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Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos mandelatos de lantanídeos(III), exceto o promécio, e de ítrio(III) no estado sólido /Gigante, Andréa Cristina. January 2014 (has links)
Orientador: Massao Ionashiro / Co-orientador: Gilbert Bannach / Banca: Adelino Vieira de Godoy Netto / Banca: Ronaldo Spezia Nunes / Banca: Salvador Claro Neto / Banca: Lázaro Moscardini D'Assunção / Resumo: No presente trabalho foram sintetizados em solução aquosa os compostos Ln(L)3nH2O - onde Ln representa os íons lantanídeos trivalentes (La ao Lu, exceto o promécio) e o ítrio(III) e L representa o íon mandelato (C6H5CH(OH)CO2 -)). Os compostos foram sintetizados por lenta adição de quantidades estequiométricas do ligante mandelato de sódio nas respectivas soluções de cloretos ou nitratos de lantanídeos e de ítrio, sob agitação contínua. A formação dos compostos de lantânio ao neodímio foi verificada após a manutenção das soluções em ebulição durante 30 minutos. Após a sua filtração, observou-se grande perda por solubilidade destes compostos durante a lavagem dos seus precipitados, sendo obtidas apenas pequenas quantidades dos mesmos. Devido a isso, foi realizada nova preparação destes compostos por meio da reação dos seus respectivos carbonatos com o ácido mandélico em ligeiro excesso. Já para os compostos de samário ao lutécio e ítrio a precipitação ocorreu de forma instantânea assim que se adicionou o ligante aos cloretos dos respectivos íons metálicos. A caracterização dos compostos no estado sólido foi realizada através da utilização das seguintes técnicas: complexometria; difratometria de raios X pelo método do pó; espectroscopia de reflectância total atenuada na região do infravermelho; termogravimetria e análise térmica diferencial simultâneas (TG-DTA); termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG); termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas acopladas à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-DSC/FTIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Estas técnicas forneceram informações sobre a estequiometria, a desidratação, os sítios de coordenação, o comportamento térmico, composição e estrutura dos compostos sintetizados. Com os resultados obtidos pelas curvas TG e pela... / Abstract: In the present work, the compounds Ln(L)3nH2O - where Ln represents trivalent lanthanide (La to Lu, except promethium) and yttrium(III) ions and L is mandelate (C6H5CH(OH)CO2 -)) - have been synthesized. The compounds were synthesized by stoichiometric addition of the sodium mandelate ligand to the respective solutions of chloride or nitrate lanthanides and yttrium, slowly with stirring. The formation of the lanthanum to neodymium compounds occurred after maintaining the solutions under ebullition for 30 minutes. After filtration, due to a great loss during the washing of these precipitates, small quantity of these mandelates were obtained. Thus, the same were also prepared by neutralization of the respective lanthanide carbonates with mandelic acid in slight excesso. The characterization of these compounds in solid state was performed using the following techniques: complexometry; X-ray powder diffractometry; infrared spectroscopy; simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA); thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG); simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry coupled to absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (TG-DSC / FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). These techniques provided information about stoichiometry, dehydration, coordination sites, thermal behavior, composition and structure of synthesized compounds. From TG curves and complexometry results, a general formula could be established for these compounds in the solid state. The X-ray powder patterns pointed out that the synthesized compounds have a low crystalline structure and evidence concerning the formation of isomorphous series. The infrared spectroscopy data suggest that the mandelate ion acts as a chelating bidentate ligand towards the metal ions considered in this work, with a prominently ionic character. The TG-DTA and DSC curves provided... / Doutor
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Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos nicotinatos de lantanídeos(III) e ítrio(III), no estado sólido /Colman, Tiago André Denck. January 2016 (has links)
Orientador: Massao Ionashiro / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Egon Schnitzler / Banca: Gilbert Bannach / Banca: Ronaldo Spezia Nunes / Resumo: Foram sintetizados os compostos LnL 3 •2H 2 O, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu e o ítrio (Y) e o L representa o nicotinato (C 6 H 4 NO 2 -- ). Os compostos foram sinteti zados por adição do ácido nicotínico em carbonatos de lantanídeos e ítrio, sob agitação e aquecimento. A caracteri zação dos compostos no estado sólido, foi reali zada utilizando as técnicas de difratometria de raios X pelo método do pó, complexometria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelas técnica s termo analíticas: termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG - DSC), calorimetria exploratória diferencial (DSC), analise dos gases desprendidos (EGA) por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (EGA:TG - FTIR) e termomicroscopia. Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, estequiometria dos compostos estudados, cristali nidade, sítios de coordenação e também foi possível identificar os principais produtos gasosos desprendidos durante o aquecimento. / Abstract: The LnL 3 •2H 2 O compounds, whe re L n represents the trivalent lanthanides (La to Lu ) and yttrium (Y), and L represents nicotinate (C 6 H 4 NO 2 -- ) were synthesized. The synthesis was perfomed by addition of nicoti nic acid lanthanides and yttri um carbonates, with stirri ng and heating. The characteri zation of the compounds i n the solid state was carried out usi ng the techniques of X - ray diffraction powder pattern, complexometry, infrared spectroscopy (FTIR) and by thermoanalytical techniques: simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG - DSC), differential scanni ng calor imetry (DSC), evolved gas analysises (EGA) by infrared spectroscopy (EGA: TG - FTIR) and thermal microscopy.The results provided information on the thermal behavior of the studied as compounds stoichiometry, crystallinity, coordination sites . It was also poss ible to identify the main gaseous products evolued during heating. / Doutor
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Estudo da adsorção de níquel (II) e zinco (II) em soluções aquosas por lama vermelha natural e ativada : influência do PH, isotermas, cinética e termodinâmica /Pichinelli, Beatriz Cestaro. January 2015 (has links)
Orientador: Fabiano Tomazini da Conceição / Banca: Maria Lucia Pereira Antunes / Banca: Carlos Alfredo Suárez / Resumo: Este estudo teve como objetivo caracterizar as propriedades da lama vermelha brasileira natural, tratada termicamente a 400ºC e tratada quimicamente por ácido clorídrico (HCI) e nitrato de cálcio (Ca(NO3)2), e avaliar a sua capacidade de adsorção de níquel (Nr2+) e zinco (Zn2+) em soluções aquosas. A influência da variação do pH no processo de adsorção foi analisada, encontrando-se o pH 7, dentre os valores estudados, como o ideal para a adsorção. Também foram realizados testes de adsorção com variação da concentração inicial de Nr2+ e Zn2+, em pH 5-5,5; a partir dos quais foram elaboradas isotermas de adsorção ajustadas pelos modelos de Freundlich e Langmuir. Como resultado, percebeu-se que a lama vermelha é um adsorvente efetivo de Nr2+ e Zn2+, sendo a lama ativada termicamente a que apresentou maior capacidade de adsorção para ambos os metais, tendo sido encontrados os valores de 1,86 mmol/g para o Nr2+ e 1,43 mmol/g para o Zn2+. Além disso, o tempo de equlíbrio de sete horas foi encontrado e a cinética da reação foi estudada por meio dos modelos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem, Elovich e difusão intrapartículas, em pH 5-5,5. Concluiu-se que a reação de adsorção seguiu o modelo sde pseudo-segunda ordem. Também foram realizados estudos de termodinâmica, em pH 5-5,5, indicando que a reação de adsorção é endotérmica e que os metais possuem afinidade com a lma vermelha. Sendo assim, pode-se concluir que a lama vermelha tem potencial para ser utilizada como um adsorvente de baixo custo de aquisição para o tratamento de efluentes contaminados por metais / Abstract: This study aimed to characterize the properties of natural Brazilian red mud, heat treated red mud at 400ºC and chemically treated red mud by hydrochloric acid (HCI) and calcium nitrate (Ca(NO3)2), and evaluate its adsorption capacity for nickel (Nr2+) and zinc (Zn2+) in aqueous. Influence of pH variation in adsorption process was analyzed, finding pH 7, among studied values, as the ideal for adsorption. Also adsorption tests varying Nr2+ and Zn2+ initial concentrations were performed, at pH 5-5,5, and adsorption isotherms adjusted by Freundlich and Langmuir models were prepared. As a result, red mud was considered an effective Nr2+ and Zn2+ adsorbent. The thermally activated red mud showed the highest adsorption capacity for both metals, presenting maximum adsorption values of 1.86 mmol/g for Nr2+ and 1.43 mmol/g for Zn2+. Furthermore, the equilibration time of seven hours was found and pseudo -first order, pseudo-second order, Elovich and intraparticle diffusion models were used to study the kinetics, at pH 5-5,5. The results showed reaction of adsorption followed the pseudo-second order model. Also thermodynamic studies, at pH 5-5,5, were conducted, which indicated adsorption reaction is endothermic and the metals have affinity to red mud. Thus, it was concluded that red mud has potential to be used as an adsorbent of low acquisition cost for treatment of effluents contaminated by metals / Mestre
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Estudo cin?tico e termodin?mico da utiliza??o do tanino de ac?cia negra (Acacia mearnsii) na remo??o de metais nobres para o processo de reciclagem de placas de circuito impressoSanta Helena, Renato Diaz de 20 August 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-08-20 / O trabalho prop?e um sistema para remover metais nobres de placas de circuito impresso utilizando ?ons prata como metal padr?o. Os ?ons prata, contidos em solu??es padr?o em diferentes concentra??es, foram adsorvidos por uma resina a base de tanino de ac?cia negra (Acacia mearnsii) e formalde?do sintetizada via cat?lise ?cida com ?cido ox?lico. Vari?veis como temperatura, pH, concentra??o inicial de prata, massa de resina e tempo foram consideradas a fim de avaliar as condi??es ideais do sistema. Foram estudadas equa??es de isotermas a uma temperatura de 298K para determinar as condi??es de equil?brio, onde o modelo de Tenkim descreveu com satisfa??o os resultados experimentais. Da mesma forma, equa??es cin?ticas foram avaliadas e a ordem cin?tica descrita como pseudosegunda- ordem. Alguns par?metros termodin?micos foram determinados e o sistema foi definido como sendo de natureza exot?rmica com adsor??o f?sica. Um estudo mais detalhado destas caracter?sticas pode revelar a possibilidade de aplica??o a um grupo mais amplo de metais.
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Deposi??o e caracteriza??o de filmes finos de TiOx formados por DC Magnetron Sputtering reativo : estudo de transi??o estruturalFeil, Adriano Friedrich 23 August 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-08-23 / Filmes finos de ?xido de tit?nio (TiOx) foram depositados por DC Magnetron Sputtering reativo utilizando um alvo de Tit?nio (99,95 %) e uma mistura de gases Arg?nio (99,9999 %) e Oxig?nio (99,999 %). Foi alterada a atmosfera do plasma variando as press?es parciais de Ar + O2 de 0,7 a 12. O ?ndice de refra??o dos filmes foi medido atrav?s das t?cnicas de Elipsometria e Abel?s-Hackscaylo. A rela??o estequiom?trica de O / Ti e a estrutura cristalina foram medidas por RBS e XRD respectivamente. A dureza (H) foi medida utilizando testes instrumentados de dureza (HIT). A morfologia superficial dos filmes finos de TiOx foi avaliada pela t?cnica de AFM. Foi verificada neste trabalho uma rela??o direta entre as propriedades f?sicas e qu?micas dos filmes em rela??o ? altera??o da raz?o de Ar / O2. A altera??o de Ar / O2 propiciou ainda a forma??o de filmes finos com diferentes caracter?sticas sendo poss?vel dividi-los em tr?s diferentes regi?es. A primeira regi?o referente aos filmes de raz?o Ar / O2 de 0,7 a 7 apresentaram ?ndice de refra??o de 2.557 a 2.473 e estrutura composta pelas fases anatase e brookite. A segunda regi?o ? composta pelos filmes com raz?o de Ar / O2 de 7,5 a 8,5. Estas amostras apresentaram ?ndice de refra??o de 2.246 a 2.295 e estrutura cristalina referente ? fase amorfa. A amostra com raz?o de Ar / O2 = 8 apresentou, por?m ?ndice de refra??o de 1,69 sendo muito inferior aos valores da fase amorfa encontrada na literatura. Esta amostra particularmente representa o limite entre a forma??o de filmes com estrutura cristalina e estrutura amorfa quando depositados por DC Magnetron Sputtering reativo. A terceira regi?o corresponde ?s amostras depositadas com raz?o de Ar / O2 de 10 a 11. Estas amostras come?aram a apresentar caracter?sticas met?licas indicando serem o in?cio de uma regi?o com predom?nios met?licos.
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Mobilidade de espécies químicas contaminantes em área de disposição de resíduos sólidos industriais /Scaburri, Fernando, 1979-, Silva, Marcos Rivail da, 1956-, Pinheiro, Adilson, 1961-, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. January 2013 (has links) (PDF)
Orientador: Marcos Rivail da Silva. / Orientador: Adilson Pinheiro. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Tecnológicas, Programa de Pós-Graduação de Engenharia Ambiental.
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Avaliação do risco ecológico por xenobióticos associado às atividades agrícolasLima, Liana Bezerra Dias de 22 April 2015 (has links)
O uso de agrotóxicos e fertilizantes está gerando risco ecológico aos
ecossistemas aquáticos em função da disponibilização de diferentes
xenobióticos para a biota e para o meio, expondo as populações aquática e
humana a substâncias tóxicas por meio do consumo de água e animais
contaminados. Na região de Lagoa da Confusão, há décadas tem sido uma
região de importância para o agronegócio e a falta de monitoramento de
contaminantes oriundos desta atividade pode comprometer a qualidade do
ecossistema aquático. O presente estudo teve como objetivo avaliar o risco
ecológico por xenobióticos, utilizando o Tucunaré (Cichla sp.) como bioindicador
para avaliação dos possíveis efeitos de xenobióticos associados às atividades
de agricultura na cidade de Lagoa da Confusão – TO. Foram realizadas coletas
de água e peixes no período de setembro de 2013 a outubro de 2014 em três
pontos (A – rio Javaés/Pium, B – rio Javaés/Lagoa da Confusão e C – rio
Formoso/Lagoa da Confusão). Para avaliação da qualidade da água utilizou-se
parâmetros físico-químicos e concentração de metais pesados (Cd, Pb, Cu, Cr,
Mn, Ni e Zn). Para avaliar o risco ecológico do bioindicador utilizou-se a
determinação da concentração de metais (Cd, Pb, Cu, Cr, Mn, Ni e Zn) no fígado
e músculo e os seguintes biomarcadores: genotóxico (teste Micronúcleo),
bioquímicos (níveis séricos de glicose, AST e ALT) e histológicos (brânquias e
fígado). Em relação aos parâmetros físico-químicos, o fósforo total no Ponto C
apresentou-se acima do valor de referência. Não houve diferença significativa
para concentração de metais na água entre os três pontos amostrados (p> 0,05)
em relação ao ponto A. A média das concentrações de Cu, Cr e Mn nos três
pontos coletados excederam os valores para rios de Classe 1, segundo
Resolução Conama 357, indicando contaminação dos recursos hídricos por
esses metais. Apenas o Cr estava acima do limite máximo permitido para
consumo humano, porém não foi significativamente diferente em relação ao
ponto A (p>0,05). O teste de micronúcleo revelou uma baixa frequência nos três
locais de coleta. Observou-se hiperglicemia nos animais do ponto C. Nas
brânquias, as alterações mais frequentes foram: descolamento epitelial,
hiperplasia e hipertrofia do epitélio lamelar, congestão, fusão lamelar parcial e
total, edema, infiltrado inflamatório, dilatação capilar e em menor frequência
aneurisma e necrose focal. No fígado, as alterações histopatológicas mais
frequentes foram vacuolização citoplasmática, hipertrofia nuclear, dilatação dos
sinusóides, desarranjo dos cordões hepáticos, estagnação biliar, congestão dos
vasos, infiltrado inflamatório e núcleos picnóticos. Observou-se também a
ocorrência de necrose focal. A avaliação integrada da concentração de metais
na água e nos tecidos dos peixes e dos biomarcadores indica a contaminação
tanto da água quanto do peixe por metal, provavelmente proveniente das
atividades agrícolas, sendo necessário o monitoramento da qualidade do
ecossistema aquático na região, uma vez que os tucunarés além do seu papel
ecológico, também fazem parte da alimentação da população local. / The use of pesticides and fertilizers is generating ecological risk to aquatic
ecosystems depending on availability of different xenobiotics for biota and the
environment, exposing the aquatic and human populations to toxic substances
through drinking water and animals contaminated. Confusion Lagoon region, for
decades has been an important area for agribusiness and the lack monitoring of
contaminants derived from this activity can compromise the quality of the aquatic
ecosystem. This study aimed to evaluate the ecological risk by xenobiotics, using
the Peacock Bass (Cichla sp.) as bioindicator for evaluation of possible xenobiotic
effects associated with agricultural activities in the city of Confusion Lagoon - TO.
Water and fish samples were carried out from September 2013 to October 2014
in three points (A - River Javaés/Pium, B - Javaés river/Confusion Lagoon and C
- Formoso River/Confusion Lagoon). To evaluate the water quality was used
physicochemical parameters and concentration of heavy metals (Cd, Pb, Cu, Cr,
Mn, Ni and Zn). To assess the ecological risk of bioindicator was used to
determine the concentration of metals (Cd, Pb, Cu, Cr, Mn, Ni and Zn) in the liver
and muscle, and the following biomarkers: genotoxic (micronucleus test) and
biochemical (serum glucose, AST and ALT) and histological (liver and gills).
Regarding the physical and chemical parameters, the total phosphorus at point
C showed above the reference value. There was no significant difference in
concentration of metals in the water among the three sampling sites (p> 0.05) at
point A. The average of Cu, Cr and Mn in the three points collected exceeded the
values for Class 1 rivers, according to Conama Resolution 357, indicating
contamination of water resources for these metals. Only Cr was above the
maximum allowed for human consumption, but was not significantly different at
point A (p> 0.05). The micronucleus test revealed a low frequency in the three
collection sites. Hyperglycemia was observed in the animals of point C. In the
gills, the most frequent changes were epithelial lifting, hyperplasia and
hypertrophy of the lamellar epithelium, congestion, partial lamellar fusion and
total, edema, inflammatory infiltration, capillary dilatation and less frequently
aneurysm and focal necrosis. In the liver, the most common histopathological
changes were stage I and II, as cytoplasmic vacuolization, nuclear hypertrophy,
dilation of sinusoids, derangement of hepatic cords, bile stagnation, congestion
of vessels, inflammatory infiltrate and pyknotic nuclei. It was also observed the
occurrence of focal necrosis. Integrated assessment of the concentration of
metals in water and tissues of fish and biomarkers indicates contamination both
water and fish by metal, probably from agricultural activities, requiring the
monitoring of the quality of the aquatic ecosystem in the region, as tucunarés
beyond its ecological role, also part of the food for the local population.
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AVALIAÇÃO DOS TEORES DE METAIS POTENCIALMENTE TÓXICOS NA MICROBACIA DO RIACHO BARRA GRANDE LOCALIZADA NO ENTORNO DO LIXÃO MUNICIPAL DA CIDADE DE IMPERATRIZ - MA.Gama, Jullys Allan Guimarães 01 August 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-08-01 / In the State of Maranhão, only three of the 217 municipalities have dump, the rest
being made available only “dumpsters" as units of final disposal of solid waste. The
municipality of Imperatriz-MA shares this reality, therefore, is for the municipal dump,
which are sent every day all waste produced by the city, without any apparent worry
or treatment. Starting this context, this study aimed to analyze the levels of potentially
toxic metals, in the creek Barra Grande Watershed, a foremost tributary of the
Tocantins River, located around the municipal dump, to evaluate the influence of the
pollution effect of leach ate. Therefore, the methodology used was the type
quantitative, exploratory and descriptive in nature. The main results showed that the
leach ate currently generated is in methanogenic phase (ph = 8.3) and after
infiltration and leaching processes, has contaminated streams and springs that are
under its influence, and in view of the high concentration of Cu, Cr, Cd, Pb and Fe
found in soil Cu and Cd and sediment chain Watershed. / No Estado do Maranhão, apenas três, dos 217 municípios, possuem aterro sanitário,
sendo ao restante, disponibilizados apenas “lixões” como unidades de disposição
final de resíduos sólidos. O município de Imperatriz-MA compartilha desta realidade,
pois, é para o lixão municipal, que todos os dias são encaminhados todos os
resíduos produzidos pela cidade, sem qualquer preocupação ou tratamento
aparente. Partindo deste contexto, esta pesquisa teve por objetivo, analisar os
teores de metais potencialmente tóxicos, na Microbacia do riacho Barra Grande,
importante afluente do rio Tocantins, localizada no entorno do lixão municipal,
visando avaliar a influência do efeito poluidor do chorume. Para tanto, a metodologia
empregada foi do tipo quantitativa, exploratória e de natureza descritiva. Os
principais resultados apontaram que, o chorume, atualmente, gerado, encontra-se
em fase metanogênica (ph = 8,3) e que, após processos de infiltração e lixiviação,
tem contaminado os córregos e nascentes que se encontram sob sua influência,
tendo em vista os altos teores de Cu, Cr, Cd e Pb encontrados em água e em solo, e
Cu e Cd, no sedimento corrente da Microbacia.
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Avaliação do perfil vertical da concentração de metais em sedimentos do Reservatório da Usina Hidrelétrica de FurnasSOUZA, Polyana Maria de Jesus 10 December 2010 (has links)
Neste trabalho avaliou-se a concentração de metais, no perfil vertical, de amostras de
sedimento e de água do reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas – MG (Compartimento
Sapucaí). As coletas de amostras de água e sedimento foram realizadas em 3 pontos distintos
da Usina Hidrelétrica de Furnas. A água foi coletada com Garrafa de Van Dorn e o sedimento
com coletor do tipo Kajak-Brinkhurst. As amostras foram fatiadas de 1 em 1 cm até a
profundidade de 5 cm e coletou-se também a fatia de 10 cm. A digestão das amostras de
sedimento foi feita com sistema de irradiação em forno de micro-ondas com frascos fechados
com ácido concentrado (HNO3) e peróxido de hidrogênio, conforme preconizado pela
“Environmental Protection Agency 3051A (EPA)”. Os metais analisados foram: Cd e Pb por
espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite; Mn em
espectrometria de absorção atômica em chama; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se e Zn por
espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Para avaliar a exatidão do
método foi empregado material de referência certificado e os valores encontrados foram
condizentes para o intervalo de confiança de 95 %, aplicando-se o teste t-Student para a
maioria dos metais, exceto para o manganês. As concentrações de Cd, Pb e Mn obtidas nas
amostras de água não indicaram poluição, pois se encontram abaixo dos limites máximos
permitidos pelo conselho nacional do meio ambiente. Os resultados das concentrações dos
metais em sedimentos foram semelhantes aos valores estabelecidos pelos níveis de referência
geológicos global, “Threshold Effect Level, Probable Effect Level” e também com valores de
referência regional. Uma estratificação pontual pode ser obervada, na coluna de sedimento, no
entanto, a principal característica foi a heterogeneidade na composição do sedimento o que
dificulta a avaliação do perfil. Também pode ser notado diferença nas concentrações dos
metais entre as estações seca e chuvosa com diluição na estação chuvosa. / In this work the concentration of metals was evaluated in the vertical profile of sediment
samples and water from the reservoir Hydroelectric Furnas - MG (Compartment Sapucaí).
The water was collected with a Van Dorn bottle and a Kajak-Brinkhurst was used for
sediment collection. The samples were sliced into 1 cm to a depth of 5 cm also collected a
slice of 10 cm. The sediment samples were digested in a cavity microwave oven system using
concentrated acid (HNO3) and hydrogen peroxide, as recommended by the Environmental
Protection Agency 3051A (EPA). The following metals were analyzed: Cd and Pb by graphite
furnace atomic absorption spectrometry; Mn by flame atomic absorption spectrometry; As,
Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se and Zn by inductively coupled plasma mass spectrometry.
Certified Reference Material was employed to evaluate the accuracy of the proposed method
and the values were in agreement at 95% confidence level (t-Student test) for most metals,
except for manganese. The obtained concentrations for the metals in the water samples
indicated no pollution, since most are below the maximum limits recommended by the
national council of the environment. The results of the concentration of metals in sediment
were similar to the values of the Global Geological Reference Levels, the Threshold Effect
Level, the Probable Effect Level as well as the Regional Reference Values. The punctual
stratification can be observed in the sediment column, nevertheless the main feature are the
heterogeneity of the sediment composition which difficult the profile evaluation. It was also
noted that there were difference in the metals concentration between the dry and rainy
seasons, causing a dilution in the rainy season. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
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Avaliação da adsorção de metais em sedimentos de amostras coletadas no reservatório da usina hidrelétrica de FurnasOLIVEIRA, Fagner Moreira de 22 July 2013 (has links)
O presente trabalho avalia a adsorção de metais em sedimento do reservatório da Usina
Hidrelétrica de Furnas – MG (Pontalete MG – junção dos Rios Sapucaí e Verde). Foram
estudados dois metais; um considerado tóxico para o ambiente aquático, como o cádmio, e
outro, considerado essencial para o ecossistema, o ferro. Para a determinação de cádmio,
empregou-se um sistema de análise em fluxo com filtração “on-line” e detecção por
espectrometria de absorção atômica com thermo spray (TS-FF-AAS). A técnica analítica
empregada para a determinação de ferro foi espectrometria de absorção atômica em chama
(FAAS) também com acoplamento FIA para filtração das amostras. Essas técnicas
apresentaram boa sensibilidade, rapidez e desempenho satisfatório. Nos estudos de isotermas
foram observados, para ambos os elementos, ferro e cádmio, que o modelo de Langmuir
melhor descreve o processo de adsorção, indicando adsorção em monocamada. Nos estudos
cinéticos foram observados que os modelos pseudoprimeira e segunda ordem melhor
descrevem a cinética da reação para o metal ferro e cádmio, respectivamente, em que a
quantidade de íons de ferro adsorvidos por unidade de massa (Qe), obtida experimentalmente,
foi de 9,5432 mg g-1, próximo ao Qe teórico de 9,8355 mg g-1. Para o metal cádmio foram
obtidos valores de Qe experimental de 0,3052 mg g-1, também próximo ao Qe teórico de
0,3123mg g-1. Conclui-se que em casos de introdução e ou carência desses elementos no
ambiente lacustre, o sedimento pode atuar como um regulador da concentração
(biodisponibilidade) dos metais na coluna de água, devido ao equilíbrio de
adsorção/dessorção na interface água/sedimento. / In this work, the adsorption of metals in the bottom sediment of "Furnas Hydroelectric Plant –
MG (Pontalete-MG – Arm in junction of Sapucaí and Verde rivers)" reservoir was
investigated. A toxic metal, cadmium and other essential, iron were studied. A Flow Injection
System, with on line filtration and thermo spray flame furnace atomic absorption
spectrometry (TS-FF-AAS) detection, to determine cadmium was developed. Iron was
determined by the FIA same system, nevertheless by flame atomic absorption spectrometry
(FAAS) detector. Both developed methods showed satisfactory sensibility and feasibility. On
the isotherm studies was observed that for the both elements, iron and cadmium, the
Langmuir model is the one that best describes the adsorption process, indicating that the
adsorption occurs in a monolayer. In kinetic studies it was observed that the pseudo-first and
pseudo-second order models best describe the reaction kinects for the metal iron and
cadmium, respectively, where the amount of adsorbed iron ions per unit mass (Qe) obtained
experimentally was 9.5432 mg g-1 close the Qe theoretical of 9.8355 mg g-1. For cadmium the
experimental obtained values were (Qe) 0.3052 mg g-1, also close to the theoretical Qe 0.3123
mg g-1. It is concluded that, in case of need or addition of these elements in the lacustrine
environment, the sediment may act as a regulator of metal concentration (bioavailability) in
water column, due to the equilibrium adsorption / desorption in water / sediment interface
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