Natural steroid estrogens such as 17beta-estradiol in low nanogram per liter concentrations can adversely affect the reproductive health of aquatic organisms. The overall goal of this research was to quantify the sorption of 17beta-estradiol to three soils considered to be agriculturally productive from different physiographic regions in Virginia to aid in modeling the concentration of estrogens available for transport in runoff from agricultural fields. Batch equilibrium experiments were conducted with various concentrations of 17beta-estradiol (E2) in a background solution of 5 mM calcium chloride and 100 mg/L sodium azide added to four separate soil samples representative of productive agricultural soils from three different physiographic regions of Virginia. Groseclose loam, Myatt sandy loam and Cecil loam were supplied by the Crop and Soil Environmental Sciences Department at Virginia Tech. All soils were collected from the plow layer (0 to 15 cm) except for an additional Cecil soil sample from the Bt horizon. The concentration of E2 in the liquid phase was measured by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and was used to find the time to reach equilibrium and to develop sorption isotherms for each soil. The time required to reach equilibrium for all soils was less than 24 hours. A linear isotherm provided the best fit to model the sorption of E2 to Cecil and Myatt soils (R2 = 0.94 and 0.96, respectively). For Groseclose soil, the general form of the Freundlich isotherm fit best (R2 = 0.98), although the linear isotherm also provided a good fit (R2 = 0.93). The sorption of E2 to agricultural soil appears to be related to the organic carbon content of each soil (Pearson coefficient, 0.82). Attempts to analyze and create isotherms for conjugated E2 by deconjugating with metholysis were unsuccessful. / Master of Science

water sorption isotherms of destoned and ground saiadey Jaul type dates were obtained at 30,40.50 C.using the gravimetric methods.Data were analyzed by applying the GAB,BAT ,Smith,Iglesias and Chrife,Halsey ,Henderson and Oswin Models.Isosteric heat of sorption value was calculated using the Clausius-Clapeyron Equation and tried to be as afunction of moisture content of dates. It was found that the experimental data fitted well to ,smith ,I glesias and Chirife ,Halsey, Henderson and Oswin equation, which are suitable for high sugar foods.Isosteric heat of sorption for dates varied from 0,9 to - 1,84 KJ/mol as moisture content changed from 11,0 to 18,0%.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma raiz de origem andina, considerada como um alimento funcional por apresentar em sua composição frutoligossacarídeos (FOS) e compostos fenólicos. Os FOS são polímeros de frutose com grau de polimerização de 3-10 e têm sido designados como prebióticos e fibras alimentares por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano e por estimulando seletivamente o crescimento e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Além da ação prebiótica, as raízes de yacon são ricas em compostos fenólicos com propriedades antioxidantes, que protegem o corpo humano dos processos oxidativos. Entretanto, a presença desses compostos torna as raízes suscetíveis à reação de escurecimento enzimático causado pela peroxidase e polifenoloxidase. Diante disso, inicialmente, foi estudada a cinética da inativação térmica e parâmetros termodinâmicos durante o branqueamento dessas enzimas e da enzima inulinase no suco de yacon. O suco de yacon, previamente acidificado com 1% de ácido cítrico foi branqueado com diferentes combinações de tempo-temperatura na faixa de 0-10minutos e 80-100 ºC. O comportamento cinético das três enzimas indicou a presença de duas isoenzimas com diferentes estabilidades térmicas, seguindo o modelo bifásico. A análise cinética demonstrou ainda, a alta resistência térmica das enzimas avaliadas, sendo que a inulinase foi a mais resistente ao calor. A análise termodinâmica indicou que a adição do ácido cítrico ao suco de yacon, provavelmente, causou a desnaturação da maior parte das enzimas que posteriormente foram agregadas durante o branqueamento. Posteriormente, o suco de yacon foi microencapsulado por atomização a fim de avaliar o uso da polidextrose como material de parede através da comparação com a goma arábica que é um dos encapsulantes mais utilizados em alimentos. Os efeitos da concentração dos agentes encapsulantes e da temperatura de secagem no teor de compostos fenólicos totais, atividade antioxidante, frutoligossacarídeos, umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopicidade, cor e morfologia foram investigados. Os resultados indicaram que a polidextrose apresentou bom desempenho no microencapsulamento de componentes bioativos do suco de yacon, apresentando alta retenção dos compostos fenólicos e da atividade antioxidante. Em todos os tratamentos avaliados teve comportamento muito similar à goma arábica apresentando boas características, tais como baixa umidade, atividade de água e higroscopicidade e elevada solubilidade. Posteriormente, a cinética e termodinâmica de degradação dos compostos fenólicos e a cinética da degradação da diferença total de cor dessas microcápsulas foram avaliadas sob condições de cinética acelerada de armazenamento, com umidade relativa de 75 e 90% e temperaturas de 35 e 45 ºC. As microcápsulas foram atomizadas na temperatura de 140 ºC com goma arábica e polidextrose na proporção de 10% e armazenadas nessas condições por 35 dias. A degradação dos compostos fenólicos e da diferença total de cor das microcápsulas exibiram cinética de primeira ordem. Em relação à degradação dos compostos fenólicos, para todas as condições de umidade e temperatura, as microcápsulas com goma arábica foram mais estáveis do que as encapsuladas com polidextrose, apresentando maiores tempos de meia vida. Entretanto, os valores dos parâmetros termodinâmicos tiveram valores similares, indicando que a degradação dos fenóis ocorreu de forma similar nas microcápsulas independente do material de parede utilizado. As constantes de velocidades da degradação da diferença total de cor das microcápsulas não apresentaram diferença significativa com o aumento da temperatura e/ou da umidade relativa. Paralelamente, foi avaliada a estabilidade do bagaço de yacon desidratado através das isotermas de sorção e análise termodinâmica. O bagaço é o subproduto do processo de extração do suco, tem baixa atividade de água e potencial para uso em formulações alimentícias devido ao teor de FOS que permanece mesmo após a secagem. Os dados de umidade de equilíbrio de bagaço de yacon desidratado em pó foram determinados nas temperaturas de 20, 30, 40 e 50 ºC e o modelo de Halsey ajustou adequadamente os dados de sorção. As isotermas obtidas foram do tipo III, características de produtos contendo açúcares. / Yacon (Smallanthus sonchifolius) is a root of Andean origin, considered to be a functional food as it presents fructooligosaccharides (FOS) and phenolic compounds in its composition. FOS are fructose polymers with a polymerization degree of 3–10 units and have been referred to as prebiotics and dietary fibers because they are not digestible by the enzymes of the human digestive tract and they selectively stimulate the growth and activity of of health promoting bacteria. Other than their prebiotic action, yacon roots are rich on phenolic compounds with antioxidant properties, which protect the human body from oxidative processes. However, the presence of such compounds makes the roots susceptible to enzymatic browning reaction caused by peroxidase and polyphenoloxidase. Thereby, initially, a study was conducted on the kinetics of thermal inactivation and thermodynamic parameters during blanching of these enzymes as well as inulinase enzyme on yacon juice. The yacon juice, previously acidified with 1% citric acid was blanched with different time-temperature combinations in the ranges of 0-10 minutes and 80-100 °C. The kinetic behavior of the three enzymes indicated the presence of two isoenzymes with different thermal stabilities, following the biphasic model. Furthermore, the kinetic analysis showed high thermal resistance for the evaluated enzymes, where in inulinase was the most heat resistant. Thermodynamic analysis indicated that the adding of citric acid to the yacon juice, probably, caused the denaturation of the most of the enzymes that were subsequently aggregated during blanching. Afterwards, yacon juice was microencapsulated by spray drying with the aim of evaluating the use of polydextrose as wall material through in comparison to gum arabic, which is one of the more often used encapsulants in food. The effects of the concentration of the encapsulating agents and drying temperature in the content of total phenolic compounds, antioxidant activity, fructooligosaccharides, moisture, water activity, solubility, hygroscopicity, color, and morphology were investigated. The results indicated that polydextrose presented a good performance in the encapsulation of yacon juice, presenting high retention of phenolic compounds and antioxidant activity. On all the evaluated treatments, a behavior similar to arabic gum was observed, presenting good characteristics, such as low moisture content, water activity and hygroscopicity and high solubility. Hereafter, the kinetics and thermodynamics of the degradation of phenolic compounds and the kinetics of the degradation of the total color difference of these microcapsules were evaluated under accelerated storage kinetics conditions, with relative humidity of 75 and 90% and temperatures between 35 and 45 °C. The spray drying process was performed under a temperature of 140°C with arabic gum and polydextrose in a 10% concentration and stored under such conditions for 35 days. Degradation of phenolic compounds and total color of microcapsules showed first order kinetics. As of phenolic compound degradation, for all the conditions of relative humidity and temperature the microcapsules with arabic gum were more stable than the ones encapsulated with polydextrose, presenting longer half-lives. Nevertheless, values for the thermodynamic parameters were similar, indicating that the degradation of the phenols occurred in a similar way in the microcapsules, regardless of the wall material used. The kinetic analysis for total color difference of the microcapsules showed that the increase in temperature and/or relative humidity caused no significant difference on the the rate constants. Meantime, the stability of dehydrated yacon bagasse was evaluated by use of sorption isotherms and thermodynamic analysis. The bagasse is a byproduct of the juice extraction process, with low water activity and potential for usage in food formulations due to residual FOS content, even after drying. Equilibrium moisture data for powdered dehydrated yacon bagasse was determined under temperatures of 20, 30, 40, and 50°C and the Halsey model suitably adjusted to the sorption data. The isotherms thus obtained were class III isotherms, typical of sugar rich products.

Resumo: Este trabalho visa fornecer às autoridades sanitárias e ao setor industrial elementos que possam contribuir para a prevenção do perigo químico aflatoxina em amendoim (Arachis hypogaea L.) e seus derivados. O estudo foi realizado em três partes: A Parte A, compreendeu a elaboração dos planos APPCC (Análise dos Perigos e Pontos Críticos de Controle) no processamento das indústrias de beneficiamento de grãos de amendoim (Empresa A) e de fabricação de doces de amendoim (Empresa B), identificando as etapas do processo que apresentam pontos críticos de controle (PCC) para o perigo químico aflatoxina. Observou-se que nos dois processos não há nenhum método que consiga destruir, ou mesmo reduzir os teores, da micotoxina. Assim, restam manter rigorosos controles e monitoramentos em cada PCC quanto aos índices de aflatoxina e de umidade dos grãos como medidas preventivas para prevenir e reduzir a possibilidade de infestação dos grãos por fungos e conseqüente produção de aflatoxina. As etapas de recepção dos grãos, secagem, armazenamento e transporte são as que requerem maior atenção na cadeia de beneficiamento. Para a indústria de doces, as etapas mais críticas são as de recepção e armazenamento de grãos e de doces e o transporte. Na Parte B, foram obtidas as isotermas de sorção até o equilíbrio higroscópico de três variedades de amendoim (Runner IAC 886, Caiapó e Tatu Vermelho), para uma ampla faixa de umidade relativa e temperaturas controladas. Verificou-se que o equilíbrio higroscópico dos três amendoins é diretamente proporcional à umidade relativa do ar e decrescente com o aumento de temperatura, para uma mesma umidade relativa. A variedade Caiapó apresentou uma umidade de equilíbrio menor que as outras variedades, podendo-se dizer que a quantidade de lipídeos e carboidratos ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The purpose of this work is to provide technical information to the authorities and industries on aflatoxin production and prevention measures in peanuts (Arachis hypogaea L.) and its products. The work was divided in three parts: Part A: HACCP (Hazard Analysis and Control of Critical Points) plans elaboration in two industries, one of post-harvest treatment of peanuts (Industry A) and another of peanuts candy products (Industry B). Critical Control Points (CCP) for aflatoxin were indentified, and it was observed that no process measure is available to eliminate or even reduce the toxin. Thus, rigid monitoring and control on aflatoxin content must be carried on to avoid fungus infestation and hence toxin production. The process steps of raw peanuts reception, drying, storage and transportation are critical for Industry A. For Industry B, the most important steps are reception and storage of both raw peanuts and candies. Part B: sorption isotherms for three peanuts varieties (Runner IAC 886, Caiapó e Tatu vermelho) were obtained, for wide relative humidity (RH) and temperature (T) ranges. Hygroscopic equilibrium is directly proportional to RH and conversely proportional to T. Caiapó variety presented the lowest equilibrium moisture content (EMC), confirming that lipids and carbohydrates quantities area correlated to EMC. The Modified Halsey model was the best on representing the experimental sorption data. Part C: microbiological experiments were carried out to assess fungus growth and aflatoxin production in String bean and kernels of Runner IAC 886 peanuts. Two concentrations of Aspergilus flavus spores 104 e 106 spores/mL, were inoculated, two storage periods were used 15 and 30 days, three relative humidities were employed 75 %, 84 % and 90 %, and three temperature were applied 25, 30 and 35º C. Growth analysis was assessed by counting spores ...(Complete abstract click electronic access below) / Orientador: João Cláudio Thoméo / Coorientador: Vanildo Luiz Del Bianchi / Banca: Myrna Sabino / Banca: José Antonio Gomes Vieira / Mestre

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma raiz de origem andina, considerada como um alimento funcional por apresentar em sua composição frutoligossacarídeos (FOS) e compostos fenólicos. Os FOS são polímeros de frutose com grau de polimerização de 3-10 e têm sido designados como prebióticos e fibras alimentares por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano e por estimulando seletivamente o crescimento e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Além da ação prebiótica, as raízes de yacon são ricas em compostos fenólicos com propriedades antioxidantes, que protegem o corpo humano dos processos oxidativos. Entretanto, a presença desses compostos torna as raízes suscetíveis à reação de escurecimento enzimático causado pela peroxidase e polifenoloxidase. Diante disso, inicialmente, foi estudada a cinética da inativação térmica e parâmetros termodinâmicos durante o branqueamento dessas enzimas e da enzima inulinase no suco de yacon. O suco de yacon, previamente acidificado com 1% de ácido cítrico foi branqueado com diferentes combinações de tempo-temperatura na faixa de 0-10minutos e 80-100 ºC. O comportamento cinético das três enzimas indicou a presença de duas isoenzimas com diferentes estabilidades térmicas, seguindo o modelo bifásico. A análise cinética demonstrou ainda, a alta resistência térmica das enzimas avaliadas, sendo que a inulinase foi a mais resistente ao calor. A análise termodinâmica indicou que a adição do ácido cítrico ao suco de yacon, provavelmente, causou a desnaturação da maior parte das enzimas que posteriormente foram agregadas durante o branqueamento. Posteriormente, o suco de yacon foi microencapsulado por atomização a fim de avaliar o uso da polidextrose como material de parede através da comparação com a goma arábica que é um dos encapsulantes mais utilizados em alimentos. Os efeitos da concentração dos agentes encapsulantes e da temperatura de secagem no teor de compostos fenólicos totais, atividade antioxidante, frutoligossacarídeos, umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopicidade, cor e morfologia foram investigados. Os resultados indicaram que a polidextrose apresentou bom desempenho no microencapsulamento de componentes bioativos do suco de yacon, apresentando alta retenção dos compostos fenólicos e da atividade antioxidante. Em todos os tratamentos avaliados teve comportamento muito similar à goma arábica apresentando boas características, tais como baixa umidade, atividade de água e higroscopicidade e elevada solubilidade. Posteriormente, a cinética e termodinâmica de degradação dos compostos fenólicos e a cinética da degradação da diferença total de cor dessas microcápsulas foram avaliadas sob condições de cinética acelerada de armazenamento, com umidade relativa de 75 e 90% e temperaturas de 35 e 45 ºC. As microcápsulas foram atomizadas na temperatura de 140 ºC com goma arábica e polidextrose na proporção de 10% e armazenadas nessas condições por 35 dias. A degradação dos compostos fenólicos e da diferença total de cor das microcápsulas exibiram cinética de primeira ordem. Em relação à degradação dos compostos fenólicos, para todas as condições de umidade e temperatura, as microcápsulas com goma arábica foram mais estáveis do que as encapsuladas com polidextrose, apresentando maiores tempos de meia vida. Entretanto, os valores dos parâmetros termodinâmicos tiveram valores similares, indicando que a degradação dos fenóis ocorreu de forma similar nas microcápsulas independente do material de parede utilizado. As constantes de velocidades da degradação da diferença total de cor das microcápsulas não apresentaram diferença significativa com o aumento da temperatura e/ou da umidade relativa. Paralelamente, foi avaliada a estabilidade do bagaço de yacon desidratado através das isotermas de sorção e análise termodinâmica. O bagaço é o subproduto do processo de extração do suco, tem baixa atividade de água e potencial para uso em formulações alimentícias devido ao teor de FOS que permanece mesmo após a secagem. Os dados de umidade de equilíbrio de bagaço de yacon desidratado em pó foram determinados nas temperaturas de 20, 30, 40 e 50 ºC e o modelo de Halsey ajustou adequadamente os dados de sorção. As isotermas obtidas foram do tipo III, características de produtos contendo açúcares. / Yacon (Smallanthus sonchifolius) is a root of Andean origin, considered to be a functional food as it presents fructooligosaccharides (FOS) and phenolic compounds in its composition. FOS are fructose polymers with a polymerization degree of 3–10 units and have been referred to as prebiotics and dietary fibers because they are not digestible by the enzymes of the human digestive tract and they selectively stimulate the growth and activity of of health promoting bacteria. Other than their prebiotic action, yacon roots are rich on phenolic compounds with antioxidant properties, which protect the human body from oxidative processes. However, the presence of such compounds makes the roots susceptible to enzymatic browning reaction caused by peroxidase and polyphenoloxidase. Thereby, initially, a study was conducted on the kinetics of thermal inactivation and thermodynamic parameters during blanching of these enzymes as well as inulinase enzyme on yacon juice. The yacon juice, previously acidified with 1% citric acid was blanched with different time-temperature combinations in the ranges of 0-10 minutes and 80-100 °C. The kinetic behavior of the three enzymes indicated the presence of two isoenzymes with different thermal stabilities, following the biphasic model. Furthermore, the kinetic analysis showed high thermal resistance for the evaluated enzymes, where in inulinase was the most heat resistant. Thermodynamic analysis indicated that the adding of citric acid to the yacon juice, probably, caused the denaturation of the most of the enzymes that were subsequently aggregated during blanching. Afterwards, yacon juice was microencapsulated by spray drying with the aim of evaluating the use of polydextrose as wall material through in comparison to gum arabic, which is one of the more often used encapsulants in food. The effects of the concentration of the encapsulating agents and drying temperature in the content of total phenolic compounds, antioxidant activity, fructooligosaccharides, moisture, water activity, solubility, hygroscopicity, color, and morphology were investigated. The results indicated that polydextrose presented a good performance in the encapsulation of yacon juice, presenting high retention of phenolic compounds and antioxidant activity. On all the evaluated treatments, a behavior similar to arabic gum was observed, presenting good characteristics, such as low moisture content, water activity and hygroscopicity and high solubility. Hereafter, the kinetics and thermodynamics of the degradation of phenolic compounds and the kinetics of the degradation of the total color difference of these microcapsules were evaluated under accelerated storage kinetics conditions, with relative humidity of 75 and 90% and temperatures between 35 and 45 °C. The spray drying process was performed under a temperature of 140°C with arabic gum and polydextrose in a 10% concentration and stored under such conditions for 35 days. Degradation of phenolic compounds and total color of microcapsules showed first order kinetics. As of phenolic compound degradation, for all the conditions of relative humidity and temperature the microcapsules with arabic gum were more stable than the ones encapsulated with polydextrose, presenting longer half-lives. Nevertheless, values for the thermodynamic parameters were similar, indicating that the degradation of the phenols occurred in a similar way in the microcapsules, regardless of the wall material used. The kinetic analysis for total color difference of the microcapsules showed that the increase in temperature and/or relative humidity caused no significant difference on the the rate constants. Meantime, the stability of dehydrated yacon bagasse was evaluated by use of sorption isotherms and thermodynamic analysis. The bagasse is a byproduct of the juice extraction process, with low water activity and potential for usage in food formulations due to residual FOS content, even after drying. Equilibrium moisture data for powdered dehydrated yacon bagasse was determined under temperatures of 20, 30, 40, and 50°C and the Halsey model suitably adjusted to the sorption data. The isotherms thus obtained were class III isotherms, typical of sugar rich products.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma raiz de origem andina, considerada como um alimento funcional por apresentar em sua composição frutoligossacarídeos (FOS) e compostos fenólicos. Os FOS são polímeros de frutose com grau de polimerização de 3-10 e têm sido designados como prebióticos e fibras alimentares por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano e por estimulando seletivamente o crescimento e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Além da ação prebiótica, as raízes de yacon são ricas em compostos fenólicos com propriedades antioxidantes, que protegem o corpo humano dos processos oxidativos. Entretanto, a presença desses compostos torna as raízes suscetíveis à reação de escurecimento enzimático causado pela peroxidase e polifenoloxidase. Diante disso, inicialmente, foi estudada a cinética da inativação térmica e parâmetros termodinâmicos durante o branqueamento dessas enzimas e da enzima inulinase no suco de yacon. O suco de yacon, previamente acidificado com 1% de ácido cítrico foi branqueado com diferentes combinações de tempo-temperatura na faixa de 0-10minutos e 80-100 ºC. O comportamento cinético das três enzimas indicou a presença de duas isoenzimas com diferentes estabilidades térmicas, seguindo o modelo bifásico. A análise cinética demonstrou ainda, a alta resistência térmica das enzimas avaliadas, sendo que a inulinase foi a mais resistente ao calor. A análise termodinâmica indicou que a adição do ácido cítrico ao suco de yacon, provavelmente, causou a desnaturação da maior parte das enzimas que posteriormente foram agregadas durante o branqueamento. Posteriormente, o suco de yacon foi microencapsulado por atomização a fim de avaliar o uso da polidextrose como material de parede através da comparação com a goma arábica que é um dos encapsulantes mais utilizados em alimentos. Os efeitos da concentração dos agentes encapsulantes e da temperatura de secagem no teor de compostos fenólicos totais, atividade antioxidante, frutoligossacarídeos, umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopicidade, cor e morfologia foram investigados. Os resultados indicaram que a polidextrose apresentou bom desempenho no microencapsulamento de componentes bioativos do suco de yacon, apresentando alta retenção dos compostos fenólicos e da atividade antioxidante. Em todos os tratamentos avaliados teve comportamento muito similar à goma arábica apresentando boas características, tais como baixa umidade, atividade de água e higroscopicidade e elevada solubilidade. Posteriormente, a cinética e termodinâmica de degradação dos compostos fenólicos e a cinética da degradação da diferença total de cor dessas microcápsulas foram avaliadas sob condições de cinética acelerada de armazenamento, com umidade relativa de 75 e 90% e temperaturas de 35 e 45 ºC. As microcápsulas foram atomizadas na temperatura de 140 ºC com goma arábica e polidextrose na proporção de 10% e armazenadas nessas condições por 35 dias. A degradação dos compostos fenólicos e da diferença total de cor das microcápsulas exibiram cinética de primeira ordem. Em relação à degradação dos compostos fenólicos, para todas as condições de umidade e temperatura, as microcápsulas com goma arábica foram mais estáveis do que as encapsuladas com polidextrose, apresentando maiores tempos de meia vida. Entretanto, os valores dos parâmetros termodinâmicos tiveram valores similares, indicando que a degradação dos fenóis ocorreu de forma similar nas microcápsulas independente do material de parede utilizado. As constantes de velocidades da degradação da diferença total de cor das microcápsulas não apresentaram diferença significativa com o aumento da temperatura e/ou da umidade relativa. Paralelamente, foi avaliada a estabilidade do bagaço de yacon desidratado através das isotermas de sorção e análise termodinâmica. O bagaço é o subproduto do processo de extração do suco, tem baixa atividade de água e potencial para uso em formulações alimentícias devido ao teor de FOS que permanece mesmo após a secagem. Os dados de umidade de equilíbrio de bagaço de yacon desidratado em pó foram determinados nas temperaturas de 20, 30, 40 e 50 ºC e o modelo de Halsey ajustou adequadamente os dados de sorção. As isotermas obtidas foram do tipo III, características de produtos contendo açúcares. / Yacon (Smallanthus sonchifolius) is a root of Andean origin, considered to be a functional food as it presents fructooligosaccharides (FOS) and phenolic compounds in its composition. FOS are fructose polymers with a polymerization degree of 3–10 units and have been referred to as prebiotics and dietary fibers because they are not digestible by the enzymes of the human digestive tract and they selectively stimulate the growth and activity of of health promoting bacteria. Other than their prebiotic action, yacon roots are rich on phenolic compounds with antioxidant properties, which protect the human body from oxidative processes. However, the presence of such compounds makes the roots susceptible to enzymatic browning reaction caused by peroxidase and polyphenoloxidase. Thereby, initially, a study was conducted on the kinetics of thermal inactivation and thermodynamic parameters during blanching of these enzymes as well as inulinase enzyme on yacon juice. The yacon juice, previously acidified with 1% citric acid was blanched with different time-temperature combinations in the ranges of 0-10 minutes and 80-100 °C. The kinetic behavior of the three enzymes indicated the presence of two isoenzymes with different thermal stabilities, following the biphasic model. Furthermore, the kinetic analysis showed high thermal resistance for the evaluated enzymes, where in inulinase was the most heat resistant. Thermodynamic analysis indicated that the adding of citric acid to the yacon juice, probably, caused the denaturation of the most of the enzymes that were subsequently aggregated during blanching. Afterwards, yacon juice was microencapsulated by spray drying with the aim of evaluating the use of polydextrose as wall material through in comparison to gum arabic, which is one of the more often used encapsulants in food. The effects of the concentration of the encapsulating agents and drying temperature in the content of total phenolic compounds, antioxidant activity, fructooligosaccharides, moisture, water activity, solubility, hygroscopicity, color, and morphology were investigated. The results indicated that polydextrose presented a good performance in the encapsulation of yacon juice, presenting high retention of phenolic compounds and antioxidant activity. On all the evaluated treatments, a behavior similar to arabic gum was observed, presenting good characteristics, such as low moisture content, water activity and hygroscopicity and high solubility. Hereafter, the kinetics and thermodynamics of the degradation of phenolic compounds and the kinetics of the degradation of the total color difference of these microcapsules were evaluated under accelerated storage kinetics conditions, with relative humidity of 75 and 90% and temperatures between 35 and 45 °C. The spray drying process was performed under a temperature of 140°C with arabic gum and polydextrose in a 10% concentration and stored under such conditions for 35 days. Degradation of phenolic compounds and total color of microcapsules showed first order kinetics. As of phenolic compound degradation, for all the conditions of relative humidity and temperature the microcapsules with arabic gum were more stable than the ones encapsulated with polydextrose, presenting longer half-lives. Nevertheless, values for the thermodynamic parameters were similar, indicating that the degradation of the phenols occurred in a similar way in the microcapsules, regardless of the wall material used. The kinetic analysis for total color difference of the microcapsules showed that the increase in temperature and/or relative humidity caused no significant difference on the the rate constants. Meantime, the stability of dehydrated yacon bagasse was evaluated by use of sorption isotherms and thermodynamic analysis. The bagasse is a byproduct of the juice extraction process, with low water activity and potential for usage in food formulations due to residual FOS content, even after drying. Equilibrium moisture data for powdered dehydrated yacon bagasse was determined under temperatures of 20, 30, 40, and 50°C and the Halsey model suitably adjusted to the sorption data. The isotherms thus obtained were class III isotherms, typical of sugar rich products.

Orientador: Maria Aparecida Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T22:36:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Miranda_MirladeNazaredoNascimento_D.pdf: 5279700 bytes, checksum: 7d1239d8ea7c570b2b598c0bbd46263b (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Sólidos porosos têm sido aplicados em vários setores industriais, principalmente como misturas de diferentes sólidos. A caracterização fisica, bem como a difusividade efetiva desses materiais é importante para a otimização de processos industriais que aplicam o transporte de massa em sólidos porosos. Investigações iniciadas sobre difusividade efetiva em misturas de sólidos indicaram a necessidade de informações sobre a estrutura dos componentes, para se obter um modelo mais adequado. Por isso, este trabalho tem como objetivo detenninar as relações existentes entre as propriedades fisicas dos sólidos puros e de misturas de sólidos e testar um modelo matemático para estimar a difusividade efetiva em sólidos porosos multicomponentes. Foi avaliado o comportamento de misturas dos materiais Zeólita NaY, Alumina, Caulim e Sílica. A difusividade efetiva foi determinada a partir de um modelo que considera a contribuição de cada mecanismo de transferência de massa envolvido em sólidos porosos, considerando as propriedades estruturais do sólido. Essas propriedades são: isotermas de dessorção de água, determinada pelo método estático; área superficial determinada por adsorção de Nitrogênio utilizando o método de cálculo de BET; densidade absoluta determinada por picnometria a gás Hélio; densidade aparente calculada pelo peso e volume do sólido preparado em formato cilíndrico; distribuição do tamanho das partículas determinada por difratometria a laser; distribuição do tamanho dos poros calculada pela equação de Kelvin, a partir dos dados de dessorção de água; porosidade, calculada a partir dos dados de densidade aparente e de densidade absoluta; tortuosidade; permeabilidade intlinseca e relativa. Também foram 'realizados experimentos de secagem para determinar a difusividade efetiva e comparar os resultados com o modelo aplicado. Os resultados obtidos mostram que as isotermas de sorção das misturas seguem uma regra de mistura simples, em função da fração mássica dos componentes. A pressão capilar e a penneabilidade relativa não seguiram a mesma regra, mas apresentaram uma tendência de comportamento de acordo com o material mais microporoso. A difusividade efetiva da água calculada pelo modelo para os materiais puros não concordou completamente com os resultados experimentais, mas a difusividade efetiva de misturas de sólidos apresentou resultados satisfatórios para algumas misturas, principalmente para as misturas quatemárias / Abstract: Porous solids have been applied in several industrial sectors, mainly as mixture of different solids. The physical characterization as well as the effective diffusivity of these materiaIs are important to the optimization of industrial processes that apply mass transport in porous solids. Investigations about effective diffusivity in solid mixture indicated the necessity of infonnation on the structure of the solids in order to obtain a more adequate model. So, the aims of this work were to detennine the relationship between the physical properties of solid mixtures and their single components, and to test the mathematical model to estimate the effective diffusivity in porous solid mixtures. NaY zeolite, Alumina, Kaolin and Silica were the materiaIs evaluated in this work. The effective diffusivity was detennined from the mo deI that considers tn~ contribution of each mass transfer mechanism involved in porous solids, taking into account the structural properties of the solid. The evaluated properties were: water desorption isothenns, detennined by static method; surface area detennined by the data of the Nitrogen adsorption isothenns using BET method; absolute density detennined by Helium gas picnometry; apparent density calculated by weight and volume of the solid prepared in cylinder shape; partic1e size distributions detennined by laser difratometry; pore size distribution calculated by Kelvin equatioh, from the data of water desorption isothenns; porosity, calculated from the data of apparent and absolute density; tortuosity; intrinsic and relative penneability. Drying experiments were also perfonned to detennine the effective diffusivity to compare to the values calculated with the model. The result showed that the desorption isothenns of the mixtures follow: a simple mixture rule, as a function of mass fraction of the components. The capillary pressure and the relative penneability do not follow a mixing rule, but they present a tendency to behave according to the more microporous component. The water effective diffusivity of single solids calculated by the model did nót agree completely with the experimental results, but the water effective diffusivity ofthe solid mixtures presented satisfactory results for some mixtures, mainly for quatemary ones / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

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This study aimed to evaluate the microbiological viability, nutrition and technology of the two co-products produced by the company, through the preparation of flour, physical-chemical study of prepared meals and the use of flour in the preparation of pasta. Microbiological analyzes of wet co-products where it was found the stability and suitability of co-products to the use in the preparation of meals. Flours were analyzed for proximate composition, technological, structural behavior, viscoamylographic and thermal properties. It was observed that the fibrous coproduct derived flour showed higher dietary fiber content, the higher starch concentration and a higher incidence of starch granules of increased size. The flour obtained from protein/fatty co-product showed higher content of proteins and lipids with low viscosity after the process of gelatinization and low gelatinization enthalpy when compared to fibrous flour. The sorption isotherms found for both flours presented the influence of the analysis temperature and can be represented by the mathematical model of Peleg. The combination of 60.05% of semolina, 23.3% of fibrous flour and 16.7% of protein/ fat meals provided an experimental pasta with better sensory acceptance and purchase intent, and desirable baking properties. The milled co-product of fibrous and protein/fat corn, can be an alternative to starch manufacturing industry because add value to waste, which after processing can be employed in the development of several products for human consumption. / O milho é um dos cereais mais produzidos e consumidos em todo o mundo, sendo a industrialização dos grãos de milho por via úmida um dos métodos de obtenção de diferentes tipos de coprodutos. A indústria FEBELA Agroindustrial Ltda apresenta o sistema de moagem úmida com modificações, onde são gerados através do processamento para obtenção de amido dois coprodutos, um com perfil fibroso e outro com perfil proteico/gorduroso, especificamente diferente aos coprodutos convencionais obtidos neste tipo de processamento. A grande preocupação com impactos ambientais e o grande desperdício e perdas, levam à necessidade de avaliação do aproveitamento destes coprodutos. Este estudo teve como objetivo avaliar a viabilidade microbiológica, nutricional e tecnológica dos dois coprodutos produzidos pela empresa, e reaproveitamento através da elaboração de farinhas, com estudo físico-químico e o aproveitamento na elaboração de massas alimentícias. Foram realizadas as análises microbiológicas dos coprodutos úmidos onde foi constatado a estabilidade e adequação dos coprodutos para aproveitamento na elaboração das farinhas. As farinhas foram analisadas quanto à composição proximal, comportamento tecnológico, estrutural, propriedades viscoamilográficas e térmicas. Foi observado que a farinha oriunda do coproduto fibroso apresentou maiores teores de fibra alimentar, maior concentração de amido, e maior incidência de grânulos de amido de maior tamanho. A farinha obtida do coproduto proteico/gorduroso apresentou maior teor de proteínas e lipídios, com baixa viscosidade após o processo de gelatinização e baixa entalpia de gelatinização quando comparada a farinha fibrosa. As isotermas de sorção encontradas para ambas as farinhas apresentaram influência da temperatura de análise e podem ser representadas pelo modelo matemático de Peleg. A combinação entre 60,05% de semolina, 23,3% de farinha fibrosa e 16,7% de farinha proteico/gordurosa proporcionou uma massa alimentícia experimental com melhor aceitação sensorial e intenção de compra, e propriedades de cozimento desejáveis. As farinhas de coproduto de milho fibrosa e proteico/gordurosa podem ser uma alternativa para a indústria de produção de amido, pois agregam valor aos resíduos sólidos, que após processados podem ser empregados no desenvolvimento de diversos produtos para alimentação humana.

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Thesis (MSc (Chemistry and Polymer Science))--University of Stellenbosch, 2009. / Thesis submitted in partial fulfillment of the requirements for the degree of Master of Science (Polymer Science) at University of Stellenbosch. / ENGLISH ABSTRACT: The preparation of poly(acrylonitrile/methyl acrylate) [poly(AN-co-MA)] copolymers and poly(AN-co-MA)/clay nanocomposites, via emulsion polymerization, their characterisation, and the relationships between their molecular structures and physical properties are described. The copolymer composition was varied, and the properties of the products were analysed and correlated to copolymer composition. The free volume properties of the copolymer were dependent on the glass transition temperature (Tg), which is dependant on the copolymer composition. The copolymer crystallinity decreased with increasing MA content. The decrease in crystallinity and increase in both o-Ps lifetime and o-Ps intensity with decreasing Tg was caused by the enhanced chain mobility brought about by the incorporation of methyl acrylate. The poly(acrylonitrile-co-methyl acrylate)/clay nanocomposites with 60% AN:40% MA (mol:mol) ratio were prepared using montmorillonite clay modified via adsorption, using 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulphonic acid (AMPS), via in-situ intercalation polymerization. The poly(AN-co-MA)/clay nanocomposites with different clay loadings showed no difference in morphology. They exhibited improved thermomechanical properties and higher thermal stability than the neat copolymers. The melt rheology results of these nanocomposites showed an improved storage modulus as well as increased shear thinning behaviour with increasing clay content. However, the nanocomposites exhibited long-time relaxation behaviour and their chemical structures evolved during analysis. This was attributed to cyclisation reactions taking place at the temperature used during the oscillatory tests. The sorption isotherms of water vapour in these nanocomposites followed a dualmode sorption behaviour (BET type II mode). Hysteresis was observed in sorption/desorption isotherms of these nanocomposites. The equilibrium water uptake was higher in the nanocomposites compared to the neat copolymers, and it increased with increasing clay content, especially at high water activities (0.8). Although diffusion and permeability decreased with increasing clay content the solubility increased due to the hydrophilic nature of the clay. Despite the decrease in diffusion and permeability parameters the free volume hole radius of the nanocomposites remained constant, but a slight decrease in free volume hole number was observed. / AFRIKAANSE OPSOMMING: Die bereiding van poli(akrilonitriel/metielakrilaat) [poli(AN-ko-MA)] kopolimere en poli(AN-ko-MA)/klei nanosamestellings deur middel van emulsiepolimerisasie, hul karakterisering asook die ooreenkoms tussen hul molekulêre strukture en fisiese eienskappe is beskryf. Die kopolimeersamestelling is gevarieer, en eienskappe is geanaliseer en dan gekorreleer met die kopolimeersamestelling. Die vrye-volume eienskappe van die kopolimeer was afhanklik van die glasoorgangstemperatuur (Tg) wat weer afhanklik is van die kopolimeersamestealling. Die kristalliniteit van die kopolimeer het verminder met die hoeveelheid MA teenwoordig. Die afname in kristalliniteit en toename in beide die o-Ps leeftyd en o-Ps intensiteit met afname in Tg is veroorsaak deur die beter kettingbeweegbaarheid wat veroorsaak is deur die byvoeging van metielakrilaat. Die poli(akrilonitriel-ko-metielakrilaat)/klei nanosamestellings met 60% AN:40% MA (mol:mol) verhouding is berei deur die gebruik van montmorillonietklei, gemodifiseer deur die adsorpsie van 2-akrielamido-2-metiel-1-propaansulfoonsuur (AMPS) deur middel van 'n in-situ interkaleringspolimerisasie. Die poli(AN-ko-MA)/klei nanosamestellings het, ten spyte van die verskillende hoeveelhede klei wat gebruik is, geen verandering in morfologie getoon nie. Hulle het wel beter termodinamiese eienskappe en hoër termiese stabiliteit as die oorspronklike kopolimere getoon. Die smeltreologie resultate van hierdie nanosamestellings het ‘n beter stoormodulus getoon, sowel as toenemende skuifverdunningsgedrag met 'n verhoogde klei inhoud. Tog het die nanosamestellings lang tyd-ontspanningsgedrag getoon en die chemiese struktuur het verander tydens analise. Dit word toegeskryf aan die sikliese reaksies wat plaasvind by die temperatuur wat gebruik is tydens die ossillatoriese toetse. Die sorpsie isoterme van waterdamp in hierdie nanosamestellings het ‘n dubbel-styl sorpsiegedrag gevolg (BET tipe II styl). Histerese is waargeneem in sorpsie/desorpsie isoterme van hierdie nanosamestellings. Die ewewig in wateropname van die nanosamestellings was hoër as vir dié van die oorspronklike kopolimere en dit het toegeneem met 'n toenemende klei inhoud, veral by hoë humiditeit (0.8). Al het die diffusie en deurlaatbaarheid afgeneem met 'n toename in die klei inhoud, het die oplosbaarheid toegeneem as gevolg van die hidrofiliese karakter van die klei. Ten spyte van die afname in diffusie en deurlaatbaarheidsparameters, het die radius van die vryevolume openinge van die nanosamestellings konstant gebly, maar ‘n klein afname in die aantal vrye-volume openinge is gevind.