Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3730.pdf: 2572602 bytes, checksum: 22ea795f7954d00c959f0b06c4adad81 (MD5) Previous issue date: 2011-04-15 / Universidade Federal de Minas Gerais / Ni-based amorphizable alloys in the bulk form show a good combination of properties, with high mechanical strength and hardness, good ductility and excellent corrosion resistance. These alloys have been used in recent technological applications, for example, in pressure sensors and micro-geared motors. Particularly, Ni-Nb-Zr alloys with amorphous structure show, in addition to good mechanical properties, excellent corrosion resistance in acid medium due to the formation of a Nb- and Zr-rich passive film. In this context, the purpose of this project is to develop Ni-Nb-Zr alloys with high glass-forming ability (GFA) by using the topological &#955; criterion combined with the average electronegativity difference, &#916;e , and to carry out its mechanical characterization by nanoindentation. Ni45.5Nb23Zr31.5, Ni50Nb28Zr22, Ni57Nb17.5Zr25.5 and Ni79Nb8.5Zr12.5 alloys were selected and produced in the form of melt-spun ribbons and copper mold cast wedges. The samples were analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), scanning electron microscopy/energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and nanoindentation. Results from the processing of wedge samples revealed the highest GFA for the Ni50Nb28Zr22 alloy, which presented 60% of amorphous fraction for a thickness of 200 &#956;m and 23% for thickness of 320-480 &#956;m. The alloy Ni45.5Nb23Zr31.5 showed the second highest GFA, making possible to obtain 14% of amorphous fraction for a thickness of 240 &#956;m. The hardness and reduced elastic modulus of the ribbon samples increased in the following order: Ni45.5Nb23Zr31.5 < Ni50Nb28Zr22 < Ni57Nb17.5Zr25.5. For the Ni50Nb28Zr22 alloy, it was attained higher hardness and elastic modulus and lower plastic energy for the wedge compared to the ribbon, which can be ascribed to the higher amount of free volume in the structure of the amorphous ribbon. The compressive yield stress (&#963;y,C) of this alloy was estimated to be 2.5 and 3.2 GPa for ribbon and wedge, respectively. viii / As ligas amorfizáveis de grande volume ou maciças à base de Ni apresentam boa combinação de propriedades, com altos valores de resistência mecânica e dureza, boa dutilidade e excelente resistência à corrosão. Essas ligas têm sido utilizadas em recentes aplicações tecnológicas, por exemplo, em sensores de pressão e em motores com microengrenagens. Especificamente, as ligas Ni-Nb-Zr com estrutura amorfa apresentam, além de boas propriedades mecânicas, excelente resistência à corrosão em meio ácido pela formação de um filme passivo rico em Nb e Zr. Nesse contexto, a proposta do presente trabalho é o desenvolvimento de ligas com alta tendência de formação de estrutura amorfa (TFA) do sistema Ni-Nb-Zr pela aplicação do critério topológico &#955; combinado com a diferença de eletronegatividade média, &#916;e , e sua caracterização mecânica por nanoindentação. Foram selecionadas as ligas Ni45,5Nb23Zr31,5, Ni50Nb28Zr22, Ni57Nb17,5Zr25,5 e Ni79Nb8,5Zr12,5, produzidas na forma de fita por melt-spinning e de cunha por fundição em molde de cobre. As amostras foram caracterizadas por espectrometria de massa por ionização acoplada por plasma (ICP-MS), microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia de energia dispersiva (MEV/EDS), difratometria de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e nanoindentação. Os resultados do processamento de amostras em forma de cunha apontaram maior TFA para a liga Ni50Nb28Zr22, que apresentou 60% de fração amorfa para uma espessura de 200 &#956;m e 23% para espessura de 320-480 &#956;m. A liga Ni45,5Nb23Zr31,5 apresentou a segunda maior TFA, possibilitando a obtenção de 14% de fração amorfa para uma espessura de 240 &#956;m. A dureza e o módulo elástico reduzido das amostras de fita aumentaram na seguinte seqüência: Ni45,5Nb23Zr31,5 < Ni50Nb28Zr22 < Ni57Nb17,5Zr25,5. A liga Ni50Nb28Zr22 apresentou maior dureza, maior módulo elástico e menor energia plástica na forma de cunha do que na forma de fita, o que pode ser atribuído ao maior volume livre contido na estrutura da fita. A tensão de escoamento em compressão (&#963;y,C) da liga Ni50Nb28Zr22 foi estimada em 2,5 e 3,2 GPa em forma de fita e de cunha, respectivamente.

Orientador: Prof. Dr. Dante H. Mosca / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 29/06/2016 / Inclui referências : f. 130-138 / Resumo: Neste trabalho são descritos diversos tipos de análises morfológicas, composicionais, estruturais e magnéticas de filmes finos de espessura nanométrica de ligas Ni-Mn-Ga ferromagnéticas preparadas pela técnica de epitaxia de feixe molecular sobre substratos comerciais de GaAs(111)B e InAlAs/AlAs/GaAs(001), além de nanomembranas desses filmes obtidas por processos de microfabricação usando técnicas de litografia. As ligas Ni-Mn-Ga estudadas possuem estequiometrias onde as proporções Ni:Mn:Ga foram mantidas próximas de 2:1:1 e 1:1:1. A Análise composicional dos filmes finos e o monitoramento da evolução da morfologia foi realizada in situ por espectroscopia de fotoelétrons e de difração de elétrons de alta energia refletidos, respectivamente. Em casos específicos a análise composicional foi realizada ex situ. A investigação da estrutura cristalina foi realizada ex situ por difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. A morfologia dos filmes foi estudada por microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. Sobre os substratos de GaAs(111) foram estudados filmes finos com três estequiometrias. A primeira delas é a liga (????,????)2???? com espessura estimada em 10 nm. Esses filmes apresentam estrutura cristalina hexagonal com razão ??/?? = 1,27. As relações de epitaxia entre a liga e o GaA (111) encontradas no plano e fora do plano dos filmes foram (1¯10)(????,????)2???? (1¯10) ???????? e (0002)(????,????)2????(0002)????????. A temperatura ambiente, os filmes são ferromagnéticos com alta anisotropia de magnetização de saturação???? abaixo de 50 K. A segunda composição sobre GaAs(111) é a liga ????1,92????1,16????0,92, que apresenta estrutura cristalina cúbica com parâmetro de rede ??=5,88 Å e são altamente texturizada na direção [110], satisfazendo assim a relação (110)????1,92????1,16????0,92//(110)????????. Esses filmes finos são ferromagnéticos a temperatura ambiente com ???? ? 450?? e transformação martensítica ???? ? 180??, sendo também observada anomalia na magnetização nas medidas MxT o que sugere a transformação pré-martensítica com ???? ? 285??. Filmes finos da liga ????2.8????0.6????.6 com 40 nm foram crescidos sobre GaAs (111) e GaAs (001). Esses filmes apresentam estrutura cristalina tetragonal e caráter policristalino com razão ??/?? igual a 1,90 e 2,01 para os substratos de GaAs (111) e GaAs (001), respectivamente. A temperatura ambiente os filmes finos apresentam fraco comportamento ferromagnético com temperatura de Curie ???? em torno de 320 K. Foi observado que a temperatura de transição martensítica ???? coincide com a temperatura de Curie e a anisotropia magnetocristalina é forte à 10 K. Os filmes crescidos sobre InAlAs/AlAs/GaAs(001) com 30 nm de espessura foram submetidos ao processo de litografia e remoção seletiva da camada de sacrifício de AlAs, obtendo-se assim membranas com espessura nanométrica que se enrolam conforme o grau de tensão mecânica residual, formando rolos com diâmetro de 5 ???? e comprimento de alguns milímetros (limitado apenas pelo tamanho da amostra). A caracterização estrutural por microscopia eletrônica de transmissão mostrou que após a formação das membranas ocorre a relaxação da estrutura cristalina ocasionando a diminuição dos parâmetros de rede. A caracterização magnética das nanomembranas mostrou que a anisotropia magnetocristalina, antes forte nos filmes finos, desaparece devido ao efeito de relaxação da tensão residual dos filmes. Além do interesse científico das propriedades e comportamentos físicos dessas ligas ferromagnéticas na escala nanométrica, os resultados obtidos estabelecem bases concretas para o desenvolvimento de nanodispositivos sensores e atuadores com funcionalidades termomagnéticas e magnetomecânicos com geometria bi e tridimensional / Abstract: In this thesis we studied thin films of Ni-Mn-Ga based alloys in three different compositions grown on GaAs(111) and InAlAs/AlAs/GaAs(001) substrates by molecular beam epitaxy. Moreover, rolled- up nanomembranes of Ni-Mn-Ga thin films were microfabricated on GaAs(001) using lithograph methods and subsequently released by etching. Standard ex situ investigations for both, thin films and rolled-up structures, were performed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, atomic force microscopy and vibrating sample magnetometer. In situ characterization was carried out by reflection high-energy electron diffraction during the substrate preparation and thin films growth and post-growth by X-ray photoelectron spectroscopy. The first alloy studied was (????,????)2????/GaAs(111) 10 nm film thickness. Structural characterization show hexagonal crystalline structure and ??/?? ratio of 1,27. Beside that, in-plane and out-of-plane epitaxial relationship are (1¯10)(????,????)2???? (1¯10) ???????? and (0002)(????,????)2????(0002)????????, respectively. Thin films are ferromagnetic at room temperature, exhibiting anomalous saturation magnetization below 50 K. Increasing Ni concentration, the second composition examined was ????1,9????1,2????0,9. Structural investigations show high (110)-textured thin films with martensite structure (??21) at room temperature and lattice constant ?? = 5.88 Å. In addition, epitaxial relationship out-of-plane it is (110)????1,9????1,2????0,9//(110)????????. Magnetic characterization shows weak magnetic behavior at room temperature and Curie temperature of 450 K, suggesting martensitic transformation at ?180 K, which were estimated from FC-ZFC magnetization. Ni rich ????2.8????0.6????.6 thin films were grown on GaAs(111) and GaAs(100) with thickness of 40 nm. X-ray diffraction and transmission electron microscopy revel polycrystalline thin films indicating ??/?? ratio of 1.90 and 2.01 for films grown on both substrates, e.g GaAs (111) and GaAs(001), respectively. At room temperature thin films exhibit weak hysteresis loops with Curie temperature of ?320 K. An interesting result is simultaneous occurrence of first-order martensite transformation and paramagnetic/ferromagnetic transition (?320 K). In the last chapter is shown the rolled-up structures prepared on InAlAs/AlAs/GaAs(001) from ferromagnetic thin films with 30 nm of thickness. Morphological analysis show rolled-up structures with a typical diameter of 5 ????. After roll-up compressive relaxation takes place decreasing the lattice parameters ?? and ??. Magnetic behavior it is drastically affected by crystalline structure evolution. The hysteresis loops in-plane fit with the out-of-plane loop showing low magnetocrystalline anisotropy after the nanomembranes roll-up into tubular geometry.

Orientador: Profª. Drª. Cláudia Eliana Bruno Marino / Coorientador: Profª. Drª. Neide Kazue Kuromoto / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 02/12/2015 / Inclui referências : f. 101-114 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: As ligas de Titânio-Nióbio são bastante pesquisadas para aplicações biomédicas por apresentarem alta biocompatibilidade e excelentes propriedades mecânicas para aplicações biomédicas. Estudos em ligas de Ti-Nb com variação no teor de Nióbio (~5-35 m/m%) mostraram uma tendência ao aumento da dureza e diminuição do módulo de elasticidade ao se aumentar o teor de Nióbio nas ligas. No que diz respeito à estabilidade físico-química, as ligas Ti-Nb costumam manter as propriedades do metal Titânio, o qual é altamente resistente à corrosão em meios agressivos devido ao óxido estável espontâneo (TiO2) formado na superfície. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à corrosão e caracterização superficial dos biomateriais Ti e Nb comercialmente puros e da liga metalúrgica Ti-40Nb em solução de sangue artificial. A microestrutura dos biomateriais foi analisada utilizando-se microscópio óptico e pela técnica de difração de raios X. Nanoidentação instrumentada e dureza Vickers foram utilizadas para avaliar as propriedades mecânicas. Para se estudar a estabilidade termodinâmica dos biomateriais foi utilizada a técnica de potencial de circuito aberto e a resistência à corrosão por medidas potenciodinâmicas e de espectroscopia de impedância eletroquímica. As imagens de microscopia óptica e os difratogramas de raios X mostraram a presença das fases ?'' (ortorrômbica), ? (cubica de corpo centrado) e ? (hexagonal) na liga Ti-40Nb. Já os resultados eletroquímicos indicaram que a liga Ti-40Nb possui resistência à corrosão elevada, boa estabilidade termodinâmica sendo o potencial de circuito aberto em torno de -485 mV (Ti: -131 mV). A liga se manteve eletroquimicamente estável em condições potenciodinâmicas com potenciais inicial e final de -1,0 a +2,0 V(SCE), respectivamente, sob baixas densidades de corrente (~?A/cm2) e sem apresentar histerese, o que caracteriza um processo de dissolução/corrosão. Quanto às propriedades mecânicas, a liga apresentou microdureza em torno de 157 HV (Ti: 177 HV) e módulo de elasticidade de ~78 GPa (Ti: 110 GPa). Os resultados obtidos mostraram que esta liga específica tem potencial para ser usada em aplicações biomédicas / Abstract: The Ti-Nb alloys are widely studied for biomedical applications due to their high biocompatibility and excellent mechanical properties for biomedical applications. Studies of Ti-Nb alloy with variation in the Nb content (~5-35 m/m.%) demonstrated a tendency of increase of hardness and decrease of elastic modulus with increasing Nb content. Regarding the physical-chemical stability, Ti-Nb alloy maintains the properties of Ti metal which is highly resistant to corrosion in aggressive media due to a spontaneous stable oxide (TiO2) formed on the surface. The objective of this study was the analysis of corrosion resistance and surface characterization of commercially pure Ti biomaterial and metallic Ti-40Nb alloy in artificial blood. The microstructures of biomaterials were analysed using optical microscope and by X-ray diffraction technique. Instrumented nanoindentation and Vickers hardness were used to evaluate the mechanical properties. To study the thermodynamic stability it was used the open circuit potential technique and the corrosion resistance by potentiodynamic measure and electrochemical impedance spectroscopy. The optical microscopy images and X-ray spectra showed the presence of ƒ¿ff (orthorhombic), ƒÀ (body centered cubic) and ƒÖ (hexagonal) phases in the Ti-40Nb alloy. The electrochemical results indicated that the Ti-40Nb alloy has high corrosion resistance and good thermodynamic stability with open circuit potential of around -485 mV (Ti: -131 mV) and the alloy remained electrochemically stable in potentiodynamic conditions with initial and final potentials of -1.0 V to +2.0 Vsce, respectively in low current densities (~ƒÊA/cm2) with absence of hysteresis, wich characterize a corrosion/dissolution process. About the mechanical properties, the Ti-Nb alloy hardness was around 157 HV (Ti: 176HV) and the elastic modulus ~78 GPa (Ti: 100 GPa). The results obtained showed that this specific alloy has potential to be used in biomedical applications.

Orientador : Profª. Drª. Cláudia E. B. Marino / Co-orientador: Dr. Nério Vicente Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 25/02/2016 / Inclui referências : f. 106-112 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: A liga de Titânio Ti-6Al-4V é um material muito utilizado em aplicações biomédicas devido à excelente resistência à corrosão, elevada relação resistência mecânica-peso e excelente biocompatibilidade. Nos últimos anos, pesquisas têm mostrado grande avanço no aumento tanto da resistência mecânica quanto da ductilidade do material, através da obtenção de uma microestrutura harmônica. Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de uma microestrutura harmônica da liga Ti-6Al-4V produzida pela moagem mecânica e SPS de pós pré-ligados e atomizados à gás de Ti-6Al-4V. As partículas do pó possuem diâmetro inferior a 200 ?m e geometria esférica. O processo de moagem mecânica foi realizado num moinho de tipo planetário no qual foram otimizados os parâmetros de moagem. Ciclos de sinterização foram realizados a temperaturas compreendidas entre 600 e 1000°C, durante 10 minutos sob 50 MPa de pressão de compactação. As amostras sinterizadas apresentaram aproximadamente 5 mm de altura e 20 mm de diâmetro. As caracterizações das amostras foram realizadas através da análise de densidade por princípio de Arquimedes, dureza Vickers e Rockwell C, microestrutura por microscopia óptica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análise das fases por Difração de Raios x e análise química por meio da técnica de Espectroscopia de Energia Dispersiva. Os resultados mostraram que é possível obter uma estrutura harmônica, semelhante à descrita na literatura utilizando pós-obtidos pelo Processo de Eletrodo Rotatório em Plasma. Altos valores de densificação foram alcançados (99,1 %) a menores temperaturas de sinterização (800°C) e a liga Ti-6Al-4V sintetizada via SPS apresentou maiores valores de dureza do que a liga Ti-6Al-4V comercial. A composição química dos elementos Titânio, Alumínio, Vanádio, Carbono, Oxigênio, Nitrogênio e Hidrogênio estão dentro dos limites estipulados pela norma ASTM B998-13. Dessa forma, o material estudado apresentou características e propriedades que permitiram a sua utilização como implante ortopédico. / Abstract:The Ti-6Al-4V material is a very well recognized titanium alloy established in the biomedical applications due to great corrosion resistance, high strength-to-weight ratio and excellent biocompatibility. In recent years, researches have shown great achievement on increasing both mechanical resistance and ductility by creating Ti-6Al-4V harmonic microstructure using Mechanical Ball Milling (MBM) and Spark Plasma Sintering (SPS) of Plasma Rotating Electrode Process (PREP) powders. This work reports the successful development of a Ti-6Al-4V harmonic microstructure produced by MBM and SPS of pre-alloyed Gas Atomized Powders (GAP). Ti-6Al-4V powder had particles with diameter under 200 ?m and spherical geometry since it was processed by gas atomization. The MBM process was carried out in a planetary type. Sintering cycles were carried out at temperatures between 600 and 1000 °C, dwell time of 10 minutes, 50 MPa of compaction pressure. Sintered samples size had 5 mm in height and 20 mm in diameter. The characterization of materials were performed by analysis of density by Archimedes principle, Vicker's and Rockwell C hardness and the microstructure analysis by Optical Microscopy (MO) and Scanning Electronic Microscopy (SEM), phase analysis by X-Ray Diffraction and chemical analysis by Energy Dispersive Spectroscopy. The results showed that is possible to obtain a harmonic structure, similar of the described in the literature using PREP powders. High densification values were obtained (99.1%) at low sintering temperature (800°C) and sintered Ti-6Al-4V showed higher hardness than commercial Ti-6Al-4V alloy. The chemical composition of the elements Titanium, Aluminum, Vanadium, Carbon, Oxygen, Nitrogen and Hydrogen are within the limits stipulated by the standardASTM B998-13. Thus, the material has properties and characteristics that enable their use as orthopedic implants.

Submitted by Marcus Nathan Silvestre null (silvestre.nathan@gmail.com) on 2016-08-15T19:33:33Z No. of bitstreams: 1 OBTENÇÃO DA LIGA NITI POR METALURGIA DO PÓ.pdf: 7180947 bytes, checksum: fb85ad122507b1a567ca667e4e2ee8fa (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-17T13:10:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silvestre_mn_me_guara.pdf: 7180947 bytes, checksum: fb85ad122507b1a567ca667e4e2ee8fa (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-17T13:10:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silvestre_mn_me_guara.pdf: 7180947 bytes, checksum: fb85ad122507b1a567ca667e4e2ee8fa (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O nitinol (NiTi) é uma das ligas mais empregadas entre aquelas que apresentam o efeito de memória de forma. A produção da liga por metalurgia do pó é uma alternativa às limitações das ligas fundidas, mas apresenta algumas limitações. O objetivo deste trabalho foi obter a liga NiTi via metalurgia do pó, combinando temperatura e tempo de sinterização para produzir uma liga com baixo volume de fases secundárias e óxidos e a martensita como fase principal à temperatura ambiente. Os pós de níquel e titânio foram pesados na proporção 50,5% Ni - 49,5% Ti (% at) e misturados mecanicamente por 2 horas. A mistura foi compactada uniaxialmente sob três tensões consecutivas: 1000, 750 e 500 MPa, relaxando o sistema em cada carga. Em seguida as amostras foram sinterizadas a 930°C, por períodos de 20, 30, 40 ou 50 horas. Após a determinação da melhor rota de sinterização, as amostras foram submetidas à deformação mecânica a quente, utilizando deformações reais de 31% ou 98%. As amostras foram submetidas a alguns tratamentos térmicos: o recozimento foi realizado a temperaturas de 500 °C e 700 °C e a solubilização a 930 °C. A caracterização das amostras foi realizada por microscopia óptica e MEV, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial e ensaio de microdureza. Em relação à rota de sinterização, o melhor resultado foi obtido utilizando-se tempo de sinterização de 50 horas, com a fase martensítica predominante e ausência de pó residual. As fases intermetálicas secundárias observadas foram Ni3Ti e Ni4Ti3. A densidade das amostras sinterizadas não variou significativamente com o tipo de compactação ou tempo de sinterização. A temperatura de transformação de fase martensítica foi satisfatória para o processo. Em relação à conformação mecânica, o valor de densidade aumentou significantemente, como o esperado. Com o recozimento das amostras, a microestrutura não foi alterada, entretanto os intermetálicos se formaram. Os valores de dureza nas amostras são consideravelmente altos para a composição utilizada e estão relacionados à contaminação por oxigênio, à precipitação da fase Ni4Ti3 e à presença de austenita. / Nitinol (NiTi) is one of the most used alloys that exhibit the shape memory effect and powder metallurgy is an alternative to overcome the casting limitations, but some details need to be checked. The aim of this work is to obtain NiTi by powder metallurgy, determining the best combination of sintering time and sintering temperature to produce an alloy with low volume fraction of secondary intermetallic phases and oxides and martensite as the main phase at room temperature. Ni and Ti elemental powders were weighted in order to get the 49.5% Ti – 50.5%Ni (% at) composition and mechanically mixed for 2 hours. The mixed powder was then uniaxially die compacted under the following condition: 1000 MPa, 750 MPa and 500 MPa. After every stress was applied, the system was relaxed. The sintering was performed under an argon atmosphere at 930°C for: 20, 30, 40 and 50 hours. After determining the best sintering route, hot rolling was applied to the samples, using real deformation of 31% and 98%. The samples were submitted to heat treatments: annealing was performed at 500 °C and 700 °C and solubilization was performed at 930 °C. The samples were characterized using optical microscopy, scanning electron microscope, x-ray diffraction and differential scanning calorimetry (DSC). The best route obtained was 50 hours of sintering time, which resulted in the lowest volume of secondary intermetallic phases and no unreacted powder. The intermetallic phases formed were Ni3Ti and Ni4Ti3. The density did not vary with the type of compacting or sintering time. The start temperature of martensite transformation was considered reasonable regarding the process used. After hot rolling, the microstructure did not change significantly. The phases detected after rolling were the same detected previously. About the heat treatments, after the aging the microstructure remained unchanged, but intermetallic phases precipitated. The hardness values obtained were considerably high for the composition used and were attributed to the oxygen contamination, Ni4Ti3 precipitation and the presence of austenite.

O presente trabalho apresenta um estudo para viabilizar a aplicação do tratamento duplex de nitretação e pós-oxidação a plasma como forma de incrementar a resistência à corrosão de aços-carbono. A influência da microestrutura, distribuição de fases cristalinas e composição química no comportamento à corrosão do material foram avaliadas, e o papel do teor de inclusões foi analisado. O estudo das fases cristalinas presentes foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e a espessura das camadas foram avaliadas por microscopia eletrônica por varredura (MEV). As análises da composição química na superfície e em seção transversal foram determinadas por espectroscopia de descarga luminescente de emissão ótica (GD-OES) e espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS). Duas técnicas complementares de avaliação da resistência à corrosão, polarização potenciodinâmica cíclica (PPC) e névoa salina foram realizadas, sendo que a segunda é a técnica utilizada como referência pela indústria. O tratamento de pós-oxidação formou apenas a fase magnetita, desejável por possuir melhores propriedades mecânicas frente a hematita. Parâmetros de 90 min a 480°C de pós-oxidação apresentaram as melhores características da camada externa de óxidos em termos microestruturais devido à alta homogeneidade e ausência de defeitos. Os ensaios de PPC corroboraram que este tipo de microestrutura apresenta a maior resistência à corrosão. Em névoa salina não houve reprodutibilidade de resultados, e novas análises indicaram a presença de inclusões de sulfeto de manganês (MnS) danificando a camada oxidada. Calculou-se o nível de severidade das amostras seguindo a norma ASTM E-45 e esse valor foi relacionado com o tempo de resistência à corrosão no ensaio de névoa salina. Se o nível de severidade do aço 1045 for menor que 2, pode-se substituir a aplicação de cromo-duro industrial pelo processo de nitretação e / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T11:57:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Stevan Scussel Tomiello.pdf: 3563664 bytes, checksum: e73207f9349ddb3ce328ab8b678e9620 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T11:57:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Stevan Scussel Tomiello.pdf: 3563664 bytes, checksum: e73207f9349ddb3ce328ab8b678e9620 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This paper presents a study to facilitate the application of duplex treatment of nitriding and post oxidation plasma as a way of enhancing the corrosion resistance of carbon steel. The influence of microstructure, phase distribution and chemical composition of crystalline corrosion behavior of the material were evaluated, and the role of inclusions content was analyzed. The study of the crystalline phases present was determined by means of X-ray diffraction (XRD). The morphology and thickness of the layers was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Analyzes of chemical composition on the surface and cross section were determined by spectroscopy of glow discharge optical emission (GD-OES) spectroscopy and X-ray energy dispersive (EDS). Two complementary techniques for evaluation of corrosion resistance, cyclic potentiodynamic polarization (CPP) and salt spray were performed, being the second is the technique used by the industry for reference. The treatment of post-oxidation was formed only the stage magnetite desirable to have improved mechanical properties compared to hematite. Parameters for 90 minutes at 480°C of post-oxidation provided the best characteristics of the outer layer in terms of oxide microstructural uniformity and high due to the absence of defects. PPC Tests corroborate this type of microstructure has the highest corrosion resistance. In salt spray there was no reproducible results, and further analysis indicated the presence of inclusions of manganese sulfide (MnS) damaging the oxidized layer. We calculated the severity level of the samples according to ASTM E-45 and this value was related with the time of corrosion resistance in salt spray test. If the level of severity of the 1045 steel is less than 2, one can replace the application of the industrial hard chromium by nitriding and post-oxidizing plasma process proposed, in regard to corrosion resistance.

Resumo: Armas de fogo têm sido usadas em periódo dificeis da história, nos quais conflitos entre países têm ocorrido, ou no cotidiano cada vez amis violento das grandes cidades. Neste sentido, a blindagem de veículos, aeronaves e de pessoas é uma necessidade cada vez maior. Das cerâmicas utilizadas para esse fim, o carbeto de silício tem um excelente desempenho devido à alta dureza e baixa densidade. O objetivo desse trabalho é otimizar a manufatura de cerâmicas de carbeto de silício feitas de matéria prima nacional, caracterizá-las tanto quanto comparar suas características com aquelas de material importado, visando sua aplicação em blindagem balística pessoal ou de veículos leves. a fim de proporcionar independência tecnológica nessa área. Foram confeccionadas cerâmicas de carbeto de dilício de dois tipos de pós: um nacional Microservice e importado - H. C. Starck. As cerâmicas foram conformadas por prensagem uniaxial, seguida de prensagem isostática e sinterização com fase líquida, utilzando YAG como aditivo de sinterização. A caracterização das cerâmicas foir formada por: ensaios de flexão por quatro pontos, medidas de densidade, testes de dureza e ceramografia. As cerâmicas confeccionadas com o SiC H. C, Starck apresentaram maior densidade e maior resistência mecânica do que as demais. Enquanto que, as amostras nas quais o SIC da Microservice associado a 10% de YAG como aditivo foi usado, demostraram a mais alta homogeneidade e valores de resistência mecânica e dureza os mais próximos aos valores daquelas feitas com matéria-prima importada. Esses resultados mostram que é possível usar cerâmicas feitas com o SIC nacional para propósitos de blindagem balística. / Abstract: Firearms have beem used either in hard periods of history, in which conflicts between countries have occurred, or in the everyday life of the large cities, wich are more and more violent. Thus, the protection of vehicles, aircraft and people is an increasing need. Among ceramics used for this purpose, silicon carbide has an excellent performane due to its high hardness and low density. The goal of this work is to optimize the manufacture of the silicon carbide ceramics made from Brazilian raw-materials, characteriza them as well as to compares their characteristics with those form imported raw-material, aiming their application in personnel or in light vehicles armor to provide technological independence in this field. Silicon carbide ceramics were made of two kinds of powders: Brazilian - Microservice and importe - H. C. Starck. The ceramics were shaped by uniaxial pressing, followed by isostatic pressing, and liquid phase sintering using YAG as an sintering additive. The characterization of the ceramics was consisted of the four-point flexural tests, measurements of density, hardness testsm and ceramography. The ceramics made of SIC H.C. Starck presentes higher density and higher mechanical resistance than the others. While the samples of ceramicsm in wich the SIC of Microservice and a 10-percent of YAG as an additive was used, presented the highest homogeneity and mechanical resistance and hardness values closets to the values from those made of importes raw-materials. These results show it is possible to use ceramics, made of Brazilian sources for ballistica armor purposes. / Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Demétrio Bastos Neto / Banca: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Francisco Cristovão L. de Melo / Banca: Gustavo Pain Valença / Banca: Olivério Moreira de Macedo Silva / Doutor

Orientador: Peterson Luiz Ferrandini / Banca: Luiz Rogério de Oliveira Hein / Banca: Carlos Triveno Rios / Resumo: O nitinol (NiTi) é uma das ligas mais empregadas entre aquelas que apresentam o efeito de memória de forma. A produção da liga por metalurgia do pó é uma alternativa às limitações das ligas fundidas, mas apresenta algumas limitações. O objetivo deste trabalho foi obter a liga NiTi via metalurgia do pó, combinando temperatura e tempo de sinterização para produzir uma liga com baixo volume de fases secundárias e óxidos e a martensita como fase principal à temperatura ambiente. Os pós de níquel e titânio foram pesados na proporção 50,5% Ni - 49,5% Ti (% at) e misturados mecanicamente por 2 horas. A mistura foi compactada uniaxialmente sob três tensões consecutivas: 1000, 750 e 500 MPa, relaxando o sistema em cada carga. Em seguida as amostras foram sinterizadas a 930°C, por períodos de 20, 30, 40 ou 50 horas. Após a determinação da melhor rota de sinterização, as amostras foram submetidas à deformação mecânica a quente, utilizando deformações reais de 31% ou 98%. As amostras foram submetidas a alguns tratamentos térmicos: o recozimento foi realizado a temperaturas de 500 °C e 700 °C e a solubilização a 930 °C. A caracterização das amostras foi realizada por microscopia óptica e MEV, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial e ensaio de microdureza. Em relação à rota de sinterização, o melhor resultado foi obtido utilizando-se tempo de sinterização de 50 horas, com a fase martensítica predominante e ausência de pó residual. As fases intermetálicas secundárias obs... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nitinol (NiTi) is one of the most used alloys that exhibit the shape memory effect and powder metallurgy is an alternative to overcome the casting limitations, but some details need to be checked. The aim of this work is to obtain NiTi by powder metallurgy, determining the best combination of sintering time and sintering temperature to produce an alloy with low volume fraction of secondary intermetallic phases and oxides and martensite as the main phase at room temperature. Ni and Ti elemental powders were weighted in order to get the 49.5% Ti - 50.5%Ni (% at) composition and mechanically mixed for 2 hours. The mixed powder was then uniaxially die compacted under the following condition: 1000 MPa, 750 MPa and 500 MPa. After every stress was applied, the system was relaxed. The sintering was performed under an argon atmosphere at 930°C for: 20, 30, 40 and 50 hours. After determining the best sintering route, hot rolling was applied to the samples, using real deformation of 31% and 98%. The samples were submitted to heat treatments: annealing was performed at 500 °C and 700 °C and solubilization was performed at 930 °C. The samples were characterized using optical microscopy, scanning electron microscope, x-ray diffraction and differential scanning calorimetry (DSC). The best route obtained was 50 hours of sintering time, which resulted in the lowest volume of secondary intermetallic phases and no unreacted powder. The intermetallic phases formed were Ni3Ti and Ni4Ti3. The dens... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O desempenho do processamento mineral é influenciado por diversos fatores geológicos, como composição mineralógica, grau de alteração da rocha, teor de contaminantes, dureza, além de fatores do processo, como tipos e dosagem de reagentes utilizados na flotação, vazão de entrada de água/gás na célula, presença de lamas, entre outros. Contudo, por não apresentarem uma relação linear com o desempenho da planta, a predição desse desempenho, de um modo geral, é complicada. O estudo da relação entre as variáveis do processo e as propriedades da rocha permite prognosticar o desempenho dos processos metalúrgicos, aumentar a recuperação do minério, avaliar os riscos associados ao projeto e fazer uma análise econômica mais acurada deste. Assim, geologia e metalurgia, quando associadas a um bom planejamento de lavra, proporcionam melhor aproveitamento do recurso mineral, que, por sua vez, maximiza o valor econômico do empreendimento. Em vista disso, o objetivo do presente estudo é identificar e modelar as variáveis geológicas que interferem no beneficiamento de um minério silicatado de zinco e estimar a recuperação metalúrgica deste. As variáveis geológicas que interferem no processo foram identificadas por meio de testes de bancada e análises estatísticas multivariadas. Posteriormente, foram modeladas por meio de krigagem ordinária e krigagem de indicadores e, através de um modelo de regressão linear múltipla, a recuperação foi estimada com um intervalo de confiança de 95%. Com essa metodologia, foi possível obter o prognóstico da recuperação metalúrgica de zinco, cujo resultado mostrou boa aderência com os dados originais de testes de bancada, com uma porcentagem média de erro de 4%. Desta forma, a incorporação de variáveis geológicas permitiu estimar de modo mais preciso e acurado a resposta do minério na flotação. Portanto, a geometalurgia, através da integração de variáveis geológicas e teor do minério, provou ser uma ferramenta eficaz para a estimativa da recuperação metalúrgica de zinco, possibilitando melhorias no planejamento de lavra, nas rotas do processo, no beneficiamento e nos processos metalúrgicos. / A mineral processing plant performance is affected by several geologic factors, such as ore mineralogical composition, degree of alteration, contaminants grade, and hardness. Additionally, processing factors including type and dosage of flotation reagents, water/gas flow in flotation cells and mud content affect ore mass recovery. Unfortunately, the relationship between these factors is nonlinear, imposing severe difficulties to predict plant performance. The study between the interaction of process variables and rock properties allows metallurgical process performance prediction, increasing the ore recovery, providing risk assessment and accurate economic evaluation of the future mining operation. Thereby, geology and metallurgy, associated with a good mine planning, enhance mining efficiency, which, in turn, maximizes the economic value of the enterprise. Seeing that, the aim of this study is to identify and to model geological variables that interfere in the industrial process of a zinc silicate ore and estimate its metallurgical recovery. The geological variables affecting plant performance were identified by laboratory tests and multivariate statistics analysis. Next they were spatially modeled using ordinary kriging and indicator kriging, and through a multivariate linear regression model, the recovery was estimated at a confidence interval of 95%. Using this methodology, the prediction of zinc metallurgical recovery was obtained, and the result showed consistency with the lab tests used to predict stope´s zinc plant recovery, exhibiting a 4% average error. Thus, the incorporation of geological variables allowed precise and accurate estimation of the ore response in the flotation process. For this reason, geometallurgy, through the integration of geological variables and ore grade, proved that it is an effective tool for estimating zinc metallurgical recovery, therefore enabling improvements in mine planning, process routes and ore processing.

O presente trabalho trata do estudo das características do projeto de matrizes fechadas para o forjamento a quente de peças axissimétricas com rebarba, com a posterior concepção de um software que auxilia a projetar matrizes de forjamento através de uma seqüência de passos, com a interação do usuário, quando requerido. O trabalho apresenta, na sua parte inicial, uma revisão da metodologia de projeto desse tipo de peça, dando suporte para a elaboração de um programa em linguagem C, que reúne características de baixo custo, alta flexibilidade, facilidade de operação e possibilidade de melhoramentos posteriores. O projeto da matriz de forjamento inicia pelo desenho da peça usinada no computador e segue uma seqüência de passos, como: inclusão de alma central, do sobremetal de usinagem, dos ângulos de saída da peça, dos raios de arredondamento e da zona de rebarba, acompanhados de cálculos importantes como a carga e energia de forjamento, pesos, áreas e volumes. Posteriormente, projeta-se a matriz de moldagem da pré-forma. Todos os dados necessários para o projetista são impressos na forma de relatório para a posterior fabricação das matrizes. / This work presents the description of the design of axisymetric closed dies for hot forging with flash, as well as the conception of a software that aids the design o f dies by means of a sequence of steps, with the interaction of the user, when required. Initially, there is a review of the design methodology about this type of part, which served as base for the software conception in C language. This software was developed to have low cost, great flexibility, userfiiendability and possibility offurther improvements. The design o f forging dies begins with the shape description o f the machined part in the computer and follows this sequence to shape the finishing cavity: add central web, machining allowance, draft angles, comer and fillet radii and flash land. Some important calculations are made, such as the forging load and energy, weights, areas and volumes. Based upon the profile ofthe finishing cavity, the software designs the mould impression (prefonn cavity). All data are printed to pennit die manufacturing.