The topic of this master’s thesis is the design of a sample manipulator for TEM. Regarding which the segment of the sample manipulator used to move the sample in the direction of the x-axis (so-called x-stage) was designed. The introductory theoretical part is concerned with a brief description of transmission electron microscopy focused on the imaging methods used in TEM and the procedures of preparing and loading TEM samples. The theoretical part follows with the design of precise mechanisms, especially with respect to the inaccuracies of their operation and the technological aspect of the design. In the practical part, a detailed analysis of the design of the x-stage is presented. Kinematics and dynamics of the mechanism is analyzed in depth, following with the description of the overall design of the mechanism and some of its parts in detail.

This graduation theises deal with influence of an additional grating possitioned berween the sample and the ionisation detektor of the environmental scannin elektron microscope on signal detection. Signal level is measured for changing pressure, at different voltages on the aditional grating, at different sample - additional electrode distance and at different sample - detektor distance. Influence of the additional grating is simulated for real working conditions on PC.

Master‘s thesis deals with the methods and system for measurement of concentration of intracellular calcium in LabVIEW. The thesis covers the theory of fluorescence principles, fluorescence methods and indicators for measurement of concentration of intracellular calcium. The procedure of measurement by means of fluorescence microscope, camera and indicators is also mentioned. The theory dealing with confocal microscopy is presented and two techniques are compared. Literary solution is presented. The practical part describes the program with a graphical user interface used for acquisition and analysis of data measuring dynamics of intracellular calcium concentration. The experimental part describes the preparation and measurement of cells and evaluation of experiments.

The goal of this thesis is to describe the possibility of using a microscope for documentation defects and innovation of electrical machines. I used an electron microscope to document carbon brushes and nanomaterials for possible upgrade of the sliding contact. Use microscopes gives us detailed information about the structure of materials, at the largest stress of the electrical machine. Based on the collected data can be further analyzed and innovation of the carbon brush.

La capacité de réaliser des tâches robotiques dextres à l'échelle nanométrique dans un microscope électronique à balayage (MEB) est un enjeu crucial pour les nanotechnologies. Les systèmes nano-robotiques dédiés à des applications sous MEB ont ainsi émergé dans de nombreux laboratoires de robotique. Ils peuvent être composés d'un ou de plusieurs actionneurs intégrés à des plateformes nano-robotiques avec un ou plusieurs effecteurs. L’actionneur Piézoélectrique Stick-Slip (PSS) est l'un des meilleurs candidats pour actionner les systèmes nano-robotiques dédiés à des applications sous MEB car il est capable d'effectuer un positionnement grossier avec une plage de déplacement millimétrique et un positionnement précis avec une plage de déplacement de quelques micromètres. La modélisation des actionneurs PSS est complexe notamment en raison de leur mode de fonctionnement hybride. La commande est également difficile à cause de plusieurs caractéristiques liées aux actionneurs PSS, soient le frottement, l’hystérésis et les vibrations non-amorties, qui dégradent leur performances en termes de précision et de vitesse. Ce travail porte sur la modélisation et la commande d'un système nano-robotique à 3 axes dédié à des applications sous MEB et actionné par des actionneurs piézoélectriques de type stick-slip. Chaque élément et caractéristique des actionneurs PSS ont été analysés et modélisés afin d’établir par la suite un modèle dynamique complet capable de décrire les deux modes de fonctionnement, à savoir le mode balayage et pas à pas. Pour chacun de ces deux modes, des lois de commande ont ainsi été développées pour les actionneurs PSS. Des stratégies de commande robuste ont été synthétisées pour des objectifs de positionnement rapide et à haute résolution en mode balayage. De telles performances sont fondamentales dans plusieurs tâches micro-/nano-robotique tels que le nano-assemblage rapide et précis et la nano-caractérisation des matériaux. Une commande proportionnelle en fréquence et en amplitude est synthétisée pour effectuer un déplacement millimétrique en mode pas à pas. Ceci est motivé par les applications robotiques pour lesquelles une large plage de déplacement est requise, tels que le scan de grandes surfaces et les phases d’approche d’une sonde d’un échantillon à manipuler. Une stratégie de commutation qui combine les modes balayage et pas à pas, est alors proposée pour remédier au manque de précision en mode pas à pas, lors de passage d’un grand à un petit déplacement. Ce travail a donné lieu à des résultats qui ouvrent de nouvelles perspectives pour l'utilisation des actionneurs PSS dans les systèmes nano-robotiques dédiés à des applications sous MEB. / The capability of doing dexterous robotic tasks at the nanometer scale inside a Scanning Electron Microscope (SEM) is a critical issue for nanotechnologies. SEM-integrated nano-robotic systems have consequently emerged in many robotics laboratories. They can be composed of one or more actuators assembled into nano-robotic platforms with one or several effectors. Piezoelectric Stick-Slip (PSS) actuators is one of the best candidate to actuate SEM-integrated nano-robotic systems because it is able to perform coarse positioning with millimeter displacement range and fine positioning with travel range of few micrometers. Modeling of PSS actuators is complex and difficult mainly because of their hybrid operating mode. Furthermore, control is challenging due to several characteristics related to PSS actuators, namely friction, hysteresis and undamped vibrations, which degrade their performance in terms of precision and speed. This work deals with modeling and control of a 3-axes SEM integrated nano-robotic system driven by piezoelectric stick-slip actuators. Each element and characteristic of PSS actuators are analyzed and modeled to thereafter establish a complete dynamic model able to describe the two functioning modes, namely the scanning and the stepping modes. PSS actuators are then controlled in each of these modes. Robust control strategies are developed to achieve high-resolution and fast positioning in scanning mode. Such performance is fundamental in several micro/nano-robotic tasks such as fast and accurate nano-assembly and nano-material characterization. A frequency/amplitude proportional controller is designed to perform millimeter displacement in stepping mode. This is motivated by robotic tasks where large motion is required, such as large surfaces scan and bringing a probe close to a sample to manipulate. A switched strategy, which combines scanning and stepping motion modes, is then proposed to remedy to the lack of precision in stepping motion, when passing from a large to a small displacement. This work has given rise to results which open new perspectives to the use of PSS actuators in SEM integrated nano-robotic systems.

Dans cette thèse, nous utilisons différentes nanostructures plasmoniques pour contrôler l'émission de lumière excitée électriquement. Notre émission électrique provient d'une "nanosource STM" qui utilise le courant tunnel inélastique entre la pointe d'un microscope à effet tunnel (STM) et un échantillon métallique, pour exciter localement les plasmons polaritons de surface localisés et propagatifs. L’interaction de notre nanosource STM et d'une lentille plasmonique circulaire (une série de fentes concentriques gravées dans un film d'or épais) produit une microsource radialement polarisée de faible dispersion angulaire (≈ ± 4 °). L'influence des paramètres structuraux sur la propagation angulaire de la microsource résultante est également étudiée. En outre, une faible dispersion angulaire (<± 7 °) pour une grande plage de longueurs d'onde (650-850 nm) est obtenue. Ainsi, cette microsource électrique de lumière presque collimatée a une réponse spectrale large et est optimale sur une large plage d'énergie, en particulier en comparaison avec d'autres structures plasmoniques résonantes telles que les nanoantennes Yagi-Uda. L'interaction de notre nanosource STM et d'une lentille plasmonique elliptique (une seule fente elliptique gravée dans un film d'or épais) est également étudiée. Lorsque l'excitation STM est située au point focal de la lentille plasmonique elliptique, un faisceau lumineux directionnel à faible divergence est acquis. De plus, expérimentalement, nous trouvons qu'en changeant l'excentricité de la lentille plasmique elliptique, l'angle d'émission varie. On constate que plus l'excentricité de la lentille elliptique est grande, plus l'angle d'émission est élevé. Cette étude permet de mieux comprendre comment les nanostructures plasmoniques façonnent l'émission de lumière. L'interaction de SPP excités par STM et d'une structure de pile multicouche planaire plasmonique est également étudiée. Il est démontré qu'en utilisant l'excitation STM, nous pouvons sonder la structure de bande optique de la pile Au-SiO₂-Au. Nous trouvons que l'épaisseur du diélectrique joue un rôle important dans la modification du couplage entre les modes. Nous comparons également les résultats obtenus par excitation laser et STM de la même structure de pile. Les résultats indiquent que la technique STM est supérieure en sensibilité. Ces résultats mettent en évidence le potentiel de la STM en tant que technique de nanoscopie optique sensible pour sonder les bandes optiques des nanostructures plasmoniques. Enfin, l'interaction d'une nanosource STM et d'une plaque triangulaire individuelle est également étudiée. Nous trouvons que lorsque l'excitation STM est centrée sur la plaque triangulaire, il n'y a pas d'émission de lumière directionnelle. Cependant, lorsque la nanosource STM est située sur le bord du triangle, on obtient une émission de lumière directionnelle. Cette étude nous fournit une nouvelle voie pour atteindre l'émission de lumière directionnelle. Nous étudions également l'exploration du LDOS optique du triangle avec la nanosource STM. Ainsi, nos résultats montrent que la manipulation de la lumière est réalisée par des interactions SPP-matière. En utilisant des nanostructures plasmoniques, nous contrôlons la collimation, la polarisation et la direction de la lumière provenant de la nanosource STM. / In this thesis, we use different plasmonic nanostructures to control the emission of electrically-excited light. Our electrical emission is from an “STM-nanosource” which uses the inelastic tunnel current between the tip of a scanning tunneling microscope (STM) and a metallic sample, to locally excite both localized and propagating surface plasmon polaritons. The interaction of our STM-nanosource and a circular plasmonic lens (a series of concentric slits etched in a thick gold film) produces a radially polarized microsource of low angular spread (≈±4°). The influence of the structural parameters on the angular spread of the resulting microsource is also investigated. In addition, a low angular spread (<±7°) for a large wavelength range (650-850 nm) is achieved. Thus this electrically-driven microsource of nearly collimated light has a broad spectral response and is optimal over a wide energy range, especially in comparison with other resonant plasmonic structures such as Yagi-Uda nanoantennas. The interaction of our STM-nanosource and an elliptical plasmonic lens (a single elliptical slit etched in a thick gold film) is also studied. When the STM excitation is located at the focal point position of the elliptical plasmonic lens, a directional light beam of low angular spread is acquired. Moreover, in the experiment we find that by changing the eccentricity of the elliptical plasmonic lens, the emission angle is varied. It is found that the larger the eccentricity of the elliptical lens, the higher the emission angle. This study provides a better understanding of how plasmonic nanostructures shape the emission of light. The interaction of STM-excited SPPs and a planar plasmonic multi-layer stack structure is also investigated. It is demonstrated that using STM excitation we can probe the optical band structure of the Au-SiO₂-Au stack. We find that the thickness of the dielectric plays an important role in changing the coupling between the modes. We also compare the results obtained by both laser and STM excitation of the same stack structure. The results indicate that the STM technique is superior in sensitivity. These findings highlight the potential of the STM as a sensitive optical nanoscopic technique to probe the optical bands of plasmonic nanostructures. Finally, the interaction of an STM-nanosource and an individual triangular plate is also studied. We find that when the STM excitation is centered on the triangular plate, there is no directional light emission. However, when the STM-nanosource is located on the edge of the triangle, directional light emission is obtained. This study provides us a novel avenue to achieve directional light emission. We also study probing the optical LDOS of the triangle with the STM-nanosource. Thus, our results show that the manipulation of light is achieved through SPP-matter interactions. Using plasmonic nanostructures, we control the collimation, polarization, and direction of the light originating from the STM-nanosource.

NaCl et KCl sont des matériaux à large bande interdite d’énergie, qui sont de plus en plus utilisés sous forme de couches minces en sciences des surfaces et dans des études de spectroscopie de molécules individuelles, pour découpler électroniquement des molécules organiques d’un substrat métallique. De plus, la réactivité de NaCl et KCl, sous forme de cristaux massifs, sous irradiation électronique ou photonique, a été beaucoup étudiée depuis les années 1970s. Dans ce mémoire de thèse, nous présentons les résultats d’une étude détaillée de couches minces de NaCl et de KCl sur Ag(001) par microscopie et spectroscopie à effet tunnel (STM/STS), diffraction des électrons lents (LEED) et spectroscopie d’électrons Auger (AES) sous ultravide. Afin d’obtenir des couches minces de haute qualité sur une surface métallique et de contrôler les propriétés de ces couches (épaisseur, taille et orientation des domaines, etc.), nous étudions en détails la formation de la couche en fonction des paramètres de croissance. De plus, les mesures de topographie STM montrent que l’épaisseur apparente et le contraste STM des couches isolantes dépendent de la différence de potentiel pointe-surface. Nous décrivons les modifications induites par irradiation électronique d’halogénures d’alcalins dans le régime de couches ultraminces. Les cinétiques et produits de réaction sont examinés dans le cas de couches de NaCl sur Ag(001). Les modifications structurales et chimiques sous faisceau d’électrons d’énergie 52-60 eV et 3 keV sont étudiées en utilisant respectivement le LEED et l’AES. Les effets de l’irradiation sur la géométrie et l’épaisseur des couches (allant de 2 à 5 couches atomiques) sont mesurés en STM. Nous observons que la déplétion en chlore induite par l’irradiation suit une cinétique différente de celles précédemment décrites pour les couches épaisses et cristaux massifs de NaCl. Les atomes de sodium produits par la dissociation de NaCl diffusent vers les zones nues de la surface Ag(001), où ceux-ci forment des superstructures Na-Ag connues pour le système Na/Ag(001). La modification des couches est le résultat de deux processus, pouvant être interprétés comme une désorganisation rapide de la couche avec l’arrachement de molécules de NaCl des bords d’îlots, et une perte lente de l’ordre structural à l’intérieur des îlots de NaCl due à la formation de trous par déplétion du chlore. La cinétique de la croissance des superstructures Na-Ag est expliquée par la diffusion limitée sur la surface irradiée, en raison de l’agrégation de molécules de NaCl désordonnées aux bords de marches du substrat. Nous avons également entrepris l’étude par STM de molécules de PTCDA déposées sur le substrat métallique Ag(001) et sur le système KCl/Ag(001). Nous obtenons une monocouche de PTCDA sur Ag(001) qui présente un arrangement avec une maille carrée. Sur les films de KCl, des molécules de PTCDA isolées ainsi que des structures empilées compactes ont été trouvées. / NaCl and KCl are wide band gap materials that are increasingly used as thin films in surface science and single-molecule spectroscopy studies to electronically decouple organic molecules from a metal substrate. In addition, the reactivity of bulk NaCl and KCl crystals under electron irradiation has been widely studied since the year 1970 s. In this dissertation, we report a detailed investigation on the structures of two different thin films of NaCl and KCl grown on the Ag(001) substrate by scanning tunneling microscopy (STM), scanning tunneling spectroscopy (STS), low energy electron diffraction (LEED), and Auger electron spectroscopy (AES) in ultrathin vacuum condition. In order to obtain high-quality thin films and to control the properties of these films on the metal surface (film thickness, domain size, domain orientation, etc), we study in detail the film growth, especially as a function of the growth parameters. In addition, the apparent height measurements by STM show that the apparent thickness and the STM contrast of these two insulating films are bias dependent. We report on an electron-induced modification of alkali halides in the ultrathin film regime. The reaction kinetics and products of the modifications are investigated in the case of NaCl films grown on Ag(001). Their structural and chemical modification upon irradiation with electrons of energy 52–60 eV and 3 keV is studied using LEED and AES, respectively. The irradiation effects on the film geometry and thickness (ranging from between two and five atomic layers) are examined using STM. We observe that Cl depletion follows different reaction kinetics, as compared to previous studies on thick NaCl films and bulk crystals. Na atoms produced from NaCl dissociation diffuse to bare areas of the Ag(001) surface, where they form Na-Ag superstructures that are known for the Na/Ag(001) system. The modification of the film is shown to proceed through two processes, which are interpreted as a fast disordering of the film with removal of NaCl from the island edges and a slow decrease of the structural order in the NaCl with formation of holes due to Cl depletion. The kinetics of the Na-Ag superstructure growth is explained by the limited diffusion on the irradiated surface, due to aggregation of disordered NaCl molecules at the substrate step edges. We have also investigated the deposition of PTCDA molecules on the metallic substrate Ag(001) and on the KCl/Ag(001) system using STM. We obtain a monolayer of PTCDA molecules on Ag(001) that is arranged in a square unit cell. On KCl films, both individual PTCDA molecules and a densely packed structure are found.

Cette thèse s'intéresse à deux problèmes rencontrés en traitement du signal et des images. Le premierconcerne la reconstruction 3D de structures biologiques à partir d'acquisitions multi-angles enmicroscopie par réflexion totale interne (MA-TIRF). Dans ce contexte, nous proposons de résoudre leproblème inverse avec une approche variationnelle et étudions l'effet de la régularisation. Une batteried'expériences, simples à mettre en oeuvre, sont ensuite proposées pour étalonner le système et valider lemodèle utilisé. La méthode proposée s'est montrée être en mesure de reconstruire avec précision unéchantillon phantom de géométrie connue sur une épaisseur de 400 nm, de co-localiser deux moléculesfluorescentes marquant les mêmes structures biologiques et d'observer des phénomènes biologiquesconnus, le tout avec une résolution axiale de l'ordre de 20 nm. La deuxième partie de cette thèseconsidère plus précisément la régularisation l0 et la minimisation du critère moindres carrés pénalisé (l2-l0) dans le contexte des relaxations continues exactes de cette fonctionnelle. Nous proposons dans unpremier temps la pénalité CEL0 (Continuous Exact l0) résultant en une relaxation de la fonctionnelle l2-l0 préservant ses minimiseurs globaux et pour laquelle de tout minimiseur local on peut définir unminimiseur local de l2-l0 par un simple seuillage. Par ailleurs, nous montrons que cette relaxation éliminedes minimiseurs locaux de la fonctionnelle initiale. La minimisation de cette fonctionnelle avec desalgorithmes d'optimisation non-convexe est ensuite utilisée pour différentes applications montrantl'intérêt de la minimisation de la relaxation par rapport à une minimisation directe du critère l2-l0. Enfin,une vue unifiée des pénalités continues de la littérature est proposée dans ce contexte de reformulationexacte du problème / This thesis is devoted to two problems encountered in signal and image processing. The first oneconcerns the 3D reconstruction of biological structures from multi-angle total interval reflectionfluorescence microscopy (MA-TIRF). Within this context, we propose to tackle the inverse problem byusing a variational approach and we analyze the effect of the regularization. A set of simple experimentsis then proposed to both calibrate the system and validate the used model. The proposed method hasbeen shown to be able to reconstruct precisely a phantom sample of known geometry on a 400 nmdepth layer, to co-localize two fluorescent molecules used to mark the same biological structures andalso to observe known biological phenomena, everything with an axial resolution of 20 nm. The secondpart of this thesis considers more precisely the l0 regularization and the minimization of the penalizedleast squares criteria (l2-l0) within the context of exact continuous relaxations of this functional. Firstly,we propose the Continuous Exact l0 (CEL0) penalty leading to a relaxation of the l2-l0 functional whichpreserves its global minimizers and for which from each local minimizer we can define a local minimizerof l2-l0 by a simple thresholding. Moreover, we show that this relaxed functional eliminates some localminimizers of the initial functional. The minimization of this functional with nonsmooth nonconvexalgorithms is then used on various applications showing the interest of minimizing the relaxation incontrast to a direct minimization of the l2-l0 criteria. Finally we propose a unified view of continuouspenalties of the literature within this exact problem reformulation framework

Cette thèse vise à étudier le comportement mécanique de l’acier de cuve 16MND5 (ou A508cl3 pour la norme anglaise) à l’échelle de la microstructure en croisant des approches expérimentale et numérique. Plusieurs contributions au développement de l’essai de traction in-situ à l’intérieur de MEB ont été apportées. En premier, les biais de mesure de différentes modalités (BSE, EBSD et SE) d’acquisition d’images sous MEB ont été caractérisés et corrigés. Les images MEB de différentes modalités ont été corrélées de façon précise afin de décrire la topographie de l’éprouvette. Les images d’orientation cristallographique (EBSD) ont été corrélées afin de révéler la rotation cristalline et les champs de déplacement de surface au long de la traction. La déformation élastique de l’éprouvette a été mesurée par corrélation intégrée des images de diffraction électronique à haute-résolution. Les microstructures fines de l’éprouvette à trois dimensions après déformation ont été mesurées par FIB-EBSD. L’essai a également été simulé par calcul de plasticité cristalline sur un maillage 3D, basé sur les microstructures mesurées dans la configuration déformée. Un algorithme a été proposé pour estimer la configuration initiale de l’éprouvette et identifier les paramètres de loi de plasticité en procédant par itérations. Un cas test synthétique 2D a été employé pour valider la faisabilité de l’algorithme. Deux lois de plasticité cristalline ont été testées sur le maillage 3D: dynamique des dislocations des cristaux cubiques centrés, et une version modifiée de la loi Méric-Cailletaud. Pour cette dernière loi, deux jeux de paramètres ont été identifiés pour les ferrites et bainites par recalage des éléments finis. / The PhD project is devoted to the study of the mechanical response of the reactor pressure vessel steel A508cl3 (or 16MND5 in French nomenclature) at the microscopic scale by experimental analyses and numerical simulations. Different aspects of in-situ tests inside an SEM chamber have been considered. First, the characterization and corrections of bias and uncertainties of different SEM imaging modalities (SE, BSE, and EBSD) have been performed. Precise registrations of SEM images in different modalities have been developed in order to give a comprehensive description of the sample surface topographies. Crystallographic orientation maps (from EBSD analyses) are registered to measure the crystal rotation and displacement fields along the tensile test. The elastic deformations of the surface are assessed by integrated correlation of high-resolution electron diffraction images. The 3D microstructure of the analyzed sample is revealed a posteriori by combining FIB milling andEBSD images.The experimental test is also simulated by crystal plasticity calculations on a 3D mesh created according to the 3D microstructure observed in the deformed configuration. An algorithm has been proposed to estimate its initial configuration and to identify the plastic parameters iteratively. A synthetic 2D model has been used to prove its feasibility. Two crystal plasticity laws have been validated on the 3D mesh, namely dislocation dynamics for body-centered cubic crystals and a modified version of Méric-Cailletaud model. In thepresent work finite element model updating was used to provide two sets of parameters (for ferrite and bainite) for the latter law.

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