La compréhension de l'initiation de la corrosion localisée sur les aciers inoxydables reste à nos jours encore limitée. Dans ce contexte, ce travail a porté sur l'observation in situ par Microscopie à Force Atomique (AFM) de l'initiation de piqûres ou de fissures de corrosion sous contrainte (CSC). Pour cela, une technique originale associant un AFM, une cellule électrochimique et une platine de déformation a été mise au point. Elle permet d'imager in situ sous potentiel et/ou sous contrainte contrôlés les évolutions de la surface d'un 304L. Nous avons ainsi montré que les piqûres de corrosion s'initient préférentiellement au niveau d'imperfections nanométriques de la surface. Pour la première fois, un suivi cinétique de la croissance des piqûres aux échelles nanométriques a été réalisé, corroborant le modèle du "point defect" (vitesse de croissance des piqûres de 0,18 Å.s−1, densité de courant à l'intérieur des piqûres de 73 μA.cm−2). Combiné à l'EBSD ("Electron BackScattered Diffraction"), l'AFM permet d'indexer totalement les systèmes de glissement actifs et de remonter au nombre de dislocations émergées (quelques unités). L'effet aux échelles nanométriques de l'écrouissage sur l'initiation de piqûres a été étudié : nous proposons un modèle simple basé sur les modifications du travail de sortie des électrons par des contraintes locales. Cela explique l'initiation de 70% des piqûres au niveau des zones écrouies. En CSC, les premières observations in situ semblent valider le modèle de Magnin : l'initiation de fissures est observée au niveau de noeuds de concentration de contraintes. Observées après anodisation de nos surfaces de 304L, des nanostructures organisées de cavités nanométriques (période de 50-100 nm) ont été caractérisées. En collaboration avec une équipe de l'INSERM, nous avons montré que de telle surfaces nanostructurées améliorent l'adhésion et la différenciation de cellules osseuses.

L'imagerie de la rétine, in vivo et à haute résolution, est rendue difficile à cause des aberrations de l'œil, qui limitent la résolution. La mesure et la correction de ces aberrations sont possibles grâce à l'utilisation de l'optique adaptative (OA). Un banc d'imagerie rétinienne avec OA a été développé par l'Observatoire de Paris et est actuellement utilisé sur un panel de patients à l'Hôpital des XV-XX à Paris. <br />En imagerie plein champ, le caractère tridimensionnel de l'objet d'intérêt (la rétine) rend l'interprétation des images difficile puisque tous les plans qui constituent l'objet contribuent à la formation de chaque plan image. De plus, la correction par OA est toujours partielle. Il est donc nécessaire de déconvoluer les images enregistrées afin d'une part de séparer numériquement les plans de l'objet et d'autre part, d'améliorer la résolution latérale. Une méthode de déconvolution nécessite généralement, pour donner des résultats satisfaisants, d'une part une bonne connaissance de la réponse impulsionnelle (RI) du système complet, et d'autre part un ajustement de paramètres de réglage appelés hyper-paramètres. <br />Nous avons développé deux méthodes de déconvolution 3D. La première méthode suppose la RI du système connu. La deuxième est une extension tridimensionnelle de la méthode de diversité de phase et permet d'estimer la RI du système conjointement à l'objet d'intérêt. <br />Par ailleurs, nous avons développé une technique d'estimation non supervisée (« automatique ») des <br />hyper-paramètres, qui permet d'envisager une utilisation efficace de la déconvolution 3D même par des <br />utilisateurs peu familiers du traitement des images tels que médecins ou biologistes. <br />Ces méthodes ont été validées d'abord sur des données simulées réalistes. Ensuite nous avons déve- <br />loppé à l'ONERA un banc d'imagerie 3D pour effectuer une validation expérimentale. Nous présenterons <br />les résultats préliminaires obtenus sur des images acquises sur ce banc.

Le développement des techniques de microscopie 3D offrant une résolution spatiale de l'ordre du micromètre a ouvert un large champ de recherche en biologie cellulaire. Parmi elles, un avantage intéressant de la micro-tomographie par faisceau d'ions est de donner des résultats quantitatifs en termes de concentrations locales d'une manière directe, en utilisant une technique d'émission de rayonnement X (PIXET) combinée à la microscopie ionique en transmission (STIMT). Le traitement des données expérimentales constitue un point délicat. Après une brève introduction aux techniques de reconstruction existantes, nous présentons le principe du code DISRA, le plus complet écrit jusqu'à ce jour, qui nous a servi de base pour ce travail de thèse. Nous avons modifié et étendu le code DISRA en considérant les aspects spécifiques des échantillons biologiques. Un logiciel de traitement de données complet a ainsi été développé, avec une interface utilisateur permettant le contrôle de chaque étape de la reconstruction. Les résultats d'expériences de STIMT et/ou PIXET effectuées au CENBG sur des spécimens de référence et sur des cellules végétales ou humaines isolées sont présentés.

Ce travail porte sur l'étude, l'implémentation et le développement de la Microscopie de Lorentz, appliquée à l'observation de films minces magnétiques à anisotropie perpendiculaire (Fer-Palladium) et aux nanostructures auto-assemblées (Fer et Cobalt) à fermeture de flux. Une présentation exhaustive de tous les différents modes de l'imagerie magnétique dans un Microscope Electronique en Transmission (MET) est réalisée en comparaison avec d'autres techniques de caractérisation magnétique par l'image. Il est notamment présenté ici comment cette microscopie peut être implémentée sur un microscope conventionnel et les divers modes de celle-ci sont comparés par la simulation. La Microscopie de Lorentz permet une analyse à la fois locale et quantitative de la distribution de l'induction magnétique dans et autour des matériaux. Dans le même temps, il est possible d'effectuer des études sous l'application d'un champ magnétique pour déterminer l'évolution de la configuration micromagnétique de la matière. Les alliages Fer-Palladium sont ainsi entièrement caractérisés sous différentes géométries par les méthodes de Differential Phase Contrast, résolution de l'équation de Transport d'Intensité et Holographie électronique. L'étude in-situ permet notamment de caractériser et de suivre des défauts magnétiques : les lignes de Bloch verticales. L'étude de nanostructures (plots de Cobalt et plots de Fer) permet quant à elle de de manipuler les différents degrés de libertés magnétiques de systèmes 3D nanostructurés. Il est notamment proposé d'observer des phénomènes de transition entre divers objets du micromagnétisme (vortex, parois de domaines symétriques et asymétriques) ainsi qu'une sélection des degrés de liberté du système par l'application d'un champ.\\

Les campagnes de recherche - comprenant la conception de nouveaux matériaux, la prospection, la réalisation de composites et leur caractérisation - sont longues. Pour l'ingénieur ou le chercheur, relier la microstructure et les propriétés physiques macroscopiques des matériaux le plus en amont, permet de réduire la durée et le coût de ces études. Nous nous intéressons aux propriétés diélectriques d'un composite particulier, formé d'une matrice époxy contenant des inclusions d'agrégats de noir de carbone. Nous détaillons le processus global, de la réalisation du composite à sa modélisation. Des échantillons de composite sont réalisés en faisant varier des paramètres de préparation. Des mesures diélectriques, électriques et d'autres mesures physiques situent le niveau des propriétés macroscopiques des échantillons. L'observation du composite par microscopie électronique à transmission à plusieurs grandissement permet d'appréhender sa morphologie. Les micrographies sont traitées par analyse d'images pour caractériser la géométrie du composite en quelques grandeurs. Les lois statistiques de changement d'échelle permettent, à partir de données sur la microstructure, d'obtenir un encadrement de la permittivité de composites. Les lois statistiques de changement d'échelle sont une méthode de modélisation récente, elles permettent en particulier :

Des nanomatériaux C-LiFePO4 d'électrode positive pour batteries lithium-ion ont été synthétisés dans différentes conditions de synthèse (rapport Li/Fe, température, traitement thermique), après mécano-activation du mélange des précurseurs. Une étude des propriétés physico-chimiques et structurales de différents matériaux C-LiFePO4 a été réalisée par les techniques classiques de la Chimie du Solide et de la Science des Matériaux : diffraction (X, neutrons et électrons), spectroscopies (Mössbauer, IR, Raman, ...) et microscopie (MEB et MET-HR) de façon à essayer de déterminer le (les) facteur(s) clé(s) à de bonnes performances électrochimiques en batteries au lithium. La combinaison des analyses des matériaux désintercalés par DRX et MET-HR nous a permis de proposer le mécanisme dit "dominocascade" pour expliquer la désintercalation / intercalation rapide du lithium dans ces matériaux « LixFePO4 » et donc leurs bonnes performances électrochimiques en batteries lithium-ion. L'effet des cyclages longue durée à différentes températures a également été étudié.

Ce travail de thèse présente la mise au point d'une méthodologie de mesure de champs de déformations planes à l'échelle micrométrique. La mesure cinématique est faite par une méthode de grille qui analyse les déformations d'un réseau périodique attaché à la surface à étudier. Les grilles ont été réalisées par photolithographie interférentielle directe. Pour l'observation et la numérisation des réseaux, le choix s'est porté sur la microscopie interférométrique en lumière blanche qui donne accès à la topographie 3D de la surface d'intérêt. Une étude de bruit à permis d'optimiser la réalisation des réseaux pour l'application mécanique auxquels ils étaient destinés. Par ailleurs, l'application de déplacements de corps rigide a permis de mettre en évidence un problème de corrélation spatiale de ce bruit qui ne pouvait être ignoré. Ainsi, et en apportant un soin particulier sur la réalisation expérimentale des essais mécaniques, la résolution en déformation obtenue est de l'ordre de 1 à 2×10-3 pour une résolution spatiale d'environ 20 µm. Une première application concernant l'étude des déformations élasto-plastiques d'un acier ferritique a permis de valider la présente méthode, de l'étendre à l'étude de régions d'intérêt de plus grandes tailles et d'en souligner les points forts mais aussi les limites.

L'objectif de cette étude était de comprendre l'influence des saisons sur la variabilité des propriétés mécaniques des papiers recyclés impliquant l'adjonction de charges en amidon importantes, phénomène ayant des répercussions économiques et environnementales défavorables. Plusieurs voies de recherche ont été explorées comme les conditions de stockage des papiers récupérés après collecte, l'influence des températures des eaux de circuit et l'influence du taux et du type d'éléments fins.<br />Pour atteindre ces objectifs, plusieurs outils permettant une observation à l'échelle de la microfibrille de cellulose (10nm) ont été développés ou adaptés (coloration, immunomarquage, PATAg, marquage fluorescent...) couplés à des techniques de microscopie conventionnelle (optique, transmission, balayage, confocal...) afin de mieux comprendre les modifications de la micromorphologie et de l'ultrastructure des fibres en fonction des différents traitements appliqués et d'établir des corrélations avec les variations des propriétés mécaniques des papiers correspondants. Des techniques d'analyse des fibres de bois et de ses composants ont également été utilisées afin d'étudier la morphologie des fibres (analyseur MorFi) ainsi que d'évaluer de manière plus quantitative leurs différents composants (analyse des sucres, chromatographie en phase gazeuse, 13C RMN). La première partie du projet a permis de mettre en place une démarche méthodologique permettant de corréler les observations au niveau ultrastructural et morphologique des fibres et les propriétés mécaniques des papiers fabriqués à partir de celles-ci. L'application de cette méthode nous a permis dans un second temps de montrer que les papiers récupérés par la collecte devaient être stockés de manière plus protégée en hiver par les centres de tri. De même, nous avons pu mettre en évidence la nécessité de réfrigérer les eaux de circuit dans la machine à papier lorsque la fabrication a lieu en été. Enfin, le dernier chapitre a souligné, par la mise en place d'une nouvelle méthode de marquage (PARA-Gold), le fait que le recyclage entraîne la production d'éléments fins aux propriétés de liaison aux fibres diminuées et des solutions pour réactiver ces derniers ont été proposées aux papetiers.

Dans cette thèse, l'effet non-local des interactions locales électron-électron sur le transport est étudié dans des modèles de dimensions réduites. À température nulle, le transport au travers d'une nanostructure où les électrons interagissent peut être décrit par une matrice de diffusion. Néanmoins, si les interactions sont importantes à l'intérieur de la nanostructure, le diffuseur effectif à un corps qui décrit la nanostructure ne dépend pas seulement des paramètres internes de la nanostructure, mais aussi des diffuseurs qui existent dans les conducteurs en contact avec la nanostructure.<br /><br />Ces effets non-locaux induits par l'interaction sont étudiés dans trois modèles différents, en utilisant la théorie Hartree-Fock pour décrire l'interaction.<br /><br />En regardant deux nanostructures où les électrons interagissent, on montre que les matrices de diffusion des deux nanostructures sont effectivement couplées par les oscillations de Friedel qu'elles engendrent dans les conducteurs externes.<br /><br />Pour observer les effets non-locaux dans la conductance quantique, il suffit de regarder une seule nanostructure où les électrons interagissent en série avec un diffuseur à un corps. En remplaçant la deuxième nanostructure par une boucle attachée, nous montrons que la matrice de diffusion de la nanostructure dépend du flux magnétique au travers de la boucle.<br /><br />En étendant l'étude à des modèles bidimensionnels, l'influence de l'effet non-local sur les images obtenues par un microscope à effet de grille est étudiée. En utilisant l'effet non-local, on peut détecter l'importance des interactions locales électron-électron dans ces images.

Technique récente, la microscopie à rayons X offre aujourd'hui une résolution spatiale supérieure à celle de la microscopie optique (20 nm contre 200 nm en microscopie optique confocal laser). Elle offre également un meilleur pouvoir de pénétration que la microscopie électronique (jusqu'à 10 μm contre 1 μm en microscopie électronique à moyenne et haute tension). Ainsi, la microscopie à rayons X mous (longueurs d'onde comprises entre 2,4 et 4,3 nanomètres) permet l'analyse à haute résolution en 2 ou 3 dimensions d'échantillons biologiques placés dans des conditions proches de leur milieu naturel (contrairement aux microscopes électroniques classiques qui imposent une préparation des échantillons). Cependant, la réduction de la dose absorbée par l'échantillon nécessite des durées d'expositions aussi courtes que possible. Or, effectuer une acquisition avec peu de photons se fait au détriment du rapport signal sur bruit des images. Un de nos objectifs a été le développement d'outils pour l'amélioration et la restauration de ces images. La première partie de nos travaux a consisté à déterminer la fonction de transfert du microscope à rayons X en transmission et à comparer les résultats obtenus avec le modèle théorique de la formation des images. Dans la seconde partie, nous avons complété les modèles existants liant le nombre de photons et le contraste, en prenant en compte le mode de formation des images dans le microscope. La troisième partie de ces travaux concerne le développement de techniques de traitement numérique des images dans le but d'améliorer et de restaurer des images obtenues par microscopie à rayons X avec de faibles temps d'exposition. Ces processus ont été appliqués à l'étude par microscopie à rayons X de différents types d'échantillons biologiques