[ES] Con el creciente aumento de la tecnología, las industrias demandan nuevos métodos de procesamiento de materiales, que puedan contribuir a mejorar las propiedades físicas y mecánicas, en comparación con los métodos convencionales. Los principales requerimientos de los métodos no convencionales son la disminución del consumo energético y el tiempo de procesamiento. En este sentido, la radiación por microondas ha presentado importantes ventajas en términos de las propiedades físicas y mecánicas de algunos materiales, además de ahorros energéticos y tiempos de procesamiento. En el área de las cerámicas piezoeléctricas, su procesamiento por medio de microondas es un tema de reciente creación. Hasta la fecha, existe poca literatura que reporta el uso de la radiación electromagnética como medio para el procesamiento de este tipo de materiales, por lo que es necesario profundizar en el tema. Los materiales piezoeléctricos convierten tensiones mecánicas en una diferencia de potencial sobre sus superficies. Este efecto es provocado por la polarización espontanea de algunos cristales, que presentan un eje no centro-simétrico dentro de su estructura cristalina. La investigación actual se enfoca en el desarrollo de materiales cerámicos piezoeléctricos libres de plomo, sin que, a la fecha, exista un material que pueda mejorar las propiedades que ofrecen los basados en el compuesto Pb(Ti,Zr)O3. En este trabajo se estudia la aplicación de microondas en el procesamiento de materiales piezoeléctricos libres de plomo, basados en el compuesto K0.5Na0.5NbO3. Las cerámicas basadas en este compuesto han demostrado tener altas propiedades piezoeléctricas, como el parámetro d33 mayores a 300 pC/N. La aplicación de microondas durante la síntesis por reacción en estado sólido, a temperaturas cercanas a 800 °C, de los compuestos base K0.5Na0.5NbO3 genera la formación de fase perovskita con la presencia de fases secundarias. Las fases secundarias son producto de la alta velocidad de calentamiento ocasionada por el procesamiento de microondas. Durante la sinterización por microondas, se obtienen densidades relativas similares a las obtenidas por el método convencional, cercanas al 95%, sin embargo, se generan heterogeneidades estructurales que influencian las propiedades ferroeléctricas, dieléctricas y piezoeléctricas de los compuestos libres de plomo. A la fecha, no se han realizado estudios que determinen los efectos de la aplicación de radiación microondas monomodo en materiales piezoeléctricos de este tipo, por lo que los resultados de esta investigación exploratoria son interesantes para la aplicación de esta técnica en el desarrollo de métodos no convencionales de procesamiento. / [EN] Industry demands new methods of processing materials in order to improve its properties. Priory requirements in new processes involve the reduction of energy consumption and processing time. In that sense, if heating is required during the process, heating by microwave radiation has showed some important advantages in comparison with conventional heating. Microwave heating is a non-conventional technique that involves high heating rates and rapid processing times. The properties of most materials heated by microwave radiation showed similar or superior properties than the obtained by conventional processing. Materials such as zirconium, alumina, and some metals has been sintered by microwave heating, while other inorganic compounds as oxides has been synthetized successfully by applying different microwave heating techniques. In the other hand, the processing of piezoelectric materials by microwave of energy remains with minor research. So far, there's a lack of literature about microwave radiation to process piezoelectric materials, therefore, it's necessary to be explored. Furthermore, this research focuses on studying the processing lead-free piezoelectric materials, based on the compound (K-Na)NbO3 by using microwave radiation. Ceramics based on this compound have shown high piezoelectric properties, such as d33 constants greater than 300 pC / N becoming a possible substitute of the toxic PZTs. Ceramics based on (K-Na)NbO3 were synthesized by microwave-assisted solid-state reaction route. The obtained powders were formed at 650°C during 10 minutes by a heating which represents 90% less of the conventional time. Microwave sintering of (K-Na)NbO3-based ceramics at 1100°C during 10 minutes generates dense ceramics, with similar densities than the conventional sintering, reducing its sintering time. However, structural heterogeneities were formed in the process influencing the ferroelectric, dielectric and piezoelectric ceramics properties. / [CA] Amb el creixent augment de la tecnologia, les indústries demanden nous mètodes de processament de materials, que puguen contribuir a millorar les propietats físiques i mecàniques, en comparació amb els mètodes convencionals. Els principals requeriments dels mètodes no convencionals són la disminució del consum energètic i el temps de processament. En este sentit, la radiació per microones ha presentat importants avantatges en termes de les propietats físiques i mecàniques d'alguns materials, a més d'estalvis energètics i temps de processament. En l'àrea dels ceràmics piezoelèctrics, el seu processament per mitjà de microones és un tema de recent creació. Fins a la data, hi ha poca literatura que reporta l'ús de la radiació electromagnètica com a mitjà per al processament d'este tipus de materials, per la qual cosa és necessari aprofundir en el tema. Els materials piezoelèctrics responen a un efecte mecànic per mitjà de la generació d'una diferència de potencial i viceversa a causa de la seua estructura asimètrica. La investigació actual s'enfoca en el desenrotllament de materials ceràmics piezoelèctrics lliures de plom, sense que, a la data, existisca un material que puga millorar les propietats que oferixen els basats en el compost PbTiZrO3. En este treball s'estudia l'aplicació de microones en el processament de materials piezoelèctrics lliures de plom, basats en el compost K0.5Na0.5NbO3. Els ceràmics basats en este compost han demostrat tindre altes propietats piezoelèctriques, com una constant d33 major a 300 pC/N. L'aplicació de microones durant la síntesi per reacció en estat sòlid dels compostos basats en K0.5Na0.5NbO3, a temperatures pròximes a 800 °C, genera la formació de fase perovskita amb la presència de fases secundàries. Les fases secundàries són producte de l'alta velocitat de calfament ocasionada pel processament de microones. Durant la sinterització per microones, s'obtenen densitats relatives semblants a les obtingudes pel mètode convencional, pròximes al 95%, no obstant això, es generen heterogeneïtats estructurals que influencien les propietats ferroelèctriques, dielèctriques i piezoelèctriques dels compostos lliures de plom. / Agradezco también al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología de México por la beca nacional 290934 y la beca mixta para programas de doble titulación 291063 por proveer el soporte económico para la realización de esta tesis. / Lagunas Chavarría, DA. (2020). Estudio de cerámicas piezoeléctricas libres de plomo procesadas por microondas [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/148107

Os aÃos inoxidÃveis austenÃticos tÃm sido bastante utilizados em equipamentos de utilidades de dessulfurizaÃÃo de petrÃleo devido à sua boa resistÃncia à corrosÃo em temperatura elevada.Contudo, esses materiais estÃo sujeitos a sensitizaÃÃo (deficiÃncia em cromo na regiÃo vizinha ao contorno de grÃo) quando expostos a temperaturas de 425 a 815ÂC, durante a operaÃÃo ou processos de fabricaÃÃo. A sensitizaÃÃo torna o equipamento suscetÃvel à corrosÃo sob tensÃo causada por aÃos politiÃnicos, formados pela interaÃÃo de compostos sulforoso, umidade e ar em temperatura ambiente. A resistÃncia à corrosÃo sob tensÃo de amostras de aÃo inoxidÃvel austenÃtico AISI 321 e 347, removidas de um tubo, foi investigada atravÃs do procedimento ASTM 262 Pr. E â ensaio alternativo e de execuÃÃo mais fÃcil do que a simulaÃÃo dos aÃos politiÃnicos. Os corpos de prova foram submetidos aos tratamentos tÃrmicos de estabilizaÃÃo (900ÂC, durante 75 minutos) e de sensitizaÃÃo (600ÂC, durante 20, 40, 80, 120 e 140 horas), apÃs o que foram expostos ao meio corrosivo de CuSO4 + H2SO4 durante 72 horas e depois dobradas, nÃo apresentando trincamento. A agressividade do meio utilizado no ensaio foi verificada atravÃs da utilizaÃÃo de amostras de aÃo AISI 304L sensitizadas (600ÂC, 24, 28 e 72 horas e 677ÂC durante 4, 45 e 72 horas). Neste caso, somente as amostras com acabamento superficial feito com lixa n 100 sofreram um intensivo processo corrosivo. / Os aÃos inoxidÃveis austenÃticos tÃm sido bastante utilizados em equipamentos de utilidades de dessulfurizaÃÃo de petrÃleo devido à sua boa resistÃncia à corrosÃo em temperatura elevada.Contudo, esses materiais estÃo sujeitos a sensitizaÃÃo (deficiÃncia em cromo na regiÃo vizinha ao contorno de grÃo) quando expostos a temperaturas de 425 a 815ÂC, durante a operaÃÃo ou processos de fabricaÃÃo. A sensitizaÃÃo torna o equipamento suscetÃvel à corrosÃo sob tensÃo causada por aÃos politiÃnicos, formados pela interaÃÃo de compostos sulforoso, umidade e ar em temperatura ambiente. A resistÃncia à corrosÃo sob tensÃo de amostras de aÃo inoxidÃvel austenÃtico AISI 321 e 347, removidas de um tubo, foi investigada atravÃs do procedimento ASTM 262 Pr. E â ensaio alternativo e de execuÃÃo mais fÃcil do que a simulaÃÃo dos aÃos politiÃnicos. Os corpos de prova foram submetidos aos tratamentos tÃrmicos de estabilizaÃÃo (900ÂC, durante 75 minutos) e de sensitizaÃÃo (600ÂC, durante 20, 40, 80, 120 e 140 horas), apÃs o que foram expostos ao meio corrosivo de CuSO4 + H2SO4 durante 72 horas e depois dobradas, nÃo apresentando trincamento. A agressividade do meio utilizado no ensaio foi verificada atravÃs da utilizaÃÃo de amostras de aÃo AISI 304L sensitizadas (600ÂC, 24, 28 e 72 horas e 677ÂC durante 4, 45 e 72 horas). Neste caso, somente as amostras com acabamento superficial feito com lixa n 100 sofreram um intensivo processo corrosivo. / Because of their resistance to high temperature corrosion by hydrogen sulfide, austenitic stanless steels are commonly used for equipment in desulfurization process. However, these materials are subject to sensitization (chromium carbide precipitation) from exposure in the temperature range 425 to 815ÂC during fabrication or operation. Sensitization makes the equipment susceptible to failure from intergranular stress corrosion cracking caused by polythionic acid. Polythionic acid is formed by sulfur compounds, moisture, and air at ambient temperature. The main goal of the present work is to investigate the stress corrosion cracking susceptibility of stainless steels AISI 321 and 347 in polythionic acids using an alternative process that is to submit the samples to cooper-cooper sulfate-16% sulfuric acid test (ASTM A262 Pr.E). After the stabilization heat treatment at 900ÂC for 75 minutes, samples were heat treated at 600ÂC during 20, 40, 80, 120 and 140 hours and then exposed to boiling acidified copper sulfate solution for 72 hours. After exposure, the specimens were bent. The appearance of fissures or cracks was not observed in AISI 321 and 347 samples. The effectiveness of the solution has been made by submitting AISI 304L samples to the same environment . The AISI 304L samples with higher finishing have been cracked. The ones with fine-ground finishing have not been attacked. / Because of their resistance to high temperature corrosion by hydrogen sulfide, austenitic stanless steels are commonly used for equipment in desulfurization process. However, these materials are subject to sensitization (chromium carbide precipitation) from exposure in the temperature range 425 to 815ÂC during fabrication or operation. Sensitization makes the equipment susceptible to failure from intergranular stress corrosion cracking caused by polythionic acid. Polythionic acid is formed by sulfur compounds, moisture, and air at ambient temperature. The main goal of the present work is to investigate the stress corrosion cracking susceptibility of stainless steels AISI 321 and 347 in polythionic acids using an alternative process that is to submit the samples to cooper-cooper sulfate-16% sulfuric acid test (ASTM A262 Pr.E). After the stabilization heat treatment at 900ÂC for 75 minutes, samples were heat treated at 600ÂC during 20, 40, 80, 120 and 140 hours and then exposed to boiling acidified copper sulfate solution for 72 hours. After exposure, the specimens were bent. The appearance of fissures or cracks was not observed in AISI 321 and 347 samples. The effectiveness of the solution has been made by submitting AISI 304L samples to the same environment . The AISI 304L samples with higher finishing have been cracked. The ones with fine-ground finishing have not been attacked.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / AÃos maraging sÃo ligas Ni-Co-Mo-Ti de ultra-alta resistÃncia e vasta aplicaÃÃo que vai desde a indÃstria bÃlica e nuclear atà componentes aeronÃuticos, vasos de pressÃo e a indÃstria esportiva. Atualmente estes aÃos vÃm sendo estudados para utilizaÃÃo em rotores de alta velocidade de motores de histerese. Os aÃos maraging apresentam algumas vantagens em comparaÃÃo a outros tipos de aÃos e ligas, pois apresentam nÃveis de resistÃncia mecÃnica extremamente elevados, excelente conformabilidade no estado solubilizado e grande capacidade de endurecer por envelhecimento. A utilizaÃÃo destes aÃos em motores de histerese à o motivo pelo qual se estudam suas propriedades magnÃticas. Para este fim, o material deve apresentar, alÃm de elevada resistÃncia mecÃnica, caracterÃsticas tÃpicas de materiais magneticamente macios. As propriedades magnÃticas do material sÃo mostradas e discutidas com o objetivo de determinar os melhores tipos de tratamento para utilizaÃÃo do aÃo nas condiÃÃes requeridas. AnÃlises de textura foram realizadas e discutidas com o objetivo de determinar a textura existente no material, bem como sua direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo. As quantificaÃÃes das fases para as diferentes condiÃÃes de tratamento termomecÃnico foram realizadas por difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de comparaÃÃo direta com o objetivo de analisar a influÃncia da austenita na textura, resistÃncia mecÃnica e propriedades magnÃticas do material. Ensaios de dureza foram realizados com o objetivo de analisar as propriedades mecÃnicas do material. As anÃlises revelaram que praticamente todas as amostras possuem os mesmos componentes de textura e a direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo <100> apresenta-se no plano da chapa rotacionada de 45 em relaÃÃo à direÃÃo de laminaÃÃo. As propriedades magnÃticas medidas mostram que todas as amostras possuem os requisitos mÃnimos para utilizaÃÃo em motores de histerese, sendo as amostras com solubilizaÃÃo intermediÃria as menos indicadas a as amostras resfriadas em nitrogÃnio as mais indicadas para este tipo de aplicaÃÃo. / AÃos maraging sÃo ligas Ni-Co-Mo-Ti de ultra-alta resistÃncia e vasta aplicaÃÃo que vai desde a indÃstria bÃlica e nuclear atà componentes aeronÃuticos, vasos de pressÃo e a indÃstria esportiva. Atualmente estes aÃos vÃm sendo estudados para utilizaÃÃo em rotores de alta velocidade de motores de histerese. Os aÃos maraging apresentam algumas vantagens em comparaÃÃo a outros tipos de aÃos e ligas, pois apresentam nÃveis de resistÃncia mecÃnica extremamente elevados, excelente conformabilidade no estado solubilizado e grande capacidade de endurecer por envelhecimento. A utilizaÃÃo destes aÃos em motores de histerese à o motivo pelo qual se estudam suas propriedades magnÃticas. Para este fim, o material deve apresentar, alÃm de elevada resistÃncia mecÃnica, caracterÃsticas tÃpicas de materiais magneticamente macios. As propriedades magnÃticas do material sÃo mostradas e discutidas com o objetivo de determinar os melhores tipos de tratamento para utilizaÃÃo do aÃo nas condiÃÃes requeridas. AnÃlises de textura foram realizadas e discutidas com o objetivo de determinar a textura existente no material, bem como sua direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo. As quantificaÃÃes das fases para as diferentes condiÃÃes de tratamento termomecÃnico foram realizadas por difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de comparaÃÃo direta com o objetivo de analisar a influÃncia da austenita na textura, resistÃncia mecÃnica e propriedades magnÃticas do material. Ensaios de dureza foram realizados com o objetivo de analisar as propriedades mecÃnicas do material. As anÃlises revelaram que praticamente todas as amostras possuem os mesmos componentes de textura e a direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo <100> apresenta-se no plano da chapa rotacionada de 45 em relaÃÃo à direÃÃo de laminaÃÃo. As propriedades magnÃticas medidas mostram que todas as amostras possuem os requisitos mÃnimos para utilizaÃÃo em motores de histerese, sendo as amostras com solubilizaÃÃo intermediÃria as menos indicadas a as amostras resfriadas em nitrogÃnio as mais indicadas para este tipo de aplicaÃÃo. / Maraging steels are alloys of Ni-Co-Ti-Mo ultra-high resistance and wide application ranging from the defense industry and nuclear power to aircraft components, pressure vessels and the sports industry. Currently these steels have been studied for use in high speed rotors hysteresis motors. The maraging steel have some advantages compared to other types of steels and alloys, as have levels of extremely high mechanical strength, excellent conformability in the solubilized state and great ability to harden by aging. The use of these steels in hysteresis motors is why we study their magnetic properties. To this end, the material must have, and high mechanical strength characteristics typical of magnetically soft material. The magnetic properties of the material are shown and discussed in order to determine the best types of treatment for use in the steel requirements. Textural analyzes were performed and discussed in order to determine the existing texture in the material, as well as its direction of easy magnetization. The quantification of phases for different conditions of thermomechanical treatment was performed by X-ray diffraction, using the method of direct comparison with the objective of analyzing the influence of austenite texture, mechanical and magnetic properties of the material. Hardness tests were performed to analyze the mechanical properties of the material. The analysis revealed that virtually all samples have the same texture components and the direction of easy magnetization <100> is presented in the plane of the plate rotated 45  relative to the direction of lamination. The magnetic properties measurements show that all samples have the minimum requirements for use in motor hysteresis, and the samples with the least intermediate solubilization indicated the samples cooled in nitrogen the most suitable for this type of application. / Maraging steels are alloys of Ni-Co-Ti-Mo ultra-high resistance and wide application ranging from the defense industry and nuclear power to aircraft components, pressure vessels and the sports industry. Currently these steels have been studied for use in high speed rotors hysteresis motors. The maraging steel have some advantages compared to other types of steels and alloys, as have levels of extremely high mechanical strength, excellent conformability in the solubilized state and great ability to harden by aging. The use of these steels in hysteresis motors is why we study their magnetic properties. To this end, the material must have, and high mechanical strength characteristics typical of magnetically soft material. The magnetic properties of the material are shown and discussed in order to determine the best types of treatment for use in the steel requirements. Textural analyzes were performed and discussed in order to determine the existing texture in the material, as well as its direction of easy magnetization. The quantification of phases for different conditions of thermomechanical treatment was performed by X-ray diffraction, using the method of direct comparison with the objective of analyzing the influence of austenite texture, mechanical and magnetic properties of the material. Hardness tests were performed to analyze the mechanical properties of the material. The analysis revealed that virtually all samples have the same texture components and the direction of easy magnetization <100> is presented in the plane of the plate rotated 45  relative to the direction of lamination. The magnetic properties measurements show that all samples have the minimum requirements for use in motor hysteresis, and the samples with the least intermediate solubilization indicated the samples cooled in nitrogen the most suitable for this type of application.

A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing.

Os reatores de hidroprocessamento utilizados em refinarias de petrÃleo sÃo, geralmente, compostos de um metal de base revestido com dupla camada de aÃo inoxidÃvel austenÃtico. Estes materiais tÃm diferentes propriedades termo-elÃsticas, que causam elevadas tensÃes de revestimento durante o desligamento do reator, podendo levar à nucleaÃÃo e propagaÃÃo de trincas. AlÃm disso, a parede do reator està sujeita a um ambiente corrosivo, rico em hidrogÃnio, a alta pressÃo e temperatura. Desta forma, existe a possibilidade de fragilizaÃÃo por hidrogÃnio, o que causaria uma reduÃÃo da ductilidade, da intensidade de tensÃo limite para propagaÃÃo de trincas e do tempo de falha do material. Para um melhor estudo destes problemas, o trabalho foi dividido em duas partes: simulaÃÃo computacional da parede do reator e ensaios experimentais. Primeiramente, foi realizada uma simulaÃÃo computacional da parede de um reator de hidroprocessamento tÃpico, composto pelo metal de base 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 Grau 22 Classe 2) e dupla camada de revestimento de aÃo inoxidÃvel da tipo 309 (amanteigamento) e 347. Esta simulaÃÃo mostrou, atravÃs da distribuiÃÃo de tensÃes ao longo da parede do reator, com e sem a presenÃa de trinca, a potencialidade das tensÃes tÃrmicas de revestimento em propagar trincas. Na parte experimental, o aÃo em estudo (21/4Cr-1Mo) foi caracterizado no estado hidrogenado e comparado com os resultados obtidos para o estado nÃo-hidrogenado. AlÃm disso, a fragilizaÃÃo por hidrogÃnio foi quantificada por meio da determinaÃÃo da tenacidade à fratura do material, nos dois estados, atravÃs do uso da integral-J. Os resultados computacionais comprovaram a alta probabilidade de uma trinca de revestimento chegar na interface com o metal de base apÃs alguns ciclos liga-desliga. No entanto, possivelmente esta trinca là permaneceria plastificada. Jà os resultados experimentais confirmaram a alta suscetibilidade à fragilizaÃÃo por hidrogÃnio do material em estudo. / Os reatores de hidroprocessamento utilizados em refinarias de petrÃleo sÃo, geralmente, compostos de um metal de base revestido com dupla camada de aÃo inoxidÃvel austenÃtico. Estes materiais tÃm diferentes propriedades termo-elÃsticas, que causam elevadas tensÃes de revestimento durante o desligamento do reator, podendo levar à nucleaÃÃo e propagaÃÃo de trincas. AlÃm disso, a parede do reator està sujeita a um ambiente corrosivo, rico em hidrogÃnio, a alta pressÃo e temperatura. Desta forma, existe a possibilidade de fragilizaÃÃo por hidrogÃnio, o que causaria uma reduÃÃo da ductilidade, da intensidade de tensÃo limite para propagaÃÃo de trincas e do tempo de falha do material. Para um melhor estudo destes problemas, o trabalho foi dividido em duas partes: simulaÃÃo computacional da parede do reator e ensaios experimentais. Primeiramente, foi realizada uma simulaÃÃo computacional da parede de um reator de hidroprocessamento tÃpico, composto pelo metal de base 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 Grau 22 Classe 2) e dupla camada de revestimento de aÃo inoxidÃvel da tipo 309 (amanteigamento) e 347. Esta simulaÃÃo mostrou, atravÃs da distribuiÃÃo de tensÃes ao longo da parede do reator, com e sem a presenÃa de trinca, a potencialidade das tensÃes tÃrmicas de revestimento em propagar trincas. Na parte experimental, o aÃo em estudo (21/4Cr-1Mo) foi caracterizado no estado hidrogenado e comparado com os resultados obtidos para o estado nÃo-hidrogenado. AlÃm disso, a fragilizaÃÃo por hidrogÃnio foi quantificada por meio da determinaÃÃo da tenacidade à fratura do material, nos dois estados, atravÃs do uso da integral-J. Os resultados computacionais comprovaram a alta probabilidade de uma trinca de revestimento chegar na interface com o metal de base apÃs alguns ciclos liga-desliga. No entanto, possivelmente esta trinca là permaneceria plastificada. Jà os resultados experimentais confirmaram a alta suscetibilidade à fragilizaÃÃo por hidrogÃnio do material em estudo. / The hydroprocessing reactors used in petroleum refineries are usually composed of a base metal coated with a double layer of austenitic stainless steel. These materials have different thermo-elastic properties that cause high stress coating during shutdown of the reactor, leading to nucleation and propagation of cracks. Furthermore, the wall of the reactor is subject to a corrosive environment, hydrogen-rich, high pressure and temperature. Thus, there is the possibility of hydrogen embrittlement, which would reduce the ductility, the stress intensity threshold for the propagation of cracks and the failure time of the material. For a better study of these problems, the work was divided into two parts: computer simulation of the reactor wall and experimental. First, we conducted a computer simulation of the wall of a typical hydroprocessing reactor, comprising the base metal 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 grade 22 Class 2) and double layer coating of stainless steel type 309 (buttering) and 347 . This simulation showed by the stress distribution along the wall of the reactor, with and without the presence of a crack, the potential of the thermal stress cracks spread coating. In the experimental part, the steel under study (21/4Cr-1Mo) was hydrogenated in the state characterized and compared with results obtained for the non-hydrogenated state. Furthermore, the hydrogen embrittlement was quantified by determining the fracture toughness of the material, in both states, through the use of J-integral. The computational results confirmed the high probability of a crack reaching the interface coating with the base metal after a few cycles on-off. However, there remain possibly this crack plasticized. Since the experimental results confirm the high susceptibility to hydrogen embrittlement of the material under study. / The hydroprocessing reactors used in petroleum refineries are usually composed of a base metal coated with a double layer of austenitic stainless steel. These materials have different thermo-elastic properties that cause high stress coating during shutdown of the reactor, leading to nucleation and propagation of cracks. Furthermore, the wall of the reactor is subject to a corrosive environment, hydrogen-rich, high pressure and temperature. Thus, there is the possibility of hydrogen embrittlement, which would reduce the ductility, the stress intensity threshold for the propagation of cracks and the failure time of the material. For a better study of these problems, the work was divided into two parts: computer simulation of the reactor wall and experimental. First, we conducted a computer simulation of the wall of a typical hydroprocessing reactor, comprising the base metal 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 grade 22 Class 2) and double layer coating of stainless steel type 309 (buttering) and 347 . This simulation showed by the stress distribution along the wall of the reactor, with and without the presence of a crack, the potential of the thermal stress cracks spread coating. In the experimental part, the steel under study (21/4Cr-1Mo) was hydrogenated in the state characterized and compared with results obtained for the non-hydrogenated state. Furthermore, the hydrogen embrittlement was quantified by determining the fracture toughness of the material, in both states, through the use of J-integral. The computational results confirmed the high probability of a crack reaching the interface coating with the base metal after a few cycles on-off. However, there remain possibly this crack plasticized. Since the experimental results confirm the high susceptibility to hydrogen embrittlement of the material under study.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / Os elevados teores de enxofre dos petrÃleos processados nas unidades de refino atacam o âcladâ de aÃo AISI 405 ou 410S, expondo o aÃo estrutural ao meio corrosivo. A recuperaÃÃo da regiÃo desgastada à feita pela aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 316L. Embora o aÃo AISI 316L garanta uma boa resistÃncia à corrosÃo naftÃnica, surgem trincas na zona afetada pelo calor da solda ( ZAC) apÃs um determinado perÃodo de operaÃÃo da unidade, associadas a problemas metalÃrgicos na ZAC e aos esforÃos de dilataÃÃo e contraÃÃo do conjnto âliningâ e parede da torre. Uma alternativa seria a aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 que tem resistÃncia à corrosÃo comparÃvel à do aÃo AISI 316L e coeficiente de expansÃo tÃrmica mais prÃximo do coeficiente do prÃprio material da torre. Contudo, ainda nÃo sÃo conhecidos os efeitos sobre o desempenho deste aÃo nas condiÃÃes de operaÃÃo da torre. Assim, neste trabalho estudou-se a viabilidade da aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 para a recuperaÃÃo da torre de destilaÃÃo em substituiÃÃo ao aÃo AISI 316L. Para tanto, foram avaliadas as condiÃÃes de fragilizaÃÃo do aÃo AISI 444 na temperatura mÃxima da torre ( em torno de 400ÂC) e na temperatura de 475ÂC, atravÃs da mediÃÃo da dureza Brinell e do ensaio de impacto Charpy-V. Corpos de prova de aÃo AISI 444 e AISI 316L soldados sobre chapas de aÃo ASTM A516 Gr60 foram submetidos a ciclos de Fadiga TÃrmica e, apÃs cada ciclo (20 ao todo), passaram por uma inspeÃÃo para verificar a existÃncia de trincas. Logo apÃs foi feita a caracterizaÃÃo microestrutural da ZAC. TambÃm foram retiradas amostras apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica para serem submetidas a tratamentos em petrÃleo na temperatura de 300 C. ApÃs o tratamento em petrÃleo, as amostras passaram por uma avaliaÃÃo no microscÃpio eletrÃnica de varredura. Foram medidas as massas dos corpos de prova antes e apÃs o tratamento em petrÃleo para determinar a perda de massa provocada pelo ambiente corrosivo. Os resultados indicam que a submissÃo do aÃo AISI 444 ao tratamento tÃrmico, nas temperaturas de 400 a 475ÂC, causa a fragilizaÃÃo do mesmo e um aumento da temperatura de transiÃÃo dÃctil frÃgil para valores acima de 30 C, mas abaixo de 60 C. Os aÃos AISI 316L e AISI 444 nÃo apresentam trincas apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica e nem apÃs o tratamento em petrÃleo. O uso do aÃo AISI 444 pode representar uma reduÃÃo nos custos nas paradas das torres de destilaÃÃo uma vez que este apresentou menores taxas de corrosÃo que o aÃo AISI 316L. / Os elevados teores de enxofre dos petrÃleos processados nas unidades de refino atacam o âcladâ de aÃo AISI 405 ou 410S, expondo o aÃo estrutural ao meio corrosivo. A recuperaÃÃo da regiÃo desgastada à feita pela aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 316L. Embora o aÃo AISI 316L garanta uma boa resistÃncia à corrosÃo naftÃnica, surgem trincas na zona afetada pelo calor da solda ( ZAC) apÃs um determinado perÃodo de operaÃÃo da unidade, associadas a problemas metalÃrgicos na ZAC e aos esforÃos de dilataÃÃo e contraÃÃo do conjnto âliningâ e parede da torre. Uma alternativa seria a aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 que tem resistÃncia à corrosÃo comparÃvel à do aÃo AISI 316L e coeficiente de expansÃo tÃrmica mais prÃximo do coeficiente do prÃprio material da torre. Contudo, ainda nÃo sÃo conhecidos os efeitos sobre o desempenho deste aÃo nas condiÃÃes de operaÃÃo da torre. Assim, neste trabalho estudou-se a viabilidade da aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 para a recuperaÃÃo da torre de destilaÃÃo em substituiÃÃo ao aÃo AISI 316L. Para tanto, foram avaliadas as condiÃÃes de fragilizaÃÃo do aÃo AISI 444 na temperatura mÃxima da torre ( em torno de 400ÂC) e na temperatura de 475ÂC, atravÃs da mediÃÃo da dureza Brinell e do ensaio de impacto Charpy-V. Corpos de prova de aÃo AISI 444 e AISI 316L soldados sobre chapas de aÃo ASTM A516 Gr60 foram submetidos a ciclos de Fadiga TÃrmica e, apÃs cada ciclo (20 ao todo), passaram por uma inspeÃÃo para verificar a existÃncia de trincas. Logo apÃs foi feita a caracterizaÃÃo microestrutural da ZAC. TambÃm foram retiradas amostras apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica para serem submetidas a tratamentos em petrÃleo na temperatura de 300 C. ApÃs o tratamento em petrÃleo, as amostras passaram por uma avaliaÃÃo no microscÃpio eletrÃnica de varredura. Foram medidas as massas dos corpos de prova antes e apÃs o tratamento em petrÃleo para determinar a perda de massa provocada pelo ambiente corrosivo. Os resultados indicam que a submissÃo do aÃo AISI 444 ao tratamento tÃrmico, nas temperaturas de 400 a 475ÂC, causa a fragilizaÃÃo do mesmo e um aumento da temperatura de transiÃÃo dÃctil frÃgil para valores acima de 30 C, mas abaixo de 60 C. Os aÃos AISI 316L e AISI 444 nÃo apresentam trincas apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica e nem apÃs o tratamento em petrÃleo. O uso do aÃo AISI 444 pode representar uma reduÃÃo nos custos nas paradas das torres de destilaÃÃo uma vez que este apresentou menores taxas de corrosÃo que o aÃo AISI 316L. / The high sulfur content of oil processed in the refining units attack the "clad" steel AISI 405 or 410S, exposing the structural steel to the corrosive medium. The recovery of the eroded region is made by applying a "lining" of AISI 316L steel. Although steel AISI 316L ensure good corrosion resistance naphthenic, cracks appear in the heat affected zone of the weld (HAZ) after a certain period of operation of the unit, metallurgical problems associated with the HAZ and the efforts of expansion and contraction of conjnto " lining "of the tower and wall. An alternative would be the application of a "lining" of AISI 444 steel having corrosion resistance comparable to the AISI 316L steel and the thermal expansion coefficient closer to the coefficient of the material itself of the tower. However, are not yet known effects on the performance of the steel in the conditions of operation of the tower. In this work we studied the feasibility of applying a "lining" steel AISI 444 for the recovery of the distillation tower to replace the steel AISI 316L. Thus, we evaluated the conditions of embrittlement of AISI 444 in the maximum temperature of the tower (about 400  C) and temperature of 475  C, by measuring the Brinell hardness and Charpy impact test-V. Specimens of AISI 444 and AISI 316L welded onto steel plates ASTM A516 Gr60 were subjected to thermal fatigue cycles and after each cycle (20 in all), passed an inspection to check for cracks. Soon after it was made microstructural characterization of ZAC. Also samples were taken after the thermal fatigue tests in order to undergo treatment in oil at a temperature of 300  C. After treatment in oil, the samples underwent an evaluation in the scanning electron microscope. Were measured masses of the samples before and after treatment in oil to determine the weight loss caused by the corrosive environment. The results indicate that the subjection of the AISI 444 steel to thermal treatment at temperatures 400-475  C, causes embrittlement of the same and increasing the temperature of transition ductile brittle to values &#8203;&#8203;above 30  C but below 60  C. The AISI 316L and AISI 444 do not exhibit cracks after the tests and Thermal Fatigue or after treatment in oil. The use of steel AISI 444 may represent a cost savings in the charts of distillation towers since it showed the lowest corrosion rates than steel AISI 316L. / The high sulfur content of oil processed in the refining units attack the "clad" steel AISI 405 or 410S, exposing the structural steel to the corrosive medium. The recovery of the eroded region is made by applying a "lining" of AISI 316L steel. Although steel AISI 316L ensure good corrosion resistance naphthenic, cracks appear in the heat affected zone of the weld (HAZ) after a certain period of operation of the unit, metallurgical problems associated with the HAZ and the efforts of expansion and contraction of conjnto " lining "of the tower and wall. An alternative would be the application of a "lining" of AISI 444 steel having corrosion resistance comparable to the AISI 316L steel and the thermal expansion coefficient closer to the coefficient of the material itself of the tower. However, are not yet known effects on the performance of the steel in the conditions of operation of the tower. In this work we studied the feasibility of applying a "lining" steel AISI 444 for the recovery of the distillation tower to replace the steel AISI 316L. Thus, we evaluated the conditions of embrittlement of AISI 444 in the maximum temperature of the tower (about 400  C) and temperature of 475  C, by measuring the Brinell hardness and Charpy impact test-V. Specimens of AISI 444 and AISI 316L welded onto steel plates ASTM A516 Gr60 were subjected to thermal fatigue cycles and after each cycle (20 in all), passed an inspection to check for cracks. Soon after it was made microstructural characterization of ZAC. Also samples were taken after the thermal fatigue tests in order to undergo treatment in oil at a temperature of 300  C. After treatment in oil, the samples underwent an evaluation in the scanning electron microscope. Were measured masses of the samples before and after treatment in oil to determine the weight loss caused by the corrosive environment. The results indicate that the subjection of the AISI 444 steel to thermal treatment at temperatures 400-475  C, causes embrittlement of the same and increasing the temperature of transition ductile brittle to values &#8203;&#8203;above 30  C but below 60  C. The AISI 316L and AISI 444 do not exhibit cracks after the tests and Thermal Fatigue or after treatment in oil. The use of steel AISI 444 may represent a cost savings in the charts of distillation towers since it showed the lowest corrosion rates than steel AISI 316L.

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The techniques for estimating the fractal dimension of signals have been widely applied in the description of many physical systems, from studies of atmospheric turbulence, EEG signals, water systems to studies on the behavior of fractal surfaces fractured by impact. The analysis of the fractal dimension of complex phenomena has become an important tool to quantify the degree of irregularity of artificial or natural phenomena. In this paper we investigate the fractal dimension of the signal voltage of the arc processode MIG / MAG welding. The estimation technique used for calculating the fractal dimension of the signals in the study was the method box couting. It was verified that rapid changes in the values &#8203;&#8203;of fractal dimension were associated with the phenomenon of metal transfer. Shows the signal analyzed in the time domain, the photographic pictures of the metal transfer, obtained by the technique of shadowgrafia, and programs used to obtain the graphs, calculating the fractal dimension as well as statistics of the signals welding. In the literature review is made a presentation of the electric arc welding considering only its physical aspects. It appears the method used in calculating the fractal dimension of signals. Are also treated the electron emission mechanisms, the process of welding MIG / MAG, the phenomenon of metal transfer in MIG / MAG and the forces involved during metal transfer. / As tÃcnicas de estimativa da dimensÃo fractal de sinais tÃm sido amplamente aplicadas na descriÃÃo de inÃmeros sistemas fÃsicos, desde estudos sobre turbulÃncia atmosfÃrica, sinais de eletroencefalograma, sistemas hidrolÃgicos atà estudos sobre o comportamento fractal de superfÃcies fraturadas por impacto. A anÃlise da dimensÃo fractal de fenÃmenos complexos passou a ser uma ferramenta importante para quantificar o grau de irregularidade de fenÃmenos artificias ou naturais. Neste trabalho investigou-se a dimensÃo fractal dos sinais de tensÃo do arco voltaico do processode soldagem MIG/MAG. A tÃcnica de estimativa empregada para o cÃlculo da dimensÃo fractal no estudo dos sinais foi o mÃtodo box couting. PÃde-se verificar que variaÃÃes bruscas nos valores da dimensÃo fractal estavam associadas com o fenÃmeno da transferÃncia metÃlica. SÃo apresentados os sinais analisados, no domÃnio do tempo, os quadros fotogrÃficos da transferÃncia metÃlica, obtidos pela tÃcnica de shadowgrafia, e os programas utilizados para obtenÃÃo dos grÃficos, cÃlculo da dimensÃo fractal e tambÃm de dados estatÃsticos dos sinais de soldagem. Na revisÃo bibliogrÃfica à feita uma apresentaÃÃo do arco elÃtrico de soldagem considerando-se apenas seus aspectos fÃsicos. à apresentado o mÃtodo empregado no cÃlculo da dimensÃo fractal dos sinais. SÃo tratados tambÃm os mecanismos de emissÃo eletrÃnica, o processo de soldagem MIG/MAG, o fenÃmeno da transferÃncia metÃlica no processo MIG/MAG e as forÃas envolvidas durante a transferÃncia metÃlica.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 436188.pdf: 5507987 bytes, checksum: bb7dbc2c844572b613d5bebdeb70d2ae (MD5) Previous issue date: 2011-08-18 / Since the biodiesel national programs began, many research groups have been studied this fuel efficiency, such as economical aspects, environments effects and engine performance and durability. The research objective was project and build a pin-on-disk device test per ASTM G99 95a (Standard Test Method for Wear Testing with a Pin-on-Disk Apparatus) to test material wear under diesel (B5) biodiesel (B100). The project validation was realized by performing aluminum-silicon wear test under two conditions: in presence of diesel (B5) and in presence of biodiesel (B100), with fix speed of 220 rpm, pin load of 5 N and 8 N during 150,000 cycles. The test analysis desired to compare the wear of an alloy used in diesel engines under different solutions. After the wear test, the disc weight loss, the topography and the microstructure were analyzed. The qualitative preliminary result shows better lubricates of biodiesel (B100) to test conditions adopted. / Desde o surgimento dos programas nacionais para a adi??o de biodiesel no diesel, diversos grupos t?m estudado a efic?cia deste combust?vel, abordando aspectos econ?micos, de meio ambiente, desempenho e durabilidade dos motores diesel. O presente trabalho tem o objetivo de projetar, construir e testar um trib?metro para an?lise de materiais submersos em biodiesel e diesel. O equipamento de teste foi desenvolvido tendo como refer?ncia a norma ASTM G99 95a (Standard Test Method for Wear Testing with a Pin-on-Disk Apparatus). A valida??o do projeto se realizou mediante ensaios de desgaste da liga alum?niosil?cio AA305 em duas condi??es: na presen?a de diesel (B5) e na presen?a de biodiesel (B100), com rota??o fixa de 220 rpm, e for?as de 5 N e 8 N durante per?odos de 150.000 ciclos. As an?lises dos dados tiveram como finalidade fazer um comparativo do desgaste da liga em estudo, utilizada em motores diesel, em diferentes solu??es. Ap?s os ensaios foram analisadas as perdas de massa, a topografia do disco e a microestrutura. A an?lise qualitativa das amostras indicou melhor lubricidade do biodiesel (B100) para as condi??es de teste adotadas.

A presente proposta objetiva a caracterização estrutural e a avaliação da resistência à oxidação de ligas Ti-Fe-Si-B produzidas por moagem de alta energia e subseqüente tratamento térmico. Neste estudo, ligas quaternárias foram preparadas a partir de matérias-primas de alta pureza: Ti (99,9%-peso), Fe (99,8%-peso), Si ( 99,999%-peso) e B(99,5%-peso). Na etapa de moagem dos pós, obtive as ligas Ti-2Fe-22Si-11B e Ti-7Fe-22Si-11B (%-at) que foram produzidas através do uso de um moinho de bolas planetário de alta energia. Na seqüência, as ligas Ti- Fe-Si-B foram sinterizadas e tratadas termicamente (1100oC por 4 h), sob vácuo, para obtenção de estruturas de equilíbrio. A caracterização das ligas moídas e tratadas termicamente foi realizada com o auxílio de técnicas de difração de Raios X, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza Vickers e análise termogravimétrica. É importante mencionar que informações relativas a estudos de estabilidade de fases em ligas baseadas no sistema Ti-Si-B são limitadas na literatura. Assim sendo, o presente trabalho objetivou a avaliação da resistência à oxidação de ligas Ti-Fe-Si-B com elevados teores de Titânio. / This proposal aims at structural characterization and evaluation of the oxidation resistance of Ti-Fe-Si-B produced by high energy ball milling and subsequent heat treatment. In this study, quaternary alloys were prepared from raw materials of high purity: Ti (99.9% by weight) Fe (99.8% by weight), Si (99.999% by weight) and B (99.5 % by weight). In step grinding of the powders obtained alloys Ti-2Fe-11B-22Si and 7Fe-Ti-22Si-11B (at-%) were produced by using a planetary ball mill of high energy. Subsequently, the Ti-Fe-Si-B were sintered and heat treated (1100 ° C for 4 hours) in vacuum to obtain equilibrium structures. The characterization of the milled and annealed alloys was performed with the aid of techniques X-ray diffraction, optical microscopy, scanning electron microscopia, Vickers hardness and thermal analysis. It is important to mention that information relating to studies of phase stability in alloys based on the system Ti-Si-B are limited in the literature. Thus, the present study aims to evaluate the oxidation resistance of Ti-Fe-Si-B with high levels of Titanium. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG