Cette thèse s’est déroulée dans le cadre d’une cotutelle internationale entre l’IMT - École des Mines d’Albi-Carmaux et l’Ecole Polytechnique de l’Université de Sao Paulo (EPUSP). Elle a pour but de contribuer à l’étude du comportement mécanique des alliages de titane Ti6Al4V, et plus spécialement dans le domaine du formage superplastique et du formage à chaud. L’objectif général de ce doctorat est de contribuer au développement de procédés de formages non conventionnels des alliages de titane pour applications aéronautiques. C’est pourquoi, en fonction des équipements disponibles sur les deux sites, les travaux de recherche se sont déroulés soit à l’Ecole des Mines soit à l’EPUSP. Cette thèse adresse la problématique scientifique des interactions entre le comportement mécanique dans le domaine du formage superplastique et de formage à chaud d’une part et la microstructure initiale et son évolution dans le domaine de sollicitation d’autre part. Pour cela une stratégie d’essais et de caractérisation a été développée et suivie. Les essais incluent des essais mécaniques uniaxiaux à haute température sur différents alliages Ti6Al4V présentant des microstructures initiales différentes (taille de grain 0,5; 3,0 et 4,9 μm). Une attention particulière a été portée à l’évolution microstructurale avant essai - c’est- à-dire durant sa montée en température et la stabilisation thermique de l’échantillon – et durant l’essai. Les conditions d’essai ont été choisies de façon à couvrir le domaine du formage à chaud et du formage superplastique, température de 700°C à 950°C et vitesse de déformation entre 10-1 s-1 et 10-4 s-1. La croissance de grain dépend de la microstructure initiale mais aussi de la durée de l’essai en température (croissance statique) et de la vitesse de déformation (croissance dynamique). Afin d’améliorer la validité du modèle des observations microstructurales de taille de grain sont effectués après les essais mécaniques par micrographie optique et Microscope Electronique à Balayage. Un modèle de comportement unifié a été introduit de façon à être capable de couvrir toute la plage de température et de vitesse de déformation : écrouissage cinématique non linéaire, sensibilité à la vitesse de déformation et loi de croissance de la taille des grains sont inclus dans le modèle. Afin de pouvoir valider le modèle, il a été introduit dans le code de simulation ABAQUS®. Les résultats des simulations (en particulier déformation macroscopique et taille de grain locale) ont été comparés, pour l’un des matériaux de l’étude, aux résultats d’un essai de gonflage axisymétrique de tôle. Pour obtenir un cycle de contrôle simple, les essais effectués au laboratoire de l’IPT/LEL à Sao José dos Campos au Brésil ont été opérés à vitesse de déformation constante. Les résultats montrent une très bonne corrélation avec les prédictions et permettent de conclure à une validation du modèle de comportement développé dans la thèse dans des conditions industrielles de formage de l’alliage de titane. / This thesis was developed in the frame of a Brazil-France cooperation agreement between the École des Mines d'Albi-Carmaux and the Polytechnic School of Engineering of the University of Sao Paulo (EPUSP). It aims to contribute to the study of the mechanical behaviour of Ti6Al4V alloys especially in terms of superplastic forming. The general objective of this research is to develop non-conventional forming processes for new titanium alloys applied to aerospace components. Therefore, in accordance of the equipment’s available in the two groups, the work will be conducted either at the Ecole des Mines d'Albi-Carmaux and either at EPUSP. This thesis aims to answer questions such as what are the implications in relation to the microstructural and mechanical behaviour of these alloys during superplastic and hot forming in order to establish a behaviour law for these alloys based on titanium. This requires a good knowledge of the properties of materials used in the superplastic and hot forming domain to control the parameters governing the phenomenon of superplasticity or high temperature plasticity. For this, a testing strategy and characterization methodology of those new titanium alloys was developed. The tests include high temperature uniaxial tensile tests on several Ti6Al4V alloys showing different initial grain sizes. Special focus was made on the microstructural evolution prior to testing (i.e. during specimen temperature increase and stabilization) and during testing. Testing range was chosen to cover the hot forming and superplastic deformation domain. Grain growth is depending on alloy initial microstructures but also on the duration of the test at testing temperature (static growth) and testing strain rate (dynamic growth). After testing microstructural evolutions of the alloys will be observed by optical micrograph or SEM and results are used to increase behaviour model accuracy. Advanced unified behaviour models where introduced in order to cover the whole strain rate and temperature range: kinematic hardening, strain rate sensitive and grain growth features are included in the model. In order to get validation of the behaviour model, it was introduced in ABAQUS numerical simulation code and model predictions (especially macroscopic deformation and local grain growth) were compared, for one of the material investigated, to axisymmetric inflation forming tests of sheet metal parts, also known as bulge test. To obtain a simple control cycle, tests performed at IPT/LEL laboratory in San José Dos Campos in Brazil were operated with a constant strain rate. Results show a very good correlation with predictions and allows to conclude on an accuracy of the behaviour models of the titanium alloys in industrial forming conditions.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrunoLSC_DISSERT.pdf: 3848053 bytes, checksum: 28828821b0f45645fb6dc741dc2505bf (MD5) Previous issue date: 2013-09-28 / One of the great challenges at present time related with the materials area concerns of products and processes for use in petroleum industry, more precisely related to the Pre-salt area. Progresses were reached in the last years allowing the drilling of the salt layer, with the time reduction for drilling and larger success at the end. For the oil wells companies the preponderant factor is the technology, however, in spite of the progress, a series of challenges is still susceptible to solutions and one of them refers to the slurries preparation for cementing in those areas. Inside of this context, this study had for objective to analyze the influence of the salts NaCl, KCl, CaSO4 and MgSO4 in strength and chemical structure of the hydrated products. As methodology, they were prepared and analyzed cement slurries with varied concentrations of these salts that are commonly found in the saline formations. The salts concentrations used in formulations of the slurries were of 5%, 15% and 30%. The slurries were formulated with specific weight of 15,8 lb / gal and the cement used was Class G. Strength tests were accomplished in samples cured by 24 hours and 28 days. Also were realized crystallographic characterization (XRD) and morphologic (SEM). In agreement with the presented results, it is observed that the largest resistance values are attributed to the slurries with concentration of 15%. There was reduction of the strength values of the slurries formulated with concentration of 30%. Through the characterization microstructural it was possible to note the salts influence in the main cement hydrated products / Um dos grandes desafios da atualidade relacionado com a ?rea de materiais diz respeito ? produ??o de produtos e processos para uso na ind?stria do petr?leo, mais precisamente relacionado ? ?rea do Pr?-sal. Avan?os foram alcan?ados nos ?ltimos anos permitindo a perfura??o da camada de sal, com a redu??o do tempo para perfura??o dos po?os e maior ?xito ao final da opera??o. Apesar dos avan?os, uma s?rie de desafios ainda ? pass?vel de solu??es e um deles refere-se ? prepara??o de pastas para a cimenta??o de po?os nessas zonas com camadas evapor?ticas. Dentro deste contexto, este estudo teve por objetivo analisar a influ?ncia dos sais NaCl, KCl, CaSO4 e MgSO4 no comportamento mec?nico e estrutura qu?mica dos produtos hidratados. Como metodologia, foram preparadas e analisadas pastas de cimento com concentra??es variadas destes sais que s?o comumente encontrados nas forma??es salinas do reservat?rio do Pr?-sal. As concentra??es dos sais empregadas nas formula??es das pastas foram de 5%, 15% e 30%. As pastas foram formuladas com peso espec?fico de 15,8 lb/gal e o cimento utilizado na prepara??o das pastas foi o do tipo Portland Classe G. Foram realizados ensaios de resist?ncia ? compress?o em corpos de prova curados por 24 horas e 28 dias. Tamb?m foram realizados ensaios de caracteriza??o cristalogr?fica (DRX) e morfol?gica (MEV). De acordo com os resultados apresentados, observa-se que os maiores valores de resist?ncia s?o atribu?dos ?s pastas com concentra??o de 15 % para todos os sais. Houve, tamb?m, redu??o dos valores de resist?ncia das pastas formuladas com concentra??o de 30 % para todos os sais. Atrav?s das an?lises de caracteriza??o micro estrutural foi poss?vel observar a influ?ncia dos sais nos principais produtos hidratados do cimento Portland

[pt] Nos últimos anos muitos esforços foram realizados para obtenção de materiais capazes de explorar eficientemente a conversão de energia solar. Em particular, a geração de combustíveis por fotocatálise retém grande interesse devido às suas propriedades intrínsecas de promover reações com variação de energia positiva, possibilitando seu armazenamento em compostos químicos. A eficiência desses processos, entretanto, é limitada pela fotoativação dos principais fotocatalisadores no espectro UV, desperdiçando grande parte da energia solar presente no Visível. Neste trabalho foi investigada a influência no desempenho de fotoativação de heteroestruturas de titanatos de Fe e Cu crescidos sobre TiO2 para produção de gás H2 por fotólise da água utilizando luz Visível. As amostras foram preparadas segundo rota por impregnação via úmida e pós-tratamento térmico, em que óxidos metálicos foram formados na superfície de partículas de TiO2 com posterior interdifusão e formação de fases ternárias de Fe2TiO5 e Cu3TiO4. Realizou-se a caracterização dos materiais por meio das técnicas de DRX, DSC, TGA, MEV/EDS, DRS, PLS e Fisissorção de N2. Os resultados obtidos confirmaram a formação dos materiais, sugerindo a criação de heteroestruturas do tipo PN para as amostras contendo Fe e a formação de fase dopada rutilo Cu para as contendo Cu. A atividade fotocatalítica foi avaliada em teste de desempenho realizado em sistema reacional construído na execução do trabalho. Os testes permitiram identificar resultados preliminares promissores de atividade fotocatalítica para as amostras contendo Fe em sua estrutura, que demonstraram uma significativa atividade fotocatalítica no espectro Visível. / [en] In recent years many efforts have been made to obtain materials capable of efficiently exploiting the potential of solar energy conversion. In particular, the generation of fuels by photocatalysis retains great interest due to its intrinsic properties of promoting up-hill reactions, with a positive free energy variation, allowing its storage in chemical compounds. The efficiency of these processes, however, is usually limited by the photoactivation of main photocatalysts in UV spectrum, wasting much of the solar energy present in visible spectrum. This work investigates the influence on photoactivation performance of heterojunctions with Fe and Cu titanate grown on TiO2 for H2 gas production under Visible light by water-splitting. The samples were prepared according route by wet impregnation followed by post-heating treatment, where metal oxides were formed on TiO2 particles surface with subsequent interdiffusion and formation of ternary phases of Fe2TiO5 e Cu3TiO4. The materials were characterized by DRX, DSC, TGA, MEV / EDS, DRS, PLS and N2 Physisorption techniques. The results confirmed the materials sucessful preparation, suggesting the formation of PN-type heterostructures for Fe-containing samples and a rutile-Cu doped phase for Cu-containing samples. The photocatalytic activity was evaluated in a performance test using a photoreactor system built in as part of this work. The tests allowed to identify promising preliminary results for Fe-containing samples, which demonstrated a significant photocatalytic activity in the Visible spectrum.

[pt] Pelotas de minério de ferro são formadas a partir da aglomeração de finos de minério e constituem o principal insumo para o processo de redução na indústria siderúrgica. As frações de fases sólidas e de poros afetam propriedades tais como resistência à compressão, permeabilidade a gases durante o processo de redução, e redutibilidade. No presente trabalho desenvolveu-se um método automático para a identificação e a quantificação automáticas das fases sólidas e poros presentes em pelotas de minério de ferro, mediante a correlação de imagens obtidas por duas técnicas diferentes – microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). Imagens em mosaico cobrindo completamente uma seção transversal equatorial da pelota foram capturadas em MO e MEV. Utilizando técnicas de processamento de imagens, as fases e os poros foram identificados e quantificados em cada tipo de imagem. No entanto, cada técnica apresenta limitações na discriminação de certas fases, impedindo uma quantificação completa. Por outro lado, a combinação de imagens dos dois tipos permite discriminar todas as fases. Para isso as imagens de MO e MEV foram automaticamente registradas utilizando pontos de referência homólogos obtidos pela técnica SIFT – Scale Invariant Feature Transform. Após o registro, fases e poros foram individualmente identificadas e quantificadas, levando a resultados muito mais precisos do que os obtidos separadamente. Comparou-se também o resultado de porosidade com o obtido por microtomografia de raios-x (MicroCT). Para isso, um procedimento de correlação identificou a camada de uma tomografia 3D mais similar às imagens de MO ou MEV, foi realizado o registro e mediu-se a fração de área de poros. O valor encontrado foi muito menor na imagem de MicroCT, fato atribuído à pior resolução espacial desta técnica. / [en] Iron ore pellets are formed by an agglomeration process and currently constitute the main source for the reduction process in steel making. The fractions of solid phases and pores directly affect pellets´ properties such as compression resistance, gas permeability during the reduction process, and reducibility. In this work a method for the automatic identification and quantification of phases and pores in iron ore pellets was developed, based on the correlation between images obtained with two different techniques – optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). Mosaic images covering the full equatorial cross section of a pellet were acquired with OM and SEM. Employing digital image processing techniques the phases and pores were identified and quantified in each type of image. However, each imaging technique has limitations in the discrimination of certain phases, preventing a full quantification. On the other hand, the combination of the two types of images allows discriminating all phases. For that, OM and SEM images were automatically registered using homologous reference points obtained with the SIFT – Scale Invariant Feature Transform technique. After registration, phases and pores were individually identified and quantified, leading to much more accurate results than those provided separately by OM or SEM. The porosity was also compared with that provided by x-ray MicroCT. For that, a correlation procedure identified the closest matching MicroCT layer to the OM or SEM images, the image was registered and the pore fraction was measured. The obtained value is much lower for the MicroCT image, what was attributed to the worse spatial resolution of the technique.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:34:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004Bitstream added on 2014-06-13T20:27:46Z : No. of bitstreams: 1 ribeiro_rb_dr_guara.pdf: 6899626 bytes, checksum: 243c390b34b8f55eaccd7334a877efe4 (MD5) / Este projeto de pesquisa teve como objetivo estudar toda evolução que governa o crescimento, distribuição e classificação dos pites em aços inoxidáveis austeníticos ABNT 304 e 310S obtidos no estado como recebido e tratados, submetidos a diferentes tempos de exposição em névoa salina. A originalidade deste trabalho baseou-se no desenvolvimento de uma técnica para caracterização morfológica e da corrosão localizada associando com os aspectos de descrição de formas, tamanho, parâmetros específicos e populacionais. O aço inoxidável 304 apresentou morfologia irregulares > região de transição A> cônicos >hemisféricos > região de transição B, sendo que irregulares e região de transição A em maiores quantidades no sistema. Na liga tratada a cada tempo de exposição, a quantidade de pites é da mesma ordem, ou seja, região de transição A, irregulares, cônicos, hemisféricos, região de transição B, sendo que os pites na região de transição A e irregulares estão presentes em maior quantidades no sistema. O aço inoxidável 310S, como recebido, exibiu a seguinte morfologia: pites hemisféricos > região de transição A > região de transição B > irregulares > cônicos, sendo que os pites estão presentes em maiores quantidades em: hemisféricos e região de transição A. A quantidade de pites na liga tratada a cada tempo de exposição é da mesma ordem: região de transição B > hemisféricos > região de transição A > cônicos >irregulares. O aço inoxidável 304 apresentou maior resistência à corrosão por pite do que o aço inoxidável 310S, e também diferenças na distribuição, classificação e mediana dos tamanhos dos pites, conforme os resultados obtidos na avaliação estatística da superfície e perfis dos mesmos. / This research project has had as objective to study all evolution that governs the growth, distribution and classification of pits in ABNT 304 and 310S austenitic stainless steels obtained in the state as receveid and treated, submitted to different times of exposition in saline mist. The originality of this work has been based on the development of a technique for morphologic characterization and of located corrosion associating with the shape description, size specific and population parameters. The 304 stainless steel has presented the following morphology: irregular > transition region A > conic > hemispherical > transition region B, in which irregular and transition region A > are in larger amounts in the system. In the treated alloy at each exposition time, the pits amount is at the same order, in other words, transition region A, irregular, conic, hemispherical, transition region B, in which the pits in the transtion region A and irregular are present in larger amounts in the system. The 310S stainless steel, as receveid, has exhibited the following morphology: hemispherical pits > transition region A > transtion region B > irregular > conic, in which the pits are present in large amounts in: hemispherical pits and transition region A. The pits amount in the treated alloy at each time of exposition has the same order: transition region B > hemispherical > transition region A > conic> irregular. The 304 stainless steel has presented pit corrosion resistance larger than the 310S stainless steel, and also differences in the distribution, classification and pits sizes medium, according to the results obtained in the statistical evaluation of their surface and profiles.

Orientador: Juno Gallego / Resumo: A cavitação ocorre inerente ao processo de produção de energia elétrica nas Usinas Hidrelétricas, ocasionando perda progressiva de massa, afetando o desempenho e potência obtidos das turbinas hidráulicas, sendo necessário o seu reparo. Visando minimizar desgaste utiliza-se uma técnica de engenharia de superfície que é aplicar uma camada de material resistente a cavitação. Dentre esses materiais destacam-se os aços inoxidáveis com cobalto, por causa de sua dureza, baixa energia de falha de empilhamento e capacidade de endurecimento por deformação. As deposições desses materiais são realizadas por processos de soldagem, como a soldagem a arco elétrico com atmosfera gasosa ou por soldagem com arame tubular, devido ao baixo custo, elevada taxa de deposição, qualidade de acabamento superficial e baixa taxa de diluição. Diante deste contexto, esse trabalho foi realizado para analisar a camada de aço inoxidável austenítico com cobalto e verificar a influência da camada de amanteigamento. Sendo assim, foram produzidas duas séries de amostra, cada uma composta por três corpos de provas, sendo diferenciadas pela energia de soldagem utilizadas no processo, obtidas pela variação da corrente de soldagem, 98 A, 143 A e 198 A. Na primeira série foi simulado uma condição de reparo das turbinas hidráulicas, utilizando como metal base o aço ASTM A36, sendo depositado sobre ele o arame AWS E70-S6, como camada de preenchimento, posteriormente foi aplicado o arame AWS E309-T1, camada de amanteiga... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Cavitation occurs inherently to the process of production of electric power in the Hydroelectric Power Plants, causing progressive loss of mass, affecting the performance and power obtained from the hydraulic turbines, being necessary its repair. In order to minimize wear, a surface engineering technique is used to apply a layer of cavitation resistant material. Among these materials stand out the cobalt stainless steels, because of their hardness, low stacking failure energy and strain hardenability. The depositions of these materials are carried out by welding processes, such as Gas Metal Arc Welding or by Flux Cored Arc Welding, due to the low cost, high deposition rate, surface finish quality and low dilution rate. Considering this context, this work was carried out to analyze the austenitic stainless steel layer with cobalt and to verify the influence of the buttery layer. Therefore, two series of samples, each composed of three test bodies, were differentiated by the welding energy used in the process, obtained by the variation of the welding current, 98 A, 143 A and 198 A. In the first group, a hydraulic turbine repair condition was simulated using ASTM A36 steel as the base metal. The AWS E70-S6 wire was deposited on it as a fill layer, after which the AWS E309-T1 wire was applied. and finally the austenitic stainless steel with cobalt was deposited as a coating. In the second group of samples were produced without the buttery layer. The microstructure was analyzed by... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O presente trabalho teve como objetivo a caracterização mecânica, microestrutural e inspeção fratográfica do compósito de matriz de alumínio Al-1100 reforçado com partículas de carbeto de silício-SiC (40 μm) fabricados por meio de laminação acumulativa (ARB- do inglês Accumulative Roll Bonding), assim como, para efeito comparativo, foram estudados o Al-1100 processado por ARB sem adição de partículas e Al-1100 como recebido. Ensaio de desgaste microadesivo com esfera fixa e ensaio de tração unidirecional quase estático que foram realizados em amostras sem entalhes e em amostras contendo diferentes geometrias de entalhe. Microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura nos modos: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, espectroscopia de energia dispersiva por raios-X e difração de elétrons retroespalhados, difração de raios-X e microtomografia computadorizada foram utilizados para caracterizar as amostras. Os resultados obtidos mostraram êxito da incorporação de partículas de SiC na matriz de Alumínio por meio do processo ARB. Houve ganhos relevantes na resistência máxima à tração, na rigidez e na deformação máxima no momento da ruptura, devido à incorporação de SiCp. Essas propriedades foram bastante influenciadas na presença de concentradores de tensão (entalhes). A resistência ao desgaste do compósito foi excepcionalmente incrementada comparativamente aos demais materiais. Todos os resultados foram corroborados pelas análises microetrutural e fratográficas. / The present study aims to characterize mechanical, microstructural and through fractographic inspection laminates Al-1100 aluminum matrix composite reinforced with silicon carbide particles, SiCp (40 μm), manufactured by accumulative roll bonding (ARB), as well as, for comparative effect, were studied Al-1100 processed by ARB without the addition of particles and Al-1100 received. Micro-adhesive wear test with fixed ball and test almost static unidirectional traction were performed on samples without scoring, and in samples containing different geometries notches. Optical microscopy, scanning electron microscopy modes: secondary electrons, backscattered electrons, energy dispersive X-ray and electron backscatter diffraction, X-ray diffraction and computed microtomography, these were used to characterize the samples. The results indicated successful incorporation of SiC particles in the aluminum matrix by ARB process. There have been significant gains in maximum tensile strength, stiffness and maximum deformation at the time of rupture, due to incorporation of SiCp. These properties were strongly influenced in the presence of stress concentrators (notches). The resistance of the composite wear was exceptionally increased compared to Al-1100 ARB. All results were corroborated by microstructural and fractographics analysis.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-10-25T22:17:10Z No. of bitstreams: 1 RamiroGomesDeFreitasNeto_DISSERT.pdf: 12806337 bytes, checksum: 668374ace783d763449c01ccfb9e135c (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-12-16T17:50:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RamiroGomesDeFreitasNeto_DISSERT.pdf: 12806337 bytes, checksum: 668374ace783d763449c01ccfb9e135c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-16T17:50:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RamiroGomesDeFreitasNeto_DISSERT.pdf: 12806337 bytes, checksum: 668374ace783d763449c01ccfb9e135c (MD5) Previous issue date: 2016-04-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os a?os inoxid?veis duplex s?o a?os altamente ligados caracterizados por uma estrutura bif?sica de ferrita-austenita obtida atrav?s de processos de conforma??o a quente ou tratamentos t?rmicos adequados ap?s os processos de conforma??o a frio. A presen?a de fra??es volum?tricas pr?ximas de ferrita e austenita na estrutura dos a?os duplex promove uma boa combina??o entre as propriedades de resist?ncia mec?nica e resist?ncia a corros?o. Uma das classes dos a?os duplex que vem se desenvolvendo nos ?ltimos anos ? o Lean duplex, que apresentam teores mais baixos de Cr, Ni e Mo, o que os torna mais baratos em compara??o com os austen?ticos. Para compensar a redu??o de Ni e Mo, elementos como Mn e N s?o adicionados em maior quantidade para proporcionar uma boa resist?ncia ? corros?o e conferir a estabilidade da austenita no a?o. Nos ?ltimos anos o n?mero de trabalhos relacionados ao a?o Lean duplex cresceu bastante devido ao interesse em se conhecer, desenvolver e aplicar cada vez mais essa classe de a?os. Uma das aplica??es que est? em alta ? a soldagem por difus?o no estado superpl?stico, e os a?os inox duplex possuem o comportamento superpl?stico, que exige microestruturas com gr?os pequenos e baixas taxas de deforma??o. Sendo assim, um estudo de recristaliza??o do a?o inoxid?vel Lean duplex 2101 como m?todo de refino de gr?o ? proposto para este trabalho. Diferentes lamina??es a frio, sendo elas 70, 80 e 90% de redu??o, foram empregadas no material para fornecer potencial termodin?mico para a recristaliza??o nos tratamentos t?rmicos em tr?s temperaturas, 900?C, 1000?C e 1100?C por tempos de 20 minutos, 1 e 2 horas. T?cnicas de microscopia ?ptica, eletr?nica de varredura, EDS, medidas magn?ticas, difra??o de raios-X, EBSD e microdureza foram empregadas para a caracteriza??o. Os resultados de medidas magn?ticas e microscopia ?tica indicam que h? acentuada ocorr?ncia de transforma??o induzida por deforma??o da austenita para martensita CCC, al?m de ind?cios da ocorr?ncia de outros mecanismos de deforma??o como macla??o mec?nica e deslizamento de discord?ncias, bem como ind?cios de zonas de austenita n?o transformada, aparentemente isenta de encruamento, conforme indicado pelos valores de microdureza, mesmo para redu??es de 90% na lamina??o a frio; aparentemente houve precipita??es de fases indesejadas tanto na ferrita quanto na austenita durante os tratamentos t?rmicos e aparente recristaliza??o total das amostras laminadas p?s tratamento t?rmico mesmo para os tempos mais curtos. Nas amostras analisadas por EBSD foram observados ind?cios de refino do gr?o austen?tico e uma tend?ncia de crescimento secund?rio da ferrita. Nas amostras recristalizadas identificou-se que para temperaturas e tempos de tratamento mais baixo as fra??es de ferrita se mostraram levemente maiores, enquanto que para temperaturas e tempos de tratamentos maiores as fra??es de austenita foram maiores. / Duplex Stainless Steel are an alloy based on Fe-Cr-Ni system characterized by biphasic structure of austenite-ferrite obtained through different thermomechanical cycles and they show good combination between mechanical (high tension strength and good tenacity) and corrosion resistance properties (stress corrosion cracking and pitting corrosion), besides good soldability. One of the Duplex Stainless Steel grades that is being developed in the last years is the Lean Duplex (LDSS) which have low addition of Cr, Ni, Mo and, for this, they are cheaper than austenitic and standard duplex stainless steel. To compensate the reduction of Ni and Mo, elements like Mn and N are added in larger quantities to give good corrosion resistance and ensure the stability of austenite. A possibility for application for LDSS is the manufacturing of components that are subjected corrosion conditions lesser severe for petrochemical industries, manufactured by diffusion bonding, taking advantage of superplastic behavior that these steels have since refined grains structure is present and low deformation rate are applied. Therefore, in this work was made a study of recrystallization of LDSS 2101, previously work hardened, as a method to refine grain. The material was subjected to different reduction degree by cold rolling (70, 80 and 90%), different heat treatments of recrystallization annealing in three temperatures (900, 1000 and 1100?C) and different times (20 min, 1 and 2 hours). The techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy, magnetic saturation measures, X-ray diffraction, Electron Backscattered Diffraction (EBSD) and Vickers micro hardness were employed in the microstructure characterization. The results of magnetic measures and optical microscopy show a sharp occurrence of strain induced martensite BCC (??) on austenite, besides evidences of occurrence of other deformations mechanisms such as deformation twins and dislocation glide, as well evidences of non-transformed austenite without work hardening, according to the hardness values, even for 90% reduction. Evidences of deleterious phases precipitation, as seen in SEM, were not confirmed by X-ray diffraction, which confirms the system thermodynamic simulation, which indicates phase precipitation such as ? and nitrides in temperature smaller than those used in this work. Preliminary analysis of EBSD samples indicates that recrystallization were not complete for 900?C and 20 minutes, as well a refined austenite grain structure and a trend for secondary recrystallization for ferrite. Optical microscopy also shows a trend to increase austenite over ferrite when temperature and time of recrystallization increased.

Submitted by Danilo Gomide (gomidedanilo@gmail.com) on 2018-09-25T01:29:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertação-Danilo Gomide.pdf: 5902894 bytes, checksum: 200b6aa57360f837a89107b0b9e766f0 (MD5) / Approved for entry into archive by Cristina Alexandra de Godoy null (cristina@adm.feis.unesp.br) on 2018-09-25T18:54:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gomide_da_me_ilha.pdf: 5902894 bytes, checksum: 200b6aa57360f837a89107b0b9e766f0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-25T18:54:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gomide_da_me_ilha.pdf: 5902894 bytes, checksum: 200b6aa57360f837a89107b0b9e766f0 (MD5) Previous issue date: 2018-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A cavitação ocorre inerente ao processo de produção de energia elétrica nas Usinas Hidrelétricas, ocasionando perda progressiva de massa, afetando o desempenho e potência obtidos das turbinas hidráulicas, sendo necessário o seu reparo. Visando minimizar desgaste utiliza-se uma técnica de engenharia de superfície que é aplicar uma camada de material resistente a cavitação. Dentre esses materiais destacam-se os aços inoxidáveis com cobalto, por causa de sua dureza, baixa energia de falha de empilhamento e capacidade de endurecimento por deformação. As deposições desses materiais são realizadas por processos de soldagem, como a soldagem a arco elétrico com atmosfera gasosa ou por soldagem com arame tubular, devido ao baixo custo, elevada taxa de deposição, qualidade de acabamento superficial e baixa taxa de diluição. Diante deste contexto, esse trabalho foi realizado para analisar a camada de aço inoxidável austenítico com cobalto e verificar a influência da camada de amanteigamento. Sendo assim, foram produzidas duas séries de amostra, cada uma composta por três corpos de provas, sendo diferenciadas pela energia de soldagem utilizadas no processo, obtidas pela variação da corrente de soldagem, 98 A, 143 A e 198 A. Na primeira série foi simulado uma condição de reparo das turbinas hidráulicas, utilizando como metal base o aço ASTM A36, sendo depositado sobre ele o arame AWS E70-S6, como camada de preenchimento, posteriormente foi aplicado o arame AWS E309-T1, camada de amanteigamento, e por último foi depositado o aço inoxidável austenítico com cobalto, como revestimento. Na segunda série as amostras foram produzidas sem a camada de amanteigamento. A microestrutura foi analisada por macrografia e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram boa interação metalúrgica entre as diferentes camadas e microconstituintes correspondentes aos investigados na literatura. A microanálise por EDS demonstra a baixa diluição do processo de soldagem utilizado. Os ensaios de difração de raio-X foram capazes de identificar as estruturas de cada camada, como a estrutura CFC no material resistente a cavitação. O ensaio de microdureza instrumentado demostra a capacidade de o revestimento com cobalto resistir à cavitação e que é dispensável a camada de amanteigamento. / Cavitation occurs inherently to the process of production of electric power in the Hydroelectric Power Plants, causing progressive loss of mass, affecting the performance and power obtained from the hydraulic turbines, being necessary its repair. In order to minimize wear, a surface engineering technique is used to apply a layer of cavitation resistant material. Among these materials stand out the cobalt stainless steels, because of their hardness, low stacking failure energy and strain hardenability. The depositions of these materials are carried out by welding processes, such as Gas Metal Arc Welding or by Flux Cored Arc Welding, due to the low cost, high deposition rate, surface finish quality and low dilution rate. Considering this context, this work was carried out to analyze the austenitic stainless steel layer with cobalt and to verify the influence of the buttery layer. Therefore, two series of samples, each composed of three test bodies, were differentiated by the welding energy used in the process, obtained by the variation of the welding current, 98 A, 143 A and 198 A. In the first group, a hydraulic turbine repair condition was simulated using ASTM A36 steel as the base metal. The AWS E70-S6 wire was deposited on it as a fill layer, after which the AWS E309-T1 wire was applied. and finally the austenitic stainless steel with cobalt was deposited as a coating. In the second group of samples were produced without the buttery layer. The microstructure was analyzed by macrography and scanning electron microscopy. The results showed good metallurgical interaction between the different layers and microconstituents corresponding to those investigated in the literature. Microanalysis by EDS demonstrates the low dilution of the welding process used. The X-ray diffraction tests were able to identify the structures of each layer, such as the CFC structure in the cavitation resistant material. The instrumented microhardness test demonstrates the ability of the cobalt coating to withstand cavitation and that the buttery layer is dispensable.

Células a combustível de óxido sólido suportadas no eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) foram fabricadas usando a técnica do recobrimento por rotação (spin-coating) para deposição de catodos de manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) e anodos compósitos de níquel e YSZ (Ni-YSZ). Parâmetros microestruturais dos eletrodos, tais como espessura, tamanho médio de partículas e temperatura de sinterização foram otimizados, visando reduzir a resistência de polarização da célula e melhorar o seu desempenho. Estes estudos serviram de base para a fabricação de células com camada catalítica para uso com etanol direto. Sobre o anodo Ni-YSZ da célula foi depositada uma camada catalítica de céria dopada com gadolínia (CGO) com 0,1% em peso de irídio (Ir-CGO). A camada catalítica visa reformar o etanol antes do seu contato com o anodo Ni-YSZ, evitando o depósito de carbono na superfície do Ni que inviabiliza o uso de combustíveis primários contendo carbono nestas células a combustível. Inicialmente, a célula a combustível foi testada com etanol e as melhores condições de operação foram determinadas. Em seguida, as células unitárias foram testadas com etanol sem adição de água por períodos de tempo de até 390 horas. As células a combustível a etanol direto com camada catalítica operam no modo de reforma interna gradual, apresentando boa estabilidade e densidades de corrente similares às obtidas na operação com hidrogênio. Após a operação das células a combustível a etanol direto, análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que não houve formação significativa de depósitos de carbono na superfície do Ni, indicando que a camada catalítica de Ir-CGO foi efetiva para operação com o etanol. Testes de células a combustível a etanol direto sem a camada catalítica revelaram uma rápida degradação nas horas iniciais de operação com formação de grandes quantidades de depósitos de carbono identificados visualmente. Considerando-se a operação estável com etanol a seco por tempos relativamente longos de operação, os resultados alcançados representam um avanço significativo e apontam para o desenvolvimento de células a combustível a etanol direto usando-se os componentes tradicionais com a adição de uma camada catalítica. / Yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte supported solid oxide fuel cells were fabricated with spin-coated strontium-doped lanthanum manganite (LSM) cathodes and Ni-YSZ cermet anodes. The microstructural parameters of the electrodes such as thickness, average particle size, and sintering temperature were optimized to decrease the polarization resistance of the single cells and to improve their electrochemical performance. These preliminar studies provided the basis for the fabrication of single fuel cells with a catalytic layer of gadolinia-doped ceria (CGO) and 0.1 wt% iridium (Ir-CGO) deposited onto the anode. The catalytic layer aims at the stable operation with dry (direct) ethanol; it avoids the contact of the alcohol with the anode, preventing the anode degradation by carbon deposition. Initially, the single cells were tested with ethanol and optimized operating parameters were determined. Then, the single cells were operated with anhydrous ethanol for periods of time up to 390 hours. The single cells with catalytic layer operate by the gradual internal reforming of ethanol, with good stability and delivering similar electric current densities as the ones measured using hydrogen as fuel. After single cell operation on direct ethanol, scanning electron microscopy analyses identified no significant carbon deposition on the surface of Ni, indicating that the Ir-CGO catalytic layer was effective for the reforming of ethanol. Such results were compared to the ones of standard single cells operating on dry ethanol, which showed a fast degradation and the formation of large amounts of carbon deposits. Considering the rather stable performance of single cells running on dry ethanol for relatively long times, such results represent a significant advance towards the development of direct ethanol solid oxide fuel cells using the standard components and a catalytic layer.