Universiẗat, Diss.--Halle-Wittenberg, 1997. / Zsfassung in engl. Sprache.

Universiẗat, Diss., 2000--Dortmund.

Universiẗat, Diss., 2005--Lüneburg. / Enth. 5 Sonderabdr. aus verschiedenen Zeitschr. Beitr. teilw. dt., teilw engl.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-01T17:47:47Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MAURO GUIDA _13 DE MAIO 2010_.pdf: 1593820 bytes, checksum: 35963c297acc7147945a9ce785d68035 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-02T16:33:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MAURO GUIDA _13 DE MAIO 2010_.pdf: 1593820 bytes, checksum: 35963c297acc7147945a9ce785d68035 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T16:33:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MAURO GUIDA _13 DE MAIO 2010_.pdf: 1593820 bytes, checksum: 35963c297acc7147945a9ce785d68035 (MD5) / Capes / A própolis é um produto apícola, originário de vegetais utilizado na medicina popular e na indústria de alimentos. Tem composição mineral complexa e dependente do tipo de abelha e tipo de vegetação da região onde é produzida. Neste trabalho foram propostas estratégias analíticas visando quantificar os elementos Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, V e Zn presentes nas 51 amostras de própolis “in natura”, produzidas em apiários instalados no Estado da Bahia. Foram investigados dois procedimentos para decomposição das amostras e os digeridos foram usados para determinação dos analitos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de absorção atômica de alta resolução utilizando fonte continua (HR-CS FAAS). Os procedimentos de decomposição investigados empregando aquecimento condutivo ou assistido por radiação microondas, mostraram-se eficientes com recuperações na faixa de 94-105%. O procedimento empregando forno de microondas com cavidade apresenta como vantagens menor tempo de análise, resultados precisos e baixos limites de detecção. Foram testados dois sistemas para introdução das amostras: nebulizador concêntrico seaspray-câmara de nebulização ciclônica (SP) e nebulizador com ranhuras em V e câmara de nebulização Sturman Masters (VG). Aplicando o teste t pareado ao nível de confiança de 95% não houve diferença significativa nas concentrações obtidas pelos dois sistemas, mas as sensibilidades alcançadas, para todos os elementos estudados, foram aproximadamente 50% melhores para o sistema SP quando comparadas com os valores obtidos quando se utilizou o sistema VG em condições robustas do ICP OES. As determinações mostraram ausência de efeito da matriz e desvio padrão relativo (RSD) inferior a 10%. A exatidão do método foi avaliada usando materiais de referência certificados NIST 1515, folhas de maçã e NIST 1570ª, folhas de espinafre e aplicando o teste t pareado ao nível de 95% não foram verificadas diferenças significativas nas concentrações obtidas. Todas as amostras apresentaram elevadas concentrações de Ca e K. Maiores teores de Cr foram obtidos para amostras de Pojuca. Utilizou-se PCA para classificar a própolis produzida na Bahia e os resultados mostraram que há tendência a formação de uma classe formada por amostras de própolis do litoral e outra classe formada por própolis do interior do estado. / Propolis is a bee product, originating from plants used in folk medicine and food industry. The mineral composition of propolis is complex and dependent on the type of bee and type of vegetation in the region where it is produced. In this work, analytical strategies were proposed to quantify the elements Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, and Zn present in 51 samples of fresh propolis. All samples were produced in apiaries installed in the State of Bahia. Two procedures for pre-treatment of sample were Investigated to determination of analytes by optical emission spectrometry of inductively coupled plasma (ICP OES) and atomic absorption spectrometry high-resolution continuous source (HR-CS FAAS). The decomposition procedures of samples using conductive heating or microwave assisted heating, proved to be efficient with recoveries in the range of 94- 105%. The procedure using cavity microwave oven with closed vessels has the advantages of shorter time of analysis, more accurate results and lower limits of detection. We tested two systems for introduction of samples: Seaspray concentric nebulizer-cyclonic chamber and V- groove nebulizer-spray chamber Sturman Masters. Applying the paired t test at 95% confidence level there was no significant difference in concentrations obtained by both systems, but the sensitivity for all elements investigated were 50% better in SP system compared with the VG system using ICP OES under robust conditions. Matrix effects did not occur and RSDs generally lower than 10% were obtained. The accuracy of the method was evaluated using certified reference materials NIST 1515 apple leaves and NIST 1570a, spinach leaves and applying the paired t test at 95% confidence level there was not observed significant difference in concentrations obtained both CRMs. All the samples showed high concentration of Ca and K. Higher content of Cr was obtained for samples collected at Pojuca. Using PCA to classify the propolis produced in Bahia the results showed that there is a tendency to form a class consisting of propolis samples from the coast, and another class formed of propolis originated inland.

79 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-10-02T12:34:51Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Ivanice 2013.pdf: 888736 bytes, checksum: 65d8d1a5776f0ae0d2be6610a170b0b2 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-10-02T12:36:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Ivanice 2013.pdf: 888736 bytes, checksum: 65d8d1a5776f0ae0d2be6610a170b0b2 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-02T12:36:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Ivanice 2013.pdf: 888736 bytes, checksum: 65d8d1a5776f0ae0d2be6610a170b0b2 (MD5) Previous issue date: 2013 / CNPq / O presente trabalho visou a determinação e avaliação quimiométrica dos minerais Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn em quiabos (Abelmoschus esculentus L) de cultivos convencionais e orgânicos, comercializados na cidade de Salvador, coletados nos períodos de maio de 2011 a abril de 2012. Também foram avaliados os efeitos na composição mineral após processo de cocção em água. A metodologia empregada consistiu na digestão ácida das amostras in natura na mistura HNO3/H2O2 3:1 em bloco digestor, seguida pela determinação dos macro e microelementos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O procedimento de cocção foi realizado em tubos digestores aquecidos em chapa metálica por 10 min, após ebulição da água. A água de cozimento foi desprezada e o vegetal foi submetido à digestão. A validação do método foi realizada através de material de referência (SRM) folhas de tomate, NIST 1573 a, avaliando-se os coeficientes de variação (em %), os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ). A análise exploratória realizada com uso das ferramentas quimiométricas: Análise por Componentes Principais (PCA) e Análise por Agrupamento Hierárquico (HCA), permitiu obter informações relevantes quanto á variação sazonal das amostras e para avaliação do efeito de cozimento nos minerais presentes no quiabo. Pode-se constatar que, os elementos Na, Mg, P, Mn e Cu apresentaram uma baixa variação nos períodos de dezembro de 2011 á abril de 2012. Enquanto Fe e Zn apresentaram maiores concentrações no período de mai/jun 2011 e dez/jan 2012. Ca e K apresentaram maiores concentrações no período de mar/abr 2011. Não foi possível discriminar as amostras quanto ás variações nas formas de cultivo (orgânico ou convencional) e regionais (cidades), pois nenhum agrupamento entre os dados foram observados nas PC’s. Quanto aos efeitos de cozimento, as amostras cruas apresentaram as maiores concentrações para os nove elementos analisados, indicando a perda de nutrientes durante o processo de cocção, lixiviados para a água de cozimento. As reduções médias percentuais após o cozimento variaram de 60 a 23% para os micronutrientes (Cu, Fe, Mn e Zn), e de 63 a 11% para os macronutrientes (Ca, K, Mg, Na, P), sendo o K o elemento que apresentou maior redução / Salvador

Submitted by ANA MARTA CAVINATO MARCHINI ROLISOLA (anamartarolisola@hotmail.com) on 2018-06-21T22:43:46Z No. of bitstreams: 1 Ana Marta C M Rolisola_Tese de Doutorado.pdf: 4492180 bytes, checksum: d1fdb4a15ef3fdf8d398b1f8be14c005 (MD5) / Rejected by Ana Paula Santulo Custódio de Medeiros null (asantulo@rc.unesp.br), reason: - Falta o número do processo FAPESP nos agradecimentos: se você recebeu financiamento da FAPESP, ela exige que nos agradecimentos apareça o número do processo. on 2018-06-22T17:15:12Z (GMT) / Submitted by ANA MARTA CAVINATO MARCHINI ROLISOLA (anamartarolisola@hotmail.com) on 2018-06-23T14:11:42Z No. of bitstreams: 1 Ana Marta C M Rolisola_Tese de Doutorado.pdf: 4493139 bytes, checksum: 2980a550f843988e0a8bd31a8ee9ab8d (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Aparecida Puerta null (dripuerta@rc.unesp.br) on 2018-06-25T13:41:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rolisola_amcm_dr_rcla.pdf: 4377095 bytes, checksum: da8491d59c9f3875c68e364b6648d0cf (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-25T13:41:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rolisola_amcm_dr_rcla.pdf: 4377095 bytes, checksum: da8491d59c9f3875c68e364b6648d0cf (MD5) Previous issue date: 2018-05-02 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Atualmente, cerca de 18 compostos são utilizados como biocidas de reforço (metálicos) em tintas anti-incrustantes, como por exemplo Piritionato de Zinco (Zn(PT)2), Zineb e Ziram. É relevante o desenvolvimento de um método analítico para determinação das concentrações ambientais de biocidas metálicos. O presente estudo teve como objetivos i)desenvolver uma metodologia de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada (HPLC) ao espectrômetro de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) para determinação de Zn(PT)2, Zineb e Ziram e ii) quantificar, in lab, a fração lábil total do Piritionato de Zinco, Zineb e Ziram e in situ, a fração lábil total do zinco, utilizando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) em solução padrão e água estuarina, respectivamente. Na técnica de SPE foi utilizado o sorbente de sílica funcionalizado com fenil apresentando excelente retenção para Zn(PT)2, Zineb e Ziram (94 ± 0,1%, 85 ± 0,04% e 93 ± 0,1%, respectivamente) e recuperações entre 85% e 110%. Na determinação dos biocidas de zinco utilizando o acoplamento HPLC-VGroove-ICP-MS com diluição pós coluna cromatográfica, a fase móvel composta por metanol e 0,006 mol L-1 de acetato de amônio (50:50, v v-1) apresentou o melhor desempenho na separação do Zn(PT)2, Zineb, Ziram. A curva analítica obtida para o Zn(PT)2 apresentou coeficiente de correlação, LD e LQ satisfatórios para os isótopos 64Zn (0,98, 0,575 mg L-1, 1,916 mg L-1), 66Zn(0,99, 0,480 mg L-1 , 1,600 mg L-1), 68Zn(0,98, 0,602 mg L-1, 2,007 mg L-1). Na técnica DGT foi utilizado o agente ligante resina Chelex® 100 para avaliar a labilidade do Zn(PT)2, Zineb e Ziram em água estuarina. Os resultados demonstraram que a fração lábil total do Zn ficou em torno de 100% para o Zineb (111%) e Ziram (109%), ou seja, estes biocidas formaram espécies totalmente lábeis na amostra de água estuarina e para Zn(PT)2 foi de 75% indicando espécies parcialmente lábeis. Os resultados obtidos na técnica SPE, no acoplamento HPLC-VGroove-ICP-MS e DGT demonstraram que os métodos apresentam desempenho satisfatório para a determinação de Piritionato de Zinco, Zineb e Ziram. / About 18 compounds are used as booster biocides (metal) in antifouling paints such as Zinc Pyrithione (Zn(PT)2), Zineb and Ziram. It is important to develop an analytical method for determining of the environmental concentrations of zinc biocides. The present study had as objectives i) to develop a solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to the inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) for the determination of Zn(PT)2, Zineb and Ziram and ii) quantify in lab the total labile fraction of Zn(PT)2, Zineb and Ziram and in situ the total labile fraction of zinc using the diffusive gradient in thin films (DGT) technique in standard solution and estuarine water, respectively. In the SPE technique, the silica sorbent functionalized with phenyl presented excellent retention for Zn(PT)2, Zineb and Ziram (94 ± 0.1%, 85 ± 0.04% and 93 ± 0.1%, respectively) and recoveries between 85% and 110%. In the determination of zinc using the HPLC-VGroove-ICP-MS coupling with post-column chromatographic dilution, the mobile phase composed of methanol and 0.006 mol L-1 of ammonium acetate (50:50, v v-1) of presented the best performance in the separation of Zn(PT)2, Zineb and Ziram. The analytical curve obtained for Zn(PT)2 presented satisfactory correlation coefficient, LD and LQ for the isotopes 64Zn (0.98, 0.575 mg L -1, 1.916 mg L-1), 66Zn (0.99, 0.480 mg L-1, 1.600 mg L-1), 68Zn (0.98, 0.602 mg L-1, 2.007 mg L-1). In the DGT technique, the Chelex® 100 resin binder was used to evaluate the lability of the zinc biocides Zn(PT)2, Zineb and Ziram in estuarine water. The results showed that the total labile fraction of Zn was around 100% for Zineb (111%) and Ziram (109%), that is, these biocides formed totally labile species in the estuarine water sample and for Zn(PT)2 was 75% indicating partially labile species. The results obtained in the SPE technique in the HPLC-VGroove-ICP-MS coupling and DGT demonstrated that the methods present satisfactory performance for the determination of Zn(PT)2, Zineb and Ziram. / CNPq: 164326/2015. / FAPESP: 2015/03397-4.

98f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-10T15:28:07Z No. of bitstreams: 1 Dissertação versão final. 2012.pdf: 2926493 bytes, checksum: 7c8eb202f8e1d49db66d28957c7f2ad6 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-10T15:54:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação versão final. 2012.pdf: 2926493 bytes, checksum: 7c8eb202f8e1d49db66d28957c7f2ad6 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-10T15:54:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação versão final. 2012.pdf: 2926493 bytes, checksum: 7c8eb202f8e1d49db66d28957c7f2ad6 (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / Devido a aspectos nutricionais e socioeconômicos os crustáceos possuem grande importância no cenário nacional por serem alimentos usualmente consumidos na região costeira. O objetivo deste trabalho foi avaliar as concentrações de elementos essenciais e não essenciais em amostras de caranguejo, siri e aratu, na forma catada, comercializados em feiras livres na cidade de Salvador, Bahia, Brasil, de forma a traçar um perfil comparativo em termos de concentrações macro e microelementos. As amostras foram adquiridas nos principais pontos de comercialização de pescados da cidade Feira de São Joaquim, Mercado Popular, Feira dois de Julho e CEASA, sendo oriundas de diversas regiões da Baía de Todos os Santos. No pré-tratamento, as amostras foram secas em liofilizador, a moagem foi realizada com moinhos de bolas e o preparo das amostras foi realizado utilizando forno microondas com cavidade, usando uma mistura de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Para a determinação dos elementos foi empregada a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As concentrações encontradas nas amostras variaram expressivamente mesmo quando as mesmas foram indicadas ser de mesmo local de captura. Foram obtidos os seguintes teores médios de concentração, em μg.g-1: para aratu Cu (64,5 ± 1,5), Fe (65,7 ± 2,0), Mn (2,91 ± 0,25), Zn (163 ± 4); para as amostras de caranguejo Cu (53,3 ± 2,5), Fe (69,8 ± 6,0), Mn (3,69 ± 0,31), Zn (309 ± 6); e para as amostras de siri Cu (67,4 ± 3,3), Fe (31,5 ± 3,6), Mn (7,48 ± 2,51), Zn (184 ± 8). As concentrações de todos os elementos analisados mostraram contribuir para o teor de ingestão diária recomendada (IDR). No entanto, as concentrações de Cu e Zn para todas as amostras estão acima do limite máximo de tolerância estabelecido pela ANVISA. Estudos complementares estão sendo realizados visando contribuir para o desenvolvimento de medidas práticas de gerenciamento de modo a proteger a saúde da população. / Salvador

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9157_Rafael Mantovaneli Sousa.pdf: 2876127 bytes, checksum: c0088d4595445428b9b71110937e732e (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / O Estado do Espírito Santo possui um litoral com grande potencial turístico, graças às belezas naturais de suas praias. Estas são amplamente utilizadas para fins recreativos. Devido ao uso e ocupação da região costeira, este ambiente se encontra sujeito à contaminação de origem química e biológica de suas areias, trazendo riscos à população, que utiliza este espaço como área de lazer, e ao meio ambiente, podendo gerar danos à biota local. O presente estudo tem como objetivo a quantificação de Co, Cr, Cu, Ni, Pb, V, Zn, Fe e Mn em areia de praia, verificando alterações nas concentrações desses elementos traço de acordo com variações sazonais. Foram realizadas quatro campanhas amostrais em quatro praias da região metropolitana do Espírito Santo, sendo duas campanhas em período de estação seca e duas em período estação chuvosa. Para cada região amostral foram coletadas amostras antes e após passagem de frente fria. As amostras foram coletadas na crista da berma e na face da praia. Em cada coleta de amostra foram feitos levantamentos topográficos, para a verificação de alterações nos perfis das praias ao longo das campanhas. Também foi realizado estudo da distribuição granulométrica nas amostras de areia de praia. As amostras de areia foram digeridas utilizando forno com radiação por micro-ondas, empregado 12,0 mL de uma mistura ácida nítrico-fluorídrica (3:1), com um programa de digestão adaptado do método US EPA 3052 (1996). Foram determinados Co, Cr, Cu, Ni, Pb, V e Zn por ICP OES e Fe e Mn por F AAS. A exatidão dos métodos de determinação foram avaliadas através da análise de material de referência certificado (NIST 2702) e do estudo de recuperação (72-123%). Os limites de quantificação encontrados, em mg kg-1, foram: 0,55 para Co, 2,45 para Cr, 0,36 para Cu , 2,08 para Ni, 0,85 para Pb, 3,26 para V, 0,39 para Zn, 0,57 para Fe e 0,23 para Mn. As faixas de concentração dos analitos em mµforam: <LQ 34,85 para Co, <LQ 26,99 para Cr, <LQ 34,36 para Cu, <LQ - 44 75 para Ni, <LQ 31,92 para Pb, <LQ 92,03 para V, <LQ 84,51para Zn, < LQ 1768 para Fe e <LQ 4428 para Mn. Os resultados da quantificação dos elementos traço em areia das praias indicaram que a maioria dos analitos está presente nas areias, sendo que alguns em concentrações elevadas. Estudos de correlação de Pearson foram realizados para avaliar o perfil e distribuição dos elementos traço ao longo das campanhas amostrais com as variações topográficas das estações de coleta. Para alguns analitos foi observado que alterações climáticas e sazonais exercem influência em suas concentrações, aumentando ou diminuindo, indicando que o transporte de sedimentos está correlacionado distribuição desses elementos. Comparando os resultados obtidos com de outros trabalhos contidos na literatura, observou-se que as praias do litoral do Espírito Santo apresentaram concentrações próximas para boa parte dos analitos, podendo ser um indicativo de contaminação.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3091.pdf: 1141454 bytes, checksum: f595ae469c5566e216f1886cef4a202c (MD5) Previous issue date: 2010-06-11 / Financiadora de Estudos e Projetos / The aim of this thesis was the evaluation of the use of multiple lines for determination of metals by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) with Littrow optical system, Echelle polychromator and CCD solid-state detector. This instrument arrangement allows fast simultaneous measurements of several spectral lines. The combination of more than two emission lines for each element led to advantages as the minimization of systematic errors caused by spectral interferences and matrix effects, improvement of the figures of merit such as limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), and better accuracy for determination of metals in water samples. In this work, several spectral lines were combined for the determination of Al, Cd, Co, Cr, Mn, Pb, U and Zn and different operating conditions were evaluated. Afterwards, parameters for evaluation of the calibration model were calculated to select which combination of emission lines provided the best accuracy (lowest values of PRESS Predicted error sum of squares and RMSEP Root means square error of prediction). A total of 63 different combinations of emission lines were evaluated for each element. Lower limits of detection (LOD) were obtained with multiple lines, i. e., 7.1, 0.5, 6.9, 0.042, 12.9, 28.1 and 6.7 &#956;g L-1 (n = 10) for Al, Cd, Co, Cr, Mn, Pb and Zn, respectively, in the presence of concomitants. The LODs obtained for the most intense emission line were 15.9, 0.7, 8.4, 0.074, 22.5, 26.2 and 9.6 &#956;g L-1(n = 10) for these same sequence of elements in the presence of concomitants. The evaluation of the accuracy of the developed procedure was demonstrated using one water certified reference material (Lot#005914 High-Purity Standards), Tomato Leaves (NIST 1573a) and Bovine Muscle (NIST 8414). Based on the figures of merit it can be concluded that the use of multiple lines improved the sensitivity making feasible the determination of analytes according to the target values required for the current environmental legislation for water samples (CONAMA resolution no 357) and this approach can also be employed as a tool to verify the accuracy of an analytical procedure using ICP OES. However, the selection of the emission lines is critically dependent on the matrix complexity and consequently on the resulting spectral environment, and these effects were more pronounced when working with digests of plant and animal tissues. / Este projeto de pesquisa visou avaliar a utilização de somatória das intensidades dos sinais de múltiplas linhas de emissão em espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) para análises químicas inorgânicas. O arranjo instrumental com sistema óptico Littrow com rede de difração Echelle e detector de estado sólido possibilita a execução de medidas rápidas em múltiplas linhas de emissão. A combinação de duas ou mais linhas de emissão para cada elemento possibilita a diminuição de erros sistemáticos causados por interferências espectrais e efeitos matriciais, melhores limites de detecção, precisão e exatidão. Neste trabalho, várias linhas de emissão foram selecionadas para a determinação de Al, Cd, Co, Cr, Mn, Pb, U e Zn em diferentes condições de operação do equipamento. Além disso, parâmetros para a avaliação do modelo de calibração (PRESS soma dos quadrados dos resíduos de previsão e RMSEP raiz quadrada da soma dos quadrados dos resíduos de previsão) foram calculados para selecionar qual combinação de linhas de emissão fornece melhor exatidão com menor erro. No total, foram efetuadas 63 diferentes combinações de linhas de emissão para cada elemento. Menores limites de detecção (LOD) foram obtidos com múltiplas linhas, 7,1; 0,5; 6,9; 0,042; 12,9; 28,1 e 6,7 &#956;g L-1 (n=10) para Al, Cd, Co, Cr, Mn, Pb e Zn, respectivamente, na presença de concomitantes. Os LODs obtidos para as linhas de emissão mais intensas foram 15,9; 0,7; 8,4; 0,074; 22,5; 26,2; 9,6 &#956;g L-1 (n = 10) para a mesma sequência de elementos na presença de concomitantes. A avaliação da exatidão baseada em medidas de múltiplas linhas de emissão foi comprovada através do emprego de materiais de referência certificado de águas (Lot#005914 - High-Purity Standards), tecido vegetal (folhas de tomateiro, NIST - 1573a) e tecido animal (músculo bovino, NIST 8414). A partir dos parâmetros de desempenho concluiu-se que a somatória das intensidades de várias linhas de emissão se mostrou viável para a determinação de alguns elementos de acordo com a legislação vigente (Resolução CONAMA no357) para águas. Além disso, medidas em múltiplas linhas de emissão podem ser uma ferramenta útil para auxiliar a verificação da exatidão em ICP OES. Contudo para matrizes mais complexas devese avaliar o ambiente espectral, pois a seleção das linhas de emissão depende criticamente desse parâmetro.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2286.pdf: 2104512 bytes, checksum: db97628de5ef675bf46acdc02d6363f1 (MD5) Previous issue date: 2009-01-23 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work it was evaluated the performance of an inductively coupled plasma spectrometer with axial viewed configuration for determining iodine in seafood and table salts. The emission lines of iodine were evaluated based on parameters such as signalto-background ratio (SBR), background equivalent concentration (BEC) and limit of detection (LOD). Interference effects caused by Na+, K+, and P in the emission signals of iodine and the occurrence of memory effects in nitric acid and in water-soluble tertiaryamines (CFA-C) media were also evaluated. Factorial design 2³ + Central Point + Star, was applied for evaluating the operational conditions of the ICP OES with axial configuration and also for an other equipment with radial configuration both applied for iodine determination. An optimum instrument operational condition was established for axial configuration and two optimum conditions for radial configuration. The axial configuration was five fold more sensitive than the radial configuration. The applicability of ICP OES with axial configuration for iodine determination was investigated. Both matrix matching and standard additions method were used for iodine quantification. For most samples, it was obtained a good agreement between both methods. Recoveries at 104 to 114 % range were reached even for samples that did not show values in agreement when applying matrix matching or the standard additions method. Iodine determination in seafood using ICP OES with axial configuration was also investigated. Sample preparation was based on alkaline extraction (CFA-C 10% v v-1 pH 8) with ultrasound bath for 3 h at a temperature of 80 ºC. Recoveries for oyster tissue (NIST 1566b) and non-fat milk powder (NIST 1549) certified reference materials were 113 and 102 %, respectively. / Neste trabalho avaliou-se um espectrômetro de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com configuração axial para a determinação de iodo em amostras de frutos do mar e sal de cozinha. As possíveis linhas de emissão de iodo foram avaliadas considerando-se parâmetros como razão sinal analítico / sinal de fundo (SBR), concentração equivalente ao sinal de fundo (BEC) e limite de detecção (LOD). As possíveis interferências dos cátions Na+ e K+ e de P nos sinais de emissão de iodo e a ocorrência de efeito de memória em meio de HNO3 e em solução de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C) também foram estudados. Planejamento fatorial 23 + Ponto Central + Estrela foi realizado para a avaliação das condições operacionais do ICP OES com configuração axial e de outro equipamento com configuração radial na determinação de iodo, obtendo-se uma região ótima de trabalho para a configuração axial e duas condições ótimas para a configuração radial. A configuração axial mostrouse cinco vezes mais sensível do que a configuração radial. A possibilidade de utilização do ICP OES com configuração axial para determinação de iodo em sal de cozinha foi investigada. Empregou-se compatibilização de matriz e o método das adições de padrão para a quantificação de iodo. Para a maioria das amostras obteve-se boa concordância entre ambos as estratégias de quantificação. Recuperações na faixa de 104 a 114 % foram obtidas mesmo para amostras nas quais não houve concordância entre os resultados obtidos empregando quantificação por compatibilização de matriz ou o método das adições de padrão. A determinação de iodo em frutos do mar por ICP OES com configuração axial também foi investigada. Como estratégia para preparo de amostra, empregou-se extração alcalina (CFA-C 10% v v-1 pH 8) com banho de ultrassom durante 3 h a 80°C. As recuperações obtid as para os materiais de referência certificados tecido de ostra (NIST 1566b) e leite em pó desnatado (NIST 1549) foram de 113 e 102 %, respectivamente.