Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T08:35:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:34:16Z : No. of bitstreams: 1 144573.pdf: 18552140 bytes, checksum: 24e27833ef400028c2f9bad53e380256 (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T19:16:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 233926.pdf: 2391303 bytes, checksum: 6f228aab91d9ad1d4906ec949bb6bdc1 (MD5) / O intenso uso dos metais pesados aliados as suas toxicidades, fazem com que novos métodos de análise sejam importantes. No presente trabalho estuda-se um método para determinação de Zn2+ e Cd2+ com diferentes surfactantes (CTABr, SDS, TRITON X-100, Lauril e Palmitil sulfobetaína) por espectrofluorimetria. O método proposto emprega a sonda fluorescente 8-hidroxiquinolina (8-HQ). O realce da fluorescência da 8-HQ pelos íons metálicos Zn2+ e Cd2+, mostra que é possível analisar metais em soluções de composição conhecida. Com base nos resultados verificou-se que a técnica de espectroscopia de fluorescência em meio micelar mostra-se eficiente e de fácil aplicabilidade. A utilização do meio micelar é importante, pois permite a solubilização do complexo formado entre 8-HQ com Zn2+ e Cd2+, o qual logo precipita na ausência de surfactante. Nas condições experimentais de análise ([8-HQ] = 2,0 x 10-4 mol.L-1 e [Me2+] na faixa de 0 até 6,0 x 10-5 mol.L-1), os resultados indicam que o surfactante CTABr é o que atua de forma mais favorável na solubilização do complexo, tanto no caso do Zn2+ quanto Cd2+, e nenhuma precipitação foi observada até 24 horas depois. Os resultados dos testes de viscosidade mostram que adição de Zn2+ afeta a viscosidade macroscópica das soluções de CTABr, fato que pode estar relacionado com a estabilidade do complexo em solução. No caso do CTABr pode-se calcular que o LD é equivalente a 2,39 nano moles de Zn2+ e no caso do Cd2+ 2,74 nano moles. Em ambos casos, em sistemas cromatográficos onde as amostras são injetadas em micro litros, e/ou pré-tratadas em coluna de pré-concentração, o método pode atingir pico moles de metais.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2012-10-23T07:43:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 246666.pdf: 3180774 bytes, checksum: a12cae99a29927dc2a593bab3722c253 (MD5) / Os blanks soldados ou tailored blanks consistem de peças de aços de diferentes espessuras, classes de resistência ou revestimentos, unidos por meio de algum processo de soldagem de alta qualidade, de forma a resultar em um único blank que, após a conformação, dá origem à peça final. A produção de peças conformadas de alta qualidade, em curto espaço de tempo e a baixo custo é um dos principais objetivos nas indústrias de conformação mecânica. Para evitar o alto custo de procedimentos de "tentativa e erro", o uso de simulação numérica em processos de onformação mecânica está em constante progresso na indústria de estampagem. As principais ferramentas de análise numérica disponíveis atualmente são baseadas no método dos elementos finitos (MEF), utilizando formulações incrementais no tempo a partir de técnicas de integração temporal explícitas e implícitas, que se caracterizam por consumir um razoável tempo de processamento, devido às propriedades não-lineares do modelo. No entanto, em estágios iniciais do projeto, é de interesse ter uma ferramenta numérica rápida a fim de se ter uma estimativa da variação da espessura, distribuição das deformações e tensões, assim como o leiaute inicial da chapa. Alguns métodos simplificados têm sido desenvolvidos nos últimos anos com este propósito. A idéia básica destes métodos, conhecidos como Aproximação Inversa (Inverse Approach ou One-Step Aproach), é realizar uma análise não-linear para determinar as posições dos nós no blank inicial, as deformações e a espessura da peça final, sem considerar os processos incrementais de plasticidade e contato. Este trabalho consistiu em utilizar técnicas de otimização topológica e análise de conformação de chapas via Aproximação Inversa, para estimar o leiaute inicial de um tailored blank considerando apenas o aspecto de falha do material no processo de fabricação. O problema de otimização foi modelado através do método do Lagrangeano Aumentado, via minimização da massa e tendo como restrições as Curvas Limite de Conformação. Por se tratar de um problema de deslocamento prescrito, a técnica utilizada pela formulação SIMP deixa de ter efeito na penalização das regiões intermediárias de material. Para contornar esta dificuldade foi proposta uma alteração da superfície de falha, cuja geometria reforça a eliminação do material intermediário. Os resultados obtidos foram satisfatórios neste quesito, sendo um importante passo para um contexto mais amplo, onde a busca de um leiaute ótimo está vinculada tanto a objetivos de desempenho da peça em uso (já estampada), quanto à restrição de falha no processo de manufatura. The tailored blanks consists of sheet metal with different thickness, strength or coverings, joined by a process of high quality welding, in order to form an only blank, that after the forming process, result in a final piece. The production of high quality sheet metal forming at the low time and cost, is one of the main objectives of the stamping industries. To prevent the high cost of the try-out procedures, the use of numerical simulation in sheet metal forming is in constant progress. The main numerical analysis tools available are based on the Finite Elements Method (FEM), which uses incremental formulations on the time by explicit or implicit techniques of integration. These simulations are characterized by high cost of processing, due to the highly nonlinear properties of the model. However, in initials phases of designs, it is interesting to have a fast numerical tool in order to obtain an estimate of the thickness and strains variations, as well as the initial layout of the blank. Some simplified methods have been developed in the last years with this intention. The basic idea of these methods, known as Inverse Approach (or One-Step), is to carry through a nonlinear analysis to determine the nodes positions in initial blank, the strain and the thickness of the final piece, without considering the incremental processes of plasticity and contact. In this work it was used topological optimization techniques and sheet metal forming analysis by Approach Inverse, to design the initial layout of a tailored blank, considering only the manufacture process as failed criteria. The optimization problem was modeled by Augmented Lagrangean Method where the Forming Limited Curves (FLC) were utilized as constraint of the problem of mass minimization. As the problem is characterized by the prescribed strain, the technique used by SIMP formulation did not have effect on the penalization of the intermediary density. In order to resolve this difficulty, it was proposed a change on the failed surface, where the geometry impose the decreasing of the intermediary material. The results obtained were satisfactory in the target, being a important step for a general context, where the searches for the optimum layout is tied the both performance of piece in use and manufacture process.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2007 / Made available in DSpace on 2012-10-23T10:01:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 284337.pdf: 1245648 bytes, checksum: 6e5c2494dadefe72505e5cd5a5d5178b (MD5) / Este estudo apresenta uma nova proposta de compartimentação da Lagoa da Conceição, Florianópolis, SC, bem como a avaliação do seu grau de eutrofização através de parâmetros físico-químicos, variação sazonal e espacial das características químicas dos sedimentos de fundo, avaliação do impacto ambiental causado pela presença de metais pesados nos sedimentos de fundo e avaliação das concentrações de metais pesados em bioindicadores. Para tal foram analisadas amostras da água e sedimentos, coletadas em 10 (dez) pontos distintos, assim distribuídas: coluna d'água (superfície, meio, fundo) e sedimento, além de coleta e análise de organismos do compartimento biótico. O nitrogênio um dos elementos mais importantes no metabolismo de ecossistemas aquáticos atua como fator limitante da produção primária, não tendo a luminosidade como limitação. Foi observada durante o período estudado uma visível estratificação das concentrações de oxigênio dissolvido, obtendo-se um perfil clinogrado. Verificou-se uma relação direta com maiores teores de carbono orgânico e metais pesados, para os sedimentos de textura mais fina e menores correlações com os de textura mais grossa com o sedimento arenoso. A Lagoa da Conceição deve ser classificada como pouco a moderadamente poluída. Porém, deve-se salientar que apesar do enquadramento como pouco a moderadamente poluída, os valores apresentados representam um enriquecimento de até dez vezes em metais como cobre, chumbo, manganês, zinco e níquel, excetuando-se cádmio que não apresentou valores significativos nos sedimentos em comparação a trabalhos anteriores. Foram encontradas concentrações médias acima das estabelecidas por BOWEN (1966), do metal cobre nos organismos Calinnectes danae (Siri azul) e Mugil curema (Tainha), chumbo foi detectado em Calinnectes danae (Siri azul), Anomalocardia brasiliana (Berbigão) e Brachidontes darwininus (Marisco), concentrações de manganês foi detectada em Anomalocardia brasiliana (Berbigão) e Brachidontes darwininus (Marisco). Os demais organismos Penaeus paulensis e Penaeu brasiliensis (Camarão rosa), Diapterus rhombeus (Carapeba) e Micropogonias furnieri (Corvina) não apresentaram valores médios acima das concentrações estabelecidas pela literatura. Através da análise de componentes principais propõem-se uma nova compartimentação da Lagoa da Conceição dividindo-a em quatro subsistemas, de acordo com suas características comuns. Conclusivamente, a Lagoa da Conceição vem sofrendo um acelerado processo de eutrofização antropogênica, ocasionada pela ocupação inadequada de seus entornos e mal uso de seus recursos, tal fato está sendo minimizado pelo seu grande volume d'água e hidrodinâmica do seu corpo lagunar. Mas, podemos afirmar que o ingresso de nutrientes está sendo maior que a ciclagem de água do corpo lagunar e que medidas preventivas devem ser tomadas. / The present study introduce a new proposal for the compartmentalization of the Conceição Lagoon, Florianópolis, SC, as well as the evaluation of its eutrofication level by means of physicho-chemical parameters, seasonal and spatial fluctuation of the benthic sediments chemical characters, evaluation of the environmental impact of the benthic sediments heavy metals and of their occurrence in bioindicators. To accomplish that goal water samples were taken for analysis from ten distinct points distributed through the water column (surface, half-deep and deep water). Sediment samples were also collected and analyzed as well as organisms from the local biota. Nitrogen as one of the most important elements of the aquatic ecosystems metabolism worked as a limiting factor on the primary production, as long as luminosity didn't. During this study it was observed a marked stratification of the dissolved oxygen levels, building up a clinograd profile. It was noted a direct relation of greater organic carbon and heavy metal content with finer textured sediments and lower correlations with the coarser ones and also the sandy sediments. The Conceição Lagoon should be assigned as low to moderately polluted. Nevertheless it is work to note that besides this the present work showed up enrichment factors up to ten times of the concentration of copper, lead, manganese, zinc and nickel, with a exception to cadmium that didn't showed appreciable values when compared to previous researches. It was found mean concentration values above those mentioned by BOWEN (1966) concerning copper in the organisms Calinnectes danae ("Siri azul") and Mugil curema ("Tainha"). Lead was detected in Calinnectes danae ("Siri azul"), Anomalocardia brasiliana ("Berbigão") and Brachidontes darwininus ("Marisco"). Manganese concentrations were found in Anomalocardia brasiliana ("Berbigão") and Brachidontes darwininus ("Marisco"). The other investigated organisms Penaeus paulensis and Penaeus brasiliensis ("Camarão rosa"), Diapterus rhombeus ("Carapeba") and Micropogonias furnieri ("Corvina") didn't showed mean concentration values above those mentioned in the literature. By means of the analysis of the main components it is proposed a new compartmentalization of the Conceição Lagoon in four subsystems, according to their common features. It is concluded that Conceição Lagoon has been suffering an accelerated eutrofication process of anthropogenic origin due to inadequate occupation of its surroundings and bad use of their resources. This fact is being minimized by its large water volume and the hydrodynamics of the lagoon body. However it could be said that the nutrient intake is larger than the water cycling of the lagoon and preventive measures should be assumed.

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-24T01:08:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2013-07-16T20:19:04Z : No. of bitstreams: 1 262295.pdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Três novos materiais adsorventes foram preparados a partir da modificação da quitosana com os corantes reativos Azul 2 e Laranja 16 e o agente complexante H2FMBME. Após caracterização por EDX, IV, CHN, Raman, TGA e DSC, foram feitos estudos de adsorção dos íons metálicos Cu(II), Cd(II) e Ni(II) em função do pH, tempo de contato e variação da concentração desses. A adsorção dos íons se mostrou dependente do pH do meio. Estudos cinéticos de adsorção revelaram que o modelo de pseudo segunda-ordem promoveu melhor ajuste dos dados experimentais. Os resultados de equilíbrio de adsorção mostraram que o modelo de isoterma de Langmuir correlacionou melhor os dados experimentais. Todos os adsorventes apresentaram maior capacidade máxima de adsorção (qm) para o cobre. Estudos de adsorção competitiva usando QTS-RL16 como adsorvente mostraram alta seletividade para o cobre. Experimentos de seletividade de adsorção revelaram maior afinidade para Cu(II), seguida por Cd(II) e Ni(II). Estudos de dessorção dos íons feitos com soluções eluentes de H2SO4 e EDTA revelaram melhor performance de dessorção de Cu(II) com soluções de EDTA, e de Ni(II) e Cd(II) com H2SO4. Testes de remoção dos íons Cu(II) e Ni(II) em uma amostra de efluente industrial mostraram que os derivados QTS-H2FMBME e QTS-RL16 foram seletivos para Cu(II), obtendo uma remoção máxima de 80% de Cu(II) contra 25% para o Ni(II).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2008 / Made available in DSpace on 2012-10-24T05:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 270062.pdf: 2754569 bytes, checksum: 7cfdcdd47c57a65e380e4e8ff2cdb63e (MD5) / Com o aumento na produção de resíduos industriais, é crescente a preocupação com tratamento e disposição final destes. Um método desenvolvido é o tratamento pela incorporação dos resíduos em matrizes à base de cimento Portland, que age tanto como barreira física quanto química para os poluentes concentrados no resíduo. A investigação da segurança deste método é feita por meio de ensaios de lixiviação, dentre outros. Um deles é o ensaio de tanque, adequado para amostras monolíticas, conforme a norma holandesa NEN 7345. O objetivo deste trabalho foi analisar a fixação de metais pesados na matriz cimentícia por meio do ensaio de tanque em amostras previamente contaminadas com os metais Cd, Cr III, Cr VI, Pb e Zn, na concetração de 100 ppm. As amostras analisadas consistiam em argamassas nas quais a cinza pesada (CZP) oriunda de uma usina termelétrica e o agregado reciclado de entulho (RCD) originário de uma unidade de beneficiamento substituíam a areia, em volume. As amostras de referência foram confeccionadas com areia normal IPT, com granulometria similar a CZP e RCD. Foram utilizados dois tipos de cimento: CP I S e CP V ARI. O lixiviante utilizado no ensaio de tanque foi água destilada e deionizada com pH alterado para 4 através da adição de HNO3. A renovação do lixiviante ocorreu após 6 horas, 1; 2,25; 4; 9; 16; 36 e 64 dias. A cada renovação, o líquido extraído era filtrado, tinha seu pH e condutividade elétrica medidos e era submetido à análise semiquantitativa de energia dispersiva por raios-X (EDX). Os ensaios evidenciaram que é possível avaliar o potencial de liberação de metais pesados das matrizes cimentícias e estimar o tempo de liberação dos poluentes. A técnica semiquantitativa por EDX demonstrou-se adequada na avaliação da inética de liberação do Cd, Cr III, Cr VI, Pb e Zn. / Along with the increase in the generation of industrial wastes, the concern with their treatment and final disposal has been growing. A developed method is the treatment by the incorporation of wastes into Portland cement based matrices, which acts as a physical barrier as well as a chemical one for the pollutants concentrated in the waste. The investigation of the safety of this method is done through leaching tests, among others. One of them is the tank leach test, adequate for monolithic samples, according to the Dutch standard NEN 7345. The aim of this research was to assess the retention of heavy metals in the cementitious matrix through the tank test in samples previously contaminated with Cd, Cr III, Cr VI, Pb and Zn, at the concentration of 100 ppm. The samples analyzed consisted of mortars in which the bottom ash (CZP, coming from a thermoelectric plant and the recycled aggregates from debris (RCD), coming from a recycling plant, replaced the sand in volume. The reference samples were produced with standard sand IPT, with grain-size composition similar to CZP and RCD. Two types of cement were used: CP I S and CP V ARI. The leachant used for the tank leach test was distilled and deionized water with its pH altered to 4 through the addition of HNO3. The renewal of the leachant occurred after 6 h, 1; 2,25; 4; 9; 16; 36 and 64 days. After each renewal, the liquid extracted was filtered, it had its pH and electrical conductivity measured and was submitted to semi-quantitative analyses through Energy Dispersive X-ray (EDX). The tests showed that it is possible to assess the potential heavy metals release from the cementitious matrices and to estimate the time of the pollutants release. The semi-quantitative technique through EDX showed to be adequate for the assessment of the release kinetics of Cd, Cr III, Cr VI, Pb and Zn.

Orientador: Eliana Gertrudes de Macedo Lemos / Coorientador: Jackson Antônio Marcondes de Souza / Banca: Maria Benincasa Vidotti / Banca: Tereza Cristina Luque Castellane / Resumo: O cádmio (Cd) é um metal pesado que mesmo sob baixas concentrações, é tóxico. Alguns micro-organismos possuem a habilidade de responder positivamente às quantidades nocivas desse metal. Nesse trabalho, bactérias foram isoladas da torta de filtro, um subproduto da indústria agroenergética e testadas quanto à resistência ao Cd, solubilização de fosfato (SF) e produção de fitormônio de crescimento (AIA). A bactéria que mais se destacou nos testes anteriormente citados foi inoculada em sementes de feijão guandu (Cajanus cajan L. Millsp) e o benefício promovido pela interação na germinação e desenvolvimento das plântulas estressadas pelo Cd foi avaliado. A partir do sequenciamento parcial do gene 16S rRNA, foi possível comprovar com 91% de similaridade que o isolado selecionado pertence ao gênero Pseudomonas. Os resultados inferidos pelo espectrofotômetro de absorção atômica mostraram que a capacidade de retenção de Cd, foi maior nos materiais provenientes das sementes inoculadas e que a capacidade de absorção da raiz em relação à parte aérea foi 80% maior. Assim, a partir desse estudo foi possível observar que as plântulas inoculadas com Pseudomonas absorveram mais metal do meio. O estudo de plântulas hiperacumuladoras de Cd pode fornecer informações importantes para a melhor compreensão desta tolerância / Abstract: Cadmium (Cd) is a heavy metal that even at low concentrations is toxic. Some microorganisms have the ability to respond positively to harmful amounts of this metal. In this study, bacteria were isolated from the filter cake, a bioproduct of the bioenergy industry and tested for resistance to Cd, phosphate solubilization (PS) and growth phytohormone production (IAA). The bacterium that stood out in the tests mentioned above was inoculated on pigeon pea (Cajanus cajan L. Millsp) seeds and the beneficial interaction for germination and seedling development stressed by Cd was evaluated. From the partial 16S rRNA gene, it was possible to observe that with 91% similarity the bacterial isolate selected belongs to the genus Pseudomonas. The results inferred by atomic absorption spectrophotometer showed that the retention capacity of Cd was higher in materials from inoculated seeds and that the root to shoot ratio absorption capacity was 80% higher. Thus, from this study it was observed that the seedlings inoculated with Pseudomonas retained a higher amount of metal. The study of Cd hyperaccumulators seedlings can provide important information for better understanding of this tolerance / Mestre

Orientador: Lucia Maria Carareto Alves / Coorientador: Luciana Maria Saran / Banca: Eliana Gertrudes de Macedo Lemos / Banca: Mariana Carina Frigieri Salaro / Resumo: Rizobactérias são excelentes candidatas à aplicação em processos de bioacumulação de elementos potencialmente tóxicos, pois desenvolveram mecanismos para a incorporação intracelular de uma ampla gama de íons. A sensibilidade e a capacidade de remoção de cádmio (Cd2+) de duas espécies de rizobactérias: Rizobium tropici (LBMP-C01) e Ensifer meliloti (LBMPC02), foram estudadas. A concentração mínima inibitória (CMI) das bactérias foi determinada pelo cultivo em meio contendo CdCl2.2H2O (0,025 a 4 mmol L-1). Foram realizados testes de viabilidade das células das duas estirpes na CMI e ensaios de bioacumulação com suspensões de células bacterianas nas doses de 10, 20 e 30 %(v/v) em solução contendo 100 mg L-1 de Cd2+. As estirpes LBMP-C01 e LBMP-C02 foram sensíveis a concentrações de Cd2+ superiores a 1,0 e 0,05 mmol L-1, respectivamente. As células de LBMP-C01 e LBMP-C02 apresentaram-se viáveis nas CMI 1,0 e 0,05 mmol L-1 Cd2+, respectivamente. A estirpe LBMP-C01 não removeu Cd2+ nos ensaios de bioacumulação e a estirpe LBMP-C02 foi capaz de remover 80 % deste íon em solução contendo 100 mg L-1 Cd2+, após 72 h de contato e 30 %(v/v) do bioacumulador. Os espectros de absorção molecular na região do infravermelho, de ambas as espécies estudadas praticamente não indicaram diferenças nos grupos funcionais presentes nas moléculas da biomassa celular. A observação por microscopia eletrônica de transmissão mostrou a presença de maior número de grânulos eletrodensos no citoplasma da esti... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Rhizobacteria are excellent candidates for use in the processes of bioaccumulation of potentially toxic elements because they have developed mechanisms for the intracellular uptake of a wide range of ions. Here, the sensitivity and capacity to remove cadmium (Cd2+) of two species of rhizobacteria, Rhizobium tropici (LBMP-C01) and Ensifer meliloti (LBMP-C02), were studied. The minimum inhibitory concentration (MIC) of the bacteria was determined by culturing them in medium containing CdCl2·2H2O (0.025 to 4 mmol L-1 ). Cell viability tests of the two strains were performed at MIC, and bioaccumulation assays were performed with 10, 20, and 30 %(v/v) bacterial cell suspensions in a Cd2+ solution 100 mg L-1 . Strains LBMP-C01 and LBMP-C02 were sensitive to Cd2+ concentrations above 1.0 and 0.05 mmol L-1, respectively. LBMP-C01 and LBMP-C02 cells were viable at the MICs of Cd2+ solution 1.0 and 0.05 mmol L-1, respectively. LBMP-C01 did not remove Cd2+ in the bioaccumulation assays, whereas LBMP-C02 removed 80 % of this ion in Cd2+ solution 100 mg L-1, after 72 h of contact and 30 %(v/v) of the bioaccumulator. The infrared absorption spectra of both species did not indicate differences in the functional groups present in the molecules of the cell biomass. Transmission electron microscopy showed the presence of a larger number of electron-dense granules in the cytoplasm of LBMP-C02 compared to LBMP-C01 when they were cultured with Cd2+. The LBMP-C02 strain was the most efficient i... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Margarida Juri Saeki / Banca: Paulo dos Santos Roldan / O programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Metais constituem um dos poluentes que tem trazido grande preocupação ambiental atualmente, sendo necessário o desenvolvimento de técnicas para remoção destes de efluentes. Para tanto, materiais a base de sílica têm sido desenvolvidos para se realizar a extração em fase sólida deste tipo de poluente, devido a várias potenciais vantagens que estes materiais apresentam, como altas áreas superficiais específicas, estrutura ajustável de partículas e possibilidade de funcinalização. Portanto, o presente trabalho descreve a síntese de sílica mesoporosa utilizando Pluronic P123 como template para formação dos poros e a organofuncionalização do material com o lligante 4-amino-2-mercaptopirimidina, bem como sua posterior aplicação na remoção de Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II) e Ni(II) de meios aquosos. A sílica mesoporosa apresentou área superficial específica de 418 m2g1-1, e poros com diâmetro médio de 7,0 nm. Sua funcionalização foi constatada por espectroscopia vibracional em infravermelho, a qual indicou a presença de bandas de CH em 2955 e 2851 cm-1 e de C=C/C=N em 1588, 1512 e 1450 cm-1, após a funcionalização do material. Também foi realizada a análise elementar de N do mesmo, a qual forneceu um ancoramento de 0,1628 mmol de ligante por grama de sílica organofuncionalizada. O experimento cinético demonstrou que o material possui cinética lenta de adsorção para todas as espécies estudadas, e que seu processo adsorção apresenta maior tendência a ser descrita pelo modelo cinético de pesudo-segunda ordem. O pH mais adequado para ocorrência da adsorção dos íons demonstrou-se estar compreendido entre 5 e 6, em decorrência da menor concentração de íons hidrônicos no meio. Sob condições otimizadas de tempo e pH, foram determinadas as capacidades máximas de adsorção para... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Among pollutants, metals have become a great environmental problem nowadays, so it is very important to develop techniques to remove them from wastewaters. Silica based materials have been developed to perform the solid-phase extraction of such pollutants, due to many potential advantages these materials present such as high specific superficial area, adjustable particles structure and possibility of functionalization. In view of that, this work describes the synthesis of mesoporous silica using Pluronic P123 as pore template and its organofunctionalization with the ligand 4-amino-2-mercaptopyrimidine as well as its applications for the removal of Cu(II), Zn(II), Pb(II) and Ni(II) from aqueous media. The silica presented specific superficial area of 418m2g-1, and pores with average diameter of 7.0 nm. Its functionalization was verified through infrared vibrational spectroscopy, which indicated the presence of CH bands in 2955 and 2851 cm-1, and also of C=C/C=N bands in 1588, 1512 e 1450 cm-1 after the functionalization of the material. Elemental analysis was carried out, which allowed to calculate the amont of ligand coupled to the surface of the material, providing 0,1628 mmol of ligand per gram of organofuncitonalized silica. The kinetic experiments demonstrated that the material exhibits slow adsorption kinetics for all the studied species, and that its adsorption process can be described by the pseudo-second order Kinetic model. The optimum pH for the occurrence of the ions adsorption was found to be between 5 and 6, because of the lower hydronium concentration in the medium. Under optimized contact time and pH conditions. It was determined the maximum adsorption capacities for each metal species, obtaining 13,0 umol g-1 for Zn(II), 12,3 umol g-1 for Cu(II), 3,45 umol g-1 for Ni(II), 2,42 umol... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Luiz Carlos da Silva Filho / Banca: Paulo Marcos Donaté / Banca: Eduardo René Perez Gonzalez / O Programa da Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: As reações multicomponentes (RMCs) são geralmente definidas como um processo em que três ou mais reagentes combinam-se, em um mesmo "pot" reacional, para formar um produto que tenha características estruturais de cada reagente utilizado, gerando produtos com uma boa complexidade estrutural em apenas uma etapa. Com base nisto este trabalho tem como objetivo a utilização de diferentes compostos de Nióbio como agente promotor de RMC de aza-Diels-Alder. O pentacloreto de nióbio promove a síntese de diferentes derivados de tetrahidroquinolinas através de reação de derivados de anilina e benzaldeíd e diferentes éteres enólicos cíclicos (di-hidropiano e di-hidrofurano), com baixos tempos reacionais, altos rendimentos e com ótimo excesso diastereoisométricos. Foi estudada também, a utilização do pentaetóxido de nióbio na síntese de derivados de cetoaminas bicíclicas através da RMC entre derivados de anilina, benzaldeído e 2 ciclo-hexenona. A reação foi promovida em moderados tempos reacionais, obtendo-se os produtos com altos rendimentos e com moderados excesso diastereoisoméricos, em condições reacionais brandas. Paralelamente aos estudos com os compostos de nióbio, foram realizados estudos de elucidação estrutural de alguns derivados de tetra-hidroquinolinas sintetizados, utilizando técnicas de RMN e cálculos teóricos / Abstract: The multicomponent reactions (MCRs) are defined as a process wherein three or more reactants combine, in the same reaction "pot" to form a product that contains the structural characteristics of each reagent utilized, forming products with a good structural complexity in one steep. The aim of this work is the utilization of different niobium compounds as promoter of aza-Diels-Alder MCRs. The Niobium pentachloire promotes the synthesis of different tetrahydriquinolines derivatives through of reaction between anline derivatives, benzaldehyde and different cyclic enolic ethers (dihydropyran and dihydrofuran), with low reaction times, high yields and with great diastereoisomeric ratio. Was studied too, the utilization of niobium pentaethoxide in the synthesis of bicyclic ketamine derivatives through the MCR between anline derivatives, benzaldehyde and cyclohexenone. The reaction was promoted in moderate reaction times, obtaining the products with high yields and with moderate diastereoisomeric ratio, in mild reaction conditions. At the same time of the studies with niobium compounds, were realized studies of unequivocal structural elucidation of some tetrahydroquinoline derivatives synthetized, utilizing NMR techniques and theoretical calculations / Mestre