No presente trabalho foram sintetizadas amostras de hidroxiapatitas carbonatadas nanométricas (HAC) pelo método de precipitação em meio aquoso, com diferentes concentrações de carbonato, [Ca10-x(PO4)6-x(CO3)x(OH)2-x], na faixa 0 ≤ x ≤ 2. As amostras foram submetidas a tratamento térmico nas temperaturas de 500, 700 e 1000 ºC para estudo de possíveis transições de fase e comportamento térmico. Utilizou-se a Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Espectroscopia Raman, Análises Térmicas (TG-DTA), Microscopia de Transmissão por Varredura (STEM), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Análise Elementar (AE) para a caracterização das HACs. Foram realizados refinamentos dos difratogramas pelo método de Le Bail, para investigação da estrutura e microestrutura cristalinas. A quantidade de CO3²- presente nas amostras foi determinada indiretamente pelas técnicas de AE, IV e TG. Foi sugerido por DTA e AE, que para as amostras com X < 0.92 o carbonato encontra-se no sítio PO4³- e para as amostras com X ≥ 0.92 o carbonato foi encontrado tanto no sítio do PO43- quanto no sítio do OH-. Através das medidas de AFM foi visto que o tamanho de cristalito obtido é próximo ao tamanho de cristalito nas direções “ab”, obtidos pelo refinamento. Por AFM foi visto grande quantidade de material amorfo, corroborando com o fundo visto nos difratogramas. Foi verificado que a amostra HC0.00 sofreu transformação de fase total para α-TCP em 700 ºC e β-TCP em 1000 ºC. Todas as HACs transformaram-se parcialmente em α-TCP em 1000 ºC. Os resultados sugerem que este biomaterial pode melhorar os tempos de regeneração óssea, quando comparado a um material comercialmente disponível. / In this study samples were synthesized of nano carbonated hydroxyapatites (HAC) by the precipitation method in aqueous solutions with different concentrations of carbonate, [Ca10-x (PO4)6-x(CO3)x(OH)2-x], in the range 0 ≤ x ≤ 2. The samples were subjected to heat treatment at temperatures of 500, 700 and 1000 °C to study the possible phase transitions and thermal behavior. We used the X-ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Raman Spectroscopy, thermal analysis (TG-DTA), Scanning Transmission Electronic Microscopy (STEM), Atomic Force Microscopy (AFM) and Elemental Analysis (EA) for the characterization of HACs. Refinements were made of diffraction patterns by the method of Le Bail for investigation of structure and crystalline microstructure. The amount of CO3²- present in the samples was determined indirectly by techniques EA, FTIR and TG. It was suggested by DTA and EA, for the samples with x < 0.92 carbonate is PO4³- and the site for the samples with x ≥ 0.92 carbonate was found either at the site of the OH- as PO4³- site. Through the AFM measures, it was seen that the crystallite size is obtained near the crystallite size in the directions "ab", obtained by refinement. By AFM was seen lots of amorphous material, corroborating the background seen in the diffraction patterns. It was found that the sample suffered HC0.00 total phase transformation to α-TCP at 700 °C and β-TCP at 1000° C. All HACs became partially α-TCP at 1000 °C. The results suggest that this biomaterial may improve bone regeneration times compared to a commercially available material. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

A imposição de uma série de condições operacionais na fundição e seus processos geram, como conseqüência direta, uma diversidade de estruturas de solidificação. Sabe-se que as propriedades mecânicas dependem destas estruturas. A literatura apresenta relações entre o limite de escoamento de materiais e tamanho de grão (equação de Hall-Petch), ou limite de resistência à tração e espaçamentos dendríticos secundários. Em geral, o comportamento corrosivo mostra-se depender fortemente da morfologia estrutural e da composição química. Um aço de baixo carbono foi utilizado para promover fluxo de calor unidirecional durante a solidificação e obter o arranjo da microestrutura. O objetivo deste trabalho é pesquisar a influência da microestrutura da liga ZA27 (Zn - 27%Al) na sua resistência mecânica e na sua resistência à corrosão. Resultados experimentais incluem coeficientes de transferência de calor metal/molde (hi), espaçamentos dendríticos secundários (l2), tempo local de solidificação (tSL), limite de resistência à tração (smáx.) e limite de escoamento (se) em função das condições impostas pelo sistema metal/molde. Em ambos casos (smáx. e se = 0,2%e), o arranjo dendrítico mais refinado apresenta maior resistência mecânica. O comportamento corrosivo foi analisado pela técnica de espectroscopia por impedância eletroquímica e o método de extrapolação de Tafel conduzidos em solução 3%NaCl em temperatura ambiente. Estruturas dendríticas mais grosseiras tendem a aumentar a resistência à corrosão da liga hipereutética ZA27.

O presente estudo foi desenvolvido com tratamentos térmicos de um aço de Alta Resistência e Baixa Liga - ARBL, contendo 0,11%C e outros elementos como Mn, Si, somando-se a adição de Nb como microligante. Os tratamentos térmicos contemplaram diversos roteiros de aquecimento e resfriamento, com austenitização plena e intercrítica. Os corpos-de-prova foram submetidos a ensaios de tração, dureza, fadiga e metalografia com microscopia óptica. Dessa forma puderam ser associadas propriedades mecânicas e textura do material, correlacionando-as com os tratamentos térmicos. O trabalho divide-se em duas etapas denominadas exploratória e direcionada. A etapa exploratória destinou-se a ampla avaliação da gama de propriedades que o aço poderia oferecer, e servir de base para uma etapa complementar denominada direcionada. A etapa direcionada utilizou-se como referência dos roteiros de tratamentos térmicos da etapa exploratória que resultaram em propriedades mecânicas de maior significância, reproduzindo tais tratamentos em parte, porém com alterações que apontavam no sentido de incrementar a resistência mecânica do aço. Todos os tratamentos térmicos envolveram têmpera do aço, porém devido ao baixo teor de carbono, fases como ferrita e carbetos compartilharam estruturas polifásicas com a martensita. A ocorrência de ferrita, perlita, bainita e martensita em diversos roteiros, caracterizam a microestrutura como multifásica. Apesar da ocorrência de martensita em ilhas, é na condição de martensita dispersa que foram obtidos os mais elevados valores de resistência mecânica, majorando-se em até cerca de 90% o limite de resistência médio previsto pelo fabricante, na condição de fornecimento.

A imposição de uma série de condições operacionais na fundição e seus processos geram, como consequência direta, uma diversidade de estruturas de solidificação. Sabe-se que as propriedades mecânicas dependem dessas estruturas. A literatura apresenta relações entre o limite de escoamento de materiais e tamanho de grão (equação de Hall-Petch), ou limite de resistência à tração e espaçamentos dendríticos. Neste trabalho, a liga Al-6,0Zn (%p) e a liga Al-3,0Cu-1,0Li (%p) foram solidificadas em um sistema ascendente sob condições não-estacionárias de fluxo de calor. O calor foi direcionalmente extraído através de um molde refrigerado a água feito de aço (SAE 1020). O objetivo deste trabalho é obter correlações entre a microestrutura, variáveis térmicas de solidificação e propriedades mecânicas das ligas fundidas. Os resultados incluem coeficiente de transferência de calor metal/molde, velocidade de deslocamento da isoterma liquidus, taxa de resfriamento, espaçamentos dendríticos primários, limite de resistência à tração ( smáx.) e limite de escoamento ( se) em função das condições de solidificação impostas pelo sistema metal/molde. Constata-se que o espaçamento dendrítico primário diminui com o aumento da velocidade de deslocamento da isoterma liquidus e da taxa de resfriamento. Em ambos casos ( smáx. e se = 0,2%e), o arranjo dendrítico mais refinado apresenta maior resistência mecânica.

Correlações do tipo processo-estrutura-propriedade de filmes têm sido objeto de extensos estudos já a várias décadas, tanto do ponto de vista científico como tecnológico. Mais recentemente, atenção crescente tem sido dada a filmes cada vez mais finos, principalmente para atender as necessidades de novas tecnologias. Para compreender melhor a correlação processo-estrutura, vários pesquisadores propuseram Modelos de Zonas Estruturais para filmes com espessuras, tipicamente, de algumas unidades a dezenas de micrometros. Neste trabalho, propomos Modelos de Zonas Estruturais para filmes finos de elementos do Grupo IV-B (Ti, Zr e Hf) e estudamos os mecanismos de formação da microestrutura dos filmes. Durante o desenvolvimento de nosso trabalho, curiosos aglomerados de grãos, com tamanhos de vários micrometros e com geometria fractal, foram observados nos filmes de Zr. As características geométricas dos aglomerados e os possíveis mecanismos que os originam e levam à sua evolução também são considerados aqui. / Correlations type processing-structure-property of films have been the subject of extensive studies for the last several decades, both from the point of view of science and technology. More recently, growing attention has been given to ever-thinner films, especially to satisfy the needs of newer technologies. To better understand the correlation processing-structure, many researchers have proposed Structure Zone Models for films typically a few to a few tens of micrometers thick. In this work, we propose Structure Zone Models for Group IV-B (Ti, Zr and Hf) thin films and study the microstructure forming mechanisms of the films. During the development of our work, intriguing grain aggregates several micrometers Jorge and with fractal geometry were observed in the Zr films. The geometrical characteristics of the aggregates, their possible origin and evolution mechanisms are also considered here.

Blendas poliméricas são largamente utilizadas nas indústrias de pneus por causa de seu baixo custo e das melhores propriedades que podem ser obtidas. Quando os componentes da blenda não são miscíveis entre si, métodos de compatibilização química (utilizando agentes compatibilizantes) ou mecânica (aumentando o tempo de mistura dos elastômeros) são necessários para melhorar a compatibilidade dos componentes da mistura. Neste trabalho, o Trans-Polioctenileno (TOR) foi usado como agente compatibilizante da blenda de NR/SBR. A viscosidade Mooney, a Carga e o Alongamento na Ruptura de diversas blendas foram avaliados, utilizando um planejamento fatorial. Os resultados obtidos mostraram que o TOR tem maior influência na alteração da viscosidade Mooney, seguido pelo tempo de premix e de repasse. No caso das propriedades dinamométricas, a carga e o alongamento na ruptura são mais sensíveis às alterações do tempo de processamento dos polímeros. O TOR leva a uma ligeira diminuição destas propriedades. Baseado nos resultados estatísticos, equações de regressão para avaliar as propriedades estudadas em função da concentração de TOR e do tempo de processamento foram propostos e posteriormente verificados, utilizando blendas que não estavam incluídas no planejamento original. Os resultados foram bastante satisfatórios, tanto na determinação dos efeitos das variáveis quanto na determinação das equações. Concluiu-se que a viscosidade Mooney é mais sensível às alterações da concentração de TOR do que às alterações do tempo de mistura dos elastômeros e que as propriedades dinamométricas são mais afetadas pelo tempo de processamento. / Polymer blends are used in tyre industries because of their low cost and better properties. When the blend components are not miscible, chemical methods (using compatibilizing agents) or mechanical methods (increasing the mixture time of elastomers) of compatibilization are necessary to improve the compatibility of the components of the blend. In this work, Trans-Polyoctenylene Rubber (TOR) was used as a compatibilizing agent of the NR/SBR rubber blend. The Mooney viscosity, stress and elongation at break of different blends were evaluated, using a Factorial Design. The experimental results obtained showed that the Mooney viscosity is greatly affected by the addition of TOR whereas the dynamometric properties, the stress and elongation at break are more sensitive to the changes of processing time of polymers. Based on statistical results, regression equations to evaluate the properties studied as a function of TOR concentration and processing time were obtained and verified using blends which were not on the original design. The results were very satisfactory, either on the effects determination or on the regression equation determination. It was concluded that the Mooney viscosity is more sensitive to the alterations of TOR concentration than the changes in the processing time of the elastomers and the dynamometric properties are more affected by the processing time.

O objetivo desse trabalho foi avaliar o processo de formação do cavaco durante o torneamento utilizando simulação numérica pelo método dos elementos finitos. Para realizar o estudo foram definidos dois tipos de aços inoxidáveis austeníticos, um com matriz metálica sem a presença significativa de inclusões, do tipo ABNT 304, e outro com a presença de inclusões não metálicas, do tipo ABNT 303. O estudo foi focado nos mecanismos de formação e ruptura do cavaco, na determinação das forças de usinagem, no campo de tensões, deformações, e temperaturas durante o processo, que foram relacionados com aspectos e características da microestrutura do material. Os resultados obtidos foram comparados com as forças de usinagem experimentais, com a espessura e morfologia do cavaco. O desenvolvimento do trabalho, de acordo com a metodologia adotada, foi realizado em diferentes etapas. Inicialmente foi elaborado e aplicado um modelo de simulação da usinagem considerando o material homogêneo. Em outra etapa, foi realizada a modelagem de uma microestrutura submetida a um estado de tensão e deformação semelhante ao encontrado na simulação da usinagem realizada com material homogêneo. Os resultados mostraram que as partículas das inclusões maiores, alongadas, e em maior quantidade aumentam a tensão e a deformação na microestrutura. As elevadas temperaturas obtidas na usinagem dos aços inoxidáveis austeníticos aumentam a ductilidade dos sulfetos, esses se deformam em compressão junto com a matriz, e têm um efeito limitado como agente de redução dos esforços de usinagem. Por outro lado, os sulfetos facilitam a etapa de ruptura do cavaco em tensões trativas, e tendem a se romper facilitando o processo de quebra. / The aim of this study was to evaluate the chip formation process during turning using a numerical simulation by finite element method. Two different austenitic stainless steel were evaluated, one without a significant presence of inclusions, ABNT 304, and another one with the presence of non-metallic inclusions, ABNT 303. The study was focused on the chip formation and rupture, in determining the machining forces, stresses, strains and temperatures during the process, which were related to aspects and characteristics of the microstructure. The results obtained were compared with the experimental machining forces, thickness and morphology of the chip. The development of the work, according to the methodology, was carried out at different steps. The first one implemented a simulation model considering a homogeneous material. In the next step, the microstructure was subjected to a state of stress similar to that found in the simulation of the machining performed with homogeneous material. The results showed that the largest inclusion particles, elongated and in greater quantity, increase stresses and strains in the microstructure. The high temperatures obtained when machining austenitic stainless steel increase the ductility of sulfides. These are deformed in compression along with the matrix, and have a limited effect in reducing machining forces. On the other hand, sulfides facilitate the chip fracture at tensile stresses.

The abrasion can have some approaches, such as: (i-) the manufacturing processes and the production of different surface features and finishing of workpieces and components; and (ii-) in terms of the wear and failure, which occur in tools materials. The present thesis consists in developing a numerical model by Finite Element Method (FEM) validated by experimental tests, aiming to evaluate microstructural influences on the abrasion of metallic alloys. Therefore, objectives are related to define rules focused on ductile material design to obtain cutting resistance. Regardless of their applications, the abrasive micro-mechanism depends on mechanical and damage properties of the materials and their microstructure. A simplified abrasion study is developed considering a single abrasive over a microstructure to evaluate from ploughing to cutting. Thus, scratch tests are performed in micro-scale, applying different ranges of constant normal force. Moreover, the specimen characterization was conducted using optical and electronic microscopy techniques, optical interferometry, conventional hardness, and instrumented indentation. By the developed numerical approach, the results were: (a-) in terms of apparent coefficient of friction (COF), the found numerical and experimental mismatches are assigned to the effects of adhesion, anisotropy, grain boundaries and twinning, for instance, which were not taken into account on the modelling; (b-) the hard precipitates have a prevailing effect over the matrix regarding the apparent COF, whereas the matrix effect is dominant of the soft precipitates on the COF behavior; (c-) as a consequence of the reduced strain energy and tangential load, the local COF decreased when the abrasive scratches the hard precipitates; (d-) regarding the depth of penetration and removed volume, the numerical results are in accordance with the experimental results; (e-) there is not a remarkable micro-mechanism transition using the approach of the dimensional wear coefficient as a function of normal load, which indicates that several abrasive micro-mechanisms can occur in a single scratching; however, a predominance of a certain micro-mechanism can be observed; (f-) hard precipitates often decreases the local depth of penetration and, as a consequence, they cause the reduced of removed volume and increased the local specific energy; (g-) considering the studied range of the normal load, soft precipitates follow the matrix mass removal behavior, but these particles can show fluctuations of the local specific energy in the less severe abrasion; and, finally, (h) the map of the abrasive resistance x deformed hardness/attack angle is an important tool to point out the dominant ductile or brittle effect on the microstructure (mechanical properties); and it delineates frontiers for the abrasive micromechanisms. / A abrasão pode ser tanto tratada do ponto de vista de processos de manufatura e geração de características superficiais distintas em peças e componentes, quanto pode ser abordada em termos de desgaste e falha em diferentes ferramentas aplicadas em processos de fabricação. A presente tese remete ao desenvolvimento de um modelo numérico pelo Método dos Elementos Finitos (MEF), validado por ensaios experimentais, com o objetivo de avaliar influências de aspectos microestruturais na abrasão de ligas metálicas. Portanto, o objetivo desta tese é focado na construção de regras que auxiliem no projeto de materiais dúcteis para terem resistência ao corte. Independentemente da aplicação, os estudos da ocorrência dos micro-mecanismos de abrasão incorporam propriedades mecânicas e de dano dos materiais e suas fases. A avaliação do micro-sulcamento ao micro-corte foi realizada a partir de um estudo simplificado de abrasão, considerando o riscamento de microestruturas por um único abrasivo. Dessa forma, ensaios de riscamento em micro-escala aplicando força normal constante dentro de uma faixa específica. Em adição, as caracterizações das amostras são realizadas a partir de técnicas de microscopia óptica e eletrônica, interferometria óptica, dureza convencional e indentação instrumentada. Por meio da abordagem numérica desenvolvida, os principais resultados obtidos foram: (a-) in termos de coeficiente de atrito aparente (COF), as divergências numérica e experimental encontradas foram decorrentes principalmente do efeito da adesão, anisotropia, contornos de grão e maclação que não foram levadas em conta na simulação; (b-) os precipitados duros tendem a ter efeito predominante sobre a matriz no que diz respeito ao COF aparente, ao passo que a influência da matriz é predominante sobre o comportamento dos precipitados moles; (c-) como consequência das reduções de energia de deformação e força tangencial, o COF local tende a ser diminuído quando o abrasivo passa por precipitados duros durante o riscamento; (d-) os resultados numéricos de profundidade de penetração média e volume removido total são consistentes com os resultados experimentais; (e-) não há uma transição marcante de micro-mecanismo em função de coeficiente de desgaste dimensional em função da carga, indicando uma predominância de um certo micro-mecanismo em um dado risco e, não ocorrendo transições bruscas; (f-) precipitados duros, em geral, diminuem a profundidade de penetração local e, assim, eles reduzem o volume removido e aumentam a energia específica; (g-) para a faixa de força normal avaliada, os precipitados moles seguiram o comportamento de remoção de material de sua matriz, mas podem apresentar oscilações na energia específica local nas condições menos severas de abrasão; e, por fim, (h-) o mapa de resistência à abrasão x dureza após deformação/ângulo de ataque é uma importante ferramenta para definir efeitos dominantes de propriedades mecânicas (dúctil e frágil) na microestrutura submetida à abrasão, e faz o delineamento de fronteiras de micro-mecanismos abrasivos.

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Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Rogério Pinto Mota / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Resumo: Aços inoxidáveis martensíticos, contendo 12-13% de cromo, 2-5% de níquel e menos de 0,06% de carbono, vem sendo utilizados desde a década de 60, por exemplo, na fabricação de equipamentos hidráulicos, tais como turbinas, bombas e propulsores. Aços como o ASTM A743 CA-6NM, temperados e revenidos, passam por processos de tratamento de superfície, visando aumentar a resistência à erosão e corrosão, pois devem, operar sob condições de alta agressividade. Dentre as técnicas utilizadas para revestimento de superfície, a aspersão térmica, HVOF (Hight Velocity Oxigen Fuel), é um processo altamente utilizado, por sua viabilidade técnica e econômica. Atualmente, o aço ASTM A743 CA-6NM com revestimento do tipo WC-10Co-4Cr, com espessura em torno de 100 e 200 µm, é o material mais empregado nos diversos equipamentos hidráulicos, tais como: rotores de bombas, pás de turbinas e hélices navais. O conhecimento das características microestruturais do revestimento e de seu comportamento com relação à corrosão são de grande importância na definição dos parâmetros para a realização da aspersão térmica, gerando economia e qualidade do revestimento. Neste trabalho são realizadas análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com EDS sobre os revestimento aspergido com WC-10Co-4Cr, visando estudar os parâmetros relacionados à porosidade e composição da microestrutura. Além disso, foram realizadas análises da dureza, ao longo de todo o revestimento, visando estabelecer correla... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Martensitic stainless steels, containing 12-13% chromium, 2-5% nickel and less than 0.06% carbon, have been used since the 1960s, for example, in the manufacture of hydraulic equipment such as turbines, pumps and propellers. The steels ASTM A 743 CA-6NM, in quenched and tempered conditions, undergo surface treatment processes to increase resistance to erosion and corrosion, once they do operate under conditions of high aggressiveness. Among techniques used for surface coating, thermal spraying, HVOF (Hight Velocity Oxigen Fuel), is a highly utilized process, due to its technical and economical viability. Currently, ASTM A743 CA-6NM steel with WC-10Co-4Cr type coating, with a thickness of 100 µm and 200 µm, is the most used material in the various pieces of equipment, such as: pump rotors, naval blades and propellers. The knowledge of the microstructural characteristics of the coating and its behavior in relation to corrosion are of great importance, in the definition of the parameters for the realization of the thermal spray, generating economy and quality of the coating. In this paper, optical microscopy and scanning electron microscopy with EDS, on WC-10Co-4Cr sputtering coatings were carried out to study the parameters related to the porosity and microstructure composition. In addition, hardness analyses were performed throughout the coating, to establish correlation with microscopic analysis and electrochemical analysis in order to understand the behavior of the coating in saline solution NaCl 3.5% (wt/wt); all images acquired, passed by digital processing images. The results showed that the coatings obtained with 6 passes (W6) or 8 passes (W8) presented low porosity, less than 2%, and the pores measured in the W6 coating presented smaller Feret diameter and greater circularity. Dilution analysis ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre