Proefschrift Universiteit Maastricht. / Met bibliogr., lit. opg. - Met samenvatting in het Portugees en Nederlands.

L’indentation instrumentée est largement utilisée pour la détermination des propriétés mécaniques des matériaux, principalement la dureté et le module d’élasticité. Pour obtenir des données fiables, plusieurs corrections comme la prise en compte du défaut de pointe et la complaisance de l’instrument doivent être apportées dans la méthodologie d’analyse des données de l’essai. Malgré tout, ces corrections ne suffisent plus pour la caractérisation de matériaux fragiles et poreux, qu’ils soient sous une forme massive ou de revêtement. En effet, d’autres sources d’erreurs peuvent provenir de la fragilité de ces matériaux, mais aussi de la représentativité des mesures locales dans le cas des matériaux hétérogènes, ou de l'influence du substrat dans le cas des revêtements. Pour limiter ces effets, l’indenteur Knoop semble être un bon candidat car, à charge équivalente, sa surface de contact est plus grande et la profondeur d’indentation plus faible. Toutefois, par rapport aux indenteurs habituels, le retour élastique du matériau au voisinage de l'empreinte Knoop, qui doit être pris en compte dans les calculs des propriétés, n’est pas bien connu. Ceci constitue donc un frein à son utilisation. C’est pourquoi, nous proposons d’adapter la méthodologie conventionnelle proposée par Oliver et Pharr pour obtenir des résultats fiables par indentation Knoop. Pour atteindre cet objectif, nous analysons d’abord des résultats obtenus par indentation de différents matériaux céramiques denses en comparant les indentations Knoop et Vickers, ce dernier étant utilisé comme référence. Tout d’abord, nous analysons le retour élastique en indentation Knoop et nous montrons qu’il est possible de retrouver les mêmes valeurs qu’en indentation Vickers en intégrant un facteur correctif lié simplement à des grandeurs géométriques de l’empreinte. Cette approche est valable qu’il s’agisse de la détermination du module d’élasticité ou de la dureté. Toutefois, pour cette dernière propriété, il est nécessaire de bien préciser la définition utilisée pour son calcul. Nous en justifions le choix. Ensuite nous appliquons la méthodologie d’analyse ainsi établie pour l’étude de la réponse mécanique des matériaux poreux sous forme massive et de revêtement où non seulement le paramètre de porosité joue un rôle important sur la réponse du matériau, mais aussi son hétérogénéité, sa rugosité et son épaisseur. De manière générale, nous montrons que l’indenteur Knoop présente un intérêt certain par rapport aux indenteurs habituels, tout au moins dans le cas des céramiques. / Instrumented indentation is widely used for the assessment of mechanical properties, mainly hardness and elastic modulus. In order to obtain reliable results, analysis methodology has to refer several corrections, such as tip defect and frame compliance. However, these corrections are insufficient for the characterization of brittle and porous materials, whether bulk or coatings. Not only brittleness but also local surrounding in the case of heterogeneous materials and substrate influence in the case of coatings raise error concerns. To limit these unwanted effects, the Knoop indenter appears to be a favorable candidate because of the larger contact area and lower indentation depth at equivalent loads. However, compared to other commonly used indenters, radial elastic recovery near Knoop indent that has to be taken into account in the analysis methodology, is not well known. This constitutes therefore an obstacle for its use. Thereof, we propose to adapt the conventional methodology proposed by Oliver and Pharr to obtain reliable results with Knoop indentation. To achieve this purpose, we analyze the indentation data of different dense ceramic materials by comparing Knoop and Vickers indentations, this latter being used as a reference. First, we analyze the elastic recovery using Knoop indenter. We show that correlation to Vickers indentation results is possible using a geometric correction factor. This approach is valid for the determination of elastic modulus and hardness. However, for the latter property, it is necessary to specify the definition used for its calculation. The established analysis methodology was applied for studying the mechanical response of porous bulk materials and coatings, with respect to material porosity, roughness and thickness. It was confirmed that Knoop indenter may be favorable compared to the commonly used indenters, at least in the case of ceramics.

Submitted by Nadir Basilio (nadirsb@uninove.br) on 2016-05-19T17:43:26Z No. of bitstreams: 1 Nelson Hideyoshi Koshoji.pdf: 1555158 bytes, checksum: edeadb5cae29044249dc96c8e2bbee65 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-19T17:43:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nelson Hideyoshi Koshoji.pdf: 1555158 bytes, checksum: edeadb5cae29044249dc96c8e2bbee65 (MD5) Previous issue date: 2014-12-01 / Dental erosion is a non-carious cervical lesion that is related to progressive tooth loss through its contact with chemicals that dissolve the enamel hydroxyapatite crystals. Currently, it is a highly prevalent condition among individuals of all ages. The loss of the structure of this tissue causes changes in the roughness of the surface. The objective of this work is to develop a methodology to identify and quantify this injury, in a non-invasively and non-destructive way, with low cost and executed in real time by analyzing the coherent light scattering patterns, called speckle. It was used 32 samples of bovine incisors and they were divided into 4 groups with different times of acid etching. Half of each sample was protected and then immersed in Coke (pH ≅ 2.5) for 10, 20, 30 and 40 min, twice daily and for 7 consecutive days. Each sample has two areas: half healthy and half eroded. After the challenge, the samples were submitted to speckle analysis to find the relative differences between the two regions in each group. It was found 10 min with 18% 20 min with 24% 30 min with 38% and 40 min with 44% of relative difference. After this analysis, we performed also a Knoop hardness test in order to compare methods. There was a linear trend between the methods with coefficient r = 0.80. The speckle image is proportional to the attack time, has a strong correlation and a good agreement with the Knoop hardness test. / A erosão dental é uma lesão cervical não cariosa que está relacionada a perda progressiva do dente através do seu contato com substâncias químicas que dissolvem os cristais de hidroxiapatita do esmalte. Atualmente, é uma condição altamente prevalente entre indivíduos de todas as idades. A perda da estrutura deste tecido provoca alterações na rugosidade de sua superfície. O objetivo deste trabalho é desenvolver uma metodologia que identifique e quantifique essa lesão de forma não invasiva, não destrutiva, com baixo custo e executado em tempo real através da análise dos padrões de espalhamento da luz coerente, denominado speckle. Foram utilizadas 32 amostras de incisivos bovinos e dividida em 4 grupos com diferentes tempos de ataque ácido. Metade de cada amostra foi protegida e, em seguida, imersas em coca-cola (pH ≅ 2,5) durante 10, 20, 30 e 40 min, duas vezes ao dia e 7 dias consecutivos. Cada amostra possui duas áreas: metade saudável e metade erodida. Após o desafio, as amostras foram submetidas à análise speckle para encontrar as diferenças relativas entre as duas regiões de cada grupo. Foi encontrado 10 min com 18%, 20 min com 24%, 30 min com 38% e 40 min com 44% de diferença relativa. Após esta análise, foram realizados, também, o teste de dureza Knoop afim de comparar os métodos. Houve uma tendência linear entre os métodos com coeficiente r = 0.80. A imagem speckle é proporcional ao tempo de ataque, possui uma forte correlação e uma boa concordância com o teste de dureza Knoop.

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.

No presente estudo, avaliou-se a microdureza da resina composta Z250 (3M ESPE), quando ativada em diferentes tempos (s), diferentes densidades de potência (mW/cm²), em relação à quantidade de energia irradiada (8, 12 e 16 J/cm²), com a finalidade de estabelecer uma densidade de energia luminosa mínima capaz de polimerizar adequadamente os compósitos. Foi utilizado um aparelho com fonte de luz halógena Degulux-Degussa, com 600 mW/cm² e dois aparelhos de fonte de luz LED, Ultraled XP (Dabi-Atlante) com 150 mW/cm² e LED Ultrablue-IS (DMC) com 300 mW/cm² e 600 mW/cm². Duas matrizes bipartidas de PTFE, de 1 e de 2 mm de espessura e um orifício central de 5 mm de diâmetro, foram usadas para confeccionar 60 corpos-de-prova, 5 em cada grupo. As duas partes da matriz foram contidas em um anel metálico com as mesmas espessuras. O material foi inserido na matriz e fotoativado de acordo com os diferentes tempos e a quantidade de densidade de energia luminosa para cada fonte de luz. Para obter os valores de microdureza Knoop, os espécimes foram levados ao microdurômetro Shimadzu HMV-2, com carga estática de 300 g por 5 segundos, para aferir as superfícies exposta (topo) e oposta (base) à fonte de luz, totalizando 120 medições. Os resultados foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey, com nível de significância de 5%. Com os dados obtidos foi possível concluir que, com valores a partir de 16 J/cm² e 12 J/cm² de densidade de energia luminosa, espessuras de 2 mm de resina composta podem ser adequadamente polimerizadas utilizando-se fonte de luz halógena (600 mW/cm²) e LED (a partir de 300 mW/cm²) respectivamente. Contudo, estudos clínicos adicionais ainda são necessários para complementar este estudo / At this study it was evaluated the microhardness of the Z250 (3M ESPE) resin composite, when light cured for different periods of time (s), with different power densities (mW/cm²), related to the irradiated luminous energy density (8 J/cm², 12 J/cm² and 16 J/cm²), in order to establish a minimal energy density capable of adequately polymerize the composites. One halogen light curing unit Degulux- Degussa, with 600 mW/cm² of power density and two light-emitting diodes curing units Ultraled XP (Dabi-Atlante) with 150 mW/cm² and LED Ultrablue-IS (DMC) with 300 mW/cm² and 600 mW/cm² were used. Two bipartite PTFE matrices, with 1 and 2 mm of depth and a central orifice of 5 mm diameter, were used to make 60 specimens, 5 per group. The halves of the matrix were positioned inside a brass ring with both depths to prepare the specimens. The resin composite was inserted and light-activated according to the different periods and energy densities of each lightcuring unit. To evaluate Knoop microhardness, specimens were taken to a microdurometer Shimadzu HMV-2 with a static load of 300 g for 5 seconds, evaluating both exposed to light (surface) and opposite to light (base) exposition surfaces, totalizing 120 measurements. Results were submitted to ANOVA and Tukeys test with 5% significance level. Based on the obtained results, it was concluded that, starting from 16 J/cm² and 12 J/cm² of energy luminous density, 2 mm depth resin composite can be adequately polymerized utilizing halogen (600 mW/cm²) and LED ( starting from 300 mW/cm²) curing-units respectively. However, additional clinical studies are necessary to complement this investigation.

A dureza é uma propriedade bastante utilizada para comparar tanto os materiais restauradores como os tecidos biológicos. É definida pela resistência do material à deformação plástica e mensurada pela relação da força aplicada e a área de endentação. Para esse estudo foram utilizados dois materiais: amálgama e resina composta e dois tecidos dentais: dentina e esmalte bovinos. No total foram confeccionados 20 espécimes, divididos em 4 grupos: A (Amálgama), R (Resina Composta), D (Dentina) e E (Esmalte) de acordo com cada superfície. Para os grupos A e R foram confeccionadas cavidades que foram restauradas com os respectivos materiais, no grupo E teve a superfície apenas planificada e o grupo D teve desgaste até a exposição de dentina. Para os testes foram utilizados os endentadores Vickers e Knoop; as cargas de 25, 50 e 100gf em cinco tempos de endentação 5, 15, 30, 45, e 60s. Os valores dos testes foram submetidos à análise estatística pelo teste Kruskall-Wallis e Student-Newman-Keuls (p<0,05). Os resultados permitiram concluir que para o amálgama deve se utilizar no mínimo uma carga de 50gf em um tempo mínimo de 30s tanto para a Vickers como para a Knoop. Na resina composta uma carga de 50gf e tempo de 45s para a Knoop e na dureza Vickers não apresentou diferenças. Na dentina a carga ideal é de pelo menos 50gf em qualquer dos tempos na dureza Vickers e Knoop. E o esmalte uma carga de 100gf para qualquer tempo na dureza Knoop. / The hardness is a mechanical property utilized to compare restorative materials such as biological tissue and can be defined as the resistance of material for a permanent impression and a number related to the applied force and the surface area. As each material has its own mechanical characteristic, for this study utilized two materials: amalgam and composite resin and two dental tissues: bovine dentin and enamel. In total were 20 specimes, divided among 4 groups: A, R, D, E equivalent for each superficial. The groups A and R received cavities preparation that were restored into with the respective materials, the group D had the superficial wore until exposure of the dentin and the group E was so planning. For the microhardness testing were utilized Vickers and Knoop indenter; loads of 25, 50 and 100gf in 5 time of application 5, 15, 30, 45 e 60 seconds. The values were submitted for statistical analysis by Kruskall-Wallis and Student-Newman-Keus tests (p<0.05). Due to the results, it is concluded that the amalgam presented a minimum load adequated of 50gf and a time of application of 30 seconds as the Vickers as Knoop. In the composite resin the minimum load was 50gf and time was 45s for Knoop, the Vickers didnt have statistical diference. In dentin the minimum load was 50gf for all studies times for two tests. And the enamel presented the minimum load adequated was 100gf for all the times in the Knoop microhardness, the Vickers test didnt have statistical diference.

O objetivo do estudo foi avaliar a dureza Knoop de cimentos de ionômero de vidro indicados para o Tratamento Restaurador Atraumático (TRA) – G1: Ketac TM Molar; G2: Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE) e G3: Magic Glass ® (Vigodent), assim como três diferentes técnicas de inserção, apenas com o Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE), configurando os grupos: G4: inserção com espátula; G5: seringa comercial (Centrix ® ) e G6: seringa de baixo custo (Injex ® insulina – 1ml, acoplada a agulha BD 1,60 X 40). Os materiais foram dosados e manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes, sendo realizados dez corpos de prova para cada grupo, em moldes de PVC, e após 10 minutos imersos em solução oleosa (Parafina líquida, Merck), a 37ºC, por 24 horas. As superfícies foram polidas com lixa de granulação 1200 (Buheler), em máquina politriz. O teste de dureza foi realizado em durômetro HM-124 (Mitutoyo, Japan), com 25 g de carga e 30 s, com penetrador tipo Knoop. Em cada amostra foram realizadas 5 indentações e repetidas após 1 e 2 semanas, mantidas nas mesmas condições. As médias da dureza Knoop (e desvio-padrão) foram: G1 – 93,8 (28,9); G2 – 92,0 (22,3); G3 – 55,2 (21,4); G4 – 92,0 (22,2); G5 – 96,0 (33,9) e G6 – 81,92 (34,3). Houve diferença estatística em relação ao G3 (Análise de Variância e teste de Tukey, com p < 0,01), sem diferença entre G1 e G2. Não houve diferença estatística entre os diferentes meios de inserção (Análise de Variância, p > 0,05). A média de dureza após 1 e 2 semanas foi maior em todos os grupos quando comparada às 24 horas (Análise de Variância, teste de Tukey, p <0,01), e não houve diferença estatística entre 1 e 2 semanas. O material Magic Glass ® apresentou menor média de dureza em relação aos demais, e as diferentes técnicas de inserção não influenciaram na dureza do cimento de ionômero de vidro testado. / The aim of this study was to assess the Knoop hardness of glass-ionomer cements used for Atraumatic Restorative Treatment (ART) – G1: Ketac TM Molar; G2: Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE) e G3: Magic Glass ® (Vigodent), and three different ways of insertion of Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE), then: G4: conventional applier;G5: commercial syringe (Centrix ® ) and G6: low cost syringe (Injex ® insulin – 1ml, with BD needle 1,60 X 40). The materials were dosed and mixed according to the manufacturer's instructions and 10 specimens of each group were prepared in PVC molds, and after 10 minutes, the specimens were stored in lubricant (Paraffin highly liquid, Merck) at 37ºC, for 24 hours. The surfaces were wet polished with 1200 grit paper (Buheler), till the excess was removed. The Knoop hardness was determined a HM-124 hardness tester (Mitutoyo, Japan), with 25 g load and 30 s dwell time, with Knoop indentator. On each specimen five indentations were made and repeated after 1 and 2 weeks while stored under the same conditions. The mean Knoop hardness (and SD) of each group were: G1 – 93,8 (28,9); G2 – 92,0 (22,3); G3 – 55,2 (21,4); G4 – 92,0 (22,2); G5 – 96,0 (33,9) and G6 – 81,92 (34,3). There was significant difference between G3 (ANOVA and Tukey test, p < 0,01), without difference between G1 and G2. There was no difference between the ways of insertion (ANOVA, p > 0,05). The hardness after one and two weeks was higher in all groups when compared to 24 hours (ANOVA, Tukey test, p < 0,01), and was no difference between one and two weeks. The glass-ionomer cement Magic Glass ® showed the lower hardness compared to the others, and the different insertion techniques had no influence on the glass-ionomer cement hardness.

O objetivo principal foi investigar se o osso cortical apresenta comportamento bimodular, ou seja, se os valores de módulo de elasticidade (E) dependem do tipo de carregamento que o método utiliza. Para alcançá-lo foi preciso: (1) \"calibrar\" os diferentes métodos em um material conhecidamente unimodular, para afastar a possibilidade de erros ligados à execução de um método. (2) Depurar os métodos já calibrados para torná-los exequíveis em osso cortical. O que foi feito em espécimes de resina composta, que é um material unimodular e com E parecido com o do osso cortical. Foi investigado se o método de medida interfere no valor do E obtido neste material (pois, pelas informações da literatura, existia uma dúvida consistente). Finalmente, (3) foi avaliado se o método de medida, a região anatômica e o indivíduo interferem nos valores de E em espécimes de osso cortical. Adicionalmente, (4) verificou-se a possibilidade de se encontrar e validar uma correlação entre E e dureza Knoop (KH), para medir o E de resinas compostas indiretamente. Espécimes de latão (n = 5) tiveram o seu E calculado por quatro métodos estáticos diferentes (flexão em três pontos; tração; compressão e método de Marshall), que foram calibrados até que todos medissem o valor esperado; os valores de cada método foram comparados por análise de variância de medidas repetidas (o método foi o fator vinculado e o nível de significância foi de 5%). Espécimes (n = 4) de cinco marcas diferentes de resina composta, também foram submetidos aos quatro métodos, fazendo as adaptações pertinentes (depuração), e tiveram o seu E calculado. Estes valores foram submetidos à análise de variância de medidas repetidas (o método foi o fator vinculado e o nível de significância foi de 5 %). Espécimes (n = 48) obtidos em diferentes regiões (periósteo, endósteo e \"transversal\") de fêmures de quatro bois diferentes tiveram seu E calculado através dos métodos devidamente depurados (flexão em três pontos, tração indireta e compressão). Os valores de E foram submetidos a análises de variâncias (nível de significância de 5 %) para avaliar a influência do método, da região e do indivíduo (bois diferentes) sobre os valores de E. O método experimental de tração não foi utilizado para analisar o comportamento bimodular, porque durantes os ensaios com osso cortical, ele apresentou valores com viés. Por isso, os valores de tração foram calculados de forma indireta (Eti) através de uma equação e dos valores experimentais de flexão em três pontos (Eb) e compressão (Ec). Para validar o uso de valores de Eti, eles foram comparados com os respectivos valores de tração experimental (Et) calculados previamente nos espécimes de resinas compostas por análise de variância de medidas repetidas, e não foram achadas diferenças significantes (p > 0,05). Para encontrar e validar a correlação entre E e KH, os valores médios de E em cada espécime de resina (média do E obtido nos 4 métodos em cada espécime) foram submetidos ao teste de correlação de Pearson (nível de significância de 5%) com os respectivos valores experimentais de dureza Knoop (KH) e foi obtida uma equação de regressão linear. Para validar a equação foi confeccionado um segundo grupo de espécimes de resina (de marcas diferentes das utilizadas anteriormente) que teve seu E calculado pelo ensaio de flexão (Eb) e pela equação de regressão proposta previamente (Er); verificou-se então se a correlação entre estes valores (Eb x Er) era significante (nível de significância de 5 %), e se a nova reta de regressão apresentava coeficiente angular não diferente de 1, e coeficiente constante não diferente de zero (critérios de validação). A análise de variância não apontou diferença significante (p > 0,05) entre os valores de E calculados para o metal pelos 4 métodos, e os valores obtidos não diferiram do E conhecido do latão (ao redor de 100 GPa). As depurações necessárias foram realizadas e com elas os diferentes métodos calcularam o E dos espécimes de resina composta de modo consistente: a análise de variância encontrou diferenças significantes (p < 0,05) entre marcas (cujos E médios cobriram a faixa entre 3 e 20 GPa) e não significantes entre os 4 métodos (p > 0,05). Nos espécimes de osso cortical o valor de E foi significantemente dependente (p < 0,05) do método de obtenção (Eti > Eb > Ec). O E dos espécimes obtidos na região \"transversal\" foi menor que o E dos espécimes obtidos na região do endósteo (p < 0,05); no entanto, não houve diferença significante (p > 0,05) entre o E dos espécimes obtidos nas regiões do endósteo e periósteo e entre o E dos espécimes obtidos nas regiões do periósteo e \"transversal\". Ao considerar somente os valores obtidos no ensaio de compressão (Ec), um dos indivíduos apresentou valores de E maiores que os demais (p < 0,05). As médias de E (dos quatro métodos) em cada espécime de resina apresentaram correlação significante com os respectivos valores de KH (p < 0,05) e a equação de regressão linear: E = 0,1602 KH. Também foi significante (p < 0,05) a correlação dos valores de Eb com os respectivos valores de Er (calculados pela regressão E = 0,1602 KH); além disso, a reta de regressão linear desta nova correlação (Eb = 1,0088Er + 0,0475) apresentou coeficiente angular não diferente de 1 e coeficiente constante não diferente de zero. Pode-se concluir que: (1) Quatro métodos de medir o E apresentaram resultados semelhantes em um material metálico. (2) Estes mesmos métodos foram depurados com sucesso para sua utilização em espécimes de osso cortical ao constatar que também não interferiram no valor do E obtido em espécimes semelhantes aos de osso, confeccionados com resinas compostas. (3) Os valores de E de osso cortical dependem do método de medida, o que demonstra seu comportamento bimodular. A região anatômica e o indivíduo também afetam os valores de E dos espécimes de osso cortical (o indivíduo só foi um fator significante ao considerar somente os valores obtidos no ensaio de compressão). (4) Foi encontrada e validada uma correlação entre E e KH em resinas compostas, que permite calcular o E deste material através da regressão E = 0,1602 KH. / The main objective was to investigate whether the cortical bone has a bimodular behavior, that is, if the values of elastic modulus (E) depend on the load type used by the method. To achieve this, it was necessary: (1) \"calibrate\" the different methods in a material with well-known unimodular behavior, for excluding the possibility of systematic errors in the execution of the methods. (2) Depurate the calibrated methods to make them executable in cortical bone. This was made on specimens of composite resin, which is a unimodular material and has an E similar to that of cortical bone. It was also investigated if the method of measuring the E influences the obtained value in this material (because there was a consistent doubt in the literature). Finally (3), we assessed whether the E values in cortical bone are influenced by the measurement method, by the anatomical region and by the individual. Additionally, (4) it was verified if it would be possible suggesting and validating a correlation between E and Knoop hardness (KH), to indirectly measure the E of composite resins. Brass specimens (n = 5) had their E calculated by four different static methods (three point bending, tensile, compression and Marshall\'s method), which were calibrated until all the methods were capable of measuring the expected value; the E values of each method were compared by analysis of variance of repeated measures (the method was the linked factor and the significance level was 5%). Specimens (n = 4) of five different composite resins were also subjected to the four methods, making the relevant adjustments (depuration), and had their E calculated. These values were subjected to analysis of variance of repeated measures (the method was the linked factor and the significance level was 5%); Specimens (n = 48) obtained in different regions (periosteum, endosteum and \"transverse\") of bovine femurs from four different individual had their E calculated using the depurated methods (three point bending, indirect tensile and compression). The E values were subjected to analyzes of variance (significance level of 5%) to evaluate the influence of the method, of the region and of the individual (different cattle) in the E values. The experimental tensile method was not used to analyze the bimodular behavior because during tests on cortical bone, this method showed values with bias. Therefore, the tensile values were indirectly calculated (Eti) by a formula and by the experimental values of E calculated by three point bending (Eb) and compression (Ec). To validate the use of Eti values, they were compared with the corresponding tensile experimental values (Et) previously measured in the composite resins specimens by analysis of variance (repeated measures), and no significant difference was found (p > 0.05). For suggesting and validating the correlation between E and KH, the average values of E of each composite specimen (mean of E obtained considering the values of the four methods in each specimen) were submitted to the Pearson\'s correlation test (significance level of 5 %) with the corresponding experimental KH values and it was obtained the linear regression equation. To validate this equation, it was made a second group of composite resins specimens (with different brands of the previously used) in which the E was calculated by three point bending test (Eb) and by regression equation previously proposed (Er); then it was checked whether the correlation between these values (Eb x Er) was significant (significance level of 5 %), and if the new regression line showed angular coefficient no different from one, and constant coefficient no different from zero (validation criteria). The analysis of variance showed no significant difference (p > 0.05) among the E values calculated for the metal specimens by the four methods; the obtained values did not differ from the known E of the brass (about 100 GPa). The necessary adjustments (depuration) were made and then the different methods calculated the E of the composite resin specimens consistently: the analysis of variance found significant difference (p < 0.05) between composite brands (whose E mean covered the range between 3 and 20 GPa) and no significant difference among the four methods (p> 0.05). In the specimens of cortical bone, the E values were significantly dependent (p < 0.05) of the obtainment method (Eti > Eb> Ec). The E values of the \"transversal\" specimens were lower than the endosteum specimens (p < 0.05); but there was no significant difference (p > 0.05) between the E of endosteum specimens and periosteum specimens and between the E of periosteum specimens and \"transversal\" specimens. When considering just E values of the compression method, one cattle showed higher E values than the others (p < 0.05). The mean of the four methods for each specimen composite resin exhibited a significant correlation with the respective KH values (p < 0.05) and the linear regression equation: E = 0.1602 KH. It was also significant (p < 0.05) the correlation between Eb and the respective Er values (calculated by the regression E = 0.1602 KH); furthermore, the linear regression of this new correlation (Eb = 1.0088Er + 0.0475) presented angular coefficient no different from 1, and constant coefficient no different from zero. It can be concluded that: (1) Four methods of E measuring showed similar results in a metallic material. (2) The same methods were successfully depurated for their execution in cortical bone specimens, since the measurement method did not affect the obtained E value in resin composites (that is a material with E value similar to cortical bone); (3) The E values of cortical bone depend on the measurement method, which demonstrates its bimodular behavior. The anatomical region and the individual also affect the E values of the cortical bone specimens (the individual was a significant factor only when considering just the E values obtained in the compression test). A correlation between E and KH that allows the E estimation by the regression E = 0.1602 KH was suggested and validated in composite resins.

O objetivo do estudo foi avaliar a dureza Knoop de cimentos de ionômero de vidro indicados para o Tratamento Restaurador Atraumático (TRA) – G1: Ketac TM Molar; G2: Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE) e G3: Magic Glass ® (Vigodent), assim como três diferentes técnicas de inserção, apenas com o Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE), configurando os grupos: G4: inserção com espátula; G5: seringa comercial (Centrix ® ) e G6: seringa de baixo custo (Injex ® insulina – 1ml, acoplada a agulha BD 1,60 X 40). Os materiais foram dosados e manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes, sendo realizados dez corpos de prova para cada grupo, em moldes de PVC, e após 10 minutos imersos em solução oleosa (Parafina líquida, Merck), a 37ºC, por 24 horas. As superfícies foram polidas com lixa de granulação 1200 (Buheler), em máquina politriz. O teste de dureza foi realizado em durômetro HM-124 (Mitutoyo, Japan), com 25 g de carga e 30 s, com penetrador tipo Knoop. Em cada amostra foram realizadas 5 indentações e repetidas após 1 e 2 semanas, mantidas nas mesmas condições. As médias da dureza Knoop (e desvio-padrão) foram: G1 – 93,8 (28,9); G2 – 92,0 (22,3); G3 – 55,2 (21,4); G4 – 92,0 (22,2); G5 – 96,0 (33,9) e G6 – 81,92 (34,3). Houve diferença estatística em relação ao G3 (Análise de Variância e teste de Tukey, com p < 0,01), sem diferença entre G1 e G2. Não houve diferença estatística entre os diferentes meios de inserção (Análise de Variância, p > 0,05). A média de dureza após 1 e 2 semanas foi maior em todos os grupos quando comparada às 24 horas (Análise de Variância, teste de Tukey, p <0,01), e não houve diferença estatística entre 1 e 2 semanas. O material Magic Glass ® apresentou menor média de dureza em relação aos demais, e as diferentes técnicas de inserção não influenciaram na dureza do cimento de ionômero de vidro testado. / The aim of this study was to assess the Knoop hardness of glass-ionomer cements used for Atraumatic Restorative Treatment (ART) – G1: Ketac TM Molar; G2: Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE) e G3: Magic Glass ® (Vigodent), and three different ways of insertion of Ketac TM Molar Easy Mix (3M ESPE), then: G4: conventional applier;G5: commercial syringe (Centrix ® ) and G6: low cost syringe (Injex ® insulin – 1ml, with BD needle 1,60 X 40). The materials were dosed and mixed according to the manufacturer's instructions and 10 specimens of each group were prepared in PVC molds, and after 10 minutes, the specimens were stored in lubricant (Paraffin highly liquid, Merck) at 37ºC, for 24 hours. The surfaces were wet polished with 1200 grit paper (Buheler), till the excess was removed. The Knoop hardness was determined a HM-124 hardness tester (Mitutoyo, Japan), with 25 g load and 30 s dwell time, with Knoop indentator. On each specimen five indentations were made and repeated after 1 and 2 weeks while stored under the same conditions. The mean Knoop hardness (and SD) of each group were: G1 – 93,8 (28,9); G2 – 92,0 (22,3); G3 – 55,2 (21,4); G4 – 92,0 (22,2); G5 – 96,0 (33,9) and G6 – 81,92 (34,3). There was significant difference between G3 (ANOVA and Tukey test, p < 0,01), without difference between G1 and G2. There was no difference between the ways of insertion (ANOVA, p > 0,05). The hardness after one and two weeks was higher in all groups when compared to 24 hours (ANOVA, Tukey test, p < 0,01), and was no difference between one and two weeks. The glass-ionomer cement Magic Glass ® showed the lower hardness compared to the others, and the different insertion techniques had no influence on the glass-ionomer cement hardness.

A dureza é uma propriedade bastante utilizada para comparar tanto os materiais restauradores como os tecidos biológicos. É definida pela resistência do material à deformação plástica e mensurada pela relação da força aplicada e a área de endentação. Para esse estudo foram utilizados dois materiais: amálgama e resina composta e dois tecidos dentais: dentina e esmalte bovinos. No total foram confeccionados 20 espécimes, divididos em 4 grupos: A (Amálgama), R (Resina Composta), D (Dentina) e E (Esmalte) de acordo com cada superfície. Para os grupos A e R foram confeccionadas cavidades que foram restauradas com os respectivos materiais, no grupo E teve a superfície apenas planificada e o grupo D teve desgaste até a exposição de dentina. Para os testes foram utilizados os endentadores Vickers e Knoop; as cargas de 25, 50 e 100gf em cinco tempos de endentação 5, 15, 30, 45, e 60s. Os valores dos testes foram submetidos à análise estatística pelo teste Kruskall-Wallis e Student-Newman-Keuls (p<0,05). Os resultados permitiram concluir que para o amálgama deve se utilizar no mínimo uma carga de 50gf em um tempo mínimo de 30s tanto para a Vickers como para a Knoop. Na resina composta uma carga de 50gf e tempo de 45s para a Knoop e na dureza Vickers não apresentou diferenças. Na dentina a carga ideal é de pelo menos 50gf em qualquer dos tempos na dureza Vickers e Knoop. E o esmalte uma carga de 100gf para qualquer tempo na dureza Knoop. / The hardness is a mechanical property utilized to compare restorative materials such as biological tissue and can be defined as the resistance of material for a permanent impression and a number related to the applied force and the surface area. As each material has its own mechanical characteristic, for this study utilized two materials: amalgam and composite resin and two dental tissues: bovine dentin and enamel. In total were 20 specimes, divided among 4 groups: A, R, D, E equivalent for each superficial. The groups A and R received cavities preparation that were restored into with the respective materials, the group D had the superficial wore until exposure of the dentin and the group E was so planning. For the microhardness testing were utilized Vickers and Knoop indenter; loads of 25, 50 and 100gf in 5 time of application 5, 15, 30, 45 e 60 seconds. The values were submitted for statistical analysis by Kruskall-Wallis and Student-Newman-Keus tests (p<0.05). Due to the results, it is concluded that the amalgam presented a minimum load adequated of 50gf and a time of application of 30 seconds as the Vickers as Knoop. In the composite resin the minimum load was 50gf and time was 45s for Knoop, the Vickers didnt have statistical diference. In dentin the minimum load was 50gf for all studies times for two tests. And the enamel presented the minimum load adequated was 100gf for all the times in the Knoop microhardness, the Vickers test didnt have statistical diference.