Une peinture est un matériau complexe composé de plusieurs couches picturales. Ce travail de recherche poursuit un double but : comprendre et modéliser l'aspect visuel d'un tel milieu stratifié et développer des méthodes non destructives permettant d'identifier les différents constituants présents dans une œuvre d'art. L'équation de transfert radiatif, résolue par la méthode de la fonction auxiliaire, permet de modéliser l'aspect visuel des couches picturales stratifiées. Cette modélisation est validée par comparaison avec des spectres expérimentaux de réflexion diffuse. Expérimentalement, la reconnaissance des pigments et des colorants à partir d'un appareil déjà opérationnel au laboratoire a été étendue à celle des constituants d'un mélange de pigments. De plus, la tomographie optique cohérente (OCT), développée au cours de cette thèse, permet d'imager les pigments et d'obtenir une information spectrale permettant d'envisager une identification non destructive des composants de couches picturales stratifiées.

Face à la nécessité de trouver de nouvelles sources d'énergie, on assiste au développement des centrales solaires thermiques à concentration et plus particulièrement à tour. L'air est utilisé comme fluide caloporteur circulant dans un récepteur sur lequel sont concentrés les rayons solaires. L'absorbeur, situé dans le récepteur, est l'élément clé de ces dispositifs ; il doit absorber le rayonnement solaire tout en ayant une faible émissivité infrarouge pour limiter les pertes par rayonnement thermique observées. Le projet OPTISOL, dans lequel s'inscrivent ces travaux de thèse, a pour objectif d'optimiser les propriétés thermo-optiques d'un absorbeur volumique. Pour cela, une mousse en carbure de silicium a été choisie en tant que support mécanique de l'absorbeur, pour sa bonne tenue aux hautes températures, et pour sa capacité à absorber fortement le rayonnement solaire. Plusieurs laboratoires ont travaillé sur ce projet et le rôle du CIRIMAT fut, dans un premier temps, de caractériser ces mousses de carbure de silicium, par des techniques conventionnelles mais aussi par des techniques moins usuelles telles que la microtomographie X. Dans un second temps, les mousses de carbure de silicium ont été fonctionnalisées par un oxyde sélectif, YBaCuO, dans le but d'optimiser la sélectivité spectrale du système global. Pour cela, les techniques en voie liquide (sol-gel, suspensions, ...) ont été choisies et un procédé de fonctionnalisation a été développé, permettant de revêtir des substrats plans (pastille) et volumiques (mousse poreuse). La sélectivité spectrale du carbure de silicium ainsi fonctionnalisé a été étudiée par spectrométrie infrarouge-visible et les résultats obtenus sont prometteurs puisque une diminution de l'émissivité infrarouge a été observée tout en conservant une forte absorptivité du rayonnement solaire. / The necessity of finding new energy sources leads to the development of concentrated solar thermal power plants and more particularly the one using towers. Air is used as a heat transfer fluid flowing in a receiver heated by concentrated sunlight. The absorber, located in the receiver, is the key element of these devices; it must both absorb solar radiation and have a low infrared emissivity to limit thermal radiation losses. This work is part of the OPTISOL project, which aim is to optimize the thermo-optical properties of a volumetric absorber. For this purpose, a silicon carbide foam was selected as the mechanical support of the absorber for its good resistance to high temperatures and for its ability to be efficient to absorb sunlight. Several laboratories have worked on this project and the role of CIRIMAT was, at first, to characterize these silicon carbide foams using conventional and less conventional techniques such as X microtomography. Secondly, silicon carbide foams have been functionalized by a selective oxide, YBaCuO, in order to optimize the spectral selectivity of the system. For this, liquid routes such as sol-gel or suspension techniques have been selected and a functionalization process was implemented for coating planar (pellet) and volumetric (porous foam) substrates. The spectral selectivity of the functionalized silicon carbide was studied by infrared-visible spectrometry and the results are promising since a decrease in the infrared emissivity was observed while maintaining a high absorptivity of solar radiation.

Dans des études animales, nous avons étudié le développement des métastases osseuses, leur vascularisation ainsi que des biomatériaux de comblement ou pouvant cibler l'angiogenèse. Nous avons utilisé le poly 2-hydroxyéthyl méthacrylate (pHEMA) connu pour sa biocompatibilité, pour fabriquer des microbilles fluorescentes portant à leur surface des charges anioniques ou cationiques. Les microbilles ont été incubées avec une lignée de cellules endothéliales qui internalisent de préférence les microbilles portant une charge anionique. Un silicone radio-opaque a été utilisé pour caractériser l'architecture en 3D des vaisseaux sanguins à différents stades d'évolution des métastases osseuses chez le rat. Nous avons montré au niveau des os tumoraux une hypervascularisation et une désorganisation importante de l'architecture vasculaire avec un réseau très dense de micro vaisseaux à l'aspect tortueux s'étendant dans toute la zone trabéculaire, envahissant la corticale et la diaphyse en sens rétrograde. Dans une autre étude, l'acide zolédronique, un puissant bisphosphonate ayant aussi un effet anti-angiogénique, a été utilisé de façon préventive dans un modèle de métastase osseuse chez le rat. Il permet la conversion des métastases du carcinome MatLyLu, initialement ostéolytiques, en formes ostéocondensantes en limitant les perforations corticales. Enfin, chez le lapin, dans un modèle de comblement osseux par le bêta tricalcium phosphate (β−TCP), nous avons montré que des anti-inflammatoires non stéroïdiens, utilisés en chirurgie osseuse, ne retardent pas l'ostéogenèse au contact du biomatériau. La vascularisation joue un rôle important dans le remodelage osseux normal mais aussi dans les ostéopathies bénignes et malignes ainsi que dans l'ostéointégration des biomatériaux utilisés pour le traitement des pertes de substance osseuse.

L'étude de l'endommagement des matériaux à comportement pseudo-fragile fait l'objet denombreuses études et la caractérisation du réseau de fissures constitue une étape nécessairepour une meilleure compréhension de leur comportement. L'objectif principal est ici d'identifierde manière la plus fine possible cet espace fissuré en trois dimensions grâce à la techniqued'imagerie nommée microtomographie X. Pour ce faire, une machine d'essai in-situ a étédéveloppée et une procédure d'analyse des images 3D a été validée. L'objectif du dispositif insituest de maintenir l'échantillon dans différents états fissurés pour rendre possible lesacquisitions microtomographiques. Une fois les images 3D reconstruites, la procédure detraitement est appliquée et l'espace fissuré est identifié. Des mesures sont alors réalisées surl'évolution du réseau de fissures au cours de l'endommagement. Ce travail constitue la premièreétape d'un traitement plus général qui a pour objectif de simuler numériquement lecomportement mécanique de ces matériaux en se basant sur leur géométrie réelle. / Materials displaying a pseudo-brittle behavior have been well studied over the past decade andthe characterization of the cracks network has become nowadays an important step for theunderstanding of their damaging behavior. The aim of this work is to characterize, in the finestavailable way, this crack space in 3D using X-ray computed microtomography. This wasachieved: 1) by designing an in-situ compressive device which maintains a sample in a crackedstate during microtomographic data acquisition and, 2) by processing the images with relevantimage filtering techniques for a better cracks network characterization. Two parameters ofchoice are then measured: the cracks network surface and volume. This work is the first step ofa global procedure which aims to numerically model the mechanical behavior of pseudo-brittlematerials by using real 3D crack geometry.

Le travail abordé dans le cadre de cette thèse constitue une contribution à la compréhension des mécanismes d'endommagement et à l'identification d'un critère de durée de vie du polyamide 6,6 renforcé à 30% en masse de fibres de verre courtes (PA66GF30), obtenu par moulage par injection, en prenant en compte les effets de la température, de la teneur en eau et des orientations de fibres induites par le procédé de fabrication. Ainsi, dans un premier temps, une campagne d'essais de caractérisation du comportement mécanique du PA66GF30, pour différentes orientations de fibres, températures, teneurs en eau et vitesses de sollicitation, a été menée. Ceux-ci ont mis en évidence le rôle de la matrice polyamide 6,6 (PA66) dans la dépendance à la température, à la teneur en eau et à la vitesse de sollicitation du comportement du PA66GF30. Dans ce sens, une triple équivalence Temps-Température-Teneur en eau du comportement du PA66 a été démontrée à l'aide de courbes maîtresses obtenues par DMA. Une nouvelle expression de la vitesse équivalente à une température et une teneur en eau de référence en a alors été déduite, dans l'objectif de pouvoir rendre compte de cette triple sensibilité dans un futur modèle de comportement. Ensuite, une campagne d'essais de fatigue dans des conditions environnementales contrôlées, a permis d'étudier les effets de l'orientation des fibres, de la température et de la teneur en eau, sur la tenue en fatigue d'éprouvettes en PA66GF30. L'analyse mécanique de ces essais a abouti à l'identification d'un critère de durée de vie, tenant compte de l'ensemble des facteurs influents. Enfin, la microtomographie des rayons X sous faisceau synchrotron a été utilisée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue présents dans le PA66GF30, suite à des analyses post-mortem et des expériences in-situ. Le dépouillement de ces observations a permis de faire la lumière sur les mécanismes d'endommagement, et de proposer un nouveau scénario d'endommagement en fatigue. / The work discussed in this thesis is a contribution to the understanding of damage mechanisms and identifying a fatigue criterion of polyamide 6,6 reinforced with 30 wt% of short glass-fibres (PA66GF30), obtained by injection molding, taking into account the effects of temperature, water content and fiber orientations induced by the process. Thus, in a first step, the characterization of the mechanical behavior of PA66GF30 for different fiber orientations, temperatures, moisture contents and strain rates, was conducted. They have highlighted the role of the polyamide matrix (PA66) in the temperature, water content and strain rate behavior dependence of PA66GF30. In this sense, Time-Temperature-Water content equivalence of mechanical behaviour of PA66 was demonstrated using master curves obtained by DMA. A new expression of the equivalent strain rate at temperature reference and a water content reference was then deduced, and it is now possible to relay the triple sensitivity to strain rate, temperature and water content in only one term. Then, a fatigue test campaign in controlled environmental conditions, allowed to study the effects of fiber orientation, temperature and water content on the fatigue behaviour of PA66GF30 specimens. The mechanical analysis of these tests has led to the identification of a fatigue life criterion, taking into account all the influencing factors. Finally, the X-ray microtomography under synchrotron beam was used to study the mechanisms in fatigue damage present in the PA66GF30, following post-mortem analysis and in-situ experiments. The analysis of these observations has shed light on the mechanisms damage and, it has been proposed a new fatigue damage scenario.

Le tissu osseux se présente sous deux formes, cortical ou trabéculaire. Le tissu cortical est un tissu compact formant l'enveloppe résistante de l'os. Le tissu trabéculaire est un tissu poreux constitué de travées osseuses d'une centaine de microns d'épaisseur, formant un espace interconnecté empli de moelle. Ce tissu est un site privilégié pour détecter l'ostéoporose. En raison de sa capacité à délivrer des images 3D de résolution spatiale élevée et isotrope et de son innocuité, l'IRM est une modalité de choix pour caractériser son architecture. Cependant, la résolution spatiale est limitée, de l'ordre de grandeur de l'épaisseur des travées osseuses. Trois objectifs sont visés par ce travail. Le premier est de mettre en œuvre des outils pour caractériser l'architecture trabéculaire à partir d'images 3D acquises à une résolution de quelques dizaines de microns. Le deuxième est de les utiliser pour établir la validité de la représentation de la structure par microscopie IRM à 8.5 T par comparaison à une technique de référence, la tomographie X par rayonnement synchrotron. Cette étude, menée in vitro sur 29 échantillons de calcanéum, a consisté à comparer les paramètres d'architecture calculés sur des régions d'intérêt recalées automatiquement, communes aux deux modalités d'imagerie. Cette confrontation a montré que l'IRM à (66 µm)3 de résolution assurait un très bon rendu de l'organisation générale de l'architecture. Par contre, l'évaluation de la fraction osseuse, bien que précise, était affectée par un biais important. Des hypothèses sur son origine ont été émises et vérifiées. Enfin, le troisième est d'établir un protocole d'imagerie in vivo. Nous avons obtenu des images 3D à 7 T de l'articulation distale du doigt humain à (78 µm)3 de résolution sur lesquelles une méthode automatique pour isoler les zones trabéculaire et corticale a été développée. Une première évaluation des paramètres calculés sur la région trabéculaire a aussi été effectuée.

L'étude de l'endommagement des matériaux à comportement pseudo-fragile fait l'objet denombreuses études et la caractérisation du réseau de fissures constitue une étape nécessairepour une meilleure compréhension de leur comportement. L'objectif principal est ici d'identifierde manière la plus fine possible cet espace fissuré en trois dimensions grâce à la techniqued'imagerie nommée microtomographie X. Pour ce faire, une machine d'essai in-situ a étédéveloppée et une procédure d'analyse des images 3D a été validée. L'objectif du dispositif insituest de maintenir l'échantillon dans différents états fissurés pour rendre possible lesacquisitions microtomographiques. Une fois les images 3D reconstruites, la procédure detraitement est appliquée et l'espace fissuré est identifié. Des mesures sont alors réalisées surl'évolution du réseau de fissures au cours de l'endommagement. Ce travail constitue la premièreétape d'un traitement plus général qui a pour objectif de simuler numériquement lecomportement mécanique de ces matériaux en se basant sur leur géométrie réelle.

Les étiologies des ostéoporoses secondaires sont multiples et souvent intriquées, nous avons étudié chez l'homme et chez l'animal certaines d'entre elles : les ostéoporoses iatrogènes induites par les glucocorticoïdes (GCs) et les inhibiteurs de l'aromatase, l'ostéoporose d'immobilisation et l'ostéoporose associée aux mastocytoses systémiques. Nous avons développé un modèle murin d'ostéoporose cortisonique pour étudier le retentissement des GCs sur les os longs et la mandibule. Nous avons confirmé que les GCs entraînent une réduction du volume osseux trabéculaire des tibias et montré pour la première fois chez la souris qu'ils diminuent le volume d'os alvéolaire. Nous avons ensuite étudié l'apoptose des ostéoblastes et des ostéocytes sous GCs en cytodynamique, la Dexaméthasone à 10-6 M n'augmente pas l'apoptose mais induit des modifications morphologiques des cellules. Dans un autre modèle animal nous avons étudié par microtomographie-X les effets d'une immobilisation prolongée sur le muscle et le tissu osseux des tibias chez le rat en croissance. Nous avons montré que cette immobilisation entraîne une perte musculaire et osseuse trabéculaire et corticale très rapide, une réduction de la croissance en épaisseur mais sans retentissement sur la croissance en longueur des tibias ni modification de leur forme. Chez l'homme, nous avons décrit le retentissement osseux des mastocytoses systémiques par analyse des paramètres microarchitecturaux après biopsie osseuse transiliaque chez 60 patients. Enfin, nous avons étudié prospectivement sur 3 ans le retentissement osseux des inhibiteurs de l'aromatase dans une cohorte de 497 femmes. A l'instauration du traitement 20% des femmes ont déjà au moins une fracture vertébrale ostéoporotique. Après 3 ans de traitement les patientes indemnes d'ostéoporose initialement ont un risque de perte osseuse et de fracture faible. L'administration de bisphosphonates stoppe la perte osseuse mais ne prévient pas complètement la survenue de nouvelle fracture vertébrale.

Le sujet porte essentiellement sur la caractérisation du PolyEthylène Haute Densité (PEHD) à l'échelle de la microstructure au cours de sollicitations mécaniques. Une première partie présente une stratégie de modélisation du comportement du polymère qui se veut à la fois représentative des observations mécaniques macroscopiques et surtout adaptée à une métrologie fine de ses paramètres constitutifs. L'accent se porte ensuite sur des techniques d'investigation à la mésoéchelle (ordre du micromètre) par technique in-situ de transport de lumière incohérente polarisée (IPSLT) et par microtomographie X réalisée sous rayonnement synchrotron. L'objectif est de comprendre les phénomènes qui interviennent à toutes ces échelles pendant les phases successives de transformation de la matière, qui passe d'un état homogène quasi-isotrope constitué de deux phases, cristalline et amorphe, vers une mésostructure dite fibrillaire, fortement anisotrope. Entre autres constats majeurs, nous montrons que le polymère semi-cristallin étudié ne présente pas de phénomène de cavitation et que contrairement à la majorité des résultats publiés dans la littérature, le blanchiment observé ne peut donc pas lui être attribué. Ce résultat montre que les processus de déformation mécanique mis en jeu dans l'élasto-visco-plasticité avec durcissement hyperélastique, peuvent tout à fait se concevoir sans mécanismes prépondérants de création de porosité. Il ouvre donc la voie à de nouveaux scénarios pour expliquer les évolutions de microstructure observées en lien avec la déformation / This thesis mainly concerns the characterization of High Density Polyethylene (HDPE) at the microscopic scale when mechanically solicited. A first part presents a modeling strategy of the polymer behavior that is representative of the observations at the macroscopic scale and adapted to a good metrology of its constitutive parameters. Then, this work focus on investigation techniques that probe the mesoscopic scale (micrometer scale) through a technique (in-situ) based on the transport of incoherent and polarized light (IPSLT) ; and synchrotron X-ray microtomography. The aim is to understand the phenomena that take place at this scale during the successive phases of matter transformation (which switch from a homogeneous biphasic quasi-isotropic state to a very anisotropic fibrillar mesostructure). We show that this polymer does not exhibit any cavitation phenomena and that contrary to most of the results published in the literature, whitening which can be observed macroscopically is not due to the presence of cavities. This result suggests that the mechanical deformation processes put at stake in elastoviscoplasticity with hyperelastic hardening can take place without paramount porosity mechanisms and paves the way for new scenarios that could explain the microstructure evolution as function of strain

Plusieurs modèles animaux de perte osseuse ont été développés : le modèle du rat orchidectomisé (ORX) et paralysé par la toxine botulique (BTX), le modèle du rat injecté avec des cellules Walker induisant des métastases ostéolytiques, le modèle du rat injecté avec des cellules MAT-Ly-Lu induisant des métastases ostéocondensantes. Nous avons montré que la combinaison ORX-BTX avait des effets cumulatifs ; elle induit des changements microarchitecturaux et une perte osseuse massive et rapide due à une hausse rapide et transitoire du remodelage osseux. Le modèle ORX-BTX a été utilisé pour l'implantation d'un biomatériau injectable qui a été transitoirement remplacé par de l'os non mature résorbé ensuite sans être substitué par de l'os lamellaire mature. Des mesures densitométrique, histomorphométrique et microtomographique chez le rat ORX-BTX ont montré que le risédronate a un effet protecteur contre la perte osseuse trabéculaire et la modification de la microarchitecture et un effet plus modéré sur la perte osseuse corticale. La testostérone ne prévient pas la perte osseuse mais préserve la masse maigre corporelle. L'analyse de texture et la microtomographie ont permis de détecter et de différencier les altérations osseuses induites par métastases ostéolytiques ou ostéocondensantes. Nous avons également montré par études histologique et immunohistochimique que les interactions cellules cancéreuses-cellules stromales provoquent une production stromale de cytokines aboutissant à l'ostéoclastogénèse uniquement dans le microenvironnement osseux. Le microenvironnement osseux peut donc avoir un rôle important dans l'établissement et la prolifération métastatique.