Os aços inoxidáveis duplex (AIDs) são materiais com um excelente desempenho tanto mecânico como à corrosão. Inúmeras pesquisas tem sido desenvolvidas para aprimorar a soldabilidade destas ligas. Algumas transformações de fase, que são passíveis de ocorrer durante o processo de soldagem, podem prejudicar seriamente o desempenho das juntas. Foram simuladas microestruturas da região da zona afetada pelo calor submetida a temperaturas elevadas (ZACTE), utilizando um modelo proposto de fluxo de calor. Abordaram-se aspectos fundamentais da precipitação de austenita secundária, de nitreto de cromo e as suas interações na ZACTE de soldas multipasse. Finalmente, foram realizados testes de tenacidade e de resistência à corrosão para avaliar o efeito das transformações de fase estudadas no desempenho das juntas soldadas. Os tratamento térmicos e simulações da ZACTE foram realizadas num equipamento GleebleÒ. As microestruturas foram analisadas mediante microscopia ótica e eletrônica de varredura e de transmissão. Junto com a microscopia eletrônica foram realizadas microanálises químicas das fases estudadas. Baseando-se nos resultados obtidos, verificou-se que nem todos os AIDs são susceptíveis de ferritizar. Este fato tem uma grande influência no comportamento metalúrgico e na soldabilidade destes aços. Quanto aos aspectos fundamentais da metalurgia destes aços, observou-se uma estreita interação entre a precipitação da austenita secundária e os nitretos de cromo, chegando-se a propor um mecanismo de nucleação da austenita secundária intragranular a partir dos nitretos. Por último, foi constatado que o efeito deletério da austenita secundária intragranular na resistência à corrosão pode ser evitado mediante a adequada elaboração do procedimento de soldagem. / Duplex stainless steels (DSS) have excellent mechanical and corrosion properties. Many researches have been developed regarding the weldability of these alloys. There are some phase transformations that take place during the welding process, which may impair the welded joint behavior. High temperature heat-affected zone (HTHAZ) microstructures were simulated using a proposed heat flow model. Fundamental aspects of the secondary austenite and chromium nitride precipitation, and its interactions in the HTHAZ of multipass welds, were studied. In addition, toughness and corrosion tests were done to evaluate the influence of the studied phase transformations on the weld behavior. A GleebleÒ system was used to do the heat treatments and HTHAZ simulations. The microstructures were analyzed by means of optic and electron microscopy. Along with the electron microscopy it was done chemical microanalysis of the studied phases. Based on results, it was verified that not all DSSs can be ferritized. This fact has a strong influence on metallurgical behavior and weldability of these alloys. Regarding to the metallurgical fundamental aspects of these steels, it was observed a remarkable interaction between secondary austenite and chromium nitride precipitation. Thus, it was proposed a mechanism of intragranular secondary austenite precipitation from chromium nitrides. It was also verified, how the deleterious effect of intragranular secondary austenite in the corrosion resistance can be avoided by means of appropriate welding procedures.

Os aços inoxidáveis austeníticos são os mais utilizados em situações onde é indispensável resistência à corrosão e excelentes propriedades mecânicas. O níquel costuma ser o principal elemento de liga utilizado na estabilização da fase austenítica, e nos últimos anos seu valor, de acordo com a London Metal Exchange, sofreu variações abruptas de preço, desestabilizando o mercado do aço inoxidável. Nesse contexto os aços da série 200, também conhecidos como aços Cr-Mn-Ni, que substituem parte do níquel por manganês para manter a estabilidade da fase austenítica, tiveram sua produção incrementada. O objetivo do presente trabalho foi comparar a resistência à corrosão por pite de dois aços inoxidáveis austeníticos, aço 17Cr-6Mn-5Ni (designado como aço 298, não normalizado) e o aço UNS S30403. Para tanto, foram estudadas duas variáveis: o efeito da temperatura de solubilização e da composição química do eletrólito, a qual foi constituída por soluções aquosas com teor fixo de 0,6M NaCl e adições progressivas de Na2SO4 visando verificar o efeito inibidor do íon sulfato nos diferentes aços com os diferentes tratamentos de solubilização (1010°C, 1040°C, 1070°C e 1100°C). A corrosão por pite foi determinada através de ensaios de polarização potenciodinâmica cíclica e os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, análises por dispersão de energia, difração de raios X, medidas magnéticas com ferritoscópio e análise de imagem para quantificação da fase ferrita. Primeiramente, constatou-se que, na maioria das condições de composição química de eletrólito e tratamento térmico, em geral o aço UNS S30403 apresenta maior potencial de pite do que o aço 298. Mais detalhadamente, os resultados mostraram que a adição de íon sulfato aumenta a resistência à corrosão por pite em meio contendo cloreto dos aços 298 e UNS S30403 em todas as condições de tratamento térmico, sendo que o efeito benéfico da adição de sulfato é mais acentuado para o aço 298. O tratamento de solubilização teve pouca influência sobre a resistência à corrosão por pite do aço UNS S30403 (considerando-se cada eletrólito isoladamente); por outro lado, o aço 298 apresentou forte dependência com o tratamento térmico: na ausência de sulfato (0,6M NaCl) os tratamentos de solubilização diminuíram o potencial de pite; já na presença de sulfato, teores crescentes de Na2SO4 tiveram um efeito benéfico, cada vez mais forte, chegando ao ponto de atingir, para as concentrações de 0,6M Na2SO4 nas condições de tratamento térmico a 1070°C e 1100°C, potenciais de pite mais elevados do que os respectivos para o aço UNS S30403. Foi detectada a presença de uma segunda fase (ferrita, enriquecida em cromo) em ambos os aços (UNS S30403 e 298), e a presença de precipitados ricos em manganês no aço 298. Os distintos comportamentos foram explicados através da solubilização dos precipitados ricos em manganês. Concluiu-se que a dissolução, de tais precipitados, permitiu o aumento do teor de manganês na matriz austenítica do aço 298, sendo que a consequência disso, para o eletrólito puro em NaCl, foi a diminuição do potencial de pite desse aço, enquanto que na presença de sulfato, o efeito inibidor desse íon foi potencializado devido a maior afinidade química entre o íon sulfato e o elemento manganês - agora em solução sólida comparativamente àquela do íon cloreto e este elemento. Como o aço UNS S30403 não apresenta manganês como elemento de liga, nem consequentemente os precipitados ricos nesse elemento, o efeito deletério da solubilização, não foi observado em NaCl, e o efeito benéfico da adição de Na2SO4, sobre a resistência à corrosão por pite, não foi significativo para esse aço em função da temperatura de solubilização. / Austenitic stainless steels are widely used when both high corrosion and mechanical resistance are essentials. In general, nickel is added to stainless steels to stabilize the austenite phase. During the last decade, the nickel price fluctuated considerably; unstabling the stainless steel global market. The 200 series stainless steels, also known as Cr-Mn-Ni stainless steels, emerged as an alternative for traditional austenitic steels. In these steels, manganese replaces a fraction of nickel content, maintaining stable the austenitic phase. Consequently, the production of stainless steel containing manganese has increased notoriously. The present study has the aim to compare the pitting resistance corrosion, between the 17Cr-6Mn-5Ni (designated as 298) and UNS S30403 austenitic stainless steels. The effect of solution heat treatment temperature, and the chemical composition of environment aqueous solution were evaluated (the electrolytes used are constituted for aqueous solution with 0,6M NaCl fixed and Na2SO4 progress additions) verifying the inhibitor effect of sulfate ion in both steels on distinct temperature ranges (1010°C, 1040°C, 1070°C and 1100°C) defined for the solution heat treatments. The pitting corrosion resistance was determined by means of cyclic potentiodynamic polarization, and the answers obtained were discussed through the microstructural variations found. Optical and electron microscopy technique, X ray diffraction analysis, magnetic measurements using the ferritoscope and image analysis to ferrite phase quantification were used during this investigation. In most conditions examined, the UNS S30403 steel show highest pitting potential that 298 steel. In more detail, the results showed that addition of sodium sulfate increased the pitting corrosion resistance in media containing chloride ions of both UNS S30403 and 298 steels, in all heat treatment conditions, being more pronounced in 298 steel. The solution heat treatment had little influence on pitting resistance corrosion of UNS S30403 steel (considering separately each electrolyte); on the other hand, the 298 steel showed a strong dependence with the heat treatments: in absence of sulfate (0,6M NaCl) the heat treatments decreased the pitting corrosion resistance, but in presence of sulfate, the gradual increment of Na2SO4 concentration had a beneficial effect, each time more strong, reaching, for 0,6M NaCl+0,6M Na2SO4 condition in heat treatment temperatures 1070°C and 1100°C, higher pitting potential values than UNS S30403 steel. The presence of a chromium-rich second phase (chromium ferrite) in both steels (UNS S30403 and 298) and manganese-rich precipitates in 298 steel were detected. The different behaviors were explained through annealing solution of manganese-rich precipitates found in 298 steel. It is concluded that after heat treatments, the dissolution of these precipitates increased the manganese content in solid solution in 298 steel. Consequently decreasing the pitting potential values for 0,6M NaCl electrochemical condition (environment without Na2SO4). On the other hand, in presence of Na2SO4 the inhibitor effect is potentialized due to highest chemical affinity between ion sulfate and manganese (now in solid solution) compared to that between chloride ion and manganese. The UNS S30403 stainless steel does not contain manganese as alloying element, nor manganese-rich precipitates, deleterious effect in 0,6M NaCl was not observed, and the beneficial effect on pitting corrosion resistance due the sulfate additions was not significantly different in this steel when the annealing solution temperature is changed.

No presente trabalho foi estudado o comportamento de um aço inoxidável austenítico do sistema Fe-Cr-Mn-N, nas condições como recebido, solubilizado e sensitizado, quando submetidos à meios contendo cloretos. Para analisar a suscetibilidade à corrosão sob tensão foram utilizados corpos de prova dos tipos DCB (\"Double Cantilever Beam\") e C(T) (\"Compact- Tension\"), pré-trincados em fadiga, com entalhes laterais e carregados com cunhas. Os meios empregados foram as soluções aquosas 45% em peso de MgCl2 na temperatura de ebulição de 154°C, água do mar sintética na temperatura ambiente e de ebulição de 100°C e 3,5% em peso de NaCI na temperatura ambiente. A suscetibilidade à corrosão sob tensão foi avaliada em termos do fator limite de intensidade de tensão, KISCC, e foram caracterizados os aspectos fractográficos dos corpos de prova em que ocorreram propagação de trinca por corrosão sob tensão. Foi verificado que apenas os corpos de prova do aço E3949 nas condições como recebido e sensitizado, foram suscetíveis à corrosão sob tensão em solução aquosa de 45% em peso de MgCl2 na temperatura de ebulição. Também foi determinado o comportamento eletroquímico do material nas condições citadas acima com relação aos meios empregados. Os resultados das curvas de polarização obtidas mostraram que o material apresenta baixa resistência à corrosão, principalmente em meios de MgCl2. / The present work studies the stress corrosion cracking behavior in austenitic Fe-Cr-Mn-N stainless steel, in as received, solubilized and sensitized conditions, when submited to several chlorides environments. To evalued the stress corrosion cracking susceptibility, DCB (\"Double Cantilcver Beam\") and C(T) (\"Compact- Tension\") specimens, fatigue precracked, side grooved and wedge loaded were used. The environments employed were boiling solution of 45 wt% of MgCl2 at 154ºC, synthetic sea water at room and 100°C temperatures, and a solution with 3,5 wt% of NaCI at room temperature. The susceptibility to stress corrosion cracking has been evaluated in terms of the threshold stress intensity factor, KISCC, and the fracture surface appearance of those specimens whose the crack propagation took place was characterized. The results showed that only the specimens in the as received and sensitized conditions, were suceptible to the stress corrosion cracking effect in the solution with 45 wt% of MgCl2 at the boilling temperature. Also, it has been verified the electrochemical behavior of this steel when submited in the above environments. The results of polarization curves showed that the material presents low corrosion strength, mainly in MgCl2 environments.

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades mecânicas de fadiga de baixo e alto ciclo e de tenacidade à fratura JIC de um aço inoxidável austenítico do sistema Cr-Mn-N, utilizado na confecção de colares para perfurações pela indústria de exploração de petróleo. Foi também avaliada a influência da temperatura de serviço nas propriedades mecânicas do aço, que apresentou um decréscimo significativo nos valores dos limites de escoamento e de resistência e do alongamento com o aumento da temperatura. Na temperatura ambiente, os ensaios de fadiga de baixo e alto ciclo foram realizados segundo as normas ASTM E606 e ASTM E466. Em temperaturas superiores, as propriedades de fadiga foram estimadas utilizando alguns métodos atualmente disponíveis, que utilizam somente as propriedades mecânicas de tração. Os resultados obtidos mostraram uma pequena influência da temperatura na vida à fadiga na região de baixo ciclo e uma grande influência na região de alto ciclo. A curva tensão-deformação cíclica do material foi obtida pelo método convencional e pelo método do passo incrementai, que utiliza somente um corpo de prova. Os ensaios de JIC foram realizados nas temperaturas ambiente e 150°C, segundo a norma ASTM E813, utilizando a técnica de variação da flexibilidade elástica. Na temperatura ambiente, foi observada uma grande dispersão nos valores obtidos de JIC, atribuída à presença de uma fase frágil, identificada como precipitados de carbonitretos mistos de ferro, cromo, manganês e nióbio. Foi também observada uma diminuição no valor médio de JIC com o aumento da temperatura. / In the present work, the low and high cycle fatigue and fracture toughness properties of a Cr-Mn-N austenitic stainless steel used for application in drill collars were investigated. Also, the temperarure dependence of the tensile properties was determined, and it was found that the yield strength, ultimate strength and elongation values decrease significantly with the temperature. The low and high cycle fatigue testing were carried out at room temperature according to ASTM E606 and ASTM E466 standards. At high temperarure, the fatigue properties were estimated from monotonic propetties obtained in the tensile testing. The results showed small influence of temperature in the fatigue life in the short-life range and great influence in the long-life range. The cyclic stress-strain curve was obtained by companion specimen tests and incremental step tests methods. The last method showed to be advantageous because only one specimen and short testing time were required. The fracture toughness was detennined at room temperature and at 150°C applying elastic-plastic fracture mechanics concepts. The single specimen elastic compliance technique for crack length determination was employied. At room temperature a great scattering of the JIC values was observed due the presence of the brittle phase identified as a precipitates of carbonitride content Fe, Cr, Mn, Nb elements. Also a decreasing of average value o f the JIC was observed with the increasing of temperature.

A presente tese de doutorado avalia a Emissão Magnética Espontânea (SME), fenômeno descrito recentemente no grupo de pesquisa do professor Hélio Goldenstein e que já demonstrou ser uma ferramenta promissora para monitorar a transformação martensítica nos aços. O SME é utilizado para monitorar a velocidade de propagação de plaquetas de martensita; identificar a temperatura em que ocorre o inicio da primeira transformação (Ms); observar martensita induzida por deformação ou tensões durante a deformação de aços contendo austenita metaestável e também estudar a transformação isotérmica da austenita em martensita. A duração dos picos individuais magnéticos emitidos no início (Ms) e no final (Mf) da transformação martensítica durante o resfriamento contínuo foram medidos e comparados com os tamanhos médios das placas de martensita, obtidos através da metalografia quantitativa. O SME, um fenômeno mais sensível do que outras medidas globais como a resistividade, dilatometria, Ruído Magnético de Barkhausen (MBN), etc., não exige um volume crítico de transformação para ser detectado, e é capaz de detectar sinais de placas individuais crescentes. / This PhD thesis evaluates the Spontaneous Magnetic Emission (SME), a phenomenon recently described in the research group of Professor Hélio Goldenstein that has proved to be a promising tool to monitor the Martensitic Transformation in steels. The SME is used to monitor the speed of propagation of martensite plates; to identify the temperature at which the first transformation occurs (Ms); to observe martensite straininduced or stresses during deformation of steels containing metastable austenite and also study the isothermal transformation of austenite in martensite. The duration of individual magnetic peaks issued at the start (Ms) and in the end (Mf) of the martensitic transformation during the continous cooling were measured and compared with the average size of the martensite plates obtained by quantitative metalography. The SME, a phenomenon more sensitive than other global measures such as resistivity, dilatometry, Magnetic Barkhausen Noise (MBN), etc., does not require a critical volume of transformation to be detected, and is able to detect signs of growing individual plates.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariana Zicari Di Monte.pdf: 2990505 bytes, checksum: f99d9fee76550db83998b21ad7b7873b (MD5) Previous issue date: 2012-08-02 / Proact Empreendimentos Tecnológicos S/C Ltda / This paper presents an evaluation of the effects of strain hardening on the kinetics of nitriding thermochemical treatment of alloys of ferritic steels AISI 430 and AISI 439 for different degrees of plastic deformation. The technique used to apply the plastic deformation level was increased by a universal tensile machine. Then we proceeded to apply the processes of gas nitriding, in salt baths and plasma, the alloys in the annealed condition and for different degrees of hardening. The samples were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, hardness tests and examination of the microhardness profile of the layers. It also employed the technique of X-ray diffraction in order to determine the phases present in the nitrided layer. As a result of this study, it was found that the hardening has no effect on the kinetics of nitriding processes, nor levels of hardness achieved in the nitrided layer. The layer thickness was raised to a gas nitriding process, which besides the exposure time at temperature was held at temperature higher than the other processes studied. This study also presents the results of microstructure and curves of the percentage of nitrogen and carbon depending on the depth of the nitrided layer. Note that the nitrogen concentration decreases with depth as approaching the base metal. Carbon, in turn, is pushed into the sample, providing a decarburization in the region enriched in nitrogen and carbon accumulation in the regions just below the nitrided layer. The spectra of X-ray diffraction corresponding to the nitrided layers of steels 430 and 439 indicated the presence of CrN precipitate rich in nitrogen. The alloy 430 suffered heavy attack to a depth of about 30 Um on the other hand the alloy 439 had the region with little predominance of attack, with small volume fractions of more intense attack. The hardness levels of light and dark regions were similars, around 1000 HV, indicating an efficient mechanism of precipitation hardening. It concluded that the chromium nitride is present in both regions, and the highest attack can be related to a discontinuous precipitation process, probably due to iron nitride Fe3N, contrary to what was found in the literature. / O presente trabalho apresenta uma avaliação dos efeitos de encruamento na cinética do tratamento termoquímico de nitretação em ligas de aços inoxidáveis ferríticos AISI 430 e AISI 439 para diferentes graus de deformação plástica. A técnica empregada para se aplicar a deformação plástica em nível crescente foi por meio de uma máquina universal de tração. Em seguida procedeu-se a aplicação dos processos de nitretação gasosa, em banhos de sais e por plasma, nas ligas no estado recozido e para os diferentes graus de encruamento. As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios de dureza e levantamento do perfil de microdureza das camadas. Foi empregada também a técnica de difração de raios-X, com o objetivo de se determinar quais as fases presentes na camada nitretada. Como resultado principal deste estudo, concluiu-se que o encruamento não apresentou nenhum efeito na cinética dos processos de nitretação, nem tão pouco nos níveis de dureza atingidos nas camadas nitretadas. A espessura da camada foi maior para o processo de nitretação a gás, que além do tempo em exposição em temperatura, foi realizada em temperatura superior aos outros processos estudados. Este estudo também apresenta os resultados de microestrutura e as curvas de percentual de nitrôgenio e carbono em função da profundidade de camada nitretada. Nota-se que a concentração de nitrogênio diminui com a profundidade à medida que se aproxima do metal base. O carbono, por seu turno, é empurrado para dentro da amostra, promovendo uma descarbonetação na região enriquecida em nitrogênio, e um acúmulo de carbono nas regiões logo abaixo da camada nitretada. Os espectros de difração de raios-X correspondentes às camadas nitretadas dos aços 430 e 439, indicaram a presença do precipitado rico em nitrogênio CrN. A liga 430 sofreu ataque intenso até uma profundidade da ordem de 30 Um; já a liga 439 apresentava predominância de região com pouco ataque, com pequena fração volumétrica de ataque mais intenso. Os níveis de dureza da região clara e escura eram similares, por volta de 1000 HV, indicando um eficiente mecanismo de endurecimento por precipitação. Infere-se que o nitreto de cromo se faz presente nas duas regiões, sendo que o maior ataque pode estar relacionado a um processo de precipitação descontínua, provavelmente associado ao nitreto de ferro Fe3N, contrariamente ao que se encontrou na literatura.

No tratamento das maloclusões muitas vezes se impõe a necessidade de extrações dentárias para cumprir as metas do tratamento ortodôntico em busca da oclusão normal. Um dos recursos para o fechamento de espaços após exodontias é a utilização de arcos de retração com alças. Atualmente existe, no mercado, uma grande disponibilidade de arcos pré-fabricados, fornecidos por diversos fabricantes, que apresentam variações na forma e número de alças, espessura dos fios e ligas metálicas diferentes. O conhecimento das propriedades mecânicas e das forças liberadas por estes arcos é de extrema importância para que se obtenha uma resposta biológica adequada durante a movimentação dentária. O presente estudo procurou avaliar, experimentalmente, as forças liberadas por alguns tipos mais utilizados de arcos com alças produzidos com fios de secção retangular com variações de geometria (espessura, número e forma das alças), liga metálica e fabricante, impondo-lhes diferentes ativações. Buscou-se ainda determinar a quantidade de ativação onde ocorre o limite de proporcionalidade e, finalmente, fazer comparações entre os arcos com o intuito de fornecer ao ortodontista subsídios para a escolha do arco adequado. Para tal foram utilizados 19 tipos diferentes de arcos submetidos a testes de tração. Foram registradas as forças continuamente até uma deformação das alças de 4 mm. As comparações foram realizadas por meio de testes estatísticos isolando-se apenas uma característica de variação permitindo uma melhor compreensão do fator preponderante na alteração da força. Os resultados revelaram variações importantes nas forças a cada 0,5 mm de ativação, sendo de forma geral, ativações de 0,5 e 1,0 mm as que liberam forças mais adequadas. Os limites de proporcionalidade ocorreram na sua maioria acima de 1,5 mm de ativação até 2,5 mm, podendo em arcos mais flexíveis ocorrer acima de 4,0 mm. As comparações estatísticas demonstraram diferenças significativas entre todos os grupos avaliados, revelando que todas as variações (geometria, espessura, material e fabricante) exercem influência sobre a força gerada, sendo que a liga metálica parece ser preponderante. / In malocclusion treatments, dental extractions become necessary, in some cases, in order to achieve orthodontic goals of normal occlusion. One of the devices employed to close spaces after dental extraction is the use of retraction arches with loops. Nowadays, there is a wide range of pre-manufactured arches in the market, which present variations in shape, number of loops, thickness of the wire and metallic alloys. It is extremely important to understand mechanical properties as well as the forces delivered by these arches in order to achieve proper biological response during tooth movement. The present study tried to evaluate, experimentally, forces delivered by some of the most frequently employed arches made of rectangular wires with different geometrical characteristics (thickness, number and shape of loops), metallic alloys and made by different manufacturers, when submitted to different levels of activation. It was tried to determine the activation level at proportional limit and compare these values for different arches, in order to provide the orthodontists with accurate data which may help them to choose the proper arches. Nineteen different types of arches were submitted to tension tests. Forces were continuously measured up to 4 mm level of loop deformation. Statistical tests were employed to make comparisons, with only one type of variation for each test, which allowed a better comprehension of the main factor in force change. Results revealed important variations in forces at 0.5 mm intervals, and generally, 0.5 mm and 1.0 mm levels of activation delivered the most proper forces. Proportional limit occurred, mostly, over 1.5 mm and up to 2.5 mm levels of activation, except for more flexible arches, when it occurred above 4.0 mm. Statistical comparisons showed significant differences between all groups studied, demonstrating that all variations (geometry, thickness, material and manufacturer) can influence the delivered force. In spite of this, metallic alloys seemed to be the most important factor determining force deliverance variation.

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Antonio Jose Ramirez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T10:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EscobarAtehortua_JulianDavid_M.pdf: 12651878 bytes, checksum: f83be91a80d6364b37f33a45ae5d0539 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Neste trabalho foram estudadas as modificações metalúrgicas provocadas por tratamentos térmicos e soldagem por atrito com pino não consumível SAPNC do aço inoxidável supermartensítico AISM 12Cr/6Ni/2Mo/0,1Ti. As chapas de AISM foram fornecidas após laminação a quente e recozimento, com propriedades mecânicas e microestrutura fora do estabelecido pelos requisitos técnicos de controle de qualidade de materiais usados na indústria de transporte de petróleo e gás. Foi utilizada uma metodologia experimental que se consistiu em duas frentes de estudo: 1) Uso de tratamentos térmicos para reproduzir as condições microestruturais empregadas industrialmente; 2) Desenvolvimento de parâmetros de processamento superficial e soldagem de juntas por atrito. Para reproduzir as condições microestruturais das chapas usadas em campo foram realizados diferentes revenimentos intercríticos, em patamares de 610, 625, 650, 670, 700 e 720 °C durante 2,5 horas. Para estudar a cinética de transformação de fases foi usado um simulador termomecânico Gleeble 3S50¿ acoplado a uma fonte de radiação síncrotron, na instalação XTMS pertencente ao Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS). Para o desenvolvimento de parâmetros de processamento e soldagem por atrito foi utilizado um equipamento dedicado para SAPNC no Laboratório Nacional de Nanotecnologia. Os estudos foram feitos empregando uma ferramenta de compósito de nitreto de boro cúbico policristalino com matriz metálica da liga de tungstênio-rênio (25% Re) na forma de pino cônico com rosca, medindo entre 9,2 e 9,5 mm de comprimento e ombro convexo de 25 mm de diâmetro. Foram avaliadas velocidades de rotação na faixa entre 200 e 400 RPM, e velocidades de avanço entre 75 e 100 mm.min-1. Foram reproduzidas as condições de dureza e fração de fases de uma tubulação comercial de AISM, mediante revenimentos intercríticos. A melhor temperatura de revenimento intercrítico foi 610°C, pois conseguiu gerar uma matriz de martensita revenida, com presença de 15% de Foi possível obter um processamento com bom acabamento e livre de defeitos internos, usando 250 RPM e 100 mm.min-1. Para a soldagem de dois passes de juntas de chapas de 17,9 mm de espessura, a melhor combinação de parâmetros foi 300 RPM e 100 mm.min-1. Para os dois estados de fornecimento (recozido; temperado e revenido), a zona misturada consistiu de blocos martensita nova com refinamento progressivo de grão em direção à raiz dos cordões. Foram identificadas 3 zonas termicamente afetadas (ZTA) em relação às 5 que ocorrem na soldagem a arco. Não foram encontradas as ZTAs i e ii (de alta temperatura), suprimindo completamente a precipitação de ferrita delta. A ZTA iii (de austenitização completa) era totalmente constituída de martensita nova. A ZTA iv (de austenitização intercrítica) de chapas recozidas era formada por uma mistura de martensita nova e martensita revenida. A ZTA iv de chapas temperadas e revenidas apresentou uma mistura de martensita nova, martensita revenida e austenita revertida / Abstract: In this research, metallurgical changes due to heat treatments and friction stir welding of a high alloyed supermartensitic stainless steel SMSS 12Cr/6Ni/2Mo/0, 1Ti were studied. SMSS plates were received after hot rolling and annealing. Mechanical properties and microstructure were out of the technical requirements established for materials quality control used in the oil and gas transportation. An experimental methodology was used to evaluate two different areas: 1) The use of heat treatments to replicate the microstructural conditions used in field applications. 2) Development of friction stir processing and welding parameters. The microstructural conditioning was conducted by using different intercritical tempering temperatures: 610, 625, 650, 670, 700 and 720 °C during 9000 seconds. To study the kinetics of phase transformation during heating, soaking and cooling, it was used a thermomechanical simulator Gleeble3S50¿, coupled to a source of synchrotron radiation, at XTMS facility belonging to the Brazilian Synchrotron Light Laboratory. The development of friction stir processing and welding parameters was conducted in dedicated equipment for FSW at the National Laboratory for Nanotechnology. A composite W-Re (matrix)/PCBN reinforced tool with 9.2 to 9.5 mm long threaded conical pin and convex threaded shoulder was used. Spindle speeds between 400 RPM and 200 RPM, and welding speeds between 100 and 75 mm.min-1, were evaluated. It was possible to replicate the hardness and phase fractions of a commercial SMSS pipe by using an intercritical tempering. The best temperature was 610 °C, since it can generate a tempered martensite matrix with 15% of reverted austenite and 2% of fresh martensite after cooling at room temperature. It was also possible to obtain a sound defect-free processing using 250 rpm and 100 mm.min-1. To perform a two passes welding joint of 17.9 mm thickness, the best combination of parameters to obtain good surface quality and minimal amount of internal defects was 300 RPM and 100 mm.min-1. For the two microstructural conditions evaluated (hot rolled and annealed; and quenched and tempered), the nugget zone consisted of blocks of fresh martensite with progressive grain refinement toward the root of the welded passes. Three heat affected zones HAZ, were identified, regarding the five reported by arc welding. The HAZ i and ii (high temperature) were not found, completely suppressing the delta ferrite precipitation. The HAZ iii (fully austenitized) consisted of fresh martensite. The HAZ iv (partially austenitized) of hot-rolled and annealed plates consisted of a mixture of fresh martensite and tempered martensite. The HAZ iv of quenched and tempered plates consisted of a mixture of fresh martensite, tempered martensite and reverted austenite / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

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No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_Fernanda_Demoliner.pdf: 883689 bytes, checksum: 17b2361f24d2dcbcf6fa64f2b8eb26cc (MD5) Previous issue date: 2015-03-20 / Sem bolsa / A adesão e formação de biofilmes de micro-organismos a superfícies de equipamentos e utensílios no processamento de alimentos resulta em grave problema para a indústria, pois atua como fonte de contaminação do alimento, por serem mais resistentes a ação de sanitizantes e antimicrobianos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade de Pseudomonas spp. e Listeria spp., provenientes de cortes de carnes de frango e de búfalo de frigoríficos e do comércio varejista da região sul do Rio Grande do Sul, de formar biofilmes em superfície de placas de poliestireno e aço inoxidável, bem como verificar a resistência destes a sanificantes e a antimicrobianos. Foram utilizados 69 isolados bacterianos provenientes de cortes de carnes de frango e de búfalo, sendo 19 de espécies de Listeria e 50 de Pseudomonas spp. Os isolados foram avaliados quanto à formação de biofilme em microplacas de poliestireno e em corpos de prova de aço inoxidável. Os isolados formadores de biofilme em aço inoxidável foram testados quanto à ação de sanitizantes: cloro orgânico e quaternário de amônio (200 ppm) e submetidos ao teste de resistência antimicrobiana. A formação biofilme em microplacas de poliestireno foi de 73,7 % para isolados de Listeria spp. e de 32 % para isolados de Pseudomonas spp. Todos os isolados de Listeria spp. e 72% dos isolados de Pseudomonas spp. formaram biofilmes em corpos de prova de aço inoxidável. O quaternário de amônio foi mais eficaz que o cloro orgânico na redução de biofilme de Listeria spp. e Pseudomonas spp. Os isolados pertencentes ao gênero Listeria apresentaram maior resistência à penicilina (94,7 %), à clindamicina (84,2 %), à oxacilina (73,7 %) e à cefepime (57,9 %), sendo que 94,7 % foram resistentes a dois ou mais antimicrobianos. Meropenem foi o antimicrobano menos efetivo para Pseudomonas spp. Também foram encontrados 84% dos isolados de Pseudomonas spp. multirresistentes a antimicrobianos. Conclui-se que os isolados provenientes de cortes de carnes de frango e de bubalino foram formadores de biofilme em poliestireno e aço inoxidável e apresentaram resistência a antimicrobianos, o que confere riscos a saúde do consumidor. / The adhesion and microorganisms biofilm formation on surfaces of equipment and utensilsin food processingresults inserious problem for the industry because it actsas a source of contamination are less resistant to sanitizers and antimicrobial action. The objective of this study was to evaluate the ability of Pseudomonas spp. and Listeria spp. present in chicken and buffalo meat, to form biofilms on the surface of polystyrene plates and stainless steel as well as verify their resistance to sanitizers and antimicrobials. Sixty nine bacterial isolates were used, 19 species of Listeria and 50 species of Pseudomonas spp. The isolates were evaluated to their biofilm formation capacity in polystyrene microplates and stainless steel. Isolated stainless steel biofilm formers were tested for sanitizing action of organic chlorine and quaternary ammonium (200 ppm) and submitted antimicrobial resistance testing. The ability to form biofilmon polystyrene microplates was 73,7 % in isolates of Listeria spp. and 32 % for Pseudomonas spp. All isolates of Listeria spp. and 72 % of Pseudomonas spp. showed the ability to form biofilm on stainless steel specimens. The sanitizing organic chlorine and quaternary ammonium were effective to reduce Listeria spp. and Pseudomonas spp. biofilm formation in stainless steel. Quaternary ammonium was more effective than organic chlorine to reduce Listeria spp. biofilm formation from buffalo meat. Isolates belonging to the Listeria generous showed greater resistance to penicillin (94.7 %), clindamycin (84.2 %), oxacillin (73.7 %) and cefepime (57.9 %), and 94.7 % were resistant to two or more antimicrobial. Meropenem was the less effective antimicroban of or Pseudomonas spp. It was also found that 84 % of isolates of Pseudomonas spp. were multirresistentes to antimicrobianos. The isolates from chicken meat cuts and buffalo were biofilm-forming polystyrene and stainless steel and were resistant to antimicrobials, which gives risk to consumer health.

Aços inoxidáveis austeníticos são materiais amplamente utilizados em sistemas que exigem elevadas resistências à oxidação e à corrosão. No entanto, quando em contato com outras superfícies, esses materiais possuem elevado coeficiente de atrito e baixa resistências ao desgaste. Uma alternativa para melhorar suas propriedades tribológicas é a utilização de lubrificantes sólidos adicionados em suas composições pela técnica de metalurgia do pó (M/P). Materiais como itria e boro têm se mostrado eficazes em melhorar as propriedades mecânicas e tribológicas de ligas Fe-Cr-Ni-Mo. Nesse contexto, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da adição de boro e de itria na microestrutura e nas propriedades tribológicas de aços inoxidáveis austeníticos Fe-Cr-Ni-Mo obtidas por M/P. Foram preparadas amostras de 316L por M/P em quatro condições diferentes. Duas amostras, uma sem aditivo e outra com 0,6% p de boro adicionado à composição do 316L, foram processadas a pressão de compactação de 800 MPa e temperatura de sinterização de 1240°C. Além dessas, duas amostras, uma sem aditivo e outra com 1,0% p de itria adicionada à composição do 316L, foram processadas a pressão de compactação de 400 MPa e temperatura de sinterização de 1280°C. Determinou-se a composição química por espectrometria de emissão óptica, a microdureza Vickers, a microestrutura por MEV e EDS, o comportamento tribológico por ensaio de deslizamento alternado (coeficiente de atrito e coeficiente de desgaste específico) e por MEV e EDS (mecanismos de desgaste). Os resultados mostraram que a adição de boro aumenta significativamente a resistência ao desgaste dos materiais, devido à melhor densificação e à formação de fases duras (como boretos ricos em cromo e molibdênio) na sinterização. A adição de itria, mesmo com o aumento da dureza, diminui a resistência ao desgaste, pois dificultou a densificação devido a sua baixa interação com a matriz austenítica do material. O coeficiente de atrito se manteve em 0,8 para todos os materiais, o que indica que os aditivos não o influenciam e não atuam como lubrificantes sólidos. Os mecanismos de desgaste observados nas superfícies dos materiais desgastado foram os mecanismos por adesão e por reação triboquímica. / Austenitic stainless steel materials are widely used in systems that require high oxidation resistance and corrosion resistance. However, in contact with other surfaces, these materials show a high coefficient of friction and a low wear resistance. An alternative to improve their tribological properties is the use of solid lubricants added in their composition by the powder metallurgy technique (P/M). Materials such as yttria and boron have shown an effective role in improving the mechanical and tribological properties of Fe-Cr-Ni-Mo alloys. In this context, this study aims evaluating the effect of boron and yttria additions on the microstructure and tribological properties of austenitic stainless steels Fe-Cr-Ni-Mo obtained by P/M. Samples were prepared with 0.6 wt% boron and 1wt% yttria, using compaction pressures of 400 MPa and 800 MPa, sintering temperature 1240°C and 1280°C, in argon atmosphere. The materials were characterized by chemical analysis (optical emission spectrometry), Vickers hardness and microstructural analysis (SEM and EDS). The coefficient of friction and the wear rate of the materials were obtained by means of reciprocating sliding tests. The wear mechanisms were evaluated by SEM and EDS. The results showed that the boron addition significantly increases the wear resistance of the material, due to the improved densification and the formation of hard phases (such as chromium-rich borides and molybdenum-rich borides) during sintering. However, even though with the increased hardness, the yttria addition decreases the wear resistance, due to the not favouring of the densification and the low interaction of yttria particles with the austenitic matrix. The coefficient of friction for all materials was about 0.8, i.e., and it was not influenced by the presence of additives in the composition. The predominant mechanisms on the worn surfaces of the materials were the adhesive wear and the tribochemical reaction wear (wear by particles oxidation).