Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de Poliestireno Cristal (PS Cristal), Poliestireno de Alto Impacto (HIPS) e Polipropileno Isotático (PPi) com argila aniônica do tipo hidrotalcita, organofuncionalizada com ácido cinâmico. A argila aniônica contendo o ânion aromático foi preparada via método de co-precipitação a pH constante. Os nanocompósitos, contendo teores de 1, 3 e 5% em peso de argila organofuncionalizada, foram preparados por mistura nos polímeros fundidos, em uma extrusora dupla rosca. Os materais processados foram esfriados em água fria, peletizados e transformados em corpos de prova via moldagem por injeção. A morfologia da argila aniônica (pura e organofuncionalizada) foi caracterizada por difração de raios-X (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades térmicas das argilas foram analisadas por análise termogravimétrica (TGA). A morfologia dos corpos de prova dos nanocompósitos foi caracterizada por (XRD) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As propriedades térmicas dos nanocompósitos foram determinadas por TGA, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA). A dispersão da argila nos nanocompósitos foi avaliada por espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS) e as propriedades mecânicas foram analisadas por ensaios de tração, flexão, dureza e resistência ao impacto Izod. A técnica de preparação dos nanocompósitos no estado fundido é de fácil processamento e rapidez na execução. No entanto, não mostrou-se suficientemente eficaz na dispersão da argila organofuncionalizada nas matrizes poliméricas. Os resultados de microscopia e SAXS mostraram que a maioria dos nanocompósitos atingiu algum grau de dispersão da argila, com algumas estruturas compostas de fases intercaladas e com a presença de tactóides. As análises térmicas mostraram que a adição de argila ao PS Cristal o tornou mais estável termicamente, suportando maiores temperaturas antes de iniciar o processo de degradação, enquanto o HIPS ficou menos estável termicamente e o PPi não apresentou variação em relação ao polímero puro. Os ensaios mecânicos dos nanocompósitos mostraram que a adição de argila organofuncionalizada ao PS Cristal, ao HIPS e ao PPi não exerceu mudança significativa sobre as propriedades mecânicas dos materiais em relação às matrizes poliméricas puras. / This research project involved the preparation of polystyrene (PS Cristal), High Impact Polystyrene (HIPS) and Isotatic Polypropylene (PPi) nanocomposites with cinnamic acid organofunctionalized anionic clay. The anionic clay with the aromatic anion was prepared by the co-precipitation method at constant pH. Nanocomposites containing levels of 1, 3 and 5% by weight of organofunctionalized clay were prepared by polymer melt blending in a twin-screw extruder. The processed materials were cooled in cold water, pelleted and processed into specimens by injection molding. The morphology of the anionic clay (pure and organofunctionalized) was characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Thermal properties of the clays were analyzed by thermogravimetric analysis (TGA). The morphology of the nanocomposite specimens was characterized by (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the nanocomposites were determined by TGA, differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The clay dispersion in the nanocomposites was evaluated by small angle X-ray scattering (SAXS) and the mechanical properties were examined by tensile tests, flexural tests, hardness and Izod impact resistance. The technique of melt blending for the preparation of nanocomposites is easy and fast in the execution., however, it wasn´t sufficiently effective in dispersing the organofunctionalized clay in polymer matrices.The microscopy and SAXS results showed that most of the nanocomposites had some degree of clay dispersion, with some structures composed of intercalated phases and with the presence of tactoids. Thermal analysis showed that the addition of clay to PS Crystal turned it more thermally stable, supporting higher temperatures before starting the degradation process. The HIPS nanocomposites were thermally less stable and the PPi nanocomposite did not show a change compared to the neat polymer. The mechanical tests of the nanocomposites showed that the addition of organofunctionalized clay to PS Crystal, HIPS and PPi didn´t exert significant changes on the mechanical properties of these materials in comparison to pure polymer matrices.

Compósitos são materiais híbridos que resultam de associações de, pelo menos, dois tipos deferentes de materiais. O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual utilizando-se de compósitos de todo o tipo de misturas de materiais. Além disso, o desenvolvimento de compósitos com partículas cada vez menores de fase reforçante com o passar das décadas, ou precisamente, dos séculos foram as principais razões do alcance do \"estado da arte\" da ciência dos compósitos. Com relação à ciência dos compósitos, os nanocompósitos são a grande descoberta do último meio século. Seguindo tendências dos estudos na área dos compósitos, este trabalho foca obter nanocompósitos de elastômero SBR (matriz elastomérica) com argilas tratadas e não tratadas. Além disso, a avaliação de propriedades mecânicas, térmicas, reológicas, de cura, em solução e propriedades de difração de raios-X são outro alvo deste trabalho. Os compósitos foram preparados com equipamentos tradicionais de processamento de elastômeros e, depois disso, suas propriedades foram avaliadas. Considerando propriedades em difração de raios-X, somente o compósito com Cloisite 20A mostrou estrutura intercalada. Os compósitos com argilas tratadas mostraram um melhor perfil geral de propriedades, com destaque novamente para o compósito com Cloisite 20A. Todos os compósitos com argilas tratadas mostraram um menor tempo de cura. Esse comportamento se deve à presença dos sais de tratamento orgânicos dos argilominerais que modificam a densidade de ligações cruzadas e a velocidade de cura. As melhores propriedades do compósito contendo Cloisite 20A, considerando que este foi o único a demonstrar estrutura intercalada, nos permitem concluir que um nanocompósito foi obtido nesta situação. / Composites are hybrid materials which result from associations of, at least, two different kind of materials. The human society development only achieved the current stage using composites of all type of materials mixing. Besides this, the achievement of composites with smaller particles of reinforcing phases along the decades or, precisely, along centuries were the main reasons to reach the current \"state of art\" of composites science. Regarded to composites science, the nanocomposites are the major breakthrough of the last half century. Following the trends of composites science study, this work is focused on obtain nanocomposites of SBR elastomer (rubber matrix) with treated and untreated clays. In addition to this, the evaluation of mechanical, thermal, reological, rubber cure, solution stability and X-Ray diffraction properties are other main target of this work. The composites were prepared with traditional equipments of rubber processing an after the properties were measured. Considering the X-Ray diffraction properties of obtained composites, only the composite with the organoclay Cloisite 20A showed an intercalated structure. The composites containing treated clays demonstrated the better mechanical, thermal and solution stability properties, with a special highlight to the composite containing Cloisite 20A. All composites obtained with organoclays showed lower cure time. This behavior is a result of organic treatment salts of organoclays presence that is able to modify crosslink density and the cure velocity. The better properties of composite containing Cloisite 20A, considering that this composite was the only one that showed intercalated structure, enable us to conclude that a nanocomposite was obtained in this situation.

Neste trabalho foi avaliado o método de intercalação via co-coagulação na preparação de nanocompósitos de SBR com uma montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de desenvolver nanocompósitos com propriedade de barreira a gases superior aos compostos elastoméricos convencionais. Foram preparados nanocompósitos de SBR com enxofre e MBTS contendo 3, 6 e 9 phr de OMMT avaliando-se as melhores condições de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação. Também foi avaliada a influência da nanoargila na cura e nas propriedades do SBR. Os compósitos foram caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC), termogravimetria (TGA) e difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios físicos (tração e dureza). O processo com maior tempo (168 h) de intumescimento da OMMT no látex de SBR e a co-coagulação rápida foi a melhor condição de processo para a obtenção de nanocompósitos com morfologia intercalada. A avaliação da cura dos nanocompósitos por DSC e pela curva reométrica permitiu verificar que a OMMT acelera a reação de reticulação do SBR por enxofre. A avaliação dos nanocompósitos não vulcanizados por DRX mostrou que houve intercalação de SBR nas nanocamadas da OMMT independente do teor desta e das condições utilizadas na co-coagulação do látex. A morfologia dos nanocompósitos vulcanizados, avaliada por DRX e MET, revelou que houve esfoliação parcial e intercalação da OMMT para os três teores de nanoargila utilizados. Os nanocompósitos avaliados apresentaram pequenas variações na Tg em relação ao composto de SBR sem nanoargila. O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio avaliado em filmes dos nanocompósitos decresceu com o aumento do teor de OMMT incorporada nestes, sendo para o nanocompósito de SBR com 9 phr, 44% menor que o observado para o filme sem OMMT. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos com 6 e 9 phr de OMMT foram significativamente superiores ao composto sem OMMT. Verificou-se que o método de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação látex de SBR foi eficiente, embora ainda possa ser otimizado. / In this study, the preparation method of SBR-clay nanocompósitos by cocoagulating both the latex and the organically modified montmorillonite (OMMT) were investigated in order to achieve nanocomposites with good gas barrier property. SBR-clay nanocomposites prepared with 3, 6 and 9 phr of OMMT were cured with MBTS and sulfur evaluating the best conditions for OMMT incorporation during insitu co-coagulation. The nanoclay influence on the SBR reaction cure and the nanocomposite properties was evaluated. The composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), dynamic mechanical analysis (DMA) and physical tests. The process with the longest OMMT swelling (168 h) in the SBR latex and the fastest co-coagulation rate was the best option for the production of intercalated nanocomposites. The evaluation of the SBR cure by DSC and rheometric curve showed that the OMMT accelerates the elastomer crosslinking reaction by sulfur. XRD analyses of the uncured nanocomposites through showed intercalated morphology independent of the nanoclay content and conditions in the latex co-coagulation process. The morphology of the cured nanocomposites showed OMMT partial intercalation and exfoliation for the three concentrations of nanoclay used. The nanocomposites evaluated showed small variations in glass transition temperature when compared with the nanoclay free SBR compound. The coefficient of oxygen permeability in the nanocomposite films decreased with the amount of OMMT, being 44% lower in the nanocomposite with 9 phr compared to the pattern without OMMT. The mechanical properties of nanocomposites with 6 and 9 phr of OMMT were significantly higher than the compound without nanoclay. The method of OMMT in-situ incorporation during the co-coagulation of SBR latex was found effective; although it can still be improved.

A motivação deste trabalho foi verificar a possibilidade de modificar argilas com silano para substituírem argilas comerciais ou o carbonato de cálcio, uma carga tradicional utilizada na indústria automotiva, para evitar a contração térmica e diminuir a flamabilidade destes compósitos, sem comprometer as propriedades mecânicas do material final. Portanto, este estudo tem como objetivo a modificação de argilas minerais com silanos viniltrietoxisilano (VTES) e γ-metacriloxipropiltrimetoxi-silano (MPS), e seu uso em compósitos bi e tricomponentes, em comparação com aqueles preparados usando argilas comerciais (Cloisite® 30B e Cloisite® 15A). Compósitos tricomponentes contendo poliéster / fibra de vidro / argila foram também analisados em comparação com compósitos preparados com carbonato de cálcio. As argilas foram dispersadas em resina por agitação mecânica e sonificação e os compósitos foram preparados por moldagem por transferência de resina (RTM). A funcionalização da Cloisite®Na foi confirmada pelo aparecimento de bandas características na análise de infravermelho e o aumento do espaçamento basal. As vantagens em utilizar as argilas modificadas com silano quando comparadas com as argilas comerciais em compósitos bicomponentes podem ser sumarizadas em: mais elevado módulo de armazenamento e melhor adesão com a resina poliéster com consequente maior temperatura de deflexão térmica e efetividade do reforço em altas temperaturas. No entanto, nanocompósitos preparados com as argilas organomodificadas Cloisite® 30B e Cloisite® 15A apresentaram melhor dispersão (tendência à esfoliação) e volatilização térmica retardada devido ao efeito barreira. Nos compósitos tricomponentes, o coeficiente de expansão térmica apresentou valores reduzidos para as amostras contendo silano. A decomposição térmica de todos os compósitos ocorreu em temperaturas inferiores em atmosfera de ar, e seu comportamento diferiu daquele exposto em nitrogênio. Os compósitos contendo argila apresentaram melhor performance ao fogo, com menor duração e crescimento mais lento, e melhores propriedades mecânicas em relação àqueles preparados com a carga tradicional usada na indústria (carbonato de cálcio). Portanto, para futuros estudos, indica-se trabalhar com argila comercial Cloisite® 30B e esta modificada com silano MPS. / The motivation of this work was to verify the possibility of modifying clays with silane to replace commercial clays or calcium carbonate, which is an automotive industry traditional filler, in order to avoid thermal contraction and reduce the flammability of these composites without compromising the mechanical properties of the final material. In order to avoid agglomeration and improve the interaction of Cloisite® Na+ montmorillonite (Mt) with an unsaturated polyester matrix, this study focused on the modification of clay minerals with vinyltriethoxysilane (VTES) and γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) silanes, and their use in two- and three-component composites in comparison with those prepared using commercial clays (Cloisite® 30B and Cloisite® 15A). Three component composites of polyester/glass fiber/clay were also analyzed in comparison with composites prepared with calcium carbonate filler. Clays were dispersed in the resin by mechanical stirring and sonication and the composites were prepared by resin transfer molding (RTM). Functionalization of Cloisite®Na was confirmed by the appearance of characteristic bands in the infrared analysis and the increase in basal spacing. The advantages of using silane-modified clays compared with commercial organic-modified clays in two-component composites can be summarized as higher storage modulus and improved adhesion to the polyester resin with associated higher thermal deflection temperature and reinforcement effectiveness at higher temperatures. However, nanocomposites prepared with organic modified clays showed better dispersion (tendency to exfoliate) and consequently delayed thermal volatilization due to the clay barrier effect. In three-component composites, the coefficient of thermal expansion showed reduced values for silane-modified samples. All the composites decomposed at lower temperatures in air and their degradation behavior differed from those exposed to nitrogen. The composites with clays showed improved fire performance, with shorter fire duration and slower fire growth, along with better mechanical properties than those with traditional calcium carbonate filler. Therefore, MPS modified and non-modified commercial Cloisite® 30B are indicated in future studies.

Neste trabalho, nanocompósitos de PBT, poli(tereftalato de butileno) e argila brasileira montmorilonita (MMT) modificada organicamente, foram obtidos com e sem agente tenacificante. Sais quaternários de amônio e fosfônio com estruturas químicas diferentes foram utilizados para modificar as argilas. Nanocompósitos de PBT com argilas comerciais, dos Estados Unidos, modificadas com de sais de amônio, foram obtidos para comparação das propriedades. As argilas e os polímeros foram misturados utilizando um misturador e uma extrusora dupla rosca, acoplados a um reômetro de torque. A qualidade da troca catiônica foi avaliada por difração de Raios-X (XRD), inchamento em solventes e análises termogravimétricas (TGA). O estado das argilas modificadas (OMMT) na matriz de PBT foi avaliado por XRD, microscopia ótica e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). A dispersão do agente tenacificante foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (SEM). As propriedades mecânicas e de flamabilidade também foram avaliadas. Os resultados de flamabilidade foram explicados com ensaios de (TGA). Os resultados de espaçamento basal obtidos por XRD e inchamento em solventes foram dependentes da arquitetura do sal quaternário utilizado. Os espaçamentos basais ficaram maiores para os sais quaternários de longas cadeias alquílicas. Entretanto, o sal quaternário em excesso não foi eliminado na lavagem. A maior estabilidade térmica foi obtida com sais quaternários de fosfônio. Após a adição ao PBT, foi observado que a adição da argila organofílica na matriz polimérica não contribuiu para a significativa melhora das propriedades mecânicas que, em alguns casos, foram inferiores àquelas do PBT. Entretanto, a retardância a chama apresentou melhores resultados na presença de argila organofílica, sendo ainda melhores apenas na presença de sais quaternários de fosfônio. No sentido de melhorar as propriedades de flamabilidade do PBT sem perder em propriedades mecânicas, utilizou-se o agente tenacificante P(E-co-MA-co-GMA), copolímero etileno acrilato de metila metacrilato de glicidila. Desta forma, foram preservadas as propriedades mecânicas e retardância à chama. / In this work, nanocomposites of PBT, poly (butylene terephthalate) and Brazilian clay montmorillonite (MMT) organically modified were obtained with and without further addition of toughening agent. Quaternary ammonium and phosphonium salts with different chemical structures were used to organically modify the clays. PBT nanocomposites with commercial organoclays were also obtained for comparison. The materials were mixed using a mixer and a twin screw, coupled to a torque rheometer. The efficiency of cation exchange was evaluated by X-ray diffraction (XRD), swelling and thermogravimetric analysis (TGA). The dispersion of PBT with modified clay (OMMT) was evaluated by XRD, optical microscopy and transmission electron microscopy (TEM). The toughness dispersion was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The flammability and mechanical properties were also evaluated. Thermogravimetric analysis (TGA) of the OMMTs and PBT / OMMTs was also studied. The basal spacing obtained from XRD analysis were shown to depend on the architecture of the quaternary salt used and were larger for long alkyl chains. The quaternary salt excess was not removed during the washing step. The highest thermal stability was obtained with quaternary phosphonium salts. After adding the PBT, it was observed that the addition of organoclay to the polymer matrix did not contribute to a significant improvement of mechanical properties and in some cases even resulted in a decrease of mechanical properties. However, the flame retardancy showed best results in the presence of organoclay. The best results for the flammability properties were observed in the presence of only quaternary phosphonium salts. However, these materials were very fragile. In order to improve the flammability properties of PBT maintaining the mechanical properties, a toughening agent P(E-co-MA-co-GMA), copolymer ethylene methyl acrylate glycidyl methacrylate was used. In doing so both the mechanical and flame retardancy were preserved.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Revestimentos compósitos com incorporação de SiC (com tamanho médio 600nm e 30nm) à matriz metálica de Ni-P foram elaborados por eletrodeposição a partir de uma solução de sais de níquel, contendo um precursor fosforoso H3PO3, na qual as partículas foram colocadas em suspensão. A partir de medidas de viscosidade e velocidade de sedimentação foi evidenciado que o tamanho das partículas de SiC é uma característica importante que influencia na estabilidade das suspensões. Além disso, a presença de aditivos orgânicos, como SDS ou CTAHS, modifica as características das suspensões podendo ter, de acordo com o tamanho das partículas, um efeito sobre a taxa de incorporação da mesma no depósito durante o crescimento da matriz. Observou-se que acima de uma certa concentração de partículas em suspensão, a taxa de incorporação avaliada em função da fração em volume atinge um patamar, quando, no entanto, a mesma continua a aumentar se avaliada pelo número de partículas incorporadas. Para as suspensões com elevada concentração de partículas, o processo de incorporação torna-se seletivo, e as partículas de menor tamanho são preferencialmente incorporadas. Medidas de microdureza, análise térmica e ensaios eletroquímicos (voltametria cíclica e impedância eletroquímica) foram realizados com o objetivo de investigar o efeito da quantidade e do tamanho das partículas de SiC incorporadas, sobre o comportamento térmico, a microdureza, e a resistência à corrosão dos revestimentos compósitos Ni-P-SiC com teor em fósforo igual a 17 %at.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-12T12:56:27Z No. of bitstreams: 1 DANIELA DE LOURDES ANJOS COUTINHO SIMÕES ANDRADE - TESE (PPGEP) 2009.pdf: 2248344 bytes, checksum: 28a93ae4236853f59fe35037c2ab6f28 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-12T12:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANIELA DE LOURDES ANJOS COUTINHO SIMÕES ANDRADE - TESE (PPGEP) 2009.pdf: 2248344 bytes, checksum: 28a93ae4236853f59fe35037c2ab6f28 (MD5) Previous issue date: 2009 / A proposta deste trabalho foi preparar nanocompósitos de polipropileno/compatibilizante/bentonita, pelo método de intercalação na fusão, utilizando como carga uma argila sódica comercial Argel, fornecida por uma indústria local, purificada e modificada organicamente com um sal quaternário de amônio empregando diferentes métodos de preparação. Ao longo do trabalho foram utilizadas duas matrizes e dois tipos de compatibilizantes: PP H103, PP H401, Polipropileno modificado com anidrido maleico (PP-g-MA) e Copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH), respectivamente. As argilas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e análise termogravimétrica (TG) visando determinar o método de preparação mais eficiente para obtenção das argilas organofílicas. Uma vez determinado o melhor procedimento para organofilização, na segunda parte deste estudo, avaliou-se o efeito do tipo e teor de argila organofílica, bem como o tipo e teor de compatibilizante nas propriedades de filmes de polipropileno. De acordo com os resultados preliminares deste estudo, há uma indicação de que os filmes de nanocompósitos PP/PP-g-MA/argila organofílica, contendo 1% de argila organofílica e 15% de polipropileno modificado com anidrido maléico (PP-g-MA) podem ser promissores para o mercado de embalagens e poderão em um futuro próximo serem usados como um novo produto por empresas nacionais. / The purpose of this work is to prepare nanocomposites of polypropylene/compatibilizer/bentonite, by melting intercalation, with a commercial sodium clay – Argel – as filler. This clay was organically purified and modified by different methods, with a quaternary ammonium salt. The clays were characterized by X-Ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analyses (TG) to determine the most efficient preparation method. Before that, in the second stage of this study, the influence of the type and contend of organoclay in the properties of the polypropylene films was measured; the same was done for the compatibilizer. The preliminary results indicate that the nanocomposites film with 1% of organoclay and 15% of polypropylene grafted with maleic anhydride show promise as packing materials and may be used, in the near future, as a new product by the national industry.

Neste trabalho foi estudada a síntese de nanocompósitos de polietileno com crisotila original ou modificada. A crisotila foi tratada por três métodos distintos: Método A – aquecimento a 800 °C; Método B – lixiviação pela adição de ácido clorídrico 3 mol/L; Método C – lixiviação com ácido clorídrico 0,1 mol/L. As crisotilas foram caracterizadas por MEV-EDS, MET, DRX e DRIFTS. Após o tratamento térmico da crisotila a 800 °C, sua estrutura tornou-se totalmente disforme e aglomerada. Isto é justificado pela perda dos grupos OH de sua superfície. No método B, ocorreu à eliminação da camada de brucita pelo lixiviamento ácido, transformando a crisotila em uma sílica amorfa. No método C, observou-se uma estrutura de nanotubos similar ao da crisotila pura, indicando poucas alterações após o tratamento com ácido diluído. Os nanocompósitos sintetizados via polimerização in situ foram obtidos em todos os métodos estudados. Estas polimerizações apresentaram boas atividades catalíticas e as temperaturas de degradação dos nanocompósitos foram próximas ou superiores ao do polietileno puro. As imagens de MEV mostraram que os polímeros sintetizados ficaram mais fibrosos com a adição de crisotila. Através das micrografias de MET observou-se uma boa dispersão da nanocarga na matriz polimérica em nanocompósitos obtidos por uso de catalisador suportado. / In this work was studied the synthesis of polyethylene/chrysotile nanocomposites obtained with neat or modified chrysotile. The chrysotile was treated by three different methods: Method A - heating till 800 ° C; Method B – treated with hydrochloric acid 3 mol/L; Method C - treated with hydrochloric acid 0.1 mol/L. The treated chrysotiles were characterized by SEM-EDS, TEM, XRD and DRIFTS. The thermal treatment of the chrysotile at 800 °C, produced a shapeless and aggregated material obtained by the loss of OH groups. In method B, the brucite layer was removed by the concentrated acid, transforming chrysotile into amorphous silica. In the method C, verified a structure similar to the nanotubes of neat chrysotile, indicating little change after less concentrated acid treatment. The nanocomposites synthesized via in situ polymerization were obtained in all methods. These polymerizations showed good catalytic activities and the nanocomposites obtained higher degradation temperature than pure polyethylene. SEM images showed that the polymers became more fibrous with the addition of chrysotile. By the TEM micrographs it was observed a good dispersion of nanoparticles in the polymer matrix in nanocomposites by using supported catalyst.

Os hidróxidos duplos lamelares (HDLs) são materiais que podem ser utilizados para modificar ou incorporar características a polímeros termoplásticos ou termorrígidos. O presente trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização de HDLs de Mg-Al intercalados com os íons glicinato, alaninato e dodecil sulfato e a sua utilização na formulação de nanocompósitos bicomponente HDL/epóxi, com diferentes teores de HDL, produzidos por casting e de compósitos tricomponente HDL/epóxi/fibra de vidro moldados por RTM. Os HDLs foram sintetizados pelo método da coprecipitação e incorporados a epóxi com o auxílio de solventes e de ultrassom. Para tal, foram avaliados os solventes acetona, clorofórmio e DMF, sendo o DMF selecionado como o melhor agente de dispersão. Os compósitos e nanocompósitos obtidos foram caracterizados quanto à dispersão dos HDL na matriz, às suas propriedades de resistência à chama (teste horizontal e vertical), à estabilidade térmica, às propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas. A incorporação dos HDLs provocou um incremento na estabilidade térmica dos compósitos e todas as amostras com esta carga apresentaram comportamento autoextinguível no teste de queima vertical, além de apresentarem uma grande diminuição na taxa de queima em comparação ao epóxi puro. A utilização dos HDL não possibilitou melhora nas propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas dos compósitos, que só foi obtida com a utilização do reforço de fibra de vidro. / Layered double hydroxides (LDHs) can be used to modify or incorporate characteristics into a variety of thermoplastic or thermoset polymers. The present work aims to synthesize and characterize Mg:Al LDHs intercalated with glycinate, alaninate and dodecyl sulfate and to use them in the formulation of bi-component LDH/epoxy nanocomposites, with distinct LDH content, obtained by casting, and tricomponent LDH/epoxy/glass fiber composites molded by RTM. The LDH was synthesized, using the coprecipitation method, and incorporated into epoxy with the aid of solvents and ultrasonication. For that, acetone, chloroform and DMF solvents were evaluated, and DMF yielded the best performance as dispersing agent. The obtained composites and nanocomposites were evaluated regarding the quality of the LDH dispersion in the matrix, their flame resistance characteristics (horizontal and vertical testing), thermal stability, mechanical and dynamic-mechanical properties. The incorporation of LDH caused an increase in thermal stability of the composites and all samples containing LDH showed self-extinguishing behavior in the vertical burning test, and a large decrease in the burning rate was found compared to neat epoxy. The use of LDH did not significantly alter the mechanical and dynamic-mechanical properties of the composites, which was only achieved by using a glass fiber reinforcement.