Aspersão térmica é um processo de produção de revestimentos metálicos, poliméricos, cerâmicos ou compósitos sobre superfícies previamente preparadas que objetiva na maioria das vezes a prevenção contra o desgaste e/ou corrosão e também a recuperação dimensional de superfícies desgastadas. Ligas de Ni-Al são extensivamente empregadas na aspersão térmica para reconstrução dimensional e como camada de ligação como materiais que não se ligam adequadamente à superfície a ser revestida. A baixa dureza e resistência ao desgaste (principalmente em aplicações de reconstrução dimensional) desta liga poderiam ser contornadas pela adição de partículas ou compostos de altas durezas na matéria prima em pó antes da aspersão. Neste trabalho avaliou-se a influência da adição de NbC e do composto cerâmico Al2O3+TiO2 no desempenho ao desgaste de revestimentos de Ni-Al, bem como verificou-se as alterações microestruturais, químicas, e mecânicas decorrentes. Para tanto se adicionou 25%p de NbC ou 25%p do composto Al2O3+TiO2 à liga base de Ni-Al, formando-se dois materiais compósitos: Ni-Al + NbC e Ni-Al + (Al2O3+TiO2). Utilizou-se microscópio eletrônico de varredura com EDS para caracterizar as matérias primas e os revestimentos produzidos, assim como determinar o mecanismo de desgaste nos ensaios de micro-abrasão tipo \"esfera-livre\" e \"esfera-fixa\". Mediram-se as durezas superficiais e as microdurezas das fases por meio dos ensaios Rockwell Superficial e microdureza Vickers. Avaliou-se a resistência ao desgaste por meio de ensaios de micro-abrasão nas modalidades \"esfera-livre\" e \"esfera-fixa\". As adições dos materiais citados na liga a base de níquel alteraram características microestruturais importantes, como aumento do percentual de óxidos, bem como a composição química e distribuição dos elementos nas camadas formadas; ocorreram também aumentos significativos das durezas e nas resistências ao desgaste dos revestimentos. / Thermo Spray is a metallic, polymeric, ceramic and composite coating process applied over a previously prepared surface usually seeking to improve wear and/or corrosion resistance. It is also used to repair worn surfaces restoring the original dimensions. Ni-Al alloys are used as a primer coating to promote the adhesion between surface and incompatible coatings and also extensively in the reconstruction of worn surfaces. The low hardness and wear resistance (when used in reconstruction applications) of this alloy could be improved by the addition of hard particles/composites to the powdered raw material prior to the spray operation. In this work the influence of NbC and Al2O3+TiO2 additions to Ni-Al alloys were evaluated concerning wear performance and the resulting changes in microstructure, chemical and mechanical behavior. The experimental procedure included the preparation of samples of the Ni-Al base alloy with additions of 25wt% of NbC or 25wt% of Al2O3+TiO2, what resulted in two different sprayed composite materials: Ni-Al + NbC e Ni-Al + (Al2O3+TiO2). SEM with EDS microprobe was used to characterize the raw materials, the sprayed coating samples and the type of wear mechanism occurring in the wear tests of the type \"free sphere\" and \"fixed sphere\" micro abrasion that were used to evaluate the wear resistance of the samples. Surface hardness and micro hardness of the different phases in the coatings were evaluated using Rockwell and Vickers micro hardness testing machines respectively. The addition of the hard phases promoted important changes in the Ni-Al base alloy, decreasing the porosity level and increasing the percentage of oxides. Hardness were significantly increased as well as the wear resistance of the coatings.

A eletrodeposição de ligas magnéticas de ferro, níquel e cobalto, além de permitir um maior controle sobre a composição e geometria dos filmes obtidas apresenta um fenômeno curioso: o filme apresenta uma maior quantidade do metal menos nobre do que a concentração do íon metálico no banho, o que contradiz o esperado termodinamicamente. A esse fenômeno deu-se o nome de codeposição anômala. A codeposição anômala já foi bastante estudada e muitos mecanismos foram propostos, mas não há um consenso na comunidade científica sobre eles. Os aditivos são usados nesses banhos para diversos fins, mas fora o seu efeito na composição dos filmes pouco é conhecido sobre seu papel no processo. Essa tese apresenta estudos realizados na tentativa de compreender o mecanismo da codeposição anômala da liga CoNi e a influência de glicina, o aditivo escolhido, no fenômeno. Várias técnicas de análise acopladas às técnicas eletroquímicas são empregadas, como a microbalança eletroquímica de cristal de quartzo, a espectroscopia no infravermelho por reflexão externa e medidas de stress no crescimento do filme. A presença do aditivo no banho da liga altera a composição da mesma, aumentando a quantidade do metal menos nobre, cobalto. A análise gravimétrica sugere que o aditivo mantém o pH superficial por meio do efeito tamponante ao mesmo tempo em que complexa com os íons metálicos, o que ocorre mesmo em meio ácido onde a concentração do agente complexante, glicinato, é baixa. A diferença entre suas constantes de complexação com os íons metálicos explica seu papel na composição do filme. A glicina torna o mecanismo de redução do níquel semelhante ao do cobalto além de indicar a ocorrência de fenômenos de oxidação na superfície do mesmo. A glicina pouco se adsorve sobre o eletrodo, mas há indícios através do stress de haver uma adsorção inicial sobre o Au. Há evidências da ocorrência de adsorção de hidrogênio na superfície do eletrodo, o que, acoplado com os altos valores de calor de adsorção, sugerem que o fenômeno da codeposição anômala pode estar atrelado à adsorção de H sobre os diferentes metais / Magnetic alloys, mainly the ones made of Fe, Ni or Co, have great technological importance, being used in many parts of our daily life, such as in magnetic recording devices. The electrodeposition of those alloys, which enables a greater control over the process, presents a curious phenomenon: the film has a greater amount of the less noble metal than the bath, something not expected thermodynamically. This phenomenon is called anomalous codeposition and it has been widely studied and although many mechanisms are available none is unanimous amongst the scientific community. Additives have been used to various extents in this baths but outside of controlling the composition of the film little is known. This thesis presents studies attempting to comprehend the anomalous codeposition mechanism of CoNi alloy and to understand the influence of glycine, the additive chosen, on the phenomenon. Many analytical techniques, coupled with electrochemical ones, have been used, such as quartz crystal electrochemical microbalance, external reflection FTIR spectroscopy and stress measurements during the film growth. The presence of glycine in the bath alters the film composition by increasing the quantity of the least noble metal, cobalt. The analysis through gravimetry suggests that glycine keeps the pH values at the surface by acting as a buffer and at the same time it forms complexes with the metallic ions. The different values of complexation constants with different metals explains its role in the film composition. Glycine changes the nickel reduction mechanism to one similar to that of cobalt. Besides that, its presence indicates that oxidation phenomena are happening at the surface of nickel films. The additive shows no signs of adsorption on the electrode, but stress measurements indicates that perhaps an initial adsorption on gold may happen. There are evidences that hydrogen adsorption may be happening in the electrodes surface which, coupled with the high values of heat of adsorption, suggests that the anomalous codeposition phenomenon may be linked to the effect of this species on different metals.

O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-15T19:15:40Z No. of bitstreams: 1 MAGNA SILMARA DE OLIVEIRA ARAÚJO – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2016.pdf: 3448861 bytes, checksum: b9341836ea322c6702a8fe974682fc68 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-15T19:15:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MAGNA SILMARA DE OLIVEIRA ARAÚJO – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2016.pdf: 3448861 bytes, checksum: b9341836ea322c6702a8fe974682fc68 (MD5) Previous issue date: 2016-08-18 / Capes / As Ligas com Memória de Forma (LMF) pertencem a uma classe de ligas metálicas que possuem características funcionais únicas de Efeito Memória de Forma (EMF) e Superelasticidade (SE). As LMF do sistema Ni-Ti são as mais difundidas no mercado e podem ser encontradas em diversas aplicações que abrangem, principalmente, os campos de medicina e odontologia. No entanto, muitas destas aplicações acontece sob solicitações cíclicas ou variáveis, o que torna imprescindível o estudo da vida em fadiga destes tipos de materiais. Diante disto, o presente trabalho tem como objetivo analisar o comportamento em fadiga de fios superelásticos de LMF Ni-Ti com seção transversal circular e retangular, submetidos a ensaios dinâmicos em modo de flexão simples (Single Cantilever) utilizando um equipamento de Análise DinâmicoMecânica (DMA - Dynamic Mechanical Analysis). A vida em fadiga dos fios Ni-Ti foi avaliada por meio do número de ciclos até a ruptura em função das amplitudes de deformação aplicadas durante o processo de ciclagem mecânica. Adicionalmente, a fadiga funcional foi avaliada por meio do acompanhamento da evolução da força aplicada em função do número de ciclos para diferentes amplitudes de deformação (0,7; 1,0; 1,3 e 1,6%) e níveis diferentes de frequê ncia de carregamento (0,5 e 1,0Hz). A influência simultânea da amplitude de deformação e frequência de carregamento sob a vida em fadiga dos fios foi avaliada através de um Planejamento Fatorial. Observou-se, em geral, que a força sofre um leve aumento, de aproximadamente 5%, durante os primeiros ciclos, tendendo a se estabilizar e permanecendo praticamente constante até iniciar um decaimento devido ao processo de ruptura cíclica. Constatou-se também, através das curvas de Wöhler, que o fio de seção circular possui uma vida em fadiga superior àquela do fio de seção retangular. O Planejamento fatorial utilizado permitiu a obtenção de modelos estatísticos significativos e bem ajustados. Além disso, o número de ciclos até a fratura dos fios Ni-Ti depende de forma direta da amplitude de deformação cíclica e da frequência de ensaio, situando-se na faixa de 103 a 105 ciclos, caracterizando uma fadiga de baixo ciclo. / Shape Memory Alloys (SMA) belong to a class of metallic alloys that have unique functional characteristics: Shape Memory Effect (SME) and Superelasticity (SE). The Ni-Ti SMA system are the most widespread in the market and can be found in diverse applications covering mainly medical and odontology. However, many of these applications takes place under cyclic or variables loads, which makes it necessary to study the fatigue life of these materials. Therefore, the present study aims to analyze the fatigue behavior of Ni-Ti SMA superelastic wires with circular and rectangular, cross sections subjected to dynamic tests in simple bending mode (Single Cantilever) using a Dynamic Mechanical Analysis (DMA) equipment. The fatigue life of the Ni-Ti wires was evaluated by the number of cycles until break as a function of applied strain amplitudes during the mechanical cycling process. In addition, functional fatigue was assessed by monitoring the evolution of the applied force on the number of cycles for different deformation amplitudes (0.7, 1.0, 1.3 and 1.6%) and different levels of frequency loading (0.5 and 1.0Hz). The simultaneous influence of strain amplitude and frequency on fatigue life of the wires was assessed through a factorial design. It was observed generally that the strength under goes a slight increase of approximately 5% during the first cycles, tending to stabilize and remained virtually constant until starting a cyclic decay due to rupture process. It was also observed by means of Wöhler curves, that circular section wires has a higher fatigue life to that of the rectangular wires. The factorial design used allowed to obtain significant statistical models, predictive and well adjusted. Furthermore, the number of cycles to failure of the Ni-Ti wires depends directly of the cyclic strain amplitude and frequency of testing, to stand in the range 103 -105 cycles, characterizing a low cycle fatigue.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-19T12:34:19Z No. of bitstreams: 1 RENATO ALEXANDRE COSTA DE SANTANA - TESE (PPGEP) 2007.pdf: 1305574 bytes, checksum: dc82ff3b4b2b221c717f5c4852a6e354 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-19T12:34:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RENATO ALEXANDRE COSTA DE SANTANA - TESE (PPGEP) 2007.pdf: 1305574 bytes, checksum: dc82ff3b4b2b221c717f5c4852a6e354 (MD5) Previous issue date: 2007-02-01 / CNPq / Para o estudo dos depósitos binários e ternários, de acordo com a classificação de Brenner, o sistema de Co-Mo e Ni-Co-Mo são considerado como uma codeposição do tipo induzida uma vez que a eletrodeposição do molibdênio a partir do seu estado puro em solução aquosa não é possível de realizar, sendo depositado apenas na presença de um indutor, geralmente um metal do grupo do ferro. Na tentativa de resolver ou amenizar os problemas ligados à eletrodeposição das ligas de molibdênio contendo cobalto e níquel, foi feito um estudo sobre a influência dos parâmetros de operação na eficiência de deposição e da resistência a corrosão da liga binária Co-Mo e da liga ternária Ni-Co-Mo. Os filmes foram eletrodepositados sobre um substrato de cobre com área superficial de 8 cm2. O anodo consistia de uma malha cilíndrica de platina. Para a otimização do processo de eletrodeposição das ligas foi realizado um planejamento fatorial completo. Através do processo de eletrodeposição foram obtidos depósitos das ligas Co-Mo e Ni-Co-Mo de boa qualidade que apresentou boa aderência e brilho. De acordo com os resultados obtidos pelas curvas de polarização potenciodinâmica linear e pelos diagramas de espectroscopia de impedância eletroquímica a liga Ni-Co-Mo poderá ser uma boa alternativa para a substituição do cromo duro utilizado comercialmente com relação a resistência a corrosão. A liga Co-Mo não possui boa resistência à corrosão quando comparado com o cromo e a liga ternária Ni-Co-Mo. Mostrando dessa forma que as ligas ternárias podem ser uma boa alternativa para revestimento contra corrosão. / For studying the binary and ternary deposits, according to the classification by Brenner, the Co-Mo and Ni-Co-Mo systems are considered as an induced type of codeposition since the electrodeposition of molybdenum from its pure state in aqueous solution is not possible to realize, being deposited only in presence of an inductor, generally an iron group metal. With an objective of resolving or decreasing the problems related to electrodeposition of molybdenum alloys containing cobalt and nickel, a study was performed on influence of the operational parameters on the deposition efficiency and corrosion resistance of Co-Mo binary alloy and Ni-Co-Mo ternary alloy. The films were electrodeposited on a copper cathode of about 8 cm2 surface area. The anode was made up of cylindrical platinum gauze. A complete factorial design was applied for optimization of the electrodeposition process. A good quality of Co-Mo and Ni-Co-Mo alloys were obtained by the electrodeposition process, which presented a good adherence and luster. According to the results obtained by potentiodynamic linear polarization curves and spectroscopy electrochemical impedance diagrams, the alloy Ni-Co-Mo could be a good alternative for substitution of the commercially used hard chrome for corrosion resistance. The electrodeposited Co-Mo alloy did not show good corrosion resistance as compared to that of the chrome and of the ternary alloy, Ni-Co-Mo. It showed that the ternary alloy could be a good alternative as corrosion resistant coating.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-07-16T13:34:47Z No. of bitstreams: 1 ECLYS DE OLIVEIRA SOARES MONTENEGRO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2016.pdf: 5996362 bytes, checksum: 84827496654dcae4004aea6958439570 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-16T13:34:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ECLYS DE OLIVEIRA SOARES MONTENEGRO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2016.pdf: 5996362 bytes, checksum: 84827496654dcae4004aea6958439570 (MD5) Previous issue date: 2016-09-01 / Estudos recentes têm mostrado que as telas de titânio estão sendo utilizadas para auxiliar na recuperação de fraturas ósseas em diversas partes do corpo humano, como face, mandíbula, crânio e joelho. Esses componentes apresentam como vantagens uma elevada resistência mecânica somada a uma baixa espessura, necessária para a ancoragem de partes fraturadas e importante para prevenir a irritação no processo pós-operatório, buscando ainda reduzir a taxa de re-operação. Assim, vislumbrando uma melhor eficiência futura dessa aplicação, surge o interesse em analisar o comportamento termomecânico desse tipo de implante, porém fabricado a partir das ligas com memória de forma (LMF), que são materiais que apresentam propriedades funcionais como o efeito memória de forma (EMF) e a superelasticidade (SE). Estas peculiaridades, aliadas a biocompatibilidade das LMF Ni-Ti tem levado à sua utilização no desenvolvimento de dispositivos médicos implantáveis. Nesse contexto, aplicar telas de LMF Ni-Ti, com boa resistência mecânica e deformações reversíveis, para potencializar aplicações biomédicas em substituição a telas de titânio, é um desafio tecnológico atual. Sendo assim, o presente trabalho teve por objetivo realizar a caracterização termomecânica de telas de LMF Ni-Ti e Ni-Ti-Cu produzidas por fundição de precisão com três geometrias celulares distintas (circular, hexagonal e quadrada) e em três estados (brutas de fundição, tratadas termicamente e laminadas). Os resultados obtidos mostraram que as telas produzidas apresentaram a transformação de fase característica dos fenômenos de EMF e SE, além de deformações reversíveis em tração da ordem de até 5%. O tipo de geometria celular foi o fator de maior influência nos valores de resistência mecânica e os melhores resultados foram verificados nas telas de geometria circular. Nos ensaios termomecânicos de flexão, além do tipo de célula, os resultados foram bastante influenciados pela espessura das telas e tratamentos térmicos utilizados. Dessa forma, as telas produzidas apresentam características funcionais adequadas para potencializar aplicações biomédicas a partir de LMF Ni-Ti em substituição as telas de titânio puro, que não se beneficiam de propriedades funcionais de EMF e SE. / Recent studies have shown that titanium meshes are being used to assist in the recovery of bone fractures in various parts of the human body such as the face, jaw, skull and knee. These components have advantages as a high strength coupled with a low thickness required for anchoring of fractured parts important to prevent irritation postoperatively process still looking to reduce the rate of re-operation. Thus, by anticipating a future better efficiency of this application, arises interest in analyzing the thermomechanical behavior of this type of implant, but manufactured from alloys with shape memory (SMA), which are materials that exhibit functional properties such as shape memory effect (SME) and superelastic (SE). These peculiarities, coupled with biocompatibility of LMF NiTi has led to their use in the development of implantable medical devices. In this context, apply SMA meshes, with good mechanical strength and reversible deformation to enhance biomedical applications replacing titanium screens, it is a current technological challenge. Therefore, this study aimed to carry out the thermomechanical characterization of Ni-Ti and Ni-Ti-Cu SMA meshes produced by precision casting with three different cell geometries (circular, hexagonal and square) and three states (as foundry, thermally treated and laminated). The results showed that the screens produced showed the phase transformation phenomena characteristic of EMF and SE, and reversible deformation in order draw up to 5%. The type of cell geometry was the most influential factor in the strength values and the best results were obtained in the circular geometry screens. In the thermomechanical bending tests, and the type of cell, results were greatly influenced by the thickness of the screens and thermal treatments. Thus, the meshes produced had enough features to enhance biomedical applications from SMA to replace the titanium meshes, which do not benefit from functional properties.

Aspersão térmica é um processo de produção de revestimentos metálicos, poliméricos, cerâmicos ou compósitos sobre superfícies previamente preparadas que objetiva na maioria das vezes a prevenção contra o desgaste e/ou corrosão e também a recuperação dimensional de superfícies desgastadas. Ligas de Ni-Al são extensivamente empregadas na aspersão térmica para reconstrução dimensional e como camada de ligação como materiais que não se ligam adequadamente à superfície a ser revestida. A baixa dureza e resistência ao desgaste (principalmente em aplicações de reconstrução dimensional) desta liga poderiam ser contornadas pela adição de partículas ou compostos de altas durezas na matéria prima em pó antes da aspersão. Neste trabalho avaliou-se a influência da adição de NbC e do composto cerâmico Al2O3+TiO2 no desempenho ao desgaste de revestimentos de Ni-Al, bem como verificou-se as alterações microestruturais, químicas, e mecânicas decorrentes. Para tanto se adicionou 25%p de NbC ou 25%p do composto Al2O3+TiO2 à liga base de Ni-Al, formando-se dois materiais compósitos: Ni-Al + NbC e Ni-Al + (Al2O3+TiO2). Utilizou-se microscópio eletrônico de varredura com EDS para caracterizar as matérias primas e os revestimentos produzidos, assim como determinar o mecanismo de desgaste nos ensaios de micro-abrasão tipo \"esfera-livre\" e \"esfera-fixa\". Mediram-se as durezas superficiais e as microdurezas das fases por meio dos ensaios Rockwell Superficial e microdureza Vickers. Avaliou-se a resistência ao desgaste por meio de ensaios de micro-abrasão nas modalidades \"esfera-livre\" e \"esfera-fixa\". As adições dos materiais citados na liga a base de níquel alteraram características microestruturais importantes, como aumento do percentual de óxidos, bem como a composição química e distribuição dos elementos nas camadas formadas; ocorreram também aumentos significativos das durezas e nas resistências ao desgaste dos revestimentos. / Thermo Spray is a metallic, polymeric, ceramic and composite coating process applied over a previously prepared surface usually seeking to improve wear and/or corrosion resistance. It is also used to repair worn surfaces restoring the original dimensions. Ni-Al alloys are used as a primer coating to promote the adhesion between surface and incompatible coatings and also extensively in the reconstruction of worn surfaces. The low hardness and wear resistance (when used in reconstruction applications) of this alloy could be improved by the addition of hard particles/composites to the powdered raw material prior to the spray operation. In this work the influence of NbC and Al2O3+TiO2 additions to Ni-Al alloys were evaluated concerning wear performance and the resulting changes in microstructure, chemical and mechanical behavior. The experimental procedure included the preparation of samples of the Ni-Al base alloy with additions of 25wt% of NbC or 25wt% of Al2O3+TiO2, what resulted in two different sprayed composite materials: Ni-Al + NbC e Ni-Al + (Al2O3+TiO2). SEM with EDS microprobe was used to characterize the raw materials, the sprayed coating samples and the type of wear mechanism occurring in the wear tests of the type \"free sphere\" and \"fixed sphere\" micro abrasion that were used to evaluate the wear resistance of the samples. Surface hardness and micro hardness of the different phases in the coatings were evaluated using Rockwell and Vickers micro hardness testing machines respectively. The addition of the hard phases promoted important changes in the Ni-Al base alloy, decreasing the porosity level and increasing the percentage of oxides. Hardness were significantly increased as well as the wear resistance of the coatings.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vinicius Emmanuel de Oliveira.pdf: 5229003 bytes, checksum: 7bc46aad5447805d1e99c00c4deb6f3b (MD5) Previous issue date: 2012-08-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, um método hidrometalúrgico para a recuperação dos metais terras raras, cobalto, níquel, ferro e manganês dos eletrodos negativos exauridos das baterias de telefone celular é desenvolvido. Os compostos das terras raras foram obtidos por precipitação química em pH 1,5 com NaCe(SO4)2.H2O e La2(SO4)3.H2O como os principais componentes recuperados. A composição e a concentração relativa dos elementos químicos que constituem os materiais recuperados foram determinados por espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES).Esta análise confirma que os elementos níquel, cobalto,ferro e manganês permanecem em solução após a precipitação do cério e lantânio. O ferro é recuperado como Fe(OH)3 e FeO. Além disso o precipitado de hidróxido de manganês inicialmente formado sofre um processo de envelhecimento em soluções alcalinas e na presença de oxigénio, manganês é obtido como Mn3O4. Níquel e cobalto foram recuperados como β -Ni(OH)2 e Co(OH)2. Os hidróxidos recuperados de cobalto e níquel são subsequentemente utilizados para sintetizar materiais de cátodos LiCoO2,LiNiO2 e CoO para uso em baterias de Li-ion. Os ânodos e materiais reciclados são caracterizados por difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios-X, (EDX), espectroscopia de infravermelho com transformada de fourier (FT-IR), termogravimetria (TG/DTG) e espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Métodos químicos e eletroquímicos para reciclagem de Ni, Co, Zn e Mn dos eletrodos positivos exauridos de baterias de Ni-MH foram desenvolvidos. Os materiais reciclados por precipitação química tem a composição β - Ni(OH)2, Co(OH)2, Zn(OH)2 e Mn3O4. O pó retém, nitrato,sulfato e carbonato de ânios a partir da solução mãe, bem como água adsorvida.Estudos utilizando voltametria cíclica mostram que a densidade de corrente diminui para taxas de varredura maiores que 10 mVs-1 por causa da formação de filmes de hidróxido. As quantidades de Ni2+,Co2+,Zn2+ e Mn2+ foram obtidas por análise da solução utilizando espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), que demonstraram que o método de eletrodeposição exibe um comportamento anómalo. As quantidades de íons de níquel depositado está relacionado com a composição dos banho de sulfamato. A presença de manganês nos eletrodepósitos é devido à precipitação do Mn(OH)2 e Zn(OH)42- não sofre redução no intervalo investigado de potencial. O material eletrodepositado contém Ni, Co, CoO, Co(OH)2, e Mn3O4. Uma eficiência da carga de 83,7 % foi obtida para os eletrodepósitos formados por aplicação de -1,1 V vs Ag /AgCl a uma densidade de corrente de - 90 Ccm-2. A dissolução dos eletrodepósitos depende do potencial aplicado / In this work, a hydrometallurgical method for the recovery of rare earth metals, cobalt, nickel, iron, and manganese from the negative electrodes of spent Ni-MH mobile phone batteries is developed. The rare earth compounds are obtained by chemical precipitation at pH 1.5 with NaCe(SO4)2.H2O and La2(SO4)3.H2O as the major recovered components. The composition and relative concentration of the chemical elements that constitute the recovered material are determined by inductively coupled plasma optical emission Spectroscopy (ICP-OES). This analysis confirms that the elements cobalt, nickel, iron, and manganese remain in solution after precipitation of the cerium and lanthanum. Iron is recovered as Fe(OH)3 and FeO. In addition, because manganese hydroxide precipitate initially undergoes an aging process in alkaline solutions and in the presence of oxygen, manganese is obtained as Mn3O4. Nickel and cobalt are recovered as β-Ni(OH)2 and Co(OH)2. The recovered cobalt and nickel hydroxides are subsequently used to synthesize the cathode materials LiCoO2, LiNiO2 and CoO for use in Li-ion batteries. The anodes and recycled materials are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry (TG/DTG) and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). Chemical and electrochemical recycling methods for the Ni, Co, Zn and Mn from the positives electrodes of spent Ni-MH batteries were developed. The materials recycled by chemical precipitation has the composition β-Ni(OH)2, Co(OH)2, Zn(OH)2 and Mn3O4. The powder retains, sulphate, nitrate and carbonate anions from the mother solution as well as adsorbed water. Studies using cyclic voltammetry show that the current density decreases for scan rates greater than 10 mV s-1 because of the formation of hydroxide films. The amounts of Ni2+, Co2+, Zn2+ and Mn2+ were obtained by analysis of the solution using the inductively coupled plasma with optical emission spectroscopy technique, which demonstrated that the electrodeposition method exhibits anomalous behavior. The amount of deposited nickel ions is related to the composition of the sulfamate bath. The presence of manganese in the electrodeposits is due to the precipitation of Mn(OH)2, and Zn(OH)42- does not undergo reduction in the investigated potential range. The electrodeposited material contains Ni, Co, CoO, Co(OH)2, and Mn3O4. A charge efficiency of 83.7% was attained for the electrodeposits formed by the application of -1.1 V vs. Ag/AgCl at a current density of -90 C cm-2. The dissolution of the electrodeposits depends on the applied potential

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O presente trabalho descreve a sÃntese, a caracterizaÃÃo e o estudo de corrosÃo em meio de NaCl 0,1 mol L-1 das ligas de Ni-Mo-P. Todas as ligas foram obtidas por eletrodeposiÃÃo sobre uma superfÃcie de cobre a temperatura ambiente, a 50ÂC e a 70ÂC, essas camadas foram caracterizadas em termos de microestrtura, composiÃÃo quÃmica, estrutura cristalogrÃfica, microdureza e resistÃncia à corrosÃo. O eletrÃlito utilizado, para eletrodeposiÃÃo dos revestimentos de Ni-Mo-P, foi uma soluÃÃo de Na2MoO4.2H2O 0,02 mol L-1; NiSO4Â6H2O 0,20 mol L-1; NaPH2O2 0,02 mol L-1 e 0,04 mol L-1; Na3C6H5O7.2H2O 0,10 mol L-1 e o pH ajustado para 9,0 com hidrÃxido de amÃnia. A caracterizaÃÃo fÃsica e quÃmica das camadas foram feitas por MEV, EDX, DRX e medidas de microdureza. Os testes eletroquÃmicos de corrosÃo foram feitos por polarizaÃÃo potenciodinÃmica linear (PPL) e pela espectroscopia de impedÃncia eletroquÃmica (EIE). As medidas de microdureza foram feitas em amostras nÃo tratadas e tratadas termicamente nas temperaturas de 100, 200, 400 e 600ÂC. Os resultados de DRX mostram uma mudanÃa de estrutura cristalina para amorfa com o aumento do teor de fÃsforo na camada. Observa-se o aumento da microdureza dos revestimentos de Ni-Mo-P com o aumento da temperatura de tratamento tÃrmico, as anÃlises de DRX feitas nas amostras tratadas termicamente mostraram que com o aumento da temperatura de tratamento hà a precipitaÃÃo de fases duras Ni3P, Ni e Ni-Mo. Na avaliaÃÃo do estudo de corrosÃo observa-se uma tendÃncia de deslocamento dos potenciais de corrosÃo para valores mais positivos, com o aumento do teor de fÃsforo na camada. Analisando os resultados de ensaios de corrosÃo pode-se determinar que o revestimento de Ni78Mo10P12 apresentou-se como o mais resistivo dentre as camadas de Ni-Mo-P. / The present work describes the electrodeposition and characterization of the Ni-Mo-P coatings as well their corrosion behavior in 0.1 mol L-1 NaCl solution. The coatings were obtained by under galvanostatic control in the range of 25 mA cm-2 to 100 mA cm-2 and at the following plating solutions temperatures: room temperature (@ 27 ÂC), 50 ÂC and 70 ÂC. As-electrodeposited and as-annealed Ni-Mo-P coatings were characterized using Scaning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Energy Dispersive X-ray (EDX) techniques and by microhardness measurements. The Ni-Mo-P coatings were electrodeposited on a copper surface using a plating solution contain 0.02 mol L-1 Na2MoO4.2H2O; 0.20 mol L-1 NiSO4Â6H2O; 0.02 mol L-1, 0.04 mol L-1 NaPH2O2 and 0.10 mol L-1 Na3C6H5O7.2H2O, with the pH adjusted to 9.0 with ammonia solution. The corrosion tests were carried out by Potentiodynamic Linear Polarization (PLP) and by Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) techniques. The microhardness measurements were made in samples as-electrodeposited and asannealed at 100, 200, 400 and 600ÂC. XRD diffractograms showed a change from crystalline structure for amorphous with the increase of P content in the coating. The increase of the microhardness of the coatings is observed with the increase of the annealing temperature which was related to the precipitation of Ni3P, Ni and Ni-Mo phases. The corrosion study shows a tendency of shift of the corrosion potentials for more positive values with the increase of P in the layer. Analyzing the corrosion results it can determine that Ni78Mo10P12 is the more resistive coating among the layers of studied.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Sakae.pdf: 1745782 bytes, checksum: 1d832d38287a9925a8da302de8ee4f87 (MD5) Previous issue date: 2013-06-04 / This work presents the development of an electrochemical sensor, based on the modification of a graphite polyurethane composite electrode with 5% of Ni/SBA-15, applied to the determination of Cu2+ in ethanol fuel. In this study a comparison between the electrodes of graphite polyurethane was made, with and without the modifier SBA-15 composite. The study was carried out with the anodic stripping voltammetry technique in the square wave mode (ASV/SW) and the standard addition method. From the calibration curve, it was found that when Ni is incorporated in to silica nanomaterial, the slope is about two times higher than when metal that has not been incorporated into the nanocomposite. The electrochemical sensor containing Ni/SBA-15 was then evaluated electroanalytically for determination of Cu2+ in ethanol fuel samples, using the ASV/SW, and as a supporting electrolyte, the ammonium sulphate ((NH4)2(SO4)) 0,1 mol L-1 and pH = 3. After voltammetric study for optimization of experimental conditions and equipment, we obtained the following data, considered ideal: deposition potential (Edep) = -0,5 V; preconcentration time (tpré) = 160 s; frequency (Freq.) = 60 Hz, amplitude (amp) = 25mV and step potential ( step) = 5 mV. For statistical validation procedure, the accuracy of the method was determined through recovery tests, whose results were concordant, showing a recovery value in the concentration of Cu2+, 91%. The results obtained in the analyzed sample had an average value of 6,07 x 10-8 to Cu2+ concentration, showing that the graphite polyurethane composite electrode modified with Ni/SBA-15 is a great sensor for Cu2+. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um sensor eletroquímico, a partir da modificação do eletrodo compósito de grafite poliuretana com Ni/SBA-15, em 5% deste modificador, aplicado na determinação de Cu2+ em etanol combustível. Neste estudo, fez-se uma comparação entre os eletrodos de compósito grafite poliuretana, com e sem o modificador SBA-15. O estudo foi realizado com Voltametria de Redissolução Anódica no modo onda quadrada (ASV/SW) e o método de adição padrão. A partir da curva analítica, observou-se que, quando se incorpora o Ni ao nanomaterial de sílica, a sensibilidade é aproximadamente duas vezes maior do que quando não se tem este metal presente no nanocompósito. O sensor eletroquímico com Ni/SBA-15 foi, então, avaliado eletroanaliticamente, para determinação de Cu2+ em amostras de etanol combustível, utilizando como eletrólito suporte o sulfato de amônio ((NH4)2(SO4)) 0,1 mol Lˉ¹, em pH 3. Após um estudo voltamétrico preliminar, para otimização das condições experimentais e do equipamento, obteve-se os seguintes dados, considerados adequados para as análises: potencial de deposição (Edep) = -0,5 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 160 s; frequência (Freq.) = 60 Hz; amplitude (amp) =25mV e potencial de escada (Eescada) = 5 mV. Para validação estatística do procedimento, a exatidão do método foi determinada, através de testes de recuperação, cujos resultados foram concordantes, apresentando um valor de recuperação na concentração de Cu2+, de 91%. Os resultados obtidos na amostra analisada apresentaram um valor médio de 6,07 x 10ˉ8 mol Lˉ¹ para a concentração de Cu2+, mostrando que o eletrodo compósito grafite poliuretana modificado com Ni/SBA-15 é um sensor adequado para determinar Cu2+ neste tipo de amostra.