Ce projet s'inscrit dans le cadre des microtechnologies et de leurs applications. L'application visée ici est la mesure de flux de chaleur (10 mW) à des échelles réduites (<100 nm) afin d'obtenir les caractéristiques thermiques locales de solides. Le microfluwmètre réalisé est constitué d'un actionneur 3D en silicium sur lequel sont intégrés une micropointe de chrome et un système de régulation thermique. Le déplacement dans les trois directions de l'espace est commandé par voie électrostatique et contrôlé par mesure capacitive. La première partie dresse l'état de l'art de la microscopie thermique et la deuxième décrit la conception du dispositif. Les troisième et quatrième parties illustrent la microfabrication du dispositif. La cinquième partie est consacrée au système de commande et de mesure électronique du déplacement. La sixième partie présente les premières caractérisations des prototypes réalisés.

Dans les applications nucléaires, les propriétés des matériaux peuvent subir des modifications importantes en raison de l'interaction destructive avec l'irradiation de particules au niveau des microstructures, qui affectent les propriétés globales. L'un des défis associés aux études de matériaux irradiés par des ions, c'est que la couche concernée, ou la profondeur de pénétration, est généralement très mince (0,1-100 um). Cette étude élargit la base des connaissances actuelles en matière de transport thermique dans les matériaux irradiés par des ions, en utilisant une approche expérimentale multiéchelles avec des méthodes basées sur des ondes thermiques. D'une manière pas encore explorée auparavant, quatre méthodes sont utilisées pour caractériser la couche irradiée par des protons dans ZrC : la microscopie thermique à balayage (SThM), la radiométrie photothermique (PTR) avec détection sur la face avant et balayage spatial, la thermographie infrarouge lock-In (IRT), et la PTR tomographique avec balayage en fréquence. Pour la première fois, le profil de conductivité thermique en profondeur d'un échantillon irradié est mesuré directement. Les profils obtenus par chacune des méthodes d'analyse spatiale sont comparés les uns aux autres et à la prévision numérique du profil endommagé. La nature complémentaire des différentes techniques valide le profil mesuré et la dégradation constatée de la conductivité thermique de l'échantillon de ZrC. / In nuclear applications, material properties can undergo significant alteration due to destructive interaction with irradiating particles at microstructural levels that affect bulk properties. One of the challenges associated with studies of ion-Irradiated materials is that the affected layer, or penetration depth, is typically very thin (~0.1-100 μm). This study expands the current knowledge base regarding thermal transport in ion-Irradiated materials through the use of a multiscaled experimental approach using thermal wave methods. In a manner not previously explored, four thermal wave methods are used to characterize the proton-Irradiated layer in ZrC including scanning thermal microscopy (SThM), spatial-Scanning front-Detection photothermal radiometry (PTR), lock-In IR thermography (lock-In IRT), and tomographic, frequency-Based PTR. For the first time, the in-Depth thermal conductivity profile of an irradiated sample is measured directly. The profiles obtained by each of the spatial scanning methods are compared to each other and the numerical prediction of the ion-Damage profile. The complementary nature of the various techniques validates the measured profile and the measured degradation of thermal conductivity in the ZrC sample.

Le travail présenté dans cette thèse est une contribution pour progresser vers des mesures thermiques plus quantitatives. Il s'agit de mesurer la température par la technique RIF de l'émission verte. Les travaux réalisés dans ce mémoire s'articulent en trois étapes. Au départ nous avons mesuré la température d'échauffement d'un cristal massif Sr0.3Cd0.7F2 codopés Er3+/Yb3+ d'épaisseur 0.3 mm. L'échauffement induit par l'excitation des ions Yb3+ à 974.4 nm a été mesurée à une distance (d) au bord de cristal, par l'émission verte des ions Er3+ excité par le laser rouge (652 nm) au bord du cristal. La seconde étape a eu pour but la mesure de la température d'échauffement du même cristal précédent, mais en dimension microscopique. Ces microparticules fluorescentes ont été fixées à l'extrémité d'une sonde thermique de Wollaston. L'échauffement des microparticules se fait par une excitation laser rouge à 652 nm ou par effet Joule en parcourant un courant électrique dans la sonde thermorésistive. La troisième étape a eu pour principal objectif la mesure de la température à l'échelle micrométrique en utilisant un microscope à force atomique (AFM) sur lequel est montée une sonde thermorésistive munie à son extrémité d'une microparticule fluorescente de Sr0.3Cd0.7F2 codopée Er3+/Yb3+ de 15 µm utilisée comme capteur de température. La technique est basée sur la variation de l'intensité de la fluorescence de la microparticule en contact avec une surface chaude. Cette nouvelle technique nous a permis d'obtenir une image cartographique de la température d'un microsystème, composé de lignes chauffantes submicroniques, chauffé par effet Joule. / The work presented in this thesis is a contribution to progress towards more quantitative thermal measurements. This is to measure the temperature by RIF technique green emission. The work in this thesis is divided into three stages. Initially we measured the temperature rise of a massive crystal Sr0.3Cd0.7F2 codoped Er3 + / Yb3 + 0.3 mm thick. The heat induced by the excitation of Yb3 + ions to 974.4 nm was measured at a distance (d) at the edge of crystal, the green emission of the Er3 + ions excited by red laser (652 nm) at the edge of the crystal.The second step was designed to measure the temperature of the heating of the same previous crystal, but in microscopic dimensions. These fluorescent microparticles were attached to the end of a thermal probe Wollaston. The temperature rise of the microparticles is by a red laser excitation at 652 nm or by Joule effect through an electric current in the probe thermorésistive.The third step was the main aim of measuring the temperature using a micrometric scale atomic force microscope (AFM) on which is mounted at its end provided with one of a fluorescent microparticle thermorésistive probe Sr0.3Cd0.7F2 codoped Er 3 + / Yb 3 + 15 microns used as a temperature sensor. The technique is based on the change in fluorescence intensity of the microparticle in contact with a hot surface. This new technique allowed us to obtain a map image of the temperature of a microsystem consisting of submicron heating lines, heated by Joule effect.

Ce mémoire de thèse s’inscrit dans le développement d’un microscope thermique à sonde locale.Ce système d’imagerie présente deux modes de fonctionnement permettant de déterminer soit unetempérature de surface soit des propriétés thermophysiques de matériaux. Un micro-thermocouplebifilaire a été utilisé comme capteur thermique. Il est peu invasif et permet d’accéder à destempératures de surface sur une large gamme de température. De plus, le microscope offrel’avantage d’être moins sensible à la nature optique des échantillons que les méthodes en champlointain. Dans le but de maitriser le contact entre la sonde et la surface, un résonateur à quartz(diapason) a été utilisé comme capteur de force. Un système d’excitation original basé sur l’effetphoto-thermo-élastique a été mis au point. Le microscope fonctionne donc comme un SThM puisqu’ilpermet d’extraire simultanément des images topographiques et thermiques (régime périodique 2 et3 oméga). En revanche, les résultats obtenus ont permis de mettre en évidence les avantages dumicro-thermocouple en termes de résolutions spatiales topographiques vis-à-vis des techniques àsondes résistives fonctionnant en mode 3 oméga. / This PhD thesis deals with the development of a thermalmicroscope using a local probe. This imagingsystem presents two functioning modes that allow determining either surface temperature or thermalproperties of materials. A micro-wire thermocouple is used as a thermal sensor. It is less invasiveand allows measuring the surface temperature with a large temperature range. Furthermore, themicroscope offers an advantage to be less sensitive to the optical nature of a sample surface thanoptical methods. To control the contact between the probe and the surface, a quartz tuning fork hasbeen used as a force sensor. An original excitation system has been developed based on the photothermaleffect. The microscope works also as a SThM since it permits to extract simultaneouslytopographical and thermal pictures (2 and 3 omega periodical modes). Results underlining themicro-thermocouple advantages, in terms of topographical compared to resistive probe techniquesfunctioning with the 3 omega method, have been obtained.

La caractérisation thermique est cruciale pour la conception et le développement d'applications critiques dans divers domaines. Elle trouve son utilisation dans la détection de défauts et de points chauds dans la fabrication de semi-conducteurs, l'imagerie sous-sol ainsi que la recherche de transport thermique et de charge à des longueurs inférieures à 100 nm. La capacité de comprendre et de contrôler les propriétés thermiques des nanostructures à un niveau de sous-micron est essentielle pour obtenir les performances souhaitées. Pour atteindre cet objectif, la microscopie thermique à balayage (SThM) est très bien adaptée pour cartographier la conductivité thermique à la surface des matériaux et des appareils à l'échelle nanométrique.SThM est une technique d'imagerie "champ proche". C'est une méthode de contact, la sondeétant en contact avec la surface à une force contrôlée. STHM utilise une structure cantilever identique à celle des sondes utilisées dans un Microscope à Force Atomique (AFM). La principale différence est le fait qu'un capteur thermique est intégré à la pointe de la sonde. En outre, ce capteur peut également être utilisé comme chauffage dans le cas d'éléments thermorésistants tels que Pt ou Pd. Par conséquent, le SThM est le résultat d'un AFM équipé d'une sonde thermique. Cet instrument fournit une résolution sous-micromètre dans la résolution spatiale, c'est-à-dire plus que la résolution des techniques optiques dans la gamme de longueurs d'onde visible. La résolution classique qui est réalisée de nos jours est de l'ordre de moins de 100nanomètres alors que celle obtenue avec la première sonde Wollaston était environ 10 fois plus élevée.Par conséquent, mesurer la température et les propriétés thermiques de la matière à la microscales ont deux objectifs difficiles qui ont monopolisé l'énergie et le temps de nombreux chercheurs partout dans le monde depuis plusieurs décennies. Ces deux objectifs ne sont pas similaires. Tout d'abord, la mesure d'une température dans un domaine dont la dimension caractéristique est inférieure au micromètre semble moins difficile que mesurer la conductivité thermique d'un matériau à cette échelle. [...] / The objective of this thesis is to master quantitative aspects when using nearfield thermal microscopy by using the scanning thermal microscopy technique (SThM). We start by taking an in-depth look into the work performed previously by other scientist and research organizations. From there, we understand the progress the SThM probes have made through the decades, understand the probe sensitivity to the range of conductivity of the materials under investigation, verify the resistances encountered when the probe comes in contact with the sampl and the applications of SThM.Then we look into the equipment necessary for performing tests to characterize material thermal properties. The SThM we use is based on atomic force microscope (AFM) with a thermal probe attached at the end. The AFM is described in this work along with the probes we have utilized.For the purpose of our work, we are only using thermoresistive probes that play the role of the heater and the thermometer. These probes allow us to obtain sample temperature and thermalconductivity. We use two different types of thermal probes – 2-point probe and 4-point probe with SiO2 or with Si3N4 cantilever. Both the probes are very similar when it comes to functioning with the major difference being that the 4-point probe doesn’t have current limiters. Then, we present the use of recent heat-resistive probes allowing to reach a spatial resolution of the orde rof 100 nm under atmosphere and of 30 nm under vacuum. These probes can be used in passive mode for measuring the temperature at the surface of a material or component and in activemode for the determination of the thermal properties of these systems. Using thermoresistive probes means that no specialized devices are necessary for operation. Using simple commercialsolutions like simple AC or DC current and Wheatstone bridge are sufficient to provide basic thermal images. In our case we have also utilized other industrial devices and a home madeSThM setup to further improve the quality of measurement and accuracy. All the elements of the experimental setup have been connected using GPIB and that have been remotely controlled from a computer using a code developed under Python language. This code allows to make the frequency dependent measurement as well as the probe calibration. [...]

Deux techniques de caractérisation thermique des matériaux et d’analyse du transfert de chaleur aux micro- et nano- échelles ont été étudiées et sont présentées dans ce mémoire. La première technique est la microscopie thermique à sonde locale (SThM). La pointe d’un microscope à force atomique intègre un élément résistif. Utilisée en mode contact, cette pointe, chauffée par effet joule, permet l'excitation thermique localisée de l’échantillon. La détermination des propriétés thermiques de l’échantillon nécessite l'analyse de la réponse de cette pointe avec un modèle du système sonde-échantillon et de son environnement. Un état de l'art général des études réalisées en SThM permet de poser les questions scientifiques actuellement traitées dans le domaine. Une attention particulière est accordée à l'interaction thermique sonde-échantillon. L’étude ici présentée tient compte des propriétés thermiques, de la rugosité et de la mouillabilité de la surface de différents échantillons. Une nouvelle méthodologie est établie pour la spécification du transfert de chaleur échangée par conduction thermique au travers du ménisque de l'eau formé au contact sonde-échantillon. Cette méthodologie est basée sur l'analyse de la dépendance à la température de la sonde des courbes de force-distance obtenues à l'air ambiant. Elle est appliquée à trois sondes de taille, forme et constitution différentes: la sonde Wollaston, la sonde KNT et une sonde en silicium dopé. Quels que soient la sonde et l'échantillon, la contribution du ménisque d’eau à l'interaction est montrée être inférieure à celle de l'air. La conductance thermique au contact solide-solide est déterminée pour différents échantillons. Cela a permis d’identifier le coefficient de transmission de phonons dans le cas de la sonde KNT et des échantillons non-métalliques. La conduction thermique via l’air dépend fortement de la conductivité thermique de l'échantillon. La sensibilité à la conductivité thermique pour les sondes Wollaston et KNT est part ailleurs montrée fortement réduite pour les matériaux de conductivité thermique supérieure à 10 et quelques W.m-1.K-1 respectivement. La seconde technique développée est une méthode d’analyse thermique moins locale nécessitant l’instrumentation de la surface de l’échantillon avec un réseau de sondes résistives filiformes. L’un des fils du réseau, chauffé par un courant alternatif à la fréquence f, a le rôle de source excitatrice continue et à la fréquence 2f de l’échantillon. Un modèle analytique 2D, basé sur le principe des ondes thermiques et développé pour identifier les propriétés thermiques d’échantillons anisotropes est présenté. Des simulations par éléments finis et avec ce modèle ont été utilisées pour dimensionner le montage expérimental et valider la méthode sur un échantillon de silicium pur. Les résultats obtenus à des températures de l’échantillon variant de l’ambiante à 500 K corroborent ceux de la littérature. / Two techniques to characterize the thermal properties of materials and to analyze the heat transfer at the micro/nanoscales have been studied and are presented in this manuscript. The first technique is an Atomic Force Microscopy (AFM)-based Scanning Thermal Microscopy (SThM) technique. Operating in its active mode, the AFM probe integrates a resistive element that is electrically heated. Used in AFM contact mode, it allows the localized thermal excitation of the material to be studied. The determination of the sample thermal properties requires the analysis of the probe thermal response through the modeling of the probe-sample system including its surrounding. Through a state of the art of the SThM studies, the current scientific questions and the analytical models used to analyze the probe-sample system are exposed. Special attention is given to the probe-sample thermal interaction that conditions the tip-sample interface temperature. In this work, a new methodology based on the analysis of the dependence of force-distance curves on probe temperature obtained in ambient air has been established. It permits the study and the specification of the heat rate exchanged between probe and sample through thermal conduction through water meniscus. The methodology has been applied with samples with different thermal properties, surface roughness and wettability to three resistive probes different in size and heater configurations: Wollaston, KNT and doped silicon (DS) probes. Whatever the probe and the sample are, the contribution of water meniscus in the probe-sample interaction has been shown to be lower than the one through air. The thermal conductances at the solid-solid contact were determined for various samples. This allowed identifying the phonon transmission coefficient in the case of KNT probe and a nonmetallic sample. The heat conduction through air strongly depends on the sample thermal conductivity. Moreover, the sensitivity to sample thermal conductivity for the Wollaston and KNT probes is shown to be strongly reduced for thermal conductivities larger than 10 and few W.m-1.K-1 respectively. The second technique developed in this thesis is a less local thermal analysis method. It operates by contact, requiring the implementation of the sample with a network of resistive wire probes. One wire of the network is heated by an alternating current at frequency f and has the role of heating source, continuous and at 2f frequency, for the sample. A 2D analytical model, based on the principle of thermal-waves, was developed to identify though the measurements the effective thermal properties of anisotropic samples. Finite element simulations and this model were used to design the experimental set-up and validate the method on a sample of pure silicon. The results obtained at sample temperatures ranging from ambient to 500 K are consistent with literature.