In der vorliegenden Arbeit werden nanopartikelhaltige Suspensionen auf Ag- und Ni-Basis sowie Ag-Precursoren, die während des Erwärmungsprozesses Nanopartikel bilden, bezüglich ihrer Eignung zum Fügen bei niedrigen Temperaturen untersucht. Dabei wird die, im Vergleich zum entsprechenden Massivmaterial, verringerte Schmelz- und Sintertemperatur von Nanopartikeln ausgenutzt. Da nach dem Schmelz- und Sinterprozess der Partikel die thermischen Eigenschaften des Massivmaterials vorliegen, ergibt sich ein großes Potential für die Herstellung hochfester und temperaturbeständiger Verbindungen bei gleichzeitig niedrigen Fügetemperaturen, was für eine Vielzahl von Fügeaufgaben von großem Interesse ist. In der Arbeit wird zunächst eine kommerzielle Ag-Nanopaste insbesondere bezüglich ihres thermischen Verhaltens charakterisiert. In der Folge werden Fügeverbindungen mit Cu-Substraten hergestellt, die in Abhängigkeit verschiedener Prozessparameter bzgl. der Festigkeiten, der Mikrostruktur sowie der Bruchflächen detailliert charakterisiert werden. Dabei zeigt sich, dass insbesondere der Fügedruck einen signifikanten Einfluss auf die erreichbaren Festigkeiten ausübt. Mit hohen Fügedrücken können bei einer Fügetemperatur von 300 °C höhere Verbindungsfestigkeiten als mit einem konventionellen Hartlot auf AgCu-Basis (Löttemperatur: 780 °C) erreicht werden. Weiterhin werden erste Ergebnisse zum Fügen von Stählen mit einer Ni-Nanopaste vorgestellt, mit der hohe Verbindungsfestigkeiten erzielt werden können. Schließlich wird mit Ag-Precursoren eine weitere Klasse möglicher Fügewerkstoffe vorgestellt, die erst während des Erwärmungs- bzw. Fügeprozesses Nanopartikel bilden, was in einer deutlich vereinfachten Handhabbarkeit resultiert. Die Arbeit liefert zudem Ansätze für weitere Forschungstätigkeiten. / In this thesis, Ag- and Ni-based nanoparticle-containing suspensions and Ag precursors, which form nanoparticles during heating, are examined with regard to their suitability for joining at low temperatures. Nanoparticles exhibit a decrease in sintering and melting temperature in comparison to the corresponding bulk material. After melting and sintering of the nanoparticles, the material behaves like the bulk material. Therefore, high-strength and temperature-resistant joints can be produced at low temperatures, which is of great interest for various joining tasks. First, a commercially available Ag nanopaste is characterized in particular regarding to its thermal behavior. Subsequently, joints (substrate: Cu) are prepared with the Ag nanopaste. The influence of different process parameters on the strength behavior of the joints, the microstructure and the fracture surfaces is investigated. It is shown, that in particular the joining pressure exerts an essential influence on the achievable strengths. With high joining pressures, the strengths of conventionally brazed joints (AgCu brazing filler metal, brazing temperature: 780 °C) can be exceeded at a joining temperature of only 300 °C. Furthermore, first results for the joining of steels with a Ni nanopaste are presented, whereby high strengths can be achieved. Finally, with Ag precursors, an additional class of possible joining materials is presented, which form nanoparticles only during heating. This results in a significantly simplified handling. The work also provides approaches for further research activities.

In der vorliegenden Arbeit wird ausgehend vom Stand der Wissenschaft und Technik für Verfahren und Werkstoffe des Titanlötens das Kaltgasspritzen in seiner Eignung als Vorbelotungsprozess beim löttechnischen Fügen von Titanlegierungen untersucht und qualifiziert. Die Parameter des Beschichtungsvorgangs werden dabei mit den resultierenden Schichtgefügen und späteren Lötergebnissen korreliert, wodurch eine Bewertung ermöglicht und ein Beitrag zum Verständnis der Mechanismen einer spritztechnischen Vorbelotung geliefert wird. Es werden dabei sowohl materialografische als auch mechanische Charakterisierungen durchgeführt. Ergänzt werden die Arbeitspunkte durch eine hochauflösende TEM-Untersuchung der Grenzfläche von kaltgasgespritzten Zink-Schichten und Aluminium-Substraten, die der Überprüfung theoretischer Erkenntnisse zum Haftungsmechanismus kaltgasgespritzter metallischer Schichten auf Leichtmetallsubstraten dient. Die Arbeit schließt mit einer Diskussion und Folgerung und gibt Empfehlungen für weiterführende Forschungen auf diesem Gebiet.:1 Einleitung und Problemstellung 2 Stand der Wissenschaft und Technik 2.1 Leichtmetalle als Konstruktionswerkstoffe 2.1.1 Aluminium 2.1.2 Magnesium 2.1.3 Titan 2.2 Titan und Titanlegierungen als Konstruktionswerkstoffe 2.3 Stoffschlüssiges Fügen von Titan und Titanlegierungen 2.3.1 Kleben und Schweißen von Titanwerkstoffen 2.3.2 Löten von Titanwerkstoffen 2.3.2.1 Begriffe des Lötens 2.3.2.2 Löten von Titan und Titanlegierungen 2.3.2.3 Hartlote zum Löten von Titan und Titanlegierungen 2.3.2.4 Das Dreistoffsystem Titan-Kupfer-Nickel 2.4 Thermisches Spritzen 2.4.1 Begriffe des Thermischen Spritzens 2.4.2 Verfahren des Thermischen Spritzens 2.4.3 Kaltgasspritzen 2.4.3.1 Prozesstechnische und physikalische Grundlagen des Kaltgasspritzprozesses 2.4.3.2 Haftungsmechanismen kaltgasgespritzter Schichten 2.4.3.3 Eigenschaften kaltgasgespritzter Schichten 3 Folgerungen aus dem Stand der Wissenschaft und Technik 4 Zielsetzung 5 Versuchsdurchführung 5.1 Voruntersuchungen mit Aluminiumsubstraten 5.1.1 Metallografische TEM-Untersuchungen 5.2 Untersuchungen mit TiAl 6 V 4-Substraten 5.2.1 Versuchsplanung 5.2.2 Kaltgasspritzen von Lotschichten 5.2.3 Vakuumdiffusionslöten 5.2.4 Metallografische Charakterisierung 5.2.5 Mechanische Charakterisierung der Lötverbindungen 6 Ergebnisse 6.1 Voruntersuchungen mit Aluminiumsubstraten 6.1.1 AlSi 12-CGS-Lotschichten 6.1.2 Zn-basierte CGS-Lotschichten 6.1.3 Metallografische TEM-Untersuchungen 6.1.4 Zusammenfassung der Untersuchungsergebnisse mit Aluminiumsubstraten 6.2 Untersuchungen mit TiAl 6 V 4-Substraten 6.2.1 Kaltgasspritzen von Lotschichten 6.2.2 Lötverbindungen 6.2.2.1 Metallografische Charakterisierung der Ti-Cu-Ni-Schichtlotfolien 6.2.2.2 Metallografische Charakterisierung der Lötverbindungen 6.2.2.3 Mechanische Charakterisierung der Lötverbindungen 7 Ergebnisdiskussion 7.1 Kaltgasspritzen von Lotschichten auf TiAl 6 V 4-Substraten 7.2 Charakterisierung von TiAl 6 V 4-Lötverbindungen 7.3 Bewertung der Ergebnisse mit TiAl 6 V 4-Substraten 8 Folgerungen 9 Zusammenfassung 10 Quellennachweis / The present work qualifies the cold gas dynamic spray process (CGS) as a process for the application of braze filler coatings onto titanium alloy substrates. The work program results from needs and problems that were identified in the state-of-the-art of science and technology. The parameters of the coating process are correlated with the resulting coating microstructures and the posterior brazing results. Materialographic and mechanic characterisations of the filler coatings and braze seams are carried out. Thereby, an evaluation of the braze filler application by cold gas spraying is permitted. In addition, high-resolution TEM investigations within the interfaces of a cold sprayed zinc coating and an aluminium base material proof the theory of the bonding mechanisms of CGS coatings on light weight metals. The work discusses the achieved results and gives an outlook to continuative investigations in this field of science.:1 Einleitung und Problemstellung 2 Stand der Wissenschaft und Technik 2.1 Leichtmetalle als Konstruktionswerkstoffe 2.1.1 Aluminium 2.1.2 Magnesium 2.1.3 Titan 2.2 Titan und Titanlegierungen als Konstruktionswerkstoffe 2.3 Stoffschlüssiges Fügen von Titan und Titanlegierungen 2.3.1 Kleben und Schweißen von Titanwerkstoffen 2.3.2 Löten von Titanwerkstoffen 2.3.2.1 Begriffe des Lötens 2.3.2.2 Löten von Titan und Titanlegierungen 2.3.2.3 Hartlote zum Löten von Titan und Titanlegierungen 2.3.2.4 Das Dreistoffsystem Titan-Kupfer-Nickel 2.4 Thermisches Spritzen 2.4.1 Begriffe des Thermischen Spritzens 2.4.2 Verfahren des Thermischen Spritzens 2.4.3 Kaltgasspritzen 2.4.3.1 Prozesstechnische und physikalische Grundlagen des Kaltgasspritzprozesses 2.4.3.2 Haftungsmechanismen kaltgasgespritzter Schichten 2.4.3.3 Eigenschaften kaltgasgespritzter Schichten 3 Folgerungen aus dem Stand der Wissenschaft und Technik 4 Zielsetzung 5 Versuchsdurchführung 5.1 Voruntersuchungen mit Aluminiumsubstraten 5.1.1 Metallografische TEM-Untersuchungen 5.2 Untersuchungen mit TiAl 6 V 4-Substraten 5.2.1 Versuchsplanung 5.2.2 Kaltgasspritzen von Lotschichten 5.2.3 Vakuumdiffusionslöten 5.2.4 Metallografische Charakterisierung 5.2.5 Mechanische Charakterisierung der Lötverbindungen 6 Ergebnisse 6.1 Voruntersuchungen mit Aluminiumsubstraten 6.1.1 AlSi 12-CGS-Lotschichten 6.1.2 Zn-basierte CGS-Lotschichten 6.1.3 Metallografische TEM-Untersuchungen 6.1.4 Zusammenfassung der Untersuchungsergebnisse mit Aluminiumsubstraten 6.2 Untersuchungen mit TiAl 6 V 4-Substraten 6.2.1 Kaltgasspritzen von Lotschichten 6.2.2 Lötverbindungen 6.2.2.1 Metallografische Charakterisierung der Ti-Cu-Ni-Schichtlotfolien 6.2.2.2 Metallografische Charakterisierung der Lötverbindungen 6.2.2.3 Mechanische Charakterisierung der Lötverbindungen 7 Ergebnisdiskussion 7.1 Kaltgasspritzen von Lotschichten auf TiAl 6 V 4-Substraten 7.2 Charakterisierung von TiAl 6 V 4-Lötverbindungen 7.3 Bewertung der Ergebnisse mit TiAl 6 V 4-Substraten 8 Folgerungen 9 Zusammenfassung 10 Quellennachweis

Quenching and partitioning (Q&P) steels show a good balance between strength and ductility due to a special heat treatment that allows to adjust a microstructure of martensite with a fraction of stabilized retained austenite. The final heat treatment step is performed at low temperatures. Therefore, joining of Q&P steels is a big challenge. On the one hand, a low joining temperature is necessary in order not to influence the adjusted microstructure; on the other hand, high joint strengths are required. In this study, joining of Q&P steels with Ag nanoparticles is investigated. Due to the nano-effect, high-strength and temperature-resistant joints can be produced at low temperatures with nanoparticles, which meets the contradictory requirements for joining of Q&P steels. In addition to the Ag nanoparticles, activating materials (SnAg and Sn) are used at the interface to achieve an improved bonding to the steel substrate. The results show that the activating materials play an important role in the successful formation of joints. Only with the activating materials, can joints be produced. Due to the low joining temperature (max. 237 °C), the microstructure of the Q&P steel is hardly influenced.

In der vorliegenden Arbeit werden nanopartikelhaltige Suspensionen auf Ag- und Ni-Basis sowie Ag-Precursoren, die während des Erwärmungsprozesses Nanopartikel bilden, bezüglich ihrer Eignung zum Fügen bei niedrigen Temperaturen untersucht. Dabei wird die, im Vergleich zum entsprechenden Massivmaterial, verringerte Schmelz- und Sintertemperatur von Nanopartikeln ausgenutzt. Da nach dem Schmelz- und Sinterprozess der Partikel die thermischen Eigenschaften des Massivmaterials vorliegen, ergibt sich ein großes Potential für die Herstellung hochfester und temperaturbeständiger Verbindungen bei gleichzeitig niedrigen Fügetemperaturen, was für eine Vielzahl von Fügeaufgaben von großem Interesse ist. In der Arbeit wird zunächst eine kommerzielle Ag-Nanopaste insbesondere bezüglich ihres thermischen Verhaltens charakterisiert. In der Folge werden Fügeverbindungen mit Cu-Substraten hergestellt, die in Abhängigkeit verschiedener Prozessparameter bzgl. der Festigkeiten, der Mikrostruktur sowie der Bruchflächen detailliert charakterisiert werden. Dabei zeigt sich, dass insbesondere der Fügedruck einen signifikanten Einfluss auf die erreichbaren Festigkeiten ausübt. Mit hohen Fügedrücken können bei einer Fügetemperatur von 300 °C höhere Verbindungsfestigkeiten als mit einem konventionellen Hartlot auf AgCu-Basis (Löttemperatur: 780 °C) erreicht werden. Weiterhin werden erste Ergebnisse zum Fügen von Stählen mit einer Ni-Nanopaste vorgestellt, mit der hohe Verbindungsfestigkeiten erzielt werden können. Schließlich wird mit Ag-Precursoren eine weitere Klasse möglicher Fügewerkstoffe vorgestellt, die erst während des Erwärmungs- bzw. Fügeprozesses Nanopartikel bilden, was in einer deutlich vereinfachten Handhabbarkeit resultiert. Die Arbeit liefert zudem Ansätze für weitere Forschungstätigkeiten. / In this thesis, Ag- and Ni-based nanoparticle-containing suspensions and Ag precursors, which form nanoparticles during heating, are examined with regard to their suitability for joining at low temperatures. Nanoparticles exhibit a decrease in sintering and melting temperature in comparison to the corresponding bulk material. After melting and sintering of the nanoparticles, the material behaves like the bulk material. Therefore, high-strength and temperature-resistant joints can be produced at low temperatures, which is of great interest for various joining tasks. First, a commercially available Ag nanopaste is characterized in particular regarding to its thermal behavior. Subsequently, joints (substrate: Cu) are prepared with the Ag nanopaste. The influence of different process parameters on the strength behavior of the joints, the microstructure and the fracture surfaces is investigated. It is shown, that in particular the joining pressure exerts an essential influence on the achievable strengths. With high joining pressures, the strengths of conventionally brazed joints (AgCu brazing filler metal, brazing temperature: 780 °C) can be exceeded at a joining temperature of only 300 °C. Furthermore, first results for the joining of steels with a Ni nanopaste are presented, whereby high strengths can be achieved. Finally, with Ag precursors, an additional class of possible joining materials is presented, which form nanoparticles only during heating. This results in a significantly simplified handling. The work also provides approaches for further research activities.