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Mikroskopická analýza bezpečnosti čipů / Microscopic Analysis of Chips SecurityMalčík, Dominik January 2011 (has links)
The goal of this thesis is to work out an introduction to the chip packaging and decapsulation. Further can be found a description of a method leading to dacapsulate concrete chips. Final part is devoted to getting chip pictures using microscope and analysis of the pictures afterwards.
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Úprava nanomanipulátoru používaného v elektronovém mikroskopu / Modification of nanomanipulator used in electron microscopeHabarka, Ondrej January 2016 (has links)
Cílem této diplomové práce je zlepšit chování nanomanipulátoru, používaného v elektronovém mikroskopu, při vykonávaní nejmenších kroků pohybu. První částí je analýza mechanismu za účelem nalezení možných řešení problému. Dále se práce zabývá testováním řešení jako je optimalizace tuhosti předepínacích pružin mechanismu anebo změna mazání šnekového převodu mechanismu. Výsledkem práce je výběr nejvhodnějšího řešení problému na základě výsledků testů a následná modifikace nanomanipulátoru.
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Odstranění šumu z obrazů kalibračních vzorků získaných elektronovým mikroskopem / Denoising of Images from Electron MicroscopeHolub, Zbyněk January 2017 (has links)
Tato Diplomová práce je zaměřena na odstranění šumu ze snímků získaných pomocí Transmisního elektronového mikroskopu. V práci jsou popsány principy digitalizace výsledných snímků a popis jednotlivých šumových složek, které vznikají při digitalizaci snímků. Tyto nechtěné složky ovlivňují kvalitu výsledného snímku. Proto byly vybrány filtrační metody založené na minimalizaci totální variace, jejichž principy jsou v této práci popsány. Jako referenční filtrační metoda byla vybrána filtrace pomocí Non-local means filtru. Tento filtr byl vybrán, jelikož v dnešní dobře patří mezi nejvíce využívané metody, které mají vysokou účinnost. Pro objektivní hodnocení kvality filtrací byly použity tyto hodnotící kritéria – SNR, PSNR a SSIM. V závěru této práce, jsou všechny získané výsledky zobrazeny a jsou diskutovány účinnosti jednotlivých filtrační metod.
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Etude du comportement cyclique et de l'endommagement par fatigue d'un alliage d'aluminium anisotrope du type 2017A / Study of the cyclic behavior and the fatigue damage of an anisotropic 2017A aluminium alloyMay, Abdelghani 25 June 2013 (has links)
Cette thèse s’ajoute aux différents travaux de recherche qui traitent des alliages d’aluminium fortement utilisés dans l’industrie aéronautique et contribue fortement à comprendre le comportement élastoplastique en chargement cyclique à contrainte imposée du 2017A. L’apport essentiel de ce travail est l’étude de l’anisotropie propre du matériau utilisé à travers le suivi de l’évolution des différents paramètres caractérisant la plasticité cyclique de notre matériau. En effet, nous avons caractérisé cette anisotropie en comparant le comportement du matériau en traction-compression avec celui de la torsion alternée selon l’évolution cyclique de la réponse contrainte-déformation, l’évolution de l’état stabilisé, l’évolution des variables d’écrouissages cinématique et isotrope ainsi que l’anisotropie selon le comportement en fatigue et endommagement. Pour mieux affiner la partie expérimentale de ce travail, des investigations microstructurales des faciès de rupture de toutes les éprouvettes utilisées ont été effectuées afin de mieux comprendre les mécanismes d’endommagement cyclique dans notre matériau. Dans la partie numérique de cette thèse, nous avons réalisé des simulations numériques en utilisant la dernière version du modèle multimécanismes qui tient compte de l’anisotropie du matériau. Les résultats de ces simulations, réalisées en considérant les mêmes conditions de nos essais expérimentaux, confirment les capacités de cette nouvelle version à estimer le comportement élastoplastique d’un matériau anisotrope. / The present work is devoted to study the anisotropic behavior of an extruded aluminum alloy under cyclic loading in axial and shear directions. In the first part, we have studied its elastoplastic behavior through the evolution of stress–strain loops, isotropic and kinematic hardening and we have associated this behavior with the evolution of its elastic adaptation (shakedown). We have studied the behavior of the material in fatigue damage using the evolution of stiffness. Microstructural investigations were performed on fractured surfaces using scanning electron microscope (SEM) in orderto understand the evolution of fatigue damage during cyclic loading. In the second part, we have simulated all the tests performed in the experimental part using the new version of multimechanisms model. The obtained results show that this version is able to take into account the anisotropic behavior of the materials under stress controlled tests.
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Ionenstrahlanalytik im Helium-Ionen-MikroskopKlingner, Nico 31 January 2017 (has links)
Die vorliegende Arbeit beschreibt die Implementierung ionenstrahlanalytischer Methoden zur Charakterisierung der Probenzusammensetzung in einem Helium-Ionen-Mikroskop mit einem auf unter einen Nanometer fokussierten Ionenstrahl. Zur Bildgebung wird dieser im Mikroskop über Probenoberflächen gerastert und die lokale Ausbeute an Sekundärelektronen gemessen. Obwohl sich damit ein hoher topografischer Kontrast erzeugen lässt, lassen sich weder aus der Ausbeute noch aus der Energieverteilung der Sekundärelektronen verlässliche Aussagen zur chemischen Zusammensetzung der Probe treffen.
Daher wurden in dieser Arbeit verschiedene ionenstrahlinduzierte Sekundärteilchen hinsichtlich ihrer Eignung für die Elementanalytik im Helium-Ionen-Mikroskop verglichen. Zur Evaluation standen der Informationsgehalt der Teilchen, deren Analysierbarkeit sowie deren verwertbare Ausbeute. Die Spektrometrie rückgestreuter Teilchen sowie die Sekundärionen-Massenspektrometrie wurden dabei als die geeignetsten Methoden identifiziert und im Detail untersucht. Gegenstand der Untersuchung waren physikalische Limitierungen und Nachweisgrenzen der Methoden sowie deren Eignung zum Einbau in ein Helium-Ionen-Mikroskop. Dazu wurden verschiedene Konzepte von Spektrometern evaluiert, erprobt und hinsichtlich ihrer Effizienz, Energieauflösung und Umsetzbarkeit im Mikroskop bewertet.
Die Flugzeitspektrometrie durch Pulsen des primären Ionenstrahls konnte als die geeignetste Technik identifiziert werden und wurde erfolgreich in einem Helium-Ionen-Mikroskop implementiert. Der Messaufbau, die Signal- und Datenverarbeitung sowie vergleichende Simulationen werden detailliert beschrieben. Das Spektrometer wurde weiterhin ausführlich hinsichtlich Zeit-, Energie- und Massenauflösung charakterisiert. Es werden ortsaufgelöste Rückstreuspektren vorgestellt und damit erstmalig die Möglichkeit zur Ionenstrahlanalytik im Helium-Ionen-Mikroskop auf einer Größenskala von ≤ 60 nm aufgezeigt.
Das Pulsen des primären Ionenstrahls erlaubt es zudem, die Technik der Sekundärionen-Massenspektrometrie anzuwenden. Diese Methode bietet Informationen zur molekularen Probenzusammensetzung und erreicht für einige Elemente niedrigere Nachweisgrenzen als die Rückstreuspektrometrie. Damit konnten erstmalig im Helium-Ionen-Mikroskop gemessene Sekundärionen-Massenspektren sowie die ortsaufgelöste Elementanalyse durch spektrometrierte Sekundärionen demonstriert werden.
Die Ergebnisse dieser Arbeit sind in der Fachzeitschrift Ultramicroscopy Band 162 (2016) S. 91–97 veröffentlicht. Ab Oktober 2016 werden diese auch in Form eines Buchkapitels in dem Buch „Helium Ion Microscopy“, Springer Verlag Heidelberg zur Verfügung stehen. / The present work describes the implementation of ion beam analysis methods in a helium-ion-microscope for the determination of sample compositions with a focused ion beam of < 1 nm size. Imaging in the microscope is realized by scanning the focused ion beam over the sample surface while measuring the local secondary electron yield. Although this procedure leads to a high topographical contrast, neither the yield nor the energy distribution of the secondary electrons deliver reliable information on the chemical composition of the sample.
For this purpose, in this work different ion beam induced secondary particles were compared with respect to their suitability for the analysis of the chemical composition in the helium-ion-microscope. In particular the information content of the particles, their analysability and their yield were evaluated. As a result, the spectrometry of backscattered particles and the mass spectrometry of sputtered secondary ions were identified as the most promising methods and regarded in detail. The investigation focused on physical limitations and detection limits of the methods as well as their implementability into a helium-ion-microscope. Therefor various concepts of spectrometers were evaluated, tested and validated in terms of their efficiency, energy resolution and practicability in the microscope.
Time-of-flight spectrometry by pulsing the primary ion beam could be identified as the most suitable technique and has been successfully implemented in a helium-ion-microscope. The measurement setup, signal processing and data handling as well as comparative simulations are described in detail. Further the spectrometer was characterized explicitly in terms of time, energy and mass resolution. Spatially resolved backscattering spectra will be shown demonstrating the feasibility of performing ion beam analysis in a helium-ion-microscope for the first time on a size scale of ≤ 60 nm.
By pulsing the primary ion beam the technique of secondary ion mass spectrometry becomes automatically accessible. This method provides information on the molecular composition of samples and can reach higher detection limits than those from backscattering spectrometry. For the first time, in a helium-ion-microscope measured secondary ion mass spectra and spatially resolved elemental analysis by spectrometry of secondary ions, could be demonstrated.
The results of this work are published 2016 in the scientific journal Ultramicroscopy, volume 162 on pages 91 to 971. In October 2016 there will be another publication as a book chapter in „Helium Ion Microscopy“ (publisher: Springer Verlag Heidelberg).
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Radiation Response of Nanostructured CuCuncai Fan (7036280) 02 August 2019 (has links)
Irradiation of metals with energetic particles causes heavy damage effects in microstructure and
mechanical properties, which is closely associated with irradiation conditions, presence of
impurities, and microstructural features. It has been proposed that the radiation tolerance of a
certain material can be enhanced by introducing a high density of interfaces, acting as ‘sinks’ that
can frequently involve in attracting, absorbing and annihilating defects. Nanostructured materials
with large volume fraction of interfaces, therefore, are assumed to be more radiation tolerant than
conventional materials. This thesis focuses on the radiation damage effects in nanostructured Cu
via the methods of in-situ TEM (transmission electron microscope) radiation experiments, postirradiation TEM analyses, small-mechanical tests (nanoindentation and micro-pillar compression),
and computer simulations (molecular dynamics and phase-field modeling).
We design and fabricate nanostructured Cu using direct current (DC) magnetron sputtering
deposition technique, a typica physical vapor deposition (PVD) method and a bottom-up way to
construct various nanostructured metals. High-density twin boundaries (TBs) and nanovoids (NVs)
are introduced into two distinct nanostructured Cu films, including nanovoid-nanotwinned (NVNT) Cu (111) and nanovoid (NV) Cu (110). The in-situ high-energy Kr<sup>++</sup> (1 MeV) and ex-situ
low energy He<sup>+</sup>
(< 200 keV) irradiations are subsequently preformed on the as-deposited Cu
samples. On the one hand, the in-situ TEM observations suggest that TBs and NVs can influence
the formation, distribution and stability of radiation-induced defects. Meanwhile, the preexisting
microstructures also undergo structural change through void shrinkage and twin boundary
migration. On the other hand, the ex-situ micro-pillar compression tests reveal that the Heirradiated NV-NT Cu contains less defect clusters but experiences more radiation-induced
hardening. The underlying mechanisms of void shrinkage, twin boundary migration, and radiationinduced hardening are fully discussed based on post-irradiation analyses and computer simulations.
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Origin and Spatial Distribution of Forces in Motile CellsBrunner, Claudia 15 April 2011 (has links)
Die selbständige, gerichtete Bewegung von biologischen Zellen ist eine der grundlegendsten und komplexesten Erscheinungen der Natur. In höher entwickelten Lebewesen spielt die Zellbewegung eine wichtige Rolle, z.B. bei der Entwicklung des Organismus, bei der Funktion des Immunsystems aber auch bei der Metastase von Krebszellen. Die physikalischen Prozesse die dieser Fähigkeit zugrunde liegen, sind im Fokus dieser Arbeit. Um besser zu verstehen welche Prozesse im Einzelnen und in welcher Kombination den Zellen erlauben sich gerichtet fortzubewegen, wurde in der vorliegenden Arbeit ein representatives Modellsystem von motilen Zellen untersucht. Fischkeratozyten bewegen sich in vitro regelmäßig und gleichförmig, relativ schnell über die Substratfläche, und stellen aus physikalischer Sicht eine optimierte, sich selbständig bewegende Polymermaschine dar.
Um Kräfte in der Bewegungsebene der Zellen zu untersuchen, wurde in der vorliegenden Arbeit eine neuartige, auf dem Rasterkraftmikroskop (RKM) basierende Methode entwickelt. Zusätzlich wurden hochaufgelöste, mit dem Phasenkontrastmikroskop aufgenommene Bilderserien analysiert und die Geschwindigkeitsverteilung in der Zelle durch Korrelationsalgorithmen bestimmt. Die Struktur des Polymernetzwerkes wurde in mit Fluoreszenzfarbstoff markierten Zellen untersucht, und elastische Eigenschaften wurden mit rheologischen RKM-Messungen bestimmt. Traktionskraftmessungen an elastischen Substraten runden das umfassende Bild ab. Durch Veränderung der molekularen Strukturen mit verschiedenen Chemikalien, die unterschiedliche Prozesse im Gesamtsystem
stören, konnte nun ein Phasenraum der Kraftgenerierungsprozesse untersucht und unterschiedliche Effekte verschiedenen Prozessen eindeutig zugeordnet werden. Es wurde somit erstmalig experimentell bewiesen, dass die Polymerisation von Aktin die treibende Kraft am vorderen Rand der Zelle ist. Darüber hinaus wurde das Verhalten des Kraftaufbaus mit einem Model beschrieben, das Aufschluss über die Funktionsweise der darunterliegenden Aktinpolymerstrukturens gibt. Desweiteren wurde in der Mitte der Zelle, zwischen vorderem Rand und Zellkörper, erstmalig eine rückwärtsgerichtete Kraft gemessen, die wichtig ist um ein Kräftegleichgewicht zu erstellen. Ein Model das auf entropischen Kräften im Polymersystem basiert, beschreibt diese kontraktilen Kräfte und ordnet sie der Depolymerisation von Aktin zu. Die Bewegung des Zellkörpers wiederum basiert auf dem Zusammenspiel dieser beiden Mechanismen, sowie der Kontraktion von Aktin und Aktinbündeln durch molekulare Motoren. Eine umfassendes Charakterisierung über verschiedene lokale Mechanismen und ihrer Wechselwirkungen konnte somit erstellt werden, und damit das Verständnis der Kraftgenerierung zur Zellbewegung vertieft.
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méthodologie de modélisation de la croissance de neurosphères sous microscope à contraste de phase / Framework for neurosphere growth modelling under phase-contrast microscopyRigaud, Stephane Ulysse 10 March 2014 (has links)
L'étude des cellules souches est l'un des champs de recherches les plus importants dans le domaine biomédical. La vision par ordinateur et le traitement d'images ont été fortement mis en avant dans ce domaine pour le développement de solutions automatiques de culture et d'observation de cellules. Ce travail de thèse propose une nouvelle méthodologie pour l'observation et la modélisation de la prolifération de cellule souche neuronale sous microscope à contraste de phase. À chaque observation réalisée par le microscope durant la prolifération, notre système extrait un modèle en trois dimensions de la structure de cellules observées. Cela est réalisé par une suite de processus d'analyse, synthèse et sélection. Premièrement, une analyse de la séquence d'images de contraste de phase permet la segmentation de la neurosphère et des cellules la constituant. À partir de ces informations, combinées avec des connaissances a priori sur les cellules et le protocole de culture, plusieurs modèles 3-D possibles sont générés. Ces modèles sont finalement évalués et sélectionnés par rapport à l¿image d¿observation, grâce à une méthode de recalage 3-D vers 2-D. A travers cette approche, nous présentons un outil automatique de visualisation et d'observation de la prolifération de cellule souche neuronale sous microscope à contraste de phase. / The study of stem cells is one of the most important fields of research in the biomedical field. Computer vision and image processing have been greatly emphasized in this area for the development of automated solutions for culture and observation of cells. This work proposes a new methodology for observing and modelling the proliferation of neural stem cell under a phase contrast microscope. At each time lapse observation performed by the microscope during the proliferation, the system determines a three-dimensional model of the structure formed by the observed cells. This is achieved by a framework combining analysis, synthesis and selection process. First, an analysis of the images from the microscope segments the neurosphere and the constituent cells. With this analysis, combined with prior knowledge about the cells and their culture protocol, several 3-D possible models are generated through a synthesis process. These models are finally selected and evaluated according to their likelihood with the microscope image using a 3-D to 2-D registration method. Through this approach, we present an automatic visualisation tool and observation of the proliferation of neural stem cell under a phase contrast microscope.
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Imagerie polarimétrique active à large spectre pour l’amélioration du contraste et la microscopie. / Broadband active polarization imaging for contrast improvement and microscopyThomas, Lijo 06 November 2017 (has links)
L’imagerie de polarisation est une technique permettant de révéler des contrastes qui n’apparaissent pas dans les images d’intensité classiques. En d’autres termes, elle permet de transformer une différence de propriétés polarimétriques en différence de niveau de gris. Elle trouve des applications en décamouflage, télédétection, microscopie, etc. Les imageurs polarimétriques utilisent souvent des modulateurs de polarisation basés sur des matrices de cristaux liquides rapides et fiables. Cependant, les LCVR contrôlent l’état de polarisation de la lumière à seulement une longueur d’onde donnée, et si le système est utilisé à d’autres longueurs d’ondes, il a des performances réduites. Si la lumière qui illumine la scène à un spectre large, il est donc nécessaire d’insérer un filtre spectral de bande étroite dans la voie d’imagerie, ce qui a pour effet de réduire la quantité de lumière entrant dans le système et donc le rapport signal à bruit des images.Un moyen de résoudre ce problème est d’utiliser des modulateurs de polarisation achromatiques, mais cela induit un coût et une complexité accrus qui peuvent ne pas être nécessaires si l’objectif est d’améliorer la performance de détection de cible en augmentant le contraste entre l’objet d’intérêt et le fond. Dans cette thèse, j’étudie l’impact d’un élargissement du spectre d’illumination sur la performance de détection de cible par des systèmes d’imagerie polarimétriques utilisant des composants chromatiques. A travers des simulations, je montre tout d’abord qu’élargir le spectre d’illumination peut augmenter le contraste car l’augmentation du flux de lumière compense la perte de précision polarimétrique. De plus, en prenant en compte les caractéristiques polarimétriques chromatiques des composants, on peut accroître encore l’augmentation du contraste. Ces résultats sont ensuite validés à travers des expériences réelles d’imagerie polarimétrique active. Ils démontrent que la largeur du spectre d’éclairement peut être considérée comme un paramètre additionnel pour optimiser ces systèmes d’imagerie.Afin de mettre en pratique l’expertise acquise en imagerie polarimétrique active à un autre domaine, j’ai collaboré avec un partenaire industriel (Carl Zeiss, Germany) pour doter un microscope optique d’une capacité polarimétrique. L’imagerie d’un échantillon fin et transparent est un problème difficile. Par exemple, la coloration de l’échantillon peut ajouter des détails parasites et n’est pas applicable à l’imagerie du vivant. Une technique prometteuse est le contraste de phase différentiel (DPC) qui consiste à extraire le gradient de phase de l’objet à partir de deux images illuminées de manière asymétrique et acquises selon des angles complémentaires. La source de lumière est une matrice de LED programmables qui peut générer différents motifs d’illumination. Cependant, cette méthode d’imagerie prend du temps et les flashs intermittents émis par la source peuvent rendre l’observation inconfortable.J’ai donc proposé une solution alternative consistant à installer deux polariseurs avec des axes orthogonaux devant la source de lumière et une caméra sensible à la polarisation qui peut détecter simultanément des polarisations orthogonales. La lumière polarisée atteint la caméra sensible à la polarisation après avoir traversé l’échantillon transparent. Les composantes orthogonales sont extraites de l’image acquise par un procédé de débayerisation. A travers différentes expériences, je compare les performances de cette méthode innovante avec la méthode de DPC classique. Je montre qu’elles fournissent des qualités d’images similaires dans la plupart des cas alors que la nouvelle méthode permet de diviser le temps d’acquisition par deux, tout en supprimant les flashs intermittents. / Polarization imaging is a technique which reveals contrasts that do not appear in classical intensity images. It transforms the difference in polarimetric properties of a scene into difference in gray level of an image. This technique has found applications in decamouflaging, remote sensing, microscopy etc. Polarimetric imagers often use polarization modulation devices based on liquid crystal variable retarders (LCVR), which are fast and reliable. However, LCVR control the polarization state of light only at one given nominal wavelength, and performance loss might be observed if imaging is performed at other wavelengths, due to the wavelength dependence of the LCVR. If the light source that illuminates the scene has a broad spectrum, it is thus necessary to insert a narrowband spectral filter in the imaging path. However, spectral filtering significantly decreases the amount of light entering the system and thus the signal-to-noise ratio of polarimetric images.A way to circumvent this issue is to achromatize the polarization modulators. However, this comes at the price of higher complexity and cost, and this may not be needed if the objective is to improve target detection performance by increasing the target/background discriminability (or contrast). In the thesis, we present the investigation of the impact of broadening the spectrum of the light entering the system on the discriminability performance of active polarimetric systems. Through simulations, we show that broadening the bandwidth of the illumination can increase the contrast between two regions, as the increase of light flux compensates for the loss of polarimetric precision. Moreover, we show that taking into account the chromatic characteristics of the components of the imaging system, it is possible to further enhance the contrast. We validate these findings through experiments in active polarimetric imaging configuration, and demonstrate that the spectral bandwidth can be considered as an additional parameter to optimize polarimetric imaging set-ups.We collaborated with an industrial partner (Carl Zeiss, Germany) to implement polarization imaging in optical microscopy. Imaging thin and transparent specimen in microscopy is a challenging task. Staining the sample is a solution but it adds false/spurious details to the image, thus not suitable for live imaging. Recently, differential phase contrast (DPC) imaging by asymmetric illumination is proved to be a desirable choice. This works on the principle that the phase gradient of a transparent specimen can be extracted from two images, illuminated and recorded at complementary angles. Then, DPC is computed as normalized difference between two images. Here the light source is programmable LED array and different pattern of illumination can be generated. This imaging method consumes more time and intermittent flash of light from light source makes sample observation inconvenient for the observer.A practical solution we propose is to install two polarization foils with orthogonal polarization axes below the light source side by side and a polarization sensitive camera which can detect orthogonal eigen polarization states at a time in the existing setup. The polarization foils separate light waves from complementary angles since orthogonally polarized light waves do not interact with each other. The polarized light reaches polarization sensitive camera after passing through transparent sample. The pixels sensitive to horizontal and vertical polarization detect horizontal and vertical polarized light respectively. Then horizontal and vertical polarized light information are separated from the recorded image and reconstructed the missing information using debayering process. Through experiments, we show that polarization based DPC and standard DPC images have similar quality in most cases and the new technique reduces time consumption by half.
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Experimental Investigation on Inclusions in Medium Manganese Steels and High Manganese SteelsAlba, Michelia January 2021 (has links)
Advanced High Strength Steel (AHSS) has become a popular steel grade among automakers to produce vehicle bodies. With improvements in strength and elongation, AHSS has evolved to its 2nd generation, including high manganese steel. Even though it has outstanding strength, the 2nd generation of AHSS faces some production problems due to its high alloying elements. With continual improvement, the 3rd generation of AHSS is currently in production. In this generation, the steel types still have a competitive strength and elongation like the 2nd generation of AHSS while having lower alloying element contents and production costs. One of the types of 3rd generation AHSS is medium manganese steel. Research related to the 2nd and 3rd generation of AHSS mainly focuses on their mechanical properties and microstructures. As there is a strong correlation between mechanical properties and inclusion characteristics, further investigation of the evolution of inclusions is still required.
In this study, high-temperature experiments were conducted to investigate the effects of metal chemistry on the inclusion evolution in liquid steel. The concentrations of manganese, aluminum, and nitrogen were varied systematically. Two and three-dimensional analysis techniques were applied to study the number, composition, and size distribution of inclusions. Electrolysis extraction was used to identify the oxide, sulfide, and nitride inclusions, whereas an automated SEM with an ASPEX feature was used to detect a larger number of inclusions for better representation of the steel matrix.
This work has established inclusion classification rules to distinguish nitride inclusions from oxide inclusions. To the best of the authors’ knowledge, this is the first discussion of this type of inclusion classification in the open literature. Based on the automated SEM (ASPEX Feature) analysis, the type of detected inclusions in medium and high manganese steels were Al2O3(pure), Al2O3-MnS, AlN(pure), AlN-MnS, AlON, AlON-MnS, and MnS inclusions. As the manganese content in the steel increased from 2% to 20%, the total amount of inclusions, especially AlN-contained inclusions, was raised. This phenomenon occurred due to the increase in nitrogen solubility with increased manganese content in the steel. The thermodynamic calculation also predicted that AlN inclusions would form when the steel was cooled or during the solidification. Moreover, AlN and MnS inclusions were observed to co-precipitate together.
Similar to manganese, the increase in the aluminum content (Al = 0.5-6%) increased the total amount of inclusions in the steel, and the dominant inclusion type is AlN. AlN and Al2O3 inclusions can be heterogenous nucleation sites for MnS inclusions. Furthermore, Al2O3 inclusions also became heterogeneous nucleation sites for AlN inclusions.
The experimental set-up was further modified to investigate the effect of nitrogen on the formation of inclusions in the medium manganese steels. The nitrogen was introduced by purging or injecting N2 gas into the steel system. Similar to the effect of manganese and aluminum, the increase in the nitrogen content also increased the total amount of inclusions. Once the nitrogen content in the steel exceeded the critical limit for the formation of AlN inclusions, AlN inclusions can be stable in the liquid steel. Moreover, regardless of the nitrogen content in the steel, AlN-MnS inclusions were formed in the slow-cooled steels. In terms of morphology, AlN inclusions can be formed of plate-like, needle, angular, agglomerate, or irregular shapes.
Furthermore, a brief investigation on the addition of calcium and nitrogen to the medium manganese steels found that calcium led to the formation of other complex inclusions, such as CAx and CAS-Other inclusions. In the medium manganese steel composition in the present study, the number of CAS-Other inclusions was dominated by (Ca,Mn)S-Oxide inclusions after the addition of Ca. However, with time and after introducing N2 gas into the steel, the number of (Ca,Mn)S-Nitride inclusions also increased. The formation of (Ca,Mn)S-Nitride inclusions resulted from the co-precipitation of CaS, MnS, and AlN.
The current work provides a better understanding of the formation mechanism of inclusions in medium manganese steels and high manganese steels. It presents complete information on the characteristics of inclusions, such as the number density, type, and morphology of inclusions. This knowledge can help steelmakers improve the steelmaking process to control the formation of inclusions, which can be problematic for the manufacture and performance of medium manganese steels and high manganese steels. / Dissertation / Doctor of Philosophy (PhD)
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