Uma das técnicas para fabricar microestruturas em diamante é usar moldes em silício microfabricados. Assim, microestruturas são produzidas em laminas de silício, um filme de diamante é depositado sobre essa lamina e o silício é corroído. Dessa forma é possível se obter réplicas de diamante das microestruturas que estavam presentes na superfície do molde de silício. Nesta técnica é muito importante a fidelidade morfológica da réplica de diamante, quando comparada ao molde de silício, previamente microfabricado. Um dos objetivos deste trabalho é analisar quantitativamente a fidelidade de reprodução de microestruturas em filmes de diamante, utilizando moldes de silício microfabricados. Nossos resultados mostram que a rugosidade das réplicas de diamante é sistematicamente maior que a rugosidade dos moldes de silício. Medindo degraus em escala de centenas de nanômetros, o erro na reprodução morfológica está entre 6 e 11 %. No caso de medidas de degraus em escala de dezenas de nanômetros, o erro na reprodução é de aproximadamente 18 %. O segundo objetivo deste trabalho consiste em comparar a variação da rugosidade de uma superfície devido ao recobrimento com filmes de DLC. Os resultados sugerem que, para substratos com rugosidade original de centenas de nanômetros, a variação da rugosidade tende a aumentar com a espessura do filme de DLC até um valor máximo, a partir do qual ela tende a diminuir. Para substratos com rugosidade original de alguns poucos nanômetros, a variação da rugosidade oscila aleatoriamente, não apresentando tendências de aumentar ou diminuir com a espessura do filme de DLC. Finalmente, a última parte desta Tese foi fabricar um microbocal de diamante utilizando a técnica de moldes microfabricados em silício. / One of the techniques to fabricate microstructures in diamond is to use microfabricated silicon molds. Microstructures are produced on silicon wafer; diamond film is deposited on it and the silicon is etched. In this way, it is possible to obtain diamond replicas of the microstructures that were present in the silicon surface. In this technique it is very important the morphological fidelity of the diamond replica, when compared with the silicon mold previously microfabricated. One of our objectives in this work is to analyze quantitatively the reproduction fidelity of microstructures in diamond films, using microfabricated silicon molds. The results show that, roughnesses of the diamond replicas are systematically higher than the roughness of the silicon molds. Measuring steps in scales of hundreds of nanometers, the reproduction error is between 6 and 11 %. In the case of steps measured in scales of tenth of nanometers, the reproduction error is about 18 %. A second objective of this work is to compare the roughness change of rough surfaces coated with DLC films. The results suggest that, for substrates with original roughness of hundreds of nanometers, the roughness shift tends to increase with the DLC film thickness until a maximum value and then it tends to decrease. For substrates with original roughness of few nanometers, the roughness shift oscillates erratically and it does not tend to increase or decrease with the DLC film thickness. Finally, the last part of this Thesis was to fabricate a diamond micronozzle, using the technique of silicon molds microfabricated.

Em função de suas aplicações nas áreas aeroespacial e bioengenharia, as ferritas de cobalto estão sendo estudadas nesta última década. Quando essas ferritas ferromagnéticas são dopadas com óxido cúprico, CuO, de acordo com o seu teor, ocorre o fenômeno da difusão do cobre entre as regiões intra- e intergranular. Este processo de difusão do cobre, ou dos óxidos de cobre (I e II), nas cerâmicas pode originar diferentes fases em sua microestrutura. Ainda, o controle sobre este processo de difusão torna-se mais importante, pois o cobre é considerado um material de interconexão na tecnologia de circuitos integrados (CI), sendo o mais vantajoso entre os materiais, tais como o alumínio e o óxido de prata, pelo seu menor custo de produção e ter maior valor de condutividade elétrica. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi o estudo do processo de difusão do cobre nas ferritas de CuxCo1-xFe2O4 (x= 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 e 1) e do composto CuO+Fe2O3 com dopagens de óxido cúprico. Foram empregadas as técnicas de análises: de Arquimedes, para avaliação da densidade das amostras; microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM), para análise microestrutural das cerâmicas e do óxido de cobre; espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (DRX) e análise química quantitativa, para análise estequiométrica dos compostos. Para o caso do composto CuO+Fe2O3, as micrografias corroboraram os dados existentes na literatura para um processo de oxidação do cobre metálico, com o surgimento de camadas em sequência do óxido cúprico, óxido cuproso e magnetita.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Eletrotécnia e de Computadores. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2013

MARTINS, R. H. P. Avaliação da formação de hidretos metálicos em ligas de zircônio. 2014. 103 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-29T17:24:14Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_rhpmartins.pdf: 9161011 bytes, checksum: dfd6187a4f91fa88c31031385aa2cfe2 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-11-03T17:19:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_rhpmartins.pdf: 9161011 bytes, checksum: dfd6187a4f91fa88c31031385aa2cfe2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-03T17:19:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_rhpmartins.pdf: 9161011 bytes, checksum: dfd6187a4f91fa88c31031385aa2cfe2 (MD5) Previous issue date: 2014-04-30 / Zirconium alloys have greater applicability in the nuclear industry are used in the manufacture of tubes that make up a metal structure , called the fuel element , and form the core of nuclear reactors . Such tubes are used in the coating of ceramic pellets of enriched uranium dioxide and precipitation of hydrides can undergo in operating conditions . This effect is detrimental to the aforementioned alloys , with a view to reducing the ductility depending on the morphology of hydrides . The morphology of hydrides and their respective susceptibility to formation were evaluated in samples of commercial zirconium alloys Zircaloy - 4 ®, ZIRLO ® and M5 ™ . The samples were hydrogenated in an autoclave under the conditions of pressure and temperature of a nuclear reactor . Later microstructural analysis and verification of alloy metal hydrides formed morphology , were made by optical microscopy and scanning electron as well as the technique of X-ray diffraction was used to identify the presence of hydrides. Circumferential hydrides were formed, by hydrogenation condition that only the radial hydrides and M5 ™ alloy, which are undesirable to be more deleterious to mechanical properties, the alloy is formed Zirlo™ M5®, and for more severe hydrogenation conditions. For both types of hydrogenation was not observed in the presence of hydrides Zircaloy-4 ® / As ligas de Zircônio têm maior aplicabilidade na indústria nuclear, são utilizadas na fabricação de tubos que compõem uma estrutura metálica, denominada de elemento combustível, que forma o núcleo dos reatores nucleares. Os referidos tubos são utilizados no revestimento de pastilhas cerâmicas de dióxido de urânio enriquecido e podem sofrer precipitação de hidretos em condições operacionais. Esse efeito é deletério às citadas ligas, tendo em vista a redução da ductibilidade a depender da morfologia dos hidretos formados. A morfologia dos hidretos e a sua respectiva susceptibilidade à formação foram avaliados em amostras de ligas de comerciais de zircônio Zircaloy–4®, Zirlo® e M5™. As amostras foram hidrogenadas em autoclave, nas condições de pressão e temperatura de um reator nuclear. Posteriormente foram feitas análises microestruturais das ligas e verificação da morfologia hidretos metálicos formados, por microscopia óptica e de varredura eletrônica, bem como foi utilizada a técnica de difração de Raios X, a fim de identificar a presença de hidretos. Hidretos circunferenciais, foram formados, pela referida condição de hidrogenação, somente na liga M5™ e hidretos radiais, que são indesejáveis por serem pontos nucleadores de trincas, formaram-se nas liga Zirlo® e M5™ para condições mais severas de hidrogenação. Para ambos os tipos de hidrogenação não se verificou, nas micrografias, a presença de hidretos no Zircaloy–4®, no entanto, picos de hidretos foram evidenciados por difração de raios X, para a condição de hidrogenação mais severa.

SILVA, C. C. Revestimentos de liga de níquel depositados pelo processo TIG com alimentação de arame frio: aspectos operacionais e metalúrgicos. 2010. 326 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T11:48:08Z No. of bitstreams: 1 2010_tese_ccsilva.pdf: 24542195 bytes, checksum: e22b75a8b07c187f972193e2ca8a6015 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T19:10:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_tese_ccsilva.pdf: 24542195 bytes, checksum: e22b75a8b07c187f972193e2ca8a6015 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T19:10:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_tese_ccsilva.pdf: 24542195 bytes, checksum: e22b75a8b07c187f972193e2ca8a6015 (MD5) Previous issue date: 2010-04-09 / The weld overlay with nickel-based alloys is an interesting alternative for the construction and repair of equipments for applications in severe corrosive medium, allowing reach the desirable characteristics (corrosion resistance) with a significant reduction of cost. In this context, the GTAW cold wire feed process can be a good option for overlay deposition, since the welding parameters are correctly adjusted. The main objective of the present work was to evaluate and to optimize the operational and metallurgical characteristics of nickel-based alloys weld overlays deposited by the GTAW cold wire feed on C-Mn steel plates. The nickelbased alloys AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 and AWS ER Ni-Cr-Mo 14 were studied in the this work. The welds were performed initially in single weld bead and later in multipass to produce the coating, changing several operational parameters. The microstructure was investigated using light microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS), electron backscattering diffraction (EBSD) and X-ray diffraction (XRD). Potentiodynamics polarization analysis and wheel rubber wear test were used to evaluate the corrosion and abrasive wear resistance, respectively. The results showed that the GTAW cold wire feed process demonstrated to be an interesting option for the weld overlay with nickel-base alloys, could deposit in just one layer, coatings with dilution levels inferior or very close to 5%, important characteristics to assure a good performance of the coatings. The microstructure of the coatings deposited with AWS ER NiCrMo-3 alloy was constituted by the γ-matrix and secondary phases Nb-rich (Laves phase and Nb-Ti carbide/nitrides). It was observed that the precipitates with cuboidal and cruciform morphologies are formed by a complex structure constituted by titanium-niobium nitride (TiNbN) as nucleus and niobium carbide (NbC) or niobium-titanium (NbTiC) carbide as shell. The microstructure of the coatings deposited with the AWS ER NiCrMo-4 and AWS ER NiCrMo-13 alloys were constituted by the γ-matrix and secondary phases Mo-rich (σ, P and μ phases). It was identified a Mo depletion around the precipitates rich in Mo, causing a drop in the corrosion resistance. The potentiodynamic polarization was not shown capable to evaluate the behavior of the coatings for the pitting corrosion. The low level of hardness of the matrix associated with a small volumetric fraction of secondary phases (hard precipitates) resulted in a low abrasive wear resistance. / A soldagem de revestimento com ligas à base de níquel constitui uma interessante opção para a construção e o reparo de equipamentos para aplicações em ambiente de corrosão severa, permitindo alcançar as características desejadas (resistência à corrosão) com uma significativa redução de custos. Neste contexto, alguns estudos indicam que o processo de soldagem TIG com alimentação de arame pode ser uma boa opção, desde que os parâmetros de soldagem sejam corretamente ajustados. O objetivo do presente trabalho foi avaliar e otimizar os principais parâmetros de soldagem, bem como avaliar o comportamento metalúrgico de revestimentos de ligas de níquel depositados pelo processo TIG com alimentação de arame frio sobre chapas de aço C-Mn. Três ligas à base de níquel foram avaliadas no presente estudo: AWS ER Ni-Cr-Mo 3; AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14. As soldagens foram realizadas numa primeira análise em simples deposição e, posteriormente, na formação de camadas de revestimento, variando diversos parâmetros operacionais. A caracterização microestrutural consistiu de análises de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia de raio-X dispersivo em energia (EDS), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e difração de raios-X (DRX). Ensaios de polarização eletroquímica e desgaste com roda de borracha foram realizados para avaliar a resistência à corrosão e ao desgaste, respectivamente. Os resultados mostraram que o processo TIG com alimentação automática de arame frio demonstrou ser uma opção interessante para a soldagem de revestimentos de ligas de níquel, podendo depositar em apenas uma camada, revestimentos que alcançam níveis de diluição inferiores ou muito próximos de 5%, característica favorável para garantir boas propriedades aos revestimentos. A microestrutura dos revestimentos depositados com a liga AWS ER Ni-Cr-Mo 3 foi constituída por uma matriz γ com fases secundárias ricas em Nb (fase Laves e carboneto/nitreto de Ti e Nb). Estruturas complexas constituídas por um núcleo de nitreto de titânio-nióbio (TiNbN) e uma casca de carboneto de nióbio (NbC) ou nióbio-titânio (NbTiC) foram observadas. A microestrutura dos revestimentos depositados com as ligas AWS ER Ni-Cr-Mo 4 e AWS ER Ni-Cr-Mo 14 foi constituída por uma matriz γ e fases secundárias ricas em Mo (fases σ, P e μ). Foi identificado um empobrecimento de Mo ao redor dos precipitados ricos em Mo, tornando esta região susceptível à corrosão. O ensaio de polarização eletroquímica não se mostrou capaz de avaliar o comportamento dos revestimentos quanto à corrosão por pites. O baixo nível de dureza da matriz associada com uma pequena fração volumétrica e dimensão dos precipitados resultou numa baixa resistência ao desgaste abrasivo.

Uma das técnicas para fabricar microestruturas em diamante é usar moldes em silício microfabricados. Assim, microestruturas são produzidas em laminas de silício, um filme de diamante é depositado sobre essa lamina e o silício é corroído. Dessa forma é possível se obter réplicas de diamante das microestruturas que estavam presentes na superfície do molde de silício. Nesta técnica é muito importante a fidelidade morfológica da réplica de diamante, quando comparada ao molde de silício, previamente microfabricado. Um dos objetivos deste trabalho é analisar quantitativamente a fidelidade de reprodução de microestruturas em filmes de diamante, utilizando moldes de silício microfabricados. Nossos resultados mostram que a rugosidade das réplicas de diamante é sistematicamente maior que a rugosidade dos moldes de silício. Medindo degraus em escala de centenas de nanômetros, o erro na reprodução morfológica está entre 6 e 11 %. No caso de medidas de degraus em escala de dezenas de nanômetros, o erro na reprodução é de aproximadamente 18 %. O segundo objetivo deste trabalho consiste em comparar a variação da rugosidade de uma superfície devido ao recobrimento com filmes de DLC. Os resultados sugerem que, para substratos com rugosidade original de centenas de nanômetros, a variação da rugosidade tende a aumentar com a espessura do filme de DLC até um valor máximo, a partir do qual ela tende a diminuir. Para substratos com rugosidade original de alguns poucos nanômetros, a variação da rugosidade oscila aleatoriamente, não apresentando tendências de aumentar ou diminuir com a espessura do filme de DLC. Finalmente, a última parte desta Tese foi fabricar um microbocal de diamante utilizando a técnica de moldes microfabricados em silício. / One of the techniques to fabricate microstructures in diamond is to use microfabricated silicon molds. Microstructures are produced on silicon wafer; diamond film is deposited on it and the silicon is etched. In this way, it is possible to obtain diamond replicas of the microstructures that were present in the silicon surface. In this technique it is very important the morphological fidelity of the diamond replica, when compared with the silicon mold previously microfabricated. One of our objectives in this work is to analyze quantitatively the reproduction fidelity of microstructures in diamond films, using microfabricated silicon molds. The results show that, roughnesses of the diamond replicas are systematically higher than the roughness of the silicon molds. Measuring steps in scales of hundreds of nanometers, the reproduction error is between 6 and 11 %. In the case of steps measured in scales of tenth of nanometers, the reproduction error is about 18 %. A second objective of this work is to compare the roughness change of rough surfaces coated with DLC films. The results suggest that, for substrates with original roughness of hundreds of nanometers, the roughness shift tends to increase with the DLC film thickness until a maximum value and then it tends to decrease. For substrates with original roughness of few nanometers, the roughness shift oscillates erratically and it does not tend to increase or decrease with the DLC film thickness. Finally, the last part of this Thesis was to fabricate a diamond micronozzle, using the technique of silicon molds microfabricated.

Neste trabalho, demonstramos a fabricação de microambientes tridimensionais para investigar o crescimento celular. Inicialmente, desenvolvemos um sistema de microfabricação que utiliza fotopolimerização via absorção de dois fótons, com o qual se pode fabricar um conjunto de microestruturas com formas e espaçamentos pré-determinados. Este sistema de fabricação utiliza pulsos de femtossegundos, provenientes de um laser de Ti:safira operando em 790 nm. A intensidade destes pulsos é alta o bastante para induzir a absorção de dois fótons no fotoiniciador, o qual é responsável por promover a polimerização em uma resina acrílica. A natureza não linear da absorção de dois fótons confina a excitação ao volume focal, permitindo a fabricação de estruturas tridimensionais com alta resolução espacial. Para a obtenção dos microambientes, foi necessário o desenvolvimento de um sistema opto-mecânico de movimentação, tanto do feixe quando do substrato da amostra. Com esta técnica, fabricamos microambientes compostos de estruturas com diferentes formas (paralelepípedos, cilindros e cones) e espaçamentos, os quais foram caracterizados através de microscopia óptica e eletrônica. Para demonstrar a viabilidade destes microambientes para a investigação do crescimento celular, estes foram utilizados para monitorar o desenvolvimento da célula Michigan Cancer Foundation-7 (MCF-7), uma linhagem celular de adenocarcinoma de mama que apresenta fenótipo tumoral amplamente utilizada como modelo de estudo para câncer de mama. Observamos, via microscopia óptica de transmissão e fluorescência, o desenvolvimento das células MCF-7 nos distintos microambientes. Nossos resultados indicam uma melhor aderência e, portanto, desenvolvimento celular nas microestruturas cilíndricas. Observamos ainda uma maior densidade de células nos microambientes com estruturas separadas de 12 µm, a qual diminui com o aumento do espaçamento, de tal forma que para o microambiente com 30 µm, por exemplo, poucas células são observadas. Portanto, nossos resultados demonstram que os microambientes desenvolvidos são viáveis para estudos mais aprofundados em biologia celular, com potenciais aplicações em engenharia de tecido. / In this work we have demonstrated the fabrication of tridimensional microenvironments for the investigation of cell growth. Initially we have developed a two-photon absorption photopolymerization microfabrication system, which allows producing a set of microstructures with predetermined forms and spacing. This fabrication system uses femtosecond pulses from a Ti: sapphire laser operating at 790 nm. These pulses are intense enough to induce two-photon absorption by the photoinitiator, that is responsible for promoting the polymerization in an acrylic resin. The nonlinear nature of the two-photon absorption confines the excitation to the focal volume, allowing the fabrication of tridimensional structures with high spatial resolution. In order to obtain the microenvironments, it was necessary to develop a movement system for both the laser beam and the sample substrate. With this technique we have fabricated microenvironments composed by structures with different geometries (parallelepipeds, cylinders and cones) and spacing, which were characterized by optical and scanning electron microscopes. To demonstrate the feasibility of the microenvironments for the investigation of cell growth, the samples were used to monitor de development of the Michigan Cancer Foundation-7 cell (MCF-7), a lineage of breast adenocarcinoma that has a tumoral phenotype and is highly used as a model in breast cancer studies. We have observed, through conventional optical and fluorescence microscopy, the growth of the MCF-7 cells in the various microenvironments. Our results indicate a better adhesion and, therefore, better development of cells on the cylindrical microstructures. We also observe a higher cell density in the microenvironments with microstructures having a spacing of 12 µm, which reduces as the distance between microstructures increases, in such a way that for the microenvironment with 30 µm spacing, for example, just a few cells are observed. Thus, our results demonstrate that the produced microenvironments are applicable in deeper studies in microbiology, with potential application in tissue engineering.

O desenvolvimento da fotônica integrada vem recebendo muita atenção nos últimos anos. Sua alta funcionalidade e velocidade de transmissão de sinais possibilitam a aplicação em diversas áreas, que vão desde comunicações até biologia. O uso de polímeros em circuitos fotônicos integrados tem se mostrado interessante, pois compostos orgânicos podem ser facilmente incorporados a matrizes poliméricas. Isso faz com que as propriedades físicas do polímero possam ser modificadas de acordo com os materiais incorporados. Além disso, a técnica da fotopolimerização por absorção de dois fótons torna possível a produção de microestruturas poliméricas tridimensionais com alta resolução. A incorporação dessas microestruturas a circuitos fotônicos pode trazer um novo ramo de funcionalidades devido à facilidade de modificação das propriedades dos polímeros. Além disso, a tridimensionalidade das estruturas permite a realização de conexões ópticas em três dimensões, o que colabora para o aumento da compacticidade dos dispositivos fotônicos. No entanto, para que estas microestruturas possam ser efetivamente incorporadas aos circuitos fotônicos é necessário desenvolver formas de conectá-las a fontes externas de excitação, bem como a instrumentos de análise de sinais. Os tapers de fibras ópticas, também conhecidos como microfibras ou nanofibras, são bons candidatos para realizar essa tarefa devido a suas dimensões reduzidas, as quais são compatíveis com o tamanho das microestruturas. Neste trabalho desenvolvemos métodos para realizar a conexão óptica entre microestruturas poliméricas e tapers de fibras ópticas. As microestruturas foram produzidas através da técnica de fotopolimerização por absorção de dois fótons e corantes orgânicos foram incorporados à matriz polimérica para conferir propriedades fluorescentes às estruturas. Os tapers foram produzidos a partir de fibras ópticas convencionais por uma técnica de aquecimento e estiramento. Para realizar a conexão óptica, dois métodos foram desenvolvidos. No primeiro deles as microestruturas foram excitadas através de uma lente objetiva e sua emisão foi coletada por um taper. No segundo método, tanto a excitação quanto a coleta foram realizadas por tapers de fibras ópticas. Em ambos os casos as fibras foram posicionadas através de micromanipuladores. Os resultados obtidos indicam que os tapers são ferramentas adequadas para realizar tanto a excitação quando a coleta da emissão de microestruturas, pois permitem excitação individual e coleta localizada. Produzimos microestruturas com múltiplas dopagens e pudemos concluir que a excitação localizada de diferentes partes da estrutura, bem como a correta escolha do comprimento de onda de excitação, são mecanismos que levam a alterações no espectro de emissão, o que torna estas estruturas candidatas a fontes de luz sintonizáveis que podem ser incorporadas a dispositivos on-chip. Por fim, desenvolvemos um método de produção de microestruturas conectadas a tapers. Este trabalho abre caminho para a incorporação de microestruturas poliméricas a circuitos fotônicos e demonstra que tapers de fibras ópticas são ferramentas eficientes para a realização de microconexões ópticas. / The development of integrated photonics has received a great deal of attention in the last few years. Its high functionality and signal transmission speed allow applications in several fields, from telecommunications to biology. The use of polymeric platforms in integrated photonic circuits is interesting because organic compounds can be easily incorporated to polymeric matrixes, which makes it easy to change the physical properties of the polymer according to the embed materials. Furthermore, the two-photon polymerization technique allows the production of three-dimensional polymeric microstructures with high resolution. The incorporation of these microstructures to photonic circuits paves the way for a new field of funcionalities due to the ease of modification of the polymers properties. Besides that, the structures three-dimensionality allows the performance of optical connections in three dimensions, which can improve the compacticity of the photonic devices. However, for the effective incorporation of these microstructures to photonic circuits, it is necessary to develop ways to connect them to external excitation sources, as well as analysis instruments. Optical fiber tapers, also known as microfibers or nanofibers, are good candidates for this task due to their reduced dimensions that are compatible with the size of the microstructures. In this work we developed methods for the performance of optical connections of polymeric microstructures through fiber tapers. The microstrutures were produced through the two-photon polymerization technique and organic dyes were incorporated to the polymeric matrix in order to introduce fluorescent properties. The fiber tapers were produced from conventional optical fibers through a heat-and-draw approach. To perform the optical connections, two methods were developed. In the first one, the microestructures were excited through a microscope objective and emission collection was performed by a fiber taper. In the second approach, excitation and collection were performed by fiber tapers. In both methods, the tapers were set up by micromanipulators. The obtained results indicate that tapers are a suitable tool to perform optical excitation and emission collection in microstructures, as they allow individual excitation and localized collection. Multiple doped microstructures were produced and we could imply that the localized excitation of different parts of the structures, as well as the correct choice of the excitation wavelength, are tools that lead to changes in the emission spectrum, which makes these structures candidates to tunable light sources that can be incorporated to on-chip devices. At last, we developed a method for the production of microstructures connected to fiber tapers. This work paves the way for the incorporation of polymeric microstructures to photonics circuits and demonstrates that fiber tapers are efficient tools to perform optical microconnections.

O objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades mecânicas do metal como soldado usando fluxo ativado na condição como recebido. Foram utilizadas cinco chapas base, sendo quatro delas de aço do tipo alta resistência e baixa liga (ABRL) e uma de aço carbono comum SAE 1020, que foram soldadas usando um único passe. O eletrodo utilizado foi o arame EM 12K , diâmetro de 4 mm e pó de ferro 400. As condições de soldagem utilizada foram: tensão de 34V, corrente de 660A, velocidade de soldagem de 30 cm/mim por minuto e uma adição de pó metálico de 373 g/m. Estas condições produzem um aporte de calor de 4,5 kJ/mm e uma diluição da chapa base em torno de 43%. Os ensaios mecânicos realizados forma de dureza, de tração e de impacto. A natureza das inclusões não metálicas foi investigada por microscopia eletrônica de varredura e análise por Energy Dispersive X RAY (EDS). Os resultados mostraram que as condições do fluxo e a diluição da chapa base alteraram a química nos metais como soldados, principalmente o oxigênio, isto permitiu mudanças significativas na temperabilidade. Como resultado as percentagens das microestruturas foram bastante alteradas principalmente na ferrita acicular, ocasionando mudanças nas propriedades mecânicas de dureza, tração e impacto. / The objective of this work was to study the properties of the metal as welded using activated flux in the condition as received. Five base plates, four of which were HSLA steel and one SAE 1020, that were welded using a single pass. EM 12K electrode and 400 metallic powder were used. The conditions for welding were: voltage 34V, current 660A, welding speed 30 cm/min and addition of metallic powder 373 Kg/M. These conditions produced a heat input of 4,5 kJ/mm and dilution in the base plate around 43%. Mechanical tests of hardness, impact resistance and tensile strength were carried out. The nature of non-metallic inclusions was investigated by scanning electron microscopy and analysis by Energy Dispersive X-Ray (EDS). The results showed that the conditions of the flux and the dilution of the base plate changed the chemical compositions in the metal as welded, mainly oxygen, which altered significantly the hardenability. As a result, the percentage of the microstructures changed, specially for acicular ferrite, allowing for changes in mechanical properties of hardness, impact resistance and tensile strength.

Este trabalho teve como objetivo a produção de material compósito e utilização deste em 1) estrutura miniturizada que possibilitasse a mistura de fluidos sem uso de partes móveis, ou seja, fosse um misturador passivo, e, 2) em sistemas de detecção de compostos orgânicos voláteis (VOCs) ou água. Para obter-se tal material, este trabalho optou pela polimerização por plasma de tetraetilortossilicato (TEOS). A escolha de TEOS para a polimerização por plasma decorre da possibilidade de gerar polímeros com características de silicone e que são úteis em sensores de umidade. Além disso, a exposição à radiação ultravioleta pode modificar o caráter hidrofílico/hidrofóbico do filme, já que em micromisturadores passivos, a mistura pode depender da propriedade de hidrofilicidade/hidrofobicidade das superfícies. A produção de compósito corresponde à formação de heterogeneidades, ou clusters, e foi obtida por duas estratégias distintas: a) em uma única etapa, pela formação durante processo de deposição dos filmes e com um único reagente ou pela co-deposição de filme fluorado, obtido a partir de metil-nonafluoro(iso)butil-éter (HFE 7100®); b) pela exposição dos filmes obtidos a duas radiações de natureza distintas - radiação ultravioleta (UVC) ou radiação beta (feixe de elétrons: 2MeV, 10-100 nA, 10-60 s) e eventualmente ambas estratégias. Estes filmes foram avaliados por uma série de técnicas de caracterização químicas ou físicas: perfilometria e elipsometria para avaliação da taxa de deposição e índice de refração; Microscopia Raman e espectroscopias de infravermelho (FTIR) e por fotoelétrons de raios-X (XPS) para avaliação do ambiente químico; Microscopias óptica e eletrônica por varredura (MEV) para análise do aspecto superficial e a formação de clusters, esta última com o auxílio do software ImageJ®; medidas de ângulo de contato com água e reagentes orgânicos em ampla faixa de polaridade, em um equipamento proposto e testado neste trabalho, para avaliar as características de adsorção. Foi possível produzir filmes finos compósitos a partir de um único reagente (TEOS) e também por mistura deste com reagente HFE. Microscopia Raman indicou que estas desuniformidades têm estruturas semelhantes a silicone ou grafite. Dependendo dos parâmetros de processo, é possível a obtenção de várias fases distintas, como filmes sem desuniformidades, somente com clusters de carbono ou silicone ou ambos, numa ampla gama de possibilidades, sem, no entanto, que a dependência dos parâmetros de processo seja clara. O filme obtido é hidrofóbico, com ângulos por volta de 90º, mas podem variar ligeiramente nas amostras obtidas com inserção de HFE ou com o tipo de cluster formado na superfície e sua distribuição. Naquelas com grande concentração de clusters de grafite, o ângulo pode ser levemente menor provavelmente devido à adsorção. Os clusters apresentaram dimensões médias de 1-5 µm² e a dispersão ao longo da superfície variou grandemente entre as amostras. Os índices de refração dos filmes variaram de 1,4 a 1,7; a taxa de deposição pode variar significativamente, até um máximo de 30 nm/min; espectroscopias de infravermelho e por fotoelétrons de raios-X detectaram espécies Si-O-Si e CHn. A exposição à radiação UVC causou alterações químicas e físicas nos filmes expostos. Observou-se alteração na coloração (espessura), mas não se observaram mudanças na densidade nem na dimensão dos clusters (de carbono e silicone). Análises por FTIR mostraram alterações sutis na banda com pico em 1100 cm-¹ nas amostras expostas à UVC, um indicativo da alteração nas ligações químicas. Também ocorreu alteração moderada nos valores de ângulos de contato para água e soluções aquosas. O uso de radiação ultravioleta criou regiões com adsorção preferencial de reagentes orgânicos mas não água. O mesmo não se pode dizer do uso de radiação beta, pois não foi detectada alteração significativa, mesmo para as maiores doses eletrônicas utilizadas (100 nA, 60 s). Portanto, estes filmes provavelmente são úteis como barreiras protetoras contra a radiação beta. Misturadores passivos, a partir de canais tridimensionais e variação das propriedades hidrofóbica/hidrofílica da superfície, foram projetados e simulados utilizando-se o software FemLab 3.2®. Aqueles que mostraram maior probabilidade de promover mistura foram construídos utilizando-se uma máscara mecânica e testados para a formação de spray e/ou de emulsão água/óleo, em fase líquida, e mistura de VOCs, em fase gasosa. Nesse caso, o uso de filmes a base de TEOS/HFE é indicado devido ao caráter oleofóbico do filme a base de HFE, o que aumenta a proteção da superfície à exposição aos compostos orgânicos. Os filmes são moderadamente resistentes a ácidos e bases, muito embora inicialmente reajam com água e percam radicais carbônicos. Assim, após condicionamento do filme por cinco dias, a exposição à solução aquosa de cloreto de sódio 0,9% não mostrou alteração significativa no potencial eletroquímico. Além disso, todos os filmes analisados apresentaram sensibilidades semelhantes a reagentes orgânicos em solução aquosa, com o ângulo de contato diminuindo sensivelmente e se aproximando de zero. Portanto, tais filmes provavelmente são indicados no desenvolvimento de microeletrodos, tanto para formação de eletrodo de trabalho como para proteção do eletrodo de referência. Testes com microbalança de quartzo, e eletrodos interdigitados, usando câmara para controle de umidade indicaram que filmes a base de TEOS, obtidos em uma única etapa, são úteis para medida de umidade na faixa de 25% a 85%. Para VOCs, contudo, a sensibilidade é baixa, na ordem de fração de porcentagem. As curvas CV mostraram que o comportamento dos filmes é reprodutível sobre silício, portanto, seu uso no desenvolvimento de sensores não pode ser descartado. Assim, os resultados apontam o uso destes filmes em sensores de umidade ou como camadas passivas em misturadores. / The aim of this work was the production of a composite material and its use in 1) miniaturized structure useful as passive mixer and 2) system for volatile organic compounds (VOCS) or water detection. This material was obtained by tetraethoxysilane (TEOS) plasma polymerization. TEOS choice is due its ability in forming silicone-like polymeric structures, useful for humidity detection. Moreover, exposition to ultraviolet light can change the hydrophilic/hydrophobic character of the film surface, an important feature since mixing can rely on surfaces changes inside passive mixers. The obtaining of composite material corresponds to the production of clustered films and it can be accomplished by two different strategies: a) in a single step, using just one reactant (TEOS) or by co-deposition with methylnonafluoro(iso)buthylether (HFE 7100®); b) film production and exposure to ultraviolet radiation (UVC) or beta radiation (e-beam: 2MeV, 10-100 nA, 10-60 s) or even the combination of these two strategies. Films were chemically and physically evaluated using several techniques. Profilometer and elipsometer were used to determine deposition rate and refractive index; Raman microscopy and infrared and X-ray photoelectron spectroscopy evaluated the chemical environment. Optical and secondary electron microcopies aside with ImageJ® software were applied for understanding cluster formation. Contact angle measurement with water and several organic compounds were obtained in a setup developed in this work. These data give insights on adsorption behavior. Composite were obtained using a single reactant (TEOS) or a mixture (TEOS+HFE). Raman microscopy revealed clusters made of silicone or graphite. Production of such structures is dependent of process parameters; therefore, it is possible to obtain several distinct phases, such as uniform films, with carbon only or silicone only clusters, or even both carbon and silicone at the same sample. However, it is not clear the interdependence among these parameters. Films are hydrophobic, with water contact angle approximately 90º, but slightly varying by HFE inclusion or according to the cluster formed and its distribution on the surface. High surface density of carbon nodules can lead to lower angles, probably due to adsorption. Clusters dimensions are 1-5 µm² but cluster density varies significantly among samples. Refractive index can vary from 1,4 to 1,7 and deposition rates up to 30 nm/min can be achieved. Infrared and X-ray photoelectron spectroscopy detected Si-O-Si e CHn species. Ultraviolet exposure caused physical and chemical variations. Thus, it was observed thickness variation but not changes on clusters density or dimensions. Due to chemical changes after UVC exposure, slight variations were observed on 1100 cm-¹ band with infrared analysis and in contact angles, with water and aqueous solutions. UVC determined preferential adsorption for organic compounds but the same did not occur with water. On the other hand, beta radiation was not effective in promoting alterations, even with large doses (100 nA, 60 s). Therefore, these are probably useful as barrier to this radiation. Passive mixers based in three-dimensional microchannels were designed and simulated, regarding hydrophobic/hydrophilic character, using FemLab 3.2® software. The best simulated result response for mixing was produced using just a mechanical mask and tested for emulsion and spray formation, in liquid phase, or mixing of VOCs, in gas phase. TEOS/HFE films are the best choice due to the oleophobic character of HFE films, which increases surface protection to organic compounds exposure. Films are reasonably resistant to acid and basic solutions, although chemical reaction will occur immediately after water exposure and will lead to removal of carbon radicals. Thus, after water conditioning processed constantly during five days, exposition to 0.9% of sodium chloride aqueous solution does not alter significantly the electrochemical potential. Furthermore, for all films contact angle with organic aqueous solutions diminish and even tend to zero. Thus, such films probably can be used on the development of microelectrodes, not only as work electrode but also as protection for reference electrode. Quartz crystal measurements and interdigitated electrodes inside a weathering test chamber indicate that TEOS films could be used for humidity detection in a range of 25% to 85%. However, VOCS showed low sensibility, i.e., percentage fraction. CV curves showed a reproducible behavior in silicon, which seems adequate for sensors development. Therefore, the results pointed out that these films could be used in humidity sensors or as passive layers in mixers.