Avec la disponibilité de capteurs fiables de teneur en eau exploitant la spectroscopie proche infrarouge (NIR pour near-infrared) et les outils chimiométriques, il est maintenant possible d’appliquer des stratégies de commande en ligne sur plusieurs procédés de séchage dans l’industrie pharmaceutique. Dans cet ouvrage, le séchage de granules pharmaceutiques avec un séchoir à lit fluidisé discontinu (FBD pour fluidized bed dryer) de taille pilote est étudié à l’aide d’un capteur d’humidité spectroscopique. Des modifications électriques sont d’abord effectuées sur le séchoir instrumenté afin d’acheminer les signaux mesurés et manipulés à un périphérique d’acquisition. La conception d’une interface homme-machine permet ensuite de contrôler directement le séchoir à l’aide d’un ordinateur portable. Par la suite, un algorithme de commande prédictive (NMPC pour nonlinear model predictive control), basée sur un modèle phénoménologique consolidé du FBD, est exécuté en boucle sur ce même ordinateur. L’objectif est d’atteindre une consigne précise de teneur en eau en fin de séchage tout en contraignant la température des particules ainsi qu’en diminuant le temps de lot. De plus, la consommation énergétique du FBD est explicitement incluse dans la fonction objectif du NMPC. En comparant à une technique d’opération typique en industrie (principalement en boucle ouverte), il est démontré que le temps de séchage et la consommation énergétique peuvent être efficacement gérés sur le procédé pilote tout en limitant plusieurs problèmes d’opération comme le sous-séchage, le surséchage ou le surchauffage des granules. / The availability of reliable online moisture content measurements exploiting near-infrared (NIR) spectroscopy and chemometric tools allows the application of online control strategies to a wide range of drying processes in the pharmaceutical industry. In this paper, drying of particles with a pilot-scale batch fluidized bed dryer (FBD) is studied using an in-line spectroscopic moisture sensor. Electrical modifications are firstly performed on the instrumented FBD to route measured and manipulated signals to an acquisition peripheral. Then, the design of a human-machine interface allows directly controlling the FBD with a laptop computer. Afterwards, a predictive control algorithm (NMPC), based on an FBD consolidated phenomenological model, is executed in a loop on this same computer. The objective is to reach a specific particle moisture content setpoint at the end of the drying batch while decreasing batch time and limiting particle temperature. Furthermore, the FBD energy consumption is explicitly included in the NMPC objective function. Compared to a typical FBD operation in industry (mostly open-loop), it is shown that the drying time and the energy consumption can be efficiently managed on the pilot-scale process while limiting various operation problems like under drying, over drying, or particle overheating.

Le concept de flottation à lit fluidisé (FLF) (p. ex. HydroFloat^TM) a récemment été introduit afin d’améliorer la récupération des particules grossières (425 à 1180 μm) dans les circuits de traitement du minerai. Il s’agit d’une technologie hybride qui combine les principes de flottation en colonne et de séparation hydraulique. Malgré les résultats encourageants des premières applications industrielles, la FLF demeure une technologie émergente dans l’industrie minière globale et peu de travaux de caractérisation et d’automatisation ont été réalisés pour ce type d’équipement. S’appuyant sur cette constatation, un modèle phénoménologique dynamique d’une cellule de FLF est proposé. Le modèle est basé sur la théorie des flux multiphasiques afin de prédire les transferts de matière de trois populations (c.-à-d. les bulles, les particules libres et les particules accrochées) entre les zones parfaitement mélangées qui divisent l’équipement modélisé. Le modèle est calibré empiriquement en utilisant une probabilité d’adhésion bulle-particule et il est ensuite comparé à des données expérimentales provenant de la littérature. Les résultats en simulation démontrent que le modèle réussit à reproduire adéquatement l’influence des paramètres d’opération (c.-à-d. le débit d’air, le débit d’eau de fluidisation et la hauteur du lit fluidisé) sur la récupération en régime permanent, tant et aussi longtemps que l’équipement opère en régime de faible turbulence. Les séparateurs de FLF étant spécialement conçus pour opérer à faible turbulence, il ne s’agit pas d’une limitation importante pour le modèle d’un point de vue pratique. Toutefois, alors qu’un modèle dynamique de FLF est proposé, celui-ci est uniquement validé en utilisant un nombre limité des données de récupération en régime permanent dont les incertitudes expérimentales sont inconnues. À partir d’une analyse de l’influence des variables d’opération sur la récupération et la teneur du concentré, des stratégies de contrôle de procédés de type MPC et PID sont proposées pour la FLF du spodumène en utilisant le modèle phénoménologique créé. Les résultats en simulation semblent montrer que les stratégies MPC permettent d’obtenir de meilleures performances pour l’élimination des perturbations, parce qu’elles utilisent davantage le potentiel des variables manipulées. / The concept of fluidized-bed flotation (FBF) (e.g. HydroFloat^TM) was recently introduced to improve the recovery of coarse particles (425 to 1180 μm) in mineral processing circuits. It can be depicted as a hybrid technology between column flotation and hydraulic classification. In spite of encouraging results from the first industrial applications dating back more than a decade, FBF still remains an emerging technology in the global mining industry and little effort has been undertaken regarding characterization and control for this type of equipment. Bearing this idea in mind, a dynamic model of a FBF cell based on first principles describing volume conservation balances and macro hydrodynamic conditions is proposed. The model relies on the drift-flux theory to predict the flow of three populations (i.e. bubbles, free particles and attached particles) throughout the proposed vertical mixer-in-series framework. This simulator was specifically developed to address process design, monitoring, and control problems particularly for the FBF of spodumene. The model is empirically calibrated using a probability of bubble-particle attachment and is then compared to literature data (sphalerite flotation). Simulation results demonstrate the model’s ability to reproduce the effect of operating variables (i.e. airflow rate, fluidization water flow rate and bed height) on steady-state recovery as long as the equipment operates at low turbulence. Since FBF separators are specifically designed to operate in low turbulence, this may not be an important limitation for the model in a practical sense. However, while a dynamic FBF model is proposed, it was only validated using limited steady-state recovery data for which the experimental uncertainties are unknown. Following an investigation of the operating parameters’ influence on recovery and concentrate grade, MPC and PID process control strategies are designed for the FBF of spodumene using the proposed phenomenological model. The simulation results show enhanced disturbance rejection performances with MPC strategies as they make a better use of the manipulated variables’ potential.

La biomasse est une des sources importantes d'énergie primaire et renouvelable. Le développement d'un procédé basé sur la conversion de celle-ci en énergie tout en demeurant respectueux de l'environnement, fait l'objet de recherches intenses aussi bien dans les mondes académique qu'industriel. La gazéification pour produire un gaz de biosynthèse est considérée comme une des options les plus prometteuses via la valorisation des sources de résidus de biomasse. La thermodynamique et la cinétique intrinsèque imposent que les réactions de gazéification de la biomasse doivent être effectuées à des températures élevées, exigeant la fourniture et la récupération de chaleur de manière efficace. Le concept de gazéification allotherme (par opposition à son pendant autotherme) offre une solution attrayante pour la mise en oeuvre à haute température du couplage de réactions fortement endothermique avec des réactions exothermiques. Toutefois, la mise en oeuvre pratique du concept sous haute température n'est pas aisée. Dans ce travail, un nouveau concept pour la gazéification de résidus de la biomasse est proposé impliquant l'hybridation de réactions à hautes températures de la gazéification et de la combustion dans un réacteur monolithique structuré. Clairement, le design et l'optimisation de ce nouveau procédé hybride requiert la compréhension précise, non seulement des phénomènes physico-chimiques de la conversion thermochimique de la biomasse, mais aussi du comportement hydrodynamique, complexe, des deux phases mises en oeuvre dans un microréacteur monolithique à lit fluidisé. À cet égard, la caractéristique hydrodynamique de la distribution des écoulements des phases gaz-solide au sein du réacteur revêt une importance cruciale pour la prédiction du comportement des processus de gazéification/combustion et pour l'examen de stratégies d'opération du procédé. En particulier, en raison de la nature complexe de l'interaction entre le gaz et les particules solides ainsi que la phase stationnaire représentée par le microréacteur monolithique, un des défis dans le design et l'opération de ces réacteurs est la prévention de la maldistribution des phases. Dans ce travail, la mécanique des fluides numériques (MFN) est mise à profit comme outil de simulation permettant d'explorer les distributions des écoulements gaz-solide dans un réacteur monolithique. L'ensemble des sections structurée 111 (le monolithe) et les parties terminales non-structurées (lits fixes aléatoires permettant l'alimentation et l'évacuation de la suspension gaz-solide) est globalement considéré dans la simulation afin de capturer les tendances lourdes des mécanismes contribuant à la dynamique gaz-solide. Les résultats des simulations ont démontré la capacité de la MFN à capturer la caractéristique de non-uniformité de l'écoulement dans ce type de géométrie

A l'heure actuelle les énergies fossiles traditionnelles (pétrole, charbon...) commencent à s'épuiser, ce qui pousse l'humanité à chercher d'autres sources d'énergie pour subvenir à ses besoins. La nature recèle beaucoup de sources d'énergie inépuisables et non polluantes comme l'énergie solaire, la biomasse et l'énergie éolienne. La disponibilité de l'énergie solaire, sa gratuité et son renouvellement encouragent sa collecte et son exploitation. L'énergie solaire peut être collectée pour diverses utilisations comme la réalisation d'une réaction chimique endothermique ou la production de l'électricité. La production de l'électricité solaire est opérée soit par des procédés photovoltaïques, soit par des procédés thermodynamiques. Ceux ci ont un rendement déjà intéressants, mais sont actuellement limités par la température des cycles à vapeur. Pour améliorer l'efficacité énergétique de ces procédés, une des solutions est de chauffer un gaz à très hautes températures en entrée d'une turbine à gaz. Le travail présenté dans ce mémoire décrit un procédé de collecte d'énergie solaire concentrée basé sur un lit fluidisé à changement de section. La collecte de l'énergie solaire se fait directement au travers d'une fenêtre transparente en quartz. La conception de notre récepteur solaire est basée sur deux études. La première consiste à tester plusieurs colonnes transparentes à froid de géométries et de dimensions différentes pour optimiser la distribution des particules lors de la fluidisation. Elle nous a permis de choisir les dimensions et la géométrie du récepteur solaire. En parallèle, nous avons réalisé un premier récepteur avec éclairement artificiel par des lampes infrarouges, au laboratoire RAPSODEE de l'Ecole des Mines d'Albi. Il nous a permis de vérifier la faisabilité du procédé et d'avoir les premiers résultats de la fluidisation à chaud. Le récepteur solaire a été ensuite testé au four solaire de 4,6 m du PROMES-CNRS à Odeillo. Durant notre travail nous avons étudié expérimentalement et numériquement les transferts thermiques dans le lit fluidisé et l'influence des divers paramètres physiques sur l'efficacité du récepteur. Un modèle mathématique des transferts radiatifs basé sur la méthode de Monte Carlo en 1 D a été réalisé. Ce modèle permet de déterminer la distribution des densités de flux thermiques dans les différentes couches du lit fluidisé ainsi que les pertes radiatives. Nous concluons sur la pertinence de nos choix dans ce travail et sur les perspectives.

Ce travail a pour objectif d'améliorer la prédictivité des modèles à deux fluides pour la description des lits fluidisés gaz-solide pour les particules du groupe A dans la classification de Geldart. La première partie traite de l'incorporation de nouveaux phénomènes physiques dans le formalisme statistique utilisé : collisions induites par le cisaillement, phénomènes de lubrification lors des chocs et forces inter-particulaires. La deuxième partie traite de la résolution numérique du modèle. Il est montré que la simulation des lits de particules de type A présente une très forte sensibilité au maillage, conduisant à une surestimation de la hauteur du lit. L'introduction du formalisme filtré permet d'identifier la traînée filtrée comme étant l'origine principale du problème. Deux modèles de sous-maille sont proposés pour la prédiction de celle-ci et sont testés à la fois sur une configuration académique et sur une expérience de laboratoire. / This work aims to increase the predictivity of the two-fluid model in gas-solid fluidized beds of Geldart A particles. The first part deals with the integration of physical phenomena into the two-fluid model: shear-induced collisions, lubrication between particles and inter-particular forces. The second part deals with the practical resolution of the two-fluid model using numerical codes. It is shown that bed expansion for Geldart A particles have a strong dependance on the mesh size used to compute the flow, leading to a major overestimation. The filtered approach is used and points up the filtered drag as the key of the problem. Two subgrid drag models are proposed and tested on both academic and laboratory configurations.

Ce travail est focalisé sur la synthèse par voie sèche des ferrates de métaux alcalins (A2FeVIO4, A = K, Na) en utilisant le chlore comme oxydant. Les ferrates (VI) sont des composés qui contiennent du fer sous son état d’oxydation +6. Leur importance s’avère grandissante dans le traitement des eaux et des effluents industriels du fait de la nature multifonctionnelle du FeVI. Bien que l’existence de ferrates alcalins soit citée depuis un siècle, ceux-ci n’ont pas fait l’objet d’un nombre considérable d’études. Ceci est principalement du à leur instabilité et aux difficultés concernant les méthodes de préparation. La synthèse de ferrates alcalins dans le réacteur rotatif a été réalisée à température ambiante et la réaction totale de synthèse fut exothermique. Pour les expériences effectuées, des quantités de réactants solides (sel de fer + AOH) allant de quelques dizaines de grammes jusqu’à 400 grammes ont été utilisées. Les effets de différents paramètres sur le déroulement de la synthèse ont été étudiés. Afin d’améliorer le processus de synthèse et appliquer l’extrapolation industrielle, la synthèse de ferrates a été réalisée au sein d’un réacteur à lit fluidisé. Le procédé consiste premièrement, à mélanger préalablement l’hydroxyde de sodium (NaOH) avec le sulfate ferreux (FeSO4?H2O) et deuxièmement, à fluidiser le mélange obtenu en présence du chlore dilué. L’application de ce procédé permet d’atteindre un rendement en FeVI d’environ 56 %. Les résultats obtenus témoignent d’un processus propre et innovant et d’un faible coût pour la synthèse des ferrates de métaux alcalins à plus grande échelle / This work is focused on the dry method synthesis of alkaline metal ferrates (A2FeVIO4, A = K, Na) by using chlorine as oxidant. The ferrates (VI) are compounds which contain iron under its oxidation state +6. They gain growing importance in the industrial effluent and water treatment because of multipurpose nature of FeVI. Although the existence of alkaline ferrates has been mentioned for one century, the alkaline ferrates were not the subject of a considerable number of studies. This is mainly due to their instability and difficulties concerning the methods of preparation. The alkaline ferrate synthesis in the rotary reactor was carried out at room temperature and the whole reaction of synthesis was exothermic. For the realized tests of synthesis, solid quantities of (iron salt + AOH) of a few tens of grams up to 400 grams were used. The effects of various parameters on the synthesis process were studied. In the perspective of improving the process of synthesis and applying the industrial extrapolation, the synthesis of ferrate was realised in a fluidized bed reactor. The proceeding occurs by two successive steps: the first consisting in mixing beforehand the sodium hydroxide with ferrous sulphate and the second to fluidize the mixture obtained in the presence of diluted chlorine. The application of this process makes possible to attain a yield in FeVI of about 56 % and the results obtained show a clean and innovative process of low cost for the synthesis of alkaline metal ferrates on a large scale

Ce travail concerne les suspensions macroscopiques en régime visqueux, pour lesquelles les interactions sont purement hydrodynamiques, au travers de deux expériences modèles.<br />La première, de nature rhéologique, vise à caractériser les contraintes de la phase particulaire dans une suspension isodense cisaillée. Elle met en évidence une pression des particules, proportionnelle au cisaillement imposé, analogue à la pression osmotique, proportionnelle à la température dans les systèmes Browniens. Les résultats obtenus pour des concentrations en particules allant de 0.30 à 0.50, indiquent que les contraintes normales induites dépendent fortement de la concentration.<br />La seconde expérience concerne des suspensions bidisperses fluidisées de particules plus denses que le fluide. L'efficacité de la fluidisation à ségréger ou à mélanger les particules de tailles différentes est testée pour différents débits imposés. Pour des rapports de tailles assez grands et quelle que soit la concentration, il existe un état ségrégé stationnaire (grosses billes seules surmontées de petites seules). Les vitesses de fronts de ségrégation permettent de discriminer les modèles empiriques proposés dans la littérature : le modèle de Funamizu & Takakuwa rend compte des mesures, avec un seul paramètre ajustable. En revanche, lorsque le rapport de tailles est inférieur à 4/3, et pour une certaine gamme de concentration, aucun état stationnaire n'est observé. Les suspensions oscillent entre états mélangés et états partiellement ségrégés avec une période variant avec la composition et la concentration : le processus de ségrégation est interrompu par un phénomène de mélange encore inexpliqué.

Les systèmes bioartificiels de suppléance hépatique doivent permettre au patient d'attendre, soit une greffe, soit la régénération de l'organe, une fois les agents toxiques éliminés. Ces dispositifs reposent sur l'utilisation de cellules fonctionnelles dans un environnement adapté et placées dans un circuit extracorporel.<br />Dans ce travail, l'objectif a été de caractériser différentes géométries de foie bioartificiel en comparant les fonctionnalités de mêmes cellules (C3A):<br />1) lit fluidisé classique (la référence) avec des billes d'alginate de 1000 µm de diamètre<br />2) nouveau type de fluidisation avec des billes de diamètre plus faible (600 µm)<br />3) dispositifs à fibres creuses utilisés classiquement par des équipes concurrentes<br />4) système Air Lift doté d'un apport d'air permettant la circulation du fluide<br />Dans chaque système, les écoulements et les transferts de matière des nutriments et des métabolites ont été caractérisés en absence et en présence de cellules de façon expérimentale et à l'aide de modèles mathématiques.<br />Dans les cas 1 et 2, il s'est avéré que les transferts de masse étaient quasiment identiques pour les diamètres de billes 600 et 1000 µm. La viabilité et les fonctionnalités des cellules ont été étudiées sur 48h de culture montrant des résultats très satisfaisants et prouvant ainsi l'innocuité du dispositif. Dans le cas 3, différents types de fibres creuses ont été caractérisées, permettant de déduire que la membrane de porosité intermédiaire est la plus prometteuse en vue de l'application clinique. Dans le cas 4, le système Air Lift a pour avantage d'avoir un coefficient de transfert de masse plus important que dans le cas du lit fluidisé, en absence de cellules

Ce travail est consacré à l'élaboration d'un procédé de détection en temps réel des polluants métalliques présents dans les effluents gazeux industriels. La méthode de mesure est la spectrométrie d'émission atomique couplée à une torche ICP (Inductively coupled Plasma).<br />La technologie des lits fluidisés est utilisée comme système d'introduction des particules métalliques dans la torche ICP, l'intérêt du principe de détection reposant sur l'affranchissement de la procédure usuelle d'étalonnage du système analytique.<br />Les résultats sont présentés en deux parties. La première concerne le diagnostic de plasmas formés de différents mélanges N2/O2 dont un correspond à l'air pur, la seconde présente la mise en œuvre du procédé de détection en temps réel à partir des rapports d'intensités des raies spectrales de l'élément métallique avec celles de l'élément plasmagène (argon ou air pur).<br /> L'étude du diagnostic de plasmas composés de mélanges N2/O2 concerne la détermination de la température d'excitation atomique à partir des raies spectrales de l'élément cuivre et l'évaluation du degré de déséquilibre thermique q =Te/Th régnant au sein du plasma. Ce dernier est obtenu en considérant les enthalpies massiques des différents mélanges N2/O2. L'existence d'un léger déséquilibre thermique (q£1,2) est mis en évidence.<br /> L'étude de la détection en temps réel par torche ICP, sans étalonnage du système, repose sur trois points :<br /> - le traitement des données spectroscopiques pour déterminer les valeurs des rapports d'intensités de raies spectrales;<br /> - l'insertion des rapports d'intensités et des caractéristiques du plasma (argon ou air pur) dans un code de calcul de composition du plasma;<br /> - la comparaison des valeurs de débits massiques des polluants métalliques, en temps réel, obtenues expérimentalement avec celles calculées à partir des formules d'élutriation, terme qui définit le phénomène d'entraînement des particules hors du lit fluidisé.<br />Les résultats ont permis de montrer la similarité de la réponse du système analytique entre l'utilisation du plasma d'argon et celui d'air.

Dans le cadre des recherches réalisées au département de Chimie de l'Ecole des mines de Saint Etienne, s'est développée depuis 1968 une technique consistant à utiliser un réacteur à lit fluidisé pour déterminer une cinétique d'adsorption ou de déshydratation. Cette technique diffère des méthodes classiques de la cinétique hétérogène surtout par le fait qu'un écoulement gazeux traverse la couche solide étudiée. Bien qu'il soit nécessaire pour suivre l'évolution d'une réaction d'analyser la phase gazeuse émanant du réacteur, l'utilisation du lit fluidisé présente de nombreux avantages. En particulier, le réacteur est parfaitement isotherme quelle que soit la masse du produit étudié. On ne peut, cependant, éviter les variations de composition de l'atmosphère gazeuse en contact avec le solide, ce qui rend difficile l'interprétation des résultats expérimentaux