Submitted by Júlio Nogueira Luz (julionogueiraluz@hotmail.com) on 2018-07-18T18:12:22Z No. of bitstreams: 1 07.05.18 - Tese do Julio final corrigido ok.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) Previous issue date: 2018-05-25 / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da fadiga na microestrutura de uma cerâmica odontológica (Y-TZP) sinterizada pelo método convencional ou por energia de micro-ondas. A hipótese nula foi que a fadiga não irá gerar alterações na microestrutura deste material. Para isto, foram confeccionados, por meio de um sistema CAD/CAM, 84 discos de zircônia (VIPI block zircon) com características finais de 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura conforme a norma ISO 6872. Os espécimes foram separados em dois grupos: Grupo I – Sinterização convencional: ciclo estabelecido pelo fabricante (2 horas a 1530 °C) e Grupo II – sinterização por energia de micro-ondas (15 min a 1450 °C). Dez amostras por grupo foram submetidas ao teste monotônico (1000 KgF – 1mm/min) para a determinação da carga para fratura, utilizada como parâmetro para os testes de fadiga (método step-stress e fadiga dinâmica). O teste de fadiga step-stress foi realizado utilizando 4 perfis de carga, ultra-suave, suave, moderado e agressivo, até que ocorresse a fratura. A fadiga dinâmica foi realizada com o ensaio dos discos até fratura sob cinco taxas de tensão (1, 0,1, 0,01, 0,001 e 0,0001 MPa/s), e a partir disso foram calculados o coeficiente de crescimento de trincas e módulo de Weibull (confiabilidade) para cada grupo. Foram realizadas análises complementares de densidade, translucidez, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de Raios-X (DRX) de ambos os grupos para a caracterização dos materiais. Os resultados da fadiga step-stress não mostraram diferenças no comportamento dos espécimes de cada grupo. Na fadiga dinâmica, os métodos de fadiga também não mostraram diferenças no comportamento e tiveram coeficientes de crescimento de trinca similares. O modulo de Weibull mostrou maiores valores de confiabilidade para o grupo micro-ondas (m = 7,9) do que para o grupo de sinterização convencional (m = 6,7). Os valores de densidade também foram semelhantes para os grupos estudados, já a translucidez foi menor para o grupo micro-ondas. As imagens de MEV mostraram microestruturas similares entre grupos, apenas uma diferença no tamanho dos grãos foi observada, 0,53 µm para os grãos de micro-ondas e 0,89 µm para os grãos dos espécimes sinterizados convencionalmente. Conclui-se que o processo de sinterização por micro-ondas pode ser aplicado como alternativa de sinterização de zirconia ao dia-a-dia laboratorial. / The objective of this work was to evaluate the microstructure and fatigue behavior of a dental ceramic (Y-TZP) sintered by conventional method or by microwave energy. The null hypothesis was that the fatigue will not effect the microstructure of this material. 84 zirconia discs (VIPI block zircon) with final characteristics of 12 mm in diameter and 1.2 mm in thickness according to ISO 6872 were made using a CAD/CAM system. The specimens were divided in two groups: Group I - Conventional sintering: cycle established by the manufacturer (2 hours at 1530 °C) and Group II - sintering by microwave energy (15 min at 1450 °C). Ten samples per group were submitted to monotonic test (1000 KgF - 1mm/min) to determine the load to fracture, used as a parameter for fatigue tests (step-stress and dynamic fatigue). The step-stress fatigue test was performed using 4 load profiles, ultramild, mild, moderate and aggressive, until the fracture. The dynamic fatigue was performed by testing the disks to fracture under five constant stress rates (1, 0.1, 0.01, 0.001 and 0.0001 MPa/s), and from this the crack growth coefficient and Weibull module (reliability) were measured for each group. Additional analyzes of density, translucency, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) for both groups were carried out to characterize the materials. The results of stepstress fatigue test did not show differences in the specimens behavior of each group. Dynamic fatigue also showed no differences in behavior and had similar crack growth coefficients. The Weibull modulus showed higher reliability values for the microwave group (m = 7.9) than for the conventional sintering group (m = 6.7). The density values were also similar for the studied groups, since the translucency was lower for the microwave group. SEM images showed similar microstructures between groups, only a difference in grain size was observed, 0.53 μm for microwave grains and 0.89 μm for the conventionally-sintered grains. It is concluded that the microwave sintering process can be applied as an alternative to zirconia sintering to daily laboratory work.

Ingeniero Civil Eléctrico / Las micro-redes son sistemas eléctricos que cada día adquieren mayor relevancia como solución al problema producción-distribución de energía eléctrica, entre otras cosas, por el fácil acceso a tecnologías de generación (paneles fotovoltaicos, mini-hidráulicas de pasada, turbinas de combustión, turbinas eólicas) y el avance e innovación que éstas presentan actualmente. Esto difiere del método habitual con que se resuelve la cuestión antes planteada, donde los centros de generación se encuentran emplazados en zonas lejanas a las cargas, para ubicarse ahora en cercanías de ella, usualmente en redes de media o baja tensión. Desde el punto de vista operacional, la presencia de generación en redes de distribución provoca un cambio en el sentido usual de los flujos de potencia, derivando en un funcionamiento incorrecto de los sistemas de protección convencionales, dado que sus esquemas quedan desajustados ante el nuevo escenario de operación. Este dilema representa un tema de investigación importante en ingeniería: desarrollar un sistema de protección dinámico capaz de adaptarse rápidamente a los cambios topológicos u operacionales que la red eléctrica presente. El trabajo de memoria realizado implementa un espacio para la Universidad de Chile destinado a la investigación y docencia de protecciones eléctricas adaptivas en media y baja tensión, dotando a la micro-red del laboratorio de Energías y Accionamiento del Departamento de Ingeniería Eléctrica con dispositivos electrónicos inteligentes para el monitoreo y control de la operación del modelo de red. Estos equipos son instalados y configurados de tal forma de comprobar su correcto funcionamiento. Esta tarea no aspira ser una referencia al momento de evaluar los dispositivos ni los fabricantes de los mismos. Al concluir este trabajo se consigue realizar medidas de variables eléctricas en cada una de las barras monitoreadas de la micro-red, siendo posible observarlas tanto en las pantallas de los equipos como en los software utilizados para su configuración y monitoreo. Empleando en los dispositivos funciones de sobre-corriente que actúen ante un escenario simulado de falla, se logra accionar de manera remota y automática los interruptores dispuestos a la llegada de las líneas de transmisión a cada barra permitiendo una reconfiguración de la micro-red, creando adicionalmente reportes que registran la operación anómala del sistema eléctrico.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6324.pdf: 4094948 bytes, checksum: 9cf399437317071ad625c2abc96b840e (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / Barium hexaferrite (BaM) is a magnetic ceramic material with a hexagonal crystal structure, which is widely used as a permanent magnet and in electronic devices, magnetic recording media, electromagnetic wave absorbers, etc. The properties of barium hexaferrite are strongly dependent on its composition, type of doping agents, and processing variables. Chromium oxide is an antiferromagnetic material, which, when used as a dopant in barium hexaferrite, can increase the latter s saturation magnetization and decrease its coercivity, making it suitable for use in magnetic recording media. The literature reports on several studies about the effect of the addition of dopants on barium hexaferrite sintered in a conventional furnace, aiming to improve its magnetic properties. However, no studies so far have focused specifically on microwave-sintered chromium oxide-doped barium hexaferrite. In this work, a commercial barium hexaferrite was mixed with chromium oxide ranging from 0 to 3g. Each mixed powders were pressed isostatically at 200 MPa and sintered in a conventional furnace (60 min) and a microwave oven (30 min) at 1100, 1200, 1240 and 1280oC, applying heating rates of 10oC/min and 50oC/min, respectively, to obtain highly dense materials with small grain sizes. The resulting materials were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD), specific surface area by the BET method, apparent density, scanning electron microscopy (SEM) and vibrating sample magnetometry (VSM). The results indicated that sintering barium hexaferrite microwave with and without the addition of chromium oxide yields materials with a homogeneous microstructure and densities similar to those obtained by conventional sintering, which can be achieved in an 80% shorter firing time. At 1280oC, the microwave sintered BaMCr4 sample exhibited higher levels of saturation magnetization and remanence than those of the other samples conventionally and microwave sintered at this temperature. / A hexaferrita de bário (BaM) é um material cerâmico magnético de estrutura cristalina hexagonal muito utilizada como magneto permanente, em dispositivos eletroeletrônicos, meios de gravação magnética, absorvedores de radiação eletromagnética, etc. As propriedades da hexaferrita de bário estão fortemente relacionadas com sua composição, tipo de dopantes e variáveis de processamento. O óxido de cromo é um material antiferromagnético, mas sua utilização como dopante da hexaferrita de bário pode levar a um aumento da magnetização de saturação e diminuição da coercividade, qualidades estas desejáveis para sua utilização em mídia de gravação magnética. Diversos trabalhos reportam o efeito da adição de alguns agentes dopantes na hexaferrita de bário processada por vários métodos e sinterizada em forno convencional, visando à melhoria das propriedades magnéticas; entretanto nenhum estudo sistemático da sinterização da hexaferrita de bário dopada com cromo em forno de micro-ondas foi realizado. Neste trabalho, uma hexaferrita de bário comercial foi misturada com óxido de cromo variando de 0 a 3g. Cada mistura foi conformada por prensagem isostática a 200 MPa, e então sinterizada em forno convencional (60 min) e de micro-ondas (30 min) a 1100, 1200, 1240 e 1280oC, com taxas de aquecimento de 10oC/min e 50oC/min respectivamente, visando à obtenção de materiais com altas taxas de densificação e reduzido crescimento de grãos. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), área superficial específica pelo método BET, densidade aparente (DA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados mostraram que a sinterização por micro-ondas da hexaferrita de bário sem e com adição de óxido de cromo favoreceu à formação de microestruturas homogêneas, a densidades semelhantes em relação à sinterização convencional e, em um tempo de queima de 80% menor. Na temperatura de 1280oC, a amostra BaMCr4 sinterizada por micro-ondas, obteve elevados valores de magnetização de saturação e remanência, sendo superiores aos valores das demais amostras sinterizadas convencionalmente e por micro-ondas nessa temperatura.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5607.pdf: 1914887 bytes, checksum: 40d6414430b175bd5f0b68a884629e6e (MD5) Previous issue date: 2013-09-12 / Universidade Federal de Sao Carlos / One of the major motivations for the development of new synthesis routes is a continuing need for fast and energy-efficient methods that allow obtaining materials with differentiated technological characteristics and properties. The use of microwaves in materials synthesis has generated great interest in the scientific research due to its speed, simplicity and energy-efficiency. Among different synthesis methods which can be assisted by microwave energy, the carbothermal reduction is the most simple and effective method in ceramic materials production. The conventional carbothermal reduction is used to obtain zirconium carbide (ZrC). In this context, the purpose of this work was to study the synthesis by microwave-assisted carbothermal reduction of ZrC using a mixture of zirconia (ZrO2) and carbon black (C). The synthesis parameters evaluated in this work were: stoichiometry, ZrO2/C-forming process, microwave power, reaction time and pressure of inert gas (argon). Characterization by X-ray diffraction (XRD) analysis of the samples synthesized by this method showed that the formation of ZrC phase was enhanced by controlling the following parameters: microwave power and reaction time increases, conservation of theoretical stoichiometry ZrO2/C:1/3, less compression of the pelleted mixture before the reaction and moderate pressure of argon. The samples with the highest ZrC content were characterized by specific surface area (BET) and scanning electron microscopy (SEM). These characterizations revealed that microwave-assisted carbothermal reduction synthesis produced ZrC samples with average particle size of ~100-200nm, near the nanometer range, homogeneous morphology and reaction time of 30 minutes. / Uma das maiores motivações para o desenvolvimento de novas rotas de síntese é a necessidade contínua de métodos rápidos e eficientes em termos energéticos, que permitam a obtenção de materiais com características e propriedades diferenciadas em nível tecnológico. O uso de micro-ondas na síntese de materiais tem gerado um grande interesse na pesquisa cientifica devido a sua rapidez, simplicidade e eficiência energética. Entre os diversos métodos de síntese que podem ser auxiliados pela energia de micro-ondas, a redução carbotérmica é um dos mais simples e eficazes na produção de diversos tipos de pós cerâmicos. A redução carbotérmica convencional é usada na obtenção de diversos tipos de carbetos incluindo o de zircônio (ZrC), um material altamente refratário, potencialmente útil em aplicações de alta temperatura que exibe estabilidade em estado sólido e boas propriedades termomecânicas e termoquímicas. Neste contexto, esta dissertação visa estudar a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas para a obtenção de pós cerâmicos de ZrC a partir da mistura de pós de zircônia (ZrO2) e negro de fumo (C). Os parâmetros de síntese avaliados nesta pesquisa foram a estequiometria dos reagentes, o método de conformação da mistura ZrO2/C, a potência do micro-ondas, o tempo de reação e a pressão de argônio. As caracterizações mediante a difração de raios X (DRX) das amostras sintetizadas por este método revelaram que a formação da fase ZrC foi favorecida pelo controle dos seguintes parâmetros: aumento da potência e tempo de reação, conservação da estequiometria teórica ZrO2/C:1/3, menor compactação da mistura peletizada antes da reação, e pressão moderada de argônio. As amostras de ZrC, com menor presença de fase secundaria, foram caracterizadas pela determinação de área específica superficial (BET) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados revelaram que, mediante a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas, foi possível obter pós cerâmicos de ZrC com tamanho médio de partículas entre ~100-200nm, morfologia homogênea e em tempos de reação de apenas 30 minutos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6141.pdf: 4360236 bytes, checksum: 27f139227439cfb9b96cf85faa894750 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) perovskite-type oxide is currently one of the most promising materials for applications in oxygen separation membranes. BSCF powder synthesis has received considerable attention because the powder characteristics are extremely important in shaping and sintering process of these membranes. On the other hand, the sintering stage is crucial in consolidation and microstructure development. In this study, BSCF perovskite has been synthesized and sintered using microwave heating. BSCF powders were synthesized by combustion method using conventional and microwave heating. The resulting BSCF powders were characterized by DSC/TG, BET, XRD and SEM. The sintering stage of pellets obtained by uniaxial pressing was conducted in different time and temperature conditions, as well as, in conventional and microwave heating. Microstructural characterization of BSCF samples was performed by OM and SEM. Mechanical characterization was made by diametral compression and Vickers hardness test and electrical characterization was carried out in impedance spectroscopy equipment. The BSCF powder that was synthesized in microwave, presented phase homogeneity, high specific surface area (9.93 g/m2) and submicrometric particle size. The microstructural characterization of sintered samples showed that the microwave sintering can achieve a relative density as high as conventional sintering with only 10% of dwell time (continue...). / A perovskita Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) é hoje um dos materiais mais promissores para aplicações em membranas de separação de oxigênio do ar. A síntese de pós BSCF tem recebido atenção, pois as características do pó são de extrema importância no processo de conformação e sinterização dessas membranas. Por outro lado, a etapa de sinterização é crucial na etapa de consolidação e desenvolvimento da microestrutura. Nesse estudo, a perovskita BSCF foi sintetizada e sinterizada utilizando aquecimento em micro-ondas. Pós da perovskita BSCF foram sintetizados pelo método de reação de combustão utilizando aquecimento em micro-ondas e convencional. Os pós obtidos foram caracterizados por DSC/TG, DRX, MEV e análise de área superficial específica pelo método BET. A sinterização de compactos obtidos por prensagem uniaxial foi conduzida em diferentes condições de tempo e temperatura, bem como, em aquecimento convencional e micro-ondas. A caracterização microestrutural das amostras BSCF foi realizada por MO e MEV. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaio de compressão diametral e de dureza Vickers e a caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. O pó BSCF sintetizado em micro-ondas apresentou homogeneidade de fase, alta área superficial específica (9.93 g/m2) e tamanho de partícula submicrométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas demonstrou que a sinterização em micro-ondas pode alcançar a mesma densidade relativa que a sinterização convencional com apenas 10% do tempo de patamar da sinterização convencional (continua...).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:29:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5483.pdf: 2823520 bytes, checksum: f4259b8f9a5ef9fbeab252b207d905bc (MD5) Previous issue date: 2013-06-20 / Universidade Federal de Sao Carlos / The record of Annonaceae substances increases every year, as well as the isolation of bioactive compounds in this family. Currently there is a growing demand in the discovery of natural substances less toxic than synthetic products that are herbicides, algaecides and bactericides. For this reason bio-prospection, identification and production of secondary metabolites has become increasingly important. Numerous studies on the chemical composition of Annona glabra L. were made using their seeds, fruits, stems and fewer leaves. However, the major activities studied are related to the inhibition of tumor cells. One of the major difficulties of conducting phytochemical studies is to obtain sufficient amounts of purified product for the biological testing and its economic exploitation through the subsequent synthesis of these substances. Besides the amount of substance isolated is also important to reduce costs related to such a process. The present study was designed from the preliminary results on the allelopathic effects of extracts of Annona glabra on seed germination and also due to the need for optimization of extraction of bioactive substances for use as algaecides and fungicides. Two procedures were assistants to extraction (ultrasound-assisted extraction (UAE) and microwave assisted extraction (MAE)) in bio-directed activity assays on wheat-etiolated coleoptiles. After the optimization process, an extraction mass (UAE) was performed to isolate and identify the major substances: (1) (-)-Kaur-16-en-19-oic acid, (2) β- sitosterol, (3) Stigmasterol, (4) ent-19-methoxy-19-oxokauran-17-oic acid, (5) 16α- hydro-19-acetoxy-ent-kauran-17-oic acid (annoglabasin B), (8) Asimicin and minor substances (6) ent-17-hydroxykaur-15-en-19-oic acid e (7) ent-15β,16β-epoxy-17- hydroxy-kauran-19-oic acid. Wherein the substance 5 was highly inhibitory against coleoptiles followed by the substances 4 and 8. The acetonic extract showed growth retardation of Selenastrum capricornutum in concentrations of 125-175 mgL-1 and fully inhibitory above 200 mgL-1 and IC50, at 96h, was 145 mgL-1. The oomycete Pythium aphanidermatum was inhibited at concentrations above 125 μg.disc-1. These results highlight the importance of bioprospecting of substances of this species and opening up opportunities for future commercial uses. / O registro de substâncias de Annonaceae aumenta a cada ano, assim como o isolamento de compostos bioativos em espécies desta família. Atualmente há uma demanda crescente na descoberta de substâncias naturais menos tóxicas que produtos sintéticos com a função de herbicidas, algicidas ou bactericidas. Por esta razão a bioprospecção, identificação e produção de metabólitos secundários tem se tornado cada vez mais importante. Inúmeros trabalhos sobre a composição química de Annona glabra L. foram feitos utilizando suas sementes, frutos, caule e em menor quantidade, folhas. Entretanto, as principais atividades estudadas dizem respeito a inibição de células tumorais. Uma das grandes dificuldades de se realizar estudos é a obtenção de quantidades suficientes do produto purificado para os testes biológicos e para o seu aproveitamento econômico através da posterior síntese destas substâncias. Além da quantidade de substância isolada é também um fator importante a redução de gastos relacionados a tal processo. O presente estudo foi idealizado a partir dos resultados preliminares sobre os efeitos alelopáticos de extratos de Annona glabra sobre a germinação de sementes e também devido à necessidade da otimização dos processos de extração das substâncias bioativas para o seu uso como agentes algicidas e fungicidas. Foram dois processos auxiliares de extração (extração assistida por ultrassom (EAU) e extração assistida por micro-ondas (EAM)) biodirigidas em ensaios de atividade sobre coleóptilos de trigo estiolado. Após o processo de otimização, uma extração em massa (EAU) foi executada para isolar e identificar as substâncias majoritárias: (1) ácido (-)-Kaur-16-en-19-oico, (2) β-sitosterol, (3) Stigmasterol, (4) ácido ent-19-methoxy-19-oxokauran-17-oico, (5) ácido 16α-hydro-19-acetoxy-entkauran- 17-oico (annoglabasin B), (8) Asimicina e substâncias minoritárias (6) ácido ent-17-hydroxykaur-15-en-19-oico e (7) ácido ent-15β,16β-epoxy-17-hydroxy-kauran- 19-oico. Em que a substância 5 foi altamente inibitória frente aos coleóptilos seguidas das substâncias 4 e 8. Os testes dos extratos acetônicos mostraram atraso no crescimento de Selenastrum capricornutum às concentrações de 125 a 175 mgL-1 e totalmente inibitórias acima de 200 mgL-1 e o IC50, em 96h, foi de 145 mgL-1. O oomiceto Pythium aphanidermatum foi inibido nas concentrações acima de 125 μg.disc- 1. Estes resultados ressaltam a importância da bioprospecção das substâncias desta espécie e abrindo oportunidades para futuros usos comerciais.

Orientador: José Eduardo Corá / Banca: Edson Luiz Mendes Coutinho / Banca: Carolina Fernandes / Banca: Aline Segnini / Banca: Paulino Ribeiro Villas Boas / Resumo: O potencial brasileiro na produção de energia elétrica a partir da queima do bagaço de cana-de-açúcar sinaliza para uma preocupação ambiental: a grande produção de resíduos. As indústrias paulistas, especialmente na área de produção de etanol e açúcar, são as maiores geradoras de resíduo da cinza de bagaço de cana-de-açúcar. De composição variada, rica em macro e micro nutrientes e de alguns metais tóxicos em menor concentração, o resíduo da biomassa carbonizada vem sendo aplicado ao solo, sem nenhum critério científico e amparado por lei ambiental. Neste sentido, o objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da aplicação de doses de cinza de bagaço de cana-de-açúcar nos atributos químicos do solo; nos atributos biológicos do solo; no grau de humificação da matéria orgânica do solo; e no potencial de lixiviação de carbono (C) e nitrato do solo. Para isto, o estudo constou de quatro etapas: 1) caracterização da cinza; 2) experimento de incubação, com a aplicação das doses de cinza equivalentes a 0, 5, 10, 20, 40 e 80 t ha-1 em Latossolos de diferentes texturas; 3) experimento de campo, com aplicação das doses de cinza equivalentes a 0, 5, 10, 20 e 40 t ha-1 sem e com incorporação em Argissolo Vermelho Amarelo sob cultivo de citros, sendo o solo avaliado em três períodos: úmido e seco no ano agrícola 2012/2013 e intermediário no ano agrícola de 2013/2014; 4) experimento em colunas com a aplicação das doses de cinza equivalentes a 0, 10, 20, 40 e 80 t ha-1 em Latossolos de diferentes texturas com estrutura preservada. Os delineamentos utilizados foram: blocos casualizados para o experimento de campo e inteiramente casualizados para os experimentos de incubação e em colunas de solo com estrutura preservada. Nos experimentos de incubação e campo foram avaliados os atributos químicos, biológicos, teores totais de C, nitrogênio (N) e o grau de humificação da matéria orgânica ... / Abstract: Brazilian potential in the electricity production from the burning of sugar cane bagasse signals to an environmental concern: the large production of residue. The São Paulo industries, especially in areas of ethanol and sugar production, are the largest generators of sugar cane bagasse ash residue. From varied composition, rich in macro and micro nutrients and some toxic metals in a lower concentration, the residue of carbonized biomass has been applied to the soil without any scientific criteria and supported by environmental law. In this sense, the objective of this study was to evaluate the effect of application of sugar cane bagasse ash rates in soil chemical attributes; in soil biological attributes; in humification degree of soil organic matter; and in the carbon (C) and nitrate leaching potential of the soil. For this, the study consisted of four steps: 1) characterization of the ash; 2) incubation experiment with the application of rates of ash equivalent to 0, 5, 10, 20, 40 and 80 ton ha-1 in Oxisols of different textures; 3) field experiment with the application of rates of ash equivalent to 0, 5, 10, 20 and 40 ton ha-1 with and without incorporation into Alfisol under citrus cultivation, being the soil evaluated in three periods: humid and dry in the agricultural year of 2012/2013 and intermediate in the agricultural year of 2013/2014; 4) experiment in columns with the application of rates of ash equivalent to 0, 10, 20, 40 and 80 ton ha-1 in Oxisols of different textures with preserved structure. The designs were: randomized blocks for field experiment and a completely randomized for incubation experiments and in soil columns with preserved structure. In incubation and field experiments were evaluated chemical and biological attributes, total contents of C, nitrogen (N) and the humification degree of organic matter, in addition to functional groups of humic acid fraction in the field experiment for the samples of the ... / Doutor

Orientador: Ana Júlia Fernandes Cardoso de Oliveira / Banca: Hilda de Souza Lima Mesquita / Banca: Selma Dzmidas Rodrigues / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo avaliar a densidade e a resistência de Enterococcus sp e Escherichia coli, em águas e areias e Sargassum sp em três praias do município de Ubatuba-SP, bem como avaliar a relação da densidades com fatores abióticos, tais como temperatura, salinidade e precipitação. As amostras foram coletadas nas praias de Perequê Mirim e Enseada em dois pontos e em um único na praia da Fortaleza, a qual não é monitorada pela CETESB. Utilizou-se a técnica da membrana filtrante na filtração das amostras. Os resultados obtidos mostraram altas densidades de Escherichia coli e Enterococcus sp em areias e Sargassum sp, isto mostra que é necessário que sejam implantados programas de monitoramento para as areias das praias, já que estas estão mais contaminadas que as águas. As algas, que são utilizadas em diversos fins, estão altamente contaminadas indicando a poluição do ambiente. Nas águas o valor só ultrapassou o limite estabelecido na legislação na praia do Perequê Mirim para as densidades de E.coli em junho e outubro. Contudo ao se comparar com os resultados obtidos pela CETESB, verificou-se que a água da praia Perequê Mirim permaneceu imprópria de dezembro/2011 a agosto/2012 e que na praia da Enseada a água esteve imprópria nos meses de janeiro, fevereiro e junho de 2012. Houve correlação negativa das densidades com a salinidade, com a temperatura e a precipitação. A resistência antimicrobiana para as cepas isoladas da água, areias e Sargassum apresentaram em quase 100% destas, resistência a quase todos os antibióticos utilizados, o que sugere múltipla resistência para estas cepas. A estação de verão-outono foi a que apresentou maiores taxas de resistência para as cepas de Enterococcus sp, já para e Escherichia coli as taxas foram altas em todas as estações / Abstract: This study aimed to evaluate the density and resistance of Escherichia coli and Enterococcus sp in sand and water and Sargassum sp in three beaches of Ubatuba-SP and evaluate the relationship of density and abiotic factors such as temperature, salinity and precipitation. The samples were collected at two points Perequê Mirim's beach and Enseada's beach and at one point Fortaleza' beach, which is not monitored by CETESB. We used the membrane filter technique in filtering the samples. The results showed high densities of Escherichia coli and Enterococcus sp sands and Sargassum sp, it must be implemented monitoring programs for the sandy beaches, as these are more contaminated than water. These algae are used in various purposes are highly contaminated indicating environmental pollution. In the waters only the value exceeded the limit established by legislation at Perequê Mirim's beach for E. coli densities in June and October. However when compared with the results obtained by CETESB, it was found that the water at Perequê Mirim's beach remained improper December of 2011 the august of 2012 and at Enseada's beach water was improper for the months of January, February and June 2012. There was a negative correlation with salinity, with temperature and precipitation. Antimicrobial resistance for strains isolated from water, sand and Sargassum showed almost 100% of these, resistance to almost all antibiotics, suggesting multiple resistance to these strains. The season of summer-autumn showed the highest rates of resistance to the strains of Enterococcus sp, and Escherichia coli to have rates were high in all seasons / Mestre

Orientador: Luiz Francisco Zafalon / Banca: Estevam Guilherme Lux Hoppe / Banca: Raimundo Nonato Rabelo / Resumo: Objetivou-se estabelecer a etiologia infecciosa da mastite subclínica ovina em duas diferentes fases de lactação e a frequência desta enfermidade nas diferentes raças. Além disso, buscou-se definir as características diagnósticas da contagem de células somáticas (CCS) para o diagnóstico da mastite subclínica ovina, adotando diferentes classes de contagens de CCS, assim como estabelecer um valor de triagem para a CCS como método diagnóstico. O trabalho experimental foi realizado em um rebanho formado por 407 ovelhas das raças Santa Inês, Texel, Ile de France e Dorper, localizado na Embrapa Pecuária Sudeste em São Carlos, São Paulo. O California Mastitis Testis (CMT) foi realizado para o diagnóstico preliminar da mastite. Após a antissepsia dos tetos, amostras de leite foram colhidas no início de lactação e ao desmame, em duas parições consecutivas para confirmação da etiologia infecciosa da doença por meio de análises microbiológicas e para a determinação da CCS. Para cada uma das raças os valores de CCS foram divididos em quatro classes. O total de 1457 metades mamárias foi investigado, das quais 203 (13,9%) apresentaram mastite subclínica. Estafilococos coagulase-negativos (ECN) foram os agentes etiológicos com maior ocorrência isoladamente e em associação, 58,1% e 60,6%, respectivamente, seguidos por Streptococcus spp. (19,7%). Dentre os ECN, a espécie encontrada com maior frequência foi Staphylococcus xylosus (87,7%). A raça Santa Inês apresentou significativamente maior n... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study aimed to establish the infectious etiology of subclinical mastitis in two different stages of lactation and the frequency of this disease in different breeds sheep. Furthermore, we sought to define the diagnostic characteristics of somatic cell count (SCC) for the diagnosis of subclinical mastitis in these sheep breeds, adopting different classes of SCC, and establish a screening value for SCC as diagnostic method. The experimental work was carried out in a herd composed of 407 sheep of Santa Inês, Texel, Ile de France and Dorper breeds, located in the Embrapa Southeast Livestock, São Carlos, São Paulo. The California Mastitis Test (CMT) was performed for a preliminary diagnosis of mastitis. After antisepsis of the teats, milk samples were collected in early lactation and weaning in two consecutive calvings for confirmation of infectious etiology of the disease by microbiological analysis and the determination of SCC. For each breed, CCS values were divided into four classes. We investigated 1,457 mammary glands, from which 203 (13.9%) had subclinical mastitis. Coagulase-negative staphylococci (CNS) were the etiological agents with higher occurrence isolated or in an association, 58.1% and 60.6%, respectively, followed by Streptococcus spp. (19.7%). Among the CNS, the most frequent species was Staphylococcus xylosus (87.7%).The Santa Inês breed had a significantly higher number of cases of subclinical mastitis (p < 0.05). Good and excellent concordances to the asso... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Eleni Gomes / Banca: Eleonora Cano Carmona / Banca: Rubens Monti / Banca: Iracema de Oliveira Moraes / Banca: Márcia Luzia Rizzatto / Resumo: A poligalacturonase (PG) é uma pectinase que degrada a molécula de pectina atuando internamente, ao acaso, liberando oligossacarídeos (Endo-PG) ou por ataque a partir da extremidade não redutora da cadeia, liberando moléculas de ácido galacturônico (Exo-PG). As pectinases, como várias outras enzimas, têm sido obtidas a partir de microrganismos, em processos fermentativos em estado sólido (FES) e fermentação submersa (FSM). A purificação e caracterização destas enzimas podem possibilitar o estudo das diferenças de suas propriedades funcionais, bem como, permitem avaliar suas possibilidades de aplicação, em diferentes condições, em processos industriais. Este trabalho teve por objetivos estudar a produção, purificação e caracterização da PG produzida por Penicillium viridicatum RFC3 através de FES e FSM. Para FSM foram testados os resíduos agroindustriais (farelo de trigo, bagaço de laranja, uma mistura de ambos) a 3% (p/v) além da água amarela (resíduo do processamento da indústria cítrica) no seu estado bruto e com diluições (2, 4 e 10x). Os pHs iniciais foram corrigidos para 4,5, 5 e 5,5 e a fermentação ocorreu por 24 - 96 h. A ANOVA mostrou que o extrato do bagaço de laranja (pH 5,5 e 96 h) foi o melhor meio para a produção da PG em FSM. A purificação da PG produzida em FSM iniciou-se pela ultrafiltração do extrato bruto (membranas de 50 e 10 kDa, repectivamente) seguida pela aplicação da amostra em uma coluna de filtração em gel Sephadex G75 e posterior aplicação em uma Q Sepharose. A fração isolada e desorvida revelou, após 2 eletroforese (PAGE-SDS) a homogeneidade da banda cuja massa molar foi estimada em 92,24 kDa e pI de 5,4. A enzima mostrou ser uma exopoligalacturonase (Exo-PG) com pH e temperatura ótimos em 5,0 e 50-55ºC / Abstract: The polygalacturonase (PG) is a pectinase that degrade pectin acting internally, releasing olygossacharide (Endo-PG) or by atack to a non reducing chain extremity, releasing galacturonic acid (Exo-PG). The pectinases, like many others enzymes, have been obtained from microorganisms by solid state fermentation (SSF) and submerged fermentation (SMF). The purification and characterization of these enzymes besides the study of differences of its functional properties permit its application on industrial process, on different conditions. This work aimed the study of production, purification and characterization of PG from Penicillium viridicatum RFC3 by SSF and SMF. In SMF they were assayed agroindustrial wastes (wheat bran, orange bagasse and a mixture of both) at 3% (w/v 1:1) and citric industry liquid waste (yellow water) in crude state and with dilutions (2, 4 and 10x). It was also evaluated the variation of the initial pH of the medium (4.5, 5.0 nd 5.5) and the time of fermentation (24 96 h). The ANOVA test revealed that the culture medium composed by orange bagasse extract, at pH 5.5 and 96 h, was the best condition for production of PG in SMF. The purification process of PG from SMF was carried out by the ultrafiltration of the crude extract (50 and kDa membranes, respectively) and by gel filtration in Sephadex G75 and Q Sepharose columns. The fraction with PG activity show by eletrophoresis (SDSPAGE), an homogeinity of a band with estimated molar mass of 92.24 KDa and pI 5.4. The enzyme revealed to be an Exo-PG with optimal pH and temperature of 5.0 and 50-55 °C. It also revealed to be Ca2+ dependent, which increased its 4 activity and stability. The Km of the enzyme was 1.30 and 1.16 mg/ml on Ca2+ presence. The Vmax was 1.76 and 2.07 ?mol/min/mg when Ca2+ was added. The better fermentation conditions in SSF was wheat bran mixed with orange bagasse (1:1 w/w) at 80% moisture as an culture medium and 336h of fermentation / Doutor