Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Biologia, Pós-graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Tania Milca Carvalho Malheiros (tania@bce.unb.br) on 2016-03-22T14:39:42Z No. of bitstreams: 1 2015_DeboraSilvaSantos_Parcial.pdf: 1539867 bytes, checksum: a589863fb57f36010a92bf1e080e3ca9 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2016-03-22T14:45:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_DeboraSilvaSantos_Parcial.pdf: 1539867 bytes, checksum: a589863fb57f36010a92bf1e080e3ca9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-22T14:45:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_DeboraSilvaSantos_Parcial.pdf: 1539867 bytes, checksum: a589863fb57f36010a92bf1e080e3ca9 (MD5) / Atualmente a utilização de sistemas nanoestruturados, tais como, nanoemulsões têm mostrado eficiência quanto ao transporte de substâncias lipofílicas. sabe-se que o óleo de babaçu (orbignya phalerata martius) é referenciado na literatura, devido aos benefícios e propriedades nutricionais (fonte de ácidos graxos da família ω-6 linoleico e ω-9 oléico, potencial antioxidante e outros). no entanto, os efeitos destas propriedades podem ser comprometidos em razão do mesmo ser consumido no seu estado bruto. dessa forma, faz-se necessário buscar por alternativas ou mecanismos que possibilitem aumentar a funcionalidade destas propriedades quanto à administração via oral deste óleo como suplemento alimentar. logo, no presente trabalho objetivou-se desenvolver e caracterizar nanoemulsões a base de óleo babaçu avaliando sua estabilidade (macroscópica e nanoscópica) e seu potencial antioxidante. o óleo vegetal de babaçu (bbs) utilizado nesta pesquisa consiste em um produto extraído artesanalmente a partir das amêndoas contidas no interior do fruto. é oriundo de três localidades distintas do estado do maranhão: caxias (cax), fortuna (for) e santa quitéria (sqt). as nanoemulsões de babaçu (nebbs) foram produzidas a partir de diferentes proporções em massa p/p (óleo/tensoativo) e submetidas aos testes de estabilidade em períodos distintos. os resultados obtidos demonstraram nanoemulsões com diâmetro hidrodinâmico (dh) inferior a 100 nm e índice de polidispersão (pdi) com médias abaixo de 0,4 indicando sistemas com baixa polidispersividade. o potencial hidrogeniônico (ph) das nebbs mostrou características levemente ácidas a neutra, ou seja, com valores de ph compreendidos na faixa de 5,0 – 7,7. o potencial zeta ζ (pz) indicou a natureza da carga das gotículas predominantemente positiva. os resultados referentes ao ponto isoelétrico (pi) mostraram que em ph = 3,0 os valores dos potenciais ζ aproximavam para carga nula (0). os testes de estabilidade acelerada, centrifugação, ciclo de resfriamento e aquecimento, mostraram diferenças entre os grupos, houve influência da temperatura na distribuição do diâmetro hidrodinâmico. as imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão (met) mostraram gotículas no formato esféricas e uma frequência de tamanho de 27 nm. a análise do potencial antioxidante demonstrou efeito maior para o óleo nanoestruturado. em conclusão, os resultados demonstraram que a composição e a proporção da fase dispersa foram decisivas para obtenção de uma nanoemulsão contendo óleo de babaçu macroscopicamente e nanoscopicamente estável. a avaliação do potencial antioxidante por espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica - epr indicou maior efeito para o óleo nanoestrurado em comparação ao óleo no estado livre ou bruto. uma vez que o óleo de babaçu é um produto consumido na alimentação, as nanoformulações produzidas podem ser promissoras para aplicação na indústria de alimentos antioxidantes. / Currentlythe useof nanostructured systems, such as nanoemulsions have shown effectiveness for transportof lipophilic substances. it is known thatthe oil babassu(orbignya phaleratamartius) is referenced in the literature, due to the benefits and nutritional properties(source offatty acidsof theω-6 linoleicfamily andω-9 oleic,antioxidant potentialand others). However, the effects of these properties can be compromised due to it being consumed in their raw state. Thus, it is necessary to look for alternatives or mechanisms that enable increased functionality of these properties on the oral administration of this oil as a dietary supplement. thus, the present study aimed to develop and characterize nanoemulsions oil-based babassu evaluating its stability (macroscopic and nanoscopic) and its antioxidant potential. Vegetable oil from babassu (bbs) used in this study consists of a handmade product extracted from almonds contained within the fruit. it is coming from three different locations in the state of maranhão: caxias (cax), fortuna (for) and santa quiteria (sqt). The nanoemulsions babassu (nebbs) were produced from different mass ratios w / w (oil / surfactant) and subjected to stability tests at different times. the results showed nanoemulsions with hydrodynamic diameter (dh) of less than 100 nm and polydispersity index (pdi) with average below 0.4 indicating systems with low polydispersity. the hydrogenic potential (ph) of nebbs showed slightly acid to neutral, that is, at ph values comprised in the range from 5.0 to 7.7. The zeta potential ζ (pz) indicated the nature of the burden of predominantly positive droplets. The results of the isoelectric point (pi) showed that at ph = 3.0 the values of ζ potential approaching to zero load (0). Accelerated stability tests, centrifugation, cooling and heating cycle showed differences between groups no influence on the temperature distribution of the hydrodynamic diameter. The images obtained by transmission electron microscopy (tem) showed spherical droplets in shape and 27 nm in size frequency. The analysis demonstrated greater antioxidant potential effect on the nanostructured oil.in conclusion, the results showedthat the composition andthe proportion ofdispersed phasearedecisivefor obtaining a nanoemulsion containing oil and babassu nanoscopicamente macroscopically stable.The evaluation of theantioxidant potential by electron paramagnetic resonance spectroscopy-eprindicated a greater effect on the nanoestrurado oil compared to the free oil orraw. Once babassu oil is aproduct consumedin the diet,produced nanoformulations may be promising for application in the food industry antioxidants.

Nanotubos de TiO2 têm sido amplamente empregados em fotocatálise, pois a sua alta área superficial trouxe benefícios, dentre eles as facilidades de reação/interação as quais ocorrem principalmente na superfície do catalisador e dependem fortemente da medida de área superficial do material. Os nanotubos de titânio foram sintetizados hidrotermicamente à temperatura de 140 °C em autoclaves de aço inoxidável revestidas com politetrafluoretileno e caracterizados por meio de difração de raios X, medida de área superficial e volume de poros, microscopia eletrônica de transmissão e análise térmica. A determinação da energia do “band gap” foi realizada por espectroscopia molecular de refletância difusa. Foi estudado o efeito dos tratamentos pós síntese (pH da lavagem e temperatura de calcinação) na morfologia dos catalisadores, na energia do “band gap” e na sua atividade fotocatalítica. Para avaliação da atividade fotocatalítica dos nanotubos de TiO2 foi empregada a reação de decomposição do corante rodamina B em solução aquosa. Os resultados mostraram que quanto mais ácido o pH de lavagem e quanto mais alta a temperatura de calcinação menores foram os valores da energia de “band gap” e consequentemente maior a atividade catalítica. / TiO2 nanotubes have been widely used in photocatalysis once their high surface area had brought benefits, among them the ease of reaction / interaction which occur mainly on the catalyst surface and depend strongly on the surface area measurement of the material. The nanotubes of titanium were synthesized hydrothermally at 140 ° C in stainless steel autoclaves lined with polytetrafluoroethylene and characterized by X-ray diffraction, surface area measurement and pore volume, transmission electron microscopy and thermal analysis. The determination of the band gap energy was performed by molecular spectroscopy of diffuse reflectance. The effect of post synthesis treatment (pH of washing and calcination temperature) on the morphology of the catalysts, the band gap energy and the photocatalytic activity was studied. To evaluate the photocatalytic activity of TiO2 nanotubes were employed the reaction of decomposition of rhodamine B in aqueous solution. The results showed that the more acidic the pH of washing and the higher the calcination temperature the lower the values of the band gap energy and consequently the higher the catalytic activity.

Neste trabalho, nanotubos de carbono (NTC) foram produzidos e analisados quanto à adsorção de hidrogênio, comparativamente a outros materiais de estrutura carbonosa, como carvão ativado, grafite e negro de fumo, também utilizados como adsorvente de gases. Os nanotubos de carbono, tanto os de parede simples (NTCPS) como os de parede múltipla (NTCPM), foram produzidos pelo processo de deposição química a vapor catalisada (DQVC). Como fonte de carbono, foi empregado o gás natural. A síntese dos nanotubos de carbono ocorreu à pressão atmosférica. Para a síntese dos nanotubos de paredes simples, foram utilizados catalisadores de Fe/Mo/MgO (preparados pelo método da impregnação) e para nanotubos de paredes múltiplas, Fe/Cr2O3 (preparado pela técnica de síntese por combustão de solução). O grafite convencional foi submetido a um tratamento químico com H2SO4 e HNO3 e tratamento térmico (a 1000°C) para desfoliamento. Os demais materiais carbonosos como o negro de fumo e o carvão ativado, não sofreram nenhuma espécie de pré-tratamento. Os materiais carbonosos foram caracterizados quanto à densidade (picnometria), área superficial (BET), difração de raios X e microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os nanotubos de carbono também foram caracterizados através de Raman e microscopia eletrônica de transmissão. A adsorção de hidrogênio foi medida através de um aparato do tipo Sieverts’. Este aparato permite o cálculo da capacidade de adsorção dos materiais pela diminuição da pressão do sistema já que o volume utilizado é fixo. Em cada experimento, cerca de 20 ml de material eram utilizados. Cada ciclo de adsorção foi repetido, variando-se a pressão de hidrogênio de 4MPa até 12MPa, com incrementos de 2MPa por ciclo. Assim, pôde-se avaliar a capacidade de adsorção dos diferentes materiais pela criação de uma curva de adsorção. A maior área superficial dentre os materiais testados foi a do carvão ativado (cerca de 710g/m2). A segunda maior área superficial foi a dos NTCPS (cerca de 687g/m2). A cinética do processo de adsorção, bem como o formato das isotermas, indicaram adsorção pelo processo de fisisorção. Os melhores resultados de adsorção foram obtidos com nanotubos de paredes múltiplas e nanotubos de paredes simples, sendo este último o de melhor desempenho, com uma adsorção de 2,3% em peso de hidrogênio a 12MPa. O carvão ativado e o grafite esfoliado também apresentaram expressivos valores de adsorção de H2. / In this work, adsorption test in carbon structures, as carbon black, activated carbon, graphite and carbon nanotubes were carried on. The tested carbon nanotubes, both single and multi walled carbon nanotubes, were synthesized by the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD). As carbon source, natural gas was applied. The carbon nanotubes synthesis occurred in atmospheric pressure. For the single walled carbon nanotubes (SWCNT) synthesis, a Fe/Mo/MgO catalyst was applied (through the impregnation method) and for the multi walled carbon nanotubes (MWCNT) synthesis, a Fe/Cr2O3 catalyst, obtained trough the combustion synthesis method, was applied. Graphite was submitted to a chemical (H2SO4 and HNO3) and thermal treatment (1000°C) in order to promote exfoliation. The other carbon materials as the carbon black and the activated carbon weren’t submitted to any previous modification. The carbon materials were characterized trough picnometry (to determine the material density), superficial area (BET), X-ray diffraction and optical and electronic microscopy. The carbon nanotubes (CNT) were also characterized trough Raman and transmission electron microscopy (TEM). The hydrogen adsorption was measured using a Sievert’s apparatus. This system allows the measurement of the materials adsorption capacity trough the measurement of the system pressure decrease since the volume was maintained constant. In each experiment, about 20ml of material was used. Each adsorption cycle was repeated, varying the hydrogen pressure from 4MPa to 12MPa, increasing 2MPa per cycle. Thus, was possible to evaluate the adsorption capacity of the different materials trough the creation of an adsorption curve. The activated carbon shown the greatest superficial area (about 710g/m2).The second greatest surface area was shown by the SWCNT (about 687g/m2). The adsorption kinetic process and the form of the adsorption curves indicated that the adsorption was a physic process (physisorption). The best adsorption results were obtained using the multi and single walled carbon nanotubes, the last one presented an adsorption of 2.3%wt when submitted to 12MPa of pressure. The activated carbon and the exfoliated graphite also presented expressive values of hydrogen adsorption.

Desenvolvemos, neste trabalho, as ferramentas fundamentais para a construção de um sistema de microscopia óptica de campo próximo (MOCP). O trabalho foi divido em duas partes, sendo a primeira dedicada à construção de nanoponteiras metálicas e a segunda à montagem do sistema de campo próximo. De nimos um conjunto de parâmetros que ajustam o método utilizado e que resultaram em nanoponteiras a adas com até 13, 3nm de diâmetro no ápice. Uma vez obtidas as ponteiras de prova, um sistema de aproximação baseado em materiais piezoelétricos foi desenvolvido. Por m, os parâmetros foram testados através de medidas que relacionam o sinal óptico detectado localmente com a distância entre a nanoponteira e a amostra. Também detectamos o sinal de segundo harmônico de uma fonte laser com pulsos de sub-picossegundos espalhado na extremidade da nanoponteira, comprovando a capacidade de utilizar o sistema de campo próximo com detecção de sinal óptico não linear. / We developed in this work the fundamental tools to set up a near- eld scanning optical microscopy (NSOM) system. The work was divide in two parts, where the rst was dedicated to construct metallic nanotips and the second to build the optical system. We set an amount of parameters that adjust the used method and results in sharp nanotips with 13, 3nm. Once we get the probe tips, an approach system based on piezoelectric materials was developed. Afterwards the parameters were tested by measurements that relate the optical signal locally detected with the distance between the nanotip and the sample. We also detected the second harmonic scattering of a sub-picosecond pulsed laser source from the nanotip apex to prove the ability of near- eld system to be used as a nonlinear optical detector.

157 f. / Submitted by Cynthia Nascimento (cyngabe@ufba.br) on 2013-02-28T11:24:33Z No. of bitstreams: 1 Josileide Gonçalves Borges.pdf: 2770513 bytes, checksum: 6181b9ee40682864d2b94cb4fa3c3466 (MD5) / Approved for entry into archive by Alda Lima da Silva(sivalda@ufba.br) on 2013-03-01T17:48:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Josileide Gonçalves Borges.pdf: 2770513 bytes, checksum: 6181b9ee40682864d2b94cb4fa3c3466 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-01T17:48:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Josileide Gonçalves Borges.pdf: 2770513 bytes, checksum: 6181b9ee40682864d2b94cb4fa3c3466 (MD5) / FAPESB/CAPES / A biotecnologia é o conjunto de conhecimentos e técnicas que permite a utilização de seres vivos como parte integrante e ativa do processo de produção industrial e serviços. Os micro-organismos, incluindo os fungos filamentosos são amplamente utilizados na produção de enzimas e de biomassa microbiana, dentre outros, com ampla aplicação na indústria farmacêutica e de alimentos. Uma utilização inovadora é usar as enzimas fúngicas para degradar celulose de fibras vegetais e produzir nanofibras. Estas nanofibras são cristais de alta perfeição, que tem como características alta rigidez, excelente tensão de ruptura e alto grau de cristalinidade, podendo ser utilizados para melhorar as propriedades mecânicas dos filmes biodegradáveis. Neste contexto, os objetivos deste trabalho foram produzir e caracterizar novos bioprodutos, com enfoque na extração de celulases do Aspergillus niger para produção de nanofibras de celulose visando incorporá-las à nanobiocompósitos, e na biomassa extracelular obtida por fermentação submersa com fungo isolado do fruto de cacau com morte descendente. Foi selecionado o extrato enzimático bruto que apresentou melhor atividade, produzido por fermentação de bagaço de cana (7 dias, 35°C, pH 6,0) por Aspergillus niger, resultando em uma atividade específica de 12,18 U/ μg de proteínas. No entanto, o extrato enzimático apresentou condições ótimas de atividade em pH 5,0 a 30°C que foram usadas na hidrólise enzimática da polpa de celulose de eucalipto em diferentes condições. As nanofibras de celulose que apresentaram maior percentual de aumento da cristalinidade foi NFC2 (nanofibras produzidas com 90% de enzima por 120 min) com índice de cristalinidade (IC) de 75,58%. Os nanobiocompósitos contendo nanofibras de polpa de eucalipto apresentaram propriedades mecânicas melhoradas, quando comparadas a referência (filme sem incorporação de nanofibras). As nanofibras juntamente com o plastificante, foram responsáveis por aumentar em até 61% o módulo de Young dos nanobiocompósitos (F6, Filmes com nanofibras submetidas a pré-tratamento ácido diluído, 1%/15 min e hidrólise enzimática), em relação à referência, devido à rigidez destas nanopartículas. O fungo isolado do cacau foi identificado como Lasidioplodia theobromae e na fermentação de diferentes fontes de carbono produziu duas frações, uma precipitável em etanol e a outra separada por ultracentrifugação, que mostraram ser excelentes fontes de carboidratos (30,16 e 37,96%), proteínas (19,88 e 29,45%) e lipídios (11,07 e 28,79%). A composição de monômeros da fração polissacarídica, obtida por CLAE-IR, mostrou tratar-se de glucomananas. As nanofibras de celulose de polpa de eucalipto obtidas por hidrólise com celulases de Aspergillus niger, os nanobiocompósitos reforçados mecanicamente com estas nanofibras são alternativas viáveis de processo e produtos menos poluentes, e as frações do exopolímero obtido por fermentação com Lasidioplodia theobromae, são novos bioprodutos que podem ser destinados a uma grande variedade de aplicações biotecnológicas. / Universidade Federal da Bahia. Faculdade de Farmácia. Salvador-Ba, 2012.

SANTANA, J. V. Propriedades estruturais, mecânicas, eletrônicas e vibracionais de novas nanoestruturas baseadas em adamantano. 2011. 219 f. Dissertação (Mestrado em Física) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2016-09-30T21:45:33Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_jvsantana.pdf: 16163022 bytes, checksum: fd5bbbe526f3a2e3f5edc5833f0b0c9a (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2016-09-30T21:46:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_jvsantana.pdf: 16163022 bytes, checksum: fd5bbbe526f3a2e3f5edc5833f0b0c9a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-30T21:46:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_jvsantana.pdf: 16163022 bytes, checksum: fd5bbbe526f3a2e3f5edc5833f0b0c9a (MD5) Previous issue date: 2011 / This dissertation presents a study of structural, mechanical, electronic and vibrational properties of nanowires, nanoplans and nanotubes based on adamantane. For these structures, geometry optimizations were performed using two different methods: density functional theory in generalized gradient approximation (GGA) with exchange-correlation functional of Perdew, Burke and Ernzerhof (PBE) [1, 2] and the local density approximation (LDA) with exchange-correlation functional of Perdew-Wang (PWC) [1]. From the optimization of these structures, it was possible to calculate properties such as total energy, formation energy, energy gap, band structure and density of states, using the programs Dmol3, Castep and DFTB+. The results show that different symmetries can be obtained for each nanostructure and they preserve the bond lengths of adamantane’s molecule (in the case of nanotubes as we increase the radius). We also observed that the longitudinal Young’s modulus is always larger than the cross. For the thermodynamic stability, we have that the first results show that all structures can exist at room temperature. For the electronic properties, we have that gap from semiconductor to insulating. With respect to the vibrational properties so that each one of them has a particular signature in the IR and Raman spectra, and thus can be differentiated from each other, however, they also carry in your signature characteristic’s peaks corresponding to the adamantane. / Nesta dissertação é apresentado um estudo das propriedades estruturais, mecânicas, eletrônicas e vibracionais de nanofios, nanoplanos e nanotubos baseadas em adamantano. Para essas estruturas foram efetuadas otimizações da geometria usando dois métodos diferentes: Teoria do funcional da densidade na aproximação do gradiente generalizado (GGA) com o funcional de troca e correlação de Perdew, Burke e Ernzerhof (PBE) e a aproximação da densidade local (LDA) com o funcional de troca e correlação de Perdew-Wang (PWC). A partir da otimização dessas estruturas, foi possível calcular propriedades como a energia total, energia de formação, Gap de energia, estrutura de bandas e Densidade de estados, utilizando os programas Dmol3, Castep e DFTB+. Os resultados mostram que diferentes simetrias podem ser obtidas para cada nanoestrutura e que elas preservam os comprimentos de ligação da molécula do adamantano (para o caso dos nanotubos a medida que aumentamos o raio). Observamos também que o módulo de Young longitudinal é sempre maior que o transversal. Quanto à estabilidade termodinâmica, temos que os primeiros resultados mostram que todas as estruturas podem existir a temperatura ambiente. Para as propriedades eletrônicas, temos que são desde semicondutoras de gap largo até isolantes. Com respeito às propriedades vibracionais, temos que cada uma delas apresenta uma assinatura particular no espectro Raman e IR, podendo assim ser diferenciadas umas das outras, contudo, elas também carregam em sua assinatura picos característicos correspondentes ao adamantano.

ALEXANDRINO, F. J. R. Terapia fotodinâmica com rosa bengala em nanoformulação com alfa-ciclodextrina contra suspensões de Streptococcus mutans. 2016. 32 f. Dissertação (Mestrado em Microbiologia Médica) - Faculdade de Medicina, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Carolinda Oliveira (ppgmm@ufc.br) on 2017-11-14T16:12:13Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_fjralexandrino.pdf: 2022784 bytes, checksum: 914011d7ad83cf7fd0cb679c4b1c5948 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2017-11-14T17:34:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_fjralexandrino.pdf: 2022784 bytes, checksum: 914011d7ad83cf7fd0cb679c4b1c5948 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-14T17:34:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_fjralexandrino.pdf: 2022784 bytes, checksum: 914011d7ad83cf7fd0cb679c4b1c5948 (MD5) Previous issue date: 2017-01-29 / Considering that dental caries is a biofilm-sugar-dependent disease and that S. mutans is considered the most cariogenic microorganism present in the oral biofilm, photodynamic therapy (PDT) has been proposed to supresscariogenic specie. The aim of this study was to assess the efficacy of PDT using blue light (BL) and the photosensitizer (PS) rose bengal (RB) or RB containing nanoparticulated-α-cyclodextrin (RBNP) against suspensions of S. mutans in two different planktonic suspension models. S. mutans suspensions were divided into groups, as follows: absenceof PS and BL, with BLand without PS, absence ofPS and presence of BL and presence of BL andPS. Four different concentrations of RB and RBNP (0.031, 0.062, 1 and 2 µM) and three energy densities of studied light source (3.35; 6.70 and 10.05 J.cm-2) were tested. Treatments were applied after bacteria being suspended in tryptone soy broth (TSB) or 0.89% NaCl (saline). Aliquots of each studied group was plated in BHI agar and submitted to colony forming units counting (CFU/mL) and the data transformed into logarithmical scale.BL did not cause cell death in the absence of RB or RBNP, regardless of planktonic suspension modeltested. For RB, dark cytotoxicity was not observed in TSB model, while in saline model, this cytotoxicity occurred at a 2μM concentration. For RBNP and TSB model, cell death occurred in the absence of light with2μM concentration, as well as it occurredfor 1 and 2 μM concentrations in saline model. In groups where PDT was applied,for bothRB and TSB models, microbial reduction was found from the concentration 1 µM and 3.35 J.cm-2. For higher both PS concentrations and energy densities,bacterial growth was not observed after treatments. For saline model, microbial reduction occurred from 0.031μM concentration and 10.05 J.cm-2. No bacterial growth was observed in energy densities and concentrations greater than 0.062 μMat 10.05 J.cm-2. In TSB model and RBNP, microbial reduction was detected forboth 0.031μM and 0.062μM concentrations in all tested energy densities.. For saline model, bacterial growth was not observed for all groups where PDT was performed. The model of planktonic cells with saline seems to present lower microbial counts compared to the TSB model. Photodynamic therapy performed with RB or RBNP was effective in reductingmicrobial load in S. mutanssuspensions. The addition of nanoparticles favored the RB antimicrobial effect, however, further studies are needed to investigate the effects of therapy in cariogenic biofilms formedin vitro and in situ. Keywords: Photochemotherapy, Dental Caries, Nanotechnology. / Considerando que a cárie dentária é uma doença biofilme-açúcar-dependente e queS. mutans é considerado o micro-organismo mais cariogênico presente no biofilme oral, a terapia fotodinâmica (TFD) tem sido proposta para suprimir talespécie cariogênica. O objetivo deste trabalho foi verificar a eficácia da TFD, utilizando luz azul (LA) e o fotossenssilizador (FS)rosa bengala (RB) ouRB nanoparticulado com -ciclodextrina (RBNP) contra suspensões de S. mutans,em dois diferentes modelos de suspensão planctônica.Suspensões de S. mutans foram divididas em grupos, como se segue:inexistência de FS e LA, com FSe sem LA, ausência de FS com LA e presença de FS e LA. Quatro concentrações diferentes de RB e RBNP(0,031; 0,062; 1e 2 µM) e três densidades de energia da fonte de luz estudada (3,35; 6,70 e 10,05 J.cm-2) foram testadas. Os tratamentos foram aplicados com as bactérias suspensas em caldo triptona de soja (TSB) ou NaCl a 0,89% (Salina). Alíquotas de cada grupo estudado foram plaqueadas em ágar BHI e submetidas a contagem de unidades formadoras de colônias (CFU/mL) e os dados transformados em escala logarítmica.A LA não causou morte celular na ausência do RB ou RBNP, independente do modelo de suspensão testado. Para o RB, citoxidade no escuro não foi observada no modelo com TSB, enquanto que no modelo com salina,esta ocorreu na concentração de 2 μM. Para o RBNP, houve morte celular na ausência da luz na concentração de 2 μM no modelo com TSB, bem como com 1 e 2 μM no modelo com salina. Nos grupos onde TFD foi utilizada, no modelo com RB e TSB, houve redução microbiana a partir da concentração 1 μM e 3,35 J.cm-2. Nas concentrações e densidades de energia superiores não foi observado crescimento bacteriano após os tratamentos. Para o modelo com salina, houve redução microbiana a partir da concentração 0,031 μM e 10,05 J.cm-2. Não foi observado crescimento bacteriano nas concentrações e densidades de energia superiores a 0,062 μM com 10,05 J.cm-2. No modelo com RBNP e TSB, houve redução microbiana nas concentrações 0,031 e 0,062 μM em todas as densidades de energia testadas. Para o modelo com salina, não foi observado crescimento bacteriano para todos os grupos onde a TFD foi realizada. O modelo de células planctônicas com salina parece apresentar menores contagens microbianas quando comparado ao modelo com TSB de modo geral. A terapia fotodinâmica realizada com RB ou RBNP foi efetiva da redução de carga microbiana em suspensões de S. mutans. A adição da nanopartícula favoreceu o efeito antimicrobiano do RB,contudo, mais estudos são necessários a fim de investigar os efeitos da terapia em biofilmes cariogênicos formados in vitro e in situ.

Resumo não disponível

Este trabalho investiga os aspectos envolvidos na transposição de escala do processo de formação de nanopartículas poliméricas. Para tanto, a partir da metodologia empregada em laboratório e com o objetivo de sistematizar o processo, os seguintes aspectos práticos devem ser considerados: (i) vazão e a velocidade de adição da fase orgânica à fase aquosa, (ii) velocidade ou faixa de velocidade de agitação durante essa adição, (iii) recuperação do solvente, máximo percentual de água presente no solvente que ainda permite a reutilização do mesmo sem a precipitação prévia do polímero na fase orgânica, (iv) efeito na qualidade final das nanocápsulas da presença de um percentual de água no solvente utilizado na fase orgânica, (v) possibilidade de reduzir a quantidade de água na fase aquosa, (vi) como deve ser a coluna de destilação para recuperação do solvente e possibilidade de utilizar outra metodologia para a concentração das nanocápsulas, como por exemplo, processo de separação por membranas. Os resultados mostraram que o método da nanoprecipitação é bastante robusto, característica esta desejada para a produção industrial. Adicionalmente, foi possível verificar a viabilidade técnica da utilização de um sistema composto por membranas cerâmicas para concentração prévia da suspensão de nanopartículas antes da etapa de recuperação do solvente. Depois da filtragem com as membranas, a suspensão apresentou índice de polidispersão menor, o que indica a retirada de “partículas” de nanoemulsão de maior tamanho. Além de aspectos técnicos, foi feita ainda a análise da viabilidade econômica de diferentes projetos contemplando quatro cenários de produção de 10, 20, 30 e 40 kg/dia de nanopartículas. A partir da análise econômica foi possível verificar qual configuração é a mais viável, além de ter sido definido o preço mínimo de venda do produto. Por fim, a modelagem e simulação do sistema de forma a predizer o tamanho e a dispersão das nanopartículas formadas foram realizadas. Os resultados da simulação deste modelo em conjunto com ferramentas de fluidodinâmica computacional permitirão se realizar o projeto de reatores visando determinar qual(is) geometrias são as mais adequadas para produzir nanopartículas com distribuição mais homogênea. / This work investigates the process of polymeric nanoparticle production scale-up. In order to scale up the laboratory procedure, the following aspects must be considered: (i) flow rate and velocity of addition of organic phase to aqueous phase, (ii) effect of the mixing rate during the addition of organic phase, (iii) solvent recovery, maximum percent of water in the solvent that still allows its reuse without the previous polymer precipitation in the organic phase as well as (iv) the effect of the water in organic phase on the nanoparticles, (v) possible reduction of water in aqueous phase, (vi) the application of distillation column to solvent recovery and the possibility of applying another methodology to nanoparticles concentration, e.g., membrane process. The obtained results showed that the nanoprecipitation is a robust production technology which is a desirable characteristic when operating an industrial plant. Additionally, it was possible to evaluate the technical viability of applying a membrane system to concentrate the nanoparticle suspension before recovering the solvent. After filtering the suspension, it presented lower polidispersion index, indicating that some nanoemulsion (concomitantly produced with the nanocapsules) were removed by the membranes. It was also analyzed the economic viability of several projects aiming to produce 10, 20, 30 and 40 kg/day of nanoparticles. From the results, it was possible to verify which one gives more profit as well as the minimum price to sell the product. This thesis also proposed a mathematical model to predict the size and dispersion of nanoparticles. The simulation results of this model together with computational fluid dynamic tools can be applied to determine which geometries are the most suitable to produce a narrow size distribution of nanoparticles.

NASCIMENTO, J. K. M. Membranas de quitosana-graft-acrilato de sódio incorporadas com nanopartículas de prata para o desenvolvimento de curativos. 2012. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-19T20:29:30Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_jkmnascimento.pdf: 1875159 bytes, checksum: 3b7fcf890b841321d324440bd2b45087 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-12-07T17:48:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_jkmnascimento.pdf: 1875159 bytes, checksum: 3b7fcf890b841321d324440bd2b45087 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-07T17:48:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_jkmnascimento.pdf: 1875159 bytes, checksum: 3b7fcf890b841321d324440bd2b45087 (MD5) Previous issue date: 2012 / Silver nanoparticles (NPsAg) can be obtained by chemical, physical and biological methods. One of the most used methods is based on chemical reduction with sodium borohydride in the presence of stabilizers. Chitosan can act as NPsAg stabilizer. The grafting of acrylic monomers in the side chain of chitosan gives copolymers with improved physical roperties. Type graft copolymer based on chitosan and sodium acrylate was obtained by copolymerizing a system solution using free radical initiation, and from this membrane were prepared. NPsAg membranes were synthesized by the method of reduction with borohydride. The copolymer was characterized by proton absorption in the infrared (FTIR), thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, elemental analysis, absorption capacity in water and scanning electron microscopy. The reason monomer / polysaccharide used in the reaction was 1/2. The grafting percentage was 49%. FTIR and elemental analysis confirmed the formation of the copolymer. Observed absorption capacity water membrane of the copolymer 13% higher compared to chitosan membrane, confirming the efficiency of grafting of the sodium acrylate in increasing hydrophilicity of the material. Nanocomposite chitosan-graft-sodium acrylate / Ag were obtained by varying the concentrations of silver nitrate (2, 5 and 10 mmol.L-1) and sodium borohydride (40, 100 and 200 mmol.L-1) added to the membranes. The nanocomposites were characterized by spectrophotometry in the UV-Vis region. The Color changes in the membranes from light yellow to dark brown shows the formation of silver nanoparticles. The analysis showed UV-Vis absorption bands in the region of 430 nm, confirming the formation of silver nanoparticles in the membranes of the copolymer. The displacement of the plasmon band of the samples 2/40, 5/100 and 10/200 mmol.L-1, respectively, for shorter wavelengths demonstrate that decreased particle diameter with increasing concentration of silver ions. The bacteriological test showed that the nanocomposite membranes exhibit antibacterial activity against Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa species. studies Preliminary indicate that the nanocomposite has potential for the study with potential application as dermatological dressing. / Nanopartículas de prata (NPsAg) podem ser obtidas por métodos químicos, físicos e biológicos. Um dos métodos mais utilizados baseia-se na redução química com boroidreto de sódio, na presença de estabilizantes. Quitosana pode agir como estabilizante de NPsAg. A enxertia de monômeros acrílicos na cadeia lateral da quitosana origina copolímeros com ropriedades físicas melhoradas. Copolímero do tipo enxertado à base de quitosana e acrilato de sódio foi obtido por copolimerização em solução utilizando um sistema de iniciação via radical livre e a partir deste foram preparadas membranas. NPsAg foram sintetizadas nas membranas por método de redução com boroidreto. O copolímero foi caracterizado por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, análise elementar, capacidade de absorção em água e microscopia eletrônica de varredura. A razão monômero/polissacarídeo utilizada na reação foi de 1/2. A porcentagem de enxertia foi de 49%. FTIR e análise elementar confirmaram a formação do copolímero. Observou-se uma capacidade de absorção de água da membrana do copolímero 13% maior em relação à membrana de quitosana, confirmando a eficiência da enxertia do acrilato de sódio no aumento da hidrofilicidade do material. Nanocompósitos quitosana-graft-acrilato de sódio/Ag foram obtidos variando-se as concentrações de nitrato de prata (2, 5 e 10 mmol.L-1) e boroidreto de sódio (40, 100 e 200 mmol.L-1) adicionados às membranas. Os nanocompósitos foram caracterizados por espectrofotometria na região do UV-Vis. A mudança nas cores das membranas de amarelo claro para marrom escuro evidencia a formação das nanopartículas de prata. A análise por UV-Vis mostrou bandas de absorção na região de 430 nm, confirmando a formação das nanopartículas de prata nas membranas do copolímero. O deslocamento da banda plasmônica das amostras 2/40, 5/100 e 10/200 mmol.L-1, respectivamente, para menores comprimentos de onda demonstra que houve diminuição do diâmetro das partículas à medida que aumenta a concentração do íons prata. O teste bacteriológico mostrou que as membranas dos nanocompósitos apresentam atividade antibacteriana contra as espécies Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa. Os estudos preliminares indicam que o nanocompósito apresenta potencial para o estudo com potencial aplicação como curativo dermatológico.