Os ensaios de proficiência têm sido utilizados, por laboratórios de ensaio e calibração acreditados sob a norma ISO/IEC 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories), como principal mecanismo para garantia da qualidade de seus resultados. Além de atender a um requisito normativo, a participação satisfatória neste tipo de atividade é utilizada, por organismos acreditadores, como condição à obtenção e manutenção da acreditação. Entretanto, existe uma carência por provedores de ensaios de proficiência acreditados de acordo com a norma ISO/IEC 17043 (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), o que causa dificuldades aos laboratórios. Esta dissertação teve como objetivo analisar a viabilidade de que laboratórios acreditados à ISO/IEC 17025 atuem, simultaneamente, como provedores de ensaios de proficiência, acreditados à ISO/IEC 17043. Para isso, foram estabelecidas as relações entre os itens das normas, identificadas e analisadas as exigências adicionais e adaptações necessárias no sistema de gestão, identificados os potenciais conflitos de interesses e estabelecidas propostas de atendimento para cada item normativo afetado. Os artigos que constituem esta pesquisa foram validados por um grupo de especialistas na área da metrologia, sendo as suas opiniões consideradas nos estudos realizados. Conclui-se, ao final, que a atuação simultânea proposta é viável, exigindo adaptações no sistema de gestão e procedimentos complementares referentes à confidencialidade e à imparcialidade. Como resultado prático, espera-se minimizar a carência por este serviço, sem comprometer sua confiabilidade. / Proficiency tests have been used by testing and calibration laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 standard (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) as the main mechanism for assuring the quality of their results. Besides attending to a normative requirement, the satisfactory participation in this kind of activity is used by accreditation bodies as a condition to obtaining and maintaining the accreditation. However, there is a lack of proficiency testing providers accredited according to the ISO/IEC 17043 standard (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), which causes laboratories to have difficulties. This thesis had as its goal to analyze the viability of laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 acting simultaneously as proficiency testing providers, accredited to the ISO/IEC 17043. For that, relations between the items of both standards have been established, additional requirements and necessary adaptations in the management system have been identified and analyzed, potential conflicts of interest have been identified and solutions have been proposed for each normative item. A group of experts in the field of metrology validated the articles that constitute this research and their opinions have been considered in the studies. At the end, the conclusion was that the proposed simultaneous acting is viable, requiring adaptations in the management system and complementary procedures referring to confidentiality and impartiality. As a practical result, it is hoped to minimize the shortage for this kind of service, without compromising its reliability.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Os ensaios de proficiência têm sido utilizados, por laboratórios de ensaio e calibração acreditados sob a norma ISO/IEC 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories), como principal mecanismo para garantia da qualidade de seus resultados. Além de atender a um requisito normativo, a participação satisfatória neste tipo de atividade é utilizada, por organismos acreditadores, como condição à obtenção e manutenção da acreditação. Entretanto, existe uma carência por provedores de ensaios de proficiência acreditados de acordo com a norma ISO/IEC 17043 (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), o que causa dificuldades aos laboratórios. Esta dissertação teve como objetivo analisar a viabilidade de que laboratórios acreditados à ISO/IEC 17025 atuem, simultaneamente, como provedores de ensaios de proficiência, acreditados à ISO/IEC 17043. Para isso, foram estabelecidas as relações entre os itens das normas, identificadas e analisadas as exigências adicionais e adaptações necessárias no sistema de gestão, identificados os potenciais conflitos de interesses e estabelecidas propostas de atendimento para cada item normativo afetado. Os artigos que constituem esta pesquisa foram validados por um grupo de especialistas na área da metrologia, sendo as suas opiniões consideradas nos estudos realizados. Conclui-se, ao final, que a atuação simultânea proposta é viável, exigindo adaptações no sistema de gestão e procedimentos complementares referentes à confidencialidade e à imparcialidade. Como resultado prático, espera-se minimizar a carência por este serviço, sem comprometer sua confiabilidade. / Proficiency tests have been used by testing and calibration laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 standard (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) as the main mechanism for assuring the quality of their results. Besides attending to a normative requirement, the satisfactory participation in this kind of activity is used by accreditation bodies as a condition to obtaining and maintaining the accreditation. However, there is a lack of proficiency testing providers accredited according to the ISO/IEC 17043 standard (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), which causes laboratories to have difficulties. This thesis had as its goal to analyze the viability of laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 acting simultaneously as proficiency testing providers, accredited to the ISO/IEC 17043. For that, relations between the items of both standards have been established, additional requirements and necessary adaptations in the management system have been identified and analyzed, potential conflicts of interest have been identified and solutions have been proposed for each normative item. A group of experts in the field of metrology validated the articles that constitute this research and their opinions have been considered in the studies. At the end, the conclusion was that the proposed simultaneous acting is viable, requiring adaptations in the management system and complementary procedures referring to confidentiality and impartiality. As a practical result, it is hoped to minimize the shortage for this kind of service, without compromising its reliability.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tendo em vista a importância da calibração de instrumentos medidores de radiação e do conhecimento das principais características destes instrumentos, diversos tipos de câmaras de ionização foram intercomparados em termos de seus coeficientes de calibração e dependência energética, em feixes padrões de raios X, níveis radioterapia, radiodiagnóstico e radioproteção. Foi realizada uma intercomparação de activímetros utilizados em medicina nuclear, com três radionuclídeos: 67Ga, 201Tl e 99mTc. Todos os activímetros que participaram da intercomparação apresentaram resultados dentro dos limites recomendados pela norma CNEN-NE-3.05. Para completar o conjunto de qualidades de radiação do Laboratório de Calibração de Instrumentos do IPEN, foram estabelecidos feixes de radiação-X, nível radioproteção e radioterapia de energias baixas, seguindo recomendações internacionais. Três metodologias para a obtenção de coeficientes de calibração de câmaras de ionização não seladas em feixes de radiação-X foram estudadas e comparadas. Um conjunto de câmaras de ionização Victoreen, especialmente projetado para uso em intercomparações laboratoriais, foi submetido a testes de caracterização. O desempenho destas câmaras mostrou que elas podem ser utilizadas em feixes de radiação-X nível radioproteção de maneira segura, visto que nestes feixes estas câmaras apresentaram resultados em conformidade com recomendações internacionais. No entanto, seu uso em feixes de radioterapia e de radiodiagnóstico deve ser feito com algumas considerações, pois especialmente nos testes de dependência energética e de tempo de estabilização, estas câmaras não atenderam às respectivas recomendações internacionais. Este trabalho apresenta dados sobre o desempenho de diversos modelos de câmaras de ionização em diferentes feixes de radiação-X, fornecendo uma ferramenta para a escolha do instrumento mais adequado para a realização de medições em feixes de radiação ionizante / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Com a intenção de estabelecer métodos físico-químicos como uma alternativa ao bioensaio in vivo para determinação de atividade biológica, o conteúdo de hFSH, hTSH e hLH de diferentes preparações, nativas e recombinantes, foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (RP-HPLC) e comparado ao dado obtido pelo clássico bioensaio in vivo em camundongos ou ratos (BA). Para estes hormônios foi encontrada uma relação linear entre os dois métodos: hFSH BAUI = 0,9925 RP-HPLCUI - 1,3165, r = 0,9371, p < 0,001, n = 24; hTSH BA&mu;g = 0,9790 RP-HPLC&mu;g - 0,052, r = 0,8725 , p < 0,001, n = 14; hLH BAUI = 0,8771 RP-HPLCUI + 12,41; r = 0,9786, p < 0,01, n = 5. Para outras nove preparações de hFSH e onze preparações de hTSH foi determinada a diferença média (d) entre a bioatividade predita pela RP-HPLC através destas equações e da média das bioatividades obtidas com os dois métodos. Para o hLH não foi possível determinar esta diferença em virtude das poucas amostras disponíveis. No caso do hFSH, d ± DP = -2,11 ± 3,49 % sendo a precisão de 1,16% e no caso do hTSH, d ± DP = -2,01 ± 5,56 % com precisão de 1,68%. Amostras parcialmente alteradas apresentaram diferentes graus de atividade de hFSH, hTSH e hLH que puderam ser preditas por RP-HPLC com uma aceitável concordância com os bioensaios in vivo. Estes resultados demonstraram que o emprego de um ensaio físico-químico sem o uso de animais, tal como a RP-HPLC, é uma alternativa viável ao uso do bioensaio in vivo para a determinação da potência de hFSH e hTSH, reduzindo assim o número de animais em geral utilizados para assegurar a qualidade e eficácia de um produto farmacêutico. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

O Brasil é um dos grandes produtores mundiais de minério de ferro e exporta a maior parte da sua produção. No comércio internacional é importante assegurar a comparabilidade dos resultados analíticos obtidos em diferentes laboratórios. Uma variação de 0,1 % na média do teor de ferro pode aumentar ou diminuir em muito o valor de um grande carregamento de minério. Assim, os sistemas de garantia da qualidade dos laboratórios necessitam de materiais de referência. Este trabalho estudou a preparação de um lote de minério de ferro (pelotizado) como material de referência, certificando os teores de vários constituintes por meio de um programa interlaboratorial. Treze laboratórios participaram do programa e dezoito componentes do minério tiveram seus teores certificados: Fetotal (65,1%), SiO2 (2,76%), Al2O3 (0,46%), TiO2 (0,056%), P (0,026%), S (0,003%), MnO (0,094%), CaO (3,31%), MgO (0,043%), K2O (0,013%), Ba (0,004%), Zn (13 mg/kg), Cu (10 mg/kg), Co (12 mg/kg), Cr (56 mg/kg), Pb (15 mg/kg), Ni (14 mg/kg), V (48 mg/kg). / Brazil is one of the great worldwide iron ore producers and exports most of its production. In the international trade it is important to make sure the comparison of the analytical results among different laboratories. A variation of 0,1% in the average of the iron content can increase or decrease the value of a large ore shipment. Thus, the quality guarantee systems of the laboratories need certified reference materials. The aim of this work was the preparation an amount of iron ore (pellets) as reference material, being certified content of some constituents through an interlaboratory program. Thirteen laboratories participated of the program and eighteen components of the ore had its content certified: Fetotal (65,1%), SiO2 (2,76%), Al2O3 (0,46%), TiO2 (0,056%), P (0,026%), S (0,003%), MnO (0,094%), CaO (3,31%), MgO (0,043%), K2O (0,013%), Ba (0,004%), Zn (13 mg/kg), Cu (10 mg/kg), Co (12 mg/kg), Cr (56 mg/kg), Pb (15 mg/kg), Ni (14 mg/kg), V (48 mg/kg).

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao MARCOS MOURA SILVA.pdf: 1156096 bytes, checksum: fba27f9f64081930b5c5d7149906ff4e (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The use of certified reference materials is an alternative that laboratories have to ensure the quality of their analyzes. Many laboratories have been investing in the production of their own reference materials in-house. This study presents the application of an interlaboratory test on the certification of Fe, Ca, Si, Ni, Na, P and V in a sample of carbon electrodes candidate reference material in-house, from an aluminum industry in Brazil. The sample was crushed, milled and quartered. Subsequently, the material was filled into 128 botlles. Homogeneity tests were conducted on material that testified that the material remained homogeneous after preparation and stable over time of study. The material certification was made through a collaborative program which included the participation of seven laboratories in different locations. After applying the Cochran and Grubbs tests the values provided by laboratories certified values in ppm were: 589.08 ± 25.28 for Fe, 142.89 ± 12.03 for Ca; 332.03 ± 20.55 to V, 178.07 ± 9.26 for Ni, 326.11 ± 24.07 for Na; 134.17 ± 6.59 for Si and 7.38 ± 1.97 for P. Finally, the laboratories were compared using the z-score test and was observed satisfactory performance, except for the the laboratory 1 for Si analysis, which showed discrepant deviation of the others. The application of variance analysis led to the conclusion that the material was homogeneous and stable enough to be used as a reference material for quality control procedure. / O uso de materiais de referências certificados é uma alternativa que os laboratórios têm para garantir a qualidade de suas análises, razão pela qual muitos deles vêm investindo na produção de seus próprios materiais de referências in-house. Este trabalho apresenta aplicação de um ensaio interlaboratorial na certificação de Fe, Ca, Si, Ni, Na, P e V em uma amostra de eletrodos de carbono, candidata a material de referência in-house, de uma indústria de alumínio no Brasil. Amostras britadas, moídas e quarteadas foram envasadas em 128 frascos. Testes de homogeneidade e estabilidade atestaram que o material manteve-se homogêneo após o envase e estável na sua composição ao longo do tempo de estudo. A certificação do material se deu através de um programa de interlaboratorial que contou com a participação de sete laboratórios em diferentes locais. Após a aplicação dos testes de Cochran e Grubbs aos valores fornecidos pelos laboratórios, os valores certificados em ppm foram: 589,08 ± 25,28 para Fe; 142,89 ± 12,03 para Ca; 332,03 ± 20,55 para V; 178,07 ± 9,26 para Ni; 326,11 ± 24,07 para Na; 134,17 ± 6,59 para Si e 7,38 ± 1,97 para o P. Por fim, os laboratórios foram comparados por meio do teste z-score e observou-se desempenho satisfatório, exceto para o laboratório 1, nas análises de Si, que apresentou desvio discrepante dos demais A aplicação da análise de variâncias aos valores reportados levou a conclusão de que o material era homogêneo e estável o suficiente para ser usado como um material de referência para controle de qualidade interno.

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leandro Rodrigues Pinto da Cunha.pdf: 2983821 bytes, checksum: b06bd053fe594d95a0a35b703e2a664b (MD5) Previous issue date: 2013-03-02 / Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da resistência ao desgaste abrasivo de quatro materiais poliméricos utilizados no setor de transporte de minérios nas plantas de produção, sendo um poliuretano (utilizado como raspador) e três elastômeros (camadas de correias e revestimentos de tambores). Para tal comparação, foram realizados ensaios de desgaste do tipo pino tambor, conforme norma ISO 4649 nos laboratórios TRICORRMAT (Universidade Federal do Espírito Santo) e LFS (Universidade de São Paulo). Um protocolo experimental envolvendo todas as etapas do ensaio, desde a obtenção dos materiais até o armazenamento final, foi elaborado em conjunto pelos dois laboratórios no decorrer desse trabalho. A determinação da repetibilidade e da reprodutibilidade dos resultados de ensaios foi utilizada para a validação do protocolo experimental. A partir da perda de massa de cada material, foram correlacionados alguns parâmetros controláveis de ensaios tais como: lixa, operador e máquina. Foi observado que dentre os parâmetros citados, a máquina foi o parâmetro que exerceu maior influência nos resultados de comparação entre os laboratórios / In this work, we conducted a comparative study of the abrasive wear resistance of four polymeric materials used in ore transport in Vale plants, being a polyurethane (used as a scraper) and three elastomers (belt layers and drums coatings). To make such a comparison, pin-on-drum type wear tests were performed, according to ISO 4649, between TRICORRMAT (Federal University of Espírito Santo) and LFS (University of São Paulo). An experimental procedure involving all stages of the test, from the procurement of materials to final storage, was developed jointly between the labs during this work. The determination of repeatability and reproducibility from the testing results were used to validate the experimental procedure. From the mass loss of each material were correlated controllable test parameters such as the sandpaper, the operator and the machine. It was observed that among the mentioned parameters, the machine was the parameter that exerted greater dispersion in the results between laboratories