L'alliage de première génération (AM1) est un superalliage base-nickel utilisé par la Snecma pour élaborer des aubes de turbine monocristallines de géométrie complexe capables de résister aux conditions extrêmes de température et de pression. Cependant, lors du procédé de solidification, le contrôle du flux de chaleur est difficile pour des raisons de complexité de la géométrie, de la mise en grappe des pièces ou de la cinétique de solidification de l'alliage. Par conséquent, le risque de germination parasite peut avoir lieu dans le liquide surfondu. Pour comprendre l'origine de la germination parasite, il est important d'identifier avec précision la variation des isothermes dans la pièce au cours de la solidification pour localiser les zones de surfusion critiques. Pour ce faire, nous avons prédit par simulation numérique la germination et la croissance des grains au cours de la solidification. Nous avons implémenté dans le module CAFE du code Procast un algorithme de couplage permettant de tenir compte de la transformation liquide→solide dans la résolution du problème thermique. Ce couplage a permis de prédire le phénomène de recalescence qui témoigne de la germination parasite. La conversion enthalpie→température dans ce couplage tient compte de plusieurs chemins de solidification qui dépendent du taux de refroidissement à chaque nœud du maillage éléments-finis. Ces chemins de solidification sont tabulés grâce à un nouveau modèle de microségrégation conçu pour les alliages multicomposés en solidification dendritique colonnaire et équiaxe. Ce modèle est basé sur les équations de conservation de la masse totale et de la masse des solutés moyennées sur un volume représentatif. Dans ce modèle, la diffusion des espèces chimiques est contrôlée dans toutes les phases. Le modèle est aussi couplé avec un logiciel de calcul thermodynamique et un modèle de cinétique de croissance dendritique conçu pour les alliages multicomposés. Les prédictions du modèle retrouvent d'expériences menées sur l'AM1. / AM1 is a nickel-based superalloy that Snecma relies on to elaborate single crystal turbine blades having complex geometry and high resistance to extreme conditions of temperature and pressure. However, controlling heat flux during solidification process is difficult because of many reasons such as the complex geometry, the way of clustering parts and the superalloy solidification kinetics. Consequently, stray grain nucleation can occur in the undercooling liquid. Therefore, it is important to precisely identify critical undercooled zones during solidification. To do this, a new coupling algorithm is integrated in Procast software through its CAFE module. This coupling considers liquid→solid transformation in solving thermal problem. Thus, predicted recalescence during stray grain nucleation can be observed. Enthalpy→temperature conversion is based on tabulated solidification paths depending on cooling rate computed at each Finite Element node. Solidification paths are calculated using a new microsegregation model based on total mass and solute mass conservation equations over a representative volume element. It includes both finite diffusion in phases and growth kinetics for multicomponent alloys. It is also coupled with a thermodynamic software for equilibrium computation. The microsegregation model fits experimental data provided by quenching tests on AM1 superalloy.

Les poudres d'alliages aluminium-nickel produites par atomisation peuvent être traitées pour préparer du nickel de Raney, un catalyseur utilisé dans de nombreux procédés industriels. L'activité du catalyseur dépend fortement du déroulement des multiples réactions de solidification pendant l'atomisation. Un modèle de microségrégation pour la solidification d'alliages métalliques est alors développé. En considérant des flux de diffusion finis, des cinétiques de réactions dendritique, péritectique et eutectique et des surfusions de germination, une alternative plus évoluée est proposée aux modèles de Gulliver-Scheil ou de la loi des leviers. Le couplage avec des calculs d'équilibre thermodynamique est effectué pour évaluer les compositions des interfaces et les termes d'enthalpie dans le bilan d'énergie. Le modèle est appliqué à un alliage binaire, avec des densités de phases constantes, pour simuler le procédé d'atomisation de gouttes d'alliage Al-Ni. Un modèle dédié est choisi pour les conditions aux limites d'échange de chaleur. Les résultats sont comparés à des mesures expérimentales obtenues par diffraction de neutron. Des interprétations sont alors établies sur les comportements non triviaux des alliages Al-Ni solidifiés rapidement. Le modèle proposé permet ainsi d'appréhender les effets concurrents des différentes cinétiques (diffusion chimique, bilan d'énergie, vitesse croissance des microstructures, etc.) lors de la solidification hors équilibre. Les principaux développements envisageables autour de ce travail incluent : l'extension aux alliages multicomposés, l'inclusion de densités variables, le couplage avec des calculs macroscopiques.

Cette étude s’inscrit dans le cadre du projet européen IMPRESS, "Intermetallic Materials Processing in Relation to Earth and Space Solidification". Elle porte sur la compréhension des mécanismes fondamentaux qui contrôlent la solidification de l’alliage Ti-46Al-8Nb envisagés pour le développement d’aubes de turbines. La première partie de cette étude caractérise l’influence de l’oxygène sur le comportement à la solidification d’alliages de base TiAl coulés et contenant de 40 a 48 at.% d’aluminium. L’addition d’oxygène augmente la fraction volumique de phase [alpha] formée pendant la solidification péritectique et conduit au changement de la phase primaire de solidification de la phase [bêta] à la phase [alpha] dans les alliages ternaires Ti-44,3Al-1,5O, Ti-47,7Al-0,8O et Ti-47,3Al-1,5O (at.%). Les coefficients de partage pour l’aluminium et l’oxygène kAl[alpha]/l= 0,9 et kO[alpha]/l = 1,29, ont été déterminés pour l’alliage ayant [alpha] comme phase primaire de solidification. Dans un deuxième temps, l’étude du comportement à la solidification de l’alliage Ti-46Al-8Nb, est décrite en portant une attention particulière sur les effets de la contamination et des conditions de croissance sur la formation des microstructures et des microségrégations. Deux comportements différents ont été mis en évidence : dans la phase primaire de solidification [alpha] rencontrée pour des hauts niveaux de contamination en oxygène, une très faible rétrodiffusion est observée. Pour de faibles quantités d’oxygène, la phase primaire de solidification est la phase [bêta]. Dans ce cas la présence d’oxygène induit une augmentation de l’amplitude de ségrégation malgré une forte rétrodiffusion dans la structure cubique centrée / This study was performed in the framework of the IMPRESS, "Intermetallic Materials Processing in Relation to Earth and Space Solidification", and is dedicated to the understanding of the fundamental mechanisms that control solidification in a Ti-46Al-8Nb alloy selected for TiAl-based alloy turbine blade development. The first part of this work is devoted to study the influence of oxygen on the solidification behaviour of cast TiAl-based alloys containing from 40 to 48 at.% of Al. Increasing the oxygen content affects significantly the macrostructure of the as-cast ingots, increases volume fraction of the phase formed during the peritectic solidification and leads to a change of the [bêta] primary solidification phase to the [alpha] phase in the ternary Ti-44.2Al-1.4O, Ti-47.3Al-0.9O and Ti-47.2Al-1.5O (at.%) alloys. When [alpha] is the primary solidification phase, the partition coefficients has been determined as kAl[alpha]/l= 0,9 and kO(alpha]/l = 1,29. In a second part, the solidification behaviour of Ti-46Al-8Nb alloy is investigated, with a particular attention to the contamination and growth conditions effects on microstructures and microsegregation formations. For high contamination levels, the solidification phase is [alpha] where oxygen reduces solute mobility, leading to limited backdiffusion. In low oxygen containing alloys, [bêta] is the primary solidification phase, and oxygen leads to an extent of the segregation amplitude despite high level of back-diffusion in the bcc structure

Cette étude financée par SNECMA et le CNES a pour objectif de mieux comprendre et caractériser le résultats de la solidification de l'inconel 718. Cet objectif est motivé par le besoin grandissant de fiabilité sur les pièces brutes de fonderies utilisées dans l'assemblage des moteurs de fusée. En effet, lors de la solidification, la ségrégation chimique provoque la formation de phase fragile. C'est notamment le cas des phases de Laves. Ainsi, un four de fonderie sous vide et un moule instrumenté ont été mise au point afin de couler au laboratoire des plaques de géométrie variable. Le but étant d'obtenir plusieurs échantillons obtenu sous différente conditions de solidifications. Une méthode d'analyse quantitative au MEB a par la suite été mise au point pour analyser les 4 coulées exploitables. Elle a permis de quantifier la quantité d'intermétalliques en fonction de la vitesse de refroidissement. Mais aussi leur répartition vis à vis des joints de grains d'une part et l'impact de la désorientation entre chaque grain d'autre part. La ségrégation chimique a aussi pu être quantifiée selon ces mêmes paramètres.De travaux numériques ont été entrepris en parallèles avec tout d'abord la simulation macroscopique des coulées avec le logiciel Thercast. Ces simulations ont permis de connaître les conditions de solidification de l'ensemble des échantillons coulés et ont fourni des données d'entré pour les autres aspects numériques. Par exemple, avec un modèle élément fini et automate cellulaire, la formation de la structure granulaire a pu être modélisée. Enfin, la simulation de la microségrégation a permis de valider notre compréhension des phénomènes prédominant lors de la solidification de l'inconel 718. Ces simulations numériques apportent à la fois un éclairage sur les résultats expérimentaux mais aussi démontrent leurs possibilités dans l'optique de mettre en place un modèle global de solidification recouvrant ces trois échelles pour des pièces industrielles / The metallic alloy “Inconel 718” is frequently found in aerospace and aeronautic components. In this study, it is used in the case of the main engine turbopump of the Ariane 5 launcher. This case is obtained by investment casting. Thereby, a great focus is turned on as cast defect like detrimental interdendritic phase. For example, the Laves phase, about 1%, has poor mechanicals characteristics. Several samples was cast under vacuum at MINES ParisTech Cemef. Various superheat and cooling rate are tested. After specific preparation, the microstructure was observed by scanning electron microscopy (SEM). On a surface representative of solidification phenomenon, the NbC phase, the Laves phase and the Delta phase were quantified and chemical segregation measurements were performed. The results give a tendency of the detrimental phases to form at the grain boundaries. This phenomenon is stronger as the cooling speed is lower. Furthermore, the grains boundaries disorientations as an impact. This experimental information is used to model the sample solidification at three different scales. At the macroscopic scale with Thercast software, at an intermediate scale whit the simulation of the grain structure. These simulations were performed whit a model developed at Mines Paristech, CEMEF. The last scale is the simulation of the microsegregation. This model takes into account thermodynamic equilibrium, cooling rate and microstructure geometries. This numerical work improved the comprehension of the solidification phenomenon. A global solidification simulation of industrial piece is the aim of Cnes (French space agency) and Snecma who support this work.

Cette étude financée par SNECMA et le CNES a pour objectif de mieux comprendre et caractériser le résultats de la solidification de l'inconel 718. Cet objectif est motivé par le besoin grandissant de fiabilité sur les pièces brutes de fonderies utilisées dans l'assemblage des moteurs de fusée. En effet, lors de la solidification, la ségrégation chimique provoque la formation de phase fragile. C'est notamment le cas des phases de Laves. Ainsi, un four de fonderie sous vide et un moule instrumenté ont été mise au point afin de couler au laboratoire des plaques de géométrie variable. Le but étant d'obtenir plusieurs échantillons obtenu sous différente conditions de solidifications. Une méthode d'analyse quantitative au MEB a par la suite été mise au point pour analyser les 4 coulées exploitables. Elle a permis de quantifier la quantité d'intermétalliques en fonction de la vitesse de refroidissement. Mais aussi leur répartition vis à vis des joints de grains d'une part et l'impact de la désorientation entre chaque grain d'autre part. La ségrégation chimique a aussi pu être quantifiée selon ces mêmes paramètres.De travaux numériques ont été entrepris en parallèles avec tout d'abord la simulation macroscopique des coulées avec le logiciel Thercast. Ces simulations ont permis de connaître les conditions de solidification de l'ensemble des échantillons coulés et ont fourni des données d'entré pour les autres aspects numériques. Par exemple, avec un modèle élément fini et automate cellulaire, la formation de la structure granulaire a pu être modélisée. Enfin, la simulation de la microségrégation a permis de valider notre compréhension des phénomènes prédominant lors de la solidification de l'inconel 718. Ces simulations numériques apportent à la fois un éclairage sur les résultats expérimentaux mais aussi démontrent leurs possibilités dans l'optique de mettre en place un modèle global de solidification recouvrant ces trois échelles pour des pièces industrielles

Mémoire numérisé par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.

Cette thèse est le volet expérimental d’un projet de recherche qui vise à développer un code de calcul qui prédit finement la micro ségrégation des aciers présentant une réaction péritectique. La caractérisation expérimentale de la micro ségrégation a été menée grâce à des essais de solidification dirigée et des essais de trempe en cours de solidification dirigée ainsi que sur des échantillons de lingots industriels. Les alliages sélectionnés font partie des systèmes Fe-C-Ni et Fe-C-Cr. Nous avons d’abord étudié sur des aciers solidifiés l’effet de la composition chimique et l’effet du premier solide ferrite / austénite sur la micro ségrégation. Par la suite nous avons caractérisé la formation de la micro ségrégation avec et sans réaction péritectique. On a montré aussi les effets de la taille de la structure, de la microstructure (dendritique / cellulaire)et de la texture du grain sur la micro ségrégation (colonnaire / équiaxe) sur la micro ségrégation. Enfin, nous avons comparé les résultats expérimentaux avec les résultats de la modélisation. / This PhD work is an experimental part of a global R&D project witech aim to study the microsegregation in peritectic steels. The experimental investigations were made by a Directional Solidification device (DS), Quenched Directional Solidification (QDS) and from parts of industrials ingots. The alloys selected were taken from the Fe-C-Ni and Fe-C-Cr systems. On the solidified steels we investigate the effect of the chemical composition and the first solid (ferrite/austenite) on the microsegregation. The next step was the characterization of the microsegregation during the solidification with and without a peritectic reaction. Afterwards we study the effects of the length of the structure, the microstructure (dendritic/cellular) and the texture of the grains (columnar/equiaxed) on the microsegregation. At the end we have do a comparison bethween the experimental results and those from the numerical simulations

Ces travaux portent sur la déformation des aciers au cours de leur solidification, au moyen d'une expérience instrumentée et de sa simulation numérique. L'étude est focalisée sur deux phénomènes induits par la déformation : la fissuration à chaud et la macroségrégation. L'expérience consiste à poinçonner latéralement un lingot de 450 kg, alors que son cœur est encore partiellement liquide.L'expérience est instrumentée thermiquement et mécaniquement. Les lingots sont analysés, visuellement en termes de lieu et de fréquence d'apparition de fissures, et par microsonde pour les ségrégations chimiques.Pour la fissuration à chaud, une simulation numérique 3D par éléments finis est mise en œuvre avec le logiciel Thercast®, dans lequel a été implanté un critère d'amorçage de fissure basé sur la déformation plastique cumulée en fin de solidification, entre deux valeurs critiques de fraction de liquide. La comparaison entre simulations et observations montre le caractère prédictif du critère.La simulation numérique de la macroségré-gation est réalisée avec le logiciel R2sol qui résout simultanément la déformation du solide et l'écoulement du liquide. La simulation montre la redistribution des solutés dans le cœur du lingot sous l'effet de la compression du squelette solide et de l'écoulement du liquide, induits par le poinçonnement. Elle reproduit qualitativement les mesures expéri-mentales mais sous-estime l'amplitude des hétérogénéités de composition chimique. Une discussion des résultats permet de dégager des pistes permettant d'espérer une prédiction quantitative dans le futur.Les deux thématiques étudiées ont mis en relief la nécessité d'une bonne modélisation des phénomènes de microségrégation des alliages multiconstitués. Un modèle a été spécifiquement développé à cet effet. / Experimental and numerical studies of hot tearing and macrosegregation formation during steel solidification are reported. On one hand, an ingot punching test is considered. It consists of the application of a deformation at the surface of a solidifying 450 kg steel ingot. On the other hand, finite element thermo-mechanical modelling of the test is used.For hot tearing analysis, 3D finite element modeling is applied by use of Thercast® software. The time evolution of the strain tensor serves to evaluate the possibility for hot tear formation with a Hot Tearing Criterion (HTC). The HTC compares the local accumulation of strain over a certain solidification interval with the expression of a critical value proposed in the literature. Detailed comparisons reveal an excellent capability of the HTC to predict the formation of hot tears.For macrosegregation analysis, a two-phase formulation has been implemented (R2sol software), in which the velocities of the liquid and solid phases are concurrently solved for. The simulation shows how solutes are redistributed through the central mushy zone of the ingot under the effect of the com-pression of the solid phase resulting from the punching of the solid shell. The simulation proves its capability to reproduce the main experimental trends. However the predicted intensity of macrosegregation is lower than measured. Through discussion and analysis of different numerical sensitivity tests, critical material parameters and model improvements are identified in view of achieving better quantitative predictions in the future.The two topics studied have clearly shown the need for a good modelling of microsegregation phenomena in multicomponent alloys. A numerical model has especially been developed and implemented in the two software packages.