L'élaboration de résistances calculables basées sur des dépôts de couches métalliques ultra minces s'inscrit dans un objectif général d'amélioration des connaissances des constantes fondamentales de structure fine , de von Klitzing RK, et Josephson KJ qui constitueront probablement la future base de définition des unités électriques dans le système International.Le Laboratoire National de Métrologie et d'Essais a développé un nouveau design d'étalon de résistance en alternatif, compact et robuste, basé sur le dépôt d'un film métallique ultra mince. Des revêtements à base de Ni80Cr20, Ni50Cr50 et evanohm ont donc été déposés sur substrats en céramique plans et cylindriques, par pulvérisation cathodique magnétron dans un réacteur de type Alcatel SCM 450. Les valeurs de résistance finales sont obtenues par mesures d'impédance de haute précision (HP 3458A) et reliées aux caractéristiques des films telles que l'épaisseur, l'homogénéité (en épaisseur et en composition) ou encore la structure cristalline. Finalement, il a fallu maîtriser les dépôts de couches ultra minces métalliques résistives sur des substrats cylindriques pour obtenir, compte tenu des très faibles épaisseurs des films, une homogénéité sur toute la longueur du bâtonnet de céramique et de très fortes résistivités par carré. Une amélioration des incertitudes dans la détermination de RK est attendue avec des conséquences directes sur les choix futurs du Comité International des Poids et Mesures concernant une éventuelle redéfinition du système international d'unité.

Les débitmètres sont des technologies connues et fortement répandues mais pas exemptes d'erreurs, dont les causes peuvent être assez variées. Ces capteurs installés dans les systèmes d'assainissement ne sont de plus pas rigoureusement étalonnables in situ. Une méthode de vérification in situ des débitmètres, utilisable pour des pseudos étalonnages, est présentée. En effet, l'injection ponctuelle d'un traceur dans un écoulement permet de calculer le débit et son incertitude d'une manière indépendante des sondes en place. Cette méthodologie, en sept étapes, offre des résultats comparables à ceux fournis par des méthodes considérées comme des références (traçages aux sels et débitmètre électromagnétique). Des premiers essais en réseaux unitaires ont été réalisés pour la vérification de débitmètres (le long d'un collecteur du Grand Lyon) et pour le calage de courbes de tarages (sur le Syndicat Intercommunal d'Assainissement Grand Projet). Pour les mesures qualitatives des effluents, de nombreuses études antérieures ont montrées de bonnes corrélations entre les concentrations en polluants et les signaux fournis par des turbidimètres et des spectromètres UV/visible. Un pilote expérimental et des campagnes d'échantillonnages sur des effluents prétraités de la station d'épuration de Fontaines sur Saône ont été mis en place pour répondre aux objectifs suivants : i) concevoir et tester un site de mesure de nouvelle génération, ii) chercher des modèles de régressions entres différents capteurs (turbidimètres mono et bi-longueur(s) d'onde(s), conductimètre, pHmètre, spectromètre UV/visible, capteurs à micro-ondes) et les concentrations en polluants pour les échantillons de temps sec, de temps de pluie et la totalité, iii) caractériser la performance de ces modèles et iv) tester la robustesse des méthodes proposées sous des conditions atypiques mais susceptibles d'être rencontrées en réseau d'assainissement. Les résultats confirment les bonnes corrélations entre certains paramètres (turbidité, conductivité et spectre UV/visible) et les concentrations en polluants. Aucun capteur n'est le plus performant pour l'ensemble des polluants. La majorité des capteurs délivrent des estimations comparables aux incertitudes près mais ces estimations sont peu voire pas redondantes aux analyses effectuées sur les échantillons. La conception du banc (et les variations des matrices des eaux usées) et/ou les conditions expérimentales lors des tests de robustesse sont peut être en cause.

Le polissage mécano-chimique (CMP) en raison de spécifications sévères, telles que l'aplanissement de la surface à ± 5 nm, est devenu un enjeu crucial pour le développement des nœuds technologiques 14 nm et au-delà. Les méthodes actuelles de caractérisation de la topographie, limitées en termes de taille de surface analysée, évaluent l'efficacité des procédés sur des structures nommées boites de mesure. Ces structures mesurent 100 µm x 50 µm et sont situées entre les circuits intégrés. Elles sont donc non représentatives de la topographie de la puce et, de ce fait, des procédés de métrologie topographique de la puce sont requis. Dans un premier temps, nous montrons que la microscopie interférométrique est capable de caractériser la nano-topographie sur des distances centimétriques avec une résolution latérale micrométrique. La caractérisation par microscopie interférométrique de la nano-topographie induite par les procédés de CMP montre que les méthodes actuelles fournissent des valeurs topographiques non représentatives de la puce. Une méthodologie associée à ce nouveau type de caractérisation est proposée et discutée. Dans un deuxième temps, nous montrons que la diffusion de la lumière permet un contrôle rapide (trois minutes par plaques) et non destructif de variations nanométriques de la topographie de grilles de quelques dizaines de nanomètres de large sur toute la plaque.

Cette thèse s'articule autour d'une expérience de métrologie visant à mesurer la biréfringence magnétique du vide. Son principe consiste à mesurer l'ellipticité induite par un champ magnétique transverse pulsé sur un faisceau laser initialement linéairement polarisé. L'ellipticité est proportionnelle au carré du champ magnétique, à la longueur du trajet parcouru dans le milieu et à la biréfringence magnétique de celui-ci. La théorie de l'électrodynamique quantique prédit en particulier une valeur extrêmement faible pour la valeur de la biréfringence du vide ; sa mesure constitue un véritable défi expérimental. Ce travail présente la caractérisation exhaustive de l'ellipsomètre de grande précision qui associe une cavité Fabry-Perot de très haute finesse, sur laquelle est asservi un laser Nd:YAG, avec des aimants pulsés délivrant un champ magnétique transverse très intense. Nous exposons ensuite les résultats des mesures d'effet Cotton-Mouton dans le diazote. Ces mesures permettent de faire un étalonnage précis du dispositif expérimental. Nous dressons un bilan des incertitudes associées à ces mesures et l'ensemble des effets systématiques est identifié. Nous donnons enfin les résultats des premiers tirs de champ magnétique effectués dans le vide, ainsi que la sensibilité du dispositif, et les améliorations qui doivent y être apportées. En complément de cette expérience, nous faisons une excursion hors du Modèle Standard et étudions la possibilité d'oscillations, sous champ magnétique, de photons en particules massives : les axions. Nous présentons en particulier les résultats de l'expérience du " mur brillant " réalisée avec des rayons X à l'ESRF de Grenoble.

Ce travail de doctorat porte sur l'utilisation des mathématiques analytiques dans le cadre de méthodes inverses appliquées à l'industrie. Ces travaux tiennent au développement de capteurs inverses en temps réel adaptés au laminage industriel. Le producteur d'acier ArcelorMittal dirige un projet européen, qui vise à montrer la faisabilité de capteurs mesurant les champs (température, contraintes) dans le contact entre le produit et l'outil sans altérer les conditions de ce contact. Les travaux de thèse présentés dans ce mémoire ont été réalisés au sein du laboratoire Navier et financé par l'école des Ponts ParisTech. Cependant un contrat sur trois ans signé avec ArcelorMittal a permis à l'auteur d'être partie prenante de ce projet européen, et ainsi de voir ses recherches concrétisées par une demande industrielle réelle. L'enjeu de cette thèse est double, académique et industriel. Académique en ce sens que les travaux cherchent à recenser et utiliser efficacement les méthodes de résolution analytiques existantes, pour des problèmes inverses en thermoélasticité, dans le cadre d'une métrologie en temps réel. En effet, les solutions analytiques sont souvent exploitées comme des cas purement théoriques, trouvant à bien des égards un certain succès dans la culture de l'ingénieur (comme c'est le cas par exemple du calcul en élasticité linéaire des facteurs d'intensité de contraintes), mais qui par bien des aspects sont reléguées à des cas d'écoles anciens servant au mieux à valider des codes de calculs numériques sur des exemples particulièrement simples. Ces solutions et méthodes de résolution analytiques ne font d'ailleurs guère plus l'objet de recherches en mathématiques pures. Cependant les problématiques propres, liées au caractère inverse des problèmes à traiter, pénalisent les méthodes de résolution numériques, en ce sens que les problèmes inverses sont mal posés, et qu'une stabilisation des algorithmes numériques est nécessaire mais souvent délicate si l'on considère les conditions extrêmes (champs très singuliers) appliquées aux outils industriels de laminage. Par ailleurs la métrologie en temps réel exclut l'utilisation de codes numériques trop coûteux en temps de calcul (méthodes itératives etc...). Ces deux aspects contribuent à renouveler assez largement l'intérêt pour les solutions analytiques. Il convient alors d'en regrouper (dans la mesure du possible) les méthodes les plus efficaces (en termes de précision et de temps de calcul notamment) et les plus adaptées pour la métrologie. Nous verrons notamment différents développements en séries élémentaires permettant non seulement de donner à une suite de points mesurés une forme analytique, mais également de simplifier les équations aux dérivées partielles à résoudre. D'autre part l'enjeu de cette thèse est également industriel, car ces travaux s'inscrivent dans une démarche de développement de capteurs adaptés à la mise en forme de l'acier par laminage. Ainsi l'étude de la robustesse au bruit de mesure, les contraintes technologiques liées à l'insertion des capteurs, les limitations en terme de fréquence d'acquisition et les problématiques de calibrage sont au coeur des développements. Ainsi, l'ensemble des travaux présentés, peut constituer une sorte de réhabilitation des méthodes analytiques, dont la supériorité sur les méthodes numériques (en termes de temps de calcul et parfois aussi de précision) est mise en lumière, dans le contexte précis de la métrologie en temps réel sur des géométries simples. Trois méthodes inverses en deux dimensions, adaptées au laminage industriel, ont été menées à bien (élastique isotherme, thermique et couplage thermoélastique), ainsi qu'une série d'applications expérimentales réalisées sur le laminoir de laboratoire d'ArcelorMittal. Par ailleurs, des extensions en trois dimensions des méthodes inverses élastiques et thermiques sont également détaillées

Les fontaines atomiques, basées sur une transition micro-onde du Césium ou du Rubidium, constituent l'état de l'art des horloges atomiques, avec une exactitude relative avoisinant 10^{-16}. Il apparaît cependant clairement aujourd'hui qu'il sera difficile de dépasser significativement ce niveau de performance avec un dispositif de ce type.<br /><br />L'utilisation d'une transition optique, toutes choses étant égales par ailleurs, ouvre la perspective d'une amélioration de 4 ou 5 ordres de grandeur de la stabilité et de l'incertitude relative sur la plupart des effets systématiques. Les effets liés au mouvement des atomes peuvent être, quant à eux, contrôlés d'une façon totalement différente, en les piégeant dans un réseau optique pour éviter la phase de vol ballistique caractéristique des fontaines. Le point clef de cette approche réside dans le fait que les paramètres de ce piège peuvent être ajustés de façon à s'affranchir du déplacement lumineux si l'on sélectionne une transition d'horloge faiblement permise J=0 -> J=0.<br /><br />A cet égard, l'atome de strontium est l'un des candidats les plus prometteurs, la transition ^1S_0 -> ^3P_0 présente une largeur naturelle de 1 mHz, et plusieurs autres transitions facilement accessibles peuvent être utilisées en vue d'un refroidissement laser efficace des atomes jusqu'à une température de 10 µK. Ce manuscrit de thèse d'une part démontre la faisabilité expérimentale d'une horloge à réseau optique basée sur l'atome de strontium, et d'autre part expose une évaluation préliminaire de l'exactitude relative avec l'isotope fermionique ^{87}Sr, à un niveau de quelques 10^{-15}.

Afin de respecter sa feuille de route, l’industrie du semi conducteur propose des nouvelles générations de technologies (appelées nœuds technologiques) tous les deux ans. Ces technologies présentent des dimensions de motifs de plus en plus réduites et par conséquent des contrôles des dimensions de plus en plus contraints. Cette réduction des tolérances sur les résultats métrologiques entraine forcément une évolution des outils de métrologie dimensionnelle. Aujourd’hui, pour les nœuds les plus avancés, aucune technique de métrologie ne peut répondre aux contraintes imposées. Les limitations se situent aussi bien sur les principes mêmes des méthodes employées que sur la quantité nécessaire de données permettant une analyse poussée ainsi que le temps de calcul nécessaire au traitement de ces données. Dans un contexte industriel, les aspects de rapidité et de précision des résultats de métrologie ne peuvent pas être négligés, de ce fait, une nouvelle approche fondée sur de la métrologie hybride doit être évaluée. La métrologie hybride consiste à mettre en commun différentes stratégies afin de combiner leurs forces et limiter leurs faiblesses. L’objectif d’une approche hybride est d’obtenir un résultat final présentant de meilleures caractéristiques que celui obtenu par chacune des techniques séparément. Cette problématique de métrologie hybride peut se résoudre par l’utilisation de la fusion de données. Il existe un grand nombre de méthodes de fusion de données couvrant des domaines très variés des sciences et qui utilisent des approches mathématiques différentes pour traiter le problème de fusion de données. L’objectif de ce travail de thèse est de développer cette problématique de métrologie hybride et fusion de données dans le cadre d’une collaboration entre deux laboratoires : LTM/ CNRS ( Laboratoire des Technologies de la Microélectronique) et le LETI/CEA (Laboratoire d’Electronique et de Technologies de l’Information). Le concept de la fusion de données est présenté dans un contexte de métrologie hybride appliquée au domaine de la microélectronique. L’état de l’art au niveau des techniques de métrologie est présenté et discuté. En premier lieu, le CD SEM pour ces caractéristiques associant rapidité et non destructibilité, ensuite l’AFM pour sa vision juste des profils des motifs et enfin la scattérométrie pour ses aspects de précision de mesures et sa rapidité tout en conservant une approche non destructive. Le FIB-STEM, bien que destructif, se positionne sur une approche de technique de référence. Les forces et les faiblesses de ces différentes méthodes sont évaluées afin de pouvoir les introduire dans une approche de métrologie hybride et d’identifier le rôle que chacune d’entre elle peut jouer dans ce contexte. Plusieurs campagnes de mesures ont été réalisées durant cette thèse afin d’apporter des connaissances sur les caractéristiques et les limitations de ces techniques et pouvoir les inclure dans différents scénarii de métrologie hybride. La méthode retenue pour la fusion de données est fondée sur une approche Bayesienne. Cette méthode a été évaluée dans un contexte expérimental cadré par un plan d’expérience permettant la mesure de la hauteur et la largeur de lignes en combinant différentes techniques de métrologie. Les données collectées ont été exploitées pour les étapes de debiaisage mais également pour un déroulement complet de fusion et dans les deux cas, la métrologie hybride montre les avantages de cette approche pour améliorer la justesse et la précision des résultats. Avec la poursuite d’un développement poussé, la technique de métrologie hybride présentée ici semble donc pouvoir s’intégrer dans un processus de fabrication dans l’industrie du semi conducteur. Son application n’est pas seulement destinée à de la métrologie dimensionnelle mais peut fournir également des informations sur la calibration des équipements. / The industry of semiconductors continues to evolve at a fast pace, proposing a new technology node around every two years. Each new technology node presents reduced feature sizes and stricter dimension control. As the features of devices continue to shrink, allowed tolerances for metrology errors must shrink as well, pushing the evolution of the metrology tools.No individual metrology technique alone can answer the tight requirements of the industry today, not to mention in the next technology generations. Besides the limitations of the metrology methods, other constraints such as the amount of metrology data available for higher order analysis and the time required for generating such data are also relevant and impact the usage of metrology in production. For the production of advanced technology nodes, neither speed nor precision may be sacrificed, which calls for cleverer metrology approaches, such as the Hybrid Metrology.Hybrid Metrology consists of employing different metrology strategies together in order to combine their strengths while mitigating their weaknesses. This hybrid approach goal is to improve the measurements in such a way that the final data presents better characteristics that each method separately. One of the techniques than can be used to combine the data coming from different metrology techniques is called Data Fusion. There are a large number of developed methods of Data Fusion, using different mathematical tools, to address the data fusion process.The first goal of this thesis project was to start developing the topics of Data Fusion and Hybrid Metrology within the two laboratories whose cooperation made this work possible: LTM (Laboratoire des Technologies de la Microélectronique) and LETI (Laboratoire d'électronique et de technologie de l'information). This thesis presents the concepts of Data Fusion in the context of Hybrid Metrology applied to dimensional measuring for the semiconductors industry. This concept can be extensively used in many other fields of applications.In this work the basics of state-of-the-art metrology techniques is presented and discussed. The focus is the CD-SEM, for its fast and almost-non-destructive metrology; the AFM, for its accurate profile view of patterns and non-destructive characteristic; the Scatterometry, for its precision, global and fast measurements; and the FIB-STEM, as a reference on accuracy for any type of profile, although destructive. The strengths and weaknesses of these methods were discussed in order to introduce the need of Hybrid Metrology and to identify the role that each of those methods can play in this context.Several experiments were performed during this thesis work in order to provide further knowledge about the characteristics and limitations of each metrology method and to be used as either inputs or reference on the different Hybrid Metrology scenarios proposed.The selected method for fuse the data coming from different metrology methods was the Bayesian approach. This technique was evaluated in different experimental contexts, both for Height and CD metrology combining different metrology methods. Results were evaluated for both the debiasing step alone and for the complete fusion flow. In both cases, it was clear the advantages of using a Hybrid Metrology approach for improving the measurement precision and accuracy.The presented Hybrid Metrology technique may be used by the semiconductor industry in different steps of the fabrication process. This technique can also provide information for machine calibration, such as a CD-SEM tool being calibrated based on Hybrid Metrology results generated using the CD-SEM itself together with Scatterometry data.

En microélectronique, l'augmentation de la densité des composants est la solution principale pour améliorer la performance des circuits. Ainsi, la taille des structures définies par la lithographie diminue à chaque changement de nœud technologique. A partir du nœud 14 nm, la lithographie optique est confrontée à la limite de résolution pour les niveaux métalliques. Pour surmonter cet obstacle, les niveaux métalliques sont conçus en deux étapes successives de patterning regroupant chacune une étape de lithographie et une étape de gravure. Cette technique, nommée double patterning, requiert une métrologie adaptée car l'alignement entre les deux étapes et les dimensions critiques sont alors directement liées. La méthode de mesure développée dans cette thèse repose sur la scattérométrie et la mesure de l'alignement par diffraction. Un code de simulation a permis d'optimiser la conception des mires de mesure. De plus, la méthode de mesure adoptée a pu être validée expérimentalement. / In microelectronics, the increase of component density is the main solution to improve circuit performance. The size of the patterns defined by lithography is reduced at each change of technology node. From the 14 nm node, optical lithography is facing the resolution limit for metal levels. In order to overcome this hurdle, metal levels are designed in two successive steps of patterning, which is composed of lithography followed by etching. This double patterning technique requires an appropriate metrology since overlay between the two steps and critical dimensions are directly linked. The developed method is based on scatterometry and overlay measurement by diffraction. Using a simulation code, the measurement targets have been designed optimally. Then the adopted method has been validated experimentally.

L’objet de cette thèse est le développement d’un standard de fréquence optique base sur l’atome de mercure 199Hg piégé dans un réseau optique. Je présenterai le dispositif expérimental et les améliorations apportées au cours de la thèse qui ont permis d’effectuer la spectroscopie de la transition doublement interdite 1S0 – 3P0 du mercure dans le domaine ultraviolet avec une résolution de l’ordre du Hz. Une telle résolution nous a permis de mener une étude approfondie des effets physiques affectant la fréquence de la transition d’horloge. Cette étude a permis un gain d’un facteur 60 sur la connaissance de la fréquence de la transition d’horloge, et de pousser l’incertitude au-delà de la réalisation de la seconde si par les étalons de fréquence basés sur le césium. Enfin je présenterai les résultats de plusieurs campagnes de comparaison entre notre étalon au mercure et d’autres horloges de très haute précision fonctionnant dans le domaine optique ainsi que dans le domaine micro-onde. / This thesis presents the development of a high-accuracy optical frequency standard based on neutral mercury 199Hg atoms trapped in an optical lattice.I will present the experimental setup and the improvements that were made during this thesis, which have allowed us to perform spectroscopy on the doubly forbidden 1S0 - 3P0 mercury clock transition with Hz level resolution. With such a resolution, we have been able to conduct an in-depth study of the physical effects affecting the clock transition. This study represents a factor 60 in accuracy on the knowledge of the clock transitions frequency, pushing the accuracy below the current realization of the si second by the best cesium atomic fountains. Finally, i will present the results of several comparison campaigns between the mercury clock and other state-of-the-art frequency standards, both in the optical and in the microwave domain.

Les recherches consacrées aux points fixes à haute température (PFHT) ont été intensifiées depuis 1996, suite à une recommandation du Comité Consultatif de Thermométrie de développer des références au-delà de 2000 °C. Les Laboratoires Nationaux de Métrologie se sont alors engagés dans le développement de PFHT construits à partir d'alliages de métal et de carbone. Ces points fixes ont montré des transitions de phase à des températures reproductibles indépendamment de la proportion de carbone dans le métal. Les projets internationaux qui ont suivis les premiers developpements ont permis d'accroitre la robustesse et la stabilité à long terme des points fixes et ont mis en évidence l'importance des conditions thermiques de mise en œuvre. Aujourd'hui ces points fixes montrent une reproductibilité de l'ordre de 0.1 °C et sont en voie de renforcer l'exactitude des mesures pyrométriques aux plus hautes températures, jusqu'ici limitée par l'incertitude d'extrapolation dans l'Echelle Internationale de Température (EIT-90). Un projet de mesure par voie radiométrique de la température thermodynamique des PFHT les plus étudiés a été récemment mené. Les résulats de ces mesures absolues permettent aujourd'hui d'aborder la future mise-en-pratique du kelvin à haute température, par des méthodes de dissémination directe de la température thermodynamique sans recours à l'EIT-90. Ce document décrit les principales étapes depuis la conception de ces nouvelles références, jusqu'à la mesure de leur température thermodynamique. / Research dedicated to high-temperature-fixed-points (HTFPs) have been intensified since 1996, further to a recommendation of the Consultative Committee for Thermometry to develop references above 2000 °C. National Laboratories of Metrology envolved in the development of HTFPs based on metal-carbon alloys. These fixed points showed phase transitions at reproducible temperatures independently to the proportion of carbon in the metal. The international projects that followed the first developments allowed increasing the robustness and the long-term stability of the fixed points and highlighted the importance of the thermal conditions of implementation. Today these fixed points show a reproducibility of about 0.1 °C and are on the way to strengthen the accuracy of radiation thermometry measurements at high temperatures, up to now, limited by the uncertainty of the International Temperature Scale (ITS-90). A project to measure the thermodynamic temperature of the most studied HTFPs by a radiometric method was recently led. Results of this absolute measurement is a step towards the future mise en pratique of the kelvin at high temperature, by a direct dissemination of the thermodynamic temperature without any link to the ITS-90. This document describes the main steps from the conception of these new references, up to the measurement of their thermodynamic temperature.