Compósitos expandidos ou compósitos celulares reforçados com fibras vegetais são uma classe emergente de materiais que combinam boas propriedades mecânicas com densidade reduzida e capacidade superior de absorção de energia a impacto, isolamento térmico e acústico, quando comparados aos compósitos convencionais não expandidos. Os compósitos expandidos são constituídos basicamente de três fases, (1) a matriz polimérica, (2) o agente de reforço e (3) os espaços vazios no interior do compósito, que são denominados células. Nesse sentido, o presente estudo tem por objetivo o desenvolvimento de compósitos expandidos de poli(etileno-co-acetato de vinila) (EVA) reforçado com dois tipos de reforços de origem vegetal: a fibra de bananeira (FB) e o pó de madeira (PM), em diferentes concentrações e tamanhos de partícula. Inicialmente, foi avaliada a influência do tratamento alcalino em diferentes concentrações, nas propriedades térmicas (TGA), químicas (FTIR), físicas e morfológicas (MEV) da FB, e as propriedades mecânicas (rasgamento e tração) dos compósitos produzidos com a FB tratada. Para a produção dos compósitos expandidos, inicialmente, foi inserido na matriz do EVA o agente compatibilizante polietileno graftizado com anidrido maleico (PEgMA) em uma extrusora monorrosca. A FB, o PM e os aditivos foram incorporados ao EVA/PEgMA em um moinho de rolos, e o composto foi conformado e expandido por compressão em uma prensa térmica com moldes de volumes variados. Os compósitos expandidos foram avaliados quanto às propriedades físicas (densidade e absorção de água), mecânica (resistência ao rasgamento, resistência à compressão e dureza), térmica (TGA), química (FTIR) e morfológica (MEV e MO). Os resultados demonstraram que os compósitos expandidos apresentaram redução de densidade de 70 a 30%, de acordo com o molde utilizado no processo de expansão. O uso de ambos os reforços vegetais interferem na estrutura morfológica das células nos compósitos expandidos, promovendo a formação de células de tamanho e formato heterogêneo, compostas por células abertas e fechadas. Os reforços também atuam como agentes de nucleação na formação das células, proporcionando redução do tamanho e aumento na densidade das células com o aumento do teor de carga. A resistência ao rasgamento tende a diminuir com a diminuição da densidade e aumento do teor de carga, enquanto as propriedades mecânicas de resistência à compressão e dureza aumentam com o aumento do teor de carga. Em todos os compósitos desenvolvidos, na região da interface polímero-fibra, os compósitos apresentam regiões com boas e fracas propriedades de adesão. / Expanded composites or vegetable fiber-reinforced cell composites are a new emerging class of materials combining good mechanical properties of reduced density, having superior ability of energy absorption at impact, as well as thermal and acoustic isolation. Expanded composites are basically constituted of three phases, the polymeric matrix, the reinforcing agent and the void spaces in the interior of the composite, called cells. In this context, the present study aims at the development of expanded poly (ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) composites reinforced with two kinds of vegetable fibers, banana fiber (BF) and wood flour (WF) at different concentrations and particle sizes. Initially the influence of sodium hydroxide-based (NaOH) alkaline treatment at different concentrations was evaluated as regards thermal (TGA), chemical (FTIR), physical and morphological (SEM) properties of BF as well as mechanical properties (tear and tensile) of the composites obtained from treated BF. For the production of the expanded composites initially the compatibilizing agent maleic anhydride grafted polyethylene (PEgMA) was inserted into the EVA matrix with the aid of a single screw extruder. The BF and WF fibers were incorporated into EVA/PEgMA using an open roll mill and the composite was shaped and expanded using a thermal press having variable volume dies. The expanded composites were evaluated as for physical (density, water absorption), mechanical (tear strength and hardness), thermal (TGA), chemical (FTIR) and morphological (SEM) properties. The results demonstrated that the expanded composites attained between 70 and 30% reduction in density according to the die utilized in the expansion process. The use of both fibers affect the morphological structure of cells in the composites, promoting the formation of heterogeneous structures made up of open and closed cells. Vegetable fibers work as nucleating agents in the formation of cells, providing size reduction and increased density of the cells as a result of the increased filler content. Mechanical properties of tear strength tend to diminish with reduced density and increased filler content, while mechanical properties of compression strength and hardness increase with increased filler content. In the polymer-fiber interface all composites exhibit some regions of good adhesion and other ones of poor adhesion between the matrix and the vegetable fiber.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 385276.pdf: 5282314 bytes, checksum: 856ef46745d6c074bb89e557d32ed4a8 (MD5) Previous issue date: 2006-08-18 / Este trabalho visa avaliar a cobertura parcial do revestimento poroso plasma spray (PS) utilizado em implantes de quadril. Foram testados diversos implantes comerciais, novos e usados, nacionais e importados dos EUA e Portugal, considerados como padr?o ouro. Os resultados, dos implantes nacionais, foram analisados antes e, sugerido um jateamento de areia, anterior ? deposi??o, objetivando aumentar a ades?o do revestimento ao metal base. Novos testes foram realizados para comprovar a efici?ncia da otimiza??o do processo, na ader?ncia da camada de PS. As orienta??es foram determinadas pelas normas ASTM F 1854-01 e os testes de tra??o e an?lise qu?mica, segundo as normas ASTM E 3, E 883, C 633-01, ISO 468, ISO 5832. As avalia??es foram feitas utilizando microscopia ?ptica (MO), microsc?pio eletr?nico de varredura (SEM), espectroscopia de raio X por energia dispersa (EDS) e ensaios de tra??o, com m?quina universal de ensaios. Comprovou-se que a ades?o ao novo implante obteve um acr?scimo superior a 100%, que a camada de PS diminuiu, em aproximadamente 21%, e o volume vazio diminuiu pr?ximo de 16%. Tamb?m foi verificado a osteointegra??o (osso x implante), ap?s noventa dias implantado, e constatado que ela realmente ocorre e ? confi?vel.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 425614.pdf: 1886695 bytes, checksum: 53c467c9fc2da1e7e334f548fb1e95b1 (MD5) Previous issue date: 2010-08-20 / Atualmente o arseniato de cobre cromatado (CCA) ? o preservante mais utilizado para o tratamento de postes de madeira. O CCA ? composto por uma mistura contendo, em m?dia, 34% de ?xido cr?mico, 13% de ?xido c?prico, 25% de pent?xido de ars?nio, 28% de ?gua e inertes. A utiliza??o de novos preservantes de madeira ? base de boro e fl?or tamb?m ? uma alternativa em processos de retratamento preventivo de postes em servi?o, garantindo uma sobrevida de at? dez anos para essas estruturas. Neste contexto, o objetivo desse trabalho ? otimizar uma metodologia para a determina??o de preservantes ? base de Cr, Cu e As em postes de madeira novos e em servi?o. Pretende-se ainda, avaliar preservantes de madeira menos agressivos ao meio ambiente, ? base de boro e fl?or, verificando aspectos relacionados ? sua reten??o ao longo do tempo em condi??es locais e o impacto em solos de ?reas controladas.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 436434.pdf: 2324920 bytes, checksum: cdf79816569d7d9b352a5a2d9b93437f (MD5) Previous issue date: 2012-01-25 / The search for materials that can replace or restore damaged tissues is due to the search for better life quality of the population. Considering that cardiovascular diseases are the main causes of death in Brazil (Banco de Sa?de, 2010), needs some devices that have efficacy in cardiac regeneration, addressing about issues of long-term safety and promoting the healing of vascular vessels (PR Newswire, 2010). In this sense, this paper developed the synthesis of biostable polyurethanes from the reaction of polycaprolactone diol (PCL) with different diisocyanates (HDI and H12MDI), characterizing them by morphological analysis (MEV), thermal (TGA and DSC), mechanical (DMA) and structural (IV), but also evaluating their in vitro cytotoxicity, by testing for the evaluation of cell viability (MTT and VN test) and cell proliferation (Trypan Blue test) using NIH-3T3 fibroblast cells, comparing them with commercial materials, Dacron and PTFE. The obtained results showed that the synthesized polyurethanes had average molar weight (Mw) ranging between 30000 and 263000 g/mol, as well as a plasticity depended of polyol used. The mechanical behavior of polyurethanes showed similar or greater than the commercial material, Dacron and PTFE. The biostability tests showed that there was mass loss below 20% of the materials exposed to hydrolytic degradation in the period of 270 days and below 5% in the enzymatic degradation in the period of 30 days. The cell viability of polyurethanes was superior to 80%, considered non-cytotoxic. Polyurethanes in this study showed favorable results for its possible use as biomaterial in cardiac applications / A procura por materiais que possam substituir ou restaurar tecidos danificados deve-se ? busca por melhor qualidade de vida da popula??o. Levando em considera??o que doen?as cardiovasculares s?o as principais causas de mortes no Brasil (Banco de Sa?de, 2010), necessita-se de dispositivos que possuam efic?cia na regenera??o card?aca, abordando quest?es de seguran?a ? longo prazo e promovendo a cicatriza??o de vasos vasculares (PR Newswire, 2010). Neste sentido, o presente trabalho desenvolveu a s?ntese de poliuretanos bioest?veis a partir da rea??o de policaprolactona diol (PCL) com diferentes diisocianatos (HDI e H12MDI), caracterizando-os por meio de an?lise morfol?gica (MEV), t?rmica (TGA e DSC), mec?nica (DMA) e estrutural (IV), como tamb?m, avaliando sua citotoxicidade in vitro, atrav?s de testes para a avalia??o da viabilidade celular (teste VN e MTT) e prolifera??o celular (teste Azul de Tripan) utilizando c?lulas fibrobl?sticas NIH-3T3, comparando-os com materiais comerciais, Dacron e PTFE. Os resultados obtidos mostraram que os poliuretanos sintetizados apresentaram massa molar ponderal m?dia (Mw) variando entre 30000 e 263000 g/mol, bem como, uma plasticidade dependente do poliol utilizado. O comportamento mec?nico destes poliuretanos mostrou-se semelhante ou superior aos materiais comerciais, Dacron e PTFE. Os testes de bioestabilidade mostraram que houve perda de massa abaixo de 20% dos materiais expostos ? degrada??o hidrol?tica no periodo de 270 dias e abaixo de 5% na degrada??o enzim?tica no periodo de 30 dias. A viabilidade celular dos poliuretanos mostrou-se superior a 80%, consideradas n?o citot?xicas. Os poliuretanos avaliados neste estudo apresentaram resultados favor?veis para seu uso como biomaterial em poss?veis aplica??es cardiol?gicas

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:29:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 431502.pdf: 1929516 bytes, checksum: fb4b1bcd01cf69f27d19fd56e4af274d (MD5) Previous issue date: 2011-03-28 / O Polimetilmetacrilato (PMMA) ? um dos materiais utilizados no preenchimento facial, sendo atualmente o produto de maior emprego nesta ?rea. Sua forma injet?vel ? composta por microesferas dispersas em meio col?ide de carboximetilcelulose, empregado, dentre outras aplica??es cir?rgicas, para atenuar rugas, aumentar o volume e melhorar o contorno facial. As microesferas do material permanecem nos tecidos ap?s o col?geno ser reabsorvido e tornam-se encapsuladas pelo tecido conjuntivo, o que contribui para formar o volume efetivo do material. O aparecimento de granulomas ou les?es nodulares ap?s as inje??es desse material tem sido descritas at? 6 anos ap?s sua aplica??o, permanecendo desconhecida at? o momento, a patog?nese destes n?dulos. O presente experimento teve como objetivo analisar cl?nica e histologicamente a rea??o tecidual local e sist?mica frente a inje??o de PMMA, em diferentes concentra??es e tempos experimentais. Foram utilizadas 54 ratas Wistar (Rattus norvegicus) divididas aleatoriamente em 3 grupos de acordo com o material utilizado (Grupo 1: PMMA 2%, Grupo 2: PMMA 30% e Grupo 3: NaCl 0,9%) e ap?s em 3 subgrupos com distintos tempos de acompanhamento previstos (A: 7, B: 60 e C: 90 dias). Os animais foram previamente sedados e submetidos a inje??o no ventre lingual de 0,07ml das respectivas subst?ncias. Clinicamente foram observadas nos grupos PMMA a 2% e PMMA a 30%, les?es ulceradas no per?odo de 7 dias. Aos 60 dias do experimento, nos mesmos grupos presenciou-se les?es nodulares e placas esbranqui?adas. Ap?s a eutan?sia das ratas em seus respectivos per?odos experimentais, foram removidos para an?lise microsc?pica, a l?ngua e o rim direito. As pe?as operat?rias das l?nguas foram coradas por hematoxilina/eosina (HE) e picros?rius, enquanto as dos rins, exclusivamente pela t?cnica de rotina (HE). Nos cortes da a 14 estrutura da l?ngua corados por HE, foram mensurados par?metros de aus?ncia ou presen?a de rea??o inflamat?ria, sendo esta classificada como ausente, leve, moderada ou intensa. Nos cortes corados com picros?rius foi estabelecida a quantifica??o de fibras col?genas presentes. J? nas amostras obtidas do rim, foram avaliadas a presen?a ou aus?ncia de resposta inflamat?ria em toda a extens?o da l?mina. Histologicamente notou-se rea??o inflamat?ria nos grupos testes, sendo que, no per?odo de 7 dias, foi observada resposta tecidual intensa no grupo PMMA a 30%. No tempo de observa??o de 60 dias, nos grupos teste, a resposta inflamat?ria foi moderada, com presen?a de c?lulas gigantes do tipo corpo estranho. O mesmo quadro foi evidenciado aos 90 dias de experimento nos grupos PMMA a 2% e PMMA a 30%. A fibroplasia foi observada nos mesmos grupos em todos os per?odos do estudo, sendo mais evidente no grupo PMMA a 30% e n?o sendo notada no grupo controle. N?o houve resposta tecidual nas l?minas dos rins em todos os grupos da pesquisa, sugerindo a aus?ncia de migra??o ou sistematiza??o do material de preenchimento. As duas concentra??es de PMMA produziram uma resposta inflamat?ria com presen?a marcante de c?lulas gigantes do tipo corpo estranho e uma maior fibroplasia na concentra??o de PMMA a 30%.

Made available in DSpace on 2013-08-07T19:05:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000417400-Texto+Completo-0.pdf: 2811701 bytes, checksum: 5158f35c3e12bc29c4d53bf64b684ca5 (MD5) Previous issue date: 2009 / Evaluation of in vitro cell behavior with biomaterials may shorten the stages required to certify its compatibility. The methods proposed by ISO 10993 standards allow the ordered, and a rational scale to determine the materials biocompatibility regarding its cytotoxicity. This standardization may help to compare different biomaterials used in experimental studies, and the production of new and safe materials, contributing to the development of tissue bioengineering. Human skin equivalents frequently used may have their cytotoxicity mediated by changes in mitochondrial function, determined by MTT test. The cytotoxicity of Human Skin Equivalents (HSEs) Veloderm® and Biopiel® in NIH-3T3 cell line fibroblasts culture (4. 5 × 104 cells/well) were assayed in the presence of different extracts concentrations according to the ISO 10993 standards per 24, 48 and 72 hours, and the degree of cytotoxicity was determined by the MTT test. There was a difference in cytotoxicity between VL and BP on 48 hours cell cultures when 10% extracts was used (p=0. 01). A difference was also detected regarding BP concentrations in 48 hours cultures that shown a reduction in cytotoxicity with increasing extracts concentrations (10% to 60%) (p=0. 014). VL extract concentrations on 72 hours cultures also shown a difference in cytotoxicity, when in cytotoxicity with increasing extracts concentrations (60% to 100%) (p=0. 041). According to ISO 10993 classifications, both extracts of HSE were defined as non-toxic (NT) suggesting a high biocompatibility of Veloderm® and Biopiel®. This hypothesis should be confirmed with complementary tests, although the colorimetric MTT test is an initial evaluation to rationalize the application of biomaterials in vivo and in clinical experimentation. / Introdução: Há uma grande necessidade de suprir a demanda por enxertos de pele autólogos humanos, fundamentais para tratamento de pacientes sujeitos as situações particulares como úlceras, queimaduras, traumas entre outras. Polímeros naturais e sintéticos têm sido desenvolvidos e empregados como biomaterias. A aplicação de testes visando avaliar o comportamento celular na presença do biomaterial in vitro poderá abreviar as etapas necessárias para atestar sua biocompatibilidade. A análise com as metodologias proposta pelas normas da ISO 10993 permite o estabelecimento de uma escala ordenada e racional para a biocompatibilidade dos materiais em função de sua citotoxicidade. Essa padronização poderá auxiliar na comparação de diversos biomateriais utilizados em estudos e, na produção de novas matérias, contribuindo para o desenvolvimento da bioengenharia dos tecidos. Os materiais analisados e utilizados como equivalentes de pele humana podem ter sua citotoxicidade mediada por alterações da função mitocondrial das células, determinada pelo teste de MTT. Objetivos: (1) Avaliar a citotoxicidade dos extratos dos Equivalentes de Pele Humana (EPH) Veloderm® e Biopiel® no cultivo de fibroblastos da linhagen celular NIH-3T3, através do teste colorimétrico de MTT; (2) classificação dos extratos puros dos EPH através de escala de citotoxicidade, de acordo com as normas da ISO 10993. Metodologia: Foram utilizados como substâncias-teste extratos de Equivalentes de Pele Humana (EPH) Veloderm® (VL) e Biopiel® (BP).Fibroblastos da linhagem NIH-3T3 foram semeados em três placas de cultural de 96 poços na concentração de 4,5 × 104 células por poço. As células foram cultivadas na presença de concentrações distintas dos extratos das substâncias-teste, obtidos segundo as normas da ISO 10993 por 24, 48, e 72 horas para a determinação do grau de citotoxicidade das substâncias-teste quando comparadas ao controle de positivo (CP) e negativo de citotoxicidade (CN), através do teste de MTT. Resultados: na comparação entre os Grupos (CN, CP, BP, VL), os dados mostraram que houve diferença significativa na citotoxicidade (p<0,001) no CP contra CN, BP e VL dos extratos puros de cultivo, nos diferentes tempos de exposição (24, 48 e 72 horas). Não houve diferença significativa da citotoxicidade do Grupo BP e VL contra CN. Houve diferença de citototoxicidade (p=0,01) quando extratos de 10% em cultura celular de 48 horas foram usados nos Grupos VL (17,4±1,4) e BP (14,5±0,6). Uma diferença também foi detectada na citotoxicidade (p=0,014) no Grupo BP em 48 horas de cultura, entre o extrato de 10% (14,5±0,6) contra os extratos de 60% (16,7±1,0) e 100% (17,0±1,3). O Grupo VL em cultura de 72 horas mostrou uma diferença na citotoxicidade (p=0,041) quando comparados os extratos de 60% (21,3±1,6) e 100% (17,5±2,1).A viabilidade celular dos extratos do Veloderm® e Biopiel® independente do tempo de exposição e concentração encontraram-se entre 75% e 100% na comparação com CN. Segundo a classificação baseado na ISO 10993, ambos os extratos puros de EPH foram definidos não tóxicos (NT). Conclusão: O conjunto dos resultados sugere alta biocompatibilidade dos EPHs testados; entretanto, o teste colorimétrico de MTT representa uma avaliação inicial, sendo importante seu papel na racionalização da experimentação in vivo e clínica dos biomateriais. Esta hipótese precisa ser confirmada com testes complementares segundo normas da ISO 10993.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-07Bitstream added on 2014-06-13T19:41:13Z : No. of bitstreams: 1 firoozmand_lm_dr_sjc.pdf: 644898 bytes, checksum: 6edcf26bc51ae880c00ecd2d32b4debd (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo desta pesquisa foi o de avaliar in vitro o comportamento de resinas compostas (RC) submetidas ao desafio ácido e/ou aplicação de soluções fluoretadas, através dos testes de microdureza, sorção e análise morfológica em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram empregadas as RCs: microhíbridas – Z100 (3M), Estelite Σ (J Morita) e nanoparticulada - Filtek™ Supreme (3M), na cor A3, inseridas em matriz de aço-inoxidável com cavidades de 5mm de diâmetro e 2mm de profundidade, fotopolimerizadas por aparelho de luz halógena, XL 3000 (3M) por 40s. Formaram-se 3 grupos contendo 25 corpos-de-prova (cps) de cada RC, num total de 75 cps. Estes foram pesados após a sua confecção em Balança Digital inicialmente e após armazenamento em água destilada por 24h, para a verificação da sorção de água. O teste de microdureza foi realizado com o Microdurômetro Digital Vickers, utilizando 50g de carga por 15s de permanência para a mensuração inicial dos 75 cps. Destes 20 cps de cada RC foram submetidos ao desafio ácido em uma solução des-remineralizante por 10 dias, e 5 permaneceram como controle em água destilada. Os cps foram novamente pesados e submetidos a 2a leitura da microdureza. Em cada grupo de RC metade dos cps (n=10) foi submetida à aplicação tópica do flúor neutro e na outra metade ao FFA 1,23% por 48 min realizando-se posteriormente a 3a leitura da microdureza. Para a avaliação em MEV foram confeccionados outros 6 cps de cada tipo de RC e submetidos ao desafio ácido e soluções fluoretadas sendo que em cada fase, procedia-se a visualização morfológica da superfície. Para os dados de sorção de água foram utilizados os testes ANOVA e Tukey e para os dados de microdureza os testes ANOVA de medidas repetidas, ANOVA split plot e Tukey. / The aim of this study was to assess through hardness test, sorption test and morphological analyses in scanning electronic microscopy (SEM) the composite resin (CR) behavior submitted to the influence of acid challenge (de-remineralization process) and/or topic application of fluoride solutions. The CR: microhybrids - Z100 (3M), Estelite Σ (J Morita) and nanoparticulated - Filtek™ Supreme (3M), with A3 shade were inserted in stainless steel molds of 5 mm diameter and 2 mm depth, and cured with a XL 3000 halogen light curing unit, (3M) for 40s. Three groups were formed with 25 samples of each CR, making a total of 75 samples. They were initially weighed in Digital Scale after they were made and after they were stored for 24h in distilled water to verify the water sorption. For the microhardness test a Vickers Digital Microhardmeter, using 50g load and 30s time was used to measure the initial values of the 75 samples. From this 20 samples of each material were submitted to the acid challenge in a de-remineralized solution for 10 days, and 5 samples were stored in distilled water as a control group. The samples were again weighted and submitted to a second microhardness measure. In each group of the CR half of samples (n=10) were submitted to the topic application of neutral fluoride and the other half to the 1.23% acidulated phosphate fluoride (APF) for 48 min, making subsequently the third microhardness measure. For the SEM evaluation, 6 others samples were made for each CR and submitted to acid challenge and fluoride solutions considering that in each phase, the surface morphologic visualization was made. The ANOVA and Tukey statistical tests were used for the sorption data, and the ANOVA two way, ANOVA split plot and Tukey tests were used for hardness values.

Este trabalho apresenta uma interpretação química quantitativa do atrito nas camadas mais externas do aço AISI 1045 nitretado e pós-oxidado com diferentes tempos de oxidação (0, 1, 5, 10, 20 e 30 min). A caracterização da morfologia, microestrutura, espessura e composição química qualitativa das camadas nitretadas e pós-oxidadas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GD-OES). A estrutura cristalina presente nas camadas mais superficiais das amostras foi identificada por difração de raios X (DRX), empregando ângulo rasante. Na camada nitretada, as amostras apresentam as fases de nitretos g’-Fe4N e e-Fe2-3N, enquanto que na camada oxidada há uma combinação das fases µ-Fe2O3 e Fe3O4 ou somente a fase Fe3O4 (amostra pós-oxidada por 1 min). A nanodureza foi obtida através de indentações de baixa penetração (até 200 nm). O módulo de elasticidade reduzido, a rugosidade superficial e o coeficiente de atrito (CoF) foram obtidos por ensaios de deslizamento unidirecional, utilizando o equipamento nanoindentador Nanotest-600 da MicroMaterials. O regime de deformação provocado por esses ensaios foi identificado através do cálculo do índice de plasticidade (Y). As amostras apenas nitretada e a pósoxidada durante 1 min apresentaram resultados constantes, dentro do erro experimental e da faixa de profundidade analisada (entre 100 e 200 nm), das propriedades tais como dureza, módulo elástico reduzido, rugosidade e índice de plasticidade, porém com coeficientes de atrito (CoF) diferentes. Desta forma, a evolução do CoF em função da química da superfície pode ser avaliada sem a influência de mudanças nas propriedades mecânicas mais importantes, que determinam o CoF. Esses resultados experimentais podem ser explicados usando um modelo baseado na origem fonônica do atrito, que depende da frequência vibracional característica das camadas mais externas do material. O modelo apresenta boa concordância com os resultados experimentais, com uma diferença de 3% entre teoria e prática. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T11:22:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Márcia Freislebem.pdf: 7918824 bytes, checksum: d6e46c5d7b5a22f4ff1607cb915fa302 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T11:22:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Márcia Freislebem.pdf: 7918824 bytes, checksum: d6e46c5d7b5a22f4ff1607cb915fa302 (MD5) / This work presents a quantitative chemical interpretation of friction for the most external layers of AISI 1045 steel previously nitrided and post-oxidized during 0, 1, 5, 10, 20 and 30 min. The characterization of morphology, microstructure, thickness and qualitative chemical composition of nitrided and post-oxidized layers was performed by scanning electronic microscopy (SEM) and glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES) analysis. The superficial crystalline structure was identified by grazing incident X-ray diffraction. The nitrided layer presented g’-Fe4N and e-Fe2-3N phases, while the postoxidized layer presented µ-Fe2O3 and Fe3O4 phases or just Fe3O4 phase (1 min postoxidized sample). The nanohardness was determined by low depth indentations (until 200 nm). The reduced elastic modulus, the surface roughness and the coefficient of friction (CoF) were determined by unidirectional sliding tests, using a MicroMaterials Nanotest- 600 nanoindenter. The deformation regime was identified through the plasticity index (Y). Nitrided only and 1 min post-oxidized samples showed constant results, considering the experimental error and the analyzed depth range (from 100 to 200 nm), for hardness, reduced elastic modulus, surface roughness and plasticity index, but different CoF. Therefore, the evolution of CoF as a function of the surface chemistry can be assessed without any influence from the change of the most important mechanical properties that determine the CoF. These experimental results can be explained using a phononic model relying on the characteristic vibrational frequency of the most external layers of the material. The model shows a reasonable agreement with the experimental results, with a difference of 3% between theoretical and practical results.

Este trabalho apresenta um estudo do comportamento tribológico e corrosivo do aço AISI 4140 temperado e revenido, nitretado a plasma e posteriormente revestido com filme fino de CrN, em contato com etanol hidratado combustível. A caracterização das diferentes condições da superfície foi feita por meio das análises de RBS, MEV, DRX, microesclerometria linear e nanoindentação .O coeficiente de atrito foi determinado por meio de ensaios de desgaste por deslizamento tipo esferasobre- disco, em diferentes condições de tratamento do aço AISI 4140 (temperado e revenido, nitretado e duplex) e de lubrificação (a seco, em etanol, em mistura de etanol com óleo lubrificante e em óleo lubrificante). A taxa de desgaste foi estimada por medidas de perfilometria nas trilhas de desgaste. Os mecanismos de desgaste foram determinados com auxílio das técnicas de MEV e EDS, para avaliação microestrutural e química em termos qualitativos das superfícies desgastadas, e da espectroscopia Raman para análise dos compostos químicos presentes. A corrosão foi avaliada por meio de ensaios de imersão em etanol hidratado combustível seguindo a norma NBR 8265, antes e após os ensaios de desgaste. O aço AISI 4140 com tratamento duplex (nitretado/CrN) ensaiado em óleo lubrificante apresentou os menores valores de coeficiente de atrito e de taxa de desgaste. Esse comportamento está associado à formação de um tribofilme composto de óxido de cromo, com elevado potencial iônico, resultante da interação do filme de CrN com o óleo lubrificante durante o contato por deslizamento. A condição duplex apresentou maior resistência à corrosão em relação ao aço AISI 4140 temperado e revenido e ao aço AISI 4140 nitretado. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T12:17:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Aline Luisa Bandeira.pdf: 5741367 bytes, checksum: 799162eae9c513d1d84cd413b102f08e (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T12:17:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Aline Luisa Bandeira.pdf: 5741367 bytes, checksum: 799162eae9c513d1d84cd413b102f08e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work shows a study of the tribological and corrosive behaviour of AISI 4140 steel previously quenched and tempered, plasma nitrided and then coated with CrN thin film, in contact with hydrated ethanol fuel. The surface characterization was performed by means of RBS, SEM, XRD, linear microscratch and nanoindentation techniques. The friction coefficient was determined by ball-on-disc sliding wear tests, under different treatment conditions of the AISI 4140 steel (quenched and tempered, nitrided and duplex), as well as different lubrication conditions (dry, with ethanol, with a mixture of ethanol and lubricant oil and with lubricant oil). Wear rate was estimated with profilometry measurements on the wear tracks. Wear mechanisms were determined by SEM and EDS techniques in order to evaluate the microstructure and qualitative elemental composition of the worn out surfaces, and by Raman spectroscopy in order to determine the type of chemical compounds. Corrosion was evaluated by immersion tests in accordance with NBR 8265, before and after the wear tests. AISI 4140 steel with duplex treatment (nitrided/CrN) tested in lubricant oil displayed the lowest values of friction coefficient and wear rate. This behaviour is associated with the formation of a chromium oxide tribofilm, with high ionic potential, originated from the interaction of the CrN film and oil in sliding contact. The material treated in the duplex condition showed a higher corrosion resistance than AISI 4140 steel after heat treatment or plasma nitriding process.

Questões ambientais e de sustentabilidade energética têm promovido a busca por biocombustíveis produzidos a partir de fontes renováveis, como o etanol obtido após processamento da cana-de-açúcar. Porém, essa nova geração de biocombustíveis pode provocar efeitos negativos em contato com as superfícies dos diversos materiais metálicos. Em particular, o etanol hidratado combustível (EHC) que pode conter impurezas, tais como água, ácido acético, e íons cloreto que aumentam a corrosividade, principalmente em relação aos aços-carbono. Apesar da importância dos biocombustíveis na matriz energética mundial e as aplicações da tecnologia de difusão assistida por plasma em autopeças, nenhuma investigação foi dedicada em termos de comportamento da corrosão nos aços tratados por técnicas de modificação de superfície a plasma, em ambiente etanólico. Portanto, neste trabalho, o aço baixa liga AISI 4140 foi nitrocarbonetado e pós-oxidado a plasma, variando-se o tempo de tratamento de oxidação. A identificação das fases cristalinas formadas na superfície do material foi obtida pela técnica de difração de raios X (DRX), e a análise da morfologia e microestrutura da camada formada foi avaliada através da microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ensaios de nanoindentação foram realizados para avaliação da nanodureza superficial. A fim de estudar o comportamento frente à corrosão de superfícies modificadas, as amostras foram mantidas em contato com o EHC de acordo com a norma brasileira NBR 8265/1983 e em duplicata. Durante várias semanas, a alteração na massa das amostras e a evolução da morfologia na superfície monitorada por MEV e microscopia óptica (MO) foram registradas. O principal mecanismo de corrosão é através da formação de pites. Por conseguinte, a densidade e o tamanho de pites foram monitorados nas superfícies do aço tratado em diferentes tempos de tratamento de pós-oxidação e períodos de imersão em EHC simulado. Esta ferramenta de análise permitiu concluir que o melhor tempo de tratamento é de 90 minutos. No entanto, a amostra só nitrocarbonetada apresenta uma resistência relativamente alta à corrosão em comparação com as amostras pós-oxidadas. Finalmente, a resistência à corrosão depende mais fortemente da morfologia e microestrutura da camada de óxidos que da sua espessura. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T12:26:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rosiana Boniatti.pdf: 5605097 bytes, checksum: 766e3241d4c93783ba40e1fa743d3898 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T12:26:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rosiana Boniatti.pdf: 5605097 bytes, checksum: 766e3241d4c93783ba40e1fa743d3898 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Environmental and energy sustainability issues have promoted the search for biofuels produced from renewable sources, such as ethanol obtained from sugarcane processing. However, this new generation of biofuels can cause negative effects in contact with several metal surfaces. In particular, fuel-grade ethanol (FGE) can contain impurities such as water, acetic acid and chloride ions that increase the corrosivity, especially with regard to carbon steels. Despite the importance of biofuels in the worldwide energy matrix and the several applications of the plasma-assisted diffusion technologies in autoparts, no investigation was performed concerning the corrosion behavior of steels with surfaces modified by plasma when exposed to ethanol environment. Thus, in this work, the low carbon steel AISI 4140 was nitrocarburized and post-oxidized by plasma with variable times in the oxidation treatment. The identification of the surface crystalline phases was performed by the X-ray diffraction technique (XRD) and the morphological and microstructural analyses were performed by scanning electron microscopy (SEM). Nanoindentation tests were performed aiming to evaluate surface nanohardness. In order to study the behavior against corrosion of surfaces modified, the samples were kept immersed in FGE according to the Brazilian Standart NBR 8265/1983 and in duplicate. During several weeks the total weight was registered and the surface morphology changes were monitored by SEM and optical microscopy (OM). The main corrosion mechanism consists in pitting formation. The pitting density and average size in the steel surfaces treated by post-oxidation and immersed in FGE were followed and quantified. This analysis tool allows determining that the best treatment time is 90 minutes. However, the nitrocarburized samples presented enough corrosion resistance when compared to the post-oxidized samples. Finally, corrosion resistance depends more strongly on morphology and microstructure of the oxide layer than in its thickness.