No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades de tração, fadiga convencional e fadiga por fretting, do aço DIN 1.4112 (DIN X 90 Cr Mo V 18) nitretado por plasma, usado na fabricação de anéis de pistão de motores de combustão interna. Os corpos de prova tratados a 500ºC durante 5 horas. O material nitretado não apresentou valores de alongamento e redução de área possíveis de serem medidos e, tanto o limite de escoamento como o limite de resistência à tração, tiveram valores próximos aos do material temperado e revenido. Os ensaios de fadiga convencional e fadiga por fretting foram realizados em temperatura ambiente, sob carregamento cíclico tração-tração com R=0,1 e freqüência de 30 Hz. O fretting foi conseguido pressionando blocos de contato, feitos a partir de um ferro fundido cinzento, contra o corpo de prova de fadiga, com uma força normal de 100 N. Com o levantamento das curvas S-N para os dois ensaios, foi obtido o fator de redução de resistência FRR=1,62, que o fenômeno de fretting causa na fadiga convencional. Nos ensaios de fadiga por fretting, o pico da força de atrito aumentou com a tensão axial cíclica aplicada, atingindo um valor mínimo de 28 N e no máximo de 76 N. A camada nitretada apresentou microdureza máxima 1288 HV100 e espessura da camada de 91 &#956m. A metalografia revelou na camada nitretada, uma camada de compostos, a zona de difusão e uma zona de transição para o subtrato bem definidas. Foram encontrados nitretos dos tipos &#949 (Fe2-3N) e &#947\'(Fe4N) na superfície da camada nitretada. A análise fratográfica, revelou, em tração, o trincamento da superfície devido à baixa tenacidade da camada nitretada, além da programação de trincas por fadiga abaixo da camada nitretada, nos ensaios de fadiga convencional. Os ensaios de fadiga por fretting produziram acumulação de detritos e a formação de trincas secundárias na área ) na área de contato de fretting. / In the present work, the fretting and plain fatigue properties of plasma nitrided martensitic stainless steel, DIN 1.4112 (DIN X 90 Cr Mo V 18), used in piston rings, were investigated. Both fretting and plain fatigue specimens were treated at 500°C for 5 h. The fretting pads were made of gray cast iron. Both fretting and plain fatigue tests were carried out under a load-controlled condition under stress rate, R=0.1 and frequency of 30 Hz. The S-N curves generated with and without fretting showed the strength reduction factor SRF=1.62 when fretting was applied. In the fretting fatigue, frictional force increased with axial cyclic stress and reached a minimum value of 28 N and maximum value of 60 N. Microhardness measurements have shown that the nitrided case presented a maximum hardness of 1288 HV100 and thickness of 91 &#956m. X-ray diffraction techniques indicated that the compound layer consists of &#949 (Fe2-3N) and &#947\' (Fe4N) phases. Fractographic observations showed superficial cracking in tensile specimens due to the low toughness of the nitrided case and fatigue crack growth below this layer in plain fatigue specimens. Fretting fatigue tests produced accumulation of debris and the formation of secondary cracks at the contact area.

Projetos de instalações industriais com requisitos de assepsia e resistência à corrosão têm os aços inoxidáveis austeníticos como materiais de engenharia, e a liga AISI 316L é amplamente utilizada. A soldagem de chapas espessas é executada por processos MIG e a qualificação do procedimento de soldagem é realizada com base em propriedades mecânicas, avaliação insuficiente para aplicações que necessitam de uma película passiva resistente. A microestrutura da zona fundida da liga AISI 316L exerce influência sobre a resistência à corrosão, e há a necessidade de definir os mecanismos que governam a influência da fase sigma na resistência à corrosão. Inserido neste contexto, o objetivo do presente estudo foi avaliar a influência da fase sigma na resistência à corrosão em microrregiões de juntas soldadas multipasse da liga AISI 316L produzidas pelo processo MIG nos modos de transferência metálica pulsado, curto-circuito e spray. A metodologia consistiu em reproduzir amostras soldadas com parâmetros de soldagem aplicados na indústria para os modos de transferência metálica de interesse, com detalhada caracterização microestrutural da zona fundida de cada condição de soldagem. Em seguida, foram conduzidos ensaios eletroquímicos de corrosão em microrregiões da junta soldada em solução de 3,5% NaCl, e a influência da fase sigma na corrosão por pite foi avaliada por ensaio de imersão em solução de cloreto férrico (6% FeCl3). Caracterizou-se a área exposta à varredura por técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e microanálise química. A soldagem no modo pulsado resultou em uma zona fundida com microestrutura bifásica com a mais baixa fração volumétrica de ferrita delta, de refinada morfologia e isenta de fase sigma, proporcionando o mais nobre desempenho nos ensaios de corrosão, que se manifestou pelo mecanismo de corrosão localizada. A avaliação da área exposta à varredura demonstrou que, previamente a corrosão por pite, a corrosão incia-se de forma localizada, contudo, sem corrosão preferencial de uma das fases, característica que proporcionou parâmetros eletroquímicos mais nobres do que aqueles com corrosão seletiva de fases. Está característica é atribuída à ausência da fase sigma na microestrutura da zona fundida do modo pulsado. No modo curto-circuito ocorreu à decomposição eutetóide da ferrita delta formando a austenita secundária e a fase sigma, sendo está última precipitada principalmente no interior da ferrita delta. A morfologia da corrosão se dá, na fase inicial, como corrosão seletiva de fases, com degradação preferencial da austenita secundária e em direção a ferrita delta, devido à fragilização desta fase pela precipitação de fase sigma em seu interior. A degradação seletiva das fases austenita secundária e ferrita delta causam danos localizados ao filme passivo e, nestas regiões empobrecidas de cromo e molibdênio, ocorre à corrosão por pite. O modo spray com a mais elevada energia de soldagem resultou em uma ferrita delta grosseira e com estreitas bandas de austenita na microrregião de enchimento do chanfro e na raiz da solda, com alto índice de fase sigma nestas localizações. O processo corrosivo da zona fundida caracterizou-se por corrosão seletiva da fase austenita secundária e em direção à matriz austenítica, uma vez que a fase sigma revestiu a ferrita delta, tornando-a a região de comportamento catódico entre o par galvânico formado entre as fases austenita e ferrita delta. A corrosão seletiva da matriz austenítica causa a fragilização localizada do filme passivo com consequente corrosão por pite. O trabalho realizado permite concluir que o potencial de pite foi reduzido com a presença de fase sigma e fases a esta associada, e justamente o modo pulsado obteve destacada resistência à corrosão em função da ausência da fase sigma em sua microestrutura. / Industrial plant designs with asepsis and corrosion resistance requirements have austenitic stainless steels as engineering materials, and the AISI 316L alloy is widely used. The welding of thick plates is performed by MIG processes and the qualification of the welding procedure is carried out based on mechanical properties, insufficient evaluation for applications that require a resistant passive film. The microstructure of the molten zone of the AISI 316L alloy influences the corrosion resistance, and it is necessary to define the mechanisms that govern the influence of the sigma phase on corrosion resistance. In this context, the aim of the present study was to evaluate the influence of the sigma phase on the corrosion resistance in microrregions of multipass welded joints of the AISI 316L alloy produced by MIG process with metal transfer in pulsed, short circuit and spray modes. The methodology consisted in reproducing welded samples with welding parameters applied in the industry for the modes of metallic transfer of interest, with detailed microstructural characterization of the molten zone of each welding condition. Then, electrochemical corrosion tests were carried out in microrregions of the welded joint in 3.5% NaCl solution, and the influence of the sigma phase on pitting corrosion was evaluated by immersion test in ferric chloride solution (6% FeCl3). The area exposed to the scanning was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and chemical microanalysis. Pulsed mode welding resulted in a molten zone with a biphasic microstructure with the lowest volume fraction of delta ferrite, refined morphology and sigma phase free, providing the noblest performance in the corrosion tests, which occurred in the form of localized corrosion. The evaluation of the area exposed to the scan showed that, prior to pitting corrosion, the corrosion started in a localized manner, however, without preferential corrosion of one of the phases, a characteristic that gave better electrochemical parameters than those with selective corrosion of phases. This characteristic is attributed to the absence of the sigma phase in the microstructure of the molten zone of the pulsed mode. In the short-circuit mode, the eutectoid decomposition of the delta ferrite formed the secondary austenite and the sigma phase, the latter being mainly precipitated inside the delta ferrite. The corrosion morphology occurs in the initial phase as selective corrosion of phases, with preferential degradation of the secondary austenite and towards the ferrite delta, due to the embrittlement of this phase by the precipitation of the sigma phase inside. The selective degradation of the secondary austenite and delta ferrite phases causes localized damage to the passive film and, in these impoverished regions of chromium and molybdenum, occurs to pitting corrosion. The spray mode with the highest welding energy resulted in a coarse delta ferrite with narrow bands of austenite in the chamfer filling microrregion and at the root of the weld, with a high sigma phase index at these locations. The corrosive process of the molten zone was characterized by selective corrosion of the secondary austenite phase and towards the austenitic matrix, since the sigma phase covered the delta ferrite, making it the region of cathodic behavior between the galvanic pair formed between the austenite and ferrite delta phases. Selective corrosion of the austenitic matrix causes localized embrittlement of the passive film with consequent pitting corrosion. The study accomplished allows concluding that the pitting potential was reduced with the presence of sigma phase and phases associated with it, and precisely the pulsed mode obtained outstanding corrosion resistance due to the absence of the sigma phase in its microstructure.

O presente trabalho visou determinar a tenacidade à fratura dinâmica, KID, primeiramente pelos conceitos da Mecânica da Fratura Elástica Linear (MFEL) e posteriormente pela Mecânica da Fratura Elasto-Plástica (MFEP), JID, em materiais que em operação podem estar sujeitos a impactos em diferentes temperaturas. Os materiais estudados, de uso na indústria aeronáutica, foram uma liga de titânio Ti6Al4V (norma SAE AMS 4911), na condição recozida e uma liga de aço inoxidável PH 15-5 (norma SAE AMS 5659), na condição H1000. Os corpos de prova pré-trincados e entalhados foram retirados nas orientações L-T e L-S, a fim de que fossem determinadas e comparadas a relação tenacidade/densidade ou tenacidade específica dos materiais estudados. Em seguida os corpos de prova foram ensaiados sob condições de carga dinâmica em uma máquina de ensaio Charpy instrumentado, marca Instron-Wolpert PW30, conforme a norma ASTM-E23, com velocidade de carregamento de 5,52 m/s e nas temperaturas de 23 e 400ºC. Os valores das tenacidades, posteriormente comparados e correlacionados, foram obtidos de acordo com as expressões matemáticas mencionadas na literatura. A razão entre as energias estimadas de iniciação (Ei) e de propagação (Ep), (Ei/Ep), foi obtida a partir dos gráficos de carga-deslocamento x tempo. A determinação e caracterização dos aspectos macro e microscópicos da fratura foram realizadas através de microscopia ótica e de varredura. Em seguida, confrontaram-se os valores e os aspectos preponderantes dos mecanismos de fratura apresentados por cada material. / The present work aimed to evaluate the dynamic fracture toughness, KID, firstly using the Linear Elastic Fracture Mechanics parameter, (LEFM), and secondly using the Elasto-Plastic Fracture Mechanics (EPFM), JID. The materials used in this work are from aeronautic grade and are subjected to in service impact loads and temperature variation. The materials are a titanium alloy Ti6Al4V (standard SAE AMS 4911), in the annealed condition and a PH 15-5 stainless steel (standard SAE AMS 5659), H1000 condition. Both precracked and notched specimens were taken in the L-T and L-S directions, for the evaluation and comparison of the toughness/density ratio, i. e., the specific dynamic fracture toughness of the materials studied. Therefore, the specimens were tested under dynamic load using an Instron-Wolpert PW30 Instrumented Charpy Equipment, following the ASTM-E23 standard, with load speed of 5,52 m/s at 23 and 400ºC. The fracture toughness values were compared using mathematical expression from literature. The ration between the initiation (Ei) and propagation (Ep) energies, (Ei/Ep), was obtained from the load-displacement x time. The characterization of the macro and microscopic aspects of the fracture mechanisms were carried out using optical microscope and scan electronic microscope. The fracture toughness values and the fractographic observations were correlated and compared for the two materials studied.

O setor de açúcar e álcool etílico no Brasil tem experimentado um grande crescimento. Contribuem para isto as demandas crescentes do álcool etílico, um biocombustível, e do açúcar. A área industrial produtora de açúcar, um alimento, ainda convive com uma prática industrial ultrapassada, que vem a ser o uso do aço carbono, um material barato, mas com pequena resistência à corrosão. Os aços inoxidáveis são os materiais mais indicados para a substituição do aço carbono, entretanto, eles são considerados caros. Os evaporadores das usinas de açúcar são equipamentos importantes para a sua operação. Quando são usados tubos de aço carbono para a troca térmica, eles começam a ser substituídos a partir do segundo ano de operação devido à corrosão. Enquanto isso, os tubos em aços inoxidáveis podem durar décadas. O presente trabalho objetivou a avaliação do desempenho ambiental e financeiro de tubos para evaporadores construídos com aço carbono e, comparativamente, com os aços inoxidáveis 304, 444 e 439. Para alcançar estes objetivos foram utilizadas as metodologias de Avaliação do Ciclo de Vida (ACV) e de Custeio do Ciclo de Vida (CCV), respectivamente. Neste estudo de ACV foi adotada como função dos sistemas em estudo a massa de água evaporada. Na definição destes sistemas de produtos foram adotados os subsistemas de fabricação das bobinas de lâminas dos aços e fabricação, instalação e limpeza dos tubos. O consumo de gás natural, eletricidade e o transporte foram usados como subsistemas secundários. O período de avaliação destes sistemas foi de trinta anos. A partir dos resultados desta ACV, concluiu-se que os tubos em aço carbono apresentaram maior impacto ambiental que os tubos em aço inoxidável 304, 444 e 439, pois emitiram mais que 4,2 vezes a quantidade de dióxido de carbono; 2,8 vezes a de óxidos de nitrogênio; 3,1 vezes a de materiais particulados, 13 vezes a de materiais suspensos e 4,5 vezes a de resíduos totais. Os tubos em aço carbono consumiram também mais que 11 vezes o total de recursos naturais utilizados (carvão; lignita; calcita; dolomita; óleo; gás natural e minérios de ferro, cromo, níquel, molibdênio e manganês); 1,8 vezes a de água e 5 vezes a de energia. Com relação à emissão de óxidos de enxofre, os tubos em aço carbono emitiram quantidades semelhantes às emitidas pelos tubos em aços 444 e 439 e a metade que os tubos em aço 304. Na elaboração do CCV foram utilizados os componentes de custo compra, transporte, instalação, substituição e limpeza dos tubos e a venda das sucatas. Na avaliação financeira, todos os custos que aconteceram no período de trinta anos foram trazidos ao valor presente. A partir dos resultados obtidos concluiu-se que os aços inoxidáveis 439 e 444 apresentaram-se como opções de investimento mais interessantes que os tubos fabricados em aço carbono, já que apresentaram custos trazidos ao valor presente menores, na proporção de 0,76 para os tubos em aço 439; 0,79 para os tubos em aço 444 com 1,20 mm de espessura e 0,93 para tubos em aço 444 com 1,50 mm de espessura. Os tubos em aço 304 com 1,20 mm de espessura apresentaram desempenho financeiro semelhante aos tubos em aço carbono; enquanto que os tubos em aço 304 com 1,50 mm apresentaram custos ao valor presente 1,19 vezes maior. Os resultados obtidos indicam também que as metodologias ACV e CCV devem ser usadas em conjunto, pois mostram que produtos mais seguros ambientalmente podem vir a ser opções de investimentos também mais interessantes. / The sugar and ethanol sectors in Brazil have tried a great growth. The increasing demands for ethanol, a biocombustible, and for the sugar contributes for this situation. The producing industrial area of sugar, a foodstuff, still adopts the use of carbon steel pipes, a cheap product, of low corrosion resistance. The stainless steels are the materials more indicated for the substitution of carbon steel, however they are considered expensive. In sugar cane plants, the evaporators, are important equipments to operation. Carbon steel pipes are the main product used for the thermal exchange, and these pipes start to be replaced after the second year of operation. Meanwhile, stainless steel pipes can last for decades. This work evaluates the enviromental and financial performance of evaporators pipes constructed with carbon steel and with 304, 444 and 439 stainless steel. To reach these objectives the methodologies of Life Cycle Assessment (LCA) and the Life Cycle Costing (LCC) were applied, respectively. The water mass evaporated was adopted as function of the systems in LCA study. In the definition of these product systems were adopted the manufacturing of steel and the manufacturing, installation and cleanness of the pipes. Natural gas, electricity and transport had been considered. The evaluation time was thirty years. From the LCA results, there were concluded that the steel carbon pipes presented more enviromental impact performance than 304, 444 and 439 stainless steel pipes, because they emitted more than 4.2 times of carbon dioxide; 2.8 times nitrogen oxides; 3.1 times of particulated materials; 13 times of suspended materials and 4.5 times of total residues. The carbon steel pipes also consumed more than 11 times the sum of all natural resources used (coal, lignite, iron ground, chromium, nickel, molybdenum, manganese; calcite, dolomite; oil and natural gas); 1.8 times more of water and 5 times more of energy. Regards to sulphur oxides emission, the carbon steel pipes emitted the same amount of sulphur oxides as 444 and 439 stainless steel pipes and they emitted half than of 304 stainless steel pipe. In the life cycle costing (LCC) elaboration were applied the cost components: purchase, transportation, installation, substitution, cleanness and the scraps sale. In the financial evaluation, all the costs that have incurred in the period of thirty years have been brought to the present value. As results concluded that 439 and 444 stainless steels presented the best investment options, due to this they have presented less costs brought to the present value, in the ratio of 0.76 for the 439 steel pipe; 0.79 for 444 the steel pipe with 1.20 mm of thickness and 0.93 for 444 steel pipe with 1.50 mm of thickness. The 304 stainless steel pipes with 1.20 mm of thickness presented similar financial performance compared to carbon steel pipes; whereas the 304 steel pipes 1.50 mm of thickness presented costs to 1.19 times higher of the present value. The results also indicate that LCA and LCC methodologies must be used together; therefore, they show that safer enviromental products can become the more interesting investment options.

Nos últimos anos, devido ao elevado preço do níquel, uma nova série de aços inoxidáveis austeníticos com um menor teor de níquel foi criada. A essa nova série foi dado o nome de série 200. Dentre os aços dessa classe, o AISI 201 tem sido utilizado em aplicações onde a elevada resistência à corrosão não é tão necessária. Neste trabalho de Mestrado investigou-se a formação e a reversão da martensita induzida por deformação em um aço inoxidável austenítico AISI 201 laminado a frio em 20, 40 e 60% de redução em espessura. Das chapas laminadas foram retiradas amostras que foram recozidas em várias temperaturas (200-800oC) por 1 hora. Amostras do material laminado em 60% de redução em espessura também foram recozidas por várias temperaturas (200-800oC) e por vários tempos (5-180min). Com isso, avaliou-se a evolução microestrutural do material durante a laminação frio e durante o recozimento por meio de medidas de microdureza Vickers, microscopias óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, difração de elétrons retroespalhados, difração de raios X e medidas de magnetização. Além disso, foram realizados cálculos termodinâmicos para a previsão da formação de fases nesse material. Constatou-se que o material de partida não era completamente austenítico, possuindo uma pequena fração de ferrita ? residual em sua microestrutura. Com relação às medidas de magnetização, observou-se que a fração de fase ferromagnética (martensita) aumenta com o aumento da deformação, aumentando a magnetização de saturação (Ms) do material. Para pequenas deformações (20% de redução em espessura) houve a ocorrência de um pico no valor de campo coercivo do material (Hc). Com o aumento da deformação (40 e 60%) os valores de Hc diminuíram. Com relação à reversão da martensita induzida por deformação durante os recozimentos, observou-se que ela ocorre na faixa de temperatura de 500-700oC para o material laminado em 60% de redução em espessura. O comportamento do material nesse estudo corrobora o que tem sido reportado na literatura para os aços da série 300. Entretanto, pouco tem sido publicado com relação às propriedades magnéticas do aço inoxidável austenítico AISI 201, principalmente com relação ao campo coercivo. Neste trabalho também foram realizadas medidas de magnetização durante o recozimento das amostras (condição in situ). Os parâmetros obtidos desses experimentos in situ foram comparados com aqueles obtidos para as amostras recozidas isotermicamente. / In the last years, since nickel price increased, another series of austenitic stainless steel with less amount of nickel has emerged: the series 200. The AISI 201 stainless steel has been used where intermediated corrosion resistance is needed. In this work, the formation of strain-induced martensite and its reversion in an AISI 201 austenitic stainless steel were studied. The material was characterized in terms of microstructure and then cold rolled up to 20, 40 and 60% of thickness reduction. For all degree of reduction, samples were annealed at several temperatures (200-800oC) for 1 hour. Additional samples taken from the 60% cold-rolled material were also annealed at several temperatures (200-800oC) for several times (5-180minutes). The microstructural evolution during cold rolling and annealing was evaluated using microhardness Vikers testing, light optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, X-Ray diffraction and magnetization measurements. Phase predictions were also performed using software Thermo-calc©. It was observed that the as-received material was not fully austenitic. It has a small fraction of ?-ferrite within its matrix. The amount of ferromagnetic phase (martensite) increases with increasing deformation. For small deformation (20%), there is a peak in the coercive field of the material (Hc). As deformation increases, Hc values decrease. It was also observed that the martensite reversion takes place at 500-700oC. The behavior of the material is in accordance with what has been reported in the literature for the 300 series. However, only few works have been reported concerning AISI 201 stainless steel and its magnetic properties. In this work, magnetic measurements were also carried out during annealing (in situ condition). The obtained parameters from the in situ magnetic measurements were compared to those ones obtained from the isothermally annealed samples.

O processo de moldagem de pós injeção é utilizado para a fabricação de peças de geometrias complexas e com alto volume de produção. Em aplicações ortodônticas e médicas, nas quais são requeridas elevadas durezas e resistências à corrosão, o aço inoxidável 17-4 PH é utilizado aplicando-se aquela técnica de conformação. A atmosfera de sinterização é responsável pelo controle das reações químicas que ocorrem durante a densificação do material e são fundamentais para a qualidade final do produto. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da atmosfera de sinterização na dureza e resistência à corrosão deste tipo de aço. A remoção dos ligantes primários foi realizada por meio de extração química utilizando-se um solvente com menor impacto ambiental, que se mostrou adequado a tal fim. A extração térmica posterior dos ligantes foi realizada pelo aquecimento nas temperaturas de 250°C e 450°C sendo, posteriormente, a temperatura elevada a 900°C, para o início da sinterização. Utilizou-se atmosferas de Nitrogênio, Vácuo e Hidrogênio, com temperaturas de sinterização de 1250°C e 1330°, com tempos de patamares de 30 e 60 minutos. Verificou-se que as densidades atingidas nas atmosferas de Hidrogênio e Vácuo são semelhantes e se adequaram às especificações requeridas pela norma, enquanto a atmosfera de Nitrogênio resultou em características inferiores. As durezas e as resistências à corrosão obtidas com o uso das atmosferas de Hidrogênio e Vácuo foram também superiores as das amostras sinterizadas em atmosfera de Nitrogênio. / The powder injection molding process is used to manufacture parts with complex shapes, with high production demand. In orthodontic and medical applications, in which high hardness and corrosion resistance are required, 17-4 PH stainless steel is used by applying this forming technique. The sintering atmosphere is responsible for controlling the chemical reactions that occur during material densification and is critical to the ultimate product quality. This research study aims at evaluating the influence of the sintering atmosphere on the hardness and corrosion resistance of this type of steel. The removal of the primary binder was carried out by chemical extraction applying a solvent with less environmental impact, which has proved to be suitable for this purpose. The subsequent binder thermal extraction was held by heating at temperatures of 250°C and 450°C and, therefore, at temperature of 900°C, to initiate sintering. Nitrogen, vacuum and hydrogen atmospheres were used with sintering temperatures at 1250°C and 1330°, with 30 and 60 minute-step time. It was verified that the densities achieved in hydrogen and vacuum atmospheres are similar and suitable by the regulations, whereas the nitrogen atmosphere resulted in lower performance. The hardness and corrosion resistance obtained with the use of hydrogen and vacuum atmospheres were also higher than those obtained for samples sintered in the nitrogen atmosphere.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-10 / This work aimed at study the correlation of variables in a plasma immersion ion implantation (PIII) system, as well as their synergistic combination for the nitriding of the UNS S32750 super duplex stainless steel ( SD 2507). The research comprised two phases, as follows. (i) Study of the system. The interconnection of variables, namely voltage (V), pulse width (L), frequency (f) and current (I), were systematically analyzed with respect to the cathode heating. A mathematical formulation was proposed for the ion average energy and the substrate temperature, which took into consideration the energy conservation in the system, and the basic theories for plasma and sheaths and the ion interaction with matter. Hereafter, such model is thought to be experimentally demonstrated, allowing inferring the actual PIII fraction of energy that is converted to heat. (ii) N-PIII of the SD. Mirror-like samples were nitrided under different V, f and L combinations, leading to the temperatures 295, 325, 355 and 400 oC. The surface characterization methods were the optical, field emission electron, and atomic force microscopies, X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy, backscattered electron diffraction, and instrumented indentation. The austenite and ferrite fraction in the as received material amounted to 43,7 % and 56,3 %, respectively. After nitriding, the modified layers were 0,5-1,5 m thick. Up to 355 ºC, the expanded phase N was produced in originally austenite grains, whereas Fe2-3N e Fe4N precipitates were formed in ferrite grains. The hardness profiles were similar among different temperatures and between the two phases in the same sample. However, in ferritic regions, the mechanism for plastic deformation changed from ductile to brittle. In the 400 ºC treatments, only N was formed. Finally, a correlation for the production of the expanded phase in PIII and the mean pulse energy Ei was attained, given by and . Where IN and I are the integrated intensities of diffraction peaks for austenite and expanded austenite, respectively. / O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento de um sistema de implantação iônica por imersão em plasma (PIII: “plasma immersion ion implantation”), em função de suas variáveis, bem como a influência destas na nitretação de superfícies do aço super duplex UNS S32750 (ou SD 2507). O trabalho foi dividido em dois momentos, como segue. (i) Estudo do sistema. O comportamento das variáveis associadas à implantação iônica, especificamente tensão (V), largura de pulsos (L), frequência (f) e corrente (I), foi sistematicamente analisado com relação ao aquecimento do cátodo. Com base na conservação de energia, física de plasmas e bainhas catódicas e interação de íons com a matéria, propôs-se uma formulação matemática relacionado a energia média dos íons à temperatura do substrato, a qual poderá, futuramente, ser posta à prova experimental, mensurando-se a fração de energia que é, de fato, transformada em calor. (ii) Nitretação por PIII do SD. Amostras com superfície especular foram nitretadas sob diferentes combinações de V, f e L, em temperaturas de 295, 325, 355 e 400 oC. As superfícies foram caracterizadas por métodos de microscopia (ótica, eletrônica com efeito de campo, de força atômica), difração de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, difração de elétrons retroespalhados, e indentação instrumentada. O SD apresenta estrutura cristalina de austenita e ferrita na proporção de 43,7/56,3. A nitretação produziu camadas modificadas com espessura de 0,5 a 1,5 m. Observou-se, nos tratamentos até 355 ºC, a formação da fase expandida N nos grãos que originalmente eram austenita, e de precipitados de nitretos -Fe2-3N e -Fe4N em grãos de ferrita. Embora não houve diferenças significativas nos perfis de dureza, tanto entre as temperaturas quanto entre as fases em uma mesma amostra, o mecanismo de deformação plástica nas regiões ferríticas transitou de dúctil para frágil. Nas nitretações em 400 ºC, houve apenas a formação de N. Finalmente, determinou-se que a obtenção da fase expandida por PIII no SD se relaciona com a energia média por pulso Ei por e . Onde I e I são as intensidades integradas dos picos de difração da austenita expandida e da austenita, respectivamente.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre Assmann.pdf: 3125745 bytes, checksum: 38854736eae2fcc4e8c2c21a2668f387 (MD5) Previous issue date: 2011-04-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work showing the results on mechanical and tribological properties of duplex stainless steel LDX2101 nitriding by Ion Implantation (II), Plasma Immersion Ion Implantation (PI3) and Glow Discharge (GD). Nitrogen ion implantation was performed at room temperature and 350 C. The nitrogen fluencies were combined to obtain an atomic nitrogen concentration of 27 %. The PI3 was carried out with temperatures of 300 and 350 C working in N2 atmosphere during 3 hours. For GD, the working conditions were gas mixture N2/H2 (in the ratio 80%/20%, 60%/40% and 20%/80%) and N2/CH4 (in the ratio 98%/02%) during 3 hours at temperatures of 300, 350 and 380 C. Structural characterizations of the modified layers were performed by X-Ray Diffraction (XRD) with Bragg-Brentano geometry. Hardness was obtained by instrumented indentation using Oliver and Pharr method’s with Berkovich indenter. Tribological tests were evaluated by reciprocating sliding with a WC(Co) sphere (counter body). XRD patterns for II samples showing only the formation of γN, however, samples treated by GD and PI3 showed the formation of γ’Fe4N and Fe2+XN, over there γN, as a function of the working temperature and nitriding atmosphere. After the nitriding hardness values between 8 and 20 GPa in comparison to 3 GPa of the bulk was obtained. The hardness profile of samples treated by GD at 350 and 380 C exhibit plateaulike for values of hardness between 13 and 20 GPa, indicate the formation of a thicker nitrited layer. The friction coefficient for II samples showed a strong adhesive wear. PI3 samples exhibit long running-in regimes compared to II and untreated samples. GD samples showing a predominant abrasive wear because ploughing of surface for asperities and wear particles formed between the surface and counter body. The significant decrease in the wear was observed in all GD samples, with a reduction of one order of magnitude compared to untreated sample. / No presente trabalho, são apresentados os resultados sobre as propriedades mecânicas e tribológicas do aço inoxidável duplex LDX 2101 nitretado por Implantação Iônica (II), Implantação Iônica por Imersão em Plasma (3IP) e Descarga Luminosa (DL). A Implantação Iônica de nitrogênio foi realizada em temperatura ambiente e em 350 C. As fluências utilizadas foram combinadas para obter uma concentração de átomos de nitrogênio de 27 %. A nitretação 3IP, foi realizada nas temperaturas de 300 e 350 C em atmosfera de N2 durante 3 horas. Para o tratamento por DL as condições de tratamento foram em diferentes atmosferas de N2/H2 (nas proporções de 80%/20%, 60%/40% e 20%/80%) e N2/CH4 (na proporção de 98%/02%) durante 3 horas nas temperaturas de 300, 350 e 380 C. A caracterização estrutural das camadas modificadas foi obtida através de Difração de Raios-X (DRX) com geometria Bragg-Brentano. Os perfis de dureza foram obtidos por indentação instrumentada usando o método de Oliver e Pharr com indentador do tipo Berkovich. Testes tribológicos foram realizados com tribômetro do tipo pino sobre disco em movimento recíproco com uma esfera de WC(Co) de contra corpo. Os padrões de DRX para amostras tratadas por II apresentaram apenas a formação de γN, contudo, as amostras tratadas por DL e 3IP apresentaram a formação de γ’-Fe4N e Fe2+XN, além de γN, como função da temperatura de tratamento e da atmosfera de nitretação. Após as nitretações durezas entre 8 e 20 GPa em comparação a 3 GPa para o substrato foram obtidas. Perfis de dureza para amostras tratadas por DL em 350 e 380 C exibiram valores entre 13 e 20 GPa em forma de platô, indicando a formação de uma espessa camada nitretada. O coeficiente de atrito para as amostras tratadas por II apresentaram um forte desgaste adesivo. Amostras tratadas por 3IP exibiram longos regimes de acomodação comparados as amostras tratadas por II e a amostra referência. Amostras tratadas por DL apresentaram um predominante desgaste abrasivo devido à deformação plástica da superfície causada pelas asperidades e pelas partículas de desgaste formadas entre a superfície e o contra corpo. Uma significante diminuição no desgaste foi observada em todas as amostras tratadas por DL, com uma redução de uma ordem de grandeza quando comparado a amostra sem tratamento.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:08:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Samuel Deoteronio da Silva - parte 1.pdf: 1190958 bytes, checksum: 08460415eb12294aa05f2834b78651da (MD5) Previous issue date: 2010-08-31 / Foram avaliadas a microestrutura, propriedades mecânicas e a resistência a corrosão de juntas soldadas de aço inoxidável duplex UNS S32304, submetidas a diferentes Tratamentos Térmicos Pós-Soldagem (TTPS). Fitas de aço inoxidável duplex UNS S32304, com 72 mm de largura e 1,8 mm de espessura, foram soldados pelo processo GTAW Gas Tungsten Arc Welding com corrente pulsada e sem metal de adição. Posteriormente foram tratadas termicamente por indução nas temperaturas de 950, 1050, e 1150°C durante 10 e 30 segundos. Através da microscopia ótica, utilizando-se diferentes ataques eletroquímicos, foram estudadas as microestruturas obtidas nas diferentes condições. As frações volumétricas de ferrita e austenita foram avaliadas por metalografia quantitativa e permeabilidade magnética. Foram realizados ensaios de tração para comparação das propriedades mecânicas. A resistência a corrosão foi investigada através de curvas de polarização anódica, medições dos potenciais de pite Ep e da temperatura crítica de pite (CPT). Os tratamentos térmicos pós-soldagem melhoraram tanto as propriedades mecânicas quanto a resistência a corrosão das juntas soldadas de aço inoxidável duplex UNS S32304. Evidenciou-se que fato citado está relacionado com a dissolução de precipitados de nitreto de cromo e o equilíbrio das frações volumétricas de ferrita e austenita no aço inoxidável duplex