Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2286.pdf: 2104512 bytes, checksum: db97628de5ef675bf46acdc02d6363f1 (MD5) Previous issue date: 2009-01-23 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work it was evaluated the performance of an inductively coupled plasma spectrometer with axial viewed configuration for determining iodine in seafood and table salts. The emission lines of iodine were evaluated based on parameters such as signalto-background ratio (SBR), background equivalent concentration (BEC) and limit of detection (LOD). Interference effects caused by Na+, K+, and P in the emission signals of iodine and the occurrence of memory effects in nitric acid and in water-soluble tertiaryamines (CFA-C) media were also evaluated. Factorial design 2³ + Central Point + Star, was applied for evaluating the operational conditions of the ICP OES with axial configuration and also for an other equipment with radial configuration both applied for iodine determination. An optimum instrument operational condition was established for axial configuration and two optimum conditions for radial configuration. The axial configuration was five fold more sensitive than the radial configuration. The applicability of ICP OES with axial configuration for iodine determination was investigated. Both matrix matching and standard additions method were used for iodine quantification. For most samples, it was obtained a good agreement between both methods. Recoveries at 104 to 114 % range were reached even for samples that did not show values in agreement when applying matrix matching or the standard additions method. Iodine determination in seafood using ICP OES with axial configuration was also investigated. Sample preparation was based on alkaline extraction (CFA-C 10% v v-1 pH 8) with ultrasound bath for 3 h at a temperature of 80 ºC. Recoveries for oyster tissue (NIST 1566b) and non-fat milk powder (NIST 1549) certified reference materials were 113 and 102 %, respectively. / Neste trabalho avaliou-se um espectrômetro de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com configuração axial para a determinação de iodo em amostras de frutos do mar e sal de cozinha. As possíveis linhas de emissão de iodo foram avaliadas considerando-se parâmetros como razão sinal analítico / sinal de fundo (SBR), concentração equivalente ao sinal de fundo (BEC) e limite de detecção (LOD). As possíveis interferências dos cátions Na+ e K+ e de P nos sinais de emissão de iodo e a ocorrência de efeito de memória em meio de HNO3 e em solução de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C) também foram estudados. Planejamento fatorial 23 + Ponto Central + Estrela foi realizado para a avaliação das condições operacionais do ICP OES com configuração axial e de outro equipamento com configuração radial na determinação de iodo, obtendo-se uma região ótima de trabalho para a configuração axial e duas condições ótimas para a configuração radial. A configuração axial mostrouse cinco vezes mais sensível do que a configuração radial. A possibilidade de utilização do ICP OES com configuração axial para determinação de iodo em sal de cozinha foi investigada. Empregou-se compatibilização de matriz e o método das adições de padrão para a quantificação de iodo. Para a maioria das amostras obteve-se boa concordância entre ambos as estratégias de quantificação. Recuperações na faixa de 104 a 114 % foram obtidas mesmo para amostras nas quais não houve concordância entre os resultados obtidos empregando quantificação por compatibilização de matriz ou o método das adições de padrão. A determinação de iodo em frutos do mar por ICP OES com configuração axial também foi investigada. Como estratégia para preparo de amostra, empregou-se extração alcalina (CFA-C 10% v v-1 pH 8) com banho de ultrassom durante 3 h a 80°C. As recuperações obtid as para os materiais de referência certificados tecido de ostra (NIST 1566b) e leite em pó desnatado (NIST 1549) foram de 113 e 102 %, respectivamente.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6207.pdf: 1470379 bytes, checksum: b540bf8d2f480bb5b0ade5578229c65a (MD5) Previous issue date: 2014-07-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this study were developed two methods for sample preparation: one for children s eye shadow and another for chidren s lipstick. In the optimizing process, variables such as nitric acid concentration (2 or 7 mol L-1), sample mass (100 or 250 mg), heating time (1 or 3 hours) and concentration of Triton X-100 (5 or 25%) were investigated. The instrumental parameters of ICP OES were optimized in order to find a good working condition for the analytes determination. In the beginning it was performed a fractional factorial design 29- 5 (nine variables) and, after variables selection, a fine adjustment using Central Composite and Doehlert designs was made to study the most important variables (radio frequency power and nebulizer gas flow rate). In order to evaluate the regression models proposed, responses like LOQ and recovery for each analyte and in each view mode (radial and axial) were taken into consideration using desirability function. From the generated models it was possible to find the compromise condition with radio frequency power of 1200 W and a nebulizer gas flow rate of 0.825 L min-1. The methods developed for the preparation of the samples were applied to 22 samples of children cosmetics (14 eye shadows and 8 lipsticks). The analytes were determined using ICP OES (Cd, Co, Cr, Cu and Ni) and GF AAS (Pb). The majority of the concentrations obtained were lower than the international normatives, but the Pb values ranged from <LOQ to 44 mg kg-1 in some samples. Exploratory analysis using the emission spectra from LIBS was performed and similarity among the samples was observed. / Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos de preparo de amostra, uma para amostras de sombra infantil para os olhos e outro para amostras de batom infantil. Na otimização desses métodos estudou-se variáveis como: concentração de ácido nítrico (2 ou 7 mol L-1), massa de amostra (100 ou 250 mg), tempo de aquecimento (1 ou 3 horas) e concentração de Triton X-100 (5 ou 25%). Os parâmetros instrumentais do ICP OES foram otimizados visando encontrar uma condição ótima de trabalho para os analitos nas amostras a serem analisadas. Foi realizado primeiramente um planejamento fatorial fracionário 29- 5 (nove variáveis) e posteriormente um ajuste fino das variáveis considerados mais importantes (potência de radiofrequência e vazão do gás de nebulização). Para o ajuste fino do ICP OES foi realizado um planejamento Composto Central e um Doehlert. Após a realização dos experimentos gerou-se modelos com as respostas de LOQ e de recuperação para cada analito e para cada modo de visão (radial e axial). A partir dos modelos gerados foi possível chegar à condição de compromisso de uma potência de radiofrequência de 1200 W e uma vazão do gás de nebulização de 0,825 L min-1. Para o tratamento dos dados obtidos em todos os processos de otimização deste trabalho foi utilizada a função de desejabilidade como ferramenta quimiométrica. Os métodos desenvolvidos para o preparo das amostras foram aplicados para 22 amostras de cosméticos infantis (14 sombras e 8 batons). Os analitos foram determinados em ICP OES (Cd, Co, Cr, Cu e Ni) e GF AAS (Pb). Para a maioria dos casos as concentrações obtidas foram inferiores àquelas das normativas, porém para o Pb os valores variaram de <LOQ até 44 mg kg-1 em algumas amostras. Análise exploratória utilizando espectros de emissão do LIBS mostrou uma similaridade entre as amostras.

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:25:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-23. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:49:03Z : No. of bitstreams: 1 000843705.pdf: 2956856 bytes, checksum: cb0e595f096e918c0efbac822e2f99aa (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Essa dissertação tem por objetivo principal propor uma metodologia para obtenção de entidades pontuais a partir da intersecção de retas concorrentes extraídas a partir de dados LiDAR (Light Detection And Ranging) obtidos por sistemas de varredura LASER (Light Amplification by Estimulated Emission of Radiation), e utilização dos pontos extraídos no ajustamento relativo de faixas LASER. Para tal propósito, será apresentada uma revisão de conceitos relativos à classificação de pontos 3D, extração de segmentos de retas e entidades pontuais, e os modelos matemáticos utilizados para minimizar as discrepâncias entre faixas LASER. O procedimento apresentado nesse trabalho pode ser dividido em três principais fases: extração das feições de interesse, determinação das feições correspondentes e estimação dos parâmetros que modelam as discrepâncias. As entidades pontuais são obtidas a partir da intersecção de segmentos de retas concorrentes, extraídos sobre o conjunto de dados LASER por meio do conceito da análise de componentes principais e do método dos mínimos quadrados (MMQ)... / The main objective of this dissertation is to propose a methodology to obtaining point entities from the intersection of concurrent lines, and use of these points at the relative adjustment of LASER strips. For such purpose, it will be presented a review of concepts about 3D point classification, extraction of line segments and point entities, and the mathematical models used to minimize the discrepancies between LASER strips. The procedure presented in this work can be divided into three main stages: extraction of features of interest, determining the corresponding features and estimation of the parameters that model the discrepancies. The point entities are derived from the intersection of concurrent lines segments, which are extracted from LASER data set through the concept of principal component analysis (PCA) and least squares method (LSM). The correspondence among the point entities is established by the ICP method (Iterative Closest Point), while the parameters are estimated using the LSM...

Orientador: Mauricio Galo / Banca: Edson Aparecido Mitishita / Banca: Aluir Porfirio Dal Poz / Resumo: Essa dissertação tem por objetivo principal propor uma metodologia para obtenção de entidades pontuais a partir da intersecção de retas concorrentes extraídas a partir de dados LiDAR (Light Detection And Ranging) obtidos por sistemas de varredura LASER (Light Amplification by Estimulated Emission of Radiation), e utilização dos pontos extraídos no ajustamento relativo de faixas LASER. Para tal propósito, será apresentada uma revisão de conceitos relativos à classificação de pontos 3D, extração de segmentos de retas e entidades pontuais, e os modelos matemáticos utilizados para minimizar as discrepâncias entre faixas LASER. O procedimento apresentado nesse trabalho pode ser dividido em três principais fases: extração das feições de interesse, determinação das feições correspondentes e estimação dos parâmetros que modelam as discrepâncias. As entidades pontuais são obtidas a partir da intersecção de segmentos de retas concorrentes, extraídos sobre o conjunto de dados LASER por meio do conceito da análise de componentes principais e do método dos mínimos quadrados (MMQ)... / Abstract: The main objective of this dissertation is to propose a methodology to obtaining point entities from the intersection of concurrent lines, and use of these points at the relative adjustment of LASER strips. For such purpose, it will be presented a review of concepts about 3D point classification, extraction of line segments and point entities, and the mathematical models used to minimize the discrepancies between LASER strips. The procedure presented in this work can be divided into three main stages: extraction of features of interest, determining the corresponding features and estimation of the parameters that model the discrepancies. The point entities are derived from the intersection of concurrent lines segments, which are extracted from LASER data set through the concept of principal component analysis (PCA) and least squares method (LSM). The correspondence among the point entities is established by the ICP method (Iterative Closest Point), while the parameters are estimated using the LSM... / Mestre

Chumbo (Pb) é um elemento tóxico ao qual estão associadas diversas doenças que afligem o ser humano. Dessa forma, o desenvolvimento de novas metodologias para a determinação de Pb no sangue traz uma importante contribuição na monitoração humana exposta a este metal. No presente estudo, é apresentado uma metodologia nova para determinação de Pb utilizando-se a técnica fingerstick com filtro de papel em conjunto com a espectrometria de massas de alta resolução em fonte de plasma indutivo (HR/ICP/MS). Os resultados encontrados mostraram-se robustos para uma digestão total de cerca de 0,1 g de sangue, em valores de referência, e níveis de chumbo inferiores a 5 &mu;gdL-1. O presente método é pouco intrusivo permitindo a coleta e transporte das amostras à longa distância sem perda de integridade e/ou estabilidade. Dessa forma traz uma importante contribuição para o monitoramento da exposição do metal principalmente no atendimento às comunidades distantes. / Lead (Pb) is a toxic element to which several diseases affecting human beings are associated. Therefore, the development of new methodologies for the Pb determination in blood represents an important contribution to monitor human exposition to this metal. In the present study, a new methodology for Pb determination is presented using fingerstick techniques for sample collection and lead detection by using a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry technique. The results are robust for total digestion of 0.1 g of deposited blood and lead levels below to 5 &mu;gdL-1. This method is less intrusive in comparison with the traditional ones. It allows the collection and transport of samples over long distances without loss of integrity and / or stability. Therefore, it brings an important contribution for monitoring the exposure of this metal mainly in the attendance to remote communities.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12435.pdf: 4820144 bytes, checksum: 0d8279d9b23571886f63adee62a8b6f4 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12433.pdf: 20959730 bytes, checksum: a98e9829a642f5e597da179c95c176ef (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP