Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by HENDRYK GEMEINER null (h.gemeiner@gmx.net) on 2016-11-11T17:05:34Z No. of bitstreams: 1 tese_mestrado_hendryk_gemeiner.pdf: 13978829 bytes, checksum: 08b385f98431fd9c29309e3aeb7cb1b2 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-11-11T17:52:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gemeiner_h_me_rcla.pdf: 13978829 bytes, checksum: 08b385f98431fd9c29309e3aeb7cb1b2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-11T17:52:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gemeiner_h_me_rcla.pdf: 13978829 bytes, checksum: 08b385f98431fd9c29309e3aeb7cb1b2 (MD5) Previous issue date: 2016-09-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação para o Desenvolvimento da UNESP (FUNDUNESP) / The toxic metal lead (Pb) can be harmful to human health in various manners, but is also considered as a distinguished tracer of environmental pollution, since the relative abundance of its four stable isotopes with the atomic masses of 204, 206, 207 and 208 varies with the emission source. This study is focused on the lead concentrations and isotope ratios in the particulate matter of the Brazilian cities of Goiânia (GO) and Rio Claro (SP), in order to determine the main Pb pollution sources. Particulate matter samples were collected on clean Teflon filters during the rainy and dry season between 2014 and 2016 on the campus of the State University of São Paulo (UNESP) in Rio Claro city and in the centre of Goiânia city near main roads with a high traffic volume. The Pb concentrations as well as the 206Pb/207Pb and 208Pb/207Pb stable isotope ratios of the particulate matter samples were analysed by Inductively-Coupled Plasma Mass Spectrometry. To apply this analytical technique successfully, it was necessary to optimize parameters in case of acquisition time, detector dead time and mass discrimination, which affect the measurement accuracy and precision. Results showed that lead concentrations in Goiânia were different between rainy and dry season. In Goiânia, Pb concentrations showed higher values in dry season than in rainy season, while Pb concentrations were more similar in both sampling periods in Rio Claro. Back trajectories were analysed with the HYSPLIT model to investigate associations between Pb concentration levels and the direction of incoming air masses. However, the comparison of the obtained 206Pb/207Pb and 208Pb/207Pb isotope ratios data with data of potential Pb sources from previous studies indicated that gasoline may be considered as main Pb sources in the particulate matter of Goiânia and Rio Claro. Pb isotope ratios in Goiania were slightly different between dry and rainy season, while in Rio Claro, 206Pb/207Pb isotope ratios showed markedly higher values in dry season than in rainy season. Hence, Pb in Rio Claro in dry season also seems to be influenced by industrial emissions. These assumptions were supported by the calculation of 208Pb/206Pb-207Pb/206Pb diagrams and the contribution factor of Pb coming from gasoline by applying binary mixing equations. / CNPq: 372125/2014-0 / FUNDUNESP: 0050.0092854.14.9

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A cera de carnaÃba consiste em um importante produto econÃmico e sua produÃÃo vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos cientÃficos que auxiliem no entendimento das diferenÃas quÃmicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterizaÃÃo dos diferentes tipos de cera de carnaÃba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composiÃÃo quÃmica, em especial em relaÃÃo aos constituintes inorgÃnicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composiÃÃo orgÃnica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenÃas sÃo quanto a sua composiÃÃo orgÃnica fator que pode ser responsÃvel pela diferenÃa de coloraÃÃo entre os materiais, apresentando em sua composiÃÃo basicamente parafinas, Ãlcoois de cadeia longa e Ãsteres de Ãcidos graxos. Para avaliaÃÃo dos inorgÃnicos, uma etapa de otimizaÃÃo das condiÃÃes de preparo de amostra por via Ãmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificaÃÃo dos elementos por ICP OES. Os teores mÃdios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de trÃs industrias, elevando o valor mÃdio do elemento. Para as amostras de cera de carnaÃba do Tipo 3, os valores mÃdios das concentraÃÃes dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores mÃdios de concentraÃÃo observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. AnÃlise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em funÃÃo dos teores das espÃcies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgÃnicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibraÃÃo multivariada (NIR/PLS) para previsÃo de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram prÃ-processados aplicando 1 derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibraÃÃo e o outro para validaÃÃo. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsÃo do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaÃba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parÃmetros de classificaÃÃo das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboraÃÃo de normas para classificaÃÃo dos teores de qualidade das ceras de carnaÃba produzidas pelas indÃstrias refinadoras. / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes.

Submitted by Felipe Lapenda (felipe.lapenda@ufpe.br) on 2015-03-06T13:48:11Z No. of bitstreams: 2 TESE Herika Maria da Silva Barbosa.pdf: 5271997 bytes, checksum: f191ae7b9a0e5275b7cc9f864a18ac40 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-06T13:48:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 TESE Herika Maria da Silva Barbosa.pdf: 5271997 bytes, checksum: f191ae7b9a0e5275b7cc9f864a18ac40 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014-10-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As rochas são degradadas física e quimicamente a partir do intemperismo. Neste processo têm grande importância os liquens, pois seus fenóis ao percolarem para os substratos promovem a quelação com íons dos minerais contidos nas rochas a eles subjacentes. Sabe-se que o nitrogênio tem marcada influência no metabolismo dos liquens, induzindo-os a uma maior produção de fenóis. Neste trabalho objetivou-se investigar a ação do ácido úsnico (USN) produzido pelo líquen Cladonia substellata Vainio sobre amostras de granito procedentes de Sirinhaém e Cabo de Santo Agostinho, bem como basalto procedente de Sirinhaém, Pernambuco, Brasil. Foram utilizados parâmetros de incremento do processo de intemperismo como o emprego de fonte nitrogenada, na forma de ureia, para aumento da biossíntese do USN por C. substellata e o aumento da temperatura (28°C±3 e 42°C±3) como acelerador da velocidade das reações químicas entre íons das rochas e USN. O ácido oxálico comercial (AOX) foi utilizado como controle positivo e as rochas borrifadas com água foram consideradas como controle negativo. Amostras de C. substellata foram coletadas em Mamanguape, Paraíba, Brasil e montados experimentos contendo líquen in natura depositado sobre as rochas trituradas. O material controle foi borrifado com água deionizada em dias alternados e o material tratado foi borrifado com ureia uma vez por semana, nas concentrações de 1%; 0,1% e 0,01% durante seis meses, sendo as amostras rochosas e liquênicas coletadas e avaliadas por Cromatografias em Camada Delgada (CCD), Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), Espectrofotometria, Teste de vitalidade celular com Azul de Evans e Vermelho Neutro. As rochas, antes e depois dos experimentos, foram avaliadas por microscopia petrográfica, Difratometria de Raios-X e Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP/ AES). Os resultados demonstraram que o líquen produziu compostos químicos e que estes foram repassados para as rochas, tendo sido incrementada sua biossíntese pela adição de ureia a 1% e 0,1%. Através do CLAE foi detectado USN nas amostras rochosas. Nos ensaios de vitalidade celular por Azul de Evans e Vermelho Neutro observou-se que nos experimentos borrifados com soluções de ureia a 1% o líquen sofreu maiores danos à sua estrutura e apresentou maior número de células mortas, porém mesmo assim continuou ativo e produzindo fenóis. Nas DRX-s das rochas testadas foram evidenciadas alterações principalmente na albita e no ortoclásio em contato com o USN e de maneira geral foi menos intensa no quartzo. Na maior parte dos experimentos a temperatura foi o fator que mais contribuiu para intensificar a interação entre as rochas com o USN e o AOX. Os dados mineralógicos (DR-X) foram complementados pelas análises químicas de ICP/ AES que comprovaram a quelação de íons rochosos, principalmente diante da temperatura elevada (T=42°C±3). Os íons mais facilmente quelados dos granitos e do basalto foram o Ca, Fe, K, Mg e Si. Foi possível concluir que o USN tem ação pedogenética comparável ao AOX e que fonte exógena de nitrogênio, bem como o aumento da temperatura, incrementam a ação dessa substância.

Submitted by Fernanda Rodrigues de Lima (fernanda.rlima@ufpe.br) on 2018-08-21T19:40:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Denilson Tenorio de Lyra.pdf: 3743839 bytes, checksum: eab771b5aee24f3e33428a1058314117 (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-08-28T22:52:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Denilson Tenorio de Lyra.pdf: 3743839 bytes, checksum: eab771b5aee24f3e33428a1058314117 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-28T22:52:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Denilson Tenorio de Lyra.pdf: 3743839 bytes, checksum: eab771b5aee24f3e33428a1058314117 (MD5) Previous issue date: 2016-08-04 / FACEPE / A industrialização e a expansão urbana aumentam os problemas de contaminação ambiental devido à liberação descontrolada de efluentes industriais e domésticos. Como os solos de mangues são provenientes de sedimentos fluviais e marinhos sob a influência constante das marés, esse compartimento ecológico merece esforços quanto à determinação de sua composição química. Por outro lado, ainda não está claro o papel dos sedimentos em suspensão dada sua capacidade de transporte de uma grande gama de substâncias químicas para a formação desses solos. Por essa razão, o objetivo deste trabalho foi determinar Al, Br, Ca, Cd, Cu, Fe, K, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Si, Sr, Th, Ti, U e Zn pela combinação das técnicas de Fluorescência de Raios-X por Dispersão de Energia – EDXRF, de Espectrometria de Absorção Atômica com Chama – FAAS e de Espectrometria de Massas com Plasma Acoplado Indutivamente – ICP-MS nos solos do manguezal urbano do Rio Beberibe, Pernambuco, Brasil. Os elementos químicos Al, Br, Ca, Fe, K, Mn, Ni, Pb, Si, Sr e Zn também foram quantificados por EDXRF nos sedimentos em suspensão do Rio Beberibe, em local próximo à sua foz. Foram coletadas 30 amostras de solo na profundidade de 0-20 cm no manguezal. Já para os sedimentos em suspensão, oito amostras compostas de aproximadamente 20 litros de água no Rio Beberibe foram coletadas ao longo de 105 minutos (15 minutos cada) em um evento de chuva. A preparação das amostras de solos envolveu a secagem, moagem e homogeneização. Após seis meses de sedimentação espontânea, o particulado em suspensão foi extraído a partir de sucção do sobrenadante e centrifugação, seguida por secagem a frio e homogeneização para a obtenção das amostras. Porções analíticas (0,5 g) das amostras de solos, de sedimentos em suspensão e de materiais de referência certificados foram transferidas para tubos de polietileno vedados com polipropileno especificamente desenvolvido para a análise por EDXRF. Porções-teste (0,1 g) das amostras de solos, materiais de referência e brancos analíticos foram submetidas a tratamento químico para possibilitar a análise por FAAS e ICP-MS. De acordo com os valores do número En obtidos a partir da análise dos materiais de referência SRM 2709 San Joaquin Soil, SRM 2711 Montana Soil e IAEA Soil 7, as técnicas foram adequadas para a quantificação dos elementos químicos nas amostras de solos e de sedimentos em suspensão. Os resultados da composição mostraram variabilidade considerável nas frações de massa de elementos terrígenos Al, Fe, Si e Ti nos solos do manguezal urbano. As concentrações máximas de elementos químicos relevantes do ponto de vista de impacto ambiental atingiram 0,49 mg kg⁻¹ para Cd, 48 mg kg-⁻¹ para Cu, 185 mg kg⁻¹ para Mn, 14,5 mg kg⁻¹ para Mo, 31 mg kg⁻¹ para Ni, 71 mg kg⁻¹ para Pb, 1,6 mg kg⁻¹ para Sb e 192 mg kg⁻¹ para Zn. De acordo com a legislação vigente para o Estado de Pernambuco, as concentrações de Cu, Ni, Pb e Zn estão acima dos valores normativos para solos. Contudo, ao se considerar as recomendações internacionais para a garantia da qualidade ambiental de ecossistemas aquáticos, apenas Zn ultrapassou a faixa de concentração em que efeitos adversos para a biota ocasionalmente ocorrem. Para os sedimentos em suspensão, diferentes fontes de elementos químicos foram cogitadas para a área estudada baseados nos resultados da Análise por Componentes Principais. Ainda, os elementos químicos Al, Ti e Zn determinados nos sedimentos em suspensão do Rio Beberibe apresentaram frações de massa superiores às médias mundiais, alcançando 129.000 mg kg⁻¹, 6.600 mg kg⁻¹ e 248 mg kg⁻¹, respectivamente. Os resultados enfatizam a necessidade de contínua monitoração dos ecossistemas aquáticos, principalmente em ambiente urbano. / Environmental contamination problems have increased with the industrialization and urban expansion due to uncontrolled release of industrial and domestic wastewater. As mangrove soils are formed by fluvial and marine sediments under constant tidal influence, this ecological compartment is of utmost relevance for the determination its chemical element composition. Otherwise, it is still not clear the contribution of suspended sediments due to its capability of transportation of a wide range of chemical substances for the development of these soils. For this reason, the objective of this work was to determine Al, Br, Ca, Cd, Cu, Fe, K, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Si, Sr, Th, Ti, U and Zn by the combination of the analytical techniques Energy Dispersion X-Ray Fluorescence – EDXRF, Flame Atomic Absorption Spectrometry – FAAS and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry – ICP-MS in the urban mangrove soils from Beberibe River, Pernambuco, Brasil. The chemical elements Al, Br, Ca, Fe, K, Mn, Ni, Pb, Si, Sr and Zn were also quantified by EDXRF in the Beberibe’s suspended sediments from a local near the estuary. For soil, 30 samples were collected at the 0-20 cm depth in the mangrove. Considering the suspended sediments, eight composite water samples of 20 L were sampled along 105 minutes (15 minute each) in the Beberibe River during a rain event. Soil sample preparation involved drying, milling and homogenizing. After six months of spontaneously sedimentation, the suspended matter was extracted by means of suction and centrifugation, followed by freeze-drying and homogenizing to obtain suspended sediment samples. Analytical portions (0.5 g) of soil and suspended sediment samples and certified reference materials were transferred for polyethylene vials sealed with polypropylene film specifically developed for EDXRF analysis. Test portions (0.1 g) of soil samples, reference materials and analytical blanks were chemically treated for FAAS and ICP-MS analyses. According to the Number En values obtained through the analysis of the reference material SRM 2709 San Joaquin Soil, SRM 2711 Montana Soil and IAEA Soil 7, the analytical techniques were adequate for quantifying chemical elements in the soil and suspended sediment samples. The results showed a considerable variability for the terrigenous chemical elements Al, Fe, Si and Ti in the urban mangrove soils. The maximum concentrations of chemical elements of relevance for environmental impacts achieved 0.49 mg kg⁻¹ for Cd, 48 mg kg⁻¹ for Cu, 185 mg kg⁻¹ for Mn, 14.5 mg kg⁻¹ for Mo, 31 mg kg⁻¹ for Ni, 71 mg kg⁻¹ for Pb, 1.6 mg kg⁻¹ for Sb and 192 mg kg⁻¹ for Zn. In accordance with the Pernambuco State’s legislation, the concentrations of Cu, Ni, Pb and Zn were above the normative values for soils. Although, considering the international recommendations for environmental quality assurance for aquatic ecosystems, only Zn surpassed the concentration range in which the possible adverse effects on the biota occasionally occur. For suspended sediments, different sources of chemical elements were realized for the studied area based on the Principal Component Analysis results. Besides, the chemical elements Al, Ti and Zn determined in the Beberibe River suspended sediments showed mass fractions higher than the world mean values, achieving 129.000 mg kg⁻¹, 6.600 mg kg⁻¹ and 248 mg kg⁻¹, respectively. The results emphasized the needs of continuous monitoring of aquatic ecosystems mainly in urban environment.

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10205_Dissertac a o Maiara.pdf: 5726319 bytes, checksum: 80cc3169a16e59a7f4c7aca021c6097e (MD5) Previous issue date: 2016-08-29 / A composição da água de produção da indústria de petróleo é variada e depende das características e profundidade do campo produtor. Dentre os constituintes, estão alguns íons paramagnéticos como: Co, Cr, Cu, Fe em pequenas concentrações. Os íons paramagnéticos interagem fortemente com o solvente, provocando reduções apreciáveis nos tempos de relaxação transversal (T2). Nesse trabalho aplicou-se a ressonância magnética nuclear (RMN) no domínio do tempo, com o auxilio da espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) para estimar a concentração dos íons paramagnéticos Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mn2+ e Ni2+ em solução aquosa e em águas produzidas de petróleo. Os resultados para o meio aquoso mostraram que a técnica de RMN de baixo campo possibilita uma boa correlação com a técnica de ICP OES, dando uma correlação linear entre a taxa de relaxação transversal (T2-1) e a intensidade de emissão para a faixa de concentração de 0,5 a 10 mg.L-1, assim sugere-se que a taxa de relaxação transversal pode ser usada como uma sonda de emissão óptica, o que possui vantagens como redução de custo, maior rapidez das análises e não destrutividade das amostras. Já a análise de águas produzidas levou a redução nos valores de T2 que variou entre 1,09 a 0,14 s. Foram determinadas as concentrações dos íons por ICP OES e observou a existência de uma correlação com a concentração e T2, porém não foi possível estimar a concentração destes íons nas águas. A partir do estudo de T2 das águas produzidas foi correlacionado com algumas características físico-químicas como: a salinidade, condutividade e pH. Foram obtidas correlações razoáveis de T2 com a salinidade e o logaritmo natural de T2 com o pH

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, cristais de TlBr foram crescidos e purificados pelo método de Bridgman Repetido a partir de sais comerciais de TlBr e caracterizados para serem usados como detectores de radiação à temperatura ambiente. Para avaliar a eficiência de purificação, estudos da diminuição da concentração de impurezas foram feitos após cada crescimento, analisando as impurezas traços por Espectrometria de Massas com Plasma (ICP-MS). Um decréscimo significativo da concentração de impurezas em função do número de purificações foi observado. Os cristais crescidos apresentaram boa qualidade cristalina de acordo com os resultados de análise por Difração de Raios X (DRX). Para avaliar os cristais a serem usados como detectores de radiação, medidas de suas resistividades e resposta à incidência de radiação gama da fonte de 241Am (59,5 keV) foram realizadas. Essa resposta foi dependente da pureza do cristal. Um modelo compartimental foi proposto para avaliar as concentrações de impurezas no cristal de TlBr e suas segregações em função do número de crescimentos pelo método de Bridgman. Este modelo compartimental definido por equações diferenciais pode ser usado para calcular o coeficiente de migração das impurezas e mostrou ser útil para prever o número necessário de repetições de crescimento Bridgman para atingir nível de pureza adequado para assegurar a qualidade do cristal como detector de radiação. A diferença dos valores dos coeficientes de migração das impurezas nos cristais entre os sais, de duas procedências diferentes, utilizados foi significativa. Portanto, a escolha do sal de partida deve ser realizada experimentalmente, independente da declaração nominal da sua pureza. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O reservatório Guarapiranga está localizado na região metropolitana de São Paulo, Brasil, e é responsável pelo abastecimento de cerca de 20% das necessidades de água da população dessa região, aproximadamente 3,7 milhões de pessoas. Contudo, esse sistema tem apresentado significante degradação em sua qualidade de água, devido ao recebimento de esgotos domésticos não tratados e efluentes industriais. Nesse estudo amostras de sedimentos foram coletadas em cinco pontos ao longo do reservatório e a concentração total de alguns elementos maiores (Fe, K e Na), traço (As, Ba, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Tb, Th, U, V e Zn) e terras raras (Ce, Eu, La, Lu, Nd, Sm, Tb e Yb) foram determinadas pela técnica de Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (INAA). Utilizando-se a técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP OES) as concentrações dos elementos Al, Ba, Be, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Ti, V e Zn foram determinadas após a digestão ácida dos sedimentos de acordo com a metodologia US EPA 3051. As determinações dos metais Cd e Pb foram feitas por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) e a de Hg total, por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CVAAS). A validação das três metodologias analíticas, em termos de precisão e exatidão, foi feita por meio da análise de materiais de referência certificados. Os resultados obtidos por INAA foram comparados aos valores de referência do NASC (North American Shale Composite), UCC (Upper Continental Crust) e de solos coletados na região do parque da Guarapiranga. O fator de enriquecimento (FE) e o índice de geoacumulação (Igeo) foram calculados para esses dados. As concentrações dos metais obtidos por ICP OES e AAS foram comparadas aos valores orientadores TEL e PEL do Conselho Canadense de Ministros do Meio Ambiente (CCME) e adotados pela CETESB. Os resultados foram também comparados aos valores de referência regionais (VRR) de sedimentos límnicos da Bacia do Alto Tietê. A partir desses dados foi possível realizar uma avaliação do acúmulo de metais e elementos traço nos sedimentos do reservatório e verificar a possibilidade desses elementos interferirem, adversamente, na biota e na qualidade da água desse ambiente. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A prevalência do diabetes mellitus está aumentando de forma exponencial, adquirindo características epidêmicas em vários países. Nos países em desenvolvimento, particularmente, constitui-se de um grave problema de saúde pública. Dessa forma, o desenvolvimento de novas metodologias que auxiliem no diagnóstico e controle de doenças traz uma importante contribuição não somente ao tratamento de pacientes portadores desta doença como também no estabelecimento de políticas públicas de prevenção da mesma. A presença dos metais em amostras de soro humano tem sido utilizada por diversos autores para o diagnóstico da doença. Entretanto sua interpretação constitui-se ainda um desafio. A principal razão para esta dificuldade consiste no fato de que, na maioria dos estudos encontrados na literatura, o nível de metais tanto nos pacientes como no grupo de controle estão, muitas vezes, na mesma faixa de distribuição. Neste estudo, é discutida uma nova abordagem para a interpretação dos níveis de metais em amostras de soro de indivíduos portadores de diabetes mellitus tipo 2 e a possibilidade de sua utilização no diagnóstico da doença. Foram recrutados pelo Hospital da Universidade Federal de Juiz de Fora, 86 sujeitos com diabetes mellitus tipo 2 e 67 sujeitos controle. As amostras de sangue foram colhidas para separar o soro. Os elementos Cu, Mg, Mn, Se, V e Zn foram determinados pela da técnica de espectrometria de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado. A interpretação dos dados foi realizada utilizando-se as técnicas de análise discriminante, componentes principais e de cluster. O conteúdo de metais nas amostras analisadas foi concordante com os dados da literatura. No entanto, a principal conclusão deste estudo é que as concentrações de cada elemento, por si mesmas, não podem ser utilizadas no diagnóstico de diabetes mellitus. Porém, a determinação de todos os metais associados à doença e a utilização de técnicas estatísticas multivariadas podem proporcionar uma excelente alternativa para esta avaliação. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12435.pdf: 4820144 bytes, checksum: 0d8279d9b23571886f63adee62a8b6f4 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP