Während die Verfahren Schweißen und Kleben für Magnesiumwerkstoffe bereits vielfältig untersucht worden sind, standen bisher zur Frage der Lötmöglichkeit nur ansatzweise Ergebnisse zur Verfügung. Das Ziel dieser Dissertation besteht darin, einen Beitrag zur Erweiterung der geeigneten Fügeverfahren zu leisten. Als Randbedingungen werden folgende Punkte als wesentlich erachtet: Das Verfahren soll einfach in den Produktionszyklus zu integrieren sein. Die Lötverbindung darf aus der Sicht der Korrosionseigenschaften keinen Schwachpunkt bilden. Es werden geeignete Lote hergestellt und hinsichtlich ihrer Gefügeausbildung und ihres Schmelzverhaltens charakterisiert. Für Lötverbindungen mit den Grundwerkstoffen AZ31 und AZ91 werden die sich ausbildenden Gefüge beschrieben. Die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften erfolgt durch Zugversuche in Stumpfstoß- und Überlappgeometrie, durch Schwingversuche sowie durch Härtemessungen. Korrosionseigenschaften der Lötverbindungen werden in unterschiedlichen Elektrolyten und Umgebungsmedien bewertet. Ursachen der Entstehung von Lötfehlern werden diskutiert.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung, Herstellung und Charakterisierung partikelverstärkter Weich- und Weichaktivlote mit dem Ziel der Eigenschaftsverbesserung der Lötverbindungen. Ausgehend vom Stand der Wissenschaft und Technik wird ein Konzept zur Einbringung von keramischen Verstärkungspartikeln in eine Sn-Basis-Lotmatrix erarbeitet und umgesetzt. Im Falle partikelverstärkter Weichaktivlote wird durch das zusätzliche Legieren der Lotmatrix mit dem reaktiven Element Titan die Ausbildung von zwei Reaktionszonen erreicht, welche die Haftung zwischen Partikel und Matrix steigern. Die mechanischen Eigenschaften dieser Verbindungen werden gegenüber der Partikelverstärkung ohne Aktivelement weiter verbessert. Zum Fügen der Aluminium- und Alumi-niummatrix-Verbundwerkstoffe (AMC) findet ein ultraschallunterstütztes Lötverfahren Anwendung, das eine Benetzung ohne den Einsatz von Flussmitteln ermöglicht. Die hergestellten Lötverbindungen zeichnen sich durch gesteigerte Verbindungsfestigkeiten, vor allem bei erhöhten Temperaturen, sowie eine verbesserte Kriechbeständigkeit aus. Aufgezeigt wird das Potenzial der Lote anhand von Zug- und Scherzugversuchen sowie Kriechuntersuchungen, die mit den Ergebnissen der Mikrostrukturanalyse und der fraktografischen Bewertung korreliert werden. Die Arbeit schließt mit einer Diskussion und sich daraus ergebenden Folgerung. Weiterhin liefert sie Ansätze für weitere Forschungstätigkeiten auf diesem Gebiet. / This thesis deals with the development, manufacturing and characterisation of particle-reinforced solders and active solders to improve the mechanical properties of soldered joints. Based on the state of the art, a concept for embedding of ceramic particles in a Sn-based filler matrix is planed and realised. In the case of particle-reinforced active solders two interfacial reaction layers which increase the bonding between the particles and the filler matrix are formed due to the alloying by the reactive element Ti. The mechanical properties of these joints are improved in comparison to particle-reinforced solders without surface-active elements. For joining of aluminium and aluminium matrix composites (AMC), an ultrasound-supported soldering process was used, that accomplishes a fluxless wetting. The produced joints are featured by an improved joining strength, mainly at elevated temperatures, and an increased creep resistance. The potential of the developed solders is performed by tensile and shear as well as creep tests that are correlated with the results of the micro-structural and fractographical analysis. The Discussion and the drawn conclusions summarise the work and give new approaches for following investigations.

The focus of this work is the theoretical and experimentell descreption of so-called Reactive Multilayer Systems (RMS). The RMS consist of at least two mostly metallic materials, which can exothermic response with each other. Using magnetron sputter deposition (MSD) several hundred to thousands alternating layers are produced. The periodic thickness varies between 10-150 nm and the total thickness between 10-100 µ m . The exotermic reaction is effected by an activation energy, e.g. with an electric spark. In this case a phase transition of the RMS materials, which are in a metastable equilibrium, will take place. This released energy in the shape of heat, which actvates the reaction in the neighboring areas. It forms a self-sustaining thermal wave through the RMS foil. In this case the amount of energy is present, that a solder on the RMS or the joining samples or even the material itself can be melted. Therefore the RMS can be used as a heat source for joining two components. The major advantage of this technology is the very low heat input in the bonding components, due to the milliseconds of the reaction. Thus the components are heated only superfical and there is no structural damage. Thus a very low-stress joining is possible. Furthermore is guaranteed, because of the metallic materials, a very high electrical and thermal conductivity. For the theoretical characterization of the physical and chemical processes within the RMS FEM-Simulations of the absolut temperature and the propagation velocity are preformed. In order to calculate the tmeperature ditribution in the components a new method will presented. It is thus possible to calculate the temperature penetration of the components to determine potential thermal barrier layer-thickness and the meltig time. Thus parameters for the specific joint problem such as period thickness, etc. of the RMS are derived. Modelling the heat transport after joining with RMS it is possible to derive a corralation between the thermal conductivity and shear strength. To quantify the theoretical results and to require certain parameters for the calculations experiments were preformed. The RMS will be investigated experimentally in terms of their enthalpy H , propagation velocity v , nascent temperature, melting time t schmelz , interdiffusion zone w , phase transition and its use as inovative heat source for joining components. The experimental results are compared with the theortical and complet this work.

Eine Vielzahl der Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften von Werkstoffen wird von der Oberfläche bestimmt. Die gezielte Beeinflussung dieser physikalischen, chemischen und me-chanischen Eigenschaften über technische Verfahren ist das Ansinnen der Oberflächentech-nik. Hierzu wird die Oberfläche modifiziert, umgewandelt bzw. beschichtet. Insbesondere die Systemeigenschaften Korrosion und Verschleiß sind stark von der Zusammensetzung und Gestalt technischer Oberflächen abhängig und müssen sowohl bei der Verarbeitung als auch im Gebrauch betrachtet werden, um unerwünschten Prozessen wirkungsvoll zu begegnen. In dieser Schrift werden anhand ausgewählter Systeme die funktionalen Aufgaben unter-schiedlich beanspruchter technischer Oberflächen entsprechend der jeweiligen Anforderungen definiert und Lösungsansätze entwickelt. Anschließend erfolgt der Nachweis der erzielten Eigenschaften durch geeignete Prüf- bzw. Untersuchungsverfahren. Zusammenhänge zwi-schen Prozessparametern, Mikrostruktur und Eigenschaften lassen die Einsatzmöglichkeiten der verwendeten Werkstoffe unter Berücksichtigung der angewendeten Prozesse erkennen. Folgende Themenkomplexe werden ausführlich behandelt: • Schutzschichten für Lötanlagenkomponenten zur Verarbeitung bleifreier Lote, • anodisch erzeugte Schichten mit angepassten dielektrischen und tribologischen Eigen-schaften sowie Korrosionseigenschaften, • Phosphatschichten zur Vermeidung von Tribokorrosion und zur Erhöhung der Übertrag-barkeit von Kräften mit Welle-Nabe-Verbindungen, • Dispersionsschichten zum Korrosions- und Verschleißschutz mit Potenzial zur Anwen-dung in Mikrosystemen und für autokatalytische Prozesse sowie • auftraggeschweißte Schichten zum kombinierten Korrosions- und Verschleißschutz von Messern der Lebensmittelindustrie.

Philipp Hoffmann Untersuchung zur Fixierung von Knorpelgewebe mittels laserinduzierter Koagulation Aus der Chirurgischen Tierklinik der Veterinärmedizinische Fakultät der Universität Leipzig, angefertigt im Forschungszentrum für Medizintechnik und Biotechnologie GmbH, Bad Langensalza Eingereicht im Januar 2012 97 Seiten, 59 Abbildungen, 9 Tabellen, 318 Literaturangaben 10 Seiten Anhang Schlüsselwörter: Laser, Löten, Knorpelgewebe, Zugfestigkeit, thermische Schäden Gelenkerkrankungen zählen zu den häufigsten Ursachen von Bewegungseinschränkungen in der Human- und Veterinärmedizin. Neben der konservativen Therapie gibt es zahlreiche chirurgische Therapieansätze, unter denen die verschiedenen Verfahren der autologen Chondrozytenimplantation (ACI) vermehrt in den Fokus gerückt sind. Als unbefriedigend stellt sich aktuell die Fixierung der Implantate bzw. Transplantate dar. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, zunächst in vitro, unter Nutzung von Gelenkknorpelgewebe aus Kadavermaterial (Schwein, Rind), ein Verfahren einzuarbeiten, mit dem es möglich ist, durch laserinduzierte Koagulation eines Lötmittels eine Verbindung zwischen zwei Knorpelfragmenten bei einer möglichst geringen Gewebeschädigung herzustellen. Als Lötmittel war ein geeignetes Chromophoren-Protein-Gemisch (CPG) herzustellen, welches so auf die Wellenlänge des zur Verfügung stehenden Lasers angepasst wurde, dass die Herstellung von Lötverbindungen möglich war. Die mechanische Festigkeit der Lötverbindungen wurde in verschiedenen Studien zur Optimierung der Lötmittelzusammensetzung und der Lasereinstellungen durch die Bestimmung der Zugkraft geprüft. Ebenso wurden Untersuchungen zum Auftreten thermischer Schäden am Gewebe durch das lasergestützte Löten vorgenommen. Ausgehend von der Untersuchung der Absorptionseigenschaften verschiedener Chromophore und Proteine wurden verschiedene, auf die Wellenlänge des Lasers (810 nm Diodenlaser) abgestimmte, CPG unter Verwendung des Farbstoffes Indocyaningrün (ICG), welcher in dem in der Humanmedizin zugelassenen Diagnostikum ICG-Pulsion® (PULSION Medical Systems AG, München) enthalten ist, und bovinem Serumalbumin (BSA) hergestellt. Knorpelgewebe absorbiert die Strahlung des Diodenlasers (810 nm) kaum (μa ≈ 0 bis 0,02 cm-1). Das Lötmittel (ICG + BSA), dessen Absorptionsmaximum mit 790 nm nah an der Emissionswellenlänge des Lasers liegt, absorbiert hingegen in diesem Wellenlängenbereich gut. Dadurch kann eine direkte Schädigung des Knorpelgewebes durch die Absorption der Laserstrahlung vermieden werden. In den Studien wurden drei Lötmittel mit unterschiedlichen Anteilen an ICG (1 %, 0,25 % und 0,025 %) bei einem BSA-Gehalt von 60 % verwendet. Die Lötmittel mit 0,025 % und 0,25 % ICG wurden zur Prüfung der Zugfestigkeit der gelöteten Verbindung in Abhängigkeit von der Leistungsdichte und der Expositionszeit untersucht. Das Lötmittel mit 0,025 % ICG wurde in den Untersuchungen zur Abhängigkeit der Zugfestigkeit von der Tierspezies, der Entnahmestelle des Knorpelgewebes und der Lötmitteldicke genutzt. Einflüsse der Lagerung des Lötmittels und der Anzahl an Lötmittelpunkten auf die Zugfestigkeit wurden mit dem Lötmittel mit 0,25 % ICG untersucht. Zusätzlich war zu prüfen ob durch ein Knorpelgewebefragment hindurch das CPG zu koagulieren ist. Zur Untersuchung thermisch bedingter Schäden wurden zum einen Temperaturmessungen an der Oberfläche des Knorpelgewebes, im Bereich des Lötmittels und in verschiedenen Tiefen unterhalb des Lötmittels durchgeführt. Zum anderen erfolgten histologische Untersuchungen der Knorpelgewebeproben nach Laseranwendung. Es ist möglich, mittels laserinduzierter Koagulation eines CPG eine Verbindung von Knorpelgewebe vom Schwein und Rind herzustellen. Mit Steigerung der Leistungsdichte und Verlängerung der Expositionszeit kommt es zur Erhöhung der Zugfestigkeit. Die Zugfestigkeiten waren bei Koagulation des CPG durch das Knorpelfragment hindurch niedriger als die Zugfestigkeiten mit aufgelegtem Lötmittel. Unter Laseranwendung kommt es zu einem steilen Ansteigen der Temperatur im Lötmittel bis zum Erreichen einer Höchsttemperatur. Die Steilheit des Temperaturanstieges und die sich einstellenden Temperaturen nehmen mit Erhöhung des im Lötmittel enthaltenen ICG-Gehaltes und der am Laser eingestellten Leistung zu. Die Temperaturerhöhung ist jedoch weitgehend auf das Lötmittel und dessen Randbereiche begrenzt. Die histologischen Untersuchungen verdeutlichten, dass die Laserbestrahlung von Knorpelgewebe mittels Diodenlaser (810 nm) nur eine sehr geringe Schädigung verursacht. Unter Verwendung eines Lötmittels kommt es durch die vom Lötmittel absorbierte Energie zu Schäden am umliegenden Knorpelgewebe. Diese Schädigung ist auf Randbereiche des Lötmittels begrenzt und nimmt mit steigender Leistung und Expositionszeit zu. Bei einer Leistungsdichte von (5,09 W/cm2) konnte eine Verbindung zwischen zwei Knorpelfragmenten erzielt werden, die bei einer Zugkraft von 13,3 N/cm2 nachgibt und bei der die Schädigungen des Knorpelgewebes minimal sind. Die vorliegenden Untersuchungen haben gezeigt, dass es möglich ist, Knorpelfragmente mittels laserinduzierter Koagulation eines CPGs miteinander zu fixieren. / Philipp Hoffmann Investigation for the fixation of articular cartilage tissue using laser-induced coagulation From the Large Animal Clinic for Surgery, Faculty of Veterinary Medicine, University of Leipzig, prepared at Research Centre of Medical Technology and Biotechnology GmbH, Bad Langensalza Submitted in January 2012 97 Pages, 59 figures, 9 tables, 318 references, 10 pages appendices Keywords: laser, soldering, cartilage tissue, tensile strength, thermal damage Joint diseases are among the most common causes of restricted movement of patients in the human and veterinary medicine. In addition to the conservative therapy, there are numerous surgical therapies, under which the various methods of autologous chondrocyteimplantation, have moved increasingly into the focus of scientific and clinical interest. As problematic and unsatisfactory is currently the fixation of the implants. The aim of this study was, first in vitro, taking advantage of articular cartilage tissue from cadaver material (pig, cattle) to incorporate a process by which it is possible to produce by laser-induced coagulation of solder a connection between two cartilage fragments with the smallest possible tissue damage. As solder was a suitable chromophore-protein-mixture (CPG) to establish which it was adapted to the wavelength of the laser is available, that the production of solder joints was possible. The mechanical strength of solder joints has been examined in several studies to optimize the laser settings and the solder ingredients by determining the tensile strength. Likewise, studies on the occurrence of thermal damage to the tissues were made by the laser-assisted soldering. Based on the study of the absorption properties of various chromophores and proteins the wavelength of the laser (810 nm diode laser) was tuned, and different CPG using the dye indocyanine green (ICG), which is within the acceptable in human medicine ICG-Pulsion ® (Pulsion Medical Systems AG, Munich) is included, and bovine serum albumin (BSA) were prepared. Articular cartilage tissue absorbs the radiation of the diode laser (810 nm) hardly (uA ≈ 0 to 0.02 cm–1). The solder (ICG + BSA), whose absorption maximum at 790 nm is close to the emission wavelength of the laser is absorbed. This can be avoided direct damage to the cartilage tissue through the absorption of laser radiation. In the studies, three solders were used with different proportions of ICG (1 %, 0.25 % and 0.025 %) at a content of 60 % BSA. The solder with 0.025 % and 0.25 % ICG were studied to test the tensile strength of the soldered connection as a function of power density and exposure time. The solder containing 0.025 % ICG was used in the investigations of the dependence of tensile strength of the animal species, the donor site of the cartilage and the solder thickness. Influences of storage the solder and the number of solder dots on the tensile strength were investigated with the solder with 0.25 % ICG. In addition it was to examine if it is possible to coagulate the CPG through an articular cartilage fragment. To investigate thermally induced damage to temperature measurements were performed on the surface of the cartilage tissue in the area of the solder and at various depths below the solder. Secondly, histological examinations were made of the articular cartilage after laser application. It is possible to produce by laser-induced coagulation of a CPG an articular cartilage bonding of pig and cattle. With increasing power density and lengthening the exposure time leads to the increase in tensile strength. The tensile strengths were measured with coagulation of the CPG passed through the cartilage fragment is lower than the tensile strengths with applied solder. Under laser application leads to a steep rise in temperature in the solder to reach a maximum temperature. The rate of temperature rise increases with increasing the solder contained in ICG content and on the laser power set. The temperature rise is limited largely to the solder and its peripheral areas. The histological examinations showed that the laser irradiation of cartilage tissue using diode laser (810 nm) only a very little damage caused. Using a solder it comes through the energy absorbed by the solder and damage to the surrounding articular cartilage tissue. This damage is limited to border areas and the flux increases with increasing power and exposure time. At a power density of (5.09 W/cm2) was a connection between two cartilage fragments are obtained, which yields at a tensile force of 13.3 N/cm2 and where the damage to the cartilage tissue is minimal. The present studies have shown that it is possible cartilage fragments by laser-inducedcoagulation of a CPG to fix each other.

Während die Verfahren Schweißen und Kleben für Magnesiumwerkstoffe bereits vielfältig untersucht worden sind, standen bisher zur Frage der Lötmöglichkeit nur ansatzweise Ergebnisse zur Verfügung. Das Ziel dieser Dissertation besteht darin, einen Beitrag zur Erweiterung der geeigneten Fügeverfahren zu leisten. Als Randbedingungen werden folgende Punkte als wesentlich erachtet: Das Verfahren soll einfach in den Produktionszyklus zu integrieren sein. Die Lötverbindung darf aus der Sicht der Korrosionseigenschaften keinen Schwachpunkt bilden. Es werden geeignete Lote hergestellt und hinsichtlich ihrer Gefügeausbildung und ihres Schmelzverhaltens charakterisiert. Für Lötverbindungen mit den Grundwerkstoffen AZ31 und AZ91 werden die sich ausbildenden Gefüge beschrieben. Die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften erfolgt durch Zugversuche in Stumpfstoß- und Überlappgeometrie, durch Schwingversuche sowie durch Härtemessungen. Korrosionseigenschaften der Lötverbindungen werden in unterschiedlichen Elektrolyten und Umgebungsmedien bewertet. Ursachen der Entstehung von Lötfehlern werden diskutiert.

Eine Vielzahl der Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften von Werkstoffen wird von der Oberfläche bestimmt. Die gezielte Beeinflussung dieser physikalischen, chemischen und me-chanischen Eigenschaften über technische Verfahren ist das Ansinnen der Oberflächentech-nik. Hierzu wird die Oberfläche modifiziert, umgewandelt bzw. beschichtet. Insbesondere die Systemeigenschaften Korrosion und Verschleiß sind stark von der Zusammensetzung und Gestalt technischer Oberflächen abhängig und müssen sowohl bei der Verarbeitung als auch im Gebrauch betrachtet werden, um unerwünschten Prozessen wirkungsvoll zu begegnen. In dieser Schrift werden anhand ausgewählter Systeme die funktionalen Aufgaben unter-schiedlich beanspruchter technischer Oberflächen entsprechend der jeweiligen Anforderungen definiert und Lösungsansätze entwickelt. Anschließend erfolgt der Nachweis der erzielten Eigenschaften durch geeignete Prüf- bzw. Untersuchungsverfahren. Zusammenhänge zwi-schen Prozessparametern, Mikrostruktur und Eigenschaften lassen die Einsatzmöglichkeiten der verwendeten Werkstoffe unter Berücksichtigung der angewendeten Prozesse erkennen. Folgende Themenkomplexe werden ausführlich behandelt: • Schutzschichten für Lötanlagenkomponenten zur Verarbeitung bleifreier Lote, • anodisch erzeugte Schichten mit angepassten dielektrischen und tribologischen Eigen-schaften sowie Korrosionseigenschaften, • Phosphatschichten zur Vermeidung von Tribokorrosion und zur Erhöhung der Übertrag-barkeit von Kräften mit Welle-Nabe-Verbindungen, • Dispersionsschichten zum Korrosions- und Verschleißschutz mit Potenzial zur Anwen-dung in Mikrosystemen und für autokatalytische Prozesse sowie • auftraggeschweißte Schichten zum kombinierten Korrosions- und Verschleißschutz von Messern der Lebensmittelindustrie.

In der vorliegenden Arbeit wurde die Schweißbarkeit von hochlegierten TRIP-Matrix Verbundwerkstoffen (TMC) mit und ohne MgO teilstabilisiertem ZrO2 (Mg-PSZ) als Partikelverstärkungsphase mit Hilfe des Elektronenstrahl-Fügeverfahrens erstmals umfassend untersucht. An arteigenen, partikelfreien Fügeverbindungen wurde durch eine breite Parametervariation die Schweißnahtgeometrie, sowie die Auswirkungen des lokalen Temperaturgradienten auf die Mikrostrukturentwicklung untersucht. Die Schweißbarkeit der partikelfreien Stahlmatrix (3-9 Gew.-% Ni) ist sehr gut und wird durch die Neigung zum Humping beschränkt, die mit zunehmendem Nickelgehalt abnimmt. Unter quasistatischer und dynamischer Beanspruchung führt das Schweißen zu keiner signifikanten Beeinflussung der mechanischen Kennwerte. Lediglich bei zyklischer Beanspruchung kommt es zu einer Lebensdauerverringerung durch den Schweißprozess, die in der angegebenen Reihenfolge zunimmt: 16-7-3 --> 16-6-9 --> 16-7-6. Des Weiteren wurden zahlreiche Schweißungen an arteigenen, partikelverstärkten Fügeverbindungen durchgeführt, die trotz zahlreicher Optimierungen keine ausreichende Schweißbarkeit aufweisen. Grund dafür ist die Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Mg-PSZ-Partikeln, die zur explosionsartigen Verdampfung und der Bildung eines Hohlraums in der Schweißnahtmitte führen. Es wurden deshalb artfremde Schweißversuche durchgeführt, die in Abhängigkeit der Schweißgeschwindigkeit Rückschlüsse auf die zulässige Menge an Mg-PSZ in der Schweißzone zuließen. Durch EBSD und TEM-Untersuchungen konnten Grenzzustände für die Aufschmelzung des Verbundwerkstoffs identifiziert werden. Im letzten Teil der Arbeit wurde erstmal ein EB-Lötprozess mit Hilfe einer im Rahmen der Arbeit entwickelt und optimierten temperaturgesteuerten Leistungsregelung erfolgreich realisiert. Durch numerische Berechnungen konnte sowohl die laterale Energieverteilungsfunktion des Elektronenstrahls als auch die Spaltfüllung durch Wärmeausdehnung optimiert werden. Die entstandenen Lotverbindungen wurden mittels lichtmikroskopischer Aufnahmen und ESBD-Untersuchungen charakterisiert, zeigen eine hervorragende Anbindung durch ein chemisches Schmelzen des TMC-Grundwerkstoffs und besitzen Zugfestigkeiten von Rm ≤ 390 MPa.

In der vorliegenden Arbeit werden neuartige Co-Basislote entwickelt, welche zum Hochtemperaturlöten von Co-Basis-Superlegierungen eingesetzt werden können. Diese werden hinsichtlich ihres Schmelzverhaltens, ihrer Mikrostruktur und ihrer mechanischen Eigenschaften charakterisiert. Die wesentliche Herausforderung besteht in der Vermeidung von Sprödphasenbändern im Lötgut, welche die Eigenschaften der Verbindungen verschlechtern, auch bei großen Spaltbreiten. Hierzu wird ausgehend vom Stand der Wissenschaft und Technik wird ein Legierungskonzept erarbeitet und umgesetzt. Es werden Schmelztemperaturen im Bereich kommerzieller Co-Basislote erreicht ohne dass nachteilige Sprödphasenbänder gebildet werden. Bei den mit kommerziellen Loten besonders kritischen zu lötenden großen Spaltbreiten zeichnen sich die entwickelten Legierungen durch erhöhte Zugfestigkeit und Duktilität aus. Das Potenzial der Lote wird anhand von Zugversuchen bei geringen und großen Spaltbreiten aufgezeigt, deren Ergebnisse mit der Mikrostruktur und in-situ Analysen zum Rissfortschritt korreliert werden. / This thesis deals with the development of novel Co-based brazing fillers, which can be employed for brazing of Co-based superalloys. The developed filler alloys are characterized with regard to their microstructure and their mechanical properties. The main challenge is the prevention of brittle intermetallic phase seams inside the braze metal, especially at high gap width. These phase seams deteriorate the mechanical properties of the joints significantly. For this purpose a new alloying concept is investigated. The melting temperatures of the developed filler alloys are similar to commercially available Co based fillers. Detrimental intermetallic phase seams do not occur. At high gap width, the developed filler alloys exhibit superior mechanical properties in comparison to commercially available fillers. The capability of the developed filler alloys is demonstrated using monotonic tensile tests at low and high gap width at different test temperatures. The results are correlated with the microstructure and in-situ analyses of the mechanisms of crack growth.

Das stoffschlüssige Fügeverfahren Löten ermöglicht vakuumdichte und hochtemperaturbeständige Verbindungen mit hoher Festigkeit. Es zeichnet sich insbesondere durch seine gute Eignung für die Fertigung von Massenteilen bzw. von Teilen mit vielen schwer zugänglichen Fügestellen aus. Grundvoraussetzung für die gezielte Optimierung des Lötprozesses ist das Verständnis der dabei ablaufenden physikalischen und chemischen Prozesse sowie des Einflusses der Lötparameter auf die Eigenschaften der Lötverbindung. Die Dissertation soll einen Beitrag zum Verständnis der beim Löten von Keramiken auftretenden physikalischen und chemischen Prozesse und der Wirkung der Prozessparameter liefern, um eine gezielte Optimierung des Lötprozesses zu ermöglichen. Dabei kommen erstmals in der Löttechnik durchgängig numerische Simulationsverfahren zum Einsatz. Die Schwerpunkte der Arbeit sind numerische Modelle und Simulationsstudien - sowie deren experimentelle Verifikation ? zur Benetzungskinetik des Lotes auf der Keramikoberfläche und der Spaltfüllung, den diffusionsgesteuerten Reaktionsmechanismen, die zur Umwandlung der Keramikoberfläche führen und den Spannungen in den Lötverbindungen. Mit Hilfe der verwendeten Simulationsmodelle für Benetzungsvorgänge lassen sich das Benetzungs - und das Spaltfüllvermögen von Loten auf metallisierter Keramik vorhersagen. Die numerischen Untersuchungen werden durch die Ergebnisse von Benetzungs- und Lötversuchen gestützt. Die Dicke der Reaktionszone besitzt einen entscheidenden Einfluß auf die Festigkeit der Lötverbindung. Zur Simulation des Reaktionszonenwachstums wird bisher ein Ansatz ohne Berücksichtigung des Temperaturzyklus verwendet. Dieser Ansatz ist für Lötprozesse wenig brauchbar, da insbesondere beim Keramiklöten langsames Aufheizen und Abkühlen erfolgt und die Haltezeit im Vergleich dazu gering ist. Aufheizen und Abkühlen oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes tragen jedoch auch zum Reaktionszonenwachstum bei. Für definierte Aufheiz- und Abkühlraten ist dieser Anteil konstant und kann berechnet werden. Die entsprechende Gleichung gilt jedoch nur für eine konstante Löttemperatur, da der Wachstumskoeffizient exponentiell von der Temperatur abhängig ist und somit sensibel auf Temperaturschwankungen reagiert. Diese lassen sich jedoch beim Löten nicht vermeiden, so daß insbesondere bei kurzen Haltezeiten der exakte Temperaturzyklus berücksichtigt werden sollte. Damit wird es möglich, die Reaktionszonendicken beliebiger Temperaturzyklen vorherzusagen. Desweiteren kann mit dem Modell für Diffusionsprozesse in-situ in die Steuerung des Lötprozesses eingegriffen werden, falls Ist- und Sollkurve stark voneinander abweichen. Dabei läßt sich in Echtzeit ein äquivalenter Lötzyklus berechnen, der die gleichen Diffusionsprozesse bewirkt, wie der ursprünglich vorgesehene. Das Modell kann somit dazu beitragen, Ausschuß zu vermeiden. Neben der Berechnung der Dicke der Reaktionszonen in Metall-Keramik-Verbindungen ist es auch möglich, mittels thermodynamischer Berechnungen auf die darin enthaltenen Reaktionsprodukte zu schließen. Die vorausberechneten binären Phasen können auch experimentell nachgewiesen werden. Weiterhin lassen sich auch komplexe Phasen analysieren, die gegenwärtig numerisch noch nicht vorhergesagt werden können. Eine Vorhersage der Bildung dieser Phasen ist erst möglich, wenn die entsprechenden Reaktionsgleichungen aufgestellt werden können und die für die Berechnung der Änderung der freien Enthalpien der Reaktionen erforderlichen thermodynamischen Größen bestimmt wurden. Im Gegensatz zu schweißtechnischen Aufgabenstellungen wird bisher in der Löttechnik bei numerischen Simulationen der Spannungen in der Lötverbindung der Einfluß von Temperaturgradienten im Bauteil nicht berücksichtigt. Aus den Temperaturgradienten resultieren im Bauteil unterschiedliche thermische Dehnungen. Aufgrund dieser Dehnungsunterschiede entstehen Spannungen im Bauteil, die sich den durch die Differenz der Ausdehnungskoeffizienten der beteiligten Materialien verursachten thermischen Eigenspannungen überlagern. Überschreiten die resultierenden Spannungen die ertragbaren Spannungen eines Materials, kommt es zum Versagen des Bauteils. FEM-Simulationen gestatten die Berechnung der während des Lötzyklus im Lötverbund resultierenden Spannungen unter Berücksichtigung von Temperaturgradienten. Damit ist es möglich, den Einfluß unterschiedlicher Abkühlraten auf die Bauteilspannungen zu untersuchen, um zum einen möglichst kurze Durchlaufzeiten zu erreichen und zum anderen die ertragbaren Spannungen des Bauteils während des Lötprozesses sowie des späteren Einsatzes nicht zu überschreiten.