Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-05-16T14:48:48Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) JOEL TORIBIO ESPINOZA.pdf: 1421023 bytes, checksum: 0e2d3411df51b668250417f3324cb338 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-16T14:48:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) JOEL TORIBIO ESPINOZA.pdf: 1421023 bytes, checksum: 0e2d3411df51b668250417f3324cb338 (MD5) Previous issue date: 2017-03-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As nanopartículas de prata (AgNPs) são conhecidas por suas atividades antimicrobianas e antitumorais. Outro composto de grande interesse é o Lupeol, triterpeno pentacíclico, com atividades terapêuticas e quimiopreventivas para o tratamento de infeções e de câncer. Assim, os lipossomas de natureza biocompatível e biodegradável se apresentam como um veículo capaz de transportar estes dois compostos. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e caracterizar lipossomas, carregadas com nanopartículas de prata, contendo colesterol (LAgNPs) ou lupeol (LUNP) em sua bicamada lipídica. As AgNPs foram preparadas pelo método de síntese verde com exposição à luz solar e os lipossomas foram preparados pelo método de fase reversa modificada. Foram avaliados o tamanho de partícula, índice de polidispersão, potencial zeta, assim como os aspectos morfológicos mediante microscopia eletrônica de varredura (SEM-FEG) e difração de raios X das AgNPs e dos lipossomas. Além disso, foi desenvolvido e validado um método analítico por espectroscopia de absorção atômica em chama para determinar a quantidade de prata que foi encapsulada em lipossomas. As AgNPs apresentaram-se como estruturas amorfas, polidispersas, com diâmetro médio entre 278,46 nm e potencial zeta de -18,3 mV. LAgNPs apresentaram um diâmetro médio de entre 321 e 373 nm, o índice de polidispersão próximo a 0,2 e um potencial zeta em torno de - 40 mV, indicativo de baixa polidispersão e que concede maior estabilidade às AgNPs. Foi possível obter lipossomas contendo lupeol em sua bicamada lipídica, carregando nanopartículas de prata (LUNP) com diâmetro médio de 218,8 nm, potencial zeta de -36,5 mV e de tamanhos polidispersos. As imagens obtidas por FEG mostram estruturas semicirculares para AgNPs e esféricas para LAgNPs e LUNPs bem definidas. O método analítico para quantificar Nanopartículas de prata foi desenvolvido e validado, mostrando-se linear, preciso e exato, o que possibilitou determinar a porcentagem de encapsulação sendo entre 51,81 a 58,83 % para LAgNP e de 56,08 % para LUNP. Esses resultados mostraram que LAgNPs foram obtidos com características físico-químicas adequadas como sistema de liberação, com potencial ação antimicrobiana e/ou antitumoral, como alternativa aos tratamentos convencionais. / Silver nanoparticles (AgNPs) are known for their antimicrobial and antitumor activities. Another compound of great interest is Lupeol, a pentacyclic triterpene, with therapeutic and chemopreventive activities for the treatment of infections and cancer. Thus, biocompatible and biodegradable liposomes are presented as a carrier capable of transporting these two compounds. The objective of this work was to develop and characterize liposomes, loaded with silver nanoparticles containing cholesterol (LAgNPs) or lupeol (LUNP) in their lipid bilayer. AgNPs were prepared by the green synthetic method with exposure to sunlight and the liposomes were prepared by the modified reverse phase method. Particle size, polydispersity index, zeta potential, as well as morphological aspects were determined by scanning electron microscopy (SEM-FEG) and X-ray diffraction of AgNPs and liposomes. In addition, an analytical method has been developed and validated by flame atomic absorption spectroscopy to determine the amount of silver that has been encapsulated in liposomes. The AgNPs presented as amorphous, polydisperse structures, with mean diameter between 278.46 nm and zeta potential of -18,3 mV . LAgNPs had a mean diameter between 321 and 373 nm, the polydispersity index close to 0.2 and a zeta potential around -40 mV, indicative of low polydispersity and which gives greater stability to AgNPs. It was possible to obtain liposomes containing lupeol in their lipid bilayer, loading silver nanoparticles (LUNP) with a mean diameter of 218.8 nm, zeta potential of -36.5 mV and polydisperse sizes. The images obtained by FEG show semicircular structures for AgNPs and spherical for well-defined LAgNPs and LUNPs. The analytical method to quantify silver nanoparticles was developed and validated, showing linear, precise and exact, which allowed to determine the percentage of encapsulation being between 51.81 to 58.83% for LAgNP and 56.08% for LUNP . These results showed that LAgNPs were obtained with adequate physicochemical characteristics as a release system, with potential antimicrobial and / or antitumor action, as an alternative to conventional treatments.

A parte inicial deste estudo consistiu da síntese de HMSPP (Polipropileno com Alta Resistência do Fundido) também chamado polipropileno modificado por irradiação gama, a partir de iPP (polipropileno isotático) em presença de acetileno sob pressão de 110 kPa e irradiado com &gamma; (gama) de fonte de 60Co nas doses de 5; 12,5 e 20 kGy. A fração gel das amostras foi determinada pela extração de componentes solúveis em xileno. A parte solúvel das amostras foi decantada com deposição do gel em lâminas de vidro, até total volatilização do xileno à temperatura ambiente de 25 °C. À parte solúvel da amostra com 12,5 kGy adicionaram-se nanopartículas de prata (NPsAg) nas proporções de: 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 e 4,0% em massa. Estas amostras foram caracterizadas por: microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (MEV/EDS), espectroscopia no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-EC), microscopia de força atômica (MFA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX), redução da unidade formadora de colônias (UFC) (%) e teste de citotoxicidade. Neste estudo da morfologia, observou-se a formação de microgéis de polipropileno na ordem crescente PP 5 kGy < PP 12,5 kGy < 20 kGy. Constatou-se a existência de estruturas nanométricas de géis de polipropileno (nanogéis e nanofibras) nas amostras de PP 12,5 kGy e PP 20 kGy. Os nanogéis são formações reticuladas, ramificadas, e emaranhadas, nucleadas em regiões de incidência de alta concentração de energia (spurs) em uma amostra irradiada. Nos testes de avaliação da atividade bactericida dos géis com NPsAg observou-se eficiência biocida para E. coli e S. aureus a partir de 1% de NPsAg e no teste de citotoxicidade as amostras foram caracterizadas como não citotóxicas para células de mamíferos. Em uma segunda etapa deste trabalho foram produzidos filmes da blenda de iPP e PP modificado (50/50) em uma extrusora de dupla rosca. Adicionou-se ao processamento NPsAg nas proporções de: 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,0 PVP; 2,0 e 4,0% em massa. Os filmes foram caracterizados por: calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise de termogravimetria (TGA), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de ultravioleta-visível (UV-Vis), microscopia eletrônica de transmissão (MET), redução da unidade formadora de colônias (UFC) (%), teste de sensibilidade a antimicrobianos por disco de difusão e teste de citotoxicidade. Os filmes analisados apresentaram pontos de aglomeração de prata e regiões com distribuição homogênea das partículas. O efeito bactericida com a interação entre a prata, e E. coli, P. aeruginosa e S. aureus foi constatado para o filme de PP 1%NPsAg PVP Poli(N-vinil-2-pirrolidona). No teste de difusão o resultado obtido para PP 1% NPsAg PVP foi 100% positivo com essas bactérias. Os filmes não são considerados citotóxicos para células de mamíferos. / The study consists of the synthesis of HMSPP (polypropylene with high melt strength), also called polypropylene modified by gamma irradiation from iPP (isotactic polypropylene) in presence of acetylene at 110 kPa pressure and irradiated with &gamma; of 60Co source at doses of 5, 12.5 and 20 kGy. The gel fraction of the samples was determined by extracting in xylene. The soluble portion of the samples was decanted to deposition on glass substrate until complete volatilization of xylene at room temperature of 25 °C. On the soluble portion of 12.5 kGy irradiated sample were added silver nanoparticles (AgNPs) in proportions of 0.25, 0.5, 1.0, 2.0 and 4.0 wt%. These gel samples were characterized by: scanning electron microscopy/energy dispersive spectroscopy (SEM / EDS), infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy with field emission (FE-SEM), atomic force microscopy (AFM), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD), reduction of colony forming unit (CFU) (%) and cytotoxicity assay. In this study of the morphology, it has been observed the formation of microgels in polypropylene increasing with the dose PP 5 kGy < PP 12.5 kGy < 20 kGy. Nanoscale structures of gels polypropylene (nanogels and nanofibers) were found in samples of PP 12.5 kGy and 20 kGy. The nanogels are formation of crosslinking, branching and entanglement that are nucleated in regions of high energy concentration (spurs) of one irradiated sample. Efficiency in tests of bactericide activity of the gels with AgNPs was observed versus E. coli and S. aureus from 1% AgNPs and non cytotoxicity were characterized in those samples for mammalian cells. In a second stage of this work films of the blend of PP and modified PP (50/50) were produced in a twin screw extruder. AgNPs were added to the extrusion processing in proportions of 0.1; 0.25; 0.5; 1.0; 1.0 PVP; 2.0 and 4.0 wt%. The films obtained were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), transmission electron microscopy (TEM), reduction of colony forming unit (CFU) (%), antimicrobial susceptibility testing by disk diffusion and cytotoxicity assay. The films analyzed showed agglomeration of silver points and regions with homogeneous distribution of the particles. The bactericide effect with the interaction between silver and E. coli, P. aeruginosa and S. aureus was found for PP film 1% NPsAg Polyvinylpyrrolidone (PVP). In the diffusion test for PP 1% AgNPs (PVP) was obtained 100%positive result for those bacteria. The films were not cytotoxic to mammalian cells.

O presente trabalho teve a finalidade de estudar a utilização da radiação ionizante para revestimento de nanopartículas de prata em Cateteres Venosos Centrais de Poliuretano, proporcionando redução de infecções associadas à contaminação de cateteres introduzidos na corrente sanguínea. A espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) possibilitou a identificação de grupos funcionais na estrutura das macromoléculas, como o poli(eteruretano). Um estudo do comportamento térmico dos cateteres de poliuretano, antes e após a radiação ionizante, foi realizado com a finalidade de caracterização do material polimérico desses cateteres. A DSC e a TG, foram empregadas na observação das alterações das propriedades do material antes e depois da degradação. A curva DSC permitiu a caracterização das propriedades térmicas, como Tm e Tg dos copolímeros, assim como, evidenciar os principais eventos térmicos. As nanopartículas de prata possuem propriedades físicas, químicas e biológicas quando comparadas ao metal em escala macroscópica, e têm sido utilizadas na área médica, em razão de sua atividade antimicrobiana excelente. As nanopartículas de dióxido de titânio, obtidas pelo método sol-gel, foram utilizadas como revestimento dos cateteres para posterior impregnação de nanopartículas de prata por radiação ionizante na dose de 25 kGy. A espectrometria Raman foi utilizada na identificação do polimorfo de óxido de titânio, rutilo. Em ensaios com (ICP OES) foram avaliadas as quantidades de titânio e prata nos cateteres revestidos com óxido de titânio e de prata. A avaliação comparativa realizada entre os cateteres antes e após a irradiação, por FTIR, Raman e DSC, possibilitou a utilização da radiação ionizante como agente de esterilização e impregnação de nanopartículas de prata. / The present work aimed to study the use of ionizing radiation for coating of silver nanoparticles on Central Venous Polyurethane Catheters, providing reduction of infections associated with contamination of catheters introduced into the bloodstream. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) enabled the identification of functional groups in the structure of macromolecules, such as poly(etherurethane). A study of the thermal behavior of central venous catheters before and after irradiation, was performed in order to characterize the polymeric material of these catheters. The DSC and TG were employed to observe the changes material properties before and after degradation. The DSC curve at the constant heating and cooling rate allowed the characterization of thermal properties, such as Tm and Tg of copolymers, as well as highlighting the main thermal events. Silver nanoparticles have physical, chemical and biological properties only when compared to metal on a macroscopic scale, and they have been used in the medical field because of its remarkable antimicrobial activity. Titanium dioxide nanoparticles obtained by the sol-gel method were used as the coating catheters for subsequent impregnation of silver nanoparticles with ionizing radiation, at 25 kGy. Raman spectrometry was used to identify the polymorph of titanium oxide, rutile. In trials with (ICP OES) were evaluated amounts of titanium and silver coated catheters in titanium oxide and silver. The comparative assessment conducted between the catheters before and after irradiation by FTIR, Raman and DSC enabled the use of ionizing radiation as an agent of sterilization and impregnating of silver nanoparticles.

Orientador: Marcos David Ferreira / Resumo: Objetivo. Analisar a eficácia antimicrobiana in vitro de compósito em pó a base de prata e sua aplicação em diferentes concentrações em filmes de policloreto de vinila (PVC) produzidos em escala industrial e em laboratório. Métodos. Um material compósito constituído por dióxido de sílicio (SiO2) e nanopartículas de prata (NpAg), produzido e cedido por uma empresa de soluções tecnológicas, foi caracterizado por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Difração de Raio X (DRX). Filmes de PVC industrial aditivados com 6,25, 12,5, 25 e 100 ppm de NpAg e filmes produzidos laboratorialmente pelo método de casting aditivados com 12,5, 25 e 100 ppm de NpAg foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Difração de Raio X (DRX). Testes microbiológicos in vitro foram realizados com o compósito de prata e com os filmes de PVC. Com o compósito realizou-se o Teste de Difusão em Ágar por poço e a Contagem de Microrganismos Viáveis. Com os filmes industrial e laboratorial realizou-se o teste da Norma JIS Z 2801:2000, e com os filmes industriais realizou-se os testes de Agitação em Frasco e Contagem de Microrganismos Viáveis. Resultados. O compósito apresentou inibição para Escherichia coli em todas as concentrações estudadas e para Staphylococcus aureus nas concentrações de 12,5, 25 e 100 ppm de NpAg. A adição de compósito na matriz... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Nesta tese, foram produzidas e estudadas membranas de gelatina e quitosana com nanopartículas de prata, visando obter sinergia em suas propriedades para aplicações em engenharia de tecidos. Os materiais foram escolhidos por suas propriedades e aplicações similares. A gelatina é um polipeptídio biocompatível e biodegradável, obtido do colágeno de animais. A quitosana, um polímero encontrado na parede celular de alguns organismos do reino fungi, pode ser obtida da desacetilação da quitina. É biocompatível, biodegradável, e pode ter efeito antimicrobiano. Nanopartículas de prata também têm efeito antimicrobiano. As membranas foram preparadas por método de casting, e as nanopartículas de prata (AgNPs) foram sintetizadas com o método de Turkevich adaptado (TK-AgNPs) e outro similar com adição de ácido tânico (AT-AgNPs). Membranas com diferentes composições foram fabricadas: de gelatina apenas, de quitosana, e blendas de gelatina com quitosana (GQ), com adição de diferentes concentrações de AT-AgNPs ou TK-AgNPs, reticuladas com glutaraldeído (Gta) ou não. O objetivo era identificar uma composição com boa capacidade antimicrobiana e baixa toxicidade para células humanas. As membranas eram visualmente homogêneas, e a incorporação de nanopartículas foi comprovada por difração de raios X e espectroscopia no infravermelho. As AT-AgNPs eram menores e mais monodispersas do que as TK-AgNPs. As membranas contendo apenas quitosana e gelatina não apresentaram atividade antimicrobiana. As que continham AgNPs foram tóxicas para a bactéria Gram- positiva Staphylococcus aureus segundo testes de halo de inibição, com toxicidade dependente da concentração de AgNPs. As mais eficazes foram as membranas quitosana/TK- AgNPs/Gta, GQ 0,05% AT-AgNPs e GQ 0,1% AT-AgNPs. Nenhuma das membranas apresentou toxicidade contra células de fibroblastos humano. Tais resultados confirmam a possibilidade de aplicação dos materiais estudados como curativos para regeneração tecidual. / In this thesis, gelatin and chitosan membranes with silver nanoparticles were produced and studied, aiming at obtaining synergy in their properties for tissue engineering applications. The materials were chosen for their similar properties and applications. Gelatin is a biocompatible and biodegradable polypeptide derived from animal collagen. Chitosan, a polymer found in the cell wall of some fungi, can be obtained from the deacetylation of chitin. It is biocompatible, biodegradable, and may have antimicrobial effect. Silver nanoparticles also have antimicrobial effect. The membranes were prepared using the casting method, and the silver nanoparticles (AgNPs) were synthesized with an adapted Turkevich method (TK- AgNPs) and a similar one with addition of tannic acid (AT-AgNPs). Membranes with different compositions were made: gelatin only, chitosan, and blends of gelatin and chitosan (GQ), with the addition of different concentrations of AT-AgNPs or TK-AgNPs, crosslinked with glutaraldehyde (Gta) or not. The objective was to identify a composition with good antimicrobial capacity and low toxicity to human cells. The membranes were visually homogeneous, and the incorporation of nanoparticles was confirmed by X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The AT-AgNPs were smaller and more monodisperse than the TK- AgNPs. Membranes containing only chitosan and gelatin had no antimicrobial activity. Those containing AgNPs were toxic to the Gram-positive Staphylococcus aureus bacterium according to halo tests, with AgNP concentration-dependent toxicity. The most effective were the chitosan/TK-AgNPs/Gta membranes, 0.05% GQ AT-AgNPs and 0.1% GQ AT-AgNPs. None of the membranes showed toxicity against human fibroblast cells. These results confirm the possibility of application of the membranes as curatives for tissue regeneration.

Percebe-se um interesse da indústria de fabricação de tintas na utilização de nanopartículas de prata devido às suas propriedades antimicrobianas. Neste trabalho, objetivou-se sintetizar e caracterizar soluções coloidais de nanopartículas de prata para ser um potencial aditivo antimicrobiano em tintas acrílicas à base d’água. No processo experimental, as nanopartículas de prata foram preparadas pela redução de íons de prata por boroidreto de sódio e estabilizada, utilizando citrato trissódico dihidrado. As caraterizações das nanopartículas de prata foram realizadas por espectroscopia de UV-Visível, microscopia eletrônica de transmissão e antibiograma contra bactérias Gram-positivas e Gram-negativas. Os espectros de UV-vis foram muito similares para as NPs Ag 18 ppm e para as NPs Ag 1000 ppm com os espectros de absorção na região de 400nm, que indica a presença de NPs Ag com forma esférica. Pela microscopia eletrônica de transmissão confirmou-se a presença das NPs Ag na forma esférica e observou-se a diferença de tamanho de partículas, sendo que para as NPs Ag a média foi de 7,32 nm e para NPs Ag 1000 ppm foi de 15,2 nm. O antibiograma demonstrou que as NPs Ag 18 ppm e de 1000 ppm apresentam atividade antibacteriana contra a bactéria Gram-negativa Escherichia coli e contra a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus. No filme de tinta aplicado, avaliou-se a diferença de cor da tinta branca após a adição das NPs Ag, utilizando um espectrofotômetro e a perda de brilho após o ensaio de intemperismo acelerado sob radiação UV-B. Foi verificado que as NPs Ag não têm efeito sobre a perda de brilho do filme de tinta, porém induzem ao amarelamento do mesmo. Os resultados foram positivos para o ensaio de resistência a bactérias conforme a norma JIS Z 2801:2000 somente para as amostras de tinta acrílica à base d’água e verniz acrílico à base d’água com 100 ppm de NPs Ag. Para as amostras de tintas e vernizes com 3,6 ppm e 30 ppm de NPs Ag não houve efeito inibitório. Para o ensaio de resistência a fungos, segundo a norma ABNT NBR 14941, as tintas não apresentaram efeito inibitório satisfatório. / There is a particular interest of the paint manufacturing industry by using silver nanoparticles due its antimicrobial properties. This study has as objective to synthesize and characterize silver nanoparticles colloidal solutions as a potential antimicrobial additive in water-based acrylic paints. In the experimental process, the silver nanoparticles were prepared by reduction the silver ions by sodium borohydride and used trisodium citrate dihydrate as stabilizing agent. The characterizations of the silver nanoparticles were realized by spectroscopy in the infrared region, transmission electronic microscopy and Gram positive and Gram negative antibiograms. The UV-vis results were similar for the NPs Ag 18 ppm and NPs Ag 1000 ppm samples with the absorption spectra in the range of 400nm, which indicates the presence of de NPs Ag in a spherical format. By the transmission electron microscopy it was noted the presence of NPs Ag in a spherical format and differences in the particles sizes for NPs Ag (media of 7.32 nm) and for NPs Ag 1000 ppm (media of 15.2 nm) samples. The antibiogram test demonstrates that the 18 ppm and the 1000 ppm NPs Ag showed antibacterial activity against the Gram negative bacterium Escherichia coli and against the Gram positive bacteria Staphylococcus aureus. In the paint film, it was avaluated the difference of the white color after the incorporation of the NPs Ag using a spectrophotometer and the brightness lost after the UV-B accelerated weathering testing. It was noted that the NPs Ag had no effect in the brightness lost of the paint film; however inducing to the yellowing of the same. The results were positive for the bacterial resistances according to JIS Z 2801:2000 only for the water-based acrylic paints and varnish containing 100 ppm of NPs Ag. For the samples with 3,6 ppm and 30ppm it was not noted an inhibitory effect. Finally, for the fungal resistance according to ABNT NBR 14941 the paints do not showed satisfactory inhibitory effect.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5825.pdf: 8465324 bytes, checksum: 0ce01a558ef65f3c49b4118cd7694868 (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Universidade Federal de Sao Carlos / The monitoring of indoor air quality (QIA) is a subject that has been disseminated in the current research. The objectives of them are the development of common methodologies to identify possible pollution agents at different locations. However, there are few works that develop methodologies in an attempt to mitigate the effects of indoor air pollution. Based on this problem, this study aimed to evaluate the effectiveness of filters doped with silver nanoparticles in the elimination of bacteria and fungi (bioaerosols) present in particulate matter from indoor environments, since it is known that nanosized silver particles have pronounced bactericidal and fungicidal effect. To achieve these goals, fabrics considered common were initially acquired in malls and were evaluated in terms of their filtration properties (permeability, loss, collection efficiency). It was subsequently performed the synthesis of silver nanoparticles suspension followed by immersion in the suspension of the chosen fabric. After drying, they were used to collect air suspended particulate material in a bathroom of the Department of Chemical Engineering of the Federal University of São Carlos. From the results it was verified that the filters doped with silver nanoparticles were able to significantly eradicate microorganisms present in air suspended particulate material. The elimination of microorganisms ranged from 22 to 82% for the mesh PV and 71 to 100% for the cotton fabric. / O monitoramento da qualidade de ar interno (QAI) é um assunto que vem se difundindo nas pesquisas atuais. Os objetivos destas pesquisas comumente são o desenvolvimento de metodologias para identificar possíveis fontes de poluição em diferentes locais. Entretanto, poucos são os estudos que abordam o desenvolvimento de metodologias que tentam amenizar os efeitos da poluição em ambientes fechados. Com base nesta problemática, este trabalho teve como objetivo avaliar a eficácia de filtros impregnados com nanopartículas de prata na eliminação de bactérias e fungos (bioaerossóis) presentes no material particulado de ambientes internos, uma vez que se sabe que partículas nanométricas de prata possuem pronunciado efeito bactericida e fungicida. Para alcançar este objetivo foram adquiridos em centros comerciais tecidos considerados comuns e estes foram avaliados em termos de suas propriedades de filtração (permeabilidade, perda de carga, eficiência de coleta), e posteriormente foram realizadas as sínteses de nanopartículas de prata seguidas da imersão em suspensão de nanopartícula dos filtros escolhidos. Após a secagem dos mesmos foi realizada a coleta do material particulado a qual foi feita em um banheiro do Departamento de Engenharia Química da Universidade Federal de São Carlos. Através dos resultados foi possível verificar que os filtros impregnados com nanopartículas de prata foram capazes de erradicar micro-organismos presentes no material particulado de forma significativa. A eliminação dos micro-organismos variou de 22 a 82% para o tecido malha PV e de 71 a 100% para o tecido algodão.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6244.pdf: 2978934 bytes, checksum: b349f4fd9a75d293d769129783cef18d (MD5) Previous issue date: 2014-08-25 / Financiadora de Estudos e Projetos / One alternative for new packagings is the use of renewable materials as raw materialin the development of films, with the challenge of maintaining the quality of the product. Polysaccharides are abundant and renewable origin, and its derivatives, such as carboxymethylcellulose, widely used in the food industry, have potential use as new materials in the form of films. However, there are challenges adequacies of mechanical properties and incorporation of new features (as antimicrobial) in carboxymethylcellulose films to make her suitable for packaging use. A promising system to modify the characteristics of these films is the incorporation of nanostructures. However, in Brazil there is no legislation to nanomaterials and the increased use of this technology, it is important to value the impact of these new materials from development to the final consumer, to better direct the search. In this context, the objective of this study was to develop carboxymethylcellulose films with PVA-silver nanoparticlesand evaluate their antimicrobial activity and toxicity. Silver nanoparticles were synthesized and incorporated in carboxymethylcellulose, via solution, obtaining films by casting. The following techniques to characterize films/solutions were used: spectrophotometry UV-Vis, Analysis of Particle Size, Zeta Potential, Water Vapor Permeability, Infrared Spectrophotometry, Thermal Analysis (Thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry), Mechanical Testing Tensile, Film Solubility in Water, Scanning Electron Microscopy (SEM / FEG) and Colorimetry. Generally, the addition of nanoparticles modified the characteristics of films, increasing mechanical properties at 66.7%. Evaluated the antimicrobial activity of the nanostructured system by Minimum Inhibitory Concentration (MIC) and inhibition zone, using Gram-positive bacteria (Enterococcus faecalis) and Gram-negative (Escherichia coli).MIC values showed the high effectiveness of the incorporation of the nanoparticles of CMC films (0,12^g mL-1), demonstrating the potential of this material for use in antimicrobial packages. In valuation of the toxicity of this nanostructured system, in vivo tests were performed in cultured cells (cyto and genotoxicity in Allium cepa), ingestion in Wistar rats and ecotoxicity in microcrustacean Daphnia similis. In meristematic cells of A. cepa, no result of cytotoxicity was verified in A. cepa. The analysis of chromosomal aberrations indicated predominance of abnormalities such as bridges chromosome in anaphase, verifying a clastogenic action of PVA-silver nanoparticles. Tests with rats have suggested the toxicity of nanostructured system, causing vacuolation in the liver and intestine crypt dilation, with accumulation of PVA-silver nanoparticles in ileum. Results of ecotoxicity have suggested a toxic potential of silver nanoparticles to aquatic invertebrates (CE5024 and 48 h equal to 0,0015 e 0,0012^g mL-1, respectively). The results of this study indicate that, even at low concentrations, PVA-silver nanoparticles can induce cellular damage in exposed organisms. Due to its increasing use, these data reinforce the importance of performing studies with silver nanoparticles as part of nanostructured systems. / Uma alternativa para embalagens é o uso de materiais renováveis como matéria-prima no desenvolvimento de filmes, com o desafio de manter a qualidade do produto. Polissacarídeos são abundantes e de origem renovável, e seus derivados, como a carboximetilcelulose, muito utilizada na indústria alimentícia, tem potencial de uso como novos materiais na forma de filmes. Porém, há desafios de adequação de propriedades mecânicas e incorporação de novas funcionalidades (como antimicrobiano) a filmes de carboximetilcelulose para tornar seu uso adequado a embalagens. Um sistema promissor para a modificação das características desses filmes é a incorporação de nanoestruturas aos mesmos. Contudo, no Brasil ainda não há uma legislação para nanomateriais e com o maior uso dessa tecnologia, torna-se importante avaliar o impacto destes novos materiais desde o seu desenvolvimento até o consumidor final, visando direcionar melhor as pesquisas. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver filmes de carboximetilcelulose com PVA-nanopartículas de prata e avaliar a sua atividade antimicrobiana e a toxicidade. Nanopartículas de prata foram sintetizadas e incorporadas em carboximetilcelulose, via solução, obtendo-se filmes por casting. As seguintes técnicas de caracterização dos filmes/soluções filmogênicas foram utilizadas: Espectofotometria na região do UV-Vis, Análise do Tamanho das Partículas, Potencial Zeta, Permeabilidade ao Vapor de Água, Espectrofotometria de Infravermelho, Termogravimetria, Calorimetria Exploratória Diferencial, Ensaios Mecânicos de Tração, Solubilidade dos filmes em Água, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/FEG) e Colorimetria. Em geral, a adição das nanopartículas modificou as características dos filmes de CMC, aumentando as propriedades mecânicas em 66,7%. Avaliou-se a atividade antimicrobiana do sistema nanoestruturado por meio da Concentração Mínima Inibitória (MIC) e halo de inibição, utilizando-se bactérias Gram-positivas (Enterococcus faecalis) e Gram-negativas (Escherichia coli). Valores de MIC mostraram a alta efetividade da incorporação de nanopartículas de prata em filmes de CMC (0,12^g mL-1), mostrando seu potencial para o uso em embalagens antimicrobianas. Na avaliação da toxicidade desse sistema nanoestruturado, foram realizados testes in vivo em cultura de células (cito e genotoxicidade em Allium cepa), ingestão em ratos Wistar e ecotoxicidade em microcrustáceo Daphnia Similis. Em células meristemáticas de A. Cepa, nenhum resultado decitotoxicidade foi verificado. A análise das alterações cromossômicas indicou uma predominância de alterações como pontes cromossômicas em anáfase, verificando-se uma ação clastogênica do PVA-nanopartículas de prata. Testes com ratos Wistar sugeriram toxicidade do sistema nanoestruturado, causando uma vacuolização no fígado e dilatação difusa das criptas no intestino, com acúmulo de nanopartículas de prata no íleo. Resultados de ecotoxicidade sugeriram um potencial tóxico das nanopartículas de prata para invertebrados aquáticos (CE5024 e 48 horas iguais a 0,0015 e 0,0012^g mL-1, respectivamente). Os resultados deste trabalho indicam que, mesmo em baixas concentrações, nanopartículas de prata podem induzir a danos celulares em organismos expostos. Devido ao seu crescente uso, estes dados reforçam a importância da realização de estudos adicionais para nanopartículas de prata como parte de sistemas nanoestruturados.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, Programa de Pós-Graduação em Ciências Médicas, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-04-13T14:04:49Z No. of bitstreams: 1 2016_BrunaEsterFerreiraFaria.pdf: 1916347 bytes, checksum: 0b5fbafc1f4979d86969241c2fe3fcc2 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-04-19T21:34:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_BrunaEsterFerreiraFaria.pdf: 1916347 bytes, checksum: 0b5fbafc1f4979d86969241c2fe3fcc2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-19T21:34:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_BrunaEsterFerreiraFaria.pdf: 1916347 bytes, checksum: 0b5fbafc1f4979d86969241c2fe3fcc2 (MD5) / No âmbito da perícia forense, o método papiloscópico pode ser empregado em diferentes situações para produção de provas, mediante o confronto de impressões digitais com padrões biométricos armazenados em bancos de dados oficiais. A qualidade da revelação das impressões latentes depende em grande parte da superfície de aposição, sendo que as superfícies porosas, em geral, apresentam elevado grau de dificuldade. Estudos demonstram que formulações nanoparticuladas podem ser promissoras na revelação de impressões digitais latentes em superfícies porosas. Tendo em vista a vasta biodiversidade brasileira, buscou-se na resina extraída do tronco do cajueiro (Anacardium occidentale L., Anacardiaceae), dadas suas propriedades na formação de coloides, a formulação de nanopartículas com potencial na revelação de impressões latentes. O objetivo deste trabalho foi caracterizar e avaliar o efeito de nanopartículas de prata produzidas com polissacarídeos hidrofílicos extraídos da goma do cajueiro com ou sem adição de agente redutor forte, em sistema biológico, para determinar a segurança aos usuários e, preliminarmente, seu potencial como agente revelador de impressões digitais latentes. As nanopartículas de prata estabilizadas com polissacarídeos de goma de cajueiro foram preparadas na ausência (síntese verde) ou presença (via úmida) do agente redutor borohidreto de sódio (NaBH4). Os nanocompostos produzidos pela síntese verde foram denominados AgNP-CG e, pela via úmida, AgNP-NaBH4. Nesse estudo, as nanopartículas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão, a fim de determinar o diâmetro e forma dessas espécies. Para avaliar seu potencial como agente revelador de impressões latentes, um doador produziu impressões digitais em superfície porosa e não porosa (papel alcalino branco e lamínulas de vidro, respectivamente). A toxicidade in vitro foi testada em células peritoneais de camundongos Swiss (n=8) e, in vivo, por exposição tópica do condutor do ensaio, a fim de avaliar a viabilidade de uso do sistema nanoparticulado na rotina pericial. Os resultados mostraram que o aumento do diâmetro das nanopartículas é diretamente proporcional ao aumento da concentração de goma de cajueiro (regressão linear, p=0,038; r2=0,093). Dentre as amostras sintetizadas com borohidreto de sódio, somente a de menor concentração desse redutor promoveu revelação de impressões digitais no papel branco. Para as amostras obtidas por síntese verde, todas foram capazes de revelar as impressões no suporte primário poroso, embora algumas tenham revelado somente com posterior imersão em água deionizada. A revelação com AgNP-CG 3 mg/L e AgNPCG 5 mg/L em lamínulas de vidro demonstrou a capacidade de revelação de impressões digitais também em superfície de característica não porosa. Dentre as nanopartículas avaliadas nos ensaios de toxicidade in vitro, apenas a menor concentração, via síntese com NaBH4 (0,5 mg/mL), não afetou o percentual de redução do MTT das células peritoneais (teste t pareado, p>0,05), enquanto que as demais (AgNP-CG 2, 3 ou 4 mg/mL) reduziram esse percentual (teste t pareado ou Wilcoxon, p<0,05), quando comparados ao controle. O ensaio de toxicidade in vivo demonstrou ausência visual de injúrias à epiderme. Os resultados obtidos nesse estudo demonstraram potencial biotecnológico dos sistemas nanoparticulados como agentes reveladores de impressões digitais latentes sobre superfície porosa, bem como para aplicação ocupacionalmente segura para os peritos. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In forensics, the fingerprint analysis is largely employed in different situations to produce evidence considering biometric templates stored in databanks of law enforcement agencies. The quality of the development of latent prints depends largely on the surfaces where the fingerprints are produced, in which the porous surfaces show higher difficulties. Studies have demonstrated that silver nanoparticles formulations may be promising as fingerprints developers. In view of the vast Brazilian biodiversity, the resin extracted from the cashew tree trunk (Anacardium occidentale L., Anacardiaceae) has proved to be of great interest, on account of its properties that holds the synthesis of silver colloids with nanometer dimensions, that may be potential in developing latent fingerprint. Silver nanoparticles cashew tree gum-stabilized were prepared upon absence (green synthesis) or presence (wet via) of the strong agent sodium borohydride (NaBH4). The nanocomposites produced by green synthesis were designed as AgNP-CG and, by wet via, AgNP-NaBH4. In this study, the silver nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy to determine their diameter and morphology. In order to evaluate the potential as a fingerprint developer, one donor has produced latent prints on porous and nonporous surface (alkaline white paper and glass cover slips, respectively). In vitro toxicity was assessed in cultures of peritoneal cells of Swiss mice (n=8), and in vivo by topical exposure of the assay conductor, to evaluate application feasibility of the nanoparticles in expert routine. Results have shown that the increase in diameter of the nanoparticles is directly proportional to the increase of cashew gum concentration (linear regression, p=0,038; r2=0,093). Considering samples synthesized with sodium borohydride, only the one with the lowest concentration of this reducing agent developed fingerprints over white paper. For samples obtained by green synthesis, all of them were able to develop fingerprints on porous support, although some have developed only after further immersion in deionized water. The results with AgNP-CG 3 mg/mL and GCAgNP 5 mg/mL on glass slides exhibited the development ability also on nonporous surfaces. Between the samples analyzed, only the lowest dilution of nanoparticles suspension synthesized with sodium borohydride 0.5 mg/mL did not affect the viability of peritoneal cells (paired t test, p>0,05). However, the other ones (AgNP-CG 2, 3 or 4 mg/mL) did reduced this percentage (paired t test or Wilcoxon, p<0,05) when compared to the control group. Thereby, the toxicity in vivo assay has demonstrated no visible injuries to the epidermis. The results have shown that tested nanoparticle formulations have biotechnological potential for use as developing agents for porous supports, as well they are occupationally safe to the fingerprints experts.

Orientador: Márcia Regina de Moura Aouada / Resumo: Os curativos são agentes que, aplicados sobre uma lesão externa, auxiliam na cicatrização e cura; geralmente são de materiais leves, ordinariamente de algodão. A ideia de um curativo inteligente é fornecer um material leve, biocompátivel, biodegradável e anatômico que irá se adaptar perfeitamente para promover a cura de diferentes tipos de lesões. O objetivo deste trabalho foi melhorar as propriedades mecânicas e de barreiras em filmes de alginato de sódio. Desta forma, nanopartículas de prata com tamanho médio de 90 nm foram obtidas através de síntese química pela redução de nitrato de prata por borohidreto de sódio, e nanodispersão de dióxido de titânio obtida em equipamento de ultrassom. As nanopartículas foram inseridas na matriz de alginato juntamente com solução de sorbitol a 65%, e os filmes foram obtidos através do processo “Casting”. Posteriormente, o material foi caracterizado e os resultados das propriedades mecânicas de tensão por deformação revelaram que a presença de nanoemulsão de titânio (TiNE) e nanopartículas de prata (AgNP) na matriz de alginato aumentou a resistência à tração em aproximadamente 6,4 e 14,3%, respectivamente. Já nos filmes que tinham sorbitol, foi reduzida em 55,5%. Em contrapartida, a deformação foi aumentada em cerca de 1 a 3%. A estabilidade térmica dos filmes também sofreu um aumento (comprovada pelas técnicas de DSC e TG). Estes efeitos no aumento do elongamento e estabilidade térmica podem estar associados à formação de uma estrutura s... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Dressings are agents that, applied on an external lesion, aid and healing; Usually they are of light materials, ordinarily of cotton. The idea of an intelligent dressing is to provide a light, biocompatible, biodegradable and anatomical material that will fit perfectly to promote healing of different types of lesions. The objective of this work was to improve the mechanical and barrier properties of sodium alginate films. In this way, silver nanoparticles (AgNP) with a mean size of 75-96 nm were obtained through chemical synthesis by reduction of silver nitrate by sodium borohydride, and titanium dioxide nanoemulsion (TiNE) by dispersion in ultrasonic equipment. Through the casting process, the nanoparticles were inserted into the alginate matrix together with 65% sorbitol solution. Subsequently, the material was characterized and the results of the tensile tests revealed that the presence of TiNE and AgNP in the alginate matrix increased the tensile strength by approximately 6.4 and 14.3% respectively. In the films that had sorbitol, it was reduced by 55.5%. In contrast, the elongation rate was increased about 1 to 3%. The thermal stability of the films also increased (as evidenced by DSC and TG techniques). These effects on increasing elongation and thermal stability may be associated with the formation of a spider-like structure with more compact regions around metal NPs and regions with polymer chain spreading with predominance of M monomers due to the eletrostatic repuls... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre