AVELINO JÚNIOR, A. F. Análise da susceptibilidade à corrosão intergranular dos aços: AISI 317 e AISI 317L. 2011. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-30T16:59:55Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_afavelinojúnior.pdf: 8133266 bytes, checksum: 8213111f0877aaa4881761354c333bd3 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T17:51:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_afavelinojúnior.pdf: 8133266 bytes, checksum: 8213111f0877aaa4881761354c333bd3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T17:51:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_afavelinojúnior.pdf: 8133266 bytes, checksum: 8213111f0877aaa4881761354c333bd3 (MD5) Previous issue date: 2011-07-29 / Austenitic stainless steels are known for their higher corrosion resistance and good mechanical properties at high temperatures. However, these steels are susceptible to intergranular corrosion caused by segregation of chromium carbide (M23C6) at grain boundaries. This type of corrosion is caused by the depletion of chromium in the regions adjacent to grain boundaries, making the steel as sensitized. An alternative to reduce this effect is to reduction of the carbon content in solid solution, thus decreasing the formation of carbides at high temperatures. In this work it was evaluated the resistance to sensitization of AISI 317 and AISI 317L steels from the state as received when submitted in the temperature range 400 ° C to 700 º C for different periods of time. It was also investigated a solution annealing temperature appropriate that it could minimize the sensitization effects for the material in the as received condition under the selected conditions of heat treatment. Heat treatments were performed in the time of 1h, 12h, 24h. 72h and 96h at temperatures of 400 °C, 500 ºC, 600 °C and 700 °C. Solution annealing treatments were performed at temperature of 1100ºC for 20, 60 and 240 minutes in both steel and then heat treatments were repeated under conditions where the material presented in the sensitization condition as received. After each treatment a micro structural characterization was held using both a metallurgical and a scanning electron microscope. Tests were performed with Double Loop potenciokinetic reactivation method (DL-EPR) to quantitatively assess the sensitization degree of the samples. The exposure of the samples at a temperature of 700 ° C led to the sensitization, but as received AISI 317L steel was sensitized early in comparison to the AISI 317 steel. The solution anneal heat treatment at 1100ºC was more effective in reducing the sensitization of the AISI 317L steel, showing that the time of 20 minutes is enough to improve their resistance to depletion of chromium. / Os aços inoxidáveis austeníticos são conhecidos pela sua maior resistência à corrosão e boas propriedades mecânicas a altas temperaturas. No entanto estes aços são suscetíveis à corrosão intergranular, causada pela segregação de carboneto de cromo (M23C6) nos contornos de grão. Esse tipo de corrosão é causado pelo empobrecimento de cromo nas regiões adjacentes aos contornos de grão, fazendo com que o aço se caracterize como sensitizado. Uma alternativa para reduzir esse efeito é a redução do teor de carbono em solução sólida, diminuindo assim a formação de carbonetos a elevadas temperaturas. Neste trabalho foi avaliada a resistência à sensitização dos aços AISI 317 e AISI 317L a partir do estado como recebido quando submetido na faixa de temperatura de 400ºC a 700ºC por diferentes períodos de tempo. Foi também estudado um tratamento de solubilização adequado para minimizar os efeitos da sensitização no material como recebido submetido nas condições escolhidas de tratamento térmico. Foram realizados tratamentos térmicos nos tempos de 1h, 12h, 24h, 72h e 96h nas temperaturas de 400ºC, 500ºC, 600ºC e 700ºC. Foram realizados tratamentos de solubilização na temperatura de 1100ºC por 20, 60 e 240 minutos em ambos os aços e em seguida foram repetidos os tratamentos térmicos nas condições onde o material apresentou sensitização na condição como recebido. Após cada tratamento foi realizada uma caracterização microestrutural pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura e microscopia ótica. Foram realizados ensaios de reativação potenciocinética por Double Loop (DL-EPR) para uma avaliação quantitativa do grau de sensitização das amostras. A exposição dos aços na temperatura de 700ºC acarretou a sensitização dos mesmos, porém na condição como recebido, o aço AISI 317L mostrou-se sensitizado mais cedo em comparação ao aço AISI 317. O tratamento térmico de solubilização à 1100ºC foi mais efetivo em reduzir a sensitização do aço AISI 317L, mostrando que o tempo de 20 minutos é suficiente para melhorar sua resistência ao empobrecimento de cromo.

AMARO, L. O. Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável duplex UNS S31803 ou SAF 2205 submetido a processo de soldagem. 2006. 72 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T18:25:36Z No. of bitstreams: 1 2006_dis_loamaro.pdf: 5065360 bytes, checksum: cd8a5eb5b5b003484ec6bd7d404097c0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T18:40:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_dis_loamaro.pdf: 5065360 bytes, checksum: cd8a5eb5b5b003484ec6bd7d404097c0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T18:40:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_dis_loamaro.pdf: 5065360 bytes, checksum: cd8a5eb5b5b003484ec6bd7d404097c0 (MD5) Previous issue date: 2006-10-04 / The aim of this work is to study the influence of the welding energy in the corrosion resistance of UNS S31803 or SAF 2205, duplex stainless steel. For this purpose, double loop electrochemical potentiokinetic reactivation and cyclic polarization were the electrochemicaltechniques used to evaluate the susceptibility of the welded steel to intergranular and pitting corrosion, respectively. The microstructure observed using an optical microscope wich also made possible to assess the phase quantification. Hardness measurements were also carried out. The electrochemical results showed that the welded steel is not susceptible to the intergranular. On the other hand, all the welded steel were susceptibles to pitting corrosion wich is rising with the welding energy. Aditionally, the pitting potencial increase with the ferrite content in the welded steel, while the hardness is not strongly influenced by the welding energy / Este trabalho objetiva estudar a influência da energia de soldagem na resistência à corrosão do aço inoxidável duplex UNS S31803 ou SAF 2205. Para isto foi avaliada a susceptibilidade do material soldado à corrosão intergranular e por pite e sua relação com a microestrutura da zona afetada termicamente pelo calor durante o processo de soldagem. Foram também avaliadas a microdureza e a quantificação de fases para correlacioná-los com a microestrutura. As técnicas eletroquímicas utilizadas neste estudo foram a de reativação e a de polarização potenciodinâmica cílcica. A avaliação da microestrutura foi feita por microscopia ótica. A energia dispersiva de raios X foi usada para terminar a composição química do material como recebido. Os resultados mostraram que na faixa de energia utilizada (4 a 18KJcm-1) não houve corrosão intergranular na zona afetada pelo calor. Os testes eletroquímicos e de imersão em FeCl36% mostraram que o material soldado é susceptível a corrosão por pite e que a susceptibilidade é maior com o aumento da energia de soldagem. O potencial de pite aumenta com o percentual de ferrita, enquanto a dureza é pouco influenciada pela energia de soldagem

GUIMARÃES, R. F. Avaliação do desempenho da soldagem do aço AISI 444 em aplicações de revestimento de torres de destilação. 2004. 60 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2004. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T12:22:01Z No. of bitstreams: 1 2004_dis_rfguimarães.pdf: 4013983 bytes, checksum: fd73d92004ad2405bedb502529a6a82a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-07T17:16:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2004_dis_rfguimarães.pdf: 4013983 bytes, checksum: fd73d92004ad2405bedb502529a6a82a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-07T17:16:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2004_dis_rfguimarães.pdf: 4013983 bytes, checksum: fd73d92004ad2405bedb502529a6a82a (MD5) Previous issue date: 2004-04 / The high sulfur content of oil processed in the refining units attack the "clad" steel AISI 405 or 410S, exposing the structural steel to the corrosive medium. The recovery of the eroded region is made by applying a "lining" of AISI 316L steel. Although steel AISI 316L ensure good corrosion resistance naphthenic, cracks appear in the heat affected zone of the weld (HAZ) after a certain period of operation of the unit, metallurgical problems associated with the HAZ and the efforts of expansion and contraction of conjnto " lining "of the tower and wall. An alternative would be the application of a "lining" of AISI 444 steel having corrosion resistance comparable to the AISI 316L steel and the thermal expansion coefficient closer to the coefficient of the material itself of the tower. However, are not yet known effects on the performance of the steel in the conditions of operation of the tower. In this work we studied the feasibility of applying a "lining" steel AISI 444 for the recovery of the distillation tower to replace the steel AISI 316L. Thus, we evaluated the conditions of embrittlement of AISI 444 in the maximum temperature of the tower (about 400 ° C) and temperature of 475 ° C, by measuring the Brinell hardness and Charpy impact test-V. Specimens of AISI 444 and AISI 316L welded onto steel plates ASTM A516 Gr60 were subjected to thermal fatigue cycles and after each cycle (20 in all), passed an inspection to check for cracks. Soon after it was made microstructural characterization of ZAC. Also samples were taken after the thermal fatigue tests in order to undergo treatment in oil at a temperature of 300 ° C. After treatment in oil, the samples underwent an evaluation in the scanning electron microscope. Were measured masses of the samples before and after treatment in oil to determine the weight loss caused by the corrosive environment. The results indicate that the subjection of the AISI 444 steel to thermal treatment at temperatures 400-475 ° C, causes embrittlement of the same and increasing the temperature of transition ductile brittle to values ​​above 30 ° C but below 60 ° C. The AISI 316L and AISI 444 do not exhibit cracks after the tests and Thermal Fatigue or after treatment in oil. The use of steel AISI 444 may represent a cost savings in the charts of distillation towers since it showed the lowest corrosion rates than steel AISI 316L. / Os elevados teores de enxofre dos petróleos processados nas unidades de refino atacam o “clad” de aço AISI 405 ou 410S, expondo o aço estrutural ao meio corrosivo. A recuperação da região desgastada é feita pela aplicação de um “lining” de aço AISI 316L. Embora o aço AISI 316L garanta uma boa resistência à corrosão naftênica, surgem trincas na zona afetada pelo calor da solda ( ZAC) após um determinado período de operação da unidade, associadas a problemas metalúrgicos na ZAC e aos esforços de dilatação e contração do conjnto “lining” e parede da torre. Uma alternativa seria a aplicação de um “lining” de aço AISI 444 que tem resistência à corrosão comparável à do aço AISI 316L e coeficiente de expansão térmica mais próximo do coeficiente do próprio material da torre. Contudo, ainda não são conhecidos os efeitos sobre o desempenho deste aço nas condições de operação da torre. Assim, neste trabalho estudou-se a viabilidade da aplicação de um “lining” de aço AISI 444 para a recuperação da torre de destilação em substituição ao aço AISI 316L. Para tanto, foram avaliadas as condições de fragilização do aço AISI 444 na temperatura máxima da torre ( em torno de 400ºC) e na temperatura de 475ºC, através da medição da dureza Brinell e do ensaio de impacto Charpy-V. Corpos de prova de aço AISI 444 e AISI 316L soldados sobre chapas de aço ASTM A516 Gr60 foram submetidos a ciclos de Fadiga Térmica e, após cada ciclo (20 ao todo), passaram por uma inspeção para verificar a existência de trincas. Logo após foi feita a caracterização microestrutural da ZAC. Também foram retiradas amostras após os ensaios de Fadiga Térmica para serem submetidas a tratamentos em petróleo na temperatura de 300º C. Após o tratamento em petróleo, as amostras passaram por uma avaliação no microscópio eletrônica de varredura. Foram medidas as massas dos corpos de prova antes e após o tratamento em petróleo para determinar a perda de massa provocada pelo ambiente corrosivo. Os resultados indicam que a submissão do aço AISI 444 ao tratamento térmico, nas temperaturas de 400 a 475ºC, causa a fragilização do mesmo e um aumento da temperatura de transição dúctil frágil para valores acima de 30º C, mas abaixo de 60º C. Os aços AISI 316L e AISI 444 não apresentam trincas após os ensaios de Fadiga Térmica e nem após o tratamento em petróleo. O uso do aço AISI 444 pode representar uma redução nos custos nas paradas das torres de destilação uma vez que este apresentou menores taxas de corrosão que o aço AISI 316L.

MOURA, L. B. Cinética de transformação de fases em novos aços inoxidáveis superferríticos com alto molibdênio. 2015. 172 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-05-11T16:55:07Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_lbmoura.pdf: 13874465 bytes, checksum: 53a0dfeb74222195ac66eefd6e3915ba (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-05-25T17:45:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_lbmoura.pdf: 13874465 bytes, checksum: 53a0dfeb74222195ac66eefd6e3915ba (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-25T17:45:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_lbmoura.pdf: 13874465 bytes, checksum: 53a0dfeb74222195ac66eefd6e3915ba (MD5) Previous issue date: 2015-12-04 / Previous research on experimental ferritic steel with high Mo content showed that Mo increases the resistance to naphthenic corrosion and sulfur complexes. However, Mo content above 5 wt% favored the formation of deleterious phases and reduced the toughness of the steel. To improve the toughness of these alloys and keep the ferrite phase stable, was added Ni, increased Cr content to 25% and maintained high Mo content. These new alloys belong to a family of steels known as superferritic stainless steels. They were originally developed for use in heat exchangers and marine environments. There is a current trend to use these alloys in the oil industry driving the research on the effect of the increase of Mo content on the microstructure of these steels. The kinetics of phase precipitation in experimental compositions (Fe25%Cr 5-7%Mo 2-4%Ni) with addition of Nb and Ti will be investigated for temperatures from 400 ° C to 900 ° C for different treatment times. In this first stage, Thermo-Calc software was used to determine the temperature stability of the ferritic phase and to identify possible intermetallic phases precipitated at thermodynamic equibrium. The alloys were aged at 400° and 475°C for study the alfa prime phase precipitation and their effects on the mechanical, magnetic and corrosion properties. Isothermal treatments were carried out 600 °C to 900 ° C to study the kinetics of precipitation of intermetallic phases. The microstructural changes on the mechanical and corrosion properties due to variation in composition and heat treatment were studied. The results obtained in the experimental alloys treated at 400° and 475°C indicated an increase in hardness, while wt% of ferrite had decreased, accompanied by increased susceptibility to pitting corrosion, the best performance observed for 5Mo4Ni alloy these conditions. For samples treated 600° to 900°C the 7Mo2Ni alloy showed the smallest amount deleterious phase precipitated and less susceptibility to pitting corrosion. Austenite phase precipitation occurred for the alloys containing 4%Ni treated at 800°C and 900°C. The 7Mo4Ni alloy showed worse performance compared to other experimental alloys in all conditions studied / Pesquisas anteriores sobre aços ferríticos experimentais com alto teor de molibdênio (Mo) constataram que embora o Mo seja responsável por aumentar a resistência à corrosão em meios ricos em ácidos naftênicos e em complexos de enxofre, teores acima de 5% Mo favorecem a formação de fases deletérias e reduzem a tenacidade do aço. Para melhorar a tenacidade dessas ligas, mantendo-se a estabilidade da fase ferrítica, o presente trabalho adicionou níquel (Ni) à composição, elevou o teor de cromo (Cr) para 25% e manteve o elevado teor de Mo. Essas novas ligas pertencem a uma família de aços denominados aços inoxidáveis superferríticos, desenvolvidos inicialmente para uso em trocadores de calor e ambientes marinhos. Este trabalho faz parte de um estudo para adaptar a composição de aços superferríticos comerciais para utilização em plantas petrolíferas que refinam petróleos ricos em compostos de enxofre através do aumento do teor de Mo na liga. A cinética de precipitação de fases em ligas com composições experimentais (Fe25%Cr5-7%Mo2-4%Ni) com adição de nióbio (Nb) e titânio (Ti) foi estudada para temperaturas de 400°C a 900°C em diferentes tempos de tratamento. Foi realizado o estudo termodinâmico das ligas empregando o Thermo-Calc para determinar a temperatura de estabilidade da fase ferrítica e identificar as possíveis fases intermetálicas precipitadas em condições de equilíbrio. As ligas foram envelhecidas a 400° e 475°C para estudar a precipitação da fase alfa linha (α’) e seus efeitos nas propriedades mecânicas, magnéticas e de resistência à corrosão. Foram realizados tratamentos isotérmicos de 600° a 900°C para estudar a cinética de precipitação das fases intermetálicas. As alterações microestruturais, nas propriedades mecânicas e na resistência à corrosão devido a variação da composição e do tratamento térmico foram estudadas. Os resultados obtidos nas ligas experimentais tratadas a 400° e 475°C indicaram aumento na dureza e redução da fase ferrita, acompanhada de aumento da suscetibilidade a corrosão por pite sendo mais crítico a 475°C, com melhor desempenho observado para a liga 5Mo4Ni. Para as amostras tratadas de 600° a 900°C a liga 7Mo2Ni apresentou a menor quantidade de fases deletérias precipitadas e menor suscetibilidade a corrosão por pite. Ocorreu precipitação de austenita para as ligas contendo 4%Ni tratadas a 800°C e 900°C. A liga 7Mo4Ni apresentou pior desempenho comparada às outras ligas experimentais em todas as condições estudadas

Este trabalho tem por objetivo avaliar a influência do tratamento criogênico em um aço DIN 1.4110, verificando sua resistência mecânica e propriedades metalúrgicas antes e depois dos testes realizados. Para isso amostras do aço foram tratadas termicamente em um forno de atmosfera controlada a 1060°C para realização da tempera, após foi realizado um revenimento a 300°C por 1,5 hora. O tratamento criogênico foi realizado entre a tempera e o revenimento e os parâmetros variados foram a temperatura do tratamento e o tempo de exposição (1, 6 e 12 horas). As temperaturas utilizadas foram duas e variaram conforme o método utilizado: -80°C (Tratamento criogênico superficial), para esta temperatura foi utilizado o sistema de nebulização direta com controle de temperatura; para as peças tratadas a -196°C (Tratamento criogênico profundo) foi utilizado o método de imersão direta. Para avaliar a microestrutura foram realizadas metalografias e análises através de microscópio óptico e MEV. Na avaliação do desgaste foi utilizado um tribômetro tipo esfera/plano e perfilômetro para avaliar os canais de desgaste. Também foi realizado ensaios de dureza e de difratometria de raio-X para avaliar a quantidade de austenita retida. Os resultados obtidos apontam para uma melhoria das propriedades mecânicas em relação à amostra não tratada (dureza elevada e melhoria na resistência ao desgaste de até 15 %) em ambos os casos: tratamento criogênico profundo a -196 C e superficial a - 80 ° C. Os valores encontrados para a quantidade de austenita retida que eram de 61,4% para as amostras não tratadas variaram de 27,7% até 20,3% para as tratadas. Não houve alteração microestrutural visível em nenhuma amostra com relação á distribuição de carbonetos. O coeficiente de atrito das amostras não apresentou uma alteração significativa, ficando com valor próximo a 0,8 em todas as amostras. / This study aims to evaluate the influence of cryogenic treatment on a steel DIN 1.4110, checking its mechanical strength and metallurgical properties before and after the tests. To do such work, steel samples were heat treated in a controlled atmosphere furnace to 1060 ° C to do the quenching after tempering was carried out at 300 ° C for 1.5 hour. The cryogenic treatment was performed between the quenching and tempering and the parameters varied were temperature and the exposure time (1, 6, and 12 hours). The temperatures used were two and varied according to the method used: -80 ° C (Shallow cryogenic treatment), to reach this temperature was used a direct misting system with temperature control, for pieces treated at -196 ° C (deep cryogenic treatment) the method used was immersion. To evaluate the micro structure metalografies were analyzed by optical microscope and SEM. The wear resistance was analyzed with a tribometer (ball/ plan) and profilometer to evaluate the wear channels. It was also performed hardness tests and X-ray diffraction to evaluate the amount of retained austenite. The results obtained show improved mechanical properties compared to untreated sample (high hardness and improved wear resistance of up to 15%) in both cases: deep cryogenic treatment at -196 C to - 80 ° C and superficial. The values found for the amount of retained austenite which were 61,4% for the untreated samples ranged from 27.7% to 20.3% for those treated. There wasn't any micro structural variation or difference in the carbide distribution between the samples. The friction coefficient of the samples did not show a significant change, getting a value close to 0.8 for all samples.

Este trabalho buscou analisar as características de ruptura e os mecanismos de propagação de trinca em alta temperatura de aços inoxidáveis austeníticos do tipo AISI 304. Foram comparadas as características de aços nunca expostos a trabalho, de aços envelhecidos em laboratório, de aços que trabalharam por mais de 105 horas em linha de craquearnento catalítico em temperaturas da ordem de 650-730°C e destes mesmos aços expostos a trabalho submetidos a tratamentos de solubilização. Os tratamentos de envelhecimento nos aços novos e de solubilização nos aços expostos a trabalho foram realizados com o intuito de enfatizar a influência de precipitados de segunda fase na resistência e nos mecanismos de propagação de trinca em alta temperatura do aço inoxidável, sendo as partículas de segunda fase precipitados de carbonetos e componentes intermetálicos. Cada grupo de teste foi realizado mediante a aplicação de carga constante em corpos de prova pré-trincados (disk-shaped ) mantidos a urna temperatu ra constante de 600°C, tendo corno parâmetro principal de comparação o nível inicial de intensidade de tensões aplicado à ponta da trinca. / This work aims to analyse rupture and crack propagation mechanisms during AISI 304 high temperature expossure. Virgin materials, laboratory aged materials, service exposed materials that worked for more than 100 000 hours in catalitic lines in a temperature range of 923-1003 K and these service exposed materials solution treated were compared. Aging and solution treatments were made to give emphasis on second phase particles influence in high temperature resistance and crack growth, and th is particles are either carbide phases or intermettalic phases. Each group of tests were carried out under constant load and temperature (873 K) in compact-tension disk shaped specimens, with the initial stress intensity factor in crack tip being the main parameter to compare the performance ofthe materials.

Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.

O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7495_Thiago Freitas Soares.pdf: 6737866 bytes, checksum: fd5f9bd241f2dbd6dc0aa4031c94b47a (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / A corrosão dos aços inoxidáveis AISI 304 e AISI 430 foi investigada em uma solução de NaCl 3% em massa na ausência e presença dos inibidores piridina ou benzimidazol. O estudo eletroquímico foi realizado utilizando a técnica de polarização potenciodinâmica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), a morfologia da superfície dos eletrodos foi caracterizada utilizando as técnicas: Microscopia de Força Atômica (MFA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e, as composições foram investigadas pela análise de EDX (Energia Dispersiva de Raios-X) e Espectrometria de Emissão de Plasma Induzido por Laser (LIBS). Os resultados obtidos pelas curvas de polarização mostraram que o aço inoxidável AISI 304 é mais resistente a corrosão que o aço inoxidável AISI 430. A eficiência de inibição foi avaliada em seis concentrações diferentes (5 ppm , 25 ppm , 50 ppm , 100 ppm , 500 ppm e 1000 ppm) para cada um dos inibidores, e em todas as concentrações foram observados um aumento do potencial de corrosão. As medidas de MFA mostraram que os valores de profundidade dos pites foram pelo menos 4 vezes menor do que os valores obtidos na ausência da piridina como inibidor para ambas as ligas. No caso do benzimidazol como inibidor, os valores obtidos de profundidade dos pites foram, pelo menos, 8 vezes inferior.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-10-16T20:23:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloreto e piridina ou benzimidazol como inibidores de corrosão.pdf: 6910306 bytes, checksum: 4f05297c50443551a305770e3986163c (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2015-11-17T13:13:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloreto e piridina ou benzimidazol como inibidores de corrosão.pdf: 6910306 bytes, checksum: 4f05297c50443551a305770e3986163c (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-17T13:13:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloreto e piridina ou benzimidazol como inibidores de corrosão.pdf: 6910306 bytes, checksum: 4f05297c50443551a305770e3986163c (MD5) Previous issue date: 2014 / Capes, Fapes / A corrosão dos aços inoxidáveis AISI 304 e AISI 430 foi investigada em uma solução de NaCl 3,0% m/v na ausência e presença dos inibidores piridina ou benzimidazol. O estudo eletroquímico foi realizado utilizando a técnica de polarização potenciodinâmica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), a morfologia da superfície dos eletrodos foi caracterizada utilizando as técnicas: Difração de Raios-X (DRX), Microscopia de Força Atômica (MFA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e, as composições foram investigadas pela análise de EDX (Energia Dispersiva de Raios-X) e Espectrometria de Emissão de Plasma Induzido por Laser (LIBS). Pela LIBS e EDX, observou-se diferença entre as duas ligas, sendo que o aço AISI 304 possui 10 vezes mais níquel do que o aço AISI 430. Por DRX, observou-se que no aço inoxidável AISI 304 há duas fases distintas, uma de ferro-níquel e outra de cromo; já para o aço inoxidável AISI 430 existe apenas uma fase de cromo. Os resultados obtidos pelas curvas de polarização mostraram que para uma solução de cloreto de sódio o aço inoxidável AISI 304 é mais resistente à corrosão que o aço inoxidável AISI 430. A eficiência de inibição foi avaliada em seis concentrações diferentes (5 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm e 1000 ppm) para cada um dos inibidores e, em todas as concentrações, foi observado um aumento do potencial de corrosão, com uma eficácia de inibição em torno de 80% para o aço AISI 304 e de 85% para o aço AISI 430. Os resultados obtidos por impedância mostraram novamente que em todas as concentrações dos inibidores houve um aumento do potencial de corrosão, tendo sido obtido para o aço AISI 304 uma eficiência de inibição em torno de 60% e para o aço AISI 430, em torno de 85%, conforme observado na polarização potenciodinâmica. As medidas de MFA mostraram que os valores de profundidade dos pites foram pelo menos 4 vezes menor do que os valores obtidos na ausência da piridina como inibidor para ambas as ligas. No caso do benzimidazol como inibidor, os valores obtidos de profundidade dos pites foram, pelo menos, 8 vezes inferior. Os resultados obtidos pela perda de massa na presença dos inibidores mostraram um redução de 2 vezes a taxa de corrosão obtida na ausência dos inibidores. Pela polarização potenciodinâmica dos materiais na água do mar, na ausência e presença dos inibidores, foi observada uma redução da eficiência de inibição para as duas ligas metálicas, variando de 45% a 60%, entretanto, foi observado que os compostos orgânicos utilizados são bons inibidores para esses materiais em solução contendo íons cloreto. / The corrosion of stainless steel AISI 304 and AISI 430 was investigated in a solution of NaCl 3.0 % by mass in the absence and presence of inhibitors pyridine or benzimidazole. The electrochemical study was performed using the technique of potentiodynamic and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) polarization, the surface morphology of the electrodes was characterized using the techniques: X- ray diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM), Microscopy Scanning Electron (SEM), and the compositions were investigated by analysis of Energy Dispersive X-ray (EDX) and Emission Spectrometry of Laser-Induced Plasma (LIBS). Observed by LIBS and EDX, the difference between the two alloys, the AISI 304 steel which has 10 times more than the nickel steel AISI 430. XRD revealed that the AISI 304 stainless steel there is the existence of two distinct phases, one of iron - nickel and chromium another, as for the AISI 430 there is only one phase chromium. The results obtained by polarization curves show that for a solution of sodium chloride AISI 304 stainless steel is more corrosion resistant than AISI 430 stainless steel. The efficiency of inhibition was evaluated in six different concentrations (5 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm and 1000 ppm) for each of the inhibitors at all concentrations and an increase in corrosion potential were observed with an efficacy of inhibition around 80% for the AISI 304 steel and 85% for the AISI 430 steel . The obtained results showed again that impedance at all concentrations of the inhibitors had an increased corrosion potential, which for steel AISI 304 was obtained inhibition efficiency of around 60% and for steel AISI 430 around 85%, as observed in the potentiodynamic polarization. AFM measurements showed that the depth values of pits were at least 4 times smaller than those obtained in the absence of pyridine as an inhibitor for both alloys. In the case of benzimidazole as an inhibitor, the values of depth of pits were at least eight times lower. The results obtained by the weight loss in the presence of inhibitors showed a 2-fold reduction in corrosion rate obtained in the absence of inhibitors. In the potentiodynamic polarization curves of the materials in seawater in the absence and presence of the inhibitor, a decrease of the efficiency of inhibition for both alloys, ranging from 45 % to 60 % was observed, however, it was observed that the organic compounds used are good inhibitors for these materials in solution containing chloride ions.