Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) utilizados em tubos para linhas de transmissão, ou seja, transferência e transporte de petróleo e gás, são especificados pela American Petroleum Institute (API) através da norma API 5L. Neste trabalho foi realizado um estudo da influência da têmpera e da nitretação no comportamento mecânico do aço API 5L X56. A microestrutura, os compostos formados com a nitretação e os mecanismos de fratura foram analisadas usando microscopia óptica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura respectivamente. As amostras foram caracterizadas mecanicamente por testes de microdureza, tração, impacto e fadiga. Os resultados revelaram que apenas a têmpera promoveu modificações severas na microestrutura em relação à como recebida, formando bainita, martensita e constituinte M-A. A camada nitretada apresentou profundidade de 25 ?m e formação dos nitretos Fe3N e Fe4N. Houve aumento da microdureza, resistência mecânica com os tratamentos, juntamente com a diminuição da tenacidade e também houve um melhoramento na vida em fadiga para as duas amostras tratadas termicamente e superficialmente. Os mecanismos de fratura variaram de dúctil à frágil e em fadiga foi observado que as trincas nuclearam a partir da superfície para todas as amostras. / The high strength and low alloy steel (HSLA) used in pipeline for line transmission, there is transference and transportation of oil and gas, they are specified by American Petroleum Institute (API) through norm API 5L. In this work it was conducted a study of the nitriding and quenching influence on the mechanical behavior of API 5L X56. The microstructure, compounds made with the nitriding and the mechanisms failure were analyzed using optical microscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy respectively. The samples were mechanical characterized by microhardness, tensile, impact and fatigue test. The results revealed that only quenching treatment promoted severe modifications in microstructure in relation to as received, making up bainite, martensite and M-A constituent. The nitriding layer showed depth of 25 ?m and formation of Fe3N e Fe4N nitrides. There was an increasing of microhardness and mechanical strength with the treatments, along with the decreasing of toughness and there was also an improvement in fatigue life for the two samples heat e surface treated. The failure mechanisms varied from ductile to brittle and in fatigue was observed that the cracks nuclear from the surface to all samples.

Aços microligados pertencem à classe dos aços ARBL contendo baixa ou média quantidade de carbono e pequena adição de elementos de liga tais como Mn, Nb, Mo, V e Ti. A variedade microestrutural desses aços pode ser obtida dependendo da temperatura de conformação, taxa de resfriamento e composição química. Os tratamentos intercríticos e isotérmicos produzem microestruturas multifásicas com diferentes quantidades de ferrita, martensita, bainita e austenita retida. A presença de diferentes fases nestes materiais, com morfologias distintas, pode afetar de modo significativo seu comportamento mecânico, afetando, por exemplo, o fechamento da trinca e resultando em mudanças na taxa de crescimento da mesma. O objetivo deste trabalho é avaliar as propriedades de tração e a resistência ao crescimento da trinca por fadiga de um aço microligado RD 480 com 0.08%C-1, 5%Mn (p), correlacionando-as com suas características microestruturais. Esse aço, desenvolvido recentemente pela CSN (Companhia Siderúrgica Nacional), é considerado promissor como alternativa para substituir o aço de baixo carbono utilizado em componentes de rodas na indústria automotiva. Distintas condições microestruturais foram obtidas por meio de tratamentos térmicos seguidos de resfriamento em água. As condições de tratamento intercrítico e têmpera simples foram escolhidas para se avaliar a resistência à propagação da trinca por fadiga. Os resultados dos ensaios foram sintetizados em termos da taxa de crescimento da trinca (da/dN) versus a variação do Fator Intensidade de Tensão (_K) no ciclo de carregamento. Para descrever o comportamento das trincas foram utilizados dois modelos: a equação convencional de Paris e um novo modelo exponencial que mostra o comportamento não linear das curvas de fadiga. Os resultados mostraram que uma microestrutura combinando ferrita de aspecto acicular e fases duras (martensita/bainita) resultou em menores taxas de crescimento da trinca. No entanto, a melhor combinação entre as propriedades de tração (limite de escoamento, resistência e ductilidade) e fadiga foi obtida com uma microestrura bifásica contendo martensita dispersa em uma matriz ferrítica. Observou-se uma transição nas curvas de crescimento da trinca para todas as condições tratadas termicamente e, por conta disto, as curvas das condições microestruturais bifásicas e multifásicas foram melhores modeladas quando divididas em duas regiões. As superfícies de fratura dessas amostras, bem como o caminho percorrido pela trinca, foram analisados via MEV e MO. / Microalloyed steels are a class of HSLA steels with low or medium carbon content and small additions of alloy elements such as Mn, Nb, Mo, V and Ti. A variety of microstructures in microalloyed steels can be obtained depending on the deformation temperature, cooling rate and chemical composition. Heat treatments and isothermal transformation on these materials, with various temperatures and holding times, produce multiphase microstructures with different amounts of ferrite, martensite, bainite and retained austenite. These different phases, with distinct morphologies, are determinant of the mechanical behavior of the steel and can, for instance, affect crack closure or promote crack shielding, thus resulting in changes on its propagation rate under cyclic loading. The aim of this study is to evaluate the tensile properties and resistance to fatigue crack growth in a microalloyed steel RD 480 with 0.08%C-1, 5% Mn (wt), correlating with their microstructural characteristics. This steel, recently developed by CSN (Companhia Siderurgica Nacional), is being considered as a promising alternative to replace low carbon steel in wheel components for the automotive industry. Distinct microstructural conditions were obtained by means of heat treatments followed by water quench. The intercritical treatment and quenching conditions were chosen to evaluate the strength to crack propagation. The crack propagation test results were summarized in terms of FCG rate (da/dN) versus stress intensity factor range (?K) curves. In order to describe the FCG behavior, two models were tested: the conventional Paris equation and a new exponential equation developed for materials showing non-linear FCG behavior. The results showed that a microstructure combining aspect acicular ferrite and hard phases (martensite / bainite) resulted in lower rates of crack growth. However, the best combination between the tensile properties (yield stress, tensile strength and ductility) and fatigue was obtained with a dual phase steel microstructure containing martensite dispersed in a ferrite matrix. It was observed a transition in the crack growth curves for all heat treated conditions, so the curves of the dual and multiphase microstructural conditions were better modeled by dividing them in two regions. The fracture planes of the fatigued specimens, as well as the crack path, were examined using a scanning electron microscope (SEM) and optical micrography (OM).

O uso das ligas de alumínio em aplicações estruturais tem crescido consideravelmente nas últimas décadas. Nos transportes, a baixa massa específica do alumínio resulta em uma alta razão resistência/ peso, favorecendo a fabricação de aviões, trens e automóveis. Com a crescente preocupação em reduzir a emissão de gases poluentes, vem tornando-se promissora a alternativa de reduzir o peso dos veículos substituindo peças convencionalmente produzidas com outros materiais por peças de alumínio. As ligas tratáveis termicamente da série 6xxx são frequentemente escolhidas para estas aplicações. Assim, para que o emprego dessas ligas seja otimizado, é importante um estudo mais detalhado de suas propriedades mecânicas, principalmente sob solicitações cíclicas. Neste trabalho foram estudadas ligas de Al-Si-Mg que são amplamente utilizadas nas indústrias automotivas, em especial na fabricação de componentes de carroçarias para caminhões e ônibus. Foi realizado o estudo do comportamento em fadiga de baixo ciclo e fadiga multiaxial das ligas AA6005 T6, AA6063 T6 e AA6351 T6, fornecidas pela CBA (Companhia Brasileira de Alumínio) visando caracterizar e comparar essas ligas em sua microestrutura, propriedades de tração e fadiga. As propriedades básicas de fadiga foram determinadas por meio do método ε-N (fadiga de baixo ciclo) e os ensaios foram realizados com controle de deformação total, onda triangular e taxa de deformação 0,005 seg-1. As análises dos laços de histerese elasto-plástica permitiram inferir sobre aspectos microestruturais relacionados às propriedades mecânicas das ligas estudadas. O comportamento em fadiga multiaxial foi avaliado por meio de carregamentos combinados axial-torcional em fase e fora de fase. Para ajustar os dados experimentais obtidos, foram testados alguns dos modelos encontrados na literatura. Os cálculos baseados no modelo de plano crítico, proposto por Fatemi e Socie, apresentaram resultados satisfatórios. Também foram realizadas análises microestruturais e fractográficas para as três ligas. As superfícies de fratura dos ensaios de fadiga multiaxial mostraram resultados diferentes de acordo com o carregamento adotado. A avaliação comparativa das três ligas estudadas fornece subsídios para fundamentar a seleção de materiais para a fabricação de componentes estruturais para o setor automotivo. / The use of aluminum alloys in structural applications has grown considerably in recent decades. In transportation, the low density of aluminum results in a high strength-to weight ratio, proving attractive for production of aircrafts, trains and automobiles. With a growing concern for the reduction of pollutant gas emissions, aluminum alloys are becoming a promising alternative to diminish vehicle weight through the replacement of conventionally produced parts made from other heavier materials for aluminum parts. The heat treatable alloys from the 6xxx series are often chosen for these applications. Therefore, to optimize the employment of these alloys, a detailed study of their mechanical properties, primary under cyclic solicitations is necessary For the present study Al-Mg-Si alloys were chosen, which are widely used in automotive industries, particularly in the manufacturing of components for trucks and bus bodies. The low-cycle fatigue behavior and multiaxial fatigue of the three following aluminum alloys: AA6005 T6, AA6063 T6 and AA6351 T6, provided by CBA (Brazilian Aluminum Company), were assessed, with the aim of characterizing and comparing these alloys in their microstructure, tensile properties and fatigue. The basic properties of fatigue were studied by ε-N method (low cycle fatigue) and the experiments were performed with total strain control, triangular waveform and with a constant deformation rate of 5.0x10-3 s-1. The analyses of hysteresis loops elasto-plastic provided insight about microstructural aspects, related to mechanical properties of the studied alloys. Multiaxial fatigue behavior was assessed in combined axial-torsion loading in phase and out of phase. To adjust the experimental data, some models found in the literature were tested. Calculations based on critical plane model, proposed by Fatemi Socie, presented satisfactory results. Furthermore, microstructure analyses and fractography were performed for these three alloys. The fracture surface of multiaxial fatigue assays demonstrated different results according to the adopted loading. Comparative evaluation of the three studied alloys provides support for the selection of materials for manufacturing structural components of the automotive sector.

A partir de mapeamento geológico, análises petrográficas, geoquímicas, geocronológicas e microestruturais em rochas metavulcânicas e metassedimentares, foi possível reconhecer duas sucessões de rochas metassedimentares - metavulcânicas de fácies xisto verde no sudoeste do Terreno Apiaí no cinturão Ribeira (entre Itapeva e Ribeirão Branco, SP): o Grupo Itaiacoca e a Formação Bairro dos Prestes. O Grupo Itaiacoca, datado pelo método U-Pb em zircão, apresentou idades neoproterozoicas entre 602,7 ± 24 (metabasito) e 613,4 ± 9,6 Ma (metatufo). É constituído por uma sucessão de metargilitos, filitos e quartzitos de granulação fina (Formação Água Nova), intercalados com metacalcários calcíticos e dolomíticos com estruturas estromatolíticas e pequenas camadas de tufo metavulcânico (Formação Bairro dos Campos) em contato transicional com rochas metabásicas, metadolomitos, e talco xisto e clorita xisto (Suíte Metabásica da Fazenda Velha) com quartzitos maciços (Formação Serra dos Macacos) sobrepondo todas as unidades. Com base na caracterização geoquímica, as metabásicas com assinaturas toleíticas e calci-alcalinas possuem padrões de manto tipo MORB com contribuição de componentes de subdução típicos de basaltos de bacias de retroarco. A Formação Bairro dos Prestes foi depositada entre 1761 ± 14 e ~ 1800 Ma (datada pelo metodo U-Pb SHRIMP em zircão de metariodacito e metavulcanossedimentar, respectivamente). A formação é composta por filitos, localmente com estruturas amigdaloides, em contato transicional com quartzitos de granulação fina a média, com camadas subordinadas de metaconglomerados e rohas metavulcânicas félsicas com assinatura calci-alcalina de alto K. Na área de estudo também estão presentes as rochas sedimentares paleozoicas do Grupo Itararé, os metarenitos quartzo-feldspáticos ediacaranos de granulação grossa da margem direita do rio Apiaí-Guaçu, a suite granítica ediacarana Três Córregos e o Complexo paleoproterozoico Apiaí Mirim. O Complexo Apiaí Miriam compreende paragnaisses e quartzitos micáceos de granulação média a grossa afetados por metamorfismo de fácies anfibolito, enquanto a Suite Granítica Três Córregos é constituída por monzogranitos porfiríticos e sienogranitos subordinados. A idade máxima de deposição obtida pelo método U-Pb LA-ICP-MS em zircões detríticos do Metarenito Apiaí-Guaçu foi de 588,4 ± 1,8 Ma, o que permite correlacioná-la com as bacias da fase de transição do ciclo Brasiliano. O arranjo estrutural compreende acamamento sedimentar (So) e três foliações tectônicas (Sn, Sn+1 e Sn+2). A foliação principal (Sn) é caracterizada por xistosidade ou clivagem ardosiana, geralmente paralelas a So, apresentando direções NE-SW e mergulhos elevados. Os planos Sn são deformados pelas clivagens de crenulação Sn+1 e Sn+2. A foliação Sn+1 está associada a dobras apertadas com planos axiais com direção NW desenvolvidas nos quartzitos, nas sequências metavulcanossedimentares e rochas pelíticas, enquanto a folição Sn+2 associa-se como dobras abertas com planos axiais com direção NE nos quartzitos e filitos. A área de estudo também é afetada por falhas NNW-SSE e NNE-SSW. A análise microestrutural realizada em amostras da Formação Bairro dos Prestes e do Complexo Apiaí Mirim através de técnicas de Orientação Preferencial de Forma (OPF) e Orientação Cristalográfica Preferencial (OCP), indica uma forma oblata para o elipsoide de deformação finita com planos XY na direção NE-SW e X-direções com alta obliquidade, correlacionadas com os dados estruturais medidos em campo. As temperaturas de deformação calculadas a partir do ângulo de abertura das estruturas dos eixos-c variam de 531 ° C - 593 ° C a 613 ° C -703 ° C. Foram influenciadas pela presençia de água e pelos processos de dissolução, sendo por vezes maior que as temperaturas indicadas pelas associações minerais metamórficas (fácies xisto verde). As temperaturas de deformação também exibem um gradiente regional, com as temperaturas mais altas a sul e mais baixas a norte. Um regime transpressivo com predominância de cisalhamento puro é sugerido com base na forma oblata e nas altas obliquidades dos eixos X do elipsoide de deformação finita. O contexto geológico, os dados geocronológicos e geoquímicos sugerem que o Grupo Itaiacoca e a Formação Bairro dos Prestes podem ser correlacionados às formações Pirapora do Bom Jesus e Boturuna do Grupo São Roque. O Grupo Itaiacoca é interpretado como depositado em uma bacia de retroarco associada ao oceano Adamastor, provavelmente representando uma sutura ediacarana entre o Terreno Apiaí e o Craton Paranapanema. / Field geological mapping, petrographic, geochemical, geochronological and microestrutural analysis obtained from metavolcanic and metasedimentary rocks led to the recognition of two greenschist facies metasedimentary-metavolcanic rock successions in Southwest of Apiaí Terrane in Ribeira belt (between Itapeva and Ribeirão Branco, SP): the Itaiacoca Group and Bairro dos Prestes Formation. The Itaiacoca Group dated by U-Pb method in zircon yield Neoproterozoic ages of 602.7 ± 24 (metabasite) and 613.5 ± 9.6 Ma (metatuff), it is constitute by a succession of metamudstone, phyllites and fine-grained quartzites (Água Nova Formation), intercalated with calcitic and dolomitic metalimestone with stromatolite structures and small beds of metatuff (Bairro dos Campos Formation) in transition contact with metabasites, metadolomites, talc schists and chlorite schists (Fazenda Velha Metabasic Suite), and massive quartzites (Serra dos Macacos Formation) overlapping all the units. Based on geochemistry characterization, the metabasites with tholeiitic and calc-alkaline signatures have patterns of MORB-type mantle with contribution of subduction components typically of back-arc basin basalts. The Bairro dos Prestes Formation was deposited between 1761 ± 14 and ~1800 Ma (Zircon SHRIMP U-Pb data of metarhyodacite and metavolcanosedimentary rock, respectively), it is composed of phyllites sometimes with amygdaloid structures in transitional contact with fine to medium grained-quartzites and restricted metaconglomerate and felsic metavolcanic rocks with high-K calc-alkaline signature. In the study area is also present the flat-lying sedimentary rocks of the Paleozoic Itararé Group, the Ediacaran fine to coarse-grained feldspathic quartz metasandstones of the Apiaí-Guaçu metasandstone, the Três Córregos Granitic Suite and the Paleoproterozoic Apiaí Mirim Complex. The Apiaí Miriam Complex comprises paragneiss and medium to coarse grained micaceous quartzite affected by amphibolite facies metamorphism, while the Três Córregos Granitic Suite consists of porphyritic monzogranite and subordinate sienogranite. The maximum depositional age calculated by U-Pb ICPMS- LA of detrital zircons of the Apiaí-Guaçu metasandstone was 588.4±1.8 Ma which allows to correlate it with the transition stage basins of the Brasiliano Cycle. The structural arrangement comprises relict bedding (So), and three tectonic foliations (Sn, Sn+1 and Sn+2). The main foliation (Sn) is characterized as a schistosity or slaty cleavage, generally parallel to So, presenting NE-SW strikes and steep dips, and it is deformed by Sn+1 and Sn+2 crenulation cleavages. The Sn+1 is associated with tight folds with NW axial-planes in quartzite metavolcanosedimentary and pelitic sequence, and the Sn+2 with open folds with NE axial-planes in quartzite and phyllite rocks. The study area is also affected by NNW-SSE and NNE-SSW faults. The microstructural analysis was performed in samples of Bairro dos Prestes Formation and Apiaí Mirim Complex through Shape Preferential Orientation (SPO) and Lattice Preferred Orientation (LPO) techniques, determinate an oblate shape for the finite strain ellipsoid with XY planes with NE-SW strike and X-directions with high rake, correlated with the structural data measured in field. The deformation temperatures calculated from opening-angle of c-axis structures vary from 531°C-593°C to 613°C-703°C, they were influenced by water weakling and solution-transfer process, being sometimes higher that the temperatures indicated by the metamorphic mineral assemblages (facies greenschists). The deformation temperatures also display a spatial gradient, in the south the highest temperatures are present, while in the north, the lowest temperatures were calculated. A transpressive regime with predominance of pure shear is suggested based on the oblate shape and high rake X axis of the finite strain ellipsoid. The geological context, geochronological and geochemical data suggest that the Itaiacoca Group and Bairro dos Prestes Formation can be correlated with Pirapora do Bom Jesus and Boturuna formations of São Roque Group. The Itaiacoca Group is interpreted as arc-back-arc basin system is associated with the large Adamastor Ocean, and probably represents an Ediacaran suture zone between the Apiaí Terrane and the Paranapanema Craton.

[pt] O presente trabalho compara os efeitos de dois parâmetros diferentes de curvamento a quente na microestrutura e nas propriedades mecânicas de um tubo de aço API 5L X80, com carbono equivalente Pcm de 0,17 porcento e sigma NbTiV de 0,11 porcento produzido pelo processo UOE e originado de chapa obtida por processamento termomecânico sem resfriamento acelerado, cujo limite de resistência é de 679 MPa. Os dois parâmetros de curvamento consideram potência de 105 kW e frequência de 2500 Hz, sendo que o segundo curvamento foi realizado com potência de 205 kW e freqüência de 500 Hz. O aumento da potência e a redução da freqüência promoveram um aporte térmico maior e uma camada de zona afetada mais espessa, onde o aquecimento ocorre por resistência à passagem das correntes induzidas, resultando em distribuição mais uniforme de tamanho de grão austenítico e aumento da temperabilidade. Durante o curvamento, um gradiente térmico é formado ao longo da espessura, onde a superfície externa é temperada em água e a superfície interna é resfriada ao ar calmo, resultando em alterações microestruturais e de propriedades mecânicas. Após curvamento com frequência de 500 Hz, os valores de limite de escoamento são limítrofes e os de resistência superiores aqueles normalizados pela API 5L, sendo estas variações creditadas a presença de uma maior fração volumétrica de ferrita bainítica através da espessura do tubo na curva. O tratamento térmico posterior a 600 graus C mostrou, em ambos os casos, que a temperatura otimizada melhora o limite de escoamento e a tenacidade do trecho curvado. / [en] The present work aimed to compare the effect of two different bending parameters on the microstructure and the yield stress of a API5L X80 steel pipe (679 MPa) with Pcm of 0.17 percent and sigma NbTiV of 0.11 percent produced by the UOE process and originated from a plate obtained by thermomechanical processing without accelerating cooling. The two bending parameters considered power of 105 kW and 2500 Hz of frequency and 205 kW and 500Hz. The increase in power lead to a higher heat input and a thicker layer of heat affected zone, due to the lower frequency and the resistance to the eddy currents which resulted in a more homogeneous distribution of the austenitic grain size increasing the hardenability. During the bending process, a temperature gradient is formed through the thickness, where this temperature gradient is formed, while the external surface is water quenched the internal surface is still air cooled, leading to a microstructural and mechanical properties changes. The strength values obtained after bent at 500Hz, closed to those determined by the API 5L, are credited to the presence of a higher depth and volume fraction of ferrite bainite through thickness. The post heat treatment at 600oC proved to be, in both cases, the optimized temperature in order to improve the yield stress and leading better values of toughness.

Neste trabalho, foi realizada a síntese de compostos do sistema PbO CrO3, em especial as composições PbCrO4 e Pb2CrO5, pelo método dos precursores poliméricos, avaliando sua aplicação como pigmentos. Para eliminar o aspecto negativo quanto à toxicidade dos materiais envolvidos, foi realizada a dispersão dos mesmos em SiO2, pelo método sol-gel. As amostras foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X, espectroscopia Raman e por microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Pelos resultados de difratometria de raios X e espectroscopia Raman, foi verificado que o método dos precursores poliméricos possibilita a formação de Pb2CrO5 e PbCrO4 monofásicos para ambas as estequiometrias estudadas. Contudo, as imagens de microscopia eletrônica de varredura mostram que as partículas das duas composições apresentam forte coalescência e aglomeração. A caracterização óptica foi realizada pela técnica de reflectância difusa e coordenadas colorimétricas, em que foi determinado que as amostras de PbCrO4 possuem coloração verde-amarelada e que as amostras de Pb2CrO5 possuem coloração que varia do laranja escuro ao vermelho. A dispersão em SiO2 das partículas de Pb2CrO5 foi alcançada, no entanto, este processo provocou a formação de diferentes fases cristalinas, além de alterações na cor, as quais têm uma contribuição significativa da própria matriz SiO2, fato confirmado pela teoria de Kubelka-Munk. A incorporação dessas partículas em uma matriz polimérica de um copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) resultou em uma coloração homogênea da mesma, confirmando a eficácia destas partículas como pigmentos. / In this work, the synthesis of particles from the PbO-CrO3 system, in particular the PbCrO4 and Pb2CrO5 compositions were accomplished, by a polymeric precursor method, evaluating its application as pigments. In order to eliminate the negative toxic aspect of these materials, the dispersion of the same in SiO2 was achieved, by the sol-gel method. The samples were characterized structurally by X-Ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning and transmission electron microscopy. From X-Ray diffraction and Raman spectra results it was verified that the polymeric precursors method is able to form single phase Pb2CrO5 and PbCrO4 for both studied stoichiometries. Although, scanning electron microscope images revealed that both compositions present strong coalescence and agglomeration of the particles. Optical characterization was carried out by diffuse reflectance technique and colorimetric coordinates. It was verified that the PbCrO4 samples possess green-yellowish coloration and the Pb2CrO5 samples presents coloration that varies from dark orange to red. The dispersion of Pb2CrO5 particles in SiO2 was reached, however, this process causes the formation of different crystalline phases, besides alteration in color, which have a significant contribution from the SiO2 matrix, confirmed by Kubelka-Munk theory. The incorporation of these particles in a polymeric matrix of ethylene vinyl acetate copolymer (EVA) resulted in the coloration of the same, confirming the efficiency of these particles as pigments.

[pt] A demanda por veículos mais seguros e com baixo consumo de combustível vem levando a indústria automotiva a buscar novos materiais. A indústria do aço, ameaçada pela competitividade da indústria do alumínio, reagiu com uma série de novos aços de alta resistência. Dentre estes aços, os Aços Avançados de Alta Resistencia (AHSS) podem ser destacados. Esses aços podem ser divididos em 3 gerações, cada uma delas com suas vantagens e desafios. A primeira geração tem os aços mais baratos, geralmente com microestrutura ferritica/martensitica. A segunda geração possui os aços inoxidáveis austeníticos/ferríticos, com composição mais cara devido ao maior teor de liga, muitos deles apresentando efeito de plasticidade induzida por maclagem (TWIP). Entre essas duas gerações, uma terceira vem se sobressaindo, baseada em aços de composição mais barata, porém com processamento mais complexo, como os aços de tempera e partição (Quenching and Partitioning - Q and P). Como não existe apenas um único caminho para o sucesso, todas as três gerações vêm recebendo bastante atenção e pesquisa. Buscando atender parte da demanda do setor, a Companhia Siderúrgica Nacional (CSN), vem aprimorando seu portfólio de aços AHSS de primeira geração. Entre os aços de primeira geração, os mais utilizados hoje são os Dual-Phase (DP). No entanto, os aços DP apresentam alguns problemas, como a nucleação de vazios durante a deformação, o que é um fator limitante para suas propriedades mecânicas. Sua substituição por aços Complex-Phase (CP), com maiores quantidades de bainita e menos propensos a nucleação de vazio, vem sendo proposta. O processamento de aços de fase complexa envolve uma sequência de etapas de laminação a quente e a frio, seguidas de um tratamento térmico. Na presente tese, foi estudada a produção de um aço CP1200 em uma linha industrial de galvanização por imersão a quente. O ponto de partida foi um aço CP1100. Amostras deste aço laminado a frio foram analisadas por dilatometria de forma a se obter a curva CCT. Utilizando os dados dilatométricos, um novo tratamento térmico foi proposto e realizado nas instalações da CSN, produzindo com sucesso um aço CP 1200. Ensaios de tração, dureza, dobramento e expansão de buraco foram realizados para medir as propriedades mecânicas do novo aço. A caracterização microestrutural foi realizada por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e microscopia eletrônica de transmissão (MET); a quantificação das micrografias foi realizada usando processamento digital de imagem e redes neurais. O aumento da propriedade mecânica foi atribuído ao aumento na fração de bainita, bem como de interfaces bainita-ferrita e bainita-martensita, que são menos suscetíveis a nucleação de vazios. / [en] The demand for safer and fuel-efficient vehicles leads the automotive industry to seek new and stronger materials. The steel industry, threatened by the aluminum competition, reacted with new and higher strength steels. Among the possible steels, the Advanced High Strength Steels (AHSS) can be highlighted. These steels can be divided into 3 generations, each one possessing advantages and challenges. The first generation includes more economical alloying and processing strategies, usually with a ferritic/martensitic microstructure. The second generation contains the more expensive, higher alloyed ferritic/austenitic stainless steels, using TWinning Induced Plasticity (TWIP). Between these two classes, a third generation is growing, based on more inexpensive compositions but with more complex processing, such as Quenching and Partitioning (Q and P). There is not only a single path to success, because of that, all three generations receive their fair amount of attention and research. Trying to fulfill part of the industry demand, the Companhia Siderúrgica Nacional (CSN) is conducting research on the first generation of AHSS steels. Among the first generation steels, Dual-Phase (DP) are the most used. However, DP steels present some problems, such as void nucleation during deformation, which is a limiting factor on their mechanical properties. Therefore, their replacement by Complex-Phase (CP) steels, with higher bainite amounts, and less prone to void nucleation, is welcome. The complex phase steels processing involves a sequence of hot-rolling and cold rolling steps, followed by a heat treatment. In the present thesis, the production of a CP1200 steel in an industrial hot dip galvanizing line was studied. The starting point was an industrial CP1100 steel. Samples of this cold rolled steel were analyzed by quenching dilatometry to obtain the CCT curve. Using the dilatometric data, a new heat treatment was proposed and done at CSN facilities, successfully producing a CP 1200 steel. Tension, hardness, bending and hole expansion tests were performed to measure the mechanical properties of the new steel. The microstructural characterization was done using light optical microscopy (LOM), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), electron backscattering diffraction (EBSD) and transmission electron microscopy (TEM); neural networks and digital image processing were used to quantify the obtained micrographs. The increase in tension and yielding strengths was explained based on the higher amounts of bainite as well as of bainite-ferrite and bainite-martensite interfaces, found to be less prone to void nucleation.

[pt] Ferritas do tipo espinélio têm atraído atenção devido a suas propriedades magnéticas com possibilidade de aplicações em dispositivos spintrônicos e de memória magnética, além de aplicações em catálise. Este trabalho tem como objetivo sintetizar o espinélio de alumínio e ferro (FeAl2O4) pelo método de síntese reação de combustão e avaliar suas características estruturais e morfológicas bem como suas propriedades magnéticas devido a sua ampla possibilidade de aplicações. A síntese deste material foi feita utilizando soluções concentradas dos nitratos metálicos hidratados de ferro e alumínio, variando o tipo e quantidade de combustível no intuito de verificar sua influência na microestrutura do produto. Os combustíveis utilizados neste trabalho foram ureia e ácido cítrico, ambos em quantidade estequiométrica, dita ideal, calculada a partir da teoria química dos propelentes, além de reações com quantidades acima e abaixo do ideal. Uma síntese apenas utilizando os nitratos metálicos, sem combustível, foi feita para comparação. O produto final das diferentes sínteses foram caracterizados em termos de estrutura e composição por meio de difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica Transmissão (MET). As propriedades magnéticas foram obtidas por magnetometria de amostra vibrante e a identificação das fases de ferro por espectroscopia Mössbauer. As análises indicaram que a amostra sintetizada sem combustível corresponde a óxidos de ferro e de alumínio, majoritariamente amorfo, com formação de partículas nanométricas de hematita (Fe2O3) e um comportamento paramagnético. As caracterizações das amostras produzidas com ureia apresentam maior cristalinidade em relação a sintetizada sem combustível, com a amostra em quantidade estequiométrica de ureia, resultando em um produto monofásico identificado como o espinélio FeAl2O4, misto. Já as amostras com excesso e deficiência de ureia tiveram como produto, além da formação do espinélio desejado, a formação de outra fase identificada como magnetita (Fe3O4), sendo todas as amostras sintetizadas com ureia manifestando comportamento ferromagnético. As amostras sintetizadas com ácido cítrico, em todas as condições, apresentaram um sistema trifásico constituído pelo espinélio, magnetita e hematita e mostraram comportamento também ferromagnético. Neste trabalho é mostrado que a síntese por reação de combustão se mostrou eficiente para produzir o FeAl2O4, alcançando melhores resultados utilizando ureia como combustível, em quantidade ideal. / [en] Spinel-like ferrites has attracted attention due to its magnetic properties with the possibility of spintronic and magnetic memory devices applications as well as catalysis applications. This work aims to synthesize aluminum and iron spinel (FeAl2O4) by combustion reaction synthesis method and evaluate its structural and morphological characteristics, as well as its magnetic properties due to its wide application possibilities. The synthesis of this material was made using concentrated solutions of hydrated iron and aluminum metal nitrates, varying the type and quantity of fuel in order to verify its influence on the product microstructure. The fuels used in this work were urea and citric acid, both in stoichiometric quantity, said ideal, calculated from the chemical theory of propellants, and reactions with quantities above and below ideal. A synthesis using only metal nitrates without fuel was made for comparison. The final product of the different syntheses were characterized in terms of structure and composition by Xray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Magnetic properties were obtained by vibrating sample magnetometry and the iron phase identification by Mössbauer spectroscopy. The analysis indicated that the sample synthetized without fuel corresponds to iron and aluminum oxides, mostly amorphous, with formation of nanometer hematite particles (Fe2O3) and a paramagnetic behavior. The characterizations of the samples produced with urea show higher crystallinity than the synthesized without fuel, with the sample in stoichiometric amount of urea, resulting in a single phase product identified as FeAl2O4 mixed spinel. The samples with excess and deficiency of urea had as product, besides the formation of the desired spinel, the formation of another phase identified as magnetite (Fe3O4), being all the samples synthesized with urea manifesting ferromagnetic behavior. The samples synthesized with citric acid, under all conditions, presented a triphasic system consisting of spinel, magnetite and hematite and showed also ferromagnetic behavior. In this work it is shown that combustion reaction synthesis was efficient to produce FeAl2O4, achieving better results using urea as fuel, in ideal quantity.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

Nos últimos anos, devido ao elevado preço do níquel, uma nova série de aços inoxidáveis austeníticos com um menor teor de níquel foi criada. A essa nova série foi dado o nome de série 200. Dentre os aços dessa classe, o AISI 201 tem sido utilizado em aplicações onde a elevada resistência à corrosão não é tão necessária. Neste trabalho de Mestrado investigou-se a formação e a reversão da martensita induzida por deformação em um aço inoxidável austenítico AISI 201 laminado a frio em 20, 40 e 60% de redução em espessura. Das chapas laminadas foram retiradas amostras que foram recozidas em várias temperaturas (200-800oC) por 1 hora. Amostras do material laminado em 60% de redução em espessura também foram recozidas por várias temperaturas (200-800oC) e por vários tempos (5-180min). Com isso, avaliou-se a evolução microestrutural do material durante a laminação frio e durante o recozimento por meio de medidas de microdureza Vickers, microscopias óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, difração de elétrons retroespalhados, difração de raios X e medidas de magnetização. Além disso, foram realizados cálculos termodinâmicos para a previsão da formação de fases nesse material. Constatou-se que o material de partida não era completamente austenítico, possuindo uma pequena fração de ferrita ? residual em sua microestrutura. Com relação às medidas de magnetização, observou-se que a fração de fase ferromagnética (martensita) aumenta com o aumento da deformação, aumentando a magnetização de saturação (Ms) do material. Para pequenas deformações (20% de redução em espessura) houve a ocorrência de um pico no valor de campo coercivo do material (Hc). Com o aumento da deformação (40 e 60%) os valores de Hc diminuíram. Com relação à reversão da martensita induzida por deformação durante os recozimentos, observou-se que ela ocorre na faixa de temperatura de 500-700oC para o material laminado em 60% de redução em espessura. O comportamento do material nesse estudo corrobora o que tem sido reportado na literatura para os aços da série 300. Entretanto, pouco tem sido publicado com relação às propriedades magnéticas do aço inoxidável austenítico AISI 201, principalmente com relação ao campo coercivo. Neste trabalho também foram realizadas medidas de magnetização durante o recozimento das amostras (condição in situ). Os parâmetros obtidos desses experimentos in situ foram comparados com aqueles obtidos para as amostras recozidas isotermicamente. / In the last years, since nickel price increased, another series of austenitic stainless steel with less amount of nickel has emerged: the series 200. The AISI 201 stainless steel has been used where intermediated corrosion resistance is needed. In this work, the formation of strain-induced martensite and its reversion in an AISI 201 austenitic stainless steel were studied. The material was characterized in terms of microstructure and then cold rolled up to 20, 40 and 60% of thickness reduction. For all degree of reduction, samples were annealed at several temperatures (200-800oC) for 1 hour. Additional samples taken from the 60% cold-rolled material were also annealed at several temperatures (200-800oC) for several times (5-180minutes). The microstructural evolution during cold rolling and annealing was evaluated using microhardness Vikers testing, light optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, X-Ray diffraction and magnetization measurements. Phase predictions were also performed using software Thermo-calc©. It was observed that the as-received material was not fully austenitic. It has a small fraction of ?-ferrite within its matrix. The amount of ferromagnetic phase (martensite) increases with increasing deformation. For small deformation (20%), there is a peak in the coercive field of the material (Hc). As deformation increases, Hc values decrease. It was also observed that the martensite reversion takes place at 500-700oC. The behavior of the material is in accordance with what has been reported in the literature for the 300 series. However, only few works have been reported concerning AISI 201 stainless steel and its magnetic properties. In this work, magnetic measurements were also carried out during annealing (in situ condition). The obtained parameters from the in situ magnetic measurements were compared to those ones obtained from the isothermally annealed samples.