[pt] O objetivo desta dissertação é investigar a existência de retornos anormais no contrato de dólar futuro de primeiro vencimento nos momentos próximos à realização dos leilões de câmbio pelo Banco Central do Brasil. Em respondendo positivamente à primeira indagação, avaliamos a persistência de tais retornos que, em última instância, descreverá o quão rápido novas informações são difundidas e incorporadas aos preços. Para isso, aplicamos os arcabouços de estudos de eventos e microestrutura do mercado de câmbio aos dados de alta frequência obtidos junto à BMEFBovespa e ao BC. A disponibilidade dos dados dos negócios permite que se utilize da variável de fluxo de ordem e, assim, se corrijam potenciais problemas relacionados a viés de variável omitida, não considerados na literatura sobre intervenções dos bancos centrais. Encontram-se retornos anormais estatisticamente positivos nos minutos que seguem à abertura de um leilão e negativos nos minutos seguintes ao fechamento do mesmo. Adicionalmente, as evidências mostram que o horário do leilão pouco afeta os resultados. / [en] The goal of this dissertation is to investigate the existence of abnormal returns in U.S. dollar futures contract maturing in the first moments near to the realization of exchange auctions by the Central Bank of Brazil. On the occasion of a positive response to the first question, we evaluated the persistence of these returns that ultimately describe how fast new information is disseminated and incorporated into prices. For this, we apply the frameworks of Event Studies and Microstructure of the exchange market to high-frequency data obtained from the BMANDFBovespa and the CB. The availability of transactions data allows the use of variable order flow and thus to correct potential problems related to omitted variable bias, not considered in the literature on Central Bank intervention. We found statistically positive abnormal returns in the minutes following the opening of an auction and negative in the minutes following the closure of the same event. Additionally, the evidence points to the direction that, among the times chosen by the monetary authority in the database, there is no statistically significant difference with respect to the effects of such events on the movements in the exchange rate on intraday basis.

Aim: To validate a method for the synthesis of a ZTA composite (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) and to characterize the experimental materials topography, optical, and mechanical properties in the as-sintered condition and after a simulated low temperature degradation (LTD) aging protocol compared to a translucent Y-TZP (ZPEX). Material and methods: Experimental ZTA (ZTA ZPEX 80/20) and translucent Y-TZP (ZPEX) green-state disc-shaped specimens were obtained by uniaxial/isostatic ceramic powder pressing technique. Discs were sintered according to a preestablished protocol. After sintering, two-sided polishing was performed with diamond discs and diamond suspensions to 1 m. Thirty specimens of each group underwent an aging protocol in autoclave (20h, 134ºC and 2.2 bar). The specimens were subjected to the following characterization tests, in the as-sintered condition and aged: 1) nanoindentation testing to acquire the materials elastic modulus (E) and hardness (H); 2) interferometry was utilized to characterize topographical parameters (Sa/Sq); 3) X-ray Diffraction (XRD) to assess the tetragonal-monoclinic phase transformation; 4) scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the homogeneity of surfaces and distribution of grains; 5) reflectance tests on white and black background to determine the Contrast Ratio (CR) and the Translucency Parameter (TP) by color difference (E) and 6) biaxial flexural strength testing according to ISO 6872:2015. Apparent density was measured using Archimedes principle. Weibull 2-p was used to calculate characteristic stress, Weibull modulus, and probability of survival (reliability) at 300, 500 and 800 MPa. Data were statistically evaluated through Repeated Measures ANOVA following post-hoc comparisons by Tukey test (p<0.05). Results and Conclusion: The proposed method was able to successfully synthetize an aging resistant ZTA ZPEX 80/20 composite, with the elastic modulus being the only decreased property after aging. For such composite, the surface roughness parameters, hardness, optical and mechanical properties were not affected by simulated LTD aging. In contrast, the translucent Y-TZP zirconia presented a significant extent of tetragonal to monoclinic phase transformation compared to ZTA composite after aging, along with significant alterations in all evaluated parameters, except for surface roughness. / Objetivos: Validar um método para a síntese de um compósito ZTA (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) e caracterizar a topografia do material experimental e suas propriedades ópticas e mecânicas, antes e após um protocolo de envelhecimento simulando uma degradação em baixa temperatura (DBT), comparado a uma zircônia Y-TZP translúcida (ZPEX). Material e métodos: Os espécimes experimentais ZTA (ZTA ZPEX 80/20) e Y-TZP translúcido (ZPEX) em forma de disco foram obtidos por técnica de prensagem uniaxial / isostática do pó cerâmico. Os discos foram sinterizados de acordo com um protocolo pré-estabelecido. Após a sinterização, um polimento bilateral foi realizado com discos de diamante e suspensões de diamante de até 1 m. Trinta espécimes de cada grupo foram submetidos a um protocolo de envelhecimento em autoclave (20h, 134ºC e 2,2 bar). Os espécimes foram submetidos aos seguintes testes de caracterização, antes e após envelhecimento: 1) ensaios de nanoindentação para obtenção do módulo de elasticidade dos materiais (E) e dureza (H); 2) a interferometria foi utilizada para caracterizar os parâmetros topográficos (Sa / Sq); 3) difração de raios X (XRD) para avaliar a transformação da fase monoclínica para tetragonal; 4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a homogeneidade da superfícies e distribuição dos grãos; 5) testes de refletância em fundo branco e preto para determinar a Relação de Contraste (RC) e o Parâmetro de Translucidez (PT) por diferença de cor (E) e 6) teste de flexão biaxial (TFB), de acordo com a ISO 6872: 2015 . A densidade aparente foi medida usando o princípio de Arquimedes. Weibull 2- p foi utilizada para calcular a resistência característica, módulo de Weibull e a probabilidade de sobrevida (confiabilidade) a 300, 500 e 800 MPa. Os dados foram submetidos à análise de variância medidas repetidas, seguida de comparações múltiplas pelo teste de Tukey (p <0,05). Resultados e Conclusão: O método proposto foi capaz de sintetizar com sucesso um compósito ZTA ZPEX 80/20 resistente ao envelhecimento, sendo o módulo de elasticidade a única propriedade que diminuiu após o envelhecimento. Para tal compósito, os parâmetros de rugosidade superficial, propriedade nanomecânica de dureza, propriedades ópticas e mecânicas não foram afetadas pelo envelhecimento simulado de DBT. Em contraste, a zircônia translúcida Y-TZP apresentou uma extensão significativa da transformação da fase tetragonal para monoclínica em comparação ao composto ZTA após o envelhecimento, juntamente com alterações significativas em todos os parâmetros avaliados, exceto a rugosidade superficial.

As técnicas de sinterização convencional de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (Y-TZP) vêm apresentando limitações quanto ao tempo e temperatura de sinterização, aumentando o custo do produto biocerâmico. Assim, a sinterização por micro-ondas se torna uma alternativa apropriada promovendo rápido aquecimento, elevadas densidades, controle de tamanho de grão, reduzindo o tempo total para produzir o material cerâmico desejado. O objetivo do presente trabalho foi comparar o efeito da sinterização por micro-ondas de cerâmicas comerciais Y-TZP pré-sinterizadas (grupos V-M e LP-M) e outra produzida a partir de pós sintetizados pela técnica de coprecipitação (grupo CP-M). Valores de densidade, tenacidade à fratura, tamanho de grão, translucidez e quantificação das fases cristalinas de amostras sinterizadas, antes e após envelhecimento em reator hidrotérmico, foram relatados. Os grupos V-M e CP-M de amostras foram sinterizados a 1450°C e 1350°C por 15 e 30 minutos e o grupo LP-M, sinterizado apenas a 1450°C, nos mesmos tempos. Os grupos sinterizados a 1450°C por 15 e 30 minutos apresentaram os maiores valores de densidade (média de 98% em relação à densidade teórica). O tamanho médio de grão das amostras de maior densificação variou de 309 a 355 nm. Os resultados de translucidez (&Delta;E) são próximos aos divulgados na literatura. A quantificação de fases por difratometria de raios X das amostras não envelhecidas, indicou que em sua maioria, são formadas por 89% de fase tetragonal e 11% fase cúbica. Os ensaios de envelhecimento hidrotérmico permitiram verificar o comportamento de degradação de fases das amostras sinterizadas em micro-ondas, demonstrando que, no caso das cerâmicas comerciais, essa técnica é uma alternativa viável para produção de cerâmicas Y-TZP mais resistentes à degradação. / Conventional sintering techniques of yttria-tetragonal zirconia polycrystals (Y-TZP) ceramics have presented limitations regarding the sintering time and temperature, increasing the cost of the final dental and biomedical products. Herein, microwave sintering comes to be an interesting alternative by providing fast heating, high densification and grain size control, reducing the overall processing time to produce the desired ceramic material. The aim of this study was to compare the effect of microwave sintering of a pre-sintered Y-TZP dental ceramics (V-M and LP-M groups) and other prepared from powders synthesized in a laboratorial scale by the precipitation route (CP-M group). Values of densification, fracture toughness, grain size, translucency and crystalline phases quantification of aged and non-aged sintered samples were reported. The groups V-M and CP-M were sintered at 1450°C and 1350°C for 15 and 30 minutes and the group LP-M was sintered at 1450°C at the same times. The sintered samples at 1450°C for 15 and 30 minutes presented the highest density values (around 98% related to theoretical density). The average grain size of highest density samples varied between 309 a 355 nm. The translucency (&Delta;E) results were similar to the reported literature. The X-ray diffraction crystalline phase quantification analysis indicated that the majority of the non-aged samples were formed by 89% tetragonal phase and 11% cubic phase. The hydrothermal tests allowed to verify the phase degradation behavior under wet environment of microwave sintered samples, indicating that in the case of commercial ceramics, this technique as an viable alternative for production of better degradation resistance Y-TZP ceramics.

[pt] Com os métodos de instrumentação usados atualmente na terapia endodôntica ocorre a formação de uma camada residual composta de matéria orgânica e inorgânica que freqüentemente pode reter bactérias e seus subprodutos. Os métodos disponíveis para a remoção do smear layer incluem o ataque químico, técnicas ultra-sônicas e a laser, sendo que nenhum desses métodos se mostra totalmente eficaz, não existindo um consenso universal a respeito. A ação do EDTA, do EDTAC e do ácido cítrico sobre a dentina radicular foi analisada neste estudo por dois métodos. Primeiramente, foi realizada uma análise da microdureza radicular antes e depois da aplicação dos quelantes. Em seguida, utilizou-se microscopia de força atômica (AFM) para mapear e caracterizar as alterações microestruturais ocorridas na dentina durante o processo de quelação dos íons de cálcio. No caso da microscopia, realizou-se experimentos em que a ação quelante foi observada em tempo real, in situ, através do uso de um porta-amostras especial - uma célula de líquido - que permitiu observar a superfície das amostras durante o condicionamento ácido. Seqüências de imagens foram capturadas durante o processo e uma rotina de processamento e análise digital de imagens (PADI) foi criada para avaliar qualitativa e quantitativamente o efeito das substâncias quelantes. O desenvolvimento desta metodologia de microscopia in situ e análise digital é uma das principais contribuições da presente dissertação. / [en] Instrumentation methods currently used in endodontic therapy create a residual layer composed of organic and inorganic material that frequently retains bacteria and their subproducts. The available methods to remove this smear layer include chemical etching, ultrasonic and laser techniques but none of these is completely efficient and there is no universal consensus regarding this subject. In the present study the effect of EDTA, EDTAC and citric acid upon radicular dentin was analyzed by two methods. Dentin microhardness was measured before and after etching. Atomic force microscopy was used to map and characterize dentinary microstructural changes throughout the chelation process. Real time, in situ, observations of the process were performed through the use of a special sample holder - a liquid cell - that allowed the observation of the samples surfaces during etching. Image sequences were acquired and an image processing and analysis procedure was developed to evaluate, both qualitatively and quantitatively, the effect of the 3 chelators. The development of this methodology employing in situ microscopy and digital image analysis is one of the main contributions of the present dissertation.

[pt] Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) pertencem a uma classe de aços que desperta o interesse de pesquisadores da área metal-mecânica. A pesquisa teve como objetivos estudar a influência dos tratamentos térmicos de têmpera e revenido sobre as propriedades do aço SAE 4140 e avaliar o comportamento do aço SAE 4140 quando submetido ao revenido na faixa de temperatura característica da fragilização. Inicialmente, o material foi tratado termicamente sob diferentes condições de têmpera e revenido. Após a usinagem dos corpos de prova, foram realizados ensaios de tração e energia ao impacto, bem como caracterizações microestruturais e fractográficas. Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas do aço SAE 4140 foram influenciadas pelos parâmetros de revenido, em particular temperatura, além do tempo de permanência no forno antes do resfriamento. / [en] The high strength and low alloy steels (HSLA) belong to a class of steels in which researchers of the metal-mechanic area have particular interest. The aim of this work is to verify the influence of quenching and tempering heat treatments on the properties of the SAE 4140 steel as well as to evaluate its behaviour when subjected to tempering in a temperature range associated with the material´s embrittlement. At first, the material was heat treated according with different quenching and tempering conditions. In the sequence, specimens machined from the treated material were subjected to tensile and impact energy tests and characterized by microstructural and fractographic analysis. The results showed that the mechanical properties of the material were influenced by the tempering parameters, specially temperature and time of treatment as well as the permanence time of the specimens in the furnace before cooling.

Este trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento colapsível, sob o aspecto estrutural, de três perfis de solos tropicais típicos, que ocorrem na região norte do Paraná e que podem ser considerados representativos do território brasileiro. Dois desses perfis são classificados pela pedologia como Latossolos Vermelhos, um de textura argilosa e outro de textura média e o terceiro perfil, de textura argilosa, como Nitossolo Vermelho. Tem por objetivo, também, em função da abordagem pedológica adotada para a caracterização dos solos, poder associar comportamentos característicos observados para as diferentes classes estudadas, visando a extrapolação e aplicação desses conhecimentos a outros solos de ocorrência em zona tropical que se enquadrem nas mesmas classes dos materiais estudados. Ensaios edométricos simples e duplos foram conduzidos para a avaliação da colapsibilidade dos solos. O acompanhamento da evolução da macro e da microestrutura dos solos, antes e após colapso, através de análises micromorfológicas, permitiu estabelecer correlações com a dinâmica do colapso. Os resultados apontam um comportamento colapsível em todos os níveis dos perfis dos Latossolos enquanto que, para o horizonte característico do Nitossolo, as deformações volumétricas por inundação não foram suficientes para classificá-lo como colapsível. Os resultados ressaltam, ainda, a influência da tensão de pré-adensamento virtual e dos fatores pedogenéticos na variabilidade das características físicas dos solos analisados e na magnitude do colapso. Os maiores coeficientes de colapso parecem estar associados principalmente à presença, em maior proporção, de plasma microagregado com porosidade intermicroagregado fortemente comunicante; porosidade total elevada e existência de macroporos / Collapsible soils behavior, under the structural aspect, of three typical tropical soil profiles that occur in the region of North Paraná, considered representative in the national territory, are analysed at this thesis. Two of these profiles are classified by the pedology as Red Oxisoil, one of clayey texture and the other of medium texture. The third profile, of clayey texture is classified as Red Nitosols. The objective of this study is also to be able to extrapolate the result and behavior observed at this soil profiles for other sites which present similar characteristics on a pedological point of view. Double and simple oedometric tests were conducted for soil collapsibility evaluation. The evolution of the macro and microstructure of the soil were observed, before and after the collapse, through micromorphological analysis, allowing the establishment of correlations with the collapse dynamics. Test results point out to a collapsible behavior in all the levels of Oxisoil profile while for the characteristics horizon on Nitosol the volumetric deformation because of soaking was not sufficient to classify it as collapsible. Test results also highlight the influence of virtual pre-consolidation and pedogenetic factors in the variability of the physical characteristics of soil and in collapse magnitude. Highest collapsibility coefficient may to be mainly associated to the presence, in greater proportion, of microaggregate plasma with strongly communicating intermicroagregated void; high total porosity and the presence of macropores

As ligas de Al-Si são amplamente utilizadas na indústria em substituição ao aço e o ferro fundido nos setores de alta tecnologia. A importância comercial dessas ligas deve-se principalmente ao seu baixo peso, excelente resistência à abrasão e à corrosão, alta resistência em temperaturas elevadas, baixo coeficiente de expansão térmica e menor consumo de combustível que proporciona redução considerável de emissão de poluentes. No presente trabalho, uma liga de Al-Si utilizada na indústria automobilística para fabricação de pistões de motores de combustão interna, foi submetida a tratamentos superficiais de refusão a LASER (Nd:YAG, &lambda; = 1,06 m, modo pulsado). A radiação laser possibilita diversas concentrações de energia com precisa transferência dela para o material sem contato físico. A transferência intensa de energia provoca a ocorrência de modificações estruturais na camada superficial do material. Experimentos com pulsos únicos e trilhas foram realizados sob diferentes condições de processamento LASER com o intuito de analisar as mudanças microestruturais resultantes dos tratamentos e seus efeitos sobre a dureza. Para a caracterização da camada endurecida foram utilizadas as seguintes técnicas: microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), mapeamento de raios-X, ensaios de microdureza Vickers e de rugosidade máxima. Após os tratamentos superficiais de refusão a LASER da liga Al-Si, a alta taxa de resfriamento resultante causou mudança na microestrutura devido ao refinamento das partículas de silício eutético primário presentes na liga, resultando em aumento de dureza. / The Al-Si alloys are widely used in industry to replace the steel and gray cast iron in high-tech sectors. The commercial importance of these alloys is mainly due to its low weight, excellent wear (abrasion) and corrosion resistance, high resistance at elevated temperatures, low coefficient of thermal expansion and lesser fuel consumption that provide considerable reduction of emission of pollutants. In this work, Al-Si alloy used in the automotive industry to manufacture pistons of internal combustion engines, was undergone to surface treatments using LASER remelting (Nd:YAG, &lambda; = 1.06 m, pulsed mode). The LASER enables various energy concentrations with accurate transfer to the material without physical contact. The intense energy transfer causes the occurrence of structural changes in the superficial layer of the material. Experiments with single pulses and trails were conducted under various conditions of LASER processing in order to analyze microestrutural changes resulting from treatments and their effects on the hardness. For the characterization of hardened layer was utilized the following techniques: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), x-ray mapping, Vickers microhardness and maximum roughness tests. The high cooling rate caused a change in the alloy structure due to the refinement of the primary eutectic silicon particles, resulting in increase of the mechanical properties (hardness) of the Al-Si alloy.

Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO. / The effects produced by NiO addition to yttria fully-stabilized zirconia were systematically investigated. Commercial zirconia-8 mol% yttria, nickel acetate, nitrate, trihydroxicarbonate and nickel oxide were used as starting materials. The NiO content varied from 0.5 to 5 mol%, and the compositions were prepared by mechanically mixing the starting materials in the stoichiometric proportions. Densification studies carried out by density and dilatometry measurements revealed that the maximum shrinkage (~16-~20%) depends on the type of nickel precursor. In the second sintering stage the linear shrinkage increased with increasing NiO content (precursor: nickel trihydroxi-carbonate). In the first sintering stage, the activation energy for grain boundary diffusion changed according to the additive precursor, being lower for the oxide and higher for the trihydroxi-carbonate. In the second stage, when the major part of porosity is eliminated, the maximum shrinkage rate temperatures were found to be independent on the precursor except when nickel acetate is used. The solubility limit at 1350ºC is 1.48% as determined by X-ray diffraction. Above the solubility limit the excess NiO is retained as a second randomly distributed phase. The main effect of the additive in the ceramic microstructure is to increase the average grain size. The electrical measurements showed that the additive did not produce any significant effect in the grain conductivity irrespective of the sintering time, except when the precursor material was nickel oxide. In this case, the grain conductivity increased with increasing sintering time. This effect is attributed to the crystallite size of the nickel oxide precursor, which is higher than that of 8YSZ, slowing down the formation of solid solution. However, the grain conductivity of samples prepared with nickel trihydroxi-carbonate precursor is slightly lower than those of other samples. The samples sintered for 15 h exhibited an additional semicircle in the impedance diagram, which is assigned to the tetragonal phase of zirconia-yttria, resulting from thermal decomposition of the cubic structure. Hence, NiO additive accelerates the kinetics of cubic-to-tetragonal phase transformation in 8YSZ. The grain boundary conductivity depends on the sintering time due to reduction of the fraction of interfaces as a consequence of grain growth. The microscopic grain boundary conductivity of 8YSZ does not vary with NiO addition.

As ligas &gamma;-TiAl são atraentes para diversos segmentos industriais, tais como aeronáutico, aeroespacial e automobilístico, visto a sua combinação única de propriedades mecânicas aliadas a sua baixa densidade, alto ponto de fusão (1400 - 1500 °C), boa resistência à oxidação e à fluência, dentre outros. Contudo, apresentam como limitadores de aplicação uma baixa ductilidade à temperatura ambiente e insuficiente resistência à oxidação quando submetida às temperaturas superiores a 800 °C. Portanto, diversos elementos de liga têm sido adicionados à liga &gamma;-TiAl com o intuito de melhorar estas propriedades. Diante disto, o objetivo deste trabalho é caracterizar a microestrutura e o comportamento em oxidação em temperaturas elevadas das ligas &gamma;-TiAl: Ti-48Al-2Nb-2Cr-0,5B (% at.) e Ti-44Al-4Nb-1Mo-0,5B (% at.). Os lingotes foram fundidos em um forno a arco elétrico sob atmosfera de argônio e a partir deles foi realizada a caracterização microestrutural por meio de difração de raios X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. As análises permitiram identificar em ambas as ligas as fases &gamma;-TiAl (matriz), &alpha;2-Ti3Al e &beta; (B2). A microestrutura ao longo da seção transversal das ligas apresentou-se heterogênea, com grãos equiaxiais e uma estrutura lamelar na região central do lingote. Outro fato a ser evidenciado é a presença de regiões dendríticas em ambas as ligas, sendo que na liga Ti-48Al-2Nb-2Cr-0,5B(% at.) também foram observadas colônias de fragmentos dendríticos. O ensaio termogravimétrico foi realizado sob 1000 °C, ao ar por 7 h, e a partir dele observou-se que a resistência à oxidação de ambas as ligas apresentaram baixo ganho de massa quando submetidas a temperaturas inferiores a 850 °C, entretanto, a 1000 °C o comportamento das curvas evidencia que a liga Ti-48Al-2Nb-2Cr-0,5B(% at.) possui uma melhor resistência a oxidação do que Ti-44Al-4Nb-1Mo-0,5B (% at.) nesta temperatura. / &gamma;-TiAl alloys are attractive to a number of industrial segments such as aeronautics, aerospace and automotive, since their unique combination of mechanical properties combined with their low density, high melting point (1400 - 1500 ° C), good oxidation and creep resistance, and others. However, they have as application limiters a low ductility at room temperature and insufficient oxidation resistance when exposed to temperatures exceeding 800 °C. Several alloying elements have been added to the &gamma;-TiAl alloy in order to improve these properties. Therefore, the objective of this study is to characterize the microstructure and oxidation behavior at high temperatures of two &gamma;-TiAl alloys: Ti-48Al-2Nb-2Cr-0.5B (wt.%) and Ti-44Al-4Nb-1Mo-0.5B (wt.%). The ingots were melt in an electric arc furnace under an argon atmosphere and then, the microstructural characterization was carried out by diffraction X-ray, optical microscopy (OM) and scanning (SEM). By the analyzes was possible to identify the phases &gamma;-TiAl (matrix), &alpha;2-Ti3Al and &beta; (B2) in both alloys. The microstructure along the cross section of the alloys was heterogeneous showing equiaxial grains, and dendritic regions in both alloys. In the Ti-48Al-2Nb-2Cr-0.5B (wt.%) alloy colonies of dendritic fragments were also observed. The thermogravimetric test was performed under 1000 °C in air for 7 h. As result it it was observed that the oxidation resistance of both alloys showed low mass gain when the temperature was up to 850 °C, however, at 1000 °C the curves\' behavior evidence that the Ti-48Al-2Nb-2Cr-0.5B (wt.%) alloy has a better oxidation resistance than Ti-44Al-4Nb-1Mo-0.5B (wt.%) at this temperature.

Por décadas foram desenvolvidos diferentes estudos e pesquisas dirigidas ao desenvolvimento dos aços de ultra-alta resistência. Cientistas, metalurgistas e diversas indústrias trabalharam durante anos tentando obter os melhores resultados e atingir propriedades ideais para este tipo de material. Embora grandes avanços na fabricação destes tipos de materiais foram atingidos, só a partir do trabalho conjunto entre as diferentes áreas foi obtida a melhor relação de características, alta resistência mecânica, boa ductilidade e elevada tenacidade á fratura. Os maiores progressos no desenvolvimento dos aços de ultra-alta resistência surgiram dos primeiros estudos que correlacionaram a análise microestrutural com as propriedades mecânicas. Estes estudos possibilitaram o desenvolvimento de técnicas para o controle do tamanho de grão austenítico por meio da dispersão de partículas de segunda fase, incorporando pequenas quantidades de elementos de liga tais como nióbio, vanádio e titânio foi possível refinar o tamanho do grão para este tipo de aços. O aço de alta resistência e baixa liga 300M, produzido e fabricado pela empresa brasileira Villares Metals. S.A. é amplamente utilizado em estruturas de aeronaves de alto compromisso mecânico como o trem de pouso. Esta estrutura da aeronave encarregada de absorver a energia cinética produzida pelo impacto está projetada para amortecer a energia gerada pela queda livre do peso total da aeronave desde uma altura aproximada de 80 cm. Por exemplo considerando o peso máximo de decolagem de uma aeronave tipo Airbus A380 (575 Toneladas) uma das maiores no mercado, pode-se observar que o carregamento aplicado sobre a estrutura do trem de pouso é bastante elevada, além do impacto o trem de pouso diminui a velocidade da aeronave o que incrementa ainda mais os esforços aplicados. Todos esses fatores condicionam a necessidade de utilizar materiais de alta tecnologia, com características mecânicas especificas para este tipo de projeto, por isso a fim de avaliar e determinar as propriedades mecânicas do aço 300M foi desenvolvido um estudo no Núcleo de Ensaios Mecânicos e Analise de Falha (NEMAF). Os ensaios de tração, e dureza realizados inicialmente no material, confirmaram a excelente relação das propriedades mecânicas para este tipo de aço, alta resistência mecânica (2010 MPa) dureza (53HRC) e boa ductilidade (10% AL). Em termos microestruturais observou-se uma estrutura martensítica em pacotes de ripas de forma acicular, com uma pequena quantidade de austenita retida. Com a segunda parte do projeto determinaram-se parâmetros como o limite de vida em fadiga por meio do método estatístico da escada (955 MPa), a tenacidade á fratura do material ou KIC (~65-67 MPa&#8730m), as constantes da equação de Paris (C e m) utilizadas para determinar a propagação da trinca por fadiga e finalmente o valor de &#916Kth (~3,25-3,75 MPa&#8730?m), parâmetros conseguidos empiricamente. Para avaliar os resultados obtidos, foi realizada uma comparação quantitativa e qualitativa com aços da mesma categoria e com referencias bibliográficas do material de estudo. Em termos gerais o aço 300M fabricado pela indústria brasileira, atinge os padrões de qualidade esperados para um aço da categoria, a relação resistência-ductilidade presentada pelo material é excelente, comprovaram-se características como a temperabilidade, homogeneidade da microestrutura e do tamanho do grão, porem algumas das propriedades como o KIC do material, foram inferiores aos encontrados em materiais com características mecânicas semelhantes como o aço Aermet 100. / For decades scientists have developed different studies and research aimed at the development of ultra-high strength steels. Scientists, metallurgists and various industries have worked for years trying to get the best results and achieve optimum properties for this type of material. Although major advances in the manufacture of these types of materials have been reached only from the joint work between different areas it was obtained the best value characteristics, high mechanical strength, good ductility and high fracture toughness. The greatest progress in the development of ultra-high strength steels have emerged from the earliest studies that correlated microstructural analysis with mechanical properties. These studies allowed the development of techniques for controlling the austenitic grain size through the dispersion of second phase particles, incorporating small amounts of alloying elements such as niobium, vanadium and titanium was possible to refine the grain size for this type of steels. High strength and low alloy 300M steel, produced and manufactured by Brazilian company Villares Metals. S.A. is widely used in aircraft structures with high mechanical commitment such as the landing gear. This structure of the aircraft is in charge of absorbing the kinetic energy produced by the impact; it is designed to absorb the energy generated by the free fall of the total weight of the aircraft from a height of approximately 80 cm. For example considering the maximum takeoff weight of an aircraft type Airbus A380 (575 Tons) one of the largest airplane in the world, it can be seen that the applied load on the landing gear structure is very high, and the impact structure is going to decrease the aircraft velocity, which further increases the efforts applied. All these factors aim to use high-tech materials with specific mechanical characteristics for this type of project, so in order to assess and determine the mechanical properties of the steel 300M was developed a study in Mechanical Testing Center and Analysis of Failure (NEMAF). Tensile and hardness tests initially held in the material, confirmed the excellent relationship of mechanical properties for this type of steel, high strength (2010 MPa) Hardness (53HRC) and good ductility (10% AL). In accordance, microstructure was observed a lath martensitic structure, with a small amount of retained austenite. In the second part of the project were determined parameters as the fatigue limit, using the stair case method (955 MPa), the fracture toughness or KIC (~ 65-67 MPa&#8730m), the constants (C and m) from Paris equation used for determining the fatigue crack growth, finally the value of &#916Kth (~ 3.25-3.75 MPa&#8730m) parameters obtained empirically. To evaluate the results, a quantitative and qualitative comparison with steels of the same category and bibliography was performed. 300M steel manufactured by Brazilian industry, meets the quality standards expected for steel category, the relationship strength-ductility established for the material is excellent, proven to features such as hardenability, microstructure homogeneity and grain size, however some of the properties as KIC material were lower than those found in materials with mechanical properties similar as Aermet 100 steel.