Pendant la première année le microscope à microSQUID était mis en fonctionnement. On a avancé sur le plan cryogenique (dilution) et électronique (programmation de boucles de régulation et d'une détection synchrone). Les composants étaient testés à température ambiante et on est en train de tout tester à basse température. Une méthode était conçu pour déterminer la longueur de pénétration du champ magnétique dans un supraconducteur avec les données qui pourront être fait avec notre microscope. Ceci va être utilisé pour l'échantillon PrOs4Sb12. Il s'agit de trancher le débat sur la nature multibande de la supraconductivité dans ce composé. En deuxième année le developpement a continué, en particulière le microscope était mis à froid. Des différents problèmes due aux basses températures (mouvement de moteur, thermalisation, câblage) ont été resolues. Ensuite on a avancé sur le plan informatique, notamment le contrôle de differents composants. Pendant le deuxième année quelques images magnétique ont été faites, validant le concept. En troisième année on a commence a mésurer des domaines magnetiques d'un supraconducteur ferromagnetique (UCoGe) en Avril - Aout. On a obtenu des resultats tres interessants. Le même dispositif sera ainsi opérationnel pour l'imagerie de domaines dans des bolomètres supraconducteurs.

Nous avons développé un microscope versatile combinant microscopie de force (AFM) et microscopie à effet tunnel (STM) à très basse température. Ce microscope permet d'étudier la densité locale d'états électroniques (LDOS) sur des nanocircuits supraconducteurs polarisables en courant.<br />La sonde du microscope est basée sur un diapason en quartz qui permet une détection entièrement électrique des interactions pointe-surface en mode AFM et qui hors résonance propose la rigidité nécessaire à la stabilité de la jonction tunnel en mode STM. Le diapason est bien adapté à un environnement cryogénique, dissipant une énergie inférieure à 1 nW. Notre microscope atteint en mode AFM la résolution atomique selon l'axe vertical et autorise en mode STM des jonctions tunnels de consigne Rtunnel < 10 MOhms<br />Nous avons développé un procédé de nanofabrication pour mettre au point des fils supraconducteurs de niobium (Nb) ayant pour section 10 x 300 nm2. Ce procédé permet d'obtenir une surface de Nb avec une rugosité subnanométrique.<br />Nous décrivons également la fabrication des pointes que nous collons sur les diapasons pour en faire des sondes.<br />Les LDOS mesurées à T=100 mK sur les fils de Nb sont comparées à la théorie BCS prenant en compte une énergie relative au processus inélastique, appelée paramètre de Dynes. Nos mesures sont en très bon accord avec ce modèle, en prenant en compte une température électronique effective supérieure à la température du cryostat. Enfin nous mesurons la LDOS sur un fil de Nb polarisé en courant qui démontrent la faisabilité des mesures de supraconductivité hors-équilibre par STM.

Cette thèse étudie l'application de le microscopie de champs magnétiques à l'analyse de défaillance des composants électroniques.

Thèse (M.Sc.)--Université Laval, 2007. / Bibliogr.: f. [85]-86. Publié aussi en version électronique dans la Collection Mémoires et thèses électroniques.

Thèse (M.Sc.)--Université Laval, 2008. / Bibliogr.: f. 119-123. Publié aussi en version électronique dans la Collection Mémoires et thèses électroniques.

La microscopie de super-résolution PALM (microscopie de localisation après photo-activation) est un outil performant pour l'étude des cellules à l'échelle nanométrique. Dans ses applications avancées, la microscopie PALM permet l'étude quantitative et dynamique des objets et événements biologiques. Ces applications sont cependant limitées par le comportement photophysique complexe des protéines fluorescentes photoconvertibles vert à rouge (PCFPs) utilisées comme marqueurs. En particulier, les transitions répétées et stochastiques des PCFPs entre un état sombre et un état fluorescent (scintillement) ainsi que l'incomplétude de photoconversion compliquent l'extraction d'informations quantitatives.Nos travaux combinant cristallographie aux rayons X des protéines et microscopie de localisation ont permis de mettre en évidence le rôle central d'un acide aminé conservé au sein des PCFPs, l'arginine 66, dans le contrôle du scintillement et du photoblanchiment de la forme rouge de deux PCFPs populaires: mEos2 et Dendra2.D'autre part, des résultats préliminaires suggèrent que dans leur formes vertes et dans les conditions d'illumination classiques PALM, les PCFPs entrent dans un état sombre de long temps de vie ce qui ralentit la photoconversion.Nos résultats ouvrent la porte à la conception raisonnée de nouvelles PCFPs optimisées pour les applications quantitatives et dynamiques du PALM. / Super-resolution PALM microscopy (photoactivated localization microscopy) is a powerful tool to investigate the cells with nanoscopic accuracy. Advanced PALM microscopy allows to quantitatively and dynamically study biological objects and events. These applications are nevertheless limited by the complex photophysical behavior of the green-to-red photoconvertible fluorescent proteins (PCFPs) used as markers. In particular, PCFPs red forms repeated and stochastic transitions between a fluorescent and a dark state (blinking) as well as photoconversion uncompleteness complicate the extraction of quantitative information.Our study, by combining X-ray crystallography and localization microscopy, evidences that a single aminoacid well conserved among PCFPs, the arginine 66, controls the blinking and photobleaching behavior of two popular PCFPs: mEos2 and Dendra2.Preliminary results suggest that in their green forms and under PALM classical illumination conditions, PCFPs switch to a long-lived dark state resulting in a photoconversion slowing down.Our results open the door to future rational engineering of enhanced PCFPs for quantitative and dynamic PALM.

Ce travail de thèse porte sur la synthèse et l'étude physico-chimique de polymères associatifs hydrosolubles à associations complémentaires. Utilisant la chimie covalente réversible, ce système met en jeu l'association d'un poly(diol) et d'un poly(acrylamide) partiellement hydrolysé portant des fonctions d'acide boronique. Ces dernières sont introduites par une technique de greffage qui a été optimisée et finement caractérisée. Le mélange des deux polymères permet d'obtenir des solutions visqueuses et des gels dynamiques et ceci pour de faibles concentrations. La possibilité de viscosifier des formulations en-dessous de la concentration de gélification constitue un résultat marquant qui distingue ce système de nombreux polymères à association hydrophobe. Dans le régime de gel, les propriétés rhéologiques linéaires sont analysées en relation avec l'étude de la force des interactions moléculaires qui ont été mesurées par la RMN du bore et une technique de fluorescence. La rhéologie non-linéaire apporte des informations essentielles sur la relation entre le cisaillement et la structure du réseau réversible formé. L'utilisation d'un système de visualisation de l'échantillon sous écoulement permet l'observation d'effets locaux fortement non-linéaires. L'influence des différents paramètres, comme le pH et la température, sur les propriétés dynamiques des solutions peut être rationalisée et modélisée en termes de lois d'échelles. L'originalité de ce concept de système associatif par associations complémentaires est mise en perspective au travers d'une revue de la littérature rationalisant le lien entre architecture et rhéologie des polymères associatifs hydrosolubles. / This thesis deals with the synthesis and the physical chemistry study of water-soluble complementary associative polymers. Based on reversible covalent chemistry, this system brings into play the association of a poly(diol) and of a partially hydrolyzed poly(acrylamide) bearing boronic acid moieties. The latter are introduced by a grafting technique which has been optimized and finely characterized. The mixing of these two polymers allows obtaining viscous solutions and visco-elastic gels at relatively low polymer concentrations. The possibility to make formulations viscous below the gel point represents a remarkable result, which differentiates this system to numerous associative polymers based on hydrophobic interactions. In the gel regime, the linear rheological properties are analyzed with regard to the strength of molecular interactions which have been measured by boron NMR and a fluorescence technique. Non-linear rheology brings essential information about the relationship between shearing and the structure of the formed reversible network. The use of a visualization setup of samples under flow enables the observation of very non-linear local effects such as wall slip and shear-banding. The influence of various parameters, as pH and temperature, on the dynamical properties of solutions and gels can be rationalized and modeled in terms of scaling laws. The originality of this concept of associative system with complementary associations is put into perspective through a literature review on the relationship between architecture and molecular interactions on one hand, and rheological properties of associative polymers on the other hand.

Les contraintes font maintenant partie des “ boosters ” de la microélectronique au même titre que le SOI (silicium sur isolant) ou le couple grille métallique / diélectrique haute permittivité. Appliquer une contrainte au niveau du canal des transistors MOSFETs (transistors à effet de champ à structure métal-oxyde-semiconducteur) permet d'augmenter de façon significative la mobilité des porteurs de charge. Il y a par conséquent un besoin de caractériser les déformations induites par ces contraintes à l'échelle nanométrique. L'holographie électronique en champ sombre est une technique de MET (Microscopie Électronique en Transmission) inventée en 2008 qui permet d'effectuer des cartographies quantitatives de déformation avec une résolution spatiale nanométrique et un champ de vue micrométrique. Dans cette thèse, la technique a été développée sur le microscope Titan du CEA. Différentes expériences ont été réalisées afin d'optimiser la préparation d'échantillon, les conditions d'illumination, d'acquisition et de reconstruction des hologrammes. La sensibilité et la justesse de mesure de la technique ont été évaluées en caractérisant des couches minces épitaxiées de Si_{1-x}Ge_{x}/Si et en effectuant des comparaisons avec des simulations mécaniques par éléments finis. Par la suite, la technique a été appliquée à la caractérisation de réseaux recuits de SiGe(C)/Si utilisés dans la conception de nouveaux transistors multi-canaux ou multi-fils. L'influence des phénomènes de relaxation, tels que l'interdiffusion du Ge et la formation des clusters de β-SiC a été étudiée. Enfin, l'holographie en champ sombre a été appliquée sur des transistors pMOS placés en déformation uniaxiale par des films stresseurs de SiN et des sources/drains de SiGe. Les mesures ont notamment permis de vérifier l'additivité des deux procédés de déformation. / Strain engineering is now considered as one of the most important boosters of microelectronics among other technologies such as SOI (Silicon On Insulator) and high-κ metal gates. By applying a stress in the channel of MOSFET (Metal Oxyde Semiconductor Field Effect Transistor) devices, the charge carriers mobility can be significantly increased. Consequently, there is now a need for a strain metrology at the nanometer scale. Dark-field electron holography is a TEM (Transmission Electron Microscopy) technique invented in 2008 that allows to map strain with micrometer field-of-view and nanometer spatial resolution. In this thesis, the technique was developed on the CEA Titan microscope. First, different developements were carried out concerning the sample preparation, the illumination/acquisition conditions and the reconstruction of the holograms. The sensitivity and the accuracy of the technique were evaluated through the characterization of Si_{1-x}Ge_{x} layers epitaxied on Si and by comparing the results with mechanical finite element simulations. Then, the technique was applied to the study of annealed SiGe(C)/Si superlattices that are used in the construction of new 3D architectures such as multichannel or multiwires transistors. The influence of the different relaxation mechanisms on the strain especially Ge interdiffusion and β-SiC clusters formation was investigated. Finally, dark-field electron holography was applied to the characterization of uniaxially strained pMOS transistors by SiN liners and recessed SiGe sources and drains. The measurements allowed to confirm the strain additivity of the two processes.

Ce travail est consacré à l'hétéroépitaxie de GaN sur substrat Si, étudié à l’échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission. On étudie dans un premier temps la croissance de la couche de nucléation d’AlN, en analysant la structure de son interface avec Si, et les premières étapes de croissance. Ceci est effectué en comparant les procédés MBE et MOCVD, pour lesquels des différences sont observées, comme la formation d’une couche amorphe interfaciale pour la MOCVD à haute température. Ensuite, la nanodiffraction par précession (N-PED) permet de déterminer la distribution de la déformation sur l’ensemble de l’hétérostructure. Avec l’aide de l’imagerie par microscopie TEM conventionnelle, on corrèle ainsi le comportement des dislocations traversantes (boucles et dislocations inclinées) à la relaxation des couches de GaN. Une croissance hybride basée sur une combinaison de couches MBE et MOCVD se révèle efficace quant à la réduction de la densité de dislocations, et est à priori intéressante pour des applications type LED. L’utilisation de la cathodoluminescence permet de mettre en évidence la présence d’impuretés et leurs effets au cours des différentes étapes de l’épitaxie. Finalement, nous explorons la possibilité d’utiliser une couche de Si fine sur isolant (SOI) comme substrat de type compliant pour la croissance des couches de GaN. Cette dernière étude est menée principalement pour des couches MBE, et demande à être étendue à des structures MOCVD, pour lesquelles les effets de compliances observés seront potentiellement plus importants. / This work is dedicated to GaN on Si heteroepitaxy, at nanometer scale by transmission electron microscopy. First we study the AlN buffer layer growth, by analysing its interface structure with Si substrate, and the first growth stages. This is done by comparing MBE and MOCVD growth processes, for which differences are observed, as the formation of amorphous inter-layer for high temperature MOCVD. Then nanodiffraction with precession (N-PED) allows us to determine strain distribution among the entire heterostructure. With the help of conventional TEM imaging, we correlate threading dislocation behaviour (loop and inclined dislocations) to the strain relaxation in GaN. Hybrid growth based on a combination of MBE and MOCVD layers appears to be quite efficient concerning the reduction of dislocation density, and thus interesting for LED applications. Cathodoluminescence highlights presence of impurities and their effect for each epitaxy stages. Finally we explore the possibility to grow GaN epilayers on a thin Si layer on insulator (SOI), as a compliant substrate. This last study is mainly conducted for MBE layers, and requires to be extended to MOCVD structures, for which observed compliant effects may potentially be more important.

Dans cette thèse, nous abordons les défis rencontrés lors de la caractérisation des mémoires non volatiles par microscopie en transmission in situ. Les innovations récentes menées sur les porte-objets de TEM in situ basés sur l'utilisation de puces en silicium apportent de grands avantages comparée aux précédents modèles. Cependant, cette technique reste complexe et les expériences de MET in situ sont difficiles à mener à terme. Ce manuscrit tente d'apporter de nouvelles solutions pour permettre l'observation à l'échelle atomique pendant le recuit, ou la polarisation d'un échantillon dans le MET. Ce projet a été mené à travers plusieurs améliorations effectuées au cours des différentes étapes des expériences de MET in situ. Cette thèse se focalise plus particulièrement sur les problèmes rencontrés lors de la polarisation de dispositifs de mémoires résistives de taille nanométrique. Ces travaux furent conduits à travers une étude des instruments utilisés, le développement de nouvelles méthodes de préparation d'échantillons, et une analyse de l'impact de l'imagerie électronique sur le fonctionnement d'un dispositif dans le MET.Tout d’abord, une nouvelle méthode est développée spécifiquement pour les expériences de MET in situ en température. Grâce à ces développements, la cristallisation de mémoires à changement de phase en GeTe est observée en temps réel. Ces résultats ont notamment permis d'obtenir des informations utiles pour le développement de mémoires à changement de phase de type chalcogénure. Ensuite, de nouvelles puces en silicium dédiées à la polarisation in situ sont développées et produites. Une étude est ensuite menée sur la préparation d'échantillons par FIB afin d'améliorer la qualité des contacts électriques pour la polarisation in situ, ainsi que la technique de préparation elle-même. La qualité de cette méthode est ensuite démontrée à travers des mesures quantitatives obtenues pendant la polarisation in situ d'un échantillon de référence de type jonction PN. Ces développements sont ensuite appliqués afin d’observer des dispositifs de mémoires résistives de type CBRAM en fonctionnement dans le microscope électronique en transmission. Ces résultats ont permis d'apporter de nouvelles informations sur les mécanismes de fonctionnement des mémoires résistives, ainsi que sur la technique de polarisation in situ. / In this work, we address the current challenges encountered during in situ Transmission Electron Microscopy characterization of emerging non volatile data storage technologies. Recent innovation on in situ TEM holders based on silicon micro chips have led to great improvements compared to previous technologies. Still, in situ is a particularly complicated technique and experiments are extremely difficult to implement. This work provides new solutions to perform live observations at the atomic scale during both heating and biasing of a specimen inside the TEM. This was made possible through several improvements performed at different stages of the in situ TEM experiments. The main focus of this PhD concerned the issues faced during in situ biasing of a nanometer size resistive memory device. This was made possible through hardware investigation, sample preparation method developments, and in situ biasing TEM experiments.First, a new sample preparation method has been developed specifically to perform in situ heating experiments. Through this work, live crystallization of a GeTe phase change Memory Material is observed in the TEM. This allowed to obtain valuable information for the development of chalcogenide based Phase Change Resistive Memories. Then, new chips dedicated to in situ biasing experiments have been developed and manufactured. The FIB sample preparation is studied in order to improve electrical operation in the TEM. Quantitative TEM measurements are then performed on a reference PN junction to demonstrate the capabilities of this new in situ biasing experimental setup. By implementing these improvements performed on the TEM in situ biasing technique, results are obtained during live operation of a Conductive Bridge Resistive Memory device. This allowed to present new information on the resistive memories functioning mechanisms, as well as the in situ TEM characterization technique itself.