Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:54:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319572.pdf: 16638386 bytes, checksum: bf64256195d022ef56845aeeb0fa6552 (MD5) Previous issue date: 2103 / Materiais fabricados pela metalurgia do pó utilizados em componentes automotivos, especificamente em assentos de válvulas de motores de combustão interna, exigem elevada resistência ao desgaste decorrido da submissão a esforços mecânicos em altas temperaturas e em meio químico agressivo. Para esta aplicação são empregadas ligas específicas de aço-rápido obtidas pela metalurgia do pó, e para sua usinagem de acabamento são necessárias ferramentas de alto desempenho, como as de nitreto de boro cúbico policristalino (PCBN). O objetivo principal deste trabalho é investigar a influência da microgeometria do gume e da classe de PCBN sobre o corte ortogonal de aço rápido fabricado pela metalurgia do pó temperado e revenido. Foram utilizados insertos de PCBN com microgeometria de gume chanfrado e arredondado (tipo S) e apenas arredondado (tipo E) de alto e baixo teor de CBN, na faixa de velocidades de corte entre 100 e 220 m/min. Para a realização da pesquisa foi preparada a infraestrutura para a condução de ensaios, projetando-se dispositivos e interfaces mecânicas para a fixação de corpos de prova e o sistema de medição de força na máquina ferramenta, de dispositivo de medição de desgaste no microscópio de ferramentaria, elaborou-se programas para aquisição de dados e respectiva documentação. Foram analisados o desgaste dos insertos de PCBN em que se procurou identificar os mecanismos de desgaste dominantes avaliando-se imagens digitais obtidas por microscópio eletrônico de varredura (MEV) das regiões do flanco e da face afetadas pelo desgaste, bem como através da análise química realizada por espectroscopia por dispersão em energia (EDS) de regiões de interesse nas marcas de desgaste dos insertos e aquisição das componentes força de corte (Fc) e força de avanço (Ff) através de plataforma piezelétrica. Foram observados traços de material dos corpos de prova aderidos aos flancos de todos os insertos e, para todas as velocidades de corte utilizadas. Os desgastes predominantes observados foram os de adesão seguidos dos de arrancamento e em menor intensidade a abrasão. Foram verificados indícios de formação de desgaste de cratera para algumas situações. Os insertos de alto teor de CBN, de gume chanfrado e de gume arredondado, apresentaram lascamentos na face. A menor influência sobre o desgaste dos insertos, para ambas microgeometrias dos gumes foi verificada para a velocidade de corte de 100 m/min. Melhores resultados foram encontrados para o inserto com microgeometria de gume apenas arredondado (tipo E). Os maiores valores alcançados para a componente força de corte (Fc) e de avanço (Ff) foram para os insertos com microgeometria de gume chanfrado e arredondado (tipo S). <br> / Abstract : Material manufactured by powder metallurgy used in automotive components, specifically valve seats of internal combustion engines require high wear resistance by being submitted to mechanical stresses at high temperatures and aggressive chemical environment. Specific alloy of high speed steel obtained by powder metallurgy are employed in this application, and tools of high performance, such as Polycrystalline Cubic Boron Nitride (PCBN), are required for finishing machining. The main objective is to investigate the influence of microgeometry of the edge and PCBN grade in orthogonal cutting of the quenched and tempered M2 high speed steel obtained by powder metallurgy. PCBN inserts were used with microgeometria chamfered edge and rounded (type S) and only rounded (type E) with high and low CBN content in the range of cutting speeds between 100 and 220 m/min. For the research, an infrastructure for conducting tests was prepared, by designing devices and mechanical interfaces for clamping specimens and force measurement system on the machine tool, device for measuring wear in the toolmaker microscope, programs for data acquisition and documentation were elaborated. We analyzed the wear of PCBN inserts which sought to identify the dominant wear mechanisms evaluating digital images obtained by Scanning Electron Microscope (SEM) of the flank regions of the face affected by wear, as well as by chemical analysis performed by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) of regions of interest in the marks of wear inserts. Were also performed acquisition of components cutting force (Fc) and thrust force (Ff) through piezoelectric platform.. Were observed traces of materials of the specimens adhered in flank of all the inserts and for all cutting speed used. The predominant wear observed was adhesion followed by pullout and abrasion in lower intensity. It was found trace of formation of crater wear for some situations. The inserts of high CBN content, chamfered edge and rounded, presented chipping on the face. The smaller influence on the wear of the inserts for both edges microgeometry was verified for the cutting speed of 100 m/min. Better results were found for the inserts with edge microgeometry only rounded (E type). The highest values obtained for the components cutting force (Fc) and feed (Ff) were for inserts with edge microgeometry chamfered and rounded (S type).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:11:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326721.pdf: 3675334 bytes, checksum: a0ecd699e6d80d9a190fa6e67c7611ae (MD5) Previous issue date: 2013 / Este trabalho apresenta uma proposta de formação de materiais metálicos de baixa densidade através da sinterização de particulados, com perspectiva de aplicação em produtos de engenharia. Estes materiais na forma de esferas ocas nanoestruturadas de níquel são sintetizados por duas rotas distintas; a rota R1 utiliza vesículas de dodecil sulfato de sódio (SDS) como máscaras de sacrifício e hipofosfito de sódio como agente redutor, para formar esferas ocas e lisas de Ni-P com diâmetro médio de 1,4 µm; já a rota R2 utiliza a hidrazina como agente redutor para depositar níquel metálico puro e nanoestruturado sobre máscaras de sacrifício de polietileno glicol (PEG) para formar esferas ocas com diâmetro médio de 0,55 µm. Um estudo preliminar da sinterização destes dois materiais através da dilatometria é comparado com o de uma amostra de níquel comercial com granulometria de 6 µm. A caracterização dos materiais particulados produzidos é feita por DRX, MEV, MEVEC e CDV; enquanto o estudo do processo da sua sinterização é realizado através da dilatometria, sendo os produtos sinterizados analisados por MO, MEV, EED e medidas de densidade.<br> / Abstract : This work presents a proposal of formation of low density metalic materials through sintering of powders, with expectation of application on engineering products. These materials in the form of nanostructured hollow spheres of nickel are synthesized by two distinct routes; route R1 uses sodium dodecyl sulfate (SDS) vesicles as sacrificial templates and sodium hypophosphite as reducing agent, to form smooth hollow spheres of Ni-P alloy and mean diameter of 1,4 µm; route R2 uses hydrazine as reducing agent to deposit pure metallic nickel nanostructured over sacrificial templates of polyethilene glycol (PEG) to form hollow spheres with mean diameter of 0,55 µm. A preliminary study of the sintering of these two materials through dilatometry is compared with a sample of commercial nickel with 6 µm average size. The characterization of the produced particulate materials is made with XRD, SEM, SEM-FEG and DSC; while the study of the sintering process is conducted through dilatometry, being the sintered products analyzed by OM, SEM, EDS and density measurements.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-16Bitstream added on 2014-06-13T19:02:07Z : No. of bitstreams: 1 benedetti_pcd_dr_sjrp.pdf: 594613 bytes, checksum: 32f1696dc8ed182bec14937a0aa1c743 (MD5) / O objetivo deste trabalho foi estudar a secagem de polpa de caqui para a obtenção de polpa em pó por diferentes métodos e com diferentes tipos de aditivos, inclusive avaliando as características reológicas da polpa de caqui destinada à secagem. Dados de umidade de equilíbrio de polpa de caqui em pó com e sem aditivos – 18 % de maltodextrina ou 18 % de goma arábica – foram determinados a 20, 30, 40 e 50 oC utilizando o método gravimétrico com uma atividade de água variando de 0,06 a 0,90. A adição de aditivos afetou as isotermas, de tal forma que, na mesma atividade de água, amostras de polpa com goma arábica e de polpa com maltodextrina apresentaram menor teor de umidade de equilíbrio e não foram tão afetados pela variação de temperatura. Em outro estudo, foi obtida polpa de caqui em pó com 50 % de maltodextrina DE 10 através de três métodos de secagem: em estufa a vácuo (60 ºC), em spray dryer (140 ºC) e por liofilização (-45 ºC). O pó produzido em spray dryer apresentou maior capacidade de sorção em relação aos pós desidratados em estufa a vácuo e em liofilizador. Observou-se também que o calor isostérico de sorção diminuiu com o aumento do teor de umidade e que o pó produzido no spray dryer apresentou o maior valor do calor isostérico de sorção, enquanto os pós obtidos em estufa a vácuo e no liofilizador apresentaram os menores valores de calores de sorção. Finalmente, foram investigadas a influência da temperatura (30, 40, 50 e 60 oC) e a adição de maltodextrina DE 10 nos parâmetros reológicos da polpa de caqui. Curvas de escoamento foram obtidas em um reômetro rotacional utilizando a geometria de placas paralelas (40 mm) com um gap de 800 m e taxa de deformação de 2,5 a 1500 s-1. Os modelos da Lei da Potência (Ostwald-de Waelle), Casson e Mizrahi- Berk foram... / The aim of this study was to investigate the drying of persimmon pulp in order to produce powdered pulp by different methods and using different drying aids, including assessing the rheological properties of persimmon pulp intended for drying. Data of equilibrium moisture content of persimmon pulp powder with and without drying aids – 18% maltodextrin or 18 % gum Arabic - were determined at 20, 30, 40 and 50° C using the gravimetric method at water activity ranging from 0.06 to 0.90. Addition of drying aids affected the isotherms: at the same water activity, persimmon pulp powder with added gum Arabic or maltodextrin presented lower equilibrium water content than pure persimmon pulp and were less affected by temperature variations. In another study, persimmon pulp powder with 50 % maltodextrin DE 10 was obtained by three different drying methods: vacuum drying (60 °C), spray drying (140 ºC), and freeze drying. The powder produced by spray drying (-45 ºC) showed a higher sorption capacity in relation to powder dehydrated by vacuum drying and freeze drying. It was also observed that the isosteric heat of sorption decreased with increasing moisture content and the powder produced in the spray dryer had the highest value of isosteric heat of sorption, while the powders obtained by vacuum and freeze drying had the lowest values of heats of sorption. The effects of temperature (30, 40, 50 e 60 oC) and maltodextrin DE 10 addition on the rheological properties of persimmon pulp were also studied. Flow curves were obtained in a rotational rheometer using a parallel plates geometry (40 mm) with a 800 m gap, and shear rate in the range of 2.5 to 1500 s-1. The persimmon pulp was obtained from fresh fruits using a finisher and submitted to vacuum in order to eliminate air bubbles in the samples. The Power Law (Ostwald-de Waelle), Casson and Mizrahi-Berk models were tested to adjust... (Complete abstract click electronic access below)

Este trabalho aborda o desenvolvimento de compósitos magnéticos macios (Soft Magnetic Composites - SMC). Os materiais SMC tem sua aplicação principal em núcleos magnéticos de máquinas elétricas. Sem grandes evoluções tecnológicas nos últimos 50 anos, os materiais e a metodologia de fabricação dos rotores e estatores de máquinas elétricas permanecem inalterados devido a alta concentração de pesquisas na área de acionamentos e controle dos motores. Diversos fatores levaram a esta pesquisa, tais como, imenso desperdício de material e processo de fabricação complexo para fabricação de núcleos magnéticos de máquinas elétricas. O processo atual de montagem de núcleos magnéticos conta com cinco principais processos: laminação, estampagem, tratamento para isolação, empacotamento e fixação. O processo de estampagem desperdiça quarenta por cento de matéria prima, devido a geometria final do estator e rotor. Com o uso de técnicas oferecidas pela metalurgia do pó e o avanço das pesquisas de materiais compósitos é possível reduzir o desperdício de matéria prima para menos de dois por cento enquanto que as etapas para produção dos núcleos magnéticos limitam-se a mistura, compactação e cura dos componentes. Para que esta metodologia seja realmente aplicável foi necessário o desenvolvimento de uma liga SMC que apresentasse as propriedades magnéticas e mecânicas solicitadas em máquinas elétricas. Para tal diversas ligas metálicas combinadas a resinas fenólicas e epóxi foram testadas. A partir dos resultados, os melhores compósitos foram aplicados em núcleos magnéticos de servomotores para que as ligas fossem então analisadas em aplicações reais. Neste trabalho, foi desenvolvido, projetado e construído, os núcleos magnéticos de uma máquina síncrona trifásica de 400 W, comercialmente construída pela empresa WEG. Nesta o rotor laminado foi substituído por um bloco maciço de uma liga SMC e o estator laminado foi substituído por um estator obtido a partir de um bloco maciço de compósito magnético macio de ferro. Na elaboração deste projeto, foi dado ênfase aos seguintes aspectos: Avaliação e estudo dos processos metalúrgicos para a obtenção de materiais magnéticos sinterizados e curados. Análise dos pós constituintes das ligas, que podem ser utilizados para fabricação dos núcleos da máquina. Pesquisas sobre pressão de compactação, temperatura e patamares de sinterização destes materiais. Obtenção de amostras para avaliação de propriedades físicas de interesse como a permeabilidade relativa, coercitividade magnética, resistividade elétrica e propriedades mecânicas. Estudo sobre o funcionamento e projeto de máquinas síncronas trifásicas. Avaliação e definição de um tipo de máquina a ser construída, levando-se em consideração as propriedades físicas do material, aspectos construtivos, desempenho e propriedades eletromagnéticas. Definição de um estator e outras partes de uma máquina com alimentação trifásica. Projeto e construção das matrizes para compactação dos núcleos magnéticos, usinagem destes, bem como todas as etapas inerentes a montagem da máquina. Teste de desempenho e obtenção de parâmetros. Finalmente há uma comparação entre o desempenho dos protótipos desenvolvidos neste trabalho e uma máquina elétrica convencional. / The aim of this work is study a new soft magnetic material. Those materials are often used in electrical machine's magnetic core. The process and materials to build an electrical machine have not changed so much in the last 50 years, on the other hand the researches about automation and control of these machines increased significantly. Many factors bring to this research, such as, waste of raw material and complex assembly system in magnetic core production. The actual assembly process of magnetic core has five main stages: rolling, die pressing, grouping and setting of sheets, heat treatment and electrical insulation. In the stamping process misses 40% of raw material due the stator and rotor geometry. Trough powder metallurgy technology and soft magnetic materials research advancement is possible to reduce the waste of raw material to less than two percent while the assembly stages were going to be: mix, pressing and cure of devices. To apply this technology it is necessary to find a soft magnetic material witch develop the properties required in electrical machines (magnetic and mechanical properties). To achieve this aim several magnetic alloys with phenolic resin were tested. From the results, the best composite was chosen to be applied in a servomotor's magnetic core from there the soft magnetic composite could be tested in a real situation. In this research, we have chosen to develop, design and build magnetic cores of a threephase machine, commercially fabricated by WEG Motors. In this machine the laminated cores were replaced by a bulk part made by a soft magnetic material. In the study of this Project, emphasis was given to: Assessment and study about metallurgical processes to obtain sintered and cured magnetic materials. Interesting powder alloys to machines' core analysis. Research about compacting pressure, temperature and sintering curves. Obtainment of samples to physical, mechanical and electromagnetic assessment. Study about three-phase machine operation. Electrical machine assessment and definition taking into account material's physical and electromagnetic properties, electrical machine's constructive aspects and performance. Definition of a stator, rotor and other parts from an electrical machine. Die design and construction to compact magnetic cores, machining as well all the electrical machine production stages .Performance tests to parameters obtainment. Finally there is a performance comparison between the prototype developed and a conventional machine.

Devido a suas propriedades, de resistência a corrosão, boa resistência à fadiga, memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade, a liga de NiTi através de seus subprodutos, é amplamente utilizada em diversas áreas médicas, com destaque na confecção de órteses endovasculares. Este trabalho tem como objetivo comparar propriedades de amostras produzidas via metalurgia do pó convencional na obtenção da liga NiTi, utilizando duas diferentes misturas preparadas em moinho atritor, uma fazendo uso de pó de titânio comercial e outra utilizando hidreto de titânio, com vista a aumentar a formação da fase NiTi. Essas amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo e em forno assistido a plasma. As amostras sinterizadas apresentaram majoritariamente as fases NiTi e NiTi2. As amostras que fizeram uso de hidreto de titânio tiveram uma quantidade de poros excessiva, levando a uma queda da dureza se comparada a amostra que fez uso de titânio metálico. A mistura de pós sinterizada no forno assistido a plasma sofreu síntese por combustão apresentando poros grandes na escala milimétrica, mas alta integridade na região metálica devido a formação de fase líquida. / Due to its properties like corrosion resistance, good fatigue strength, shape memory, superelasticity and biocompatibility, Nitinol is commonly used in different areas, especially in the manufacturing of stents. This work had as aim to compare properties of NiTi samples produced by conventional powder metallurgy in obtaining NiTi alloys. The different mixtures prepared in atritor mill, making use of commercial titanium powder and other using titanium hydride, to increase the NiTi phase formation were employed. These samples were sintered in a resistive furnace and plasma sintering reactor. The sintered samples showed the phases NiTi and NiTi2. Samples with titanium hydride had a greater quantity of pores, leading to a decreased hardness when compare to samples with titanium metal powder. The samples in the plasma sintering reactor were sintered by combustion synthesis.

O presente trabalho desenvolveu uma nova prótese para substituição de disco da coluna vertebral lombossacra, dividido em três macros etapas. Primeira etapa: conceito biomecânico e projeto assistido por computador (CAD/CAE), simulando estruturalmente o modelo virtual do implante. Segunda etapa: análise dos processos de fabricação, metalurgia do pó convencional (MPC) e por moldagem de pós por injeção (MIM), avaliando seus parâmetros. Terceira etapa: seleção do processo que mais se adaptou ao desenvolvimento de um implante, até a produção do protótipo de um implante. Foi utilizado pó comercialmente puro (99,5% Ti), com morfologia lamelar. A metalurgia do pó convencional (MPC) foi a selecionada para a fabricação do protótipo da nova prótese, compactada a 600 MPa e sinterizada a 1100°C durante 3h, neste patamar. O limite de elasticidade após a sinterização dos corpos de prova foi superior a 600 MPa, com densidade próxima a 4,04g/cm³. A porosidade foi avaliada por comparação volumétrica e imagens obtidas em MEV. Posteriormente foi analisada em software de processamento de imagens em diferentes regiões das amostras. A porosidade foi obtida por dois métodos: o primeiro considerou a imagem de uma superfície da amostra seguida pela variação da densidade em "bulk". O resultado da porosidade ficou entre 100µm e 500µm, faixa considerada adequada para a vascularização e crescimento ósseo. Foi aplicado uma carga de 3400N no modelo virtual do implante e a tensão resultante ficou abaixo de 60MPa. O resultado médio das densidades dos protótipos por Arquimedes do implante fabricados, foi de 4,05g/cm³. / The present study developed a new prosthesis to replace lumbosacral disks. It was divided in three steps. First step: biomechanical concept and computer assisted project (CAD/CAE), simulating the structure of the virtual model of the implant. Second step: analysis of manufacture process, conventional powder metallurgy (PM) and powder molding through injection, evaluating its parameters. Third step: selection of the process which best adapted to the development of an implant, up to the production of the implant prototype. Commercially pure powder (99,5% Ti) with lamellar morphology was used. Conventional powder metallurgy was selected to manufacture the new prosthesis, compacted at 600 MPa and sintered at 1100°C for 3 hours. The limit of elasticity after billets were sintered was above 700 MPa, and the density around 4,04g/cm³. Porosity was evaluated through images obtained in a SEM which were later analyzed by an image processing software in different parts of the billets. The result of porosity was between 100µm and 500µm, an adequate range for vascularization and bone growth. A charge of 3400N was applied to the virtual model of the implant and the resulting tension was under 60MPa. The resulting density in the manufactured prototypes was 4,05g/cm³, on average.

O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases. O pó de aciaria é um dos resíduos sólidos gerados pela indústria siderúrgica durante a produção de aço em forno elétrico a arco. Este trabalho tem por objetivo investigar a evolução de Zn na produção de materiais cerâmicos ao utilizar-se pó de aciaria como matéria-prima no processamento de massas cerâmicas à base de argilas vermelhas. Para tanto, foram preparadas massas cerâmicas contendo 0, 1, 5, 10, 20 e 30% em peso de pó de aciaria. Os corpos-de-prova, medindo cerca de 20x60x8 mm3, foram prensados e queimados em fornos elétricos tipo mufla, em laboratório. As temperaturas de queima foram de 850oC a 1050oC, taxa de aquecimento de 150°C/h e 300°C/h, em patamar de queima de 2 horas. Com o objetivo de avaliar as possíveis emissões atmosféricas geradas durante a queima, os corpos-de-prova foram dispostos em um reator de quartzo, com pressão abaixo da pressão atmosférica. As emissões gasosas assim coletadas eram lavadas e a água de lavagem foi analisada. Os resultados mostraram que Zn foi coletado nas águas de lavagens dos gases, não ficando totalmente imobilizado na estrutura cerâmica. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que quanto maior a taxa de aquecimento, maior a emissão de zinco nas águas de lavagem dos gases.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo Pedro Balbinotti.pdf: 76139 bytes, checksum: 1b9e6e746016d5322c199c3d4bff030a (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O titânio é um dos metais com propriedades mais adequadas para aplicações em medicina e odontologia, onde há a necessidade de suportar cargas mecânicas. Contudo, é um material bio-inerte, ou seja, a fixação do tecido ósseo sobre sua superfície ocorre por aderência biomecânica. Por outro lado, a hidroxiapatita (HAP) é um material bioativo com composição química e cristalográfica similar ao esqueleto humano e que apresenta baixa resistência mecânica. Nesse trabalho optou-se por elaborar compósitos de titânio/hidroxiapatita pelo método de metalurgia do pó com o objetivo de produzir um compósito bioativo para aplicações biomédicas onde há esforços mecânicos. Foram elaborados compósitos à base de titânio com 5%, 7,3% e 10% em volume de hidroxiapatita. O pó de titânio (99,53% puro) foi adquirido da TiBrasil (granulometria < 150 µm) e o pó de hidroxiapatita foi sintetizado no Laboratório de Biomateriais da UDESC com tamanho de partícula inferior a 100 nm. As misturas foram realizadas com álcool e esferas de zircônia em moinho atritor de alta energia durante 5 horas, seguidas de secagem em evaporador rotativo. Em seguida foram compactadas a frio a 600 MPa e sinterizadas em atmosfera de argônio a 1200 oC por 2 horas. Os materiais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e calorimetria diferencial. As fases cristalinas do compósito produzido foram &#945;-Ti, CaTiO3, Ca3(PO4)2 e fase(s) TixPy. As análises revelaram que as partículas de titânio foram cobertas por uma camada compacta de fases TixPy e CaTiO3, resultantes da decomposição da HAP a aproximadamente 1025oC. Primeiramente a HAP se decompõe em CaTiO3 e &#946;-Ca3(PO4)2. Em seguida a decomposição do &#946;-Ca3(PO4)2 resultou no crescimento da camada de CaTiO3 e na nucleação e crescimento de fase(s) TixPy. Devido à presença de aglomerados de HAP nos compósitos, o tempo e a temperatura de sinterização não foram suficientes para converter todo o &#946;-Ca3(PO4)2 desses aglomerados em CaTiO3 e TixPy. O &#946;-Ca3(PO4)2 que não foi convertido se transformou em &#945;-Ca3(PO4)2 a 1200oC. Os ensaios de compressão revelaram que os compósitos fabricados com HAP nanométrica apresentam maior resistência à ruptura do que aqueles fabricados com HAP micrométrica porque os compósitos com HAP nanométrica ficaram mais homogêneos, ou seja, apresentaram maior dispersão de partículas de HAP.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000410347-Texto+Completo-0.pdf: 7538820 bytes, checksum: 53e9a59ec6b95d7b6b4d50b4bfd6787b (MD5) Previous issue date: 2008 / Radial Constriction Consolidation (RCC) process can be considered a powder metallurgy technique that allows to fabricate components with complex geometries, near-net-shape and with full density at low production costs when compared to traditional process. In some aspects, the RCC process is similar to hot isostatic pressing process, but it uses a mold confectioned by investment casting and a powder as a secondary pressing media, which are confined in a metallic container. In this work a RCC experimental system was developed aiming to produce iron billets with characteristics of near-net-shape and high density. Iron powder, calcinated alumina powder and red ceramic powder used as a brick in civil construction were used as a secondary pressing media. The obtained billets were characterized in terms of density, microstructure and hardness. The red ceramic exhibited a good potential to be used as a secondary pressing media. It was observed that the configuration of the container/ secondary pressing media/ceramic mold has an important influence on the characteristic of density and near-net-shape of the billets. The billets microstructure showed that the powder consolidation was satisfactory. It was observed also a good correlation between density and hardness of the billets. The process parameters that propitiated the best results in terms of both properties, density and near-net-shape characteristics, were: pressure of 400 MPa, temperature of 1120°C, a configuration of the container/ secondary pressing media/ceramic mold that avoids the presence of secondary pressing media on the bottom of the ceramic mold and the use of a metallic mold to confine the container in order to prevent its plastic deformation at high pressures and temperatures. / Consolidação por Constrição Radial (CCR) é uma técnica de metalurgia do pó que possibilita a obtenção de peças metálicas near-net-shape, com alta densidade e de formas complexas a custos de produção mais baixos do que as tecnologias convencionais. CCR se assemelha em alguns aspectos ao processo de compactação isostática a quente, sendo que as principais diferenças são que o processo CCR utiliza moldes cerâmicos fabricados a partir do processo de microfusão e usa um meio compressor secundário na forma de pó, ambos confinados em um container. Neste trabalho desenvolveu-se um sistema experimental de CCR visando à produção de pré-formas de ferro de alta densidade. Como meios compressores secundários foram utilizados pó de ferro, pó de alumina calcinada e pó cerâmico (argila calcinada). As pré-formas produzidas foram caracterizadas quanto à densidade, microestrutura e dureza. Dos meios compressores secundários testados, o pó cerâmico (argila calcinada) mostrou-se com maior potencial de utilização. Observou-se que a configuração do container/meio compressor secundário/molde cerâmico influencia substancialmente nas características de densidade e dimensionais das pré-formas. A microestrutura das pré-formas produzidas mostrou que houve uma consolidação satisfatória do pó. Observou-se também uma boa correlação entre dureza e densidade. Os parâmetros de processo que proporcionaram obter os melhores resultados em termos de densidade e características dimensionais foram: pressão de compactação de aproximadamente 400 MPa, temperatura de aquecimento de 1120°C, configuração do container metálico/meio compressor secundário/molde cerâmico de forma a evitar a presença de meio compressor secundário na parte inferior do molde cerâmico e uso de matriz metálica para o confinamento do container a fim de evitar a deformação plástica lateral do mesmo a altas pressões e temperaturas.

Revestimentos orgânicos têm sido amplamente utilizados para a proteção à corrosão de substratos metálicos devido ao seu custo favorável e facilidade de aplicação. O uso de nanopartículas, mesmo que em baixas concentrações, apresenta-se como uma solução eficiente para aumentar as propriedades de barreira e resistência dos revestimentos orgânicos. A montmorilonita (MMT) é a fase inorgânica mais utilizada na obtenção de nanocompósitos poliméricos. O óxido de cério quando incorporado em revestimentos, além de não apresentar problemas ambientais, fornece uma eficiente proteção à corrosão. A desaceleração no crescimento do setor de tintas em pó e a necessidade de novos produtos tecnológicos relacionados à área dos nanocompósitos poliméricos constituem um campo propício para o desenvolvimento de um novo segmento: tintas em pó nanoestruturadas. O presente trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de uma tinta em pó base epóxi a partir de uma formulação padrão comercial de tinta em pó com a adição de diferentes teores (2, 4 e 8 % (m/m)) de diferentes tipos de argilas montmorilonitas (MMT-Na+, OMMT-15A, OMMT-30B), modificadas com nitrato de cério IV e amônia. A incorporação, das argilas modificadas (MMT-NaCe, OMMT-15ACe, e OMMT-30BCe), na formulação das tintas em pó base epóxi, foi realizada em extrusora duplarrosca co-rotante no estado fundido. As tintas em pó foram aplicadas em substrato metálico de aço-carbono por pulverização elestrostática A eficiência da incorporação do cério na estrutura das argilas foi confirmada na análise elementar por espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDS), nos difratogramas de difração de raios-X (DRX), e também, por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Nas análises de MET e DRX das tintas constatou-se que a adição da argila OMMT-15ACe resultou em um nanocompóstico com estrutura predominantemente esfoliada e uma distribuição homogênea da carga na matriz polimérica. O aumento do teor das argilas OMMT-15ACe e OMMT-30BCe nos revestimentos resultou na redução da resistência ao impacto. Constatou-se, através das técnicas de caracterização deste trabalho, que a argila MMT-NaCe não interferiu no desempenho dos revestimentos quanto às propriedades físicas e mecânicas. As medidas de migração subcutânea, realizadas após o ensaio de exposição à névoa salina, indicaram a presença de revestimentos com bom desempenho anticorrosivo para todas as amostras contendo os diferentes tipos e teores de argila. Através da análise de espectroscopia de impedância eletroquímica, constatou-se um melhor desempenho anticorrosivo para os revestimentos contendo a argila do tipo OMMT-15ACe. / Organic coatings have been widely used for the corrosion protection of metal substrates due to their favorable cost and ease of application. The use of nanoparticles, even at low concentrations, is an efficient solution to increase the barrier and resistance properties of organic coatings. The montmorillonite (MMT) is the most used inorganic phase to obtain polymeric nanocomposites. Cerium oxide when incorporated into coatings, in addition to not presenting environmental problems, provides an efficient corrosion protection. The deceleration in the growth of the powder coating industry and the need for new technological products related to the area of polymer nanocomposites constitute a propitious field for the development of a new segment: nanostructured powder coatings. The objective of the present work was to develop an epoxy-based powder coating on a standard commercial formulation of powder coatin with the addition of different grades (2, 4 and 8% (w/w)) of different types of clays Montmorillonites (MMT-Na+, OMMT-15A, and OMMT-30B), modified with (NH4)2Ce(NO3)6 The incorporation of the modified clays (MMT-NaCe, OMMT-15ACe, and OMMT-30BCe) in the formulation of the epoxy-based powder coating was performed in co-rotating co-rotating twin-screw extruder. Powder coatings were applied on electrostatic spray carbon steel metal substrate The efficiency of the incorporation of cerium into the clay structure was confirmed by elemental analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and also by infrared spectroscopy of Fourier (FTIR). In the MET and XRD analyzes of the coatings, it was found that the addition of the OMMT-15ACe clay resulted in a predominantly exfoliated nanocomphatic structure and a homogeneous distribution of the charge in the polymer matrix. Increasing the content of the OMMT-15ACe and OMMT-30BCe clays in the coatings resulted in the reduction in impact strength. It was verified, through the characterization techniques of this work, that MMT-NaCe clay did not interfere in the performance of the coatings regarding the physical and mechanical properties. The subcutaneous migration measurements, performed after the salt spray exposure, indicated the presence of coatings with good anti-corrosion performance for all samples containing the different types and contents of clay. Through the analysis of electrochemical impedance spectroscopy, a better anticorrosive performance was found for coatings containing OMMT-15ACe clay.