A corrosão é um processo eletroquímico espontâneo e, sabendo que diversos metais estão sujeitos a este fenômeno, a sua deterioração é inevitável, o que impõe à comunidade científica desafios para retardar tal efeito. A literatura sobre o tema aponta como uma das ações mais recorrentes para alcançar esse retardo a aplicação superficial de películas poliméricas, dentre as quais destaca-se o desenvolvimento de revestimentos inteligentes. A incorporação na tinta de formadores de filmes encapsulados confere ao revestimento a característica de autorreparação, e a escolha de silanos como agentes reticulantes se destaca positivamente, uma vez que o filme gerado pela molécula apresenta caráter hidrofóbico. Nesse contexto, o objetivo deste estudo é verificar, primeiro, a melhor condição de reticulação do silano na presença de radiação ultravioleta e, segundo, se a adição de microcápsulas de poli(ureia-formaldeído-melamina) contendo metacriloxissilano em uma tinta epóxi base solvente confere a este revestimento proteção contra a corrosão, pelo efeito de autorreparação. Para isso, estudou-se a cinética de polimerização do formador de filme e o seu encapsulamento em microcápsulas de poli(ureia-formaldeído-melamina). Determinada a melhor condição de encapsulamento, corpos de prova de aço carbono foram pintados com a tinta contendo as microcápsulas produzidas. O efeito de autorreparação - desencadeado pela ruptura das microcápsulas ao se provocar um defeito mecânico no revestimento - foi comprovado pelas técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), técnica de varredura por eletrodo vibratório (SVET) e por ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina. / Corrosion is a spontaneous electrochemical process and, knowing that several metals are subjected to this phenomenon, its deterioration is inevitable, which imposes challenges for scientific community to delay this effect. The literature on this subject points out, as one of the most recurrent actions to achieve this delay, the superficial application of polymer films, which stands out the development of smart coatings with self-healing properties. The incorporation of encapsulated film formers gives to coatings the self-healing ability, and the choice of silanes as film-forming agent stands out positively since the film has a hydrophobic character. In this context, the aims of this study are, firstly, verify the best crosslinking condition of silane induced by UV light and, secondly, investigate whether the addition of poly(urea-formaldehyde-melamine) microcapsules containing methacryloxysilane into the solvent-based epoxy coating brings protection to this coating against corrosion by self-healing effect. For this purpose, the polymerization kinetics of the film former by ultraviolet radiation and their encapsulation in poly(urea-formaldehyde-melamine) microcapsules were studied. Given the best encapsulation condition, carbon steel panels were coated with the self-healing paint. The self-healing effect - triggered by the rupture of the microcapsules caused by an induced mechanical defect in the coating - was demonstrated by techniques as electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning vibrating electrode technique (SVET) and by accelerated corrosion tests in salt spray chamber.

A corrosão é um processo eletroquímico espontâneo e, sabendo que diversos metais estão sujeitos a este fenômeno, a sua deterioração é inevitável, o que impõe à comunidade científica desafios para retardar tal efeito. A literatura sobre o tema aponta como uma das ações mais recorrentes para alcançar esse retardo a aplicação superficial de películas poliméricas, dentre as quais destaca-se o desenvolvimento de revestimentos inteligentes. A incorporação na tinta de formadores de filmes encapsulados confere ao revestimento a característica de autorreparação, e a escolha de silanos como agentes reticulantes se destaca positivamente, uma vez que o filme gerado pela molécula apresenta caráter hidrofóbico. Nesse contexto, o objetivo deste estudo é verificar, primeiro, a melhor condição de reticulação do silano na presença de radiação ultravioleta e, segundo, se a adição de microcápsulas de poli(ureia-formaldeído-melamina) contendo metacriloxissilano em uma tinta epóxi base solvente confere a este revestimento proteção contra a corrosão, pelo efeito de autorreparação. Para isso, estudou-se a cinética de polimerização do formador de filme e o seu encapsulamento em microcápsulas de poli(ureia-formaldeído-melamina). Determinada a melhor condição de encapsulamento, corpos de prova de aço carbono foram pintados com a tinta contendo as microcápsulas produzidas. O efeito de autorreparação - desencadeado pela ruptura das microcápsulas ao se provocar um defeito mecânico no revestimento - foi comprovado pelas técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), técnica de varredura por eletrodo vibratório (SVET) e por ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina. / Corrosion is a spontaneous electrochemical process and, knowing that several metals are subjected to this phenomenon, its deterioration is inevitable, which imposes challenges for scientific community to delay this effect. The literature on this subject points out, as one of the most recurrent actions to achieve this delay, the superficial application of polymer films, which stands out the development of smart coatings with self-healing properties. The incorporation of encapsulated film formers gives to coatings the self-healing ability, and the choice of silanes as film-forming agent stands out positively since the film has a hydrophobic character. In this context, the aims of this study are, firstly, verify the best crosslinking condition of silane induced by UV light and, secondly, investigate whether the addition of poly(urea-formaldehyde-melamine) microcapsules containing methacryloxysilane into the solvent-based epoxy coating brings protection to this coating against corrosion by self-healing effect. For this purpose, the polymerization kinetics of the film former by ultraviolet radiation and their encapsulation in poly(urea-formaldehyde-melamine) microcapsules were studied. Given the best encapsulation condition, carbon steel panels were coated with the self-healing paint. The self-healing effect - triggered by the rupture of the microcapsules caused by an induced mechanical defect in the coating - was demonstrated by techniques as electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning vibrating electrode technique (SVET) and by accelerated corrosion tests in salt spray chamber.

O design de produto através de suas interfaces multidisciplinares possibilita o desenvolvimento de novas tecnologias destinadas a pessoas com deficiência física. A Tecnologia Assistiva (TA) engloba todo arsenal de recursos e serviços que contribuem para proporcionar ou ampliar habilidades funcionais de pessoas com deficiência e tem como principal exemplo a cadeira de rodas, onde o usuário fica longos períodos na posição sentada e o conforto térmico é necessário. Neste trabalho, desenvolveu-se microcápsulas de eicosano e impregnou-se espumas de poliuretano (PU) com as microcápsulas visando o conforto térmico nessas espumas. O eicosano é um material de mudança de fase (PCM) com temperatura de mudança de fase ao redor de 37°C, que é igual a temperatura de equilíbrio térmico do corpo humano. As microcápsulas inseridas em espumas de poliuretano possuem potencial uso na Tecnologia Assistiva, mais especificamente em assentos de cadeiras de rodas visando o conforto térmico. As microcápsulas foram obtidas através da polimerização in-situ, utilizando resina melamina-formaldeído como invólucro e eicosano como núcleo. As técnicas usadas para a caracterização das microcápsulas envolveram análises de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), granulometria, Espectroscopia do Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TGA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). As microcápsulas de eicosano foram então inseridas em espumas de poliuretano com diferentes densidades e foram analisadas por termografia. As microcápsulas de eicosano impregnadas nas espumas de PU possuem capacidade de absorver ou liberar calor do ambiente circundante e manter a temperatura ao seu redor constante por um determinado período de tempo, sendo assim possuem aplicação potencial na Tecnologia Assistiva, como em assentos de cadeiras de roda por exemplo, devido a sua capacidade de isolamento térmico e absorção ou liberação de calor enquanto ocorre a mudança de fase do eicosano. / The product design through its multidisciplinary interfaces allows de development of new technologies for people with some physical disability. The Assistive Technology (TA) includes all the resources and services that contribute to give and enlarge the functional abilities of people with some disability. The most significant sample of TA resource is the wheel chair, where the person stays long time in the seat position and the thermal comfort is necessary. In this work, microcapsules of eicosane were developed and then polyurethane foams were impregnated with the microcapsules aiming the thermal comfort on the polyurethane foams. The eicosane is a phase change material (PCM) with temperature of phase change of 37°C which is similar to the human body temperature in thermal equilibrium. The microcapsules added to the polyurethane foams have potential use on the Assistive Technology, more specifically on cushion seats aiming the thermal comfort. The microcapsules were obtained by in-situ polymerization using resin melamine-formaldehyde as wall and eicosane as the core. The analysis used to evaluate the properties of the microcapsules were: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), particle size analysis, fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). Then the microcapsules of eicosane were added in polyurethane foams with different densities and were analyzed by infrared thermography. The microcapsules of eicosane added to the polyurethane foams present the capacity of absorb or release heat to the environment and maintain the around temperature constant for a period of time. So they have potential application on the Assistive Techology, as wheel chair cushion seats for example, due to its capacity of thermal insulation and absorption or release of heat while occurs the eicosane phase change.

MENDES, Luana Guabiraba. Microencapsulação do corante natural de urucum: uma análise da eficiência da goma do cajueiro com material de parede. 2012. 130 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T16:13:27Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_lgmendes.pdf: 1934768 bytes, checksum: e4667dcb8eb5ef8e88f0c80e4d29e75b (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T16:13:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_lgmendes.pdf: 1934768 bytes, checksum: e4667dcb8eb5ef8e88f0c80e4d29e75b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-14T16:13:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_lgmendes.pdf: 1934768 bytes, checksum: e4667dcb8eb5ef8e88f0c80e4d29e75b (MD5) Previous issue date: 2012 / Na prática, alguns corantes naturais, como a bixina, apresentam dificuldades tecnológicas de utilização, dificultando sua aplicação na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades. Assim, o objetivo dessa pesquisa foi microencapsular o corante natural de urucum, utilizando a goma de cajueiro como material de parede, aplicando os processos de liofilização e atomização, caracterizar as microcápsulas obtidas através de análises morfológicas, físico-quimicas, bem como determinar a eficiência da microencapsulação pela quantificação do teor de bixina total e superficial. Goma arábica foi utilizada como material de parede de referência, para efeito comparativo. Assim, foram preparadas três formulações, a saber: corante de urucum/ goma do cajueiro (U-GC) 4:1 m/m, corante de urucum /goma arábica (U-GA) 4:1 m/m e corante de urucum/ goma do cajueiro/ e goma arábica (1:1) 4:1 m/m (U-GCA). As suspensões, previamente preparadas também foram caracterizadas por análises físico-químicas. Na avaliação colorimétrica estudou-se a estabilidade do pigmento microencapsulado, em temperatura ambiente, a 25°C± 2°C na presença e na ausência de luz, durante 40 dias de armazenamento, em duas situações, ou seja, dissolvidos em solução-tampão pH 4,0 e na forma de pó. Nas três suspensões formuladas a análise colorimétrica e o pH não apresentaram grandes diferenças, mas já na viscosidade a suspensão goma do cajueiro/ corante de urucum, resultou em menor viscosidade (0,01746±0,000) nas mesmas concentrações de sólidos. As microcápsulas produzidas por atomização mostraram também formas irregulares com predominância circular e superfície dentada e, por liofilização, mostraram formas indefinidas e com tamanhos muito variáveis. Todas as microcápsulas mostraram-se solúveis em água. As microcápsulas elaboradas com goma arábica e goma do cajuerio/goma arábica (1:1) apresentaram as melhores eficiências na microencapsulação, 43,14 e 31,21%, respectivamente, além de conferirem maior estabilidade à bixina durante a exposição à luz e na estocagem no escuro. As diferentes formulações resultaram em diferentes teores do corante de urucum microencapsulado, sendo que a goma arábica apresentou maior eficiência e a goma do cajueiro menor eficiência, considerando os processos de liofilização e atomização. Houve uma maior degradação da bixina total, em torno de 65,79% e, da bixina superficial, em torno de 60,52%, nas microcápsulas armazenadas sob incidência de luz a 25°C±2°C, evidenciando o efeito deletério da luz sobre o corante de urucum. O método de microencapsulação por liofilização foi o que levou a menor degradação da bixina encapsulada. Dentre dos parâmetros de concentração utilizados e dos e dos métodos de microencsapsulação empregados, a goma do cajueiro, individualmente, não se apresentou como um eficiente material de parede. No entanto, a sua mistura com a goma arábica forneceu resultados promissores, os quais tornaram favorável a utilização desse material (U-GCA), como na indústria de alimentos, bem como em outros segmentos tecnologicos como os cosméticos e a farmacêutica. / In practice, some natural dyes, such as bixin present technological difficulties of use, hindering their application in the food industry. Microencapsulation can improve this situation by increasing their stability and making their incorporation in food systems possible without losing their properties. The objective of this research was to microencapsulate the natural dye annatto, using cashew gum as wall material, applying the freeze-drying and spray drying processes, to characterize the microcapsules obtained according to morphological and physico-chemical properties as well as to determine the effectiveness of the microencapsulation by quantification of the total bixin and surface bixin. Gum arabic was used as wall material, the reference for comparison. Thus, three formulations were prepared as follows: annatto colorant / cashew gum (U-GC) 4:1 w / w of annatto colorant / gum arabic (GA-U) 4:1 m / m of annatto colorant / cashew gum / gum arabic and (1:1) 4:1 m / m (U-GCA). The suspensions, which had been previously prepared, were also characterized in terms physical and chemical analyses. In colorimetric evaluation the stability of the microencapsulated pigment was studied, at a room temperature of 25 ° C ± 2 ° C in the presence and absence of light for 40 days storage in two situations, that is dissolved in buffer solution pH 4.0 and in powder form. In the three formulated suspensions , there were no major differences between the pH and colorimetric analyses, but the suspension viscosity cashew gum / dye annatto, resulted in lower viscosity (0.01746 ± 0.000) at the same concentrations of solids. The microcapsules produced by atomization also showed predominantly irregularly shaped circular and toothed surfaces, and lyophilization, show indefinite shapes and sizes vary widely. All the microspheres proved soluble in water. Microcapsules prepared with gum arabic and gum cajuerio / gum arabic (1:1) showed the best efficiency in the microencapsulation, 43.14 and 31.21%, respectivelyand this confers greater stability to the bixin during exposure to light and storage in the dark. The different formulations resulted in different concentrations of microencapsulated annatto dye, with the gum arabic being the most efficient and the cashew gum the least efficient in terms of lyophilization and spray drying. There was a greater total degradation of bixin, about 65.79% and the surface bixin, about 60.52%, in the microcapsules stored under light incidence at 25 ° C ± 2°C, demonstrating the detrimental effect of light on the dye annatto. The microencapsulation method by means of lyophilization is the one which led to the lowest levels of degradation of encapsulated bixin. Among the parameters used and the concentration and methods of microencapsulation employed, cashew gum, on its own, is not presented as an effective wall material. However, its mixture with gum arabic provided promising results, which favors making use of this material (U-GCA) in the food industry and in other technological sectors such as cosmetics and pharmaceuticals.

O design de produto através de suas interfaces multidisciplinares possibilita o desenvolvimento de novas tecnologias destinadas a pessoas com deficiência física. A Tecnologia Assistiva (TA) engloba todo arsenal de recursos e serviços que contribuem para proporcionar ou ampliar habilidades funcionais de pessoas com deficiência e tem como principal exemplo a cadeira de rodas, onde o usuário fica longos períodos na posição sentada e o conforto térmico é necessário. Neste trabalho, desenvolveu-se microcápsulas de eicosano e impregnou-se espumas de poliuretano (PU) com as microcápsulas visando o conforto térmico nessas espumas. O eicosano é um material de mudança de fase (PCM) com temperatura de mudança de fase ao redor de 37°C, que é igual a temperatura de equilíbrio térmico do corpo humano. As microcápsulas inseridas em espumas de poliuretano possuem potencial uso na Tecnologia Assistiva, mais especificamente em assentos de cadeiras de rodas visando o conforto térmico. As microcápsulas foram obtidas através da polimerização in-situ, utilizando resina melamina-formaldeído como invólucro e eicosano como núcleo. As técnicas usadas para a caracterização das microcápsulas envolveram análises de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), granulometria, Espectroscopia do Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TGA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). As microcápsulas de eicosano foram então inseridas em espumas de poliuretano com diferentes densidades e foram analisadas por termografia. As microcápsulas de eicosano impregnadas nas espumas de PU possuem capacidade de absorver ou liberar calor do ambiente circundante e manter a temperatura ao seu redor constante por um determinado período de tempo, sendo assim possuem aplicação potencial na Tecnologia Assistiva, como em assentos de cadeiras de roda por exemplo, devido a sua capacidade de isolamento térmico e absorção ou liberação de calor enquanto ocorre a mudança de fase do eicosano. / The product design through its multidisciplinary interfaces allows de development of new technologies for people with some physical disability. The Assistive Technology (TA) includes all the resources and services that contribute to give and enlarge the functional abilities of people with some disability. The most significant sample of TA resource is the wheel chair, where the person stays long time in the seat position and the thermal comfort is necessary. In this work, microcapsules of eicosane were developed and then polyurethane foams were impregnated with the microcapsules aiming the thermal comfort on the polyurethane foams. The eicosane is a phase change material (PCM) with temperature of phase change of 37°C which is similar to the human body temperature in thermal equilibrium. The microcapsules added to the polyurethane foams have potential use on the Assistive Technology, more specifically on cushion seats aiming the thermal comfort. The microcapsules were obtained by in-situ polymerization using resin melamine-formaldehyde as wall and eicosane as the core. The analysis used to evaluate the properties of the microcapsules were: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), particle size analysis, fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). Then the microcapsules of eicosane were added in polyurethane foams with different densities and were analyzed by infrared thermography. The microcapsules of eicosane added to the polyurethane foams present the capacity of absorb or release heat to the environment and maintain the around temperature constant for a period of time. So they have potential application on the Assistive Techology, as wheel chair cushion seats for example, due to its capacity of thermal insulation and absorption or release of heat while occurs the eicosane phase change.

O design de produto através de suas interfaces multidisciplinares possibilita o desenvolvimento de novas tecnologias destinadas a pessoas com deficiência física. A Tecnologia Assistiva (TA) engloba todo arsenal de recursos e serviços que contribuem para proporcionar ou ampliar habilidades funcionais de pessoas com deficiência e tem como principal exemplo a cadeira de rodas, onde o usuário fica longos períodos na posição sentada e o conforto térmico é necessário. Neste trabalho, desenvolveu-se microcápsulas de eicosano e impregnou-se espumas de poliuretano (PU) com as microcápsulas visando o conforto térmico nessas espumas. O eicosano é um material de mudança de fase (PCM) com temperatura de mudança de fase ao redor de 37°C, que é igual a temperatura de equilíbrio térmico do corpo humano. As microcápsulas inseridas em espumas de poliuretano possuem potencial uso na Tecnologia Assistiva, mais especificamente em assentos de cadeiras de rodas visando o conforto térmico. As microcápsulas foram obtidas através da polimerização in-situ, utilizando resina melamina-formaldeído como invólucro e eicosano como núcleo. As técnicas usadas para a caracterização das microcápsulas envolveram análises de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), granulometria, Espectroscopia do Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TGA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). As microcápsulas de eicosano foram então inseridas em espumas de poliuretano com diferentes densidades e foram analisadas por termografia. As microcápsulas de eicosano impregnadas nas espumas de PU possuem capacidade de absorver ou liberar calor do ambiente circundante e manter a temperatura ao seu redor constante por um determinado período de tempo, sendo assim possuem aplicação potencial na Tecnologia Assistiva, como em assentos de cadeiras de roda por exemplo, devido a sua capacidade de isolamento térmico e absorção ou liberação de calor enquanto ocorre a mudança de fase do eicosano. / The product design through its multidisciplinary interfaces allows de development of new technologies for people with some physical disability. The Assistive Technology (TA) includes all the resources and services that contribute to give and enlarge the functional abilities of people with some disability. The most significant sample of TA resource is the wheel chair, where the person stays long time in the seat position and the thermal comfort is necessary. In this work, microcapsules of eicosane were developed and then polyurethane foams were impregnated with the microcapsules aiming the thermal comfort on the polyurethane foams. The eicosane is a phase change material (PCM) with temperature of phase change of 37°C which is similar to the human body temperature in thermal equilibrium. The microcapsules added to the polyurethane foams have potential use on the Assistive Technology, more specifically on cushion seats aiming the thermal comfort. The microcapsules were obtained by in-situ polymerization using resin melamine-formaldehyde as wall and eicosane as the core. The analysis used to evaluate the properties of the microcapsules were: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), particle size analysis, fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). Then the microcapsules of eicosane were added in polyurethane foams with different densities and were analyzed by infrared thermography. The microcapsules of eicosane added to the polyurethane foams present the capacity of absorb or release heat to the environment and maintain the around temperature constant for a period of time. So they have potential application on the Assistive Techology, as wheel chair cushion seats for example, due to its capacity of thermal insulation and absorption or release of heat while occurs the eicosane phase change.

La tesis trata sobre microcápsulas de aplicación de productos textiles y se centra en evaluar distintos sistemas de aplicación (impregnación, agotamiento, recubrimiento y pulverizado). Se evalúan variables que intervienen en los procesos y se analizan los tejidos mediante microscopía (SEM) y en algunos casos se aplica FTIR y XPS. Además cuando se aplican ciclos de lavado, las aguas residuales se han analizado mediante un contador de partículas para determinar la cantidad de microcápsulas que han salido del tejido al baño. / Capablanca Francés, L. (2013). EVALUACIÓN DE LAS VARIABLES QUE INTERVIENEN EN EL PROCESO DE APLICACIÓN DE MICROCÁPSULAS A ESTRUCTURAS TEXTILES [Tesis doctoral]. Editorial Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/28583

A aplicação da técnica de leito de jorro na secagem de pastas têm sido objeto de inúmeras investigações nos últimos anos, devido a possibilidade de obtenção de produtos de alta qualidade em uma operação de reduzido custo. No presente trabalho, avaliou-se a influência dessa técnica sobre as características e o desempenho de liberação de microcápsulas contendo diferentes fármacos modelo. Microcápsulas de caseína-pectina contendo indometacina e paracetamol foram preparadas por coacervação e posteriormente secas por leito de jorro e por spray drying. Após a secagem por leito de jorro, verificou-se uma redução na quantidade de indometacina recuperada a partir das microcápsulas. Não se observou segregação do fármaco durante a operação de secagem por leito de jorro, indicando que a reduzida recuperação do mesmo foi resultado do estabelecimento uma interação fármaco-polímero, a qual ocorre especificamente entre a caseína e a indometacina. A avaliação físico-química desses materiais indicou que a interação proposta possui natureza covalente e os estudos in vivo de atividade antiinflamatória das microcápsulas contendo indometacina mostraram a irreversibilidade dessa ligação em ambiente biológico. A metodologia de estímulo resposta foi avaliada e otimizada para a determinação do tempo de residência das microcápsulas em leito de jorro. Apesar de confiáveis, os valores de tempo de residência obtidos não puderam ser correlacionados à formação da interação fármaco-polímero, por se apresentarem estáveis quando da variação das condições operacionais do secador. Por outro lado, a vazão e a temperatura do ar de secagem mostraram influência significante sobre a formação da referida interação. Posteriormente à investigação da interação indometacina-caseína, foi avaliada a funcionalidade das microcápsulas obtidas por leito de jorro e por spray drying. Para tanto, foram realizados estudos de liberação in vitro, os quais mostraram a similaridade entre os perfis de dissolução da indometacina do paracetamol independentemente do método de secagem empregado. Uma exceção está na formulação não reticulada contendo indometacina, que apresentou um elevado nível de ruptura após a secagem por leito de jorro. Os dados obtidos na avaliação da funcionalidade dos sistemas juntamente com a constatação experimental do maior aproveitamento energético na secagem por leito de jorro, permitem considerar que a utilização dessa técnica na secagem de microcápsulas é promissora, visto que a interação fármaco-polímero discutida nesse trabalho é específica e dependente do tipo de fármaco encapsulado / The use of spouted bed technique in the drying of paste has been subject to many researches in the past years due to the possibility of obtaining high quality products at low cost. In present work the influence of this technique on microcapsule drug delivery systems performance was evaluated. Casein-pectin microcapsules with entrapped indomethacin and acetaminophen were prepared using the complex coacervation method. Thereafter the coacervates were dried using the spouted bed and spray drying techniques. After spouted bed drying an interaction between indomethacin and casein was observed, with reduction of drug recovery from microcapsules. The mass balance studies showed the absence of indomethacin segregation during spouted bed drying, which indicates drug-polymer interaction. This interaction was not observed for acetaminophen. The physico-chemical evaluation suggests that the indomethacin interaction had covalent nature and in vivo studies showed its stability under enzymatic biological conditions. The microcapsule residence time during spouted bed drying was determined using a validated and optimized stimulus response method. Despite the reliable results obtained it was not possible to determine the influence of residence times on drug-polymer interaction due to the stability of those values with operational conditions. On the other hand air temperature and air flow rate during spouted bed drying affected significantly the degree of drug polymer interaction. In order to evaluate the spouted bed and spray dried microcapsule?s performance a dissolution study was performed. The results showed very similar drug release, with exception for the non-crosslinked formulations dried in spouted bed. These microcapsules were ruptured by spouted bed mechanical stresses. The results obtained on the microcapsules performance evaluation and the characteristics of thermal efficiency and high evaporative capacity of spouted bed demonstrate the potential application of casein-pectin spouted bed drying

Diante do aumento da incidência de doenças cardiovasculares no mundo, oferecer alimentos mais saudáveis ao mercado consumidor tem se tornado uma grande tendência na indústria de alimentos. Ao chocolate amargo 57%, alimento saudável e indulgente, objetivou-se adicionar microcápsulas de óleo de amendoim alto oleico, cujo valor nutricional está associado à presença do ácido oleico, um ácido graxo monoinsaturado considerado fundamental por suas propriedades benéficas na redução da oxidação do LDL-colesterol. O trabalho foi dividido em duas etapas: produção e caracterização de microcápsulas de óleo de amendoim alto oleico; formulação, produção e caracterização de chocolate amargo adicionado de óleo de amendoim alto oleico microencapsulado (5%, 7,5% e 10%) avaliando-se sua estabilidade ao longo de 112 dias de vida de prateleira, com vistas a um produto com qualidade nutricional e tecnológica. A emulsão preparada para a produção das microcápsulas em spray dryer de escala laboratorial apresentou estabilidade cinética a 18°C, pH de 4,82 ± 0,07, teor de sólidos solúveis totais de 14,7 ± 0,1 °Brix, 0,983 ± 0,010 de atividade de água, comportamento pseudoplástico ajustado ao modelo de Binghan e elevada tixotropia, mostrando-se adequada ao processo pretendido. O processo de microencapsulação apresentou 65% de rendimento em escala laboratorial. Tal qual obtido por outros autores, as microcápsulas de óleo de amendoim alto oleico apresentaram: 3,32% ± 0,03% de umidade, 0,244 ± 0,012 de atividade de água, 0,50 ± 0,02 g·mL-1 de densidade acomodada, e morfologia de superfície amorfa e típica das microcápsulas produzidas por atomização com goma arábica como agente encapsulante, o que indica a formação de um filme contínuo que garante menor permeabilidade a gases e maior proteção e retenção do recheio, indicando processo altamente bem sucedido. O chocolate amargo adicionado de 5% de microcápsulas foi considerado o mais adequado dentre as formulações avaliadas, pois apresentou menor teor de umidade (1,37% ± 0,2%) e maior teor de lipídios (33,95% ± 1,48%) e ácido graxo oleico (33,861% ± 0,014%), nesta fração lipídica, do que as amostras dos demais tratamentos, além de apresentar propriedades reológicas e calorimétricas compatíves à formulação controle, com comportamento pseudoplástico melhor ajustado ao modelo de Casson (R²>0,98) e estabilidade durante a vida de prateleira. As relevantes informações tecnológicas obtidas comprovaram a viabilidade tecnológica para a produção e comercialização de um produto alimentício de importância nutricional. / The increasing of cardiovascular diseases in the world is promoting the interest for science development in healthier foods to the consumer market, which has become a major trend in the food industry. The aim of this study was to add microcapsules of high oleic peanut oil in dark chocolate 57%, a healthy and indulgent food. The nutritional value of the high oleic peanut oil is associated with the presence of oleic acid, a monounsaturated fatty acid considered fundamental for its beneficial properties in reducing oxidation of LDL-cholesterol. The work was divided into two stages: production and characterization of microcapsules of high oleic peanut oil; formulation, production and characterization of dark chocolate with microcapsules of high oleic peanut oil added (5%, 7.5% and 10%) evaluating its stability during 112 days of shelf life, with a view to a product with nutritional and technological quality. The emulsion prepared to produce microcapsules in laboratory scale spray dryer showed kinetic stability at 18°C, pH of 4.82 ± 0.07, total soluble solids content of 14.7 ± 0.1 °Brix, 0.983 ± 0.010 of water activity, pseudoplastic behavior adjusted to the model of Binghan and high thixotropy, being suitable for the intended process. The microencapsulation process showed 65% yield in laboratory scale. As obtained by other authors, the high oleic peanut oil microcapsules were: 3.32% ± 0.03% moisture, 0.244 ± 0.012 water activity, 0.50 ± 0.02 g·mL-1 bulk density, and morphology of the amorphous and typical surface of the microcapsules produced by spray drying with gum arabic as the encapsulating agent, which indicates the formation of a continuous film that provides less permeability to gases and improved protection and retention of the filling, indicating highly successful process. The dark chocolate with 5% of microcapsules added was considered the most suitable among the evaluated formulations, since it presented lower moisture content (1.37% ± 0.2%) and higher lipid content (33.95% ± 1.48%) and oleic acid (33.861% ± 0.014%), in this lipid fraction, than the other treatments, besides having rheological and calorimetric properties compatible to the control formulation, with pseudoplastic behavior better adjusted to the Casson model (R²> 0.98) and stability over the shelf life. The relevant technological information obtained proved the technological feasibility for the production and commercialization of a food product of nutritional importance.

Diante do aumento da incidência de doenças cardiovasculares no mundo, oferecer alimentos mais saudáveis ao mercado consumidor tem se tornado uma grande tendência na indústria de alimentos. Ao chocolate amargo 57%, alimento saudável e indulgente, objetivou-se adicionar microcápsulas de óleo de amendoim alto oleico, cujo valor nutricional está associado à presença do ácido oleico, um ácido graxo monoinsaturado considerado fundamental por suas propriedades benéficas na redução da oxidação do LDL-colesterol. O trabalho foi dividido em duas etapas: produção e caracterização de microcápsulas de óleo de amendoim alto oleico; formulação, produção e caracterização de chocolate amargo adicionado de óleo de amendoim alto oleico microencapsulado (5%, 7,5% e 10%) avaliando-se sua estabilidade ao longo de 112 dias de vida de prateleira, com vistas a um produto com qualidade nutricional e tecnológica. A emulsão preparada para a produção das microcápsulas em spray dryer de escala laboratorial apresentou estabilidade cinética a 18°C, pH de 4,82 ± 0,07, teor de sólidos solúveis totais de 14,7 ± 0,1 °Brix, 0,983 ± 0,010 de atividade de água, comportamento pseudoplástico ajustado ao modelo de Binghan e elevada tixotropia, mostrando-se adequada ao processo pretendido. O processo de microencapsulação apresentou 65% de rendimento em escala laboratorial. Tal qual obtido por outros autores, as microcápsulas de óleo de amendoim alto oleico apresentaram: 3,32% ± 0,03% de umidade, 0,244 ± 0,012 de atividade de água, 0,50 ± 0,02 g·mL-1 de densidade acomodada, e morfologia de superfície amorfa e típica das microcápsulas produzidas por atomização com goma arábica como agente encapsulante, o que indica a formação de um filme contínuo que garante menor permeabilidade a gases e maior proteção e retenção do recheio, indicando processo altamente bem sucedido. O chocolate amargo adicionado de 5% de microcápsulas foi considerado o mais adequado dentre as formulações avaliadas, pois apresentou menor teor de umidade (1,37% ± 0,2%) e maior teor de lipídios (33,95% ± 1,48%) e ácido graxo oleico (33,861% ± 0,014%), nesta fração lipídica, do que as amostras dos demais tratamentos, além de apresentar propriedades reológicas e calorimétricas compatíves à formulação controle, com comportamento pseudoplástico melhor ajustado ao modelo de Casson (R²>0,98) e estabilidade durante a vida de prateleira. As relevantes informações tecnológicas obtidas comprovaram a viabilidade tecnológica para a produção e comercialização de um produto alimentício de importância nutricional. / The increasing of cardiovascular diseases in the world is promoting the interest for science development in healthier foods to the consumer market, which has become a major trend in the food industry. The aim of this study was to add microcapsules of high oleic peanut oil in dark chocolate 57%, a healthy and indulgent food. The nutritional value of the high oleic peanut oil is associated with the presence of oleic acid, a monounsaturated fatty acid considered fundamental for its beneficial properties in reducing oxidation of LDL-cholesterol. The work was divided into two stages: production and characterization of microcapsules of high oleic peanut oil; formulation, production and characterization of dark chocolate with microcapsules of high oleic peanut oil added (5%, 7.5% and 10%) evaluating its stability during 112 days of shelf life, with a view to a product with nutritional and technological quality. The emulsion prepared to produce microcapsules in laboratory scale spray dryer showed kinetic stability at 18°C, pH of 4.82 ± 0.07, total soluble solids content of 14.7 ± 0.1 °Brix, 0.983 ± 0.010 of water activity, pseudoplastic behavior adjusted to the model of Binghan and high thixotropy, being suitable for the intended process. The microencapsulation process showed 65% yield in laboratory scale. As obtained by other authors, the high oleic peanut oil microcapsules were: 3.32% ± 0.03% moisture, 0.244 ± 0.012 water activity, 0.50 ± 0.02 g·mL-1 bulk density, and morphology of the amorphous and typical surface of the microcapsules produced by spray drying with gum arabic as the encapsulating agent, which indicates the formation of a continuous film that provides less permeability to gases and improved protection and retention of the filling, indicating highly successful process. The dark chocolate with 5% of microcapsules added was considered the most suitable among the evaluated formulations, since it presented lower moisture content (1.37% ± 0.2%) and higher lipid content (33.95% ± 1.48%) and oleic acid (33.861% ± 0.014%), in this lipid fraction, than the other treatments, besides having rheological and calorimetric properties compatible to the control formulation, with pseudoplastic behavior better adjusted to the Casson model (R²> 0.98) and stability over the shelf life. The relevant technological information obtained proved the technological feasibility for the production and commercialization of a food product of nutritional importance.