Les matériaux composites à matrice polymère sont couramment utilisés dans des structures dont la durée de vie peut dépasser la dizaine d’années. En conditions de service, ils peuvent être soumis à des sollicitations thermiques, mécaniques et hydriques, couplées ou non, et subissent également un vieillissement, c’est-à-dire une évolution de leur structure induisant une modification, et souvent une dégradation de leurs performances via divers mécanismes. Ceci est particulièrement vrai pour les propriétés ignifuges et thermomécaniques. Si de nombreuses études traitent de l’impact du vieillissement sur les propriétés mécaniques, peu de travaux mettent en évidence une perte partielle ou totale de résistance au feu de matériaux ignifugés après vieillissement. Par ailleurs, une tendance forte aujourd’hui est le développement de matériaux composites renforcés par des fibres naturelles, susceptibles de remplacer les fibres de verre. Cependant, les fibres naturelles sont sujettes à dégradation en conditions hygrothermiques ou hydrothermiques. De même, les systèmes retardateurs de flamme les plus étudiés aujourd’hui, à base de phosphore, sont sensibles à ce type de vieillissement.Ces travaux de thèses rapportent l’évolution du comportement au feu et thermomécanique d’un composite à matrice époxy renforcé par des fibres de lin et contenant un retardateur de flamme phosphoré face à divers scénarios de vieillissement. Afin de comprendre l’influence des paramètres de vieillissement, des environnements hygrothermiques à 70°C et humidité relative variable mais également hydrothermique ont été imposés aux composites ignifugés avec deux retardateurs de flammes phosphorés différents. L’influence de la température, ainsi que celle d’un séchage, ont également été étudiées. L’évolution des propriétés du biocomposite ignifugé, que ce soit les propriétés mécaniques ou la réaction au feu, a été mise en relation avec la quantité d’eau absorbée par celui-ci lors du vieillissement. Enfin, puisque les composites étudiés peuvent être utilisés pour des applications exigeant un maintien des performances mécaniques en cas d’incendie, ces travaux de thèse ont porté également sur l’évolution des propriétés mécaniques des différents matériaux étudiés vieillis hydrothermiquement après une exposition à un flux de chaleur correspondant à un début d’incendie. / Polymeric materials, especially composites are used for long term applications. When used, those materials can be subjected, for example, to thermic, mechanical or hydric stresses but can also age. Indeed, with time, there will be an evolution of their structure leading, in most cases, to an alteration of their properties via several mechanisms. This is all the more true for their mechanical and fire performances. If many studies analyze the influence of ageing on the mechanical properties of a composite, few highlight a partial or total drop of fire performances of a fire-retarded composite. Moreover, the substitution of glass fibers by natural fibers is a trend in constant evolution but those natural fibers can be easily degraded during a hygrothermal or hydrothermal ageing. Similarly, flame retardant containing phosphorous are more and more studied while being sensitive to those types of ageing.This thesis reports the evolution of a thermoset composite (epoxy matrix) reinforced with natural fibers (UD flax fibers) and containing a phosphorous flame retardant through various ageing scenarios and the impact of ageing on their mechanical properties and their fire performances. In order to understand the influence of the various ageing parameters, hygrothermal and hydrothermal ageings were carried out on flame-retarded composites with two different phosphorous flame retardants. This allowed us to connect the alteration of properties and the amount of water absorbed during ageing. Finally, since sometimes the studied composites must maintain their mechanical properties even exposed to a fire, this thesis also reports the impact of a short exposition to a heat flux similar to small fire on the various studied composites that have been previously subjected to a hydrothermal ageing.

Le graphène et les nanotubes de carbone, assimilés à des nano-systèmes graphitiques, partagent des propriétés mécaniques, optiques, électroniques et vibrationnelles uniques. Associant faible masse, grande rigidité et comportement semi-transparent, des membranes de 10 à 100 couches de graphène ont été suspendues au dessus d'un substrat réfléchissant, formant ainsi un résonateur mécanique couplé à une cavité optique. Le projet de cette thèse repose sur les diffusions élastiques et inélastiques de la lumière pour sonder les contraintes mécaniques et les effets thermiques dans ces nano-systèmes graphitiques. Ce type de mesure repose sur la spectroscopie Raman, sensible aux phonons optiques du matériau sondé. Un premier aspect du présent projet de thèse porte sur l'utilisation de cavités optiques à base de graphène comme élément de base pour constituer un système hybride. Après avoir déposé une couche de molécules à la surface de ces membranes, nous avons montré que le signal Raman des molécules est exalté par un effet d'interférences optiques constructives. Nous avons mis en évidence la possibilité de moduler ce signal en se déplaçant le long de l'échantillon, ou en variant la position de la membrane à l'aide d'une actuation électrostatique. De plus, on peut observer des effets thermiques importants associés aux phénomènes d'interférences optiques dans ces membranes à base de graphène. Le second axe de cette thèse est la détection du mouvement et des contraintes mécaniques dans un résonateur graphitique (membranes de graphène multicouche, nanotubes, etc.). Au travers d'expériences menées sur des membranes suspendues de graphène multicouche, nous avons détecté la résonance mécanique de deux façons : en analysant la modulation de la lumière réfléchie et en mesurant les variations de la réponse Raman du résonateur. Cette détection, reposant sur l'augmentation des contraintes mécaniques à résonance, associe le mouvement mécanique du résonateur à un décalage en énergie des photons Raman et représente un schéma original de couplage optomécanique. / Graphitic nano systems, such as graphene or carbon nanotubes, share unique mechanical, optical, electrical and vibrational properties. Combining low mass, high rigidity and semi-transparent behavior, membranes made of 10 to 100 graphene layers have been suspended over a reflecting substrate. This results in a nanomechanical resonator coupled to an optical cavity. This Phd project is based on elastic and inelastic scattering of light in order to probe mechanical stress and thermal effects within graphitic nano systems. This type of measurement is made by Raman spectroscopy which is sensitive to optical phonons. A first part of this Phd project is about using graphene based optical cavities as a constitutive blocks to make a hybrid system. We have shown interferential enhancement of Raman signal of molecules grafted on the membrane surface. We have also demonstrated the possibility to tune this molecular Raman signal by moving along the suspended membrane, or by changing the membrane position using electrostatic actuation. Moreover, we have observed important thermal effects associated to optical interferences within these graphene based cantilevers. A second part of this Phd project is the detection of motion and mechanical stress within a graphitic nano resonator. Through experiments on suspended multilayer graphene membranes, we have detected the mechanical resonance by two different means : by analyzing the reflected light modulation, and by measuring the variations of the Raman signal of the resonator. This spectral detection, based on the increase of the mechanical stress at resonance, couples the mechanical motion of the resonator to a shift in energy of the Raman scattered photons. This represents an original scheme for optomechanical coupling.

Le travail présenté dans cette thèse est consacré à la précipitation interphase dans les aciers microalliés au vanadium. Il s’agit principalement de mieux comprendre l’évolution des microstructures et des propriétés mécaniques résultantes à partir d’une double approche expérimentale et de modélisation. Les analyses effectuées conjointement en Microscopie Electronique en Transmission et en nanoindentation ont permis de mieux cerner les relations qui existent entre les paramètres microstructuraux de la précipitation interphase (taille moyenne des carbures, distances moyenne entre carbures et entre feuillets, morphologie des carbures) et les modifications de propriétés mécaniques locales induites dans les aciers à très haute résistance. Par ailleurs, nous avons développé un modèle original qui couple les cinétiques de transformation de phases à celle de la précipitation interphase. Ce modèle permet de décrire l’évolution des paramètres microstructuraux et les résultats obtenus sont en très bon accord avec les résultats expérimentaux. / The present thesis gives an overview of carbide aggregates (interphase precipitation and carbide fiber) in vanadium-alloyed steels, covering the aspects of microstructure, modeling, and mechanical properties. The microstructural features of different carbide aggregates by the use of microscopies, and the transition of carbide morphologies is discussed. A new model considering the ledge mechanism as well as austenite decomposition is subsequently proposed according to the observed microstructure. The sheet spacing, particle spacing, and interface velocity, can be calculated and show good agreements with experimental data. Finally, the effect of interphase-precipitated carbide distribution (sheet spacing, particle spacing, and carbide radius) on Orowan strengthening contribution is examined by nano-indentation. By the virtue of small indenter, the mechanical properties of single ferrite grain are able to be extracted.Keyword:

Les structures fibreuses, formées d'une assemblée d'objets longilignes flexibles, sont très présentes dans notre environnement quotidien, notamment dans des systèmes biologiques tels que les végétaux ou les cheveux. Ces dernières années ont vu se développer diverses techniques de numérisation de la géométrie de fibres, soit par synthèse manuelle, soit par capture automatique. Parallèlement, de nombreux modèles physiques de simulation dynamique de fibres enchevêtrées ont été créés pour animer automatiquement ces objets complexes. Le but de cette thèse est d'établir un pont entre ces deux domaines: la géométrie de fibres d'une part, leur simulation dynamique d'autre part. Plus précisément, nous nous intéressons à la mise en correspondance d'une géométrie de fibres donnée en entrée, représentant un système mécanique à l'équilibre stable sous l'action de forces extérieures (gravité, forces de contact), avec les paramètres d'un modèle physique de fibres en contact. Notre objectif est de calculer les paramètres physiques des fibres de manière à garantir l'état d'équilibre de la géométrie donnée. Nous proposons de résoudre ce problème en choisissant comme modèle physique de fibres une assemblée de super-hélices en contact frottant. Nous proposons deux contributions principales. La première répond au besoin de convertir la géométrie d'une fibre numérisée quelconque, représentée comme une courbe 3d, en la géométrie du modèle des super-hélices, à savoir une courbe $G^1$ en hélices par morceaux. Nous proposons pour cela l'algorithme des tangentes flottantes 3d, qui consiste, en s'appuyant sur la condition de co-hélicité récemment énoncée par Ghosh, à interpoler N+1 tangentes réparties sur la courbe d'origine par N morceaux d'hélice, tout en minimisant l'écart en position. Par ailleurs nous complétons la démonstration partielle de Ghosh pour prouver la validité de notre algorithme dans le cas général. L'efficacité et la précision de notre méthode sont ensuite mises en évidence sur des jeux de données variés, d'abord synthétiques, créés par une artiste, puis issus de la capture de données réelles telles que des cheveux, des fibres musculaires ou des lignes de champ magnétique stellaire. Notre seconde contribution est le calcul de la géométrie au repos du modèle physique d'une assemblée de super-hélices, de sorte que la configuration de ce système à l'équilibre sous l'action des forces extérieures corresponde à la géométrie d'entrée. D'abord, nous considérons une fibre isolée soumise à des forces dérivant d'un potentiel, et montrons que le calcul est trivial dans ce cas. Nous proposons alors un critère simple permettant de décider si l'état d'équilibre est stable, et dans le cas contraire, de le stabiliser. Ensuite, nous considérons une assemblée de fibres soumises à des forces de contact frottant, modélisées par la loi non-régulière de Signorini-Coulomb. En considérant le matériau homogène, de masse et de raideur connues, et en nous appuyant sur une estimation de la géométrie au repos, nous construisons un problème d'optimisation quadratique convexe avec contraintes du second ordre. Nous montrons que ce problème inverse peut être résolu efficacement en utilisant un solveur conçu initialement pour le problème dynamique direct. Pour une géométrie d'entrée constituée de quelques milliers de fibres soumises à plusieurs dizaines de milliers de contacts frottants, nous calculons en quelques secondes une approximation plausible de la géométrie au repos des fibres, ainsi que des forces de contact en jeu. Nous appliquons finalement la combinaison de nos deux contributions à la synthèse automatique de coiffures physiques. Notre méthode permet d'initialiser un moteur physique de cheveux avec la géométrie issue des captures de coiffures réelles les plus récentes, et d'animer ensuite ces coiffures. / Fibrous structures, which consist of an assembly of flexible slender objects, are ubiquitous in our environment, notably in biological systems such as plants or hair. Over the past few years, various techniques have been developed for digitalizing fibers, either through manual synthesis or with the help of automatic capture. Concurrently, advanced physics based models for the dynamics of entangled fibers have been introduced in order to animate these complex objects automatically. The goal of this thesis is to bridge the gap between those two areas: on the one hand, the geometric representation of fibers; on the other hand, their dynamic simulation. More precisely, given an input fiber geometry assumed to represent a mechanical system in stable equilibrium under external forces (gravity, contact forces), we are interested in the mapping of such a geometry onto the static configuration of a physics-based model for a fiber assembly. Our goal thus amounts to computing the parameters of the fibers that ensure the equilibrium of the given geometry. We propose to solve this inverse problem by modeling a fiber assembly physically as a discrete collection of super-helices subject to frictional contact. We propose two main contributions. The first one deals with the problem of converting the digitalized geometry of fibers, represented as a space curve, into the geometry of the super-helix model, namely a $G^1$ piecewise helical curve. For this purpose we introduce the 3d floating tangents algorithm, which relies upon the co-helicity condition recently stated by Ghosh. More precisely, our method consists in interpolating N+1 tangents distributed on the initial curve by N helices, while minimizing points displacement. Furthermore we complete the partial proof of Ghosh for the co-helicity condition to prove the validity of our algorithm in the general case. The efficiency and accuracy of our method are then demonstrated on various data sets, ranging from synthetic data created by an artist to real data captures such as hair, muscle fibers or lines of the magnetic field of a star. Our second contribution is the computation of the geometry at rest of a super-helix assembly, so that the equilibrium configuration of this system under external forces matches the input geometry. First, we consider a single fiber subject to forces deriving from a potential, and show that the computation is trivial in this case. We propose a simple criterion for stating whether the equilibrium is stable, and if not, we show how to stabilize it. Next, we consider a fiber assembly subject to dry frictional contact (Signorini-Coulomb law). Considering the material as homogeneous, with known mass and stiffness, and relying on an estimate of the geometry at rest, we build a well-posed convex quadratic optimization problem with second order cone constraints. For an input geometry consisting of a few thousands of fibers subject to tens of thousands frictional contacts, we compute within a few seconds a plausible approximation of both the geometry of the fibers at rest and the contact forces at play. We finally apply the combination of our two contributions to the automatic synthesis of natural hairstyles. Our method is used to initialize a physics hair engine with the hair geometry taken from the latest captures of real hairstyles, which can be subsequently animated physically.

L'axe de recherche suivi dans cette thèse comprend principalement. L'élaboration, les caractérisations structurale par rayons X (XRD), microstructurale par microscopies électroniques (SEM et EBSD), chimique (EDS et EPMA) et mécanique (essais de traction et dureté) de jonctions de pièces d'acier au carbone à travers le procédé appelé ‘Transient Liquid Phase Bonding' (TLPB), en utilisant comme matériel d'apport des rubans amorphes des systèmes Fe-B-Si et Fe-B, et des feuilles de Cu.Les jonctions TLPB ont été obtenus en chauffant les pièces à unir à une température de 1300ºC, qui est maintenue pendant 7 min, en même temps qu'on applique une pression de 5 MPa.Les résultats EBSD et SEM montrent que lorsque des rubans amorphe de Fe-B-Si sont utilisés comme matériel d'apport, on observe dans la zone de jonction des tubes une microstructure caractérisée par des grains de ferrite alors que dans la zone affectée par la chaleur (Heat Affected Zone, HAZ), on observe une microstructure ferritique-perlitique. Les grains de ferrite de la jonction ne sont généralement pas partagés avec ceux de la HAZ et sont clairement délimités par des bords de grains. Grâce aux profils de compositions obtenus par EDS et EPMA, on peut montrer que le jonction s'enrichit en Si et s'appauvrit en Mn. Cette microsegregation de Si et Mn produite par le procédé TLPB fait de la jonction une région de formation prématurée de ferrite au bord des grains de l'austénite de la HAZ. Après l'austénite de la HAZ se transforme au refroidissement pour former une structure ferritique/perlitique, qui contraste avec la jonction. Les propriétés mécaniques, montrent que la fracture se produit dans la HAZ loin de la jonction. Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées.Une étude complémentaire sur des régions avec une solidification isothermique incomplète montre que dans une première étape la phase primaire qui solidifie est pareille à celle du procédé TLPB et ensuite d'autre phases apparaissent. La phase métastable Fe23B6, a pu être détecté par une expérience de microdiffraction XRD (ID27, ESRF en Grenoble).Lorsque l'on utilise des rubans amorphes de Fe-B comme matériel d'apport, on ne distingue pas clairement les microstructure de la jonction de celle de la HAZ. Les grains de ferrite de la jonction sont partagés avec ceux de la HAZ et on peut visualiser une solidification épitaxiale dans la jonction à partir des grains de la HAZ. Les propriétés mécaniques, montrent que la résistance à la traction est d'au moins 88% de la valeur des pièces métalliques. Dans ce cas la rupture se produit à la jonction bien que les valeurs de dureté correspondent à celle attendus pour les microstructures présentes.Finalement , lorsque une feuille de Cu est utilisé comme matériaux d'apport on observe des microstructures similaires pour la jonction et la HAZ. Près de la surface on observe une porosité du à l'effet Kirkendall (le Cu de la jonction diffuse dans la pièce métallique plus rapidement que le Fe de celle-ci diffuse dans la jonction ce qui génère un flux de lacunes vers la jonction d'où sa porosité). Cet effet est moins marqué (moins de porosité) loin des bords car la pression au niveau de la jonction est plus grande. Ceci indique la haute sensibilité de l'effet Kirkendall avec la pression. Les propriétés mécaniques montrent que la résistance à la traction est d'au moins 85% de la valeur des pièces métalliques et la rupture se produit à la jonction. La rupture est lié à la présence de phases secondaires du à l'abondance de régions avec une solidification isothermique incomplète (ces régions cèdent sous tractions ce qui réduit l'aire efficace lors de l'essai entrainant la rupture par surcharge). Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées. / The main scientific activities carried out in this thesis includes: The structural characterization by X-Ray diffraction (XRD), microstructure analysis by electron microscopy (SEM and EBSD), chemical analysis (EDS and EPMA) and mechanical testing - tensile and hardness tests - of the joints of bonded carbon steel parts by means of the Transient Liquid Phase Bonding (TLPB) process, using as filler materials amorphous ribbons of Fe-B and Fe-Si-B systems, and Cu foils.The TLPB bonded joints were obtained by heating the assembly to a temperature of 1300ºC, which is maintained for 7 min, at the same time a pressure of 5 MPa is applied.The results obtained both by SEM and EBSD show that when amorphous Fe-Si-B ribbons are used as filler material, at the joint of the bonded parts a microstructure consisting of ferrite grains is observed, in contrast with ferritic-pearlitic microstructure at the heat affected zone (HAZ).The ferrite grains at the joint are not generally shared with those of the HAZ, and are clearly delimited by grain boundaries. The composition profiles obtained both by EDS and EPMA show that the joint is enriched in Si and is depleted in Mn. During cooling, this microsegregation of Mn and Si produced by the TLPB makes the joint a region where ferrite is formed prematurely at austenite grains boundaries of the HAZ. Afterwards, the austenite of the HAZ transforms to form a ferritic/pearlitic microstructure, which contrasts with that of the joint. The tensile tests of specimens from the bonded parts show that the fracture occurs in the HAZ, far from the junction. Hardness measurements both at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructures.A complementary study at the joint was carried out where the isothermal solidification completion was not achieved. During cooling, at a first stage the phase which solidifies is the same than that during the TLPB process. Finally, the appearance of other phases takes place. The metastable phase Fe23B6 was detected by X-Ray microdiffraction (ID27, ESRF at Grenoble).When amorphous Fe-B ribbons are used as filler material, there is no clear distinction between the microstructure at the joint and at the HAZ. The ferrite grains at the joint are shared with those of the HAZ, and epitaxial solidification of these grains can be visualized from the grains of the HAZ.When tensile tested, the bonded parts attain at least 88% of the ultimate tensile strength (UTS) of the base metal. In this case, fracture occurred at the joint, although the values of hardness correspond to those expected for the observed microstructures.Finally, when Cu foils are used as filler material, the microstructure observed at the joint is similar to that of the HAZ. Close to the outer surface, porosity due to Kirkendall effect is observed (the Cu of the joint diffuses into the base metal faster than the Fe into the joint, which generates a flow of vacancies towards the joint, thus developing porosity). This effect is less pronounced (less porosity) away from the outer surface where the pressure at the joint is larger. This indicates the high sensitivity of the Kirkendall effect with pressure. The tensile test shows that the joint attains at least 85% of the UTS of the base metal, and that it fails at the joint. The latter is related to the abundance of secondary phases due to an incomplete isothermal solidification (these areas - with lower strength compared with the base metal - fail before under traction, which reduces the effective area during the test, resulting in an overload failure). Hardness measurements at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructres.

Les liaisons bimétalliques entre acier faiblement allié et acier inoxydable sont nombreuses au sein des réacteurs nucléaires français où elles assurent la connexion entre les principaux composants et les tuyauteries du circuit primaire. Le revêtement interne de cuve réalisé par soudage feuillard-flux est un autre cas de soudure dissimilaire dont le rôle est d'assurer une bonne protection contre la corrosion. Ce travail de thèse a notamment pour but de comprendre la genèse des microstructures complexes se formant à l'interface entre les deux aciers pendant le soudage. Il étudie d'autre part leur évolution durant le traitement thermique post-soudage à 610°C ainsi que les conséquences de ces transformations sur le comportement mécanique du joint soudé. Partant du métal de base, on rencontre successivement une fine bande de martensite, une zone purement austénitique puis la microstructure biphasée δ/γ de l'acier inoxydable. Des techniques de microscopie (MEB, EDS, EBSD) combinées à des calculs thermo-cinétiques (modèle de Scheil-Gulliver, surfusion en pointe de dendrite) ont permis d'expliquer le gradient de microstructure et les raisons des transitions de phases observées. Au cours du traitement thermique de détensionnement à 610°C, le gradient de potentiel chimique du carbone à travers l'interface de fusion cause la dissolution de la cémentite et la croissance des grains du côté faiblement allié. On observe également la diffusion du carbone à travers l'interface et la précipitation de carbures riches en Cr dans le liseré martensitique et la zone austénitique. Une caractérisation détaillée des profils de composition et de la précipitation a été réalisée à différentes échelles (depuis le millimètre jusqu'au niveau atomique). Un modèle mésoscopique, s'appuyant sur des bases de données thermodynamiques et cinétiques, a été développé pour coupler la diffusion à longue distance dans un milieu multi-constitué à la germination et croissance des précipités (approche de type Kampmann-Wagner). Il a permis de prévoir la teneur en carbone ainsi que la fraction volumique et la distribution de taille des précipités en fonction de la distance à l'interface. Les conséquences de la forte variabilité de microstructure sur le comportement mécanique local ont été analysées dans la dernière partie de ce travail, en particulier les aspects de déformation localisée et de rupture ductile. Des lois de comportement élasto-plastique ont été déterminées pour chacune des régions de l'assemblage à l'état détensionné. L'étude des mécanismes de rupture ductile dans les zones les plus faibles de la soudure, c'est-à-dire le métal de base décarburé et les couches de revêtement austénitique a donné lieu à des observations in-situ et une modélisation de l'endommagement. / Dissimilar welds between low-alloy steel and stainless steel are numerous within the French nuclear power plants where they enable connecting the main components to the primary circuit pipes. The internal cladding (in stainless steel) of the pressure vessel (in bainitic steel) made by submerged arc welding is another case of dissimilar weld whose goal is the protection against corrosion. This PhD work aims at understanding the complex microstructures which form at the interface between both steels during welding together with their evolution during the post-weld heat-treatment at 610°C and their consequences on the mechanical behavior of the welded assembly. Starting from the base metal, one meets successively a thin layer of martensite, a fully austenitic zone and the two-phase δ/γ microstructure of the stainless steel. Microscopy techniques (SEM, EDS, EBSD) combined with thermo-kinetics calculations (Scheil-Gulliver model, dendrite tip undercooling) have allowed explaining the graded microstructure and the reasons for the observed phase transitions. During the post-weld heat-treatment, the large gradient of carbon chemical potential across the fusion line leads to cementite dissolution and grain growth on the low-alloyed side. Carbon diffusion through the interface and Cr-rich carbides precipitation in both the martensitic layer and the austenitic weld have also been observed. An in-depth characterization has been performed at different scales (from the millimeter to the atomic level) to quantify the extent of carbon diffusion and carbides precipitation during the phase transformations. A mesoscopic thermodynamic and kinetic model based on Calphad databases has been developed to fully couple long-range diffusion in a multi-component system with precipitates nucleation and growth (Numerical Kampmann-Wagner approach). It allowed a prediction of the carbon content, volume fraction and size distribution of the precipitates at any distance from the fusion line. The consequences of the high variability of microstructures on the local mechanical behavior have been examined in the last part of this work, in particular the localization of deformation and the ductile failure. Elasto-plastic constitutive laws were determined for each region of the dissimilar weld in the heat-treated state. Ductile failure mechanisms in the weak zones of the weld, namely the decarburized base metal and the stainless steel cladding layers, were investigated through in-situ observations and damage modeling.

Dans les conditions réelles d’utilisation, de multiples facteurs sont à l’origine de l’évolution des propriétés mécaniques des caoutchoucs (température, oxygène, conditions de chargement mécaniques…). Les pièces en élastomère pour l’antivibratoire automobile sont généralement massives (plusieurs millimètres d’épaisseur), le vieillissement conduit alors à des évolutions de propriétés hétérogènes. Ceci peut être induit par plusieurs mécanismes de dégradation liés, par exemple, à la présence ou non d’oxygène. Pour comprendre et identifier les mécanismes de dégradation prépondérants, une campagne de vieillissement accéléré a été menée pour une large gamme de températures représentative des conditions de service rencontrées sur véhicule (de 40°C à 120°C). De nombreux échantillons de géométries différentes (films minces, éprouvettes de caractérisation et éprouvettes de structure) ont été utilisés afin, d’une part, de faciliter l’interprétation, et d’autre part, de viser la transposition des résultats à l’échelle des pièces industrielles. L’étude présentée ici vise à identifier les mécanismes physico-chimiques et/ou évolutions microstructurales à l’origine du processus de dégradation, et de quantifier les conséquences de ceux-ci sur le comportement mécanique et les propriétés en fatigue. Ces résultats permettront de fournir les éléments nécessaires à la modélisation et la prise en compte fine des effets du vieillissement dans le processus de conception de pièces antivibratoires automobiles. / Under service conditions, many factors are responsible for the evolution of the mechanical properties of rubber parts (temperature, oxygen, mechanical loadings, etc.). Automotive anti-vibration parts using rubber-like materials are usually massive and ageing can therefore lead to heterogeneous properties. To understand the degradation process and especially the effect of oxygen, aerobic and anaerobic ageing conditions have been studied for a wide range of temperatures (from 40°C to 120°C). Numerous samples have been used with different geometries (from thin films to massive structural samples) to ease the interpretation but also to remain as close as possible from the final applications. The mechanical consequences of the ageing have been investigated for both static and fatigue properties throughout a wide experimental database (about 1000 specimens tested in fatigue, for example). The study aims at identifying the physicochemical mechanisms and/or microstructural evolution that cause the processes of degradation and to quantify the consequences on the mechanical behavior and the fatigue properties. These results will provide the necessary elements needed for the integration of thermo-oxidative effects in the fatigue design loop of automotive anti-vibration parts.

L’évolution du champ de localisation des déformations plastiques des métaux ductiles a été suivie par interférométrie de granularité laser (ESPI) au cours d’une sollicitation de traction uniaxiale. Il a été montré que le modèle mathématique utilisé, croisement de deux bandes rectilignes, décrit bien l’évolution du champ de vitesse de déformation depuis la striction diffuse jusqu'à rupture. Les caractéristiques physiques de la localisation, telles que la largeur des bandes, leur orientation et leur vitesse de déformation maximale ont été identifiées quantitativement. Leur évolution a été suivie et analysée sous plusieurs facteurs d’influence, qui sont à la fois microscopiques, tels que la taille de grains et la structure cristalline, et macroscopiques, comme la géométrie de l’éprouvette et la direction de son prélèvement par rapport à la direction de laminage, et la vitesse de traction. Il a été trouvé que les bandes de localisation rétrécissent au cours de la striction et leur orientation évolue également. Ces évolutions, le mode de striction et le moment de transition entre la striction diffuse et localisée sont influencés différemment par ces facteurs / The evolution of the plastic strain localization field of ductile metals was followed by electronic speckle pattern interferometry (ESPI) during a uniaxial tensile test. It was shown that the mathematical model, a system of two crossing straight bands, describes accurately the evolution of the strain rate field from diffuse necking up to rupture. The physical characteristics of the localization, such as the width of the bands, their orientations and maximum strain rates were identified quantitatively. Their evolutions were followed and analyzed from several influencing factors, which are both microscopic, such as grain size and crystal structure, and macroscopic, like the geometry of the specimen and the direction in which the specimen were cut with respect to the rolling direction, and the pulling speed. It has been found that the bands narrow down during the necking process and their orientations were also changing. These evolutions, the necking mode and the transition between the diffuse and localized necking are influenced differently by these factors

Le thixoforgeage est un procédé de mise en forme innovant permettant l'élaborationde pièces complexes à l'état semi-solide. Il nécessite moins d'opérations et des efforts plusfaibles que les autres procédés de mise en forme plus classiques. L'objectif de ce travail et decaractériser la microstructure de plusieurs nuances d'acier à chaque étape du procédé afin demieux comprendre l'influence des différents paramètres et mécanismes de déformation, car lamicrostructure à l'état semi-solide, et en particulier la fraction de liquide, est très importante.Plusieurs techniques 2D et 3D (analyses MEB-EDS, CSLM, microtomographie X) ont étéutilisées pour évaluer la fraction de liquide des aciers étudiés (M2, C38LTT et 100Cr6). Lesrésultats obtenus pour l'acier M2 montrent une bonne corrélation entre les observations 2DMEB-EDS et les analyses 3D en microtomographie après trempe, ce qui indique que ces deuxtechniques sont très efficaces pour caractériser l'état semi-solide des aciers fortement alliés. Lemicroscope CSLM est utilisé quant à lui pour observer directement l'état semi-solide à hautetempérature : apparition du liquide, processus de solidification etc. Des essais de thixoforgeageont ensuite été réalisés pour étudier l'influence des différents paramètres du procédé sur lamicrostructure, la géométrie finale des pièces, les écoulements de matière etc. Après avoiranalysé la microstructure des pièces thixoforgées, des mécanismes permettant d'expliquer lesécoulements de matière sont proposés. Qui plus est, la comparaison avec la simulation duprocédé de forgeage à chaud montre que ces écoulements sont très différents, ce qui est dû aucomportement du matériau. Ce dernier est très sensible aux paramètres du procédé : il estdonc nécessaire de bien maîtriser et contrôler toutes les étapes lors de la mise en forme. / The thixoforging process is an innovative forming process for the manufacturing ofcomplex parts in the semi-solid state, in fewer forming steps and with a decreased formingforce. The objective of this work is to characterize the microstructure of different steel grades ateach step of the thixoforging process in order to better understand the influence of the processparameters and the mechanisms of deformation, as the microstructure of the material in thesemi-solid state, especially the volume fraction of liquid, is very important. Several 2D and 3Dtechniques (SEM-EDS analyses, CSLM, X-ray microtomography) have been used to evaluatethe liquid fraction of various steel grades (M2, C38LTT and 100Cr6). The results for M2 steelshow a good agreement between 2D SEM - EDS observations and 3D X-ray microtomographyafter quenching, which proves that both techniques are efficient in characterizing high-alloyedsteels in the semi-solid state. The CSLM technique is used to observe the microstructuredirectly at high temperature, with the apparition of liquid and the solidification. Thixoforgingexperiments are finally performed in order to study the influence of the process parameters onthe microstructure: the final part geometry, the material flow etc. After analyzing themicrostructure of the thixoforged parts, some mechanisms of material flow are proposed.Moreover, by comparing the results between the thixoforging experiments and the hot forgingsimulations, it is found that the material flow is very different from that of hot forging process,which results from the material behavior. The latter is very sensitive to the process parameters;an accurate process control is necessary.

Les aciers martensitiques revenus à 9%Cr sont actuellement employés dans les centrales thermiques conventionnelles et en pétrochimie. En raison d'une combinaison de propriétés et d'un coût de fabrication attractifs, ils sont également envisagés comme matériaux constitutifs de différents composants des réacteurs nucléaires du futur. Pour optimiser leurs propriétés mécaniques à haute température (~500-650°C), on envisage notamment d'appliquer un traitement thermomécanique de type « austéniformage » constitué d'une austénitisation, d'un laminage en phase austénitique métastable à 500-600°C, d'une trempe et d'un revenu. Ce travail de thèse vise à comprendre les influences respectives de chaque étape du traitement thermomécanique, notamment celle du laminage à tiède, sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes.Pour différentes conditions de traitement, avec et sans laminage à tiède, les microstructures ont été systématiquement caractérisées à différentes échelles (MEB, MET, diffraction et diffusion centrale des neutrons). La martensite des états laminés à tiède présente des lattes plus fines et une densité de dislocations plus élevée par rapport aux états non laminés. Elle peut, dans certains cas, être partiellement recristallisée après revenu, signe d'un certain « héritage » de la déformation appliquée en phase austénitique métastable. Contrairement à ce qui pouvait être attendu, le laminage à tiède n'affecte pas significativement la précipitation, qui s'avère être gouvernée au premier ordre par les températures d'austénitisation et de revenu.Le laminage à tiède augmente significativement la résistance en traction et en fluage mais dégrade la ductilité. La température de transition ductile/fragile est fortement augmentée. Certains états laminés à tiède présentent une sensibilité à l'endommagement intergranulaire aussi bien à basse température (en résilience) qu'à haute température (en fluage). D'autre part, le laminage à tiède n'améliore pas, voire accentue l'adoucissement cyclique en fatigue-fluage. L'ensemble des caractéristiques microstructurales ont été quantitativement reliées aux propriétés mécaniques à 20°C par l'application d'un modèle de durcissement structural. La transposition de ce modèle permet également de prédire raisonnablement la limite d'élasticité et la résistance mécanique à 550°C et à 650°C. / 9%Cr tempered martensitic steels are currently used in fossil power and in petrochemical plants. Due to attractive properties and manufacturing costs, there are also potential candidates for structural components of new generation nuclear reactors. To optimize their high temperatures mechanical properties (~500-650°C), a thermal-mechanical treatment based on “ausforming” is being considered. It is composed of an austenitization step, followed by warm-rolling of metastable austenite at intermediate temperatures (500-600°C), then quenching and tempering. This study aims at understanding the effects of each of these steps, and particularly the warm-rolling of the metastable austenite, on the resulting microstructure and mechanical properties.After applying a variety of thermal-mechanical treatment conditions, with or without warm rolling, the microstructures were systematically characterized at various scales by SEM, TEM, SANS, and neutron diffraction. Martensite laths are finer and dislocations density is higher in warm-rolled samples compared to thermally treated samples. In some cases, warm-rolled + tempered microstructures were partially recrystallized, showing that tempered martensite keeps a “memory” of previous rolling of metastable austenite. Contrary to what was expected, warm-rolling did not affect precipitation, which is principally governed by austenitizing and tempering temperatures.Warm-rolling lead to a remarkable increase in tensile and creep strength but strongly impairs ductility and significantly increases the ductile-to-brittle transition temperature. Some of the warm-rolled materials are sensitive to intergranular failure at both low (Charpy impact tests) and high temperature (creep tests). Moreover, warm-rolling of metastable austenite does not improve, and even increases cyclic softening. All microstructural features have been quantitatively linked to mechanical properties at 20°C, by applying a structural hardening model that could be reasonably transposed to predict yield and tensile strength at higher temperatures (i.e., 550°C and 650°C).