Células a combustível de óxido sólido suportadas no eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) foram fabricadas usando a técnica do recobrimento por rotação (spin-coating) para deposição de catodos de manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) e anodos compósitos de níquel e YSZ (Ni-YSZ). Parâmetros microestruturais dos eletrodos, tais como espessura, tamanho médio de partículas e temperatura de sinterização foram otimizados, visando reduzir a resistência de polarização da célula e melhorar o seu desempenho. Estes estudos serviram de base para a fabricação de células com camada catalítica para uso com etanol direto. Sobre o anodo Ni-YSZ da célula foi depositada uma camada catalítica de céria dopada com gadolínia (CGO) com 0,1% em peso de irídio (Ir-CGO). A camada catalítica visa reformar o etanol antes do seu contato com o anodo Ni-YSZ, evitando o depósito de carbono na superfície do Ni que inviabiliza o uso de combustíveis primários contendo carbono nestas células a combustível. Inicialmente, a célula a combustível foi testada com etanol e as melhores condições de operação foram determinadas. Em seguida, as células unitárias foram testadas com etanol sem adição de água por períodos de tempo de até 390 horas. As células a combustível a etanol direto com camada catalítica operam no modo de reforma interna gradual, apresentando boa estabilidade e densidades de corrente similares às obtidas na operação com hidrogênio. Após a operação das células a combustível a etanol direto, análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que não houve formação significativa de depósitos de carbono na superfície do Ni, indicando que a camada catalítica de Ir-CGO foi efetiva para operação com o etanol. Testes de células a combustível a etanol direto sem a camada catalítica revelaram uma rápida degradação nas horas iniciais de operação com formação de grandes quantidades de depósitos de carbono identificados visualmente. Considerando-se a operação estável com etanol a seco por tempos relativamente longos de operação, os resultados alcançados representam um avanço significativo e apontam para o desenvolvimento de células a combustível a etanol direto usando-se os componentes tradicionais com a adição de uma camada catalítica. / Yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte supported solid oxide fuel cells were fabricated with spin-coated strontium-doped lanthanum manganite (LSM) cathodes and Ni-YSZ cermet anodes. The microstructural parameters of the electrodes such as thickness, average particle size, and sintering temperature were optimized to decrease the polarization resistance of the single cells and to improve their electrochemical performance. These preliminar studies provided the basis for the fabrication of single fuel cells with a catalytic layer of gadolinia-doped ceria (CGO) and 0.1 wt% iridium (Ir-CGO) deposited onto the anode. The catalytic layer aims at the stable operation with dry (direct) ethanol; it avoids the contact of the alcohol with the anode, preventing the anode degradation by carbon deposition. Initially, the single cells were tested with ethanol and optimized operating parameters were determined. Then, the single cells were operated with anhydrous ethanol for periods of time up to 390 hours. The single cells with catalytic layer operate by the gradual internal reforming of ethanol, with good stability and delivering similar electric current densities as the ones measured using hydrogen as fuel. After single cell operation on direct ethanol, scanning electron microscopy analyses identified no significant carbon deposition on the surface of Ni, indicating that the Ir-CGO catalytic layer was effective for the reforming of ethanol. Such results were compared to the ones of standard single cells operating on dry ethanol, which showed a fast degradation and the formation of large amounts of carbon deposits. Considering the rather stable performance of single cells running on dry ethanol for relatively long times, such results represent a significant advance towards the development of direct ethanol solid oxide fuel cells using the standard components and a catalytic layer.

As ligas de ferro fundido branco multicomponente são aços rápidos resistentes ao desgaste em temperaturas elevadas. Estes aços apresentam carbonetos eutéticos do tipo MC e M2C quando no estado bruto de fundição. Neste trabalho foi caracterizada a microestrutura dos produtos de decomposição após tratamentos térmicos do carboneto eutético metaestável M2C de uma liga de ferro fundido multicomponente com composição (em % peso): 2 wt% de C e 5 wt% de cada um dos elementos V, Cr, Mo e W, o restante é Fe. A liga de ferro fundido multicomponente foi tratada isotermicamente a 950°C e a 1.050°C por tempos crescentes em forno poço com sal fundido e em forno mufla inseridas em ampolas de sílica sob vácuo. Os tempos de tratamento foram: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hora, 2 horas e 15 horas. As técnicas de caracterização envolvidas foram: difração de raios X de carbonetos extraídos, metalografia através de ataques seletivos, microscopia eletrônicas de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão e varredura (STEM), espectrometria por energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de elétrons por área selecionada (SAED). Os resultados sugerem que além dos carbonetos MC, M2C irregular e regularcomplexo e M7C3 descritos na literatura, observa-se a presença de um novo tipo de carboneto M2C metaestável rico em cromo na liga no estado bruto de fundição. Os carbonetos metaestáveis M2C se decompõem em carbonetos M6C, em carbonetos M7C3 e finalmente MC globular com o aumento da temperatura e/ou com tempos crescentes de tratamento térmico. O carboneto M7C3 após tratamento térmico de longa duração passa por um processo de esferoidização e depois engrossamento. / Multicomponent White Cast Iron are high temperature wear resistant ferrous alloys, presenting eutectic MC and M2C carbides in their as cast structure. In the present work the decomposition microstructures of the metastable M2C carbide after heat treatments was characterized in a model multicomponent white cast iron with composition (in weight): 2 wt% C and 5 wt% of each of the carbide forming alloying elements V, Cr, Mo and W, and with the balance Fe. The model multicomponent alloy was isothermally treated at 950°C and 1.050°C for increasing time periods using a salt bath pit furnace and a muffle furnace using samples encapsulated in silica glass ampoules under vacuum. Treatment times were: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hour, 2 hours and 15 hours. Characterization techniques used were: X Ray diffraction of extracted carbides, optical microscopy metallography with selective etching techniques, scanning electron microscopy (SEM), X ray energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission and scanning electron microscopy (STEM) and selected area electrons diffraction (SAED). Besides the MC, irregular and regular-complex M2C and M7C3 described in the literature, it was found in the as cast alloy also a hitherto unknown chromium rich M2C carbide. The metastable M2C carbides decompose into M6C carbides, then M7C3 and finally globular MC with increasing temperatures and/or increasing times at heat treatment temperatures. After long times heat treatments the M7C3 carbides, spheroidize and coarsen.

Este trabalho descreve um estudo sistemático da influência da adição do átomo de lantânio na estrutura da fase Bi4Ti3O12 (BIT) e do átomo érbio na fase Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) no que tange seu processo de síntese e suas propriedades estruturais, microestruturais e elétricas. Cerâmicas de composição nominal Bi4-xLaxTi3O12 (BLTx) com 0 x 2 mol % e Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) com substituição no sítio do La3+ (BLExT) e no sítio do Ti4+ (BLTEx) com 0 x 0,06 mol %, foram preparadas através do método de síntese por reação do estado sólido. Os dados de difração de raios X (DRX) das amostras BLTx mostram a formação de uma solução sólida para todas as amostras, exceto para amostra contendo 2 mol% de La3+. Verificou-se que a adição de La3+ leva a um aumento da temperatura de sinterização e diminui o tamanho médio dos grãos, alterando sua morfologia de grão na forma de placas para uma forma mais esférica. Quanto às propriedades dielétricas, amostras BLTx com x 1 mol% apresentam um comportamento característico de um ferroelétrico normal, enquanto que quando x > 1 mol%, observa-se um pequeno deslocamento da temperatura de máximo da permissividade dielétrica (Tm) com a freqüência, indicando a existência de um comportamento típico de materiais ferroelétricos relaxores. Os resultados de espectroscopia Raman sugerem que os íons La3+ tendem a ocupar preferencialmente o sítio do Bi3+ das camadas peroviskitas quando x < 1,0 mol %, enquanto que quando x >1,0 mol %, o processo de incorporação também ocorre no sítio do Bi3+ nas camadas de Bi2O2. De acordo com a analise dos espectros XANES e XPS, a estrutura local e eletrônica dos átomos de Ti, Bi e La, não são afetadas de forma significativa pela adição de lantânio.Em relação às amostras dos sistemas BLExT e BLTEx, os dados de DRX mostram somente a presença de fases secundárias nas composições x= 0,04 e 0,06 mol% do sistema no BLTEx. A sinterização à 1115oC possibilitou obter amostras apresentando uma densidade relativa superior a da amostra não dopada BLT075. A adição de Er3+ causa mudanças na morfologia, diminuindo o tamanho médio dos grãos no sistema BLExT e aumentando no sistema BLTEx. Através de medidas elétricas, foi observado um decréscimo no valor Tm em ambos os casos. Quando x > 0,02 mol%, o comportamento de Tm é dominado pelo limite de solubilidade para o sistema BLExT. De acordo com os dados de XAS, a estrutura local e eletrônica dos átomos de Ti e Er não são afetadas de forma significativa pela adição de érbio. / This work describes a systematic study of the influence of the lanthanum atom addition in the Bi4Ti3O12 (BIT) phase and the erbium atom addition in the Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) phase in terms of their synthesis process and its structural, microstructural and electrical properties. Ceramics of nominal composition Bi4-xLaxTi3O12 (BLTx) with 0 x 2 mol% and Bi3,25La0, 75Ti3O12 (BLT075) with Er3+ replacing the La3+ atoms (BLExT) and replacing Ti4+ atoms (BLTEx) with 0 x 0, 06 mol%, were prepared by the solid state reaction method. X-ray diffraction (XRD) data of BLTx samples shows the formation of a solid solution for all samples, except for sample containing 2 mol% of La3+. It was found that the addition of La3+ leads to an increase in the sintering temperature, a decrease in the average size of grains and a modification on the grain from plates to a more spherical morphology. The dielectric properties of BLTx samples with x 1 mol% show a behavior characteristic of a normal ferroelectric whereas when x> 1 mol%, there is a small displacement of the temperature of maximum dielectric permittivity (Tm) with the frequency, indicating the existence of a typical behavior of a relaxor ferroelectric material. The Raman spectroscopy results suggest that La3+ ions tend to preferentially occupy the Bi3+ site in the peroviskite layer when x <1.0 mol%, whereas when x> 1.0 mol%, the process of incorporation occurred also in the Bi3+ site of the Bi2O2 layer. According to the analysis of XANES and XPS spectra, the local structure of atoms and electronic structure of Ti, Bi and La atoms of BLTx samples are not affected significantly by the addition of lanthanum. For samples of BLExT and BLTEx systems, the XRD data shows only the presence of a secondary phase in the x = 0.04 and 0.06 mol% compositions of the BLTEx system. The sintering at 1115 °C allowed to obtain samples presenting a relative high density than the sample BLT075 undoped sample. The addition of Er3+ induces significative changes in grain morphology by decreasing the average size of grains in the BLExT system and by increasing the BLTEx system. Through electrical measurements, it was observed a decrease in the Tm value in both cases. In the BLExT system, when x> 0.02 mol%, the behavior of Tm is dominated by the solubility limit. According to the XAS data, the local and electronic structure of Ti and Er atoms are not affected significantly by the addition of erbium.

Para a certificação de um procedimento de soldagem, quer seja de alta responsabilidade na soldagem de oleodutos e gasodutos em tubulações de aço carbono ou para um uso rotineiro e diário em fábricas e oficinas, deve ser realizada uma análise profunda dos fenômenos ocorridos no material de base (MB), no metal de adição (MA) e na zona afetada pelo calor (ZAC). Por meio desta análise criteriosa na qualificação de um procedimento de soldagem, o procedimento é liberado para ser utilizado, seja qual for o objetivo final da soldagem. Apenas com a Especificação do Procedimento de Soldagem (EPS) qualificada em mãos é possível iniciar os trabalhos de soldagem, e caso esta seja seguida integralmente, o sucesso do processo está a um passo de se concretizar. Para demonstração desta interação existente entre qualificação, análise dos resultados, aprovação dos ensaios e aprovação da especificação, foi desenvolvido este trabalho utilizando o material de base na forma tubular API 5L Gr. B soldado com os processos eletrodo revestido (SMAW) e arame tubular autoprotegido (FCAW-S). Foi utilizada uma junta tubular como exemplo de estudo e qualificação de um procedimento de soldagem baseado na documentação contida na norma da Petrobrás N-2301 e em outros códigos e normas, que regem a qualificação do processo de soldagem utilizado em refinarias e plantas de produção brasileiras. Foram estudados em conjunto os resultados obtidos por meio de ensaios mecânicos, ensaios não destrutivos e microestruturais. Ambas as Especificações dos Procedimentos de Soldagem preliminares (pEPS), estabelecidas antes do início da soldagem dos dois processos de soldagem, foram aprovadas e qualificadas, satisfazendo as características macro e microscópicas, metalúrgicas e mecânicas da junta soldada. / A comprehensive analysis of the phenomena occurring in the base metal (MB), filler metal (FM) and the heat affected zone (HAZ) should be conducted to provide the qualification of the welding procedure, either in high-demand carbon steel oil & gas pipelines or standard factory & workshop daily, usual operation. By means of this thorough welding procedure qualification, the process will be released, whatever the ultimate goal of welding. Only after the welding procedure specification (WPS) is qualified, is possible to start any welding work, and being the norm fully observed, the process is nearly to start successfully. The present work has been elaborated to demonstrate the interaction of qualification, result analysis, tests and specification approval, by applying the following elements: tubular base metal API 5L grade B welded with Shielded Metal Arc Welding process (SMAW) and self-shielded Flux Cored Arc Welding process (FCAW-S). A tubular joint was used as sample for a welding procedure qualification studies based on technical documentation specified on Petrobras N-2301, a Brazilian standard, and any others codes and standards that rule welding qualification on refineries & production plants of this company. The results obtained through mechanical testing, non-destructive testing and microstructure were studied together. Both preliminary welding procedure specifications (pWPS) established before the welding of these two welding processes, have been approved and qualified. The support given by welding qualification record (WQR) allows the joints to be welded in production, and result in reliable weld bead that satisfy the macro & microscopic, metallurgical and mechanical characteristics.

Neste trabalho foram realizados experimentos de soldagem circunferencial em tubos de aço inoxidável super duplex UNS S32750, com diâmetros de 19,05 mm e 48,20 mm. Foram executadas soldas utilizando-se diversos parâmetros de soldagem num equipamento MIG com controle CMT&reg Cold Metal Transfer. Os cordões de solda foram avaliados por inspeção visual e dimensional, além dos ensaios de tração e microdureza Vickers, bem como a análise microestrutural em conjunto com análise de precipitação de fases, a qual foi realizada em acordo com a prática A da norma ASTM A923, e ensaio de corrosão conforme a prática A da norma ASTM G48 em conjunto com a norma ASTM A923. Os resultados indicaram que a soldagem do tubo com diâmetro de 19,05 mm apresentou cordão de solda com dimensões inaceitáveis conforme norma, tendo sido esta condição atribuída a utilização de um elevado diâmetro do arame para as condições (parâmetros) usadas de soldagem. A soldagem do tubo com diâmetro de 48,20 mm apresentou falta de penetração nas condições empregadas, quando soldado pelo processo CMT&reg convencional. No caso da utilização do CMT&reg combinado com arco pulsado, em condições que geraram maior aporte de calor durante a soldagem, assim obteve-se penetração total da junta e acabamento superficial adequado. Os resultados indicaram que a soldagem utilizando o processo CMT&reg combinado com arco pulsado, nas condições (parâmetros) empregados geraram bom acabamento superficial, aliado propriedades mecânicas compatíveis, atendendo exigências de normas, bem como uma microestrutura balanceada e alta resistência à corrosão. / This study carried out circumferential welding experiments in UNS S32750 Super Duplex Stainless Steel tubes using diameters of 19,05 mm and 48,20 mm. Welds were performed using various welding parameters on a MIG machine with Cold Metal Transfer&reg CMT control. The weld joints were evaluated by visual and dimensional inspection in addition to the Vickers microhardness and traction tests, as well as the microstructural analysis in conjunction with phase precipitation analysis, which was performed according to practice A of ASTM A923, and corrosion test in accordance with practice A of ASTM G48 in conjunction with ASTM A923. The results indicated that welds performed in pipes with a diameter of 19.05 mm showed a weld joint with unacceptable dimensions according to the standard, this condition being attributed the use of a high wire diameter for the welding conditions used. Welding performed for pipes with a diameter of 48.20 mm showed a lack of penetration under the conditions employed when welded by the conventional CMT&reg process. In the case of the use of CMT&reg combined with pulsed arc, under conditions that generated greater heat input during welding, this resulted in total penetration of the joint and adequate surface finish. The results indicated that welding using the CMT&reg process combined with pulsed arc, under the conditions (parameters) employed generated good surface finish, combined mechanical properties, meeting standards requirements, as well as a balanced microstructure and high resistance to corrosion.

Técnicas de caracterização microestrutural, incluindo microanálise química EDS (energy dispersive spectrometry), foram usadas para investigar as inclusões não-metálicas de amostras ferrosas da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema (Sorocaba, século XIX), da Ponte D. Pedro II (Bahia, produzida na Escócia, Mossend Iron Works, século XIX) e dos sítios arqueológicos de São Miguel das Missões (Rio Grande do Sul, século XVII) e de Afonso Sardinha (Sorocaba, século XVI). Estes resultados foram analisados por métodos estatísticos com o objetivo de estabelecer a assinatura química de cada uma das quatro procedências testadas. A análise dos gráficos bivariantes dos resultados de microanálise de inclusões \"globais\" (% SiO2 versus %Al2O3; %CaO versus %K2O; %MgO versus %Al2O3 e % SiO2 versus %FeO) não permitiu separar os resultados em agrupamentos significativos com relação à procedência das amostras. Os resultados de microanálise da correlação dos teores de %TiO2 e %V2O5 presentes na fase wüstita da microestrutura das inclusões de escória mostraram, no entanto, um agrupamento significativo para os resultados dos artefatos ferrosos de Bahia e de Missões, mas não permitiram separar os resultados dos artefatos de Ipanema e de Sardinha. Deste modo, foi usada a análise hierárquica de conglomerados dos resultados de microanálise das inclusões \"globais\" e de seus microconstituintes (fase wüstita e \"matriz\") com o objetivo de separar os resultados em quatro grupos coincidentes com as quatro procedências investigadas. Somente a análise hierárquica de conglomerados usando os teores de %MgO, %TiO2, %V2O5, %MnO e %Al2O3 presentes na fase wüstita permitiu separar com sucesso os quatro grupos de resultados. Finalmente, a baixa fração volumétrica de inclusões de escória das amostras de Ipanema (~1% contra uma média de 4% das demais amostras) indica a existência de certo grau de domínio tecnológico dos processos produtivos da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema. / Microstructural characterization techniques, including EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) microanalyses, were used to investigate the slag inclusions of the microstructure of ferrous artifacts of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema (first steel plant of Brazil, XIX century), the D. Pedro II Bridge (located in Bahia, assembled in XIX century and produced in Scotland) and the archaeological sites of São Miguel de Missões (Rio Grande do Sul, Brazil, production site of iron artifacts, the XVIII century) and Afonso Sardinha (São Paulo, Brazil production site of iron artifacts, XVI century). The microanalyses results were analyzed by a hierarchical cluster analysis and the dendrogram with the microanalyses results of the wustite phase (using as critical variables the contents of MnO, MgO, Al2O3, V2O5 and TiO2) allowed the identification of four clusters, which successfully represented the samples of the four production sites (Ipanema, Sardinha, Missões and Bahia). The comparatively low volumetric fraction of slag inclusions in the samples of Ipanema (~1% whit an average of 4% others samples) indicated the existence of some degree of proficiency in the ironmaking processing of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre Luis Teixeira Martins.pdf: 7704108 bytes, checksum: 576d699591dbb6b908403edc18197d71 (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / The beverage metal packaging industry figures as one of the most important worldwide aluminum consumer. A detailed knowledge of the raw material used in the beverage can body production is essential to maintain and improve the productivity levels imposed by the market. It is on this point that the present work focus, in the micro structural and mechanical characterization of three different AA 3104-H19 rolled coils, to be able to compare them in search of similarities and discrepancies. Their chemical compositions were analyzed by energy dispersion (EDS), and atomic absorption (AA) spectrometry, their micro structures were identified by optical microscopy and scanning electron microscopy. Their mechanical properties were described by tensile tests, Erichsen tests, forming limit curves (FLC), micro hardness Vickers tests, and surface roughness tests (Ra). The anisotropy coefficient R, also known as Lankford´s R, and the strain hardening exponent n were calculated using the results and specimens of the tensile tests. In addition, their crystallographic textures were analyzed by orientation distribution functions and pole figures. The experiment s results showed a strong similarity among all three rolled sheets, their properties differing only subtly. On average the yield strength of all three was found to be 265 MPa, their ultimate tensile strength 285 MPa. Elongation was very similar for all three, around 4.7%. The strain hardening exponent n averaged 0.078, a value comparable to some found in literature. The normal (R) and planar (UR) anisotropy values were found to be 0.77 and 0.22, respectively, indicating a slight tendency to form ears at 45o and good deep drawing formability. The microstructure analysis of all three sheets revealed two kinds of intermetallic compounds with distinct morphology, Al6(Fe,Mn) and Al12(Fe,Mn)3Si, not scattered homogeneously, together with well distributed dispersoids in the aluminum matrix. The crystallographic texture of the three sheets also exhibited similarities; all had the same dominant components with comparable intensities. On all three it was possible to notice that the typical strain hardening textures, Brass {110}<112> and Copper {112}<111>, together with Goss {110}<001>, were balanced by the Cube {001}<100> component, typical of recrystallization. The notable differences found could be summarized in slightly higher mechanical properties for one of the sheets and smaller and less widespread intermetallic compounds for another. / A indústria de embalagens metálicas para bebidas se destaca como uma das mais importantes no consumo mundial de alumínio. O conhecimento detalhado da matéria prima utilizada para a produção de latas para bebidas é essencial para manter e melhorar os níveis de produtividade impostos pelo mercado. O foco do presente trabalho encontra-se na caracterização microestrutural e mecânica de três diferentes laminados da liga de alumínio 3104-H19, a fim de compará-los em busca de similaridades e discrepâncias. As suas composições químicas foram avaliadas através de espectroscopia de dispersão de energia (EDS-MEV) e de absorção atômica (AA). Suas microestruturas foram analisadas através de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Suas propriedades mecânicas foram apuradas pelo uso de ensaios de tração uniaxiais, ensaios Erichsen, curvas limite de conformação (CLC), microdureza Vickers, e rugosidade (Ra). O coeficiente de anisotropia, R de Lankford, e o expoente de encruamento (n), foram calculados através dos resultados dos ensaios de caracterização mecânica.Em adição, uma análise da textura cristalográfica dos laminados foi realizada através do uso de funções de distribuição de orientação e figuras de polo. Os resultados demostraram semelhança entre os três laminados, suas propriedades e características diferindo apenas sutilmente. Na média o limite de escoamento dos três ficou em 265 MPa e o limite de resistência a tração em 285 MPa. Os alongamentos percentuais ficaram todos ao redor de 4,7%. O expoente de encruamento n ficou na média em 0,078, valor próximo a alguns encontrados na literatura. Os índices de anisotropia normal (R) e planar (UR) ficaram próximos a 0,77 e -0,22, respectivamente, indicando uma leve tendência ao orelhamento a 45º e boa conformabilidade em repuxo profundo. A análise microestrutural dos três laminados revelou dois tipos de compostos intermetálicos com morfologia distinta, Al6(Fe,Mn) e Al12(Fe,Mn)3Si, espalhados não homogeneamente, junto à dispersoides bem distribuídos na matriz de alumínio. A textura cristalográfica dos três laminados também exibiu similitudes, todas com as mesmas componentes dominantes em intensidades parecidas. Nos três notou-se que a textura típica de deformação para ligas de alumínio, latão {110}<112> e cobre {112}<111>, junto a textura Goss {110}<001>, estavam balanceadas pela textura cubo {001}<100>, típica de recristalização. As diferenças encontradas resumiram-se a propriedades mecânicas sutilmente superiores em um dos laminados e compostos intermetálicos menores e em menor volume em outro.

Neste trabalho foram avaliadas as condições de processamento e caracterização da liga 66Co-28Cr-6Mo utilizada em implantes. Cada lingote foi produzido por meio de fusão a arco voltáico, sob atmosfera de argônio em um cadinho de cobre refrigerado à água. Os resultados foram comparados com aqueles de uma barra da liga 66Co-28Cr-6Mo comercial. A temperatura de forjamento a quente da liga é em torno de 1200º C, pois temperaturas menores levam a fraturas do material no decorrer do forjamento. Na análise química realizada na liga 66Co-28Cr-6Mo obteve-se uma concentração de 0,038%C, ou seja, esta concentração encontrada nos lingotes da liga 66Co-28Cr-6Mo produzida estão dentro das especificações da norma ASTM F1537 para a liga com baixo teor de carbono (0,14%C). Os lingotes apresentaram uma microestrutura policristalina, com presença de defeitos volumétricos (poros) possívelmente advindos do processo de solidificação. Foram realizados ensaios de oxidação nas temperaturas de 1200 oC, 1100 oC, 1000 oC e 900 oC por cerca de 30 minutos para avaliar o grau de oxidação da liga de 66Co-28Cr-6Mo em elevadas temperaturas, pois a conformação mecânica da liga é realizada a quente conforme descrito na norma ASTM F1537. O limite de escoamento à tração da liga 66Co-28Cr-6Mo na condição bruta é em média de 750 MPa e o módulo de elasticidade da mesma liga é, aproximadamente de 158 GPa. Notou-se na liga 66Co-28Cr-6Mo comercial uma microestrutura com grãos refinados, proveniente do processo de forjamento a quente. Além disso, observa-se a presença de maclas, porém não se pode afirmar se este defeito é devido à deformação plástica ou tratamento térmico. O limite de escoamento à tração da liga 66Co-28Cr-6Mo comercial foi de 975 MPa e módulo de elasticidade é, de aproximadamente de 203 GPa. A densidade de corrente de corrosão das ligas 66Co-28Cr-6Mo produzida e comercial são respectivamente 1,9x10-7 e 1,5x10-7 Acm-2. Estes valores indicam uma alta resistência à corrosão de ambas as ligas em solução de Ringer. As amostras das ligas 66Co-28Cr-6Mo comercial e produzida apresentaram uma curva de viabilidade celular acima da linha do índice de citotoxicidade (IC50%) = 50%, ou seja, as ligas são consideradas não tóxica. / In this study we evaluated the processing conditions and characterization alloy 28%Cr 66%Co-6%Mo used in implants. Each ingot was produced by through arc melting arcing under argon atmosphere in a water-cooled copper crucible. The results were compared with those of a commercial bar 66Co-28Cr-6Mo alloy. The temperature of hot forging 66Co-28Cr-6Mo alloy should be around 1200 º C because lower temperatures lead to fracture of the material during forging. In the chemical analysis performed on the alloy 66Co-28Cr-6Mo obtained a concentration 0,038 %C. Indeed the alloy 66Co-28Cr-6Mo produced are within the specifications of ASTM F1537 for the alloy with low carbon (0.14% C). The ingots had a polycrystalline microstructure with the presence of volumetric defects (pores) possibly arised from the solidification process. Oxidation tests were carried out at temperatures of 1200 oC, 1100 oC 1000 oC and 900 oC for about 30 minutes to evaluate the degree of oxidation of 66Co-28Cr -6Mo alloy at high temperatures because of the mechanical forming league will be held hot. The tensile yield strength of the 66Co-28Cre-6Mo alloy is provided and gross average of 750 MPa and elasticity of the same alloy is approximately 158 GPa. It was noted in the 66Co-28Cr-6Mo alloy commercial grain microstructure with a refined, from the hot forging process. Moreover, observed the presence of twinned, but one cannot say whether this defect is due to plastic deformation or heat treatment. The tensile yield strength of the 66%Co-28%Cr-6%Mo alloy trade was 975 MPa and modulus of elasticity is of approximately 203 GPa. The corrosion current density of the 66Co-28Cr-6Mo alloys and commercial produced are respectively 1,9.10-7 and 1,5.10-7 Acm-2. These values indicate a high corrosion resistence of both alloys in Ringer\'s solution. Samples of the commercial and produced 66Co-28Cr-6Mo alloys a curve above the cell viability index of citotoxicity (IC50%) = 50% the alloys are considered non-toxic.

O desenvolvimento dos veículos atuais vem sendo impulsionado pela necessidade de redução de massa associada com o aumento da segurança para os passageiros. Na procura de novos materiais e processos para atender estas exigências, os aços bifásicos ferrítico-martensíticos ou DP vêm se destacando entre os aços avançados de alta resistência (AHSS), por apresentar elevada resistência mecânica e boa ductilidade. Da mesma forma, a soldagem a laser vem se mostrando promissora para junção desta classe de materiais. Este processo permite unir os aços DP com boa qualidade metalúrgica sem significativas distorções dimensionais. Embora os aços DP apresentem boa soldabilidade, um amolecimento localizado na zona afetada pelo calor (ZAC) também é observado, especialmente no aço DP1000, que apresenta elevada fração de martensita. Desta forma, esta Tese propõe a soldagem a laser do aço DP1000 de espessura 1,80 mm, seguida de uma sistemática caracterização microestrutural, visando a produção de juntas soldadas suficientemente resistentes. Para isto, foram produzidos cordões numa chapa de aço DP1000, variando a potência nominal de soldagem entre 0,4 e 2,0 kW e a velocidade de soldagem entre 20 e 150 mm/s. A caracterização microestrutural foi conduzida com o auxílio das técnicas de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e difração de elétrons retroespalhados (EBSD). As juntas soldadas mais representativas foram submetidas a ensaios de dureza Vickers e tração uniaxial. Os resultados mostram que é possível produzir juntas soldadas resistentes no aço DP1000. Todavia, é fundamental que a combinação de parâmetros gere soldas com penetração total e mínima largura de ZAC, limitando a quantidade de amolecimento da martensita prévia e a fração volumétrica de austenita retida. Na presente Tese, os melhores resultados foram obtidos para uma potência de 2,0 kW e velocidade de 150 mm/s. / The development of modern vehicles has been driven by the need of mass reduction associated with the increase of the safety of passengers. In the search for new materials and processes to meet these requirements, ferritic-martensitic dual-phase (DP) steels are potential candidates among advanced high-strength steels (AHSS), because of their high mechanical strength and good ductility. In that sense, laser beam welding has been shown promising for joining this class of materials. This process allows joining DP steels with good metallurgical quality without large dimensional distortions. Although DP steels show good weldability, a localized softening in the heat affected zone (HAZ) is also observed, especially in DP1000 steel which contains large amounts of martensite. Thus, laser beam welding has been performed in DP1000 steel with thickness of 1.80 mm, followed by a systematic microstructural characterization, aiming at the production of resistant welded joints. For this, bead-on-plate welds were carried out in DP1000 steel, varying the welding power between 0.4 and 2.0 kW and the welding speed between 20 and 150 mm/s. The microstructural characterization was conducted with the aid of light optical microscopy (LOM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and electron backscattered diffraction (EBSD). The most representative welded joints were tested for Vickers hardness and uniaxial tensile test. Results show that it is possible to produce sound and resistant welded joints in DP1000 steel. However, it is critical that the combination of parameters allows the obtainment of welds with full penetration and minimum HAZ width, limiting the amount of softening of prior martensite and the volume fraction of retained austenite. In the present Thesis, this was achieved using a power of 2.0 kW and a welding speed of 150 mm/s.

Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são amplamente empregados nas indústrias automotiva, petrolífera e naval por apresentarem boas propriedades mecânicas e boa soldabilidade. A seleção do processo de soldagem utilizado para a fabricação de componentes depende de vários fatores, entre eles a qualidade do cordão de solda e a capacidade de produção, ambas obtidas ao se utilizar a soldagem a laser, processo que vem sendo cada vez mais utilizado nas indústrias. As propriedades dos cordões de solda são afetadas pelo processo de soldagem e pelos parâmetros do processo, e o conhecimento do desempenho mecânico do cordão de solda é essencial para garantir a confiabilidade da união soldada. A caracterização mecânica de cordões de solda é complexa devido aos diversos fatores que podem afetá-lo, como as alterações metalúrgicas, diferentes propriedades mecânicas nas regiões do cordão de solda, presença de descontinuidades, tensão residual e complexo estado de tensão devido à geometria da junta. O presente trabalho obteve uniões entre chapas de aço ARBL pelo processo a laser em duas condições diferentes: com alto aporte térmico e baixo aporte térmico. A utilização de diferentes aportes térmicos gerou cordões de solda com microestruturas distintas, e avaliou-se, deste modo, o comportamento mecânico associando-o à microestrutura gerada. Para a avaliação da microestrutura utilizou-se da microscopia óptica e eletrônica de varredura, e para a caracterização mecânica empregou-se a aferição da dureza, ensaio de tração, ensaio de tenacidade à fratura, avaliada pelo CTOD, e ensaio de propagação da trinca por fadiga. Devido às alterações metalúrgicas causadas pelos diferentes aportes térmicos verificou-se diferente comportamento mecânico entre os cordões de solda em função da microestrutura obtida. / High-strength low-alloy steels (HSLA) are widely used in the automotive and oil industries due to their good mechanical properties and good weldability. The selection of the welding process used to manufacture components depends on several factors, including the quality of the weld bead and the production capacity, both obtained when using laser welding, a process, which is being increasingly used in the industries. The weld beads properties are affected by the welding process and by its parameters, and the knowledge of the weld bead mechanical performance is essential to ensure the reliability of the welded joint. The weld beads mechanical characterization is complex due to various factors that may affect it, such as metallurgical changes, different mechanical properties in the regions of the weld bead, presence of discontinuities, residual stress and complex state of tension due to the geometry of the joint. The present work obtained the joining of HSLA steel sheets by laser process in two different conditions, with high heat input and low heat input. The use of different heat inputs produced weld beads with different microstructures; therefore, the welded joints were evaluated according to their mechanical behavior, relating it with the microstructural generated. For the microstructure evaluation, optical microscopy and scanning electron microscopy were used, and for the mechanical characterization hardness determination, tensile test, fracture toughness test (evaluated by CTOD) and fatigue crack propagation were performed. Due to the metallurgical changes caused by the different heat inputs, a different mechanical behavior was observed between the weld beads as a function of the microstructure obtained.