Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoCMF_DISSERT.pdf: 2311444 bytes, checksum: 85931d2109432c72956fc554bf2cff9d (MD5) Previous issue date: 2013-09-06 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / This work studies the development, implementation and improvement of a macroscopic model to describe the behavior of the spouted bed dryer with continuous feeding for pastes and suspensions drying. This model is based on the CST model (Freire et al., 2009) and the model of Fernandes (2005), whose theoretical foundation is based on macroscopic mass and heat balances for the three phases involved in the process: gas, liquid and solid. Because this technique is quite relevant, the studies of modeling and simulation of spouted bed drying are essential in the analysis of the process as a whole, because through them it is possible to predict and understand the behavior of the process, which contributes significantly to more efficient project and operation. The development and understanding of the phenomena involved in the drying process can be obtained by comparing the experimental data with those from computer simulations. Such knowledge is critical for choosing properly the process conditions in order to obtain a good drying efficiency. Over the past few years, researches and development of works in the field of pastes and suspensions drying in spouted bed has been gaining ground in Brazil. The Particulate Systems Laboratory at Universidade Federal do Rio Grande do Norte, has been developing several researches and generating a huge collection of experimental data concerning the drying of fruit pulps, vegetables pastes, goat milk and suspensions of agro-industrial residues. From this collection, some data of goat milk and residue from acerola (Malpighia glabra L.) drying were collected. For the first time, these data were used for the development and validation of a model that can describe the behavior of spouted bed dryer. Thus, it was possible to model the dryer and to evaluate the influence of process variables (paste feeding, temperature and flow rate of the drying air) in the drying dynamics. We also performed water evaporation experiments in order to understand and to study the behavior of the dryer wall temperature and the evaporation rate. All these analysis will contribute to future works involving the implementation of control strategies in the pastes and suspensions drying. The results obtained in transient analysis were compared with experimental data indicating that this model well represents the process / No presente trabalho estuda-se o desenvolvimento, a aplica??o e o aprimoramento de um modelo macrosc?pico para descrever o comportamento do secador leito de jorro com alimenta??o cont?nua para a secagem de pastas e suspens?es. Tal modelo est? baseado nos modelos CST (Freire et al., 2009) e de Fernandes (2005), cuja base te?rica ? fundamentada em balan?os macrosc?picos de calor e massa para as tr?s fases envolvidas no processo: gasosa, l?quida e s?lida. Pelo fato dessa t?cnica ser bastante relevante, os estudos da modelagem e simula??o da secagem em leito de jorro s?o fundamentais na an?lise do processo como um todo, pois atrav?s deles ? poss?vel prever e compreender o comportamento do processo, o que contribui significativamente para um projeto e opera??o mais eficazes. O desenvolvimento e entendimento dos fen?menos envolvidos no processo de secagem podem ser adquiridos atrav?s da compara??o dos dados obtidos experimentalmente com os provenientes de simula??es computacionais. Tal conhecimento ? de suma import?ncia para que haja a escolha adequada das condi??es de processo, a fim de se obter uma boa efici?ncia da secagem. Ao longo dos ?ltimos anos, a pesquisa e o desenvolvimento de trabalhos voltados ? secagem de pastas e suspens?es em leito de jorro vem ganhando espa?o no Brasil. O Laborat?rio de Sistemas Particulados, localizado na Universidade Federal do Rio Grande do Norte, vem desenvolvendo diversas pesquisas e gerando um enorme acervo de dados experimentais relativos ? secagem de polpas de frutas, pastas de legumes, leite de cabra e de suspens?es de res?duos da agroind?stria. Desse acervo foram coletados dados para secagem de leite de cabra e res?duo da acerola (Malpighia glabra L.). Pela primeira vez esses dados foram utilizados para o desenvolvimento e valida??o de um modelo que consiga descrever o comportamento do secador leito de jorro. Com isso, foi poss?vel modelar o secador e avaliar a influ?ncia das vari?veis de processo (vaz?o da pasta, temperatura e vaz?o do ar de secagem) na din?mica da secagem. Foram realizados ainda, experimentos de evapora??o de ?gua a fim de entender e equacionar o comportamento da temperatura na parede do secador e da taxa de evapora??o. Todas essas an?lises contribuir?o para trabalhos futuros que envolvam a implementa??o de estrat?gias de controle na secagem de pastas e suspens?es. Os resultados obtidos nas an?lises em regime transiente foram comparados com dados experimentais indicando que o modelo representa bem o processo

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlcivanAEN_DISSERT.pdf: 2539758 bytes, checksum: 98834925b30009da72c23123f8795698 (MD5) Previous issue date: 2013-11-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / This work studies two methods for drying sunflower grains grown in the western region of Rio Grande do Norte, in the premises of the Instituto Federal de Educa??o, Ci?ncia e Tecnologia do Rio Grande do Norte - IFRN - Campus Apodi. This initiative was made because of the harvested grain during the harvest, being stored in sheds without any control of temperature, humidity etc. Therewith, many physical, chemical and physiological characteristics are compromised and grains lose much quality for oil production as their germination power. Taking into account that most of the stored grain is used for replanting, the studied methods include drying of grains in a thin layer using an oven with air circulation (fixed bed) and drying in a spouted bed. It was studied the drying of grains in natura, i.e., newly harvested. The fixed bed drying was carried out at temperatures of 40, 50, 60 and 70?C. Experiments in spouted bed were performed based on an experimental design, 2? + 3, with three replications at the central point, where the independent variables were grains load (1500, 2000 and 2500 g) and the temperature of the inlet air (70, 80, and 90 ?C), obtaining the drying and desorption equilibrium isotherms. Previously, the characteristic curves of the bed were obtained. Both in the fixed bed as in the spouted bed, drying and desorption curves were obtained by weighing the grains throughout the experiments and measurements of water activity, respectively. The grains drying in the spouted bed showed good results with significant reduction of processing time. The models of FICK and PAGE were fitted to the experimental data, models which will represent the drying of grains both in the fixed bed as in the spouted bed. The desorption curves showed no influence of the processing temperature in the hygroscopic characteristics of the grains. The models of GAB, OSWIN and LUIKOV could well represent the desorption isotherms / Neste trabalho, foram estudados dois m?todos de secagem para os gr?os de girassol cultivados na regi?o do Oeste Potiguar, nas depend?ncias do Instituto Federal de Educa??o, Ci?ncia e Tecnologia do Rio Grande do Norte IFRN Campus Apodi. Tal iniciativa se deu pelo fato dos gr?os colhidos no per?odo da safra ficarem armazenados em galp?es sem qualquer tipo de controle da temperatura, umidade etc. Com isso, muitas caracter?sticas f?sicas, qu?micas e fisiol?gicas ficam comprometidas e os gr?os tanto perdem qualidade para produ??o de ?leo como seu poder germinativo. Levando em conta que boa parte dos gr?os estocados ? utilizada para replantio, os m?todos estudados contemplam a secagem dos gr?os em camada fina utilizando estufa com circula??o de ar (leito fixo) e a secagem em leito de jorro. Estudou-se a secagem dos gr?os in natura, ou seja, rec?m-colhidos. A secagem em estufa foi realizada nas temperaturas de 40, 50, 60 e 70 ?C. Os experimentos em leito de jorro foram realizados com base em um planejamento experimental do tipo 22 + 3, com tr?s repeti??es no ponto central, onde as vari?veis independentes foram a carga de gr?os (1500, 2000 e 2500 g) e a temperatura do ar alimentado (de 70, 80 e 90 ?C), obtendo-se as curvas de secagem e as isotermas de equil?brio do gr?os. Previamente, foram obtidas as curvas caracter?sticas do leito. Tanto na estufa como no leito de jorro foram obtidas as curvas de secagem e as isotermas de equil?brio atrav?s da pesagem dos gr?os ao longo dos experimentos e das medidas de atividade de ?gua, respectivamente. A secagem dos gr?os no leito de jorro apresentou bons resultados com significativa diminui??o do tempo de processamento. Foram ajustados os modelos de FICK e PAGE aos dados experimentais, modelos estes que representaram muito bem a secagem dos gr?os tanto na estufa como no leito de jorro. As isotermas de equil?brio mostraram que n?o houve influ?ncia da temperatura de processamento nas caracter?sticas higrosc?picas dos gr?os. Os modelos de GAB, OSWIN e LUIKOV conseguiram representar bem as isotermas de equil?brio na temperatura de 25?C

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-09-26T18:52:42Z No. of bitstreams: 1 ANA PAULA TRINDADE ROCHA – TESE (PPGEP) 2006.pdf: 2605471 bytes, checksum: 29c8f1076e79512504affafce03e4657 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-26T18:52:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANA PAULA TRINDADE ROCHA – TESE (PPGEP) 2006.pdf: 2605471 bytes, checksum: 29c8f1076e79512504affafce03e4657 (MD5) Previous issue date: 2006-12-22 / CNPq / O presente trabalho teve como objetivo estudar o recobrimento contínuo de grânulos de quebra pedra em leito de jorro. Os grânulos foram obtidos a partir do processo de granulação por via úmida do extrato seco de quebra pedra, utilizando como ligante o PVPK30. Utilizou-se um recobridor em leito de jorro de configuração tronco-cilíndrica, construído em acrílico com base cônica de 60o, diâmetro da coluna de 15 cm, altura de 45 cm e diâmetro de entrada do ar de 3,0 cm. A suspensão polimérica a base de Eudragit foi atomizada sobre o leito de partículas, através do bico atomizador de duplo-fluido, localizado na parte superior da coluna. Trabalhou-se com uma carga de grânulos de 0,4 kg formada por partículas cuja distribuição granulométrica variou de 1,7 a 3,35 mm. Inicialmente, foi realizado o levantamento das curvas características e a partir dos resultados destas, juntamente com os resultados dos testes preliminares de recobrimento elaborou-se um planejamento experimental 23 com 6 pontos axiais e três repetições no ponto central, totalizando 17 experimentos de recobrimento. As variáveis operacionais foram: pressão de atomização, vazão de suspensão de recobrimento e temperatura do ar de secagem. Os resultados experimentais permitiram investigar as variáveis respostas: eficiência de recobrimento, crescimento relativo das partículas, índice de aglomerados e taxa de evaporação. A eficiência do processo variou de 40,78 a 93,19 %, o crescimento relativo de 7,31 a 15,86 %, o índice de aglomerado de 0 a 38,82% e a taxa de evaporação de 3,16 g/min a 10,9 g/min. O planejamento experimental forneceu modelos estatisticamente significativos para o índice de aglomerados e crescimento de partículas. Quanto à taxa de evaporação o modelo obtido além de estatisticamente significativo, foi também preditivo. Foram realizados ensaios de dissolução para avaliar o filme de recobrimento nos experimentos com maior eficiência, com menor eficiência e no ponto central. O principio ativo avaliado nesses testes foi o teor de flavonóides totais. Os resultados reforçam a importância do estudo da dissolução in vitro e que o processo de revestimento em leito de jorro é uma alternativa viável para modificação do perfil de liberação de formas farmacêuticas granulares. / The present work aimed to study the continuous coating process of stone breaker (Phylanthus niruri L.) granules in spouted bed. The granules were obtained from the granulation process, through humid via of stone breaker’s dry extract, in which the PVP-K30 was utilized as a binder. It was used a cone-cylindrical spouted bed coater, built of Plexiglass, whose dimensions were: angular base of 60o, column diameter of 5cm, column height of 45cm and inlet orifice diameter of 3.0 cm. The aqueous polymeric suspension of Eudragit was sprayed on the particles bed through the double-fluid atomizer nozzle located at the top the bed. The experiment carried out granules of 0.4kg formed by particles whose granulometric distribution varied from 1.7 to 3.35 mm. Initially, the characteristic curves had been analyzed and then, after these results were taken into consideration along with the coating preliminary tests, a 23 factorial design - with 3 central points and 6 axial points, 17-run full factorial design - was employed to evaluate the effects of the operational variables on the coating process. The independent variables studied were the air pressure of atomization, flow rate of suspension and the air inlet temperature. The responses analyzed were the process efficiency, the particles growth, the agglomeration index and the evaporation rate. The process efficiency varied from 40.78 to 93.19%, the relative growth from 7.31 to 15.86%, the agglomeration index from 0 to 38.82% and the evaporation rate from 3.16 to 10.9 g/min. The factorial design provided statistically significant models to the agglomeration index and the particles growth. As for the evaporation rate, besides being statistically significant, the model obtained was also predictive. Dissolution tests were carried out to analyze the coating film in the runs with lower and higher efficiency and with central point. The active ingredient evaluated in these tests was the total flavonoids content. The results point out the importance of the in vitro dissolution study and also that the coating process in spouted bed is a viable alternative to the profile modification in the granular pharmaceutic form’s release.

Submitted by Raquel Vergara Gondran (raquelvergara38@yahoo.com.br) on 2016-04-25T20:04:30Z No. of bitstreams: 1 kelly de moraes - secagem de anchoita engraulis anchoita nas formas de fil e pasta modificada enzimaticamente propriedades termodinmicas e caractersticas do produto.pdf: 2747332 bytes, checksum: ab754f5cd42a22ad7b534668c49b496e (MD5) / Approved for entry into archive by dayse paz (daysepaz@hotmail.com) on 2016-04-26T14:58:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 kelly de moraes - secagem de anchoita engraulis anchoita nas formas de fil e pasta modificada enzimaticamente propriedades termodinmicas e caractersticas do produto.pdf: 2747332 bytes, checksum: ab754f5cd42a22ad7b534668c49b496e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-26T14:58:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 kelly de moraes - secagem de anchoita engraulis anchoita nas formas de fil e pasta modificada enzimaticamente propriedades termodinmicas e caractersticas do produto.pdf: 2747332 bytes, checksum: ab754f5cd42a22ad7b534668c49b496e (MD5) Previous issue date: 2011 / O objetivo deste trabalho foi estudar a secagem de filés de anchoita in natura e modificados enzimaticamente, em secadores de leito fixo (camada delgada) e leito móvel (leito de jorro), sendo avaliadas as propriedades termodinâmicas e as características do produto final. Em relação às propriedades termodinâmicas, a modificação enzimática dos filés de anchoita promoveu aumento da umidade de monocamada e das constantes relacionadas às multicamadas. Isto levou a um aumento de até 170% na intensidade da ligação da água, mostrada através das entalpias diferencial e integral, e uma diminuição 193% no número de sítios ativos livres e 520% da mobilidade molecular, mostrada através das entropias diferencial e integral, respectivamente. Com a hidrólise também ocorreu aumento, em média, de 29% na área superficial de sorção e diminuição do tamanho dos poros. O processo de dessorção mostrou ser controlado pela entalpia, sendo espontâneo para o filé in natura e não espontâneo para o modificado. Com respeito à cinética de secagem, o aumento da intensidade da ligação da água e diminuição do tamanho dos poros, com a modificação enzimática, acarretou maior dificuldade remoção de água, o que foi comprovado pela diminuição da difusividade efetiva de umidade (Def) do material modificado (0,74×10-10 a 1,84×10-10 m2 /s) em relação aos filés in natura com pele voltada para baixo (3,3×10-10 a 8,6×10-10 m2 /s), nas temperaturas estudadas (50, 60 e 70ºC). Na secagem dos filés, a menor alteração ocorreu na condição de 60ºC para as amostras secas pelos dois lados. Nesta condição, a solubilidade, digestibilidade in vitro e atividade antioxidante específica (AAE) diminuiram 25%, 6% e 10%, respectivamente; os conteúdos de lisina e metionina disponíveis foram de 7,21 e 2,64 g/100gproteína, respectivamente; o índice de TBA de 1,16 mgMDA/kg; a atividade antioxidante específica de 1,91 µMDPPHseq/gptna solmin. Em relação à secagem da pasta modificada enzimaticamente, a melhor condição de operação foi a uma temperatura de 60 ºC e espessura de 2,5 mm. Nestas condições os produtos apresentaram baixa oxidação lipídica (0,93mgMDA/kg), redução na lisina disponível de 16%, estando dentro do limite recomendado para pescado, e perda de 20% na AAE. Na secagem em leito de jorro da suspensão protéica modificada enzimaticamente (SPME), a menor redução no conteúdo de lisina disponível (9%) e a menor perda na AAE (8%) ocorreram a temperatura do ar de entrada de 90ºC, concentração da suspensão de 6,5% e vazão de alimentação da suspensão de 200 mL/h. O produto desidratado em leito de jorro caracterizou-se como uma fonte protéica de elevado valor biológico, considerando o perfil de seus aminoácidos essenciais, pois foi capaz de atender às recomendações nutricionais recomendadas pela FAO/WHO. / The aims of this work was to study the drying of in natura anchovy fillets and enzymatic modified in fixed bed (thin layer) and moving bed (spouted bed) dryers, it was being evaluated the thermodynamic properties and the final product characteristics. In relation to the thermodynamic properties, the enzymatic modification of anchovy fillets showed an increase in monolayer moisture and in constant related to multilayer. Which led to an increase of 170% the intensity of water bound, shown through the differential and integral enthalpies, and a decrease of 193% in the number of free active sites and 520% of the molecular mobility, shown through the differential and integral entropies, respectively. With the enzymatic hydrolysis was also increased of 29% on sorption surface area and consequent reduction in pore size. The desorption process showed to be controlled by enthalpy, being spontaneous for the fillet and non-spontaneous for the modified. With respect to drying kinetics, the increased intensity of water bound and decreased pore size, with the enzymatic modification, resulted in a more difficult removal of water, which can be shown by decreased effective moisture diffusivity (Def) of the modified material (from 0.74×10-10 to 1.84×10-10 m2 /s) in relation to in natura fillet with skin side down (from 3.3×10-10 to 8.6×10-10 m2 /s) at studied temperatures (50, 60 and 70 ºC). In the drying anchovy fillets the lower change was in condition at 60 °C with air flow for two sides of the samples. In this condition, the solubility, in vitro digestibility and specific antioxidant activity decrease 25%, 6% and 10%, respectively; the contents of available lysine and methionine were 7.21 and 2.64 g/100protein, respectively; the TBA value was 1.16 mgMDA/kg. With respect the drying of enzymatic modified fillet (paste), the best drying condition was obtained at 60 ºC and thickness sample 2.5 mm, in which the TBA value was 0.93 mgMDA/kgsample, reduction in available lysine about 16% and specific antioxidant activity loss of 20.2%. Drying in spouted bed of paste, the lower reduction in available lysine (9%) and loss of specific antioxidant activity (8%) occurred at 90 °C, 6.5% and 200 mL/h. In these operation conditions, the dehydrated product was characterized as a high biological protein source value, taking into account the essential amino acids profile, it was able meet to recommended by FAO/WHO.

Orientador: Antonio Carlos Luz Lisboa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T19:43:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Porto_PauloSergiodaSilva_D.pdf: 16531970 bytes, checksum: 29f4837be6b441e6118e76a89e91a0ab (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Xisto pirobetuminoso é uma rocha sedimentar que contém querogênio, um material orgânico que se encontra disseminado em sua estrutura mineral. O querogênio é extraído por aquecimento a altas temperaturas, em reatores conhecidos como retortas, 1iberando óleo e gás. Este óleo quando refinado produz destilados com as mesmas características encontradas nos de petróleo, sendo considerado uma fonte de energia alternativa. A existência de umidade no xisto na entrada do reator gera uma zona de secagem influenciando na redução da temperatura dos gases e diminuição da eficiência da retorta. O objetivo deste trabalho é investigar a perda de umidade durante a secagem de partículas de xisto, visando conhecer os mecanismos envolvidos. Para obter o perfil de umidade ao longo do tempo foram utilizadas partículas classificadas em três diferentes lotes quanto ao diâmetro médio de partícula (dp): partículas individuais do Lote A (dp = 80 mm e dp = 60 mm); partículas do Lote B que subdivide-se em quatro sublotes (~ = 5,3 mm, dp = 3 mm, dp = 1,5 mm e dp = 0,85 mm) e partículas do Lote C (dp < 0,074 mm). Os experimentos de secagem foram realizados em diversos secadores: partículas do Lote A secas em estufa com circulação de ar a 60°C e 90°C; partículas do Lote B secas em bandeja termogravimétrica a 40°C, 60 °c, 80°C e 100°C e em leito de jorro e leito fluidizado a 50°C e 70°C; partículas do Lote C secas em um analisador termogravimétrico, cujas temperaturas iniciais de 20°C variaram ao longo do tempo até atingir valores máximos de 40 °C, 70°C e 100°C. Exceto os experimentos realizados no ana1isador termogravimétrico, em todos os demais a temperatura foi mantida constante. Utilizou-se o modelo matemático de difusão de Fick, considerando geometrias uni e tri-dimensionais. Na solução destes modelos foram desenvolvidos programas em linguagem Fortran para descrever a variação de umidade das partículas de xisto ao longo do tempo e da posição, levando-se em conta a geometria da partícula e a temperatura do ar de secagem (constante ou variável). Os resultados preditos pelos modelos foram comparados com os experimentais apresentando boa concordância. Estes modelos podem contribuir na estimativa de parâmetros desconhecidos do processo. Quanto ao leito em jorro e leito fiuidizado, verificou-se que são técnicas adeqüadas para a secagem de xisto / Abstract: Oil shale is a sedimentary rock which contains kerogen, an organic matter scattered througout a mineral matrix. Kerogen is extracted by pyrolysis at high temperatures in reactors known as retorts producing oil and gas. The oil, when refined, produces distillates with the same characteristics as petroleum. Oil shale is considered an alternative energy source to petroleum. At the top of a moving bed retort oil shale moisture vaporization consumes energy, thereby reducing the retort efficiency. Oil shale drying has been investigated to optimize pyrolysis. The objective of this work was to investigate the moisture loss during oil shale particles drying to know the mechanisms involved. In order to obtain the moisture profile with time particles classified in three different categories / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Antonio Marsaioli Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T10:14:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lescano_CesarAugustoAgurto_D.pdf: 2604640 bytes, checksum: f057c35fa84a33f1e932ab0c420a5210 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O aproveitamento de resíduos industriais tem se tornado muito importante para evitar contaminação do meio e reaproveitar recursos até então considerados desperdícios ou perdas nas indústrias químicas e de alimentos. Na atualidade não se tem um valor aproximado da produção de leite de soja no mundo, mas sabe-se que grandes quantidades de resíduo são geradas pela produção do leite de soja, resíduo este que na literatura se denomina "Okara". Uma forma de aproveitar este resíduo é através de uma operação de secagem. A secagem é uma tecnologia amplamente utilizada pelas indústrias para manter a qualidade e prolongar a vida de prateleira dos produtos devido à diminuição das reações degradativas. Outro resultado da secagem é a diminuição do tamanho e peso do produto, facilitando assim seu transporte e armazenamento. No entanto, ainda hoje, apesar dos avanços tecnológicos nas indústrias químicas e de alimentos, persistem problemas quanto aos métodos específicos adequados para a secagem dos diferentes materiais biológicos, especialmente aqueles usados para alimentação humana. O resíduo de leite de soja é rico em proteínas, fibras e vitaminas, o que o torna de grande importância para diminuir o grande déficit de proteína que tem a população mundial, além de ser possível elaborar novos produtos utilizando o Okara seco como ingrediente e desta forma dar valor agregado aos novos produtos. O Okara apresenta-se como um material particulado muito úmido 80% (b.u.), e com alto teor de umidade superficial. A realização de uma operação mecânica de prensagem anterior à operação de secagem é necessária, para reduzir o teor de umidade até cerca de 60% (b.u.), otimizando dessa maneira a secagem, sem gastos não necessários de energia. O Okara é um material termo-sensível e, enquanto úmido, altamente deteriorável. Após o processo de prensagem, este material é particulado, altamente coesivo, de difícil escoamento, poroso e com alto teor de umidade interna (não podendo ser caracterizado como uma pasta). O objetivo desta pesquisa é estudar a secagem do resíduo do leite de soja, Okara, utilizando três tipos de secadores: secador de leito de jorro, secador de cilindro rotativo com aplicação de microondas e secador de forno de microondas. A secagem no leito de jorro foi realizada em batelada, enquanto, no secador de cilindro rotativo com aplicação de microondas, foi realizada em forma contínua. Foi necessária a utilização de material inerte nestes dois secadores: no secador de leito de jorro o inerte que apresentou melhor fluidodinâmica junto com o Okara úmido foi o polipropileno; diferente do secador rotativo, onde o inerte que apresentou melhor acompanhamento no transporte do Okara. dentro do cilindro foi o poliestireno. O processo de elaboração do Okara foi o mesmo para os dois equipamentos. As variáveis de processo analisadas no secador de leito de jorro foram: temperatura do ar de secagem, razão entre a vazão do ar e a vazão de jorro mínimo e tempo de trituração do material; no secador rotativo com aplicação de microondas as variáveis independentes analisadas foram: temperatura e vazão do ar de secagem e potência das microondas. Para os dois secadores foi elaborado um planejamento fatorial 2³, tendo como respostas avaliadas: teor de umidade para um determinado tempo de secagem e constantes do modelo de Page para a cinética de secagem (esta última apenas para o secador de leito de jorro). Foi ainda avaliado o desempenho operacional de ambos secadores, através da produtividade e eficiência térmica do processo. Foram também determinadas as propriedades físicas para o material antes e à saída nos secadores. O secador de forno de microondas foi utilizado para determinar as curvas de secagem, controlando-se as mesmas variáveis independentes analisadas no secador de cilindro rotativo. / Abstract: The use of industrial residues has become more and more important to avoid the environment contamination and to make use of resources considered wastes in the chemical and food industries. Actually, the approximated soy milk production in the world is unknown; however, it is known that large amounts of its residue, named "Okara", are generated by its production. Drying is an operation that could make this residue viable. The drying is a technology widely used by the industries to improve the quality and extend the shelf-life of the products due the decrease of the degraded reactions. Another result of a drying process is the decrease of the product's weigh and size, facilitating its transport and storage. However, until now, despite the technologic overhauls in the chemical and food industries, problems persist on defining the specific appropriate methods to dry different biological materials, mainly those used as human food. The soy milk residue is rich in proteins, fibers and vitamins, what makes it important in decreasing the enormous protein deficit of the world population, beyond the possibility of elaborating new products using Okara as ingredient, thus giving aggregate value to these new products. Okara is a very moist particulate material, 80% (b.u.), with high content of superficial moisture. A mechanic pressing operation before drying is indicated to decrease the Okara initial moisture content to around 60% (b.u.) and in this way optimize the drying process, without non-necessaries energy losses. The Okara is a thermo-sensible material and, while wet, highly deteriorative. After pressing, this material is particulate, highly cohesive, hard flowing, porous and with highly internal moist content (being not possible to be characterized as a paste). The objective of this research is the analysis of the soy milk residue drying using three types of dryers: conventional spouted bed dryer, rotary cylindrical dryer assisted by microwaves and microwave oven drier. The drying in the spouted bed was made in batch process while, in the rotary cylindrical dryer with application of microwaves it was conducted continuously. The use of inert material inside the dryer was necessary in both cases: in the spouted bed dryer, the inert that showed better fluid-dynamic with the Okara was the polypropylene, while in the rotary dryer the inert that showed better transport monitoring of Okara particles was the polystyrene. The same procedure was followed to prepare the Okara for both equipments. The variables analyzed in the spouted bed dryer were: drying air temperature, ratio between the air flow rate and minimum spout flow rate and time of material shredding; in the rotary cylindrical dryer assisted by microwaves, the independent variables were: drying air temperature and flow rate and microwave power. For both dryers, an experimental factorial design, 2³, was applied and the responses analyzed were: Okara moisture content for a fixed drying time and parameters of Page model for the drying kinetics (the last for the spouted bed dryer only). Operational performance was also determined for both dryers by productivity and process thermal efficiency. Physical properties were determined for Okara before drying and after the dryer exit. The microwave oven dryer was used to determine the drying kinetics, controlling the same variables as in the rotary cylindrical dryer. / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T14:53:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marques_AlineMariaManrique_M.pdf: 2697128 bytes, checksum: 791a079eecd6ec0abc7c5950687642df (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O objetivo de estudo deste trabalho consistiu na análise do recobrimento de partículas em leito de jorro com atomização na base do equipamento. Estudou-se o comportamento fluidodinâmico, as propriedades de adesão entre partícula-suspensão, o crescimento da partícula e a eficiência do processo. Os ensaios foram realizados em equipamento de escala laboratorial e ângulo de base de 60º, sendo utilizados núcleos, como: vidro, ABS®, polipropileno (PP) e poliestireno (PS). Todos foram objeto de análise e classificação quanto à forma, tamanho, esfericidade, densidades absoluta e aparente, porosidade, ângulo de repouso e escoabilidade. Quanto às suspensões, foram utilizadas as poliméricas aquosas, tendo como polímero base o hidroxietilcelulose (HEC), caracterizadas pela densidade, tensão superficial, ângulo de contato e reologia. Em termos de fluidodinâmica do processo, foram avaliados parâmetros como a queda de pressão no leito, a vazão do ar de entrada, a velocidade de circulação dos sólidos e a altura da fonte. Observou-se a ocorrência de dois processos distintos: o recobrimento das partículas e a secagem da suspensão, dependendo do par úcleo-suspensão utilizado. No recobrimento das partículas, a velocidade de circulação e a queda de pressão no leito aumentam com o aumento da vazão de ar de jorro, já que se adotou como procedimento manter a altura do leito constante através do aumento da vazão de ar para que o regime de jorro permanecesse estável. Já na secagem, a velocidade de circulação das partículas diminui em função da retenção de sólidos no leito e a queda de pressão mantémse praticamente constante com o aumento do ar de jorro. A ocorrência do processo de recobrimento ou secagem é determinada pelas propriedades de adesão entre a partícula-suspensão. Ao atomizar-se as diferentes suspensões sobre os núcleos, visualizou-se que a energia superficial do sólido e a tensão superficial da suspensão influenciam a eficiência dos processos. Partículas com alta energia superficial (vidro e ABS®) foram recobertas pela suspensão, enquanto que a secagem ocorreu quando foram utilizadas partículas com menores energias superficiais (PP e PS). Sendo importante ressaltar que a tensão superficial da suspensão influencia diretamente a eficiência do recobrimento e, para a secagem, a quantidade de pó coletado no leito / Abstract: The aim of this work is to analyze the coating process in a spouted bed with bottom-spray, where parameters like fluid-dynamic behavior, properties of adhesion between the particles and the suspensions, the particles growth and the process efficiency were studied. The experiments were realized in a conventional spouted bed of laboratory scale, with base angle of 60º. Inert particles, such as glass beads, ABS®, polypropylene (PP) and polystyrene (PS), were analyzed and classified by size, shape, sphericity, absolute and apparent densities, porosity, angle of repose and flow ability. The polymeric suspension was characterized by density, surface tension and rheology. In terms of fluid-dynamic, values of bed pressure drop, spout air flow rate, solids circulation velocity and fountain height, were analyzed. The occurrence of two distinct process: the coating of the particles or the suspension drying, was observed depending on the particles-suspensions characteristics. During the particles coating, the particles circulation velocity and the bed pressure drop increased with the spout air flow rate increase. For the drying process, the particles circulation velocity decreased with the solids retention in the bed and the bed pressure drop maintained practically constant increasing the spout air flow rate. The occurrence of coating or drying process is influenced by the adhesion properties between the particle and the suspension. Atomizing the three suspensions on the four particles, it was observed that the solid surface energy and the surface tension cause some influence on the process efficiency. Particles with higher surface energy (glass beads and ABS®) were coated by the suspension, while the drying of the suspension occurred when the bed was filled with inert particles with lower surface energy (PP and PS). The suspension surface tension influences directly the coating efficiency and the quantity of powder collected in the cyclone / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extratos secos padronizado de Bidens pilosa L. Esta planta, conhecida popularmente como picão-preto, é utilizada na medicina tradicional devido à suas propriedades antimalárica, antioxidante, antimicrobiana, hepatoprotetora e para o tratamento da icterícia. A primeira etapa deste trabalho foi a caracterização do material vegetal quanto ao perfil farmacognóstico, tamanho de partícula, perda por dessecação, teores de flavonoides e polifenóis totais. Foram coletadas populações de diferentes locais dividindo as plantas em raízes, caules e folhas-flores analisando-se comparativamente os extratos quanto ao teor de polifenóis, flavonoides totais e atividade antioxidante. A partir dos resultados obtidos selecionou-se o local de coleta onde a planta apresentou os maiores teores dos compostos estudados, os quais estão associados à atividade antioxidante e observou-se que as folhas-flores são as partes da planta que apresentam os maiores teores destes compostos. Uma vez selecionado o material vegetal foram estudadas a influência da temperatura e concentração de etanol no processo extrativo de compostos antioxidantes por meio de um planejamento experimental associado à análise de superfície de resposta. Complementando esta etapa, foi analisada a atividade antifúngica das soluções extrativas encontrando-se uma relação inversa com a atividade antioxidante. As condições ótimas de extração foram selecionadas baseando-se nos resultados do planejamento experimental e nas análises comparativas com outros métodos de extração. O extrato, assim otimizado foi utilizado no estudo do processo da secagem. Inicialmente foram realizados ensaios preliminares de secagem pelos métodos de spray drying e leito de jorro avaliando diferentes composições de secagem, empregando-se o extrato liofilizado como referência. Os extratos secos foram caracterizados em relação ao teor de flavonoides, distribuição granulométrica, solubilidade, umidade e propriedades de fluidez. Compostos previamente isolados desta planta reportados na literatura foram utilizados como marcadores e monitorados utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O desempenho do processo de secagem foi avaliado mediante a determinação da recuperação, acúmulo e elutriação do produto. Estes ensaios permitiram selecionar como adjuvantes de secagem a composição de Aerosil® e Celulose microcristalina a qual foi avaliada em diferentes condições operacionais, utilizando a técnica de planejamento experimental. Os extratos secos foram analisados física e quimicamente para definir as condições ótimas de secagem. Os resultados mostraram uma menor degradação dos compostos secos pelo método de spray drying assim como uma melhor eficiência de secagem. As análises antimicrobianas dos extratos secos mostraram que a atividade antifúngica do extrato liofilizado da infusão aquosa da planta foi superior à dos extratos secos por spray drying e leito de jorro obtidos a partir das condições de extração otimizadas para a atividade antioxidante. / This work presents the development of an experimental methodology in order to produce a standardized dried extract of Bidens pilosa L. This plant is commonly known as picão-preto and is used in traditional medicine due to its biological activities as antimalaric, antioxidant, antimicrobial, hepatoprotector and for jaundice treatment. The first stage of this work was the characterization of the plant material, regarding to pharmacognostic profile, particle size, drying loss, total flavonoids and polyphenol content. Different populations of B. pilosa were collected from different places and the plants were divided in roots, steams and leaves-flowers. Extracts were analyzed comparatively with respect to flavonoid and polyphenol content and antioxidant activity. Based on the results was selected the plant material that presented the higher content of compounds analyzed which were associated to the antioxidant activity. It was also determined that the leaves-flowers were the plant part that presented the higher antioxidant activity, flavonoid and polyphenols content. Once selected the plant material, an experimental design associated to response surface was employed in order to analyze the temperature and ethanol concentration influence on the extraction process of antioxidants. Antifungic activity of the extracts was determined presenting and inverse relationship with antioxidant activity. Optimum conditions were selected based on the results of the experimental design and a comparative study with others extractions methods. The selected solution was employed in the drying process stage. Initially, preliminary studies were performed by spray drying and spouted bed drying testing different drying carriers, freeze dried extract was set as reference. Dried extracts were characterized in flavonoid content, particle size, solubility, water content and the flowing properties. Compounds previously isolated from this plant and reported in the literature were set as markers and its degradation were monitored by high performance liquid chromatography (HPLC). Drying efficiency was also assessed by product recovery, elutriation and accumulation. These experiments allowed to select a blend of Aerosil® and microcrystalline cellulose as the best drying carrier and were tested in different operational conditions using an experimental design. Extracts from those planed experiments were characterized by its physicsl and chemical properties in order to define the optimum drying conditions. Results showed lower compounds degradation by spray drying and a better drying efficiency. Finally antifungal activity of a freeze dried water infusion was higher than the antifungal activity of spray and spouted bed dried extracts obtained at the optimized conditions for antioxidant extraction

A aplicação da técnica de leito de jorro na secagem de pastas têm sido objeto de inúmeras investigações nos últimos anos, devido a possibilidade de obtenção de produtos de alta qualidade em uma operação de reduzido custo. No presente trabalho, avaliou-se a influência dessa técnica sobre as características e o desempenho de liberação de microcápsulas contendo diferentes fármacos modelo. Microcápsulas de caseína-pectina contendo indometacina e paracetamol foram preparadas por coacervação e posteriormente secas por leito de jorro e por spray drying. Após a secagem por leito de jorro, verificou-se uma redução na quantidade de indometacina recuperada a partir das microcápsulas. Não se observou segregação do fármaco durante a operação de secagem por leito de jorro, indicando que a reduzida recuperação do mesmo foi resultado do estabelecimento uma interação fármaco-polímero, a qual ocorre especificamente entre a caseína e a indometacina. A avaliação físico-química desses materiais indicou que a interação proposta possui natureza covalente e os estudos in vivo de atividade antiinflamatória das microcápsulas contendo indometacina mostraram a irreversibilidade dessa ligação em ambiente biológico. A metodologia de estímulo resposta foi avaliada e otimizada para a determinação do tempo de residência das microcápsulas em leito de jorro. Apesar de confiáveis, os valores de tempo de residência obtidos não puderam ser correlacionados à formação da interação fármaco-polímero, por se apresentarem estáveis quando da variação das condições operacionais do secador. Por outro lado, a vazão e a temperatura do ar de secagem mostraram influência significante sobre a formação da referida interação. Posteriormente à investigação da interação indometacina-caseína, foi avaliada a funcionalidade das microcápsulas obtidas por leito de jorro e por spray drying. Para tanto, foram realizados estudos de liberação in vitro, os quais mostraram a similaridade entre os perfis de dissolução da indometacina do paracetamol independentemente do método de secagem empregado. Uma exceção está na formulação não reticulada contendo indometacina, que apresentou um elevado nível de ruptura após a secagem por leito de jorro. Os dados obtidos na avaliação da funcionalidade dos sistemas juntamente com a constatação experimental do maior aproveitamento energético na secagem por leito de jorro, permitem considerar que a utilização dessa técnica na secagem de microcápsulas é promissora, visto que a interação fármaco-polímero discutida nesse trabalho é específica e dependente do tipo de fármaco encapsulado / The use of spouted bed technique in the drying of paste has been subject to many researches in the past years due to the possibility of obtaining high quality products at low cost. In present work the influence of this technique on microcapsule drug delivery systems performance was evaluated. Casein-pectin microcapsules with entrapped indomethacin and acetaminophen were prepared using the complex coacervation method. Thereafter the coacervates were dried using the spouted bed and spray drying techniques. After spouted bed drying an interaction between indomethacin and casein was observed, with reduction of drug recovery from microcapsules. The mass balance studies showed the absence of indomethacin segregation during spouted bed drying, which indicates drug-polymer interaction. This interaction was not observed for acetaminophen. The physico-chemical evaluation suggests that the indomethacin interaction had covalent nature and in vivo studies showed its stability under enzymatic biological conditions. The microcapsule residence time during spouted bed drying was determined using a validated and optimized stimulus response method. Despite the reliable results obtained it was not possible to determine the influence of residence times on drug-polymer interaction due to the stability of those values with operational conditions. On the other hand air temperature and air flow rate during spouted bed drying affected significantly the degree of drug polymer interaction. In order to evaluate the spouted bed and spray dried microcapsule?s performance a dissolution study was performed. The results showed very similar drug release, with exception for the non-crosslinked formulations dried in spouted bed. These microcapsules were ruptured by spouted bed mechanical stresses. The results obtained on the microcapsules performance evaluation and the characteristics of thermal efficiency and high evaporative capacity of spouted bed demonstrate the potential application of casein-pectin spouted bed drying

No revestimento por solidificação de material fundido o agente de revestimento é aplicado em seu estado liquefeito e se solidifica na superfície do substrato, formando a cobertura desejada, eliminando o uso de solventes. O presente trabalho teve como objetivo estudar dois tipos de processo: revestimento de partículas grandes em leito de jorro e revestimento de partículas finas em leito fluidizado, e avaliar a influência de parâmetros do processo sobre propriedades físicas e farmacotécnicas das partículas revestidas, assim como usá-las no preparo de comprimidos. As partículas grandes foram revestidas com PEG 4000, sendo o estudo do processo feito através de um planejamento fatorial completo 23 com triplicatas no ponto central. As variáveis estudadas foram pressão do ar de atomização, vazão de atomização e altura do bico de atomização. Para as partículas revestidas foram determinados a distribuição granulométrica, o fator de Hausner e o índice de Carr. Os comprimidos destas partículas foram submetidos a ensaios de dissolução in vitro, para avaliação dos perfis de liberação de paracetamol. As partículas finas foram revestidas com uma dispersão sólida de PEG 4000 e curcumina, sendo o estudo do processo feito através de um planejamento fatorial completo 23, seguido de um planejamento Box-Behnken. As variáveis estudadas foram pressão do ar de atomização, vazão de atomização e quantidade de dispersão sólida. Para as partículas revestidas foram determinados a distribuição granulométrica, densidades aparente e compactada, fator de Hausner, capacidade de compactação, porosidade total, além de serem submetidas a microscopia eletrônica de varredura e a análise por DSC. A dispersão sólida também foi caracterizada através de análise por DSC, espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, sendo também feita a determinação da solubilidade da curcumina em água. Os comprimidos destas partículas foram caracterizados através da obtenção do diagrama de Heckel, curvas de dureza em função da pressão de compressão aplicada e ensaio de dissolução in vitro. Para as partículas grandes, o estudo do processo sugeriu que a vazão de atomização foi o fator de maior influência sobre o tamanho das partículas, influenciando o grau de aglomeração durante o processo. Uma menor vazão de atomização resultou em um menor grau de aglomeração das partículas. A caracterização da dispersão sólida mostrou que houve um aumento da solubilidade da curcumina e que ela interage com PEG 4000. Para as partículas finas, o estudo do processo sugeriu que a pressão do ar de atomização foi fator de maior influência sobre o tamanho das partículas, sendo o seu revestimento favorecido quando se operou com o altos valores de pressão. Ambos os tipos de partículas revestidas resultaram em comprimidos com características adequadas. / The hot-melting coating is a solvent-free technique used to coat pharmaceutical solid dosage forms. The coating agent is applied in its melted state, and after its solidification, the coating is formed. The objective of this present work was to study two types of processes: coarse particle coating in spouted bed and fine particle coating in fluidized bed, evaluate the influence of process parameters on particle size and flow properties, as well as their tableting. Coarse particles were coated with PEG 4000, and the process study followed a full factorial design 23 with triplicates in the central point. The factors studied were atomization air pressure, atomization rate, and vertical position of the spray nozzle. Particle size distribution, Hausner factor and Carr index were determined for coated particles. Tablets of these particles were submitted to dissolution tests to obtain their release profile of paracetamol. Fine particles were coated with a solid dispersion of PEG 4000 and curcumin, in a study of the process that followed a full factorial design 23, and a Box-Behnken design. The factors studied were air atomization pressure, atomization rate, and the PEG 4000 content. Coated particles were characterized by their bulk and tapped densities, particle size distribution, Hausner factor, ability to settle, total porosity, scanning electron microscopy and DSC analysis. Solid dispersion was also characterized by DSC analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, being also made the determination of the curcumin solubility in water. Heckel´s plot, hardness as function of the applied pressure and in vitro dissolution tests were used to characterize the tablets. The study of the coating process of coarse particles suggested that the atomization rate was the most significant factor, influencing the particle agglomeration degree during the process. The lower the atomization rate, the lower the degree of particles agglomeration. Curcumin in the solid dispersion showed an increase in water solubility and also showed an interaction with PEG 4000 by hydrogen bounding. The study of the fine particles coating process showed that the atomization air pressure was the most significant factor on particle size. All tablets prepared from both types of coated particles showed adequate characteristics.