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Caractérisation 3D de la microstructure et des déformations élastiques des polycristaux par microdiffractiodiffraction Laue / 3D Characterisation of microstructure and elastic strain in polycrystals by Laue microdiffraction

Marijon, Jean-Baptiste 11 July 2017 (has links)
La caractérisation des contraintes internes présentes dans les matériaux de structure ou fonctionnels est primordiale pour une optimisation de leurs propriétés et de leur tenue en service. Ce travail de thèse est une contribution au développement d'une technique de microscopie par diffraction des rayons X, appelée "Differential Aperture X-ray Microscopy", (DAXM, permettant la caractérisation 3D et non-destructive de la microstructure de matériaux cristallins et des contraintes internes présentes dans le matériau. Cette technique est basée sur l'utilisation du rayonnement synchrotron; nous avons utilisé la ligne CRG BM32 du synchrotron européen ESRF. Le faisceau de rayons incident est polychromatique (5-25keV) et fortement focalisé (section sub-micrométrique). En raison la pénétration du faisceau dans le matériau, qui est typiquement de quelques dizaines de microns, l'image de diffraction collectée est une superposition des diagrammes de Laue de tous les cristaux situés sur le trajet du faisceau incident. La DAXM utilise, en supplément de la microdiffraction Laue "classique", un masque mobile (ici un fin fil de tungstène) qui absorbe une partie des faisceaux diffractés. L'analyse de l'évolution des niveaux de gris des pixels de l'image en fonction de la position du masque permet non seulement de reconstruire la microstructure du matériau en profondeur mais aussi d'accéder à la distribution 3D des déformations élastiques (et des contraintes associées). L'un des avantages de la DAXM est sa résolution spatiale, de l'ordre du micromètre, qui permet d'envisager l'analyse des concentrations de contraintes dans les matériaux polycristallins, dans le cadre des approches micromécaniques expérimentales.Le travail mené dans cette thèse avait pour but d'améliorer le dispositif expérimental existant,de mettre en place la formulation théorique du problème, et de développer les outils numériques permettant le traitement des données.Du point de vue expérimental, nous avons notamment développé une machine d'essai mécanique in-situ (flexion 4-points) adaptée à la ligne BM32, et nous proposons un masque multi-fil qui devrait permettre de réduire significativement la durée de l'acquisition des données.Nous avons établi les équations de triangulation reliant la position des pixels du détecteur,la position du fil, et la profondeur de la source le long du faisceau incident. On montre ainsi que la reconstruction 3D nécessite une procédure de dérivation des niveaux de gris; nous nous sommes limités dans ce travail à une dérivation par différence finie d'ordre 1, qui reste sensible au bruit d'image. Ces équations font apparaître la nécessité de déterminer la géométrie du montage avec grande précision. On propose pour cela l'utilisation de la fluorescence de l'échantillon. On adjoint aux équations géométriques une description mathématique simplifiée de l'atténuation du faisceau par l'échantillon, prenant en compte un coefficient d'absorption unique. Le modèle de calibration est testé sur plusieurs matériaux, avec de très bons résultats.La capacité de la DAXM à reconstruire une microstructure est testée sur des échantillons modèles pour lesquels la géométrie 3D de la microstructure est parfaitement connue : empilement de fin fils de GaN sur un substrat, et plan de macle dans un polycristal d'acier inoxydable (316L). On montre que la résolution de la DAXM est variable d'un pixel à l'autre du détecteur; la microstructure peut cependant être reconstruite avec une précision de l'ordre du micromètre.La DAXM est ensuite testée sur un échantillon d'UO2 implanté d'ions Kr, créant une couche de surface d'épaisseur micrométrique fortement déformée (collaboration CEA-Cadarache). On observe que la méthode de reconstruction proposée produit d'importants artefacts, qui sont dus à la transmission variable des faisceaux diffractés dans le masque. Nous mettons en place la formulation permettant de prendre en compte cet effet. / The characterization of the internal stresses present in structural or functional materials is essential for an optimization of their properties and their durability in service. This thesis work is a contribution to the development of the so-called '' Differential Aperture X-ray Microscopy'' (DAXM) technique, allowing 3D and non-destructive characterization of the microstructure of crystalline materials and internal stresses. This technique makes use of synchrotron radiation; we used the beamline CRG BM32 of the European synchrotron ESRF. The polychromatic and highly focused incident beam penetrates the sample, and the collected diffraction image is a superimposition of the Laue diagrams of all the crystals located along the path of the incident beam. The DAXM uses, in addition to the "conventional" Laue microdiffraction technique, a moving mask that absorbs part of the diffracted beams. The analysis of the evolution of the gray levels of the image pixels as a function of the position of the mask makes it possible not only to reconstruct the microstructure of the material at depth but also to access the 3D distribution of the elastic deformations (and associated stress). One of the advantages of the DAXM is its spatial resolution, of the order of a micrometer, which makes it possible to envisage the analysis of stress concentrations in polycrystalline materials, within the framework of experimental micromechanical approaches.The work carried out in this thesis was aimed at improving the existing experimental system,to put in place the theoretical formulation of the problem, and to develop the numerical tools allowing the processing of the data.From an experimental point of view, we have developed an in-situ mechanical test device (4-point bending) adapted to BM32, and we propose a multi-wire mask to significantly reduce the data acquisition time.We have established the geometric equations of the problem. It is thus shown that the 3D reconstruction requires a gray scale derivation procedure. This work is limited to the use of a finite difference derivation method of order 1, which remains sensitive to image noise. These equations show the need to determine the geometry of the setup with great precision. For this purpose, the use of the fluorescence of the sample is proposed, coupled with a simplified description of the beam attenuation by the sample taking into account only a single absorption coefficient. The calibration model is tested on several materials, with very good results.The capacity of the DAXM to reconstruct a microstructure is tested on model samples for which the 3D geometry of the microstructure is perfectly known: a stack of GaN wires on a substrate, and a twin plane in a stainless steel polycrystal. It is shown that the resolution of the DAXM is variable from one pixel to the other of the detector; the microstructure can however be reconstructed with an accuracy of the order of one micrometer.The DAXM is then tested on a sample of UO2 implanted by Kr ions, creating a highly deformed surface layer with micrometric thickness (collaboration with CEA-Cadarache). It is found that the proposed reconstruction method is affected by the variable transmission of the diffracted beams in the mask. We propose a formulation that takes this effect into account.
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Evolution microstructurale et comportement mécanique de l'alliage de titane beta21S après vieillissement sous air / Microstructural evolution and mechanical behavior of titane beta21S alloy after aging

Vigié, Héloïse 07 December 2017 (has links)
L’un des principaux enjeux des acteurs aéronautiques est l’allègement des structures afin de réduire la consommation de carburant et donc les coûts de fonctionnement. A cette fin, les alliages de titane sont de plus en plus utilisés du fait de leurs très bonnes propriétés mécaniques notamment à hautes températures, pour une densité relativement faible. C’est dans ce contexte que s’inscrivent les travaux de cette thèse. L’alliage étudié est le Ti-21S, utilisé actuellement dans la fabrication des systèmes d’éjection des gaz des moteurs d’avions. La problématique de la thèse est d’évaluer les potentialités du Ti-21S, au-delà des limites conventionnelles. Pour cela, des vieillissements thermiques sous air à différentes températures (450°C - 700°C) pendant diverses durées (500h - 10000h) sont réalisés. La microstructure avant et après vieillissement est caractérisée afin de déterminer l’impact du vieillissement thermique. Ces observations montrent que les évolutions microstructurales sont directement liées à la température de vieillissement, et l’impact de la durée de vieillissement n’est pas identique pour toutes les températures de vieillissement. L’enjeu suivant de cette thèse est d’étudier le comportement mécanique en traction et en fatigue à température ambiante et à 550°C après vieillissement. Le comportement mécanique en traction est très dépendant des conditions de traitement thermique, et de ce fait de la microstructure de l’alliage. De plus, les comportements mécaniques sont également très dépendants de la température d’essai. Un autre enjeu est la compréhension des phénomènes d’oxydation sur cette plage de températures de vieillissement. La diffusion de l’oxygène dans le matériau entraîne des modifications microstructurales en proche surface, et impacte fortement la tenue mécanique de l’alliage en fragilisant le matériau. Un lien entre paramètres microstructuraux et teneur en oxygène a été mis en évidence. De même, la résistance mécanique en traction a été reliée à la microstructure. / One of the main issues of the aeronautic industry is to decrease the weight of structures in order to reduce fuel consumption. Titanium alloys are more and more used due to their good mechanical properties at high temperatures, with a low density. Ti-21S, currently used in the manufacturing of nozzles, was investigated. The aim of this work is to study the potential of this alloy beyond conventional limits. Thermal treatments on air are carried out at different temperatures (450°C - 700°C) for various durations (500h - 10000h). The microstructure is characterized before and after aging in order to determine the impact of aging thermal. The observations show that microstructural evolutions are related to aging temperature, and impact of time aging is not the same for all temperatures. Another aim is to study the mechanical behavior with tensile and fatigue tests at room temperature and 550°C after aging. Mechanical tensile behavior depends on the aging temperature and the microstructure of the alloy. Moreover, mechanical behavior depends on test temperature. Another issue is the understanding of oxidation phenomena over the range of temperatures, and to determine the effects of oxidation on both microstructure and mechanical behavior. The diffusion of oxygen in the material leads to the microstructural evolution near the surface, and impacts mechanical strength by weakening the material. A link between microstructure and oxygen content is demonstrated. Similarly, the tensile strength is connected to microstructure.
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Analyse morphologique de la microstructure 3D de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone : relations avec les propriétés mécaniques, chimiques et le comportement pendant la transformation quadratique-monoclinique / Morphological analysis of the 3D microstructure of high zirconia fused-cast refractories : relationship with the mechanical, chemical properties and the behaviour during the tetragonal-monoclinic transformation

Ding, Yang 28 March 2012 (has links)
Les THTZ (réfractaires électrofondus à Très Haute Teneur en Zircone) sont des matériaux utilisés pour la construction de fours verriers. Ils sont composés d'un squelette dendritique de zircone imprégné de phase vitreuse. Cette étude, qui fait partie du programme national de recherche NOREV (Nouveaux REfractaires Verriers), financé par l'ANR (Agence Nationale pour la Recherche), vise à étudier les influences de la morphologie tridimensionnelle de la microstructure et des propriétés des phases sur le comportement mécanique du THTZ, en particulier pendant la transformation quadratique-monoclinique qui intervient lors du refroidissement post-coulée. Les microstructures 3D de différents matériaux ont été investiguées par tomographie X à l'ESRF (synchrotron de Grenoble). Les images 3D segmentées ont donné lieu à des analyses d'images permettant de caractériser la topologie microstructurale des matériaux, à travers de mesures de covariance, de tortuosité et de percolation. Une relation entre la vitesse d'attaque par l'acide fluorhydrique (HF) et la densité de surface du squelette de zircone a été identifiée. En segmentant le squelette de zircone par la méthode des bassins versants (watershed), nous avons pu comparer le niveau de connectivité du réseau de zircone des différents matériaux. Les résultats sont corrélés avec les calculs numériques de la rigidité microstructurale du squelette des matériaux. Après attaque acide et à haute température, un phénomène de flexibilité a été observé sur des éprouvettes minces et a pu être mis en relation avec la connectivité des matériaux. Les mesures de dilatation lors de cycles thermiques ont mis en évidence les effets induits par l'ajout d'yttrine. La phase vitreuse joue un rôle important pendant la transformation de quadratique à monoclinique, en limitant l'endommagement microstructural des matériaux. Le THTZ dopé par l'ajout de 7% d'yttrine présente des propriétés très différentes des autres matériaux : il est plus rigide et ne subit plus la transformation martensitique. Des calculs par éléments finis tridimensionnels, réalisées à partir de volumes élémentaires de la microstructure réelle, ont permis d'estimer l'influence des propriétés des phases constituantes, de leur morphologie et des conditions aux limites sur la contrainte interne responsable de l'endommagement microstructural. / Zirconia-Rich Fused-Cast Refractories are largely used in industry to build glass furnaces. This kind of refractory is composed of two phases: a dendritic skeleton of zirconia surrounded by a glassy phase which represents about 12% in volume. This work aims to evaluate the influences of the 3D microstructural morphology and of the properties of the constituting phases on the mechanical properties of materials, especially during the transformation from tetragonal to monoclinic which occurs during cooling-down after casting. This work is part of the NOREV (New refractories for glass furnaces) project funded by the French ANR (National Agency for Research). 3D pictures of the microstructures have been obtained owing to X-ray microtomographies performed at ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble, France). After segmentation, these images allowed the microstructural topology of materials to be investigated, using image analysis and mathematical morphology parameters like covariance, tortuosity and percolation. A relationship between the surface density of the zirconia skeleton and its dissolution kinetics in hydrofluoric acid (HF) solution has been identified. Segmenting the skeleton using the watershed method allowed the connectivities of the different materials to be compared. The results are correlated with the numerical calculations of the microstructure stiffness. A phenomenon of flexibility of the zirconia skeleton has been observed on thin specimens, at high temperature and at room temperature, when the glassy phase has been removed. This phenomenon is related to the connectivity and to the “puzzle-like” structure of the zirconia skeleton. Dilatometric measurements revealed the effects of yttrine addition. The glassy phase exhibits a very important role in the t-m transformation, while limiting microstructural damage of materials. The refractory containing 7% yttrine revealed properties totally different from other materials: its stiffness is higher and it does not experience the t-m transformation. 3D finite element simulations have been carried out on elementary volumes of the actual microstructure of the materials. The influences of the properties of the constituting phases, of the microstructural morphology and of the boundary conditions, which are responsible for the microstructural damage during cooling down, could then be estimated.
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Influence de l’oxydation des particules de poudres de tantale sur les propriétés des dépôts cold spray / Influence of tantalum powder particle oxidation on cold spray coating properties

Descurninges, Laure-Line 03 December 2013 (has links)
Le cold spray, procédé qui consiste en la projection de particules de poudre à haute vitesse sur un substrat solide, permet de réaliser des dépôts denses de tantale sur substrat de cuivre. Tout au long de la projection, les particules restent à l'état solide ce qui prévient toute pollution ou modification chimique indésirable comme l'oxydation. Le risque d'altération de la composition chimique est ainsi reporté sur d'autres étapes telles l'obtention des matériaux ou la conservation des poudres. Le tantale est particulièrement sensible à la présence d'oxygène et peut ainsi voir sa dureté augmenter même pour des très faibles taux. Cette étude s'intéresse donc aux conséquences d'une augmentation du taux d'oxygène dans les particules avant projection sur la qualité (adhérence, cohésion) du dépôt. Pour cela, des particules de poudres ont été enrichies en oxygène puis ont été analysés suivant différentes méthodes (DRX, microsonde de Castaing, MET, XPS, nanoindentation, …) afin de déterminer le type d'oxydation et le comportement mécanique des particules oxydés. Ensuite, la phénoménologie des particules à l'impact a été étudiée via l'observation de particules isolées adhérant au substrat après impact (splats), d'une part, et des dépôts, d'autre part. Les techniques d'analyses et les procédés utilisés pour caractériser leur déformation et leur adhérence sont le MEB, le MET, l'EBSD, un essai de rayure modifié, la structuration laser et un essai d'adhérence et de cohésion par choc laser (LASAT®). Enfin, une simulation numérique de la construction de dépôt a été réalisée selon les lois ensemblistes établies par la morphologie mathématique. L'influence de l'oxydation des poudres est représentée dans ce modèle via l'introduction du rebond des particules. / Cold gas dynamic process, namely Cold Spray, can be used to achieve fully-dense tantalum coatings onto a copper substrate due to spraying of powder particles at a high velocity. During spraying, the particles stay at the solid state, which prevents pollution and detrimental chemical modification such as oxidation. The risk for chemical damage therefore moves to other processing stages, primarily raw material production and powder storage. Tantalum is very sensitive to oxygen (for example, hardness increases even for low oxygen contents). In the present work, the consequences of the particle oxygen degree on coating quality are studied. Oxidized powder particles were analyzed using different methods (XRD, EPMA, TEM, XPS, nanoindentation, …) to characterize oxidation and particle mechanical properties. Particle impact phenomenology is studied from observation of splats, i.e. single deposited particles, and coatings. Analysis techniques and processes to describe splat deformation and adhesion are SEM, TEM, EBSD, modified scratch testing, laser structuring and LAser Shock Adhesion Test (LASAT®). In a final part, numerical simulation of coating build-up was developed using a mathematical morphology approach. Particle oxidation is involved in this simulation through the particle rebound phenomenon.
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Etude et modélisation des effets d'incursion à très haute température sur le comportement mécanique d'un superalliage monocristallin pour aubes de turbine / Experimental analysis and modeling of the effects of high temperature incursions on the mechanical behavior of a single crystal superalloy for turbines blades

Le Graverend, Jean-Briac 13 February 2013 (has links)
Ce travail s'inscrit dans le contexte de la modélisation et de la prévision de la durée de vie des aubes de turbine haute pression des turbines à gaz. Ces pièces sont réalisées en superalliage monocristallin base nickel tel que le MC2, matériau principal de l'étude. En service, ces dernières sont soumises à des conditions extrêmes de température et de contrainte. Des régimes d'urgence, dits O.E.I. (.One Engine Inoperative.), peuvent aussi survenir sur un hélicoptère bi-moteur : un des deux moteurs s'arrête ce qui provoque une augmentation de la température en sortie de chambre de combustion pour le moteur restant en fonctionnement. Dans le cadre de ce travail, le comportement anisotherme en fluage et en fatigue/fluage du superalliage monocristallin a été étudié afin de déterminer les répercussions des surchauffes à 1200. sur le comportement mécanique ultérieur à 1050. Il a pu être déterminé que le temps de pré-endommagement avant la surchauffe joue un rôle capital vis-à-vis de la durée de vie post-surchauffe. Cette influence est très dépendante de l'état microstructural du matériau sur lequel est réalisée la surchauffe (morphologie des précipités γ ', contraintes de cohérence entre les phases γ et γ '). Du point de vue des mécanismes d'endommagement, il a aussi été constaté que le niveau de température a une importance majeure en modifiant les contraintes de cohérence entre les deux phases γ et γ '. L'état microstructural jouant un rôle majeur sur la durée de vie lors des essais isothermes et anisothermes, une étude de l'évolution de la microstructure γ /γ' autour des particules de phase intermétallique μ a été faite, ainsi qu'une mesure expérimentale de l'évolution de la porosité, mesurée par des analyses tomographiques grâce à des essais de fluage multi-interrompus à haute température. Ceci a permis d'aboutir à un paramètre de dommage, à la frontière entre métallurgie et mécanique, prenant en compte les évolutions microstructurales. La coalescence orientée se déroulant à haute température, connue sous le nom de mise en radeaux, a une forte influence sur le comportement et l'endommagement des superalliages monocristallins. Ainsi, un nouveau modèle de mise en radeaux, prenant en compte la vitesse de sollicitation, a été implémenté dans le modèle de plasticité cristalline couplé comportement/endommagement Polystar. Ceci a permis d'améliorer la modélisation des essais longs. D'autres modifications ont été effectuées afin d'améliorer la modélisation lors des essais cycliques et de relaxation. Ce nouveau modèle a été testé et validé sur une éprouvette bi-entaillée générant des champs mécaniques multiaxiaux pendant un essai de fluage complexe anisotherme / This work is in the context of modeling and predicting the life of high pressure turbine blades of gas turbines. These components are made of nickel base single crystal superalloy such as the studied material MC2. Under operating conditions, they can be submitted to extreme stress and temperature conditions such as O.E.I. (.One Engine Inoperative.) which can also occur on a twin-engine helicopter : one engine stops which causes an increase in the outlet temperature of the combustion chamber for the remaining engine. In this work, the non-isothermal creep and creep/fatigue behaviors of single crystal superalloy have been studied to determine the impact of overheating at 1200. on the subsequent mechanical behavior at 1050 .. It has been determined that the prior thermomechanical degradation before an overheating plays an important role on the remaining life fraction. This influence is very dependent on the microstructural state of the material on which is performed the overheating (precipitate morphology of γ', coherency stress between the γ and γ' phases). From the damagemechanisms point of view, it was also found that the temperature level has a major importance in changing the coherency stresses between these two phases. The microstructural state plays a major role on the isothermal and non-isothermal life. Thus, the evolutions of the /' microstructure around the intermetallic μ phase particles have been studied as the porosity (determined by tomographic analysis through multi-interrupted creep tests at high temperature) which has led to a damage parameter taking into account microstructural evolutions and at the borderline between metallurgy and mechanics. Since the γ' directional coarsening is known to have an impact on the mechanical behavior at high temperature, a new model taking into account the γ' rafting has been designed. It takes into account the strain rate sensitivity of the γ' rafting and it was implemented in the coupled behavior/damage model of crystal plasticity named Polystar model. This has improved the modeling of long tests. Other changes were made to improve the cyclic and relaxation behaviors. This new model has been tested and validated on a notched specimen generating multiaxial mechanical fields during a non-isothermal complex creep test.
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Maîtrise des interfaces hétérogènes lors d'une opération de soudo-brasage : application au couple aluminium - magnésium / Mastering of dissimilar interfaces by braze welding process : application for aluminium - magnesium couple

Toma, Cristian Marius 29 October 2012 (has links)
Les travaux concernent l'étude de l’assemblage dissimilaire d’alliages d'aluminium (Al4043, Al5356) et de magnésium (RZ5, AZ31) par les procédés CMT et laser. La méthode des plans d'expériences statistiques a été mise en oeuvre afin d'analyser les effets des paramètres opératoires de soudage et la nature chimique des substrats et des fils d’apport. Les effets chimiques, thermomécaniques et énergétiques ont été étudiés dans l'objectif de contrôler et de diminuer l’épaisseur de la couche intermétallique formée entre la zone fondue et le métal de base et considérée comme critique pour la fissuration. La microstructure a été caractérisée par microscopie optique, MEB, EDS, rayons X, dureté et nano-indentation.La rupture dans la couche d’interface est liée à la formation de composés intermétalliques (Al3Mg2, Al12Mg17), d'une dureté jusqu’à 350 HV0,025, ainsi qu'à l'épaisseur de la couche et des éléments d'alliage. Le RZ5 a été assemblé avec succès avec le fil d’apport Al4043 par les deux procédés CMT et laser.Suite à l’analyse systématique des résultats, qui montre un meilleur comportement d’Al4043/RZ5 qui contient du zirconium, l'ajout de cet élément dans la zone fondue a permis de montrer une amélioration de la qualité des joints par effet sur la microstructure.Pour l’assemblage laser, une modification des conditions des vitesses de refroidissement par un pompage thermique plus rapide par l’utilisation d’un support de plaques de cuivre a induit une modification des couches d'interface et montre tout l'intérêt de maîtriser les conditions opératoires. Par ailleurs, une vibration ultrasonore des substrats a été testée pour modifier la formation des zones problématiques / This work concern a study of the dissimilar joining of aluminium (Al4043, Al5356) and magnesium (RZ5, AZ31) by CMT and laser welding process. The method of statistical design of experiments has been implemented in order to analyse the effects of the technological welding parameters and the chemical nature of the base and filler metal. The chemical, thermo-mechanical and energetic effect were studied with the aim to control and decrease the thickness of the intermetallic layer formed between the melted zone and the base metal and considered to be critical to cracking. The microstructure was studied by optical and SEM microscopy, EDS, X-ray, hardness and nanoindentation.The fracture produced in the interface layer has been related to the intermetallic compounds (Al3Mg2 and Al12Mg17), with a hardness up to 350 HV0.025, as well of the thickness of the interface layer and to the alloying composition. The RZ5 as base metal was successfully joined with the Al4043 welding wire, in both CMT and laser process.According to the systematically analyse, who shows a better welding ability of the couples Al4043/RZ5, which contains zirconium, by the adding of this element in the molten metal the welding ability improvement was showed.For the laser joining, a modification of the cooling condition by a accelerate thermal cycle, by using a copper support for the base metal was induce a modification of the interface layer, showing the interest of mastering the technical condition. Moreover, a ultrasonically vibration of the base metal was tested in attempting to modify the formation of the problematical zones
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Etude de la relation microstructure-propriétés de revêtements ultra-réfractaires mis en forme par projection plasma : application à la protection de composites / Study of the relationship between microstructure and properties of ultra-refractory coatings performed by plasma spraying : application to composites protection

Barré, Charlotte 17 September 2015 (has links)
Afin de pallier les faiblesses des composites face à l’oxydation à très haute température (> 2000 °C) dans le domaine aérospatial, une solution est de les protéger par un revêtement. La solution proposée au cours de cette étude consiste à mettre en forme ce revêtement par projection plasma. Après une étude bibliographique, une composition adaptée à la protection anti-oxydation a été retenue. Celle-ci est constituée d’un matériau ultra-réfractaire le ZrB2, auquel du SiC est ajouté. Un additif a également été sélectionné, l’oxyde de terre-rare Y2O3. Ces revêtements ont été développés via le procédé de projection plasma sur des substrats en composites. Une attention particulière a été portée sur la réalisation de dépôts aux microstructures variées, afin de pouvoir évaluer l’influence de celle-ci sur les propriétés à très haute température. En effet, les revêtements ainsi réalisés ont pu être testés dans des conditions très sévères, à des températures supérieures à 2200 °C sous un flux gazeux comportant des espèces dissociées (O, OH…). Les résultats ont permis de discriminer les microstructures et les compositions les plus prometteuses au vu des applications visées. / In order to overcome composite weakness against oxidation at very high temperature (> 2000 °C), a solution would be to coat them, which can be done potentially by plasma spraying. After a bibliographic study, a specific composition has been chosen: ZrB2-SiC. A potential additive, Y2O3, also has been selected. These coatings were developed by plasma spraying directly on composite substrates. A particular attention was given to the microstructure of the coatings, different kinds were prepared in order to look for its influence on the high temperature properties. Indeed, these coatings were tested under temperature higher than 2200 °C and a very oxidative and corrosive atmosphere. Results allowed distinguishing the most promising compositions and microstructure considering applications in the aerospace field.
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Manipulation optique de condensats de polaritons dans des microstructures semiconductrices / Optical manipulation of polariton condensates in semiconductor microstructures

Marsault, Félix 16 December 2016 (has links)
Ce travail de thèse porte sur l’étude expérimentale des polaritons de microcavité dans des microstructures de semiconducteurs III-V. Il présente un volet fondamental sur les propriétés de cohérence et de polarisation des lasers à polaritons, et un volet plus applicatif dédié à la démonstration de principe de nouveaux dispositifs tout optique à polaritons.Dans la première partie, nous utilisons une caméra streak en mode « single shot » pour mesurer des corrélations de photons du second ordre avec une résolution à la picoseconde. Cette technique nous permet de mesurer la statistique d’émission de lasers à polaritons. Nous analysons ainsi la dynamique à l’échelle picoseconde de l’établissement de la cohérence spontanée et de la polarisation du mode, à l’allumage du laser. Nous mettons en évidence une initialisation stochastique de la polarisation, suivie d’une précession autour d’un champ magnétique effectif présent dans la cavité. Le rôle de la dimensionnalité de la cavité est discuté, et un modèle théorique permet une meilleure compréhension de ces mesures. La deuxième partie est dédiée à la réalisation de dispositifs à polaritons, dont le contrôle est tout optique. Ces dispositifs sont essentiellement constitués d’un résonateur 0D couplés à des guides 1D d’entrée et de sortie. Nous démontrons le fonctionnement d’un « router » à polaritons, et observons une bistabilité optique du résonateur 0D pilotée à distance. Ce dernier effet est l’ingrédient de base d’une mémoire optique, et nous montrons des résultats préliminaires concernant l’implémentation de portes logiques tout optiques AND, OR et XOR. / This PhD thesis is dedicated to the experimental study of microcavity polaritons in III-V semiconductor microstructures. It consists in a fundamental part focusing on the coherence and polarization properties of polariton lasers, and in a more applied second part which concerns the proof of principle of new all-optical polariton devices.In the first part, we use a streak camera in the single shot regime to measure second order photon correlations with a picosecond resolution. This technique allows measuring the emission statistics of polariton lasers and analyzing at the picosecond scale the dynamics of the establishment of the spontaneous coherence and polarization of the mode during the laser initialization. We show a stochastic initialization of the polarization followed by a precession around an effective magnetic field inside the cavity. The influence of the system dimension is discussed and a theoretical model allows us to better understand these measurements. The second part is dedicated to the realization of polariton devices with an all-optical control. These devices are constituted of a 0D resonator coupled to 1D input and output waveguides. We demonstrate the operation of a polariton router and a remotely controlled optical bistability. This last effect is the core ingredient of an optical memory and we show preliminary results on the implementation of all-optical AND, OR and XOR logic gates.
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Étude du soudage LASER Yb : YAG homogène et hétérogène des superalliages Hastelloy X et Haynes 188 / Study of homogeneous and heterogeneous Yb : YAG LASER welding of the superalloys Hastelloy X and Haynes 188

Graneix, Jérémie 13 November 2015 (has links)
De nos jours, la complexité des pièces mécaniques est de plus en plus grande dans de nombreux secteurs industriels de pointes tels que l’aéronautique, l’aérospatiale ou bien encore le domaine médical. Pour répondre à ces nouvelles exigences, notamment en termes de géométrie, de nouvelles techniques de conception et de fabrication automatisées intègrant également une meilleure traçabilité des pièces, sont mises en place. Ce travail de thèse s’est inscrit dans un projet partenarial entre le Laboratoire Génie de Production de l’ENIT et la société EXAMECA, spécialiste de pièces chaudronnées pour l’aéronautique. L’étude a porté plus précisément sur l’assemblage permanent de pièces en superalliages par soudage LASER pour la réalisation d’une nouvelle chambre de combustion de turbomachine. Les assemblages des différentes parties de la chambre de combustion sont actuellement réalisés par procédé TIG (Tungsten Inert Gas), encore appelé procédé GTAW (Gas Tungsten Arc Welding), de manière manuelle ou semi-automatique avec fil d’apport de la même nuance que le superalliage base nickel. Même si cette technique industrielle est éprouvée, elle peut générer encore des problèmes de non-conformité car elle requière une grande dextérité des opérateurs pour éviter notamment les déformations importantes des pièces chaudronnées. L’étude avait donc pour objectif d’évaluer la pertinence du procédé de soudage LASER Yb : YAG pour l’assemblage homogène et hétérogène des superalliages Hastelloy X et Haynes 188 sans métal d’apport. Le procédé de soudage autogène à l’aide d’une source LASER disque Yb : YAG est encore relativement récent dans l’industrie même s’il semble offrir de nouvelles perspectives intéressantes. Une première partie de l’étude a permis de caractériser la caustique du faisceau LASER afin de déterminer des paramètres clés lors du soudage que sont par exemple la forme et la taille du spot LASER, la répartition de la densité de puissance à la surface de la pièce ou au point focal par exemple. Cette étape finalisée, les domaines de soudabilité des assemblages homogènes des superalliages Hastelloy X et Haynes 188 et des assemblages hétérogènes Hastelloy X - Haynes 188 ont été déterminés. L’influence des principaux paramètres de soudage sur la géométrie (forme et taille) et la tenue mécanique des cordons a pu être identifiée. Des conditions optimales de soudage ont été établies pour les différentes conditions de soudage. Une étude métallurgique des cordons optimisés, obtenus pour les différentes configurations, a été menée à différentes échelles. Elle a permis de déterminer des relations entre d’une part, les paramètres et les modes de soudage (conduction ou keyhole) et d’autre part, entre les modes de soudage et les microstructures des différentes zones des cordons qui conditionnement leurs propriétés mécaniques. / Nowadays, the complexity of mechanical parts is becoming more and more important in numerous cutting-edge insdustries such as aeronautics, aerospace or the medical field. To meet such new requirements, particulary in terms of geometry, innovative conception and automated manufacturing techniques, integrating as well a better traceability of parts, are implemented. This thesis is in partnership with The LGP (Laboratoire Génie de Production) of the National Engineering School of Tarbes (ENIT) and EXAMECA, a company specialized in boiler making for aerospace applications. The study essentially focused on permanent assembly of superalloy parts by LASER welding, in order to develop a new turbomachinery combustion chamber. Assembly of different parts of the combustion chamber are presently performed by TIG (Tungsten Inert Gas) process, or GTAW (USA : Gas Tungsten Arc Welding) process. This manufacturing phase is realized in a manual mode with semi-automatic equipment providing the wire with a similar grade as the nickel base superalloy. Even though this industrial process has been proven, it can still cause noncompliance issues because it requires great dexterity from operators to avoid important deformations of welded parts. Therefore, this study aimed at evaluating the relevance of LASER Yb : YAG welding process, for homogeneous and heterogeneous assembly of Hastelloy X and Haynes 188 superalloys, without filler metal. Autogeneous welding process associated with LASER Yb : YAG disc source is still relatively new in the industry even though it seems to offer very promising perspectives. A first part of the study is dedicated to LASER beam’s caustic characterization, in order to determine key parameters for welding, including shape and size of LASER spot, power density distribution on the surface or at focal point. Once this phase was completed, fields of weldability of homogeneous assemblies of Hastelloy X and Haynes 188 superalloys as well as heterogeneous assemblies of Hastelloy X / Haynes 188 have been determined. Impact of main welding parameters on geometry (shape and size) and mechanical strength beads were identifed. Optimal welding conditions have been established for different welding conditions. A metallurgical study on optimized beads, obtained for different configurations, has been carried out at different scales. It allowed determining relationships between parameters and welding modes (conduction or keyhole), but also between welding modes and microstructures of different beads areas that condition mechanical properties.
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Injection de Polypropylène Renforcé de Fibres Naturelles : Procédé, Microstructure et Propriétés / Injection Moulding of Natural Fibre Reinforced Polypropylene : Process, Microstructure and Properties

Abdennadher, Ahmed 01 December 2015 (has links)
Les fibres naturelles sont une alternative aux fibres de verre pour renforcer les polymères. Lors de la mise en œuvre par injection, la taille, l'orientation et la distribution de fibres évoluent en fonction de l'écoulement, et cela conditionne les propriétés des pièces injectées. L'objectif de cette thèse est de caractériser la microstructure de composites à base de deux types de fibres, le lin et Tencel®, et d'établir une corrélation avec leurs propriétés. Les fibres et matrice ont été mélangées en extrusion bivis et les composites obtenus injectés. La rupture de fibres est plus importante lorsque leur concentration augmente. La casse est principalement pendant la phase de mélange. Une nouvelle approche de caractérisation permettant la quantification des orientation, distribution et courbure de fibres a été développée. Les composites présentent une structure cœur-peau dans l'épaisseur de la pièce injectée. Les propriétés rhéologiques des composites ont été étudiées en modes dynamique et capillaire. Les fibres Tencel®, qui sont les plus flexibles, conduisent à une augmentation plus grande des viscosités, modules et seuil d'écoulement. Les propriétés mécaniques en traction et au choc ont été déterminées dans des éprouvettes prélevées dans des boites injectées avec différentes orientations par rapport à l'axe d'écoulement. Les propriétés d'impact des composites à fibres Tencel® sont supérieures à celles à base de lin et de verre. Des modèles ont été testés en prenant en compte l'orientation de fibres. Lors des campagnes d'injection, les pressions sur des capteurs situés dans la cavité ont été mesurées. Les pressions calculées avec le logiciel Rem3D sont en assez bon accord avec la mesure. Le modèle d'orientation de fibre rigide utilisé dans Rem3D donne des résultats corrects pour les fibres de lin, mais il s'est avéré inapproprié pour prédire l'orientation des fibres Tencel® extrêmement flexibles. Ce travail est réalisé dans le cadre de la Chaire Industrielle Bioplastiques financée par Mines ParisTech et Arkema, l'Oréal, Nestlé, PSA et Schneider Electric / Natural fibres are an alternative to glass fibres for reinforcing polymers. During injection, fibre size, orientation and distribution evolve as a function of flow and determine composite properties. The goal of this thesis is to characterize the microstructure of composites based on two types of fibres, flax and Tencel®, and to correlate with composite properties.The composites were prepared by extrusion and injection. Fibre rupture was higher at higher fibre concentrations. There was practically no breakage during injection. A new approach allowing quantification of fibre orientation, distribution and curvature was developed. The composites with cellulosic fibres have core-skin structure along the part thickness. The rheological properties of composites were studied in dynamic and capillary modes. Tencel® fibres, which are the most flexible, showed the highest viscosity, moduli and yield stress. Tension and impact were measured for samples cut from the moulded part at different orientations towards the main flow direction. Impact properties of Tencel®-based composites were the highest compared to flax and glass fibre composites. Models taking into account fibre orientation were tested. Pressure in the mould during injection was recorded. Pressure calculated with Rem3D software showed a reasonable agreement with the experiment. Modelling of fibre orientation with Rem3D gave results comparable with experiment for flax but turned out to be not applicable for Tencel® which are flexible.The work was performed within the Industrial Chair in Bioplastics supported by MINES ParisTech and Arkema, L'Oréal, Nestlé, PSA and Schneider Electric.

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