Made available in DSpace on 2018-08-01T23:19:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9496_Resumo Dissertação Final - Emilia Maria França Lima PDF.pdf: 21328 bytes, checksum: fc8e40438584dc3e27ba5bf06c2661e9 (MD5) Previous issue date: 2016-07-08 / A cor é um atributo sensorial que exerce grande influência na aceitação de um produto, sendo necessário utilizar corantes para obter alimentos com cores atrativas. As antocianinas são pigmentos naturais que conferem cores atrativas e potencial benéfico à saúde, estando presentes em grande quantidade no jussara, fruto da palmeira Euterpe edulis Martius. No entanto, apresentam instabilidade frente a alguns processos tecnológicos, dificultando sua utilização em grande escala. A microencapsulação surge como uma alternativa para melhorar a estabilidade de pigmentos e viabilizar sua incorporação em produtos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a adição de antocianinas microencapsuladas em sistemas-modelo de bebidas lácteas. As microcápsulas foram obtidas por secagem em spray dryer com diferentes agentes encapsulantes (maltodextrina, goma arábica e inulina) e temperaturas de secagem do ar de saída (50, 55, 60, 65 e 70 ºC) e avaliadas quanto à retenção de antocianinas, compostos fenólicos, atividade antioxidante, higroscopicidade, molhabilidade, atividade de água, umidade, cor, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de Raios-X. Utilizou-se a função desejabilidade para definir as condições ótimas para obtenção dos pós com características desejáveis. Os pós produzidos nessas condições (maltodextrina e temperatura do ar de saída de 50 ºC) foram incorporados nos sistemas-modelo de bebidas lácteas, avaliando a estabilidade de seus compostos bioativos frente ao tempo e ao armazenamento em diferentes embalagens. Constatou-se que as microcápsulas obtidas com maltodextrina a 50 ºC, goma arábica a 70 ºC e inulina a 70 ºC apresentaram as características mais desejáveis (maximização da retenção de antocianinas, do teor de compostos fenólicos e da atividade antioxidante, e minimização da higroscopicidade e tempo de molhamento), sendo que o tratamento com maltodextrina apresentou a maior desejabilidade. Pelas análises de MEV e difração de Raios-X, comprovou-se a eficiência do microencapsulamento, ao observar cápsulas esféricas com tamanho uniforme e estrutura amorfa. Concluiu-se que é viável extrair, microencapsular e incorporar antocianinas de jussara em bebidas lácteas, umas vez que o teor de antocianinas manteve-se constante (p>0,05) para os dois tipos de bebidas armazenadas em embalagens opacas e transparentes. Além disso, não foi observado decaimento dos compostos fenólicos e da atividade antioxidante. Quanto a cor, foi observada apenas uma pequena variação durante os 28 dias de armazenamento sob refrigeração.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:25:20Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo1103_1.pdf: 3465063 bytes, checksum: 5cc26568ca0f5b05dfcf73d83acd47b9 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / O ácido retinóico (AR) tem sido largamente utilizado em formulações dermatológicas para o tratamento de acne, distúrbios de queratinização como psoríase e também em formulações cosméticas com a finalidade de reduzir os efeitos do fotoenvelhecimento, celulite e estrias. Entretanto, apesar de seus efeitos benéficos provoca irritação local manifestada na forma de eritema, queimação, coceira, secura e descamação da pele, além de ser instável na presença de ar e luz e pobremente solúvel na água. Para resolver estes problemas, microcápsulas (MC) de alginato/quitosana contendo AR e óleo de babacu, foram preparadas com o propósito de proteger e promover uma liberação sustentada do AR e o óleo de babaçu foi acrescentado para evitar o ressecamento causado pelo AR. Devido ao alto tempo de retenção encontrado na literatura e a sensibilidade do AR à luz e ao calor na primeira parte deste trabalho um método rápido e sensível para o doseamento do AR em microcápsulas de alginato/quitosana contendo óleo de babaçu dispersas em gel natrosol® foi desenvolvido e validado por cromatografia líquida de alta eficiência associada à espectroscopia UV. Este método foi utilizado para quantificar o AR de forma específica em cinéticas de liberação in vitro. As análises foram realizadas em modo isocrático, comprimento de onda de 350 nm e foi utilizado coluna C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5μm). A fase móvel foi constituída de metanol e ácido acético 1% (85:15 v/v) e o fluxo foi de 1,8 mL/minuto. A faixa de linearidade do estudo foi de 0,5 a 60 μg/mL (r2 = 0,999). O método validado mostrou-se sensível, específico, exato, preciso, de baixo custo e o tempo de retenção do AR foi de 5,8 ± 0,4 minutos sendo, desta forma, mais rápido do que os relatados na literatura. A segunda parte do trabalho foi desenvolver e caracterizar as MC, estudar a interação fármaco-polímero-óleo e o perfil de liberação in vitro. As MC foram obtidas utilizando a técnica de coacervação complexa, apresentaram forma esférica, diâmetro em torno de 400 μm e taxa de encapsulação afetada pela concentração de AR, quitosana e solvente utilizado. A taxa de encapsulação do AR (0,1 e 0,5%) variou de 8% a 44% para concentrações de quitosana de 0,05 e 0,1%, respectivamente, utilizando etanol como solvente. No entanto, utilizando clorofórmio como solvente, a taxa de encapsulação foi de 78% No estudo de interação fármaco-polímero-óleo, na mistura física óleo-AR, alterações e deslocamentos das bandas nas regiões entre 1310 e 1046 cm-1 foram observadas. A banda 758 cm-1 (estiramento =C-H) presente na mistura física resultou da fusão de várias bandas tanto do AR quanto do óleo de babaçu, indicando, portanto, uma interação e/ou solubilização do fármaco no óleo de babaçu. Os resultados da cinética de liberação in vitro mostraram que aproximadamente 67% do fármaco foi liberado a partir das microcápsulas preparadas com quitosana a 0,05% e em torno de 45% daquelas preparadas com quitosana a 0,1% ao final de 48 h do ensaio. O desenvolvimento das MC mostrou-se simples, rápido e economicamente viável além de utilizar quitosana e alginato que são polímeros biocompatíveis e o óleo de babaçu um componente de interesse econômico do nordeste do país podendo ser, desta forma, uma alternativa para driblar a baixa solubilidade, a foto-instabilidade e a toxicidade do AR. Sendo consideradas boas candidatas para sistemas de liberação sustentada do AR na pele melhorando e deixando mais segura a terapia tópica com o AR

A indústria têxtil busca recuperar a diminuição do ritmo dos negócios, notado principalmente em países desenvolvidos devido ao cenário da economia mundial, por meio da elaboração de têxteis com maior valor agregado. A microencapsulação é uma técnica versátil e flexível que apresenta diversas vantagens, como evitar que o princípio ativo reaja com outros compostos presentes no sistema e possibilitar a liberação controlada, que aumenta potencialmente a eficiência do produto. O principal objetivo deste trabalho foi desenvolver microcápsulas de quitosana e alginato com incorporação de Triclosan, que possui propriedades bactericida e fungicida, para aplicação em substratos têxteis para utilizações médicas. As microcápsulas foram produzidas a partir do método de emulsificação e reticulação, e caracterizadas por Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), capacidade de absorção de água e perda de massa, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), ensaio de atividade bactericida e liberação in vitro. Após caracterizadas, as microcápsulas foram impregnadas em tecidos 100% algodão com ligamentos tela e sarja. Estes foram submetidos a testes físicos e análise de resistência à lavagem. As microcápsulas produzidas apresentaram forma esférica e tiveram 80,78% de eficiência de encapsulação do fármaco. Os ensaios de liberação mostraram que o fármaco não foi liberado em 24h, entretanto, o material apresentou atividade bactericida contra a bactéria gram-positiva S. aureus, com halo de inibição de até 60 mm e também contra a bactéria gram-negativa E. coli, com halo de até 25 mm. Os resultados de resistência à lavagem avaliados por MEV mostraram que as microcápsulas não permenceram no substrato. Entretanto, o material apresentou atividade antibacteriana podendo ser interessante para aplicação em materiais têxteis descartáveis, como bandagens utilizadas na área médica / The textile industry seeks to recover the decrease of the pace of business, noted mainly in developed countries due to the scenario of the world economy, through the development of textiles with higher added value. The microencapsulation is a versatile and flexible technique that presents several advantages such as to avoid that the active ingredient react with other compounds present in the system, and allow controlled release that potentially increases the efficiency of the product. The main objective of this work was to develop microcapsules of chitosan and alginate with incorporation of triclosan, which has bactericidal and fungicide properties, for use in textile substrates for medical uses. The microcapsules were produced from the method of emulsification and crosslinking, and characterized by Thermogravimetry (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR), water absorption capacity and mass loss, Scanning Electron Microscopy (SEM), bactericidal activity assay and in vitro release. After characterized, the microcapsules were impregnated in 100% cotton twill and taffeta woven. Physical tests and analysis of resistance to washing were carried out. The microcapsules produced presented spherical shape and had 80.78% of drug encapsulation efficiency. Release tests showed that the drug was not released in 24 hours, however, the material presented bactericidal activity against the gram-positive bacterium S. aureus, with inhibition halo up to 60 mm and also against the gram-negative bacterium E. coli, with halo of up to 25 mm. The results of washing resistance evaluated by SEM showed that the microcapsules did not remain in the substrate. However, the material showed antibacterial activity and may be interesting for application in disposable textiles, such as bandages used in the medical field

Dissertation submitted for obtain the degree of Doctor of Philosophy in Engineering Sciences, at the Faculdade de Engneharia da Universidade do Porto

Tese de Doutoramento. Engenharia Química e Biológica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-05T12:19:40Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO DE MESTRADO_BRUNA MENDONÇA_CD.pdf: 2324207 bytes, checksum: b9ae74e45f2701d58cb4f835fd8726db (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-05T12:19:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO DE MESTRADO_BRUNA MENDONÇA_CD.pdf: 2324207 bytes, checksum: b9ae74e45f2701d58cb4f835fd8726db (MD5) Previous issue date: 2016-02-23 / CNPq / O grande interesse e consumo de alimentos contendo probióticos deve-se aos benefícios trazidos à saúde. Entretanto a maioria desses produtos são de origem láctea, resultando num impedimento para o consumo por alguns grupos populacionais, como intolerantes à lactose, alérgicos à proteína do leite e hipercolesterolêmicos, tornando o uso de alimentos de origem vegetal uma prática promissora. A técnica da microencapsulação contribui para aumentar a sobrevivência dos microrganismos por formar uma barreira física contra condições desfavoráveis. Desta forma, o presente estudo tem como objetivo desenvolver uma bebida funcional à base de caju adicionada de Lactobacillus casei, livre ou microencapsulado com matriz alginato de cálcio-quitosana. Microcápsulas foram preparadas pelo método de emulsão/gelificação interna, com o alginato como agente encapsulante e posterior revestimento das esferas com quitosana. As microcápsulas de L. casei foram caracterizadas quanto à morfologia, tamanho das partículas e rendimento de encapsulação. A bebida de caju foi elaborada com 45% de polpa e adição de 10% de açúcar e teve sua composição físico-química e nutricional detalhada. As bebidas controle (sem probióticos), com L. casei livres e com microcápsulas foram armazenadas em refrigeração (4°C) por 4 semanas, análises físico-químicas e microbiológicas foram realizadas nos tempos 0, 7, 14, 21 e 28 dias. Simulações gastrointestinais (SGI) in vitro, no início e final do armazenamento, foram realizadas para avaliar a taxa de sobrevivência das células. Foram realizados testes de aceitabilidade e intenção de compra com o objetivo de obter informações sobre a aceitação do consumidor quanto as três formulações da bebida de caju. Durante SGI, L. casei livre perdeu toda viabilidade, enquanto que células encapsuladas mostraram resistência, reduzindo 1,42 log UFC após simulação gástrica e <1 log UFC ao termino da simulação intestinal. Após 28 dias de estocagem, bebidas contendo microcápsulas e células livres apresentaram 10,2 e 8,1 log UFC/mL, respectivamente. As características físico-químicas mantiveram-se estáveis durante armazenamento e frente bebida controle (sem probióticos). A análise sensorial demonstrou que as bebidas foram aceitas pelos provadores, apesar das microesferas terem sido percebidas. Concluímos que bebida de caju é um substrato favorável para sobrevivência de L. casei livre e microencapsulado por 28 dias e que a microencapsulação é uma técnica promissora para prolongar a viabilidade das células e a sobrevivência em SGI. / The great interest and consumption of probiotic foods is due to the health benefits, however most of these products are of dairy origin, resulting in an impediment to consumption for some population groups, as lactose intolerant, allergic to milk protein and hypercholesterolemic, which makes the use of foods of vegetable origin, for the development of functional products, a promising practice. The microencapsulation technique increases the survival of microorganisms in hostile environments, as the gastric juice, assisting the arrival of a greater number of viable bacteria to the intestine. Thus, this study aims to develop a functional beverage cashew apple added of Lactobacillus casei, free or microencapsulated with matrix calcium alginate-chitosan. The microcapsules are prepared by the emulsification/ internal gelation method, with calcium alginate as encapsulating agents and subsequent coating of the beads with chitosan. The microcapsules produced are characterized for morphology, particle size and encapsulation efficiency. The cashew apple beverage was prepared with 45% pulp and adding 10% sugar and had its physical-chemical and nutritional composition detailed. Beverages control (no probiotics), with L. casei free and with microcapsules were stored in refrigerator (4°C) for 4 weeks, physico-chemical and microbiological analyzes were performed on days 0, 7, 14, 21 and 28 days. Gastrointestinal simulations (SGI), in vitro, at the beginning and end of storage, were performed to evaluate the survival rate of the cells. Acceptability and purchase intent tests were performed in order to obtain information about consumer acceptance as the three formulations of cashew apple beverages. During SGI, L. casei free lost all viability, while encapsulated cells showed resistance, reducing 1.42 log CFU after gastric simulation and <1 CFU log at the end of the intestinal simulation. After 28 days of storage, beverage containing microcapsules and free cells showed 10.2 and 8.1 log CFU / mL, respectively. The physico-chemical characteristics were stable during storage and front control beverage (no probiotics). Sensory analysis showed that the drinks were accepted by the judges, despite the microspheres have been perceived. Conclude that cashew apple beverage is a favorable substrate for L. casei free and microencapsulated survival for 28 days and that microencapsulation is a promising technique to prolong cell viability and survival in SGI.

A indústria têxtil busca recuperar a diminuição do ritmo dos negócios, notado principalmente em países desenvolvidos devido ao cenário da economia mundial, por meio da elaboração de têxteis com maior valor agregado. A microencapsulação é uma técnica versátil e flexível que apresenta diversas vantagens, como evitar que o princípio ativo reaja com outros compostos presentes no sistema e possibilitar a liberação controlada, que aumenta potencialmente a eficiência do produto. O principal objetivo deste trabalho foi desenvolver microcápsulas de quitosana e alginato com incorporação de Triclosan, que possui propriedades bactericida e fungicida, para aplicação em substratos têxteis para utilizações médicas. As microcápsulas foram produzidas a partir do método de emulsificação e reticulação, e caracterizadas por Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), capacidade de absorção de água e perda de massa, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), ensaio de atividade bactericida e liberação in vitro. Após caracterizadas, as microcápsulas foram impregnadas em tecidos 100% algodão com ligamentos tela e sarja. Estes foram submetidos a testes físicos e análise de resistência à lavagem. As microcápsulas produzidas apresentaram forma esférica e tiveram 80,78% de eficiência de encapsulação do fármaco. Os ensaios de liberação mostraram que o fármaco não foi liberado em 24h, entretanto, o material apresentou atividade bactericida contra a bactéria gram-positiva S. aureus, com halo de inibição de até 60 mm e também contra a bactéria gram-negativa E. coli, com halo de até 25 mm. Os resultados de resistência à lavagem avaliados por MEV mostraram que as microcápsulas não permenceram no substrato. Entretanto, o material apresentou atividade antibacteriana podendo ser interessante para aplicação em materiais têxteis descartáveis, como bandagens utilizadas na área médica / The textile industry seeks to recover the decrease of the pace of business, noted mainly in developed countries due to the scenario of the world economy, through the development of textiles with higher added value. The microencapsulation is a versatile and flexible technique that presents several advantages such as to avoid that the active ingredient react with other compounds present in the system, and allow controlled release that potentially increases the efficiency of the product. The main objective of this work was to develop microcapsules of chitosan and alginate with incorporation of triclosan, which has bactericidal and fungicide properties, for use in textile substrates for medical uses. The microcapsules were produced from the method of emulsification and crosslinking, and characterized by Thermogravimetry (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR), water absorption capacity and mass loss, Scanning Electron Microscopy (SEM), bactericidal activity assay and in vitro release. After characterized, the microcapsules were impregnated in 100% cotton twill and taffeta woven. Physical tests and analysis of resistance to washing were carried out. The microcapsules produced presented spherical shape and had 80.78% of drug encapsulation efficiency. Release tests showed that the drug was not released in 24 hours, however, the material presented bactericidal activity against the gram-positive bacterium S. aureus, with inhibition halo up to 60 mm and also against the gram-negative bacterium E. coli, with halo of up to 25 mm. The results of washing resistance evaluated by SEM showed that the microcapsules did not remain in the substrate. However, the material showed antibacterial activity and may be interesting for application in disposable textiles, such as bandages used in the medical field

A corrosão nos materiais metálicos causa sérias perdas financeiras e impactos ambientais. Apesar de eficientes, os revestimentos orgânicos podem gerar fissuras com o tempo, propiciando locais favoráveis à corrosão. Diante disso, o conceito de autorreparação em revestimentos tem sido estudado, para que este tipo de dano seja minimizado, sem necessitar da intervenção humana. O método de encapsulamento de formadores de filme em microcápsulas poliméricas é bastante utilizado nos sistemas de autorregeneração. Neste trabalho, estudou-se o processo de emulsificação do óleo de linhaça, etapa determinante para a obtenção das microcápsulas, que serão posteriormente aditivadas em um primer de epóxi base água. Inicialmente, foi necessário aperfeiçoar o preparo da emulsão, analisando-se para isso três tipos diferentes de tensoativos em termos de propriedades e composições. Foi feito um planejamento estatístico no qual se adotou o modelo de projeto fatorial completo para cada um dos tensoativos, onde os fatores analisados foram a variação da fração mássica do tensoativo, a aplicabilidade do ultrassom ou dispersor Ultra-Turrax® e a adição ou não de cloreto de sódio. O pequeno número de ensaios envolvidos e a simplicidade para se analisar e interpretar os dados justificam a escolha deste modelo. As variáveis resposta foram a determinação do diâmetro médio volumétrico das gotículas e a medida do potencial zeta das emulsões para analisar a estabilidade das mesmas. Além disso, observou-se a forma, tamanho e característica das gotículas com o auxílio de um microscópio óptico. A estabilidade da emulsão também foi avaliada pela observação e registro fotográfico da separação de fases, depois de certo tempo em repouso, em um tubo de ensaio. Após a determinação do melhor tensoativo e condições de preparo da emulsão na obtenção das microcápsulas, estas foram obtidas e adicionadas no primer e o mesmo foi aplicado sobre corpos de prova de aço carbono. O efeito de autorreparação proporcionado pela ruptura das microcápsulas ao se provocar um defeito foi avaliado pelas técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET) e pelo ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina (SSC). As microcápsulas foram caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (SEM). / The corrosion of metallic materials causes serious financial losses and environmental impacts. Although efficient, organic coatings may generate cracks over time, generating potential sites for corrosion. Hence, the self-healing concept on coatings has been studied in order to minimize this type of damage, without requiring human intervention. The encapsulation method of film formers in polymeric microcapsules is widely used in self-healing systems. In this study, the emulsification process of linseed oil was investigated, since it is a determining step to obtain the microcapsules that will later be doped in a water based epoxy primer. Initially, it was necessary to improve the emulsion preparation, by analyzing three types of surfactants with different properties and compositions. A statistical planning adopting the full factorial design model was conducted for each of the surfactants, in which the factors considered were the variation of the weight fraction of surfactant, and the use or not of ultrasound, Ultra-Turrax® disperser and sodium chloride. The small number of trials involved and the simplicity to analyze and interpret the data justify the choice of this statistical model. The response variables were the determination of the droplet volumetric mean diameter and the measurement of the zeta potential of the emulsions to assess its stability. Moreover, the shape and characteristics of the droplets were observed with the aid of an optical microscope. The emulsion stability was also evaluated by observation and photographic register of phase separation after some rest time in a test tube. After determining the best surfactant and conditions for the emulsification to obtain the microcapsules, they were produced and added to the primer, which was applied on carbon steel specimens. The self-healing effect provided by the rupture of the microcapsules after an intentional defect was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning vibrating electrode technique (SVET) and accelerated corrosion tests in a salt spray chamber (SSC). The microcapsules were characterized by optical and scanning electron microscopes (SEM).

A corrosão nos materiais metálicos causa sérias perdas financeiras e impactos ambientais. Apesar de eficientes, os revestimentos orgânicos podem gerar fissuras com o tempo, propiciando locais favoráveis à corrosão. Diante disso, o conceito de autorreparação em revestimentos tem sido estudado, para que este tipo de dano seja minimizado, sem necessitar da intervenção humana. O método de encapsulamento de formadores de filme em microcápsulas poliméricas é bastante utilizado nos sistemas de autorregeneração. Neste trabalho, estudou-se o processo de emulsificação do óleo de linhaça, etapa determinante para a obtenção das microcápsulas, que serão posteriormente aditivadas em um primer de epóxi base água. Inicialmente, foi necessário aperfeiçoar o preparo da emulsão, analisando-se para isso três tipos diferentes de tensoativos em termos de propriedades e composições. Foi feito um planejamento estatístico no qual se adotou o modelo de projeto fatorial completo para cada um dos tensoativos, onde os fatores analisados foram a variação da fração mássica do tensoativo, a aplicabilidade do ultrassom ou dispersor Ultra-Turrax® e a adição ou não de cloreto de sódio. O pequeno número de ensaios envolvidos e a simplicidade para se analisar e interpretar os dados justificam a escolha deste modelo. As variáveis resposta foram a determinação do diâmetro médio volumétrico das gotículas e a medida do potencial zeta das emulsões para analisar a estabilidade das mesmas. Além disso, observou-se a forma, tamanho e característica das gotículas com o auxílio de um microscópio óptico. A estabilidade da emulsão também foi avaliada pela observação e registro fotográfico da separação de fases, depois de certo tempo em repouso, em um tubo de ensaio. Após a determinação do melhor tensoativo e condições de preparo da emulsão na obtenção das microcápsulas, estas foram obtidas e adicionadas no primer e o mesmo foi aplicado sobre corpos de prova de aço carbono. O efeito de autorreparação proporcionado pela ruptura das microcápsulas ao se provocar um defeito foi avaliado pelas técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET) e pelo ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina (SSC). As microcápsulas foram caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (SEM). / The corrosion of metallic materials causes serious financial losses and environmental impacts. Although efficient, organic coatings may generate cracks over time, generating potential sites for corrosion. Hence, the self-healing concept on coatings has been studied in order to minimize this type of damage, without requiring human intervention. The encapsulation method of film formers in polymeric microcapsules is widely used in self-healing systems. In this study, the emulsification process of linseed oil was investigated, since it is a determining step to obtain the microcapsules that will later be doped in a water based epoxy primer. Initially, it was necessary to improve the emulsion preparation, by analyzing three types of surfactants with different properties and compositions. A statistical planning adopting the full factorial design model was conducted for each of the surfactants, in which the factors considered were the variation of the weight fraction of surfactant, and the use or not of ultrasound, Ultra-Turrax® disperser and sodium chloride. The small number of trials involved and the simplicity to analyze and interpret the data justify the choice of this statistical model. The response variables were the determination of the droplet volumetric mean diameter and the measurement of the zeta potential of the emulsions to assess its stability. Moreover, the shape and characteristics of the droplets were observed with the aid of an optical microscope. The emulsion stability was also evaluated by observation and photographic register of phase separation after some rest time in a test tube. After determining the best surfactant and conditions for the emulsification to obtain the microcapsules, they were produced and added to the primer, which was applied on carbon steel specimens. The self-healing effect provided by the rupture of the microcapsules after an intentional defect was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning vibrating electrode technique (SVET) and accelerated corrosion tests in a salt spray chamber (SSC). The microcapsules were characterized by optical and scanning electron microscopes (SEM).

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-09-24T14:14:57Z No. of bitstreams: 2 Reis, Pamela Cristina de Sousa Guardiano.pdf: 1296512 bytes, checksum: 257e678ee16ea253856f4f88bba00934 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2014-09-25T11:39:13Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Reis, Pamela Cristina de Sousa Guardiano.pdf: 1296512 bytes, checksum: 257e678ee16ea253856f4f88bba00934 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-25T11:39:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Reis, Pamela Cristina de Sousa Guardiano.pdf: 1296512 bytes, checksum: 257e678ee16ea253856f4f88bba00934 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-02-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study aimed to develop general microcapsules containing turmeric oleoresin and cluster derived from turmeric suspended in canola oil from concentrated whey protein, encapsulating material, and evaluate their antimicrobial activity. Turmeric gained fresh in the municipality of Mara Rosa underwent slicing and dehydration in an oven with air circulation. Obtained as a powder after successive washes with ethanol generated containing the ethanol extract of turmeric oleoresin which was rotaevaporado generating the turmeric oleoresin. This extract was subjected to vacuum filtration in order to remove solid fractions, and this filtration gave a cluster of turmeric. Both the extract containing oleoresin such as agglomerated product obtained by filtration were suspended in canola oil and used as core material for developing microcapsules. The microcapsules obtained had good sphericity concluding that the protein concentrate of whey was a good encapsulating material to the core studied. The microcapsules and free oleoresin extract were taken for analysis of antibacterial activity using agar diffusion test and found that the extract of turmeric oleoresin can be regarded as a potential antimicrobial agent, none of the microcapsules showed antimicrobial activity against fungus, but against the bacteria showed bacteriostatic action. We evaluated the behavior of the microcapsules determining their sorption isotherms, thermal stability and glass transition temperature. Before the study concluded that: the microcapsules oleoresin showed good thermal stability at temperatures that did not exceed 225 ° C, while the turmeric powder had good stability under temperatures slightly higher, up to 250 ° C, and these results do not conclusive, necessitating characterization studies of the patterns. / Este trabalho teve por objetivo geral desenvolver microcápsulas contendo oleorresina de cúrcuma e aglomerado derivado da cúrcuma suspensos em óleo de canola, a partir de concentrado de proteína do soro do leite, material encapsulante, e avaliar a sua atividade antimicrobiana. Cúrcuma in natura adquirida no município de Mara Rosa foi submetida a fatiamento e desidratação em estufa com circulação de ar. Obteve-se um pó que, após sucessivas lavagens com etanol gerou o extrato etanólico contendo oleorresina de cúrcuma que foi rotaevaporado gerando a oleorresina de cúrcuma. Esse extrato foi submetido a uma filtração a vácuo, a fim de se retirar frações sólidas, e obteve-se dessa filtração um aglomerado de cúrcuma. Tanto o extrato contendo oleorresina quanto esse produto aglomerado obtido pela filtração foram suspensos em óleo de canola e utilizados como material de recheio para desenvolvimento de microcápsulas. As microcápsulas obtidas apresentaram boa esfericidade concluindo que o concentrado proteico do soro de leite constituiu um bom material encapsulante para o núcleo estudado. As microcápsulas e o extrato de oleorresina livre foram levados para análise de atividade antibacteriana através de teste de difusão em ágar e concluiu-se que o extrato de oleorresina de cúrcuma pode ser tido como um agente antimicrobiano em potencial; nenhuma das microcápsulas apresentou ação antimicrobiana contra o fungo, mas contra a bactéria apresentaram ação bacteriostática. Foi avaliado também o comportamento das microcápsulas determinando suas isotermas de sorção, estabilidade térmica e temperatura de transição vítrea. Diante do estudo concluiu-se que: as microcápsulas de oleorresina apresentaram boa estabilidade térmica sob temperaturas que não ultrapassassem 225°C; enquanto que as de aglomerado de cúrcuma apresentaram boa estabilidade sob temperaturas um pouco maiores, até 250°C, sendo estes resultados não conclusivos, necessitando-se de estudos de caracterização dos padrões.