O consumo da uva e seus derivados está associado com a proteção contra doenças degenerativas devido a seu conteúdo de compostos fenólicos. A casca de uva é um subproduto da produção de suco de uva e vinho, que possui um alto conteúdo de compostos fenólicos, os quais se extraídos e protegidos por encapsulamento, agregariam valor a esse produto. O objetivo deste trabalho foi separar os compostos fenólicos do extrato aquoso acidificado com ácido cítrico 2% (p/v) da casca de uva a través de ultrafiltração (UF) utilizando membranas de poliestersulfona com massas molares de corte 10 e 30 kDa e posterior microencapsulação dos permeados recolhidos do processo de separação, usando como agentes encapsulantes goma arábica 15% e polidextrose 15%. Inicialmente, estudou-se o desempenho das membranas a diferentes pressões transmembrana de 1,0 a 3,5 bar e temperaturas de 25, 35 e 45°C, com o intuito de definir as melhores condições de separação. Para isso, foram usadas uvas variedade bordô (vitis labrusca) do municipio de Cotiporã, Serra Gaúcha RS. As uvas foram previamente branqueadas em banho de água a 80°C por 5 minutos e posteriormente resfriadas em banho de gelo por 3 minutos. A seguir, as cascas foram separadas manualmente da polpa e colocadas numa solução acidificada com ácido cítrico 2% (p/v) na proporção 1:4 (m/v). Após 20 horas, o extrato acidificado, com pH menor que 2,8, foi filtrado com papel Whatman n° 1 e posteriormente colocado no equipamento de membranas para realizar os diferentes experimentos de UF. Os resultados indicaram que a melhor condição de separação na UF foi à temperatura de 25°C e 3,5 bar de pressão transmembrana. Os resultados mostraram que as permeabilidades hidráulicas para as membranas novas de 10 e 30 kDa foram 10,96 e 20,52 L.m-2.h-1.bar-1, respectivamente. Durante o processo de UF do extrato, os valores de fouling a 25°C foram de 85,9 e 89,6% para as membranas de 10 e 30 kDa, enquanto que a recuperação, após limpeza química, foi de 63,1 e 80,9%, respectivamente. Do estudo das resistências total ao fluxo, constituída pelas resistências da membrana, do fouling e da polarização por concentração, a maior foi a da polarização por concentração, com porcentagens com respeito à resistência total, de 80 a 90% e de 60 a 90% para as membrana de 10 kDa e de 30 kDa, enquanto que a do fouling foi a menor de 1 a 3% e de 2 e 15% nas membranas de 10 e de 30 kDa. As concentrações de polifenois totais na membrana de 10 kDa a 25°C foram de 7,84, 2,51 e 10,89 mg ácido gálico (GA)/g amostra seca, no retido, permeado e extrato, respectivamente. Com a membrana de 30 kDa os teores foram de 7,12, 1,62 e 10,66 mg ácido gálico (GA)/g amostra seca, no retido, permeado e extrato, respectivamente. Quanto aos flavonoides os teores obtidos com a membrana de 10 kDa foram 1,78, 0,63 e 2,51, enquanto que na membrana de 30 kDa foram de 1,60, 0,40 e 2,26 mg Catequinas/g amostra seca, no retido, permeado e extrato, respectivamente. O valor de capacidade antioxidante medido como ABTS para o extrato a 25°C foi de 127,80 equivalentes Trolox (TEAC) (μmol/g amostra seca), e no permeado de 9,10 e 16,41 μmol de trolox equivalente/g amostra seca para as membranas de 10kDa e 30kDa, respectivamente, evidenciando que foram separados poucos compostos com essa propriedade. O índice de correlação entre os teores dos compostos 9 fenólicos e de flavonoides com a capacidade antioxidante foram de 0,99 e de 0,98, respectivamente. A membrana que apresenta melhores condições para a ultrafiltração de casca de uva bordô é a membrana de 10 kDa. Para o estudo de encapsulamento foram usados os permeados de UF obtidos das membranas 10 e 30 kDa a 25°C, utilizando goma arábica 15% e polidextrose 15% como materiais encapsulantes, e posterior secagem por atomização a 140ºC. As micropartículas obtidas resultaram em teores de umidade e de atividade de água menores que 3,90% e 0,18%, respectivamente. Em relação à solubilidade, todas as amostras encapsuladas foram muito solúveis, com valores na faixa de 96,8 a 99,6%. A higroscopicidade dos pós apresentou diferença significativa entre os agentes encapsulantes sendo que a polidextrose foi a mais higroscópica. Para a cor, os parâmetos a* e b* indicaram que as amostras possuem cores entre vermelho e o azul, e de acordo com o Chroma os pós obtidos com polidextrose foram mais saturados do que os pós encapsulados com goma Arábica 15%. Quanto ao parâmetro Hue, os resultados também indicaram que as amostras se encontram no quarto quadrante do circulo cromático de cores (entre vermelho e o azul). / Consumption of grape and it’s components is associated with protection against degenerative diseases due to a high content of phenolic compounds. The grape skin is a rich source of phenolic compounds as are byproducts of grape such as grape juice and compounds found in wine made from grapes resulting in a less recognized added value to these products. Current research separates the phenolic compounds of an acidic aqueous extract with citric acid 2% (w / v) of grape skin and using ultra-filtration with poly(ether sulfone) membranes. This research material had a molecular weight cut-off of 10 and 30 kDa and subsequent micro-encapsulation of collected permeate from the separation process and used Arabic gum and polydextrose 15% as encapsulating agents. Initially the performance of the membranes was compared to different trans-membrane pressure 1,0 to 3,5 bar and temperatures of 25, 35 and 45°C, in order to define the best separation conditions. Bordo grapes (vitis labrusca) that were grown in the city of Cotiporã, region of Rio grande do sul, Brazil, were used for the experiments. Grapes were previously subjected to bleaching with water bath at 80°C for 5 minutes and followed by cooling in an ice bath for 3 minutes. Then the grape skin was manually separated from the pulp and acidified water solution with citric acid 2% (w / v) was added in a ratio of 1:4 (water / pulp). Additionally it was homogenized and the mixture maintained at room temperature for 20 hours. The acidified extract with a pH lower than 2.8 was filtered with Whatman No. 1 paper and placed on the membrane equipment to begin the different UF experiments. The results showed that better separation conditions in the UF was to 25°C and a trans-membrane pressure of 3.5 bar. Results showed that the hydraulic permeabilities for the new membranes of 10 and 30 kDa were 10,96 and 20,52 L.m-1.bar-2.h-1, respectively. During the UF process of the extract, the fouling values at 25°C were 85,9 and 89.6% for the membranes 10 and 30 kDa, while recovery after chemical cleaning was 63,1 and 80,9%, respectively. It was studied total resistance (Rt) to flow constituted by the intrinsic membrane resistance (Rm), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc). The maximum resistance was a cake layer resistance (Rc) with percentages compared with the total resistance of 80 to 90% and from 60 to 90% for membrane 10 kDa and 30 kDa. The fouling was a lowest 1 to 3% and 2 to 15% in membranes 10 and 30 kDa. The total polyphenol concentrations in the 10 kDa membrane at 25°C were 7,84, 2,51 and 10,89 mg (GA)gallic acid/g dry sample, in the retentate, permeate and extract, respectively. With the membrane of 30 kDa, contents were 7,12, 1,62 and 10,66 mg gallic acid (GA)/g dry sample, in the retentate, permeate and extract respectively. Flavonoid contents obtained with the 10 kDa membrane were 1,78, 0,63 and 2,51, and the membrane 30 kDa were 1,60, 0,40 and 2,26 Catechins mg / g sample dry, in the retentate, permeate and extract respectively. The amount of antioxidant capacity measured as ABTS to the extract at 25°C was 127,80 Trolox equivalent (TEAC) (μmol/g dry sample) and permeate of 9,10 and 16,41 Trolox equivalent (TEAC) (μmol/g dry sample) for 11 membranes of 10 and 30 kDa respectively, showing that a few compounds were separated with this property. The correlation index between levels of flavonoids and phenolic compounds with antioxidant capacity were 0,99 and 0,98, respectively. The membrane that presents the best conditions for the ultrafiltration of the grape skin extract is 10 kDa membrane. The encapsulation study used the UF permeates obtained from the membrane process of 10 and 30 kDa to 25°C, using Arabic gum and polydextrose 15% as encapsulating agent and subsequent spray drying process at 140°C. The micro-particles obtained resulted in moisture content and lower water activity to 3.90% and 0.18, respectively. With regard to solubility, all of the encapsulated samples were very soluble, with values ranging from 96.8 to 99.6%. Hygroscopicity of powders showed significant difference between agents encapsulants and the polydextrose was the most hygroscopic. For color, parameters a * and b * indicate that the samples have color between red and blue, in accordance with the Chroma. Powders obtained with polydextrose have been more saturated than powders encapsulated with Arabic gum 15%. As for Hue parameter, the results also indicated that the samples are in the fourth quadrant of the circle chromatic color (from red to blue).

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / In practice, some natural dyes, such as bixin present technological difficulties of use, hindering their application in the food industry. Microencapsulation can improve this situation by increasing their stability and making their incorporation in food systems possible without losing their properties. The objective of this research was to microencapsulate the natural dye annatto, using cashew gum as wall material, applying the freeze-drying and spray drying processes, to characterize the microcapsules obtained according to morphological and physico-chemical properties as well as to determine the effectiveness of the microencapsulation by quantification of the total bixin and surface bixin. Gum arabic was used as wall material, the reference for comparison. Thus, three formulations were prepared as follows: annatto colorant / cashew gum (U-GC) 4:1 w / w of annatto colorant / gum arabic (GA-U) 4:1 m / m of annatto colorant / cashew gum / gum arabic and (1:1) 4:1 m / m (U-GCA). The suspensions, which had been previously prepared, were also characterized in terms physical and chemical analyses. In colorimetric evaluation the stability of the microencapsulated pigment was studied, at a room temperature of 25  C  2  C in the presence and absence of light for 40 days storage in two situations, that is dissolved in buffer solution pH 4.0 and in powder form. In the three formulated suspensions , there were no major differences between the pH and colorimetric analyses, but the suspension viscosity cashew gum / dye annatto, resulted in lower viscosity (0.01746  0.000) at the same concentrations of solids. The microcapsules produced by atomization also showed predominantly irregularly shaped circular and toothed surfaces, and lyophilization, show indefinite shapes and sizes vary widely. All the microspheres proved soluble in water. Microcapsules prepared with gum arabic and gum cajuerio / gum arabic (1:1) showed the best efficiency in the microencapsulation, 43.14 and 31.21%, respectivelyand this confers greater stability to the bixin during exposure to light and storage in the dark. The different formulations resulted in different concentrations of microencapsulated annatto dye, with the gum arabic being the most efficient and the cashew gum the least efficient in terms of lyophilization and spray drying. There was a greater total degradation of bixin, about 65.79% and the surface bixin, about 60.52%, in the microcapsules stored under light incidence at 25  C  2ÂC, demonstrating the detrimental effect of light on the dye annatto. The microencapsulation method by means of lyophilization is the one which led to the lowest levels of degradation of encapsulated bixin. Among the parameters used and the concentration and methods of microencapsulation employed, cashew gum, on its own, is not presented as an effective wall material. However, its mixture with gum arabic provided promising results, which favors making use of this material (U-GCA) in the food industry and in other technological sectors such as cosmetics and pharmaceuticals. / Na prÃtica, alguns corantes naturais, como a bixina, apresentam dificuldades tecnolÃgicas de utilizaÃÃo, dificultando sua aplicaÃÃo na indÃstria de alimentos. A microencapsulaÃÃo pode amenizar essa situaÃÃo, aumentando sua estabilidade e tornando possÃvel sua incorporaÃÃo em sistemas alimentÃcios sem a perda de suas propriedades. Assim, o objetivo dessa pesquisa foi microencapsular o corante natural de urucum, utilizando a goma de cajueiro como material de parede, aplicando os processos de liofilizaÃÃo e atomizaÃÃo, caracterizar as microcÃpsulas obtidas atravÃs de anÃlises morfolÃgicas, fÃsico-quimicas, bem como determinar a eficiÃncia da microencapsulaÃÃo pela quantificaÃÃo do teor de bixina total e superficial. Goma arÃbica foi utilizada como material de parede de referÃncia, para efeito comparativo. Assim, foram preparadas trÃs formulaÃÃes, a saber: corante de urucum/ goma do cajueiro (U-GC) 4:1 m/m, corante de urucum /goma arÃbica (U-GA) 4:1 m/m e corante de urucum/ goma do cajueiro/ e goma arÃbica (1:1) 4:1 m/m (U-GCA). As suspensÃes, previamente preparadas tambÃm foram caracterizadas por anÃlises fÃsico-quÃmicas. Na avaliaÃÃo colorimÃtrica estudou-se a estabilidade do pigmento microencapsulado, em temperatura ambiente, a 25ÂC 2ÂC na presenÃa e na ausÃncia de luz, durante 40 dias de armazenamento, em duas situaÃÃes, ou seja, dissolvidos em soluÃÃo-tampÃo pH 4,0 e na forma de pÃ. Nas trÃs suspensÃes formuladas a anÃlise colorimÃtrica e o pH nÃo apresentaram grandes diferenÃas, mas jà na viscosidade a suspensÃo goma do cajueiro/ corante de urucum, resultou em menor viscosidade (0,01746Â0,000) nas mesmas concentraÃÃes de sÃlidos. As microcÃpsulas produzidas por atomizaÃÃo mostraram tambÃm formas irregulares com predominÃncia circular e superfÃcie dentada e, por liofilizaÃÃo, mostraram formas indefinidas e com tamanhos muito variÃveis. Todas as microcÃpsulas mostraram-se solÃveis em Ãgua. As microcÃpsulas elaboradas com goma arÃbica e goma do cajuerio/goma arÃbica (1:1) apresentaram as melhores eficiÃncias na microencapsulaÃÃo, 43,14 e 31,21%, respectivamente, alÃm de conferirem maior estabilidade à bixina durante a exposiÃÃo à luz e na estocagem no escuro. As diferentes formulaÃÃes resultaram em diferentes teores do corante de urucum microencapsulado, sendo que a goma arÃbica apresentou maior eficiÃncia e a goma do cajueiro menor eficiÃncia, considerando os processos de liofilizaÃÃo e atomizaÃÃo. Houve uma maior degradaÃÃo da bixina total, em torno de 65,79% e, da bixina superficial, em torno de 60,52%, nas microcÃpsulas armazenadas sob incidÃncia de luz a 25ÂCÂ2ÂC, evidenciando o efeito deletÃrio da luz sobre o corante de urucum. O mÃtodo de microencapsulaÃÃo por liofilizaÃÃo foi o que levou a menor degradaÃÃo da bixina encapsulada. Dentre dos parÃmetros de concentraÃÃo utilizados e dos e dos mÃtodos de microencsapsulaÃÃo empregados, a goma do cajueiro, individualmente, nÃo se apresentou como um eficiente material de parede. No entanto, a sua mistura com a goma arÃbica forneceu resultados promissores, os quais tornaram favorÃvel a utilizaÃÃo desse material (U-GCA), como na indÃstria de alimentos, bem como em outros segmentos tecnologicos como os cosmÃticos e a farmacÃutica.

Atualmente, a demanda por alimentos com apelo funcional tem se tornado cada vez mais recorrente dentre os consumidores devido a uma crescente busca por hábitos de vida mais saudáveis. Sendo assim, o desenvolvimento de técnicas que possibilitem uma adição mais efetiva de ingredientes funcionais em matrizes alimentícias se torna uma necessidade. Essas técnicas devem possibilitar principalmente (i) a incorporação de mecanismos de liberação sustentada na formulação; (ii) o aumento da bioacessibilidade e biodisponibilidade aos ingredientes, a partir do controle da microestrutura do alimento. Esse projeto visa contemplar essas duas premissas, ao propor a encapsulação de dois bioativos hidrofóbicos, a curcumina e a vitamina D3, conhecidos pelas suas propriedades antioxidantes e nutracêuticas, em carreadores de origem lipídica, os lipossomas, estabilizando-os com diferentes hidrocoloides - goma xantana, goma guar e inulina. Os lipossomas foram produzidos por hidratação de prolipossomas e suas propriedades físico-químicas foram caracterizadas ao longo de 42 dias de armazenagem, a partir de análises de diâmetro médio hidrodinâmico, potencial zeta, colorimetria instrumental e quantificação de bioativos encapsulados. Análises que permitiram a caracterização da microestrutura das dispersões produzidas também foram realizadas, sendo elas: calorimetria diferencial de varredura (DSC), espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS) e ensaios reológicos. As análises de SAXS mostraram que lipossomas produzidos na presença de curcumina são mais estáveis que àqueles produzidos na ausência da mesma e que não houve mudança na estrutura da bicamada lipídica das vesículas após a adição de vitamina D3, mesmo quando uma alta concentração foi incorporada ao sistema (80.000 UI). Por fim, verificou-se que a coencapsulação foi possível em lipossomas multilamelares estabilizados apenas com gomas guar e xantana, resultado que pode ser comprovado pelo alto teor de retenção dos bioativos ao longo do tempo de armazenagem. / Currently, the demand for food with functional appeal has become increasingly recurrent among the consumers due to a growing search for healthier living habits. Therefore, the development of techniques that allow a more effective addition of functional ingredients in food matrices becomes a necessity. These techniques should mainly enable to (i) incorporate a sustained release mechanisms into the formulation; (ii) increase the bioaccessibility and bioavailability to these ingredients, from the control of the food microstructure. This project aims to contemplate these two premises by proposing the encapsulation of two hydrophobic bioactives, curcumin and vitamin D3, known for their antioxidant and nutraceutical properties, in liposomes - lipid carriers - stabilizing them with different hydrocolloids - xanthan gum, guar gum and inulin. Liposomes were produced by proliposomes hydration and their physicochemical properties were characterized during 42 days of storage, including analyzes of hydrodynamic average diameter, zeta potential, instrumental colorimetry and quantification of encapsulated bioactives. Analyzes that allowed the microstructure characterization of the produced dispersions were also performed, including: differential scanning calorimetry (DSC), small-angle X-ray scattering and rheological tests. The SAXS analysis showed that liposomes produced in the presence of curcumin were more stable when compared to the empty ones and that there was no change in the lipid bilayer of the vesicles after the addition of vitamin D3, even when a high concentration was incorporated into the system (80,000 IU). Finally, it was concluded that the coencapsulation was possible in multilamellar liposomes stabilized with guar and xanthan gums, a result that can be evidenced by the high content of bioactives retained throughout the storage time.

As proantocianidinas da canela são compostos fenólicos responsáveis por diversos efeitos benéficos à saúde atribuídos a essa planta. No entanto, para usufruir desses efeitos, seria necessário consumir grande quantidade da especiaria, que apresenta algumas características sensoriais indesejáveis, como sabor forte e também causam sensação de adstringência. Pensando em resolver esses problemas, o presente trabalho teve como objetivo a obtenção do extrato de canela rico em proantocianidinas, sua encapsulação pela técnica de coacervação complexa e aplicação em sorvete. Inicialmente foram otimizadas as condições de processo para a obtenção do extrato com o maior teor de proantocianidinas. Utilizando-se canela em casca triturada, etanol 50% e variando-se condições de temperatura, razão sólido:solvente e tempo, as condições foram otimizadas em: temperatura (60 °C), razão sólido:solvente (1:7,5) e tempo de extração (30 min). Os principais compostos presentes nesse extrato foram isolados em sistema de CLAE e identificados como sendo uma mistura de proantocianidinas com graus de polimerização de 2-4, ácido cinâmico e cinamaldeído. A capacidade antioxidante dessas frações também foi determinada mostrando que as proantocianidinas são as que mais contribuem para esse potencial. O extrato foi seco por atomização e liofilização sendo avaliadas as seguintes propriedades: capacidade antioxidante, atividade inibidora da α-amilase e α-glicosidase e atividade antimicrobiana. Os extratos secos, principalmente o atomizado, apresentaram alta capacidade antioxidante e alto potencial de inibir as enzimas digestivas, porém perderam a capacidade antimicrobiana em relação ao extrato líquido. O extrato atomizado foi encapsulado pela técnica de coacervação complexa utilizando gelatina como polímero anfótero e diferentes polissacarídeos (goma arábica, pectina, goma de cajueiro, carboximetilcelulose e κ-carragena) como polímeros aniônicos. As micropartículas foram caracterizadas em relação a: teor de umidade, atividade de água, higroscopicidade, solubilidade, morfologia, tamanho e distribuição. Houve diferença entre as amostras em todos esses parâmetros avaliados. Foram estudados os espectros de infravermelho dos ingredientes e das partículas obtidas por coacervação, onde foi observada claramente a interação entre a proteína e o polissacarídeo na formação das partículas. As micropartículas foram submetidas a condições de stress em meios aquosos e se mostraram resistentes em diversos valores de pH, temperatura, concentração de sal e sacarose. Durante a estocagem as partículas perderam parte dos fenólicos e proantocianidinas totais e a amostra produzida com gelatina/κ-carragena, foi a que mais preservou esses compostos. Essa amostra também mostrou potencial para ser utilizada como sistema para liberação controlada de compostos fenólicos no intestino. A análise sensorial das amostras de extrato livre e encapsulado comprovou que o processo de encapsulação foi eficiente em mascarar o sabor forte e a sensação de adstringência do extrato de canela. As amostras do extrato de canela encapsulado, aplicadas em sorvete, obtiveram maior aceitação global, foram melhor avaliadas quanto ao sabor e também apresentaram maior intenção de compra pelos provadores em comparação à amostra de sorvete contendo o extrato livre. / Proanthocyanidins from cinnamon are phenolic compounds responsible for many beneficial health effects attributed to this plant. However, to take advantage of these effects, it would be necessary to consume large amount of the spice, which presents some undesirable sensory characteristics such as strong flavor and also cause sensation of astringency. Thinking of solving these problems, this study aimed to obtain a cinnamon extract rich in proanthocyanidins, its encapsulation by complex coacervation technique and application in ice cream. Initially, the conditions were optimized to obtain the extract with higher proanthocyanidins content. Using crushed cinnamon bark, 50% ethanol and varying temperature, solid to solvent ratio and time, the conditions were optimized in: temperature (60 °C) solid:solvente ratio (1:7.5), and time extraction (30 min). The main compound present in this extract were isolated on an HPLC system and identified as a mixture of proanthocyanidins with degrees of polymerisation of 2-4, cinnamaldehyde and cinnamic acid. The antioxidant capacity of these fractions was also determined showing that the proanthocyanidins are the main responsible for this potential. The extract was spray-dried and freeze-dried being evaluated the following properties: antioxidant capacity, inhibition of α-amylase and α-glucosidase and antimicrobial activity. Dried extracts, particularly the atomized one, showed high antioxidant capacity and high potential to inhibit digestive enzymes, but lost antimicrobial capacity in relation to the liquid extract. The atomized extract was encapsulated by the complex coacervation technique using gelatin as a amphoteric polymer and different polysaccharides (gum arabic, pectin, cashew gum, carboxymethylcellulose and κ-carrageenan) as the anionic polymers. The microparticles were characterized in relation to: moisture content, water activity, hygroscopicity, solubility, morphology, size and distribution. There were differences between the samples in all of these parameters evaluated. Were studied the infrared spectra of ingredients and particles obtained by coacervation, where it was clearly observed interaction between the protein and the polysaccharide in particle formation. The microparticles were submitted to stress conditions in aqueous media and were resistant to various pH values, temperature, salt concentration and sucrose. During storage, the particles have lost part of phenolics and total proanthocyanidins, and in the sample produced with gelatin/κ-carrageenan, these compounds were more preserved. This sample also showed potential to be used as a system for controlled release of phenolic compounds in the intestine. Sensory analysis of free and encapsulated extract samples proved that the encapsulation process was effective at masking the strong taste and the sensation of astringency of the cinnamon extract. Samples of the encapsulated cinnamon extract, added in ice cream, obtained a greater global acceptance, were further evaluated for flavor and also had a higher purchase intent by the consumers compared to the ice cream containing free extract.

A indústria de alimentos está constantemente desenvolvendo produtos que fornecem, além de nutrientes, benefícios adicionais à saúde, tais como os enriquecidos com vitaminas. A vitamina D3 (colecalciferol) é sintetizada na pele durante a exposição da luz solar, controla a homeostase de cálcio e fósforo, metabolismo ósseo, pressão arterial e reabsorção renal de cálcio. O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos principais é o controle da liberação do agente ativo no momento e local desejado. A tecnologia de spray chilling é interessante para a microencapsulação de vitaminas lipossolúveis. O objetivo deste trabalho foi microencapsular vitamina D3, utilizando o método de spray chilling para a produção das micropartículas lipídicas sólidas (MLS). Para produção das MLS utilizou-se gordura vegetal com ponto de fusão em torno de 48 °C como carreador. Três tratamentos foram estabelecidos: sem aditivos (T1), com adição de 1% de cera de abelha (T2) e com 1% de lecitina de soja (T3). As micropartículas foram caracterizadas quanto à morfologia por microscopia eletrônica de varredura, tamanho médio por difração a laser, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e foi analisada a estabilidade da vitamina D3 durante o armazenamento a 10 e 25 °C, por meio de quantificações periódicas em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As micropartículas obtidas foram esféricas, semelhantes morfologicamente e com distribuição monocaudal de partículas. O tamanho médio das partículas variou em função dos seus ingredientes, sendo que as micropartículas produzidas apenas com vitamina e gordura foram menores em relação às demais (83,0% < 100 &micro;m). A espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) demonstrou que não ocorreu interação entre os ingredientes. A estabilidade da vitamina D3 encapsulada foi satisfatória ao longo de 65 dias com valores superiores a 87% para os três tratamentos e a temperatura apresentou influência na estabilidade. As MLS produzidas com cera apresentaram melhores resultados de estabilidade de vitamina D3 com valores de 90,18 ± 2,23 % após 65 dias de estocagem. Esses resultados são promissores e demostram a viabilidade da técnica de spray chilling na produção de MLS carregadas de vitamina D3, possibilitando uma futura aplicação em alimentos. / The food industry is constantly developing products that provide, in addition to nutrients, additional health benefits such as enriched food with vitamins. Vitamin D3 (cholecalciferol), which is synthesized in the skin during exposure of sunlight, controls the homeostasis of calcium and phosphorus, bone metabolism, blood pressure and renal reabsorption of calcium. The microencapsulation process has been widely applied in food and is a key objective to control the release of active agents at specific time and desired location. The spray chilling technology is interesting for microencapsulation of fat-soluble vitamins. The objective of this work was microencapsulating vitamin D3 using the spray chilling method for the production of solid lipid microparticles (SLM). For the production of the SLM it was used vegetable fat with melting point around at 48 °C as a carrier. Three treatments were established: no additives (T1), 1% of beeswax (T2), and 1% soybean lecithin (T3). The morphology of microparticles was characterized by scanning electron microscopy, laser diffraction (average size) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Additionally, vitamin D3 stability was examined during storage at 10 and 25 °C, through periodic measurements by High-performance liquid chromatography (HLPC). The microparticles obtained were spherical with similar morphology and unimodal size distribution. The average particle size varied according to composition wherein microparticles produced with vitamin and fat were lower than other (83.0% of particles smaller than 100 &micro;m). Spectroscopy in the infrared (FTIR) showed that there was no interaction between the components. The stability of vitamin D3 encapsulated was satisfactory over 65 days with values greater than 87% for the three treatments and temperature have any influence on the stability. The SLM produced with wax showed better stability for vitamin D3 with values of 90.18 ± 2.23% after 65 days of storage. These results are promising and demonstrate the feasibility of spray chilling technique in the production of SLM loaded with vitamin D3, allowing future application in foods.

B-caroteno corresponde a um pigmento natural que além de possuir amplo poder corante, possui atividade antioxidante e pró-vitamínica, porém devido ao seu alto grau de insaturações, esse carotenóide é propenso à isomerização e oxidação durante o processamento e a estocagem, dificultando sua utilização na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades funcionais. O presente trabalho objetivou a produção, caracterização e a verificação da estabilidade das cápsulas formadas por liofilização utilizando um novo material de parede, o amido de pinhão. Amido nativo, amido hidrolisado com dextrose equivalente (DE) 6, amido hidrolisado DE 12 e a mistura destes com a gelatina foram utilizados como agentes encapsulantes. Os primeiros testes realizados foram em relação à modificação do amido via hidrólise ácida através de um planejamento fatorial 22, onde as variáveis independentes corresponderam à temperatura (30 a 44°C) e à concentração de ácido (3 a 5 mol.L-1) e a variável de resposta correspondeu à dextrose equivalente (DE). Neste estudo, verificou-se que sob maiores valores de temperatura e concentração de ácido, maiores valores de DE foram encontrados. As cápsulas foram caracterizadas quanto à sua eficiência, conteúdo superficial, morfologia, umidade, solubilidade, tamanho de partícula, temperatura de transição vítrea e isotermas de sorção. As mesmas também foram avaliadas quanto à estabilidade, em relação ao -caroteno livre, em diferentes condições: exposição à luz UV, e a 10 e 30°C. As diferentes formulações do material encapsulante resultaram em diferentes retenções de -caroteno, sendo que a formulação com amido DE 12 apresentou a melhor eficiência e a menor foi apresentada pela formulação com amido nativo. As partículas produzidas por liofilização mostraram formas indefinidas e tamanhos variados, típicos do método de encapsulação empregado. Através da análise do tamanho de partícula, verificou-se que as formulações com gelatina apresentaram um diâmetro de partícula médio superior às outras amostras. O amido nativo e hidrolisado apresentaram temperaturas de transição vítrea (Tg) similares resultando em microencapsulados com Tg também similares, porém maiores valores foram obtidos quando a gelatina foi incorporada às formulações. Todas as amostras apresentaram baixa solubilidade em água fria, e uma maior solubilidade em água quente. As isotermas de sorção dos encapsulados preparados com amido DE 12, nas temperaturas de 10°, 20° e 30°C apresentaram isoterma sigmoidal do tipo II. Quanto aos testes de estabilidade, a cinética de degradação do B-caroteno livre e encapsulado seguiu o modelo cinético de primeira ordem em todas as condições analisadas. O amido hidrolisado DE 12 foi considerado o melhor material de parede testado, visto que diminuiu de forma considerável a velocidade de degradação (k), até mesmo na presença da luz UV, onde o -caroteno foi menos estável. Os resultados encontrados neste estudo demonstraram que o amido de pinhão hidrolisado pode ser considerado um potencial agente encapsulante a ser utilizado na indústria de alimentos. / The B-carotene represents a natural pigment that besides having broad coloring power, also presents antioxidant and provitamin activity. However, due to the high degree of insaturations, this dye is propense to isomeration and oxidation during the processing and storage, being difficult its use in food industry. Microencapsulation can improve this situation, increasing its stability and rendering possible its incorporation into food systems without loss of its functional properties. The purpose of this research was to produce, characterize and investigate the stability of the microcapsules produced by freeze drying, using a new wall material corresponding to pinhão starch. The-caroteno was microencapsulated using native pinhão starch, hydrolyzed pinhão starch DE 6, hydrolyzed pinhão starch DE 12 and the mixture of both with gelatin, as coating material. First tests were related to the modification of starch via acid hydrolysis using a 22 factorial central design, where the independent variables were temperature (from 30 to 44°C) and acid concentration (from 3 to 5 mol.L-1) and the response variable corresponded to dextrose equivalent (DE). In this study, it was observed that higher temperatures and acid concentration, resulted in higher DE values. The capsules efficiency, surface content, moisture, morphology, solubility, particle size, glass transition temperature and sorption isotherms were analyzed. Also the stability of the microencapsulates were evaluated and compared to synthetic free -carotene at the storage condition: exposure to UV light, and temperatures of 10 and 30 °C. Different coating material formulations resulted in differents B-carotene retention, the formulation with hydrolyzed starch 12 DE presented the highest total content of B-carotene (>90 %) and the lowest surface B-carotene while the lowest total content of B-carotene and the highest surface of this compound was presented using native starch. All capsules showed undefined shapes and varied sizes and these characteristics are related to the process used for the preparation of microcapsules. By the particle size distribution analysis, it was verified that encapsulates with gelatin presented an average particle diameter higher than the others encapsulated. Both capsules prepared with native starch and hydrolyzed starch presented similar glass transition temperature, while capsules with gelatin showed higher Tg values (~90°C). All samples presented low cold water solubility and the hot water solubility for all samples was higher than the cold water solubility. The moisture sorption isotherms determined at 10°, 20° and 30°C of hydrolyzed starch DE 12 showed isotherms kind II. The kinetic of degradation of -carotene in encapsulates followed the first-order model. UV light, the microcapsules were less stable than the in the other conditions. The results indicated that the hydrolyzed pinhão starch is a potential encapsulating material.

Orientador: Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T11:32:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Frascareli_ElenCristina_M.pdf: 11158681 bytes, checksum: 2d08fd9f8f86b7855437032bc73f3268 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo o estudo da microencapsulação do óleo de café através de secagem por atomização. Inicialmente, foram avaliadas as variáveis de concentração de sólidos, concentração de óleo em relação aos sólidos e temperatura na secagem por spray dryer, através de um delineamento experimental composto central rotacional completo (23), usando goma arábica como material de parede, sobre as seguintes respostas: umidade, densidade aparente, higroscopicidade, óleo superficial, óleo total, retenção de óleo e eficiência de encapsulação. Nas condições otimizadas do planejamento (30% de sólidos, 15% de óleo em relação aos sólidos e 170º C) foi avaliado o efeito da homogeneização da emulsão a alta pressão (200, 600 e 1000 bar) nas características do pó, comparando-o com o pó obtido a partir de emulsão homogeneizada com o uso de um homogeneizador do tipo rotor-estator. A aplicação de alta pressão reduziu o tamanho das partículas da emulsão, aumentou a eficiência de encapsulação e reduziu o tamanho das partículas do pó, contudo reduziu a retenção de óleo. Ainda, nas mesmas condições selecionadas no planejamento, foram avaliados diferentes materiais de paredes combinados (proteína de soro de leite isolada e maltodextrina; goma arábica e maltodextrina) em diferentes razões (3:1, 1:1 e 1:3) ou puros (goma arábica e proteína de soro de leite). O emprego de materiais de parede diferentes resultou em alterações na viscosidade, no tamanho das gotas das emulsões, na higroscopicidade, densidade e molhabilidade. A mistura de proteína e maltodextrina resultou em alta eficiência de encapsulação e mostrouse como uma possível substituta para a goma arábica. Em seguida, avaliou-se a estabilidade das microcápsulas produzidas com diferentes materiais de parede (goma arábica, maltodextrina e proteína de soro de leite - nas razões 3:1, 1:1, 3:1- e proteína de soro de leite), através da construção de isotermas de sorção e determinação da temperatura de transição vítrea. As microcápsulas produzidas com proteína apresentaram baixa higroscopicidade e alta estabilidade mesmo em ambientes com alta umidade relativa. Foi ainda avaliada a estabilidade oxidativa do óleo de café puro e microencapsulado com diferentes materiais de parede às temperaturas de 25 e 60º C. Tanto o óleo de café puro quanto o microencapsulado apresentaram alta estabilidade oxidativa a 25º C. Já as amostras armazenadas a 60º C apresentaram maiores valores de índice de peróxidos, contudo observou-se uma melhora, ainda que pequena, na estabilidade oxidativa do óleo de café microencapsulado em relação à do óleo puro / Abstract: The objective of this work was studying coffee oil microencapsulation by means of spray drying. Initially, the solid concentration, oil concentration in relation to solids and drying temperature were evaluated by using a complete central rotational experimental design (23), using arabic gum as wall material, on the following responses: moisture content, bulk density, hygroscopicity, superficial oil, total oil, oil retention and encapsulation efficiency. Using the planning optimized conditions (30% of solids, 15% of oil in relation to solids, and 170º C) the effect of high-pressure homogenization (200, 600 and 1000 bar) on the powder characteristics was evaluated in comparison with the powder obtained from a homogenized emulsion with the use of a rotor-stator homogenizer. The use of high-pressure reduced the size of emulsion particles, increased encapsulation efficiency and reduced powder particle size; however, it also reduced oil retention. Applying the same conditions selected in the planning, different combined wall materials were evaluated (isolated whey protein and maltodextrin; arabic gum and maltodextrin) in different ratios (3:1, 1:1 and 1:3) or pure (arabic gum and isolated whey protein). The use of different wall materials resulted in changes on viscosity, emulsion particle size and powder's properties, such as hygroscopicity, density and wettability. The combination of protein and maltodextrin resulted in higher encapsulation efficiency and proved itself as a possible substitute for arabic gum. Further, the stability of microcapsules made of different wall materials (arabic gum, maltodextrin and whey protein - in rates 3:1, 1:1 and 1:3- and sole whey protein) was evaluated, by the construction of sorption isotherms and glass transition temperature determination. The microcapsules made of protein presented low hygroscopicity and stability, even in high relative humidity environments. Finally, the oxidative stability of pure and microencapsulated coffee oil with different wall materials was analyzed at 25 and 60º C. Both pure coffee oil and the microencapsulated one presented high oxidative stability at 25º C. The samples stored at 60º C presented high peroxide index values, even though a minor improvement in the oxidative stability was noticed for the microencapsulated coffee oil in comparison with the pure one / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T20:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OsorioCarmona_PaulaAndrea_M.pdf: 4451921 bytes, checksum: 05ebe7bfb9ea78f3a6b78a7eff67dc8e (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo o estudo da microencapsulação do óleo essencial de laranja através do processo de secagem por atomização. Inicialmente foram realizados alguns testes para fixar a temperatura do ar de secagem e a vazão mássica da alimentação, com base na maior retenção de óleo, fixando-se o teor de sólidos em 30% e o teor de óleo em relação aos sólidos em 20%. A partir das condições selecionadas nessa primeira etapa (temperatura do ar de secagem de 190°C e vazão mássica de 0,8 L/h), foram avaliadas as variáveis concentração de sólidos, concentração de óleo em relação aos sólidos e pressão de homogeneização da emulsão, através de um delineamento experimental composto central rotacional 23, usando misturas de concentrado protéico do soro de leite com maltodextrina, em uma proporção 1:3 como material de parede, sobre as seguintes respostas: tamanho médio das gotas da emulsão, viscosidade, higroscopicidade, umidade, atividade de água, densidade aparente, óleo retido na emulsão e no pó, óleo superficial, eficiência de encapsulação e retenção de óleo. Nas condições selecionadas do planejamento nesta segunda etapa (30% de sólidos totais, 15% de óleo em relação aos sólidos e 650 bar) foi avaliado o efeito do número de passagens (1, 2, 3 e 4 passagens) da emulsão pelo homogeneizador a alta pressão sobre as características do pó. O aumento do número de passagens pelo homogeneizador reduziu o tamanho das gotas da emulsão até a segunda passagem, acima da qual houve excesso de processamento da emulsão e as gotas coalesceram resultando em tamanhos maiores. Embora com o aumento do número de passagens da emulsão, através do homogeneizador, o teor de óleo superficial tenha diminuiudo, também diminuíram o óleo retido na emulsão, a eficiência de encapsulação e a retenção de óleo. Nas mesmas condições selecionadas no planejamento, foram avaliadas diferentes misturas de materiais de parede (concentrado protéico de soro de leite: maltodextrina DE 20 e goma arábica: maltodextrina DE 20) em diferentes razões (3:1, 1:1 e 1:3) ou puros (concentrado protéico de soro de leite e goma arábica). O emprego de diferentes materiais de parede resultou em alterações na viscosidade, tamanho da gota da emulsão, higroscopicidade, densidade, microestrutura das partículas, eficiência de encapsulação e retenção de óleo. Na etapa seguinte do trabalho, avaliou-se a estabilidade das microcápsulas produzidas com diferentes materiais de parede sobre a retenção do d-limoneno e a estabilidade oxidativa das partículas quando armazenadas a 40°C, durante cinco semanas, em uma umidade relativa de 32%. O nível de oxidação foi avaliado com base no teor de limoneno-1,2-epóxido e carvona. Finalmente foi calculado o tempo de vida média das partículas com base no teor de limoneno encapsulado. As microcápsulas de óleo de laranja com matrizes constituídas por altos teores de concentrado protéico do soro de leite apresentaram a maior estabilidade oxidativa, durante o armazenamento a 40°C / Abstract: This work aimed to study the microencapsulation of orange essential oil by spray drying. Initially some tests were performed to determine the air drying temperature and feed flow rate based on higher oil retention, settling the solids as 30% and the relation oil-solids as 20%. From the conditions selected in the first stage (drying temperature of 190 ° C and mass flow of 0.8 L/h) solids concentration, oil concentration in relation to solids and homogenization pressure of the emulsion were evaluated, through a central composite experimental design 23, using mixtures of whey protein concentrated with maltodextrin at a ratio 1:3, as wall material, on the following responses: average size of droplets of the emulsion, viscosity, hygroscopicity, moisture, water activity, bulk density, withholding oil emulsion, oil trapped in the dust compared to the emulsion, oil surface, encapsulation efficiency and oil retention. Under the conditions selected in the second stage of the experimental design (30% total solids, 15% oil in relation to solids and 650 bar) it was evaluated the effect of the number of passages (1, 2, 3 and 4 passes) of the emulsion by high pressure homogenizer on the characteristicas of the powder. The increase in the number of passes dropped by homogenizer reduced the emulsion droplet size until the second passage, above which there was an over-processing and emulsion droplets coalesced, resulting in larger sizes. Although the increase in the number of emulsion passes through the homogenizer the surface oil content decreased also decreased the oil retained in the emulsion, the encapsulation efficiency and oil retention. Under the same conditions described in the planning different mixtures of wall materials (whey concentrate, maltodextrin DE 20 and gum arabic: maltodextrin DE 20) at different ratios (3:1, 1:1 and 1:3) or pure state (whey protein concentrate milk and gum arabic) were evaluated. The use of different wall materials resulted in changes in viscosity, emulsion droplet size, hygroscopicity, density, microstructure of the particles, encapsulation efficiency and oil retention. In the next stage of the study it was evaluated the stability of the microcapsules produced with different wall materials on the retention of d-limonene and oxidative stability of the particles when stored at 40 °C for five weeks in a relative humidity of 32%. The level of oxidation was evaluated based on the content of limonene-1,2-epoxide and carvone. Finally, it was calculated the average shelf life of particles based on the content of limonene encapsulated. The microcapsules of orange oil with matrices consisting of high levels of protein concentrate of whey showed the highest oxidative stability during storage at 40 °C, showing the lowest levels of formation of carvone and limonene-1,2-epoxide / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Mirna Lúcia Gigante / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T19:33:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_MariaCeciliaEnes_M.pdf: 1602434 bytes, checksum: ce0e42604e0e4016991a097694b0633f (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A microencapsulação de micro-organismos probióticos tem se mostrado como uma técnica promissora para manter sua viabilidade tanto nos produtos aos quais são adicionados, bem como durante sua passagem pelo trato gastrointestinal. O objetivo geral deste trabalho foi avaliar a fabricação e as características durante o armazenamento refrigerado de iogurte batido probiótico adicionado de Lactobacillus acidophilus nas formas livre e encapsulada. O micro-organismo probiótico foi microencapsulado por gelificação iônica e coacervação complexa, utilizando-se pectina e concentrado proteico de soro como materiais de parede. Antes de serem adicionadas ao iogurte, as microcápsulas foram avaliadas quanto à característica físico-química e viabilidade do micro-organismo probiótico. Os iogurtes foram fabricados com leite homogeneizado esterilizado e padronizado adicionado de 2,5% (v/v) da cultura láctica tradicional para fabricação de iogurte e submetidos aos seguintes tratamentos: 1) adição de 1% (v/v) de L. acidophilus livre; 2) adição de 10% (p/v) de microcápsulas úmidas contendo L. acidophilus e 3) adição de 13% (p/v) de microcápsulas liofilizadas reidratadas contendo L. acidophilus. O tempo de fermentação foi considerado o necessário para que o produto atingisse pH 4,8 ± 0,05. Os produtos foram caracterizados quanto à sua composição centesimal e população dos microorganismos. Após 1, 7, 14, 21, 28 e 35 dias de armazenamento refrigerado, os iogurtes foram avaliados quanto à pós-acidificação e viabilidade dos micro-organismos da cultura tradicional de iogurte e probiótica. A viabilidade do L. acidophilus durante a simulação da passagem do iogurte através das condições gastrointestinais foi avaliada após 35 dias. O experimento completo foi repetido três vezes e o delineamento experimental utilizado foi o Split¿plot, em um planejamento do tipo fatorial 3 x 6, em blocos completamente aleatorizados. O efeito dos tratamentos, do tempo de armazenamento bem como da interação desses fatores sobre as variáveis estudadas foi avaliado por ANOVA aplicando-se teste de Tukey para comparação entre as médias ao nível de 5% de significância. O tempo de fermentação dos produtos variou de 180 a 200 minutos. Um dia após a fabricação, o iogurte obtido com o micro-organismo livre apresentou menor pH que os iogurtes adicionados do micro-organismo encapsulado. Os iogurtes produzidos com o micro-organismo encapsulado apresentaram maior teor de proteína quando comparados ao produzido com o L. acidophilus livre. A interação entre os tratamentos e o tempo de armazenamento refrigerado afetou significativamente a pós-acidificação e o número de células viáveis de S. thermophilus, L. bulgaricus e L. acidophilus no iogurte. Os iogurtes probióticos adicionados de L. acidophilus na forma microencapsulada apresentaram menor pós-acidificação e maior sobrevivência do micro-organismo probiótico após 35 dias de armazenamento quando comparado ao iogurte com probiótico adicionado na forma livre. Na forma livre, a população de células viáveis de L. acidophilus reduziu 0,98 ciclos logarítmicos, enquanto na forma encapsulada (úmida e liofilizada) essa redução foi de 0,20 ciclos logarítmicos. Esses resultados indicam a sobrevivência de aproximadamente 10% e 62% do L. acidophilus nas formas livre e encapsulada, respectivamente. Após 35 dias de armazenamento refrigerado, a simulação da passagem dos produtos pelo trato gastrointestinal indicou maior sobrevivência do L. acidophilus encapsulado do que do micro-organismo livre. A microencapsulação do L. acidophilus por gelificação iônica e coacervação complexa utilizando-se pectina e proteína de soro como materiais de parede, conferiu proteção ao micro-organismo, tanto durante o armazenamento refrigerado do produto por 35 dias, como durante a simulação gastrointestinal / Abstract: Microencapsulation of probiotic microorganisms has been shown to be a promising technique to maintain their viability either in products to which they are added and during their passage through the gastrointestinal tract. The aim of this study was to evaluate the manufacture and characteristics during refrigerated storage of probiotic stirred yoghurt added of Lactobacillus acidophilus in both free and encapsulated forms. The probiotic microorganism was microencapsulated by ionotropic gelation and complex coacervation, using pectin and whey protein concentrate as wall materials. Before being added to yoghurt, the microcapsules were evaluated for physical chemical characteristics and viability of the probiotic microorganism. The yoghurts were manufactured with sterilized, homogenized and standardized milk added of 2.5% (v/v) yoghurt starter culture and submitted to the following treatments: 1) addition of 1% (v/v) of free L. acidophilus, 2) addition of 10% (w/v) of moist microcapsules containing L. acidophilus and 3) addition of 13% (w/v) of rehydrated freeze-dried microcapsules containing L. acidophilus. The fermentation period was considered the enough time for the product to reach pH 4.8 ± 0.05. The products were characterized to their centesimal composition and population of microorganisms. After 1, 7, 14, 21, 28 and 35 days of refrigerated storage, the yoghurts were evaluated for post-acidification and viability of yoghurt starter culture and probiotic microorganism. The viability of L. acidophilus during simulation of the passage of yoghurt through gastrointestinal conditions was also evaluated after 35 days. The complete experiment was repeated three times and the experimental design was a Split-Plot in a factorial design of the type 3 x 6, in completely randomized blocks. The effect of treatments, storage time and the interaction of these factors on these studied variables was evaluated by ANOVA according to the Tukey test for comparison between the averages, in 5% of significance level. The fermentation period of the products ranged from 180 to 200 minutes. One day after manufacturing, the yoghurt obtained with free microorganism showed lower pH than the yoghurt produced with added encapsulated microorganism. The yoghurts produced with the encapsulated microorganism showed higher protein content than that produced with free L. acidophilus. The interaction between treatments and time of refrigerated storage affected significantly the post-acidification and the number of viable cells of S. thermophilus, L. bulgaricus and L. acidophilus in yoghurt. The probiotics yoghurts added by L. acidophilus in microencapsulated form showed less post-acidification and increased survival of probiotic microorganism after 35 days of storage than yoghurt added of probiotic in free form. The counting of viable cells of L. acidophilus reduced 0.98 log cycles in free form, while in encapsulated form (moist and freeze-dried) the reduction was 0.20 log cycles. These results indicate the survival of approximately 10% and 62% of L. acidophilus in both free and encapsulated forms, respectively. After 35 days of refrigerated storage, the simulation of the passage of yoghurts through the gastrointestinal tract showed a higher survival of L. acidophilus encapsulated than the free microorganism. Microencapsulation of L. acidophilus by ionotropic gelation and complex coacervation, using pectin and whey protein concentrate as wall materials provide protection to microorganism, both during refrigerated storage for 35 days and during simulated gastrointestinal conditions / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Delia B. Rodriguez-Amaya / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T19:38:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_JoseEmilsonMacedo_D.pdf: 1145251 bytes, checksum: 12b769bfa14756a6b420616c8d648c83 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A implementação de novas tecnologias de processamento e o desenvolvimento de novos produtos amplia a necessidade de se estudar não apenas seus atributos sensoriais e sua vida de prateleira, mas também os seus aspectos nutricionais e funcionais. Dentre estas tecnologias emergentes, o uso da microencapsulação na preservação dos carotenóides e flavonóides em alimentos durante o processamento e na estocagem do produto, focando os materiais de parede e as condições operacionais utilizadas foram objetos da revisão bibliográfica no primeiro capítulo. No segundo capítulo, as técnicas de processamento sob alta pressão e seus possíveis efeitos na isomerização e degradação dos carotenóides em frutas e hortaliças foi o foco da pesquisa bibliográfica. A microfiltração de sucos e polpas de frutas, suas limitações tecnológicas, a permeação e possíveis perdas de carotenóides, flavonóides e da vitamina C foram descritos na revisão do terceiro capítulo. No quarto capítulo, a otimização da microencapsulação por spray drying da polpa de pitanga com maltodextrina, amido modificado e goma arábica, visando a maior retenção dos carotenóides e dos flavonóides, foi realizada por metodologia de superfície de resposta. As melhores retenções dos carotenóides e dos flavonóides no processamento por spray drying ocorreram na temperatura de entrada de 150°C, numa proporção de 25% de polpa e 75% de material de parede. A goma arábica apresentou a melhor eficiência na microencapsulação. A estabilidade de carotenóides e flavonóides durante a estocagem das microcápsulas na temperatura ambiente e na presença de oxigênio e luz foi também investigada no capítulo 5. A goma arábica promoveu a maior estabilidade dos compostos estudados durante a estocagem na presença de luz (345lux). A degradação de carotenóides seguiu uma cinética de primeira ordem e os flavonóides, a cinética de zero ordem. O efeito da alta pressão hidrostática na polpa de cajá, na manutenção das formas trans-carotenóides ou na formação de cis-carotenóides é apresentado no capítulo 6. As polpas não pressurizadas e as pressurizadas não diferiram significativamente nas concentrações dos trans-carotenóides. As concentrações dos cis-isômeros foram significativamente maiores nas amostras pressurizadas, com exceção do ß-caroteno. Acima de 400MPa e por mais de 15 minutos de pressurização, fica mais evidente a tendência de redução da forma trans em todos os carotenóides estudados e de modo inverso, uma elevação das concentrações de cis-carotenóides na polpa de cajá pressurizada. No capítulo 7 são apresentados os resultados da microfiltração de polpas de goiaba, pitanga e tomate, onde as concentrações de carotenóides, flavonóides e da vitamina C foram quantificadas ao longo do fluxograma de processamento. Não houve a permeação dos carotenóides através da membrana filtrante. Mesmo com permeação dos flavonóides através das membranas, as concentrações no retentado foram duas vezes maiores para os três frutos em estudo, em relação as obtidas no permeado. O ácido ascórbico foi o composto que mais permeou. No entanto, houve perdas em todas as etapas de processamento / Abstract: The implementation of new processing technologies and the development of new products amplifies the necessity to study not only the sensory attributes and the shelf life, but also their nutritional and functional aspects. Among these emerging technologies, the use of microencapsulation in the preservation of carotenoids and flavonoids in foods during processing and storage of the product, focalizing wall materials and the operating conditions used, were the objectives of the review of literature in first chapter. In the second chapter, processing techniques at high pressure and their possible effects on the isomerization and degradation of carotenoids in fruits and vegetables were the focus of the literature review. The microfiltration of juices and pulps, the technological limitations, the permeation and possible losses of carotenoids, flavonoids and vitamin C were described in the review of the third chapter. In the fourth chapter, the optimization of microencapsulation by spray drying of the pulp of pitanga with maltodextrin, modified starch and gum Arabic, aiming at greater retention of carotenoids and flavonoids, was carried out by response surface methodology. The best retentions of both carotenoids and flavonoids in spray drying occurred at an inlet temperature of 150°C, at a proportion of 25% pulp and 75% wall material. Gum Arabic showed greater microencapsulation efficiency. The stability of carotenoids and flavonoids during storage of the microcapsules at ambient temperature in the presence of oxygen and light was investigated in Chapter 5. Gum Arabic promoted greater estability of the compounds studied during storage in the presence of light (345lux). The degradation of carotenoids followed first order kinetics and of flavonoids, zero order kinetics. The effect of high hydrostatic pressure on the pulp of cajá, in retaining transcarotenoid or in the formation of cis-carotenoid, is presented in Chapter 6. The unpressurized and pressurized pulps did not differ significantly in the concentrations of the trans-carotenoids. The concentrations of the cis-isomers were significantly higher in the pressurized samples, with the exception of ß-carotene. Above 400MPa and for more than 15 minutes of pressurization, the tendency of the trans¿form to decline for all the carotenoids studied, and conversely, the elevation of cis-carotenoids in the pressurized cajá pulp became more evident. Chapter 7 presents the results of microfiltration of pulp from guava, pitanga and tomato, in which the concentrations of carotenoids, flavonoids and vitamin C were determined along the processing flow diagram. There was no permeation of carotenoids through the filtering membrane. Although flavonoids permeated through the membrane, the concentrations in the retentate were twice those of the permeate, for all three fruits studied. Ascorbic acid permeated more, but there were losses in all the processing steps / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Ciência de Alimentos