La diffraction des rayons X à haute énergie est une technique puissante pour caractériser les transformations de phases dans les matériaux métalliques. Cette technique nous a permis d'étudier quantitativement le changement de phases ß ? a + ß dans les alliages de titane au cours de traitements thermiques. Nous avons pu caractériser les différentes phases en présence, déterminer en temps réel les cinétiques de transformation et suivre l'évolution des paramètres de maille de chacune des phases. Dans un premier temps, nous avons étudié le changement de phases a + ß ? ß des alliages Ti17, Ti64 et Ti6242, au cours du chauffage en utilisant des vitesses lentes. Les évolutions des paramètres de maille ont été corrélées aux variations de composition chimique des phases (déterminées par ThermoCalc). Les cinétiques de transformation ont ensuite été comparées à celles calculées par l'intermédiaire d'un modèle par champ de phases. Dans le cas de l'alliage Ti17, la transformation de phases ß ? a + ß a également été étudiée au refroidissement. Différentes conditions de refroidissement ont été étudiées : en condition anisotherme au cours de refroidissements continus et en condition isotherme, au cours de maintiens à différentes températures. L'influence du chemin thermique a également été étudié, en réalisant des revenus à partir d'un état [bêta]-métastable à température ambiante. Les cinétiques de transformation obtenues ont été comparées à celles déterminées par résistivité électrique. L'évolution des paramètres de maille des phases et de la largeur à mi hauteur (FWHM) des pics de la phase [bêta] ont permis de mettre en évidence les variations de composition chimique de cette phase et les changements d'état de contrainte engendrés lors des transformations / The high energy X-rays diffraction is a powerful tool to characterize the phase transformation in metallic materials. Its use in the case of titanium alloys has allowed to study the phase transformation during heat treatments. We were able to characterize the different phases involved, to determine in situ the evolution of the mass fraction and the cell parameters of each phase. In the first time, we have studied the phase transformation a + ß ? ß during heating of Ti17, Ti64 and Ti6242 titanium alloys. The cell parameters evolutions have been compared to the chemical composition variations (determined by Thermocalc). Then, the transformation kinetics have been compared to calculated results obtained by a phase field approach. For the Ti17 alloy, we have characterized the phase transformation ß ? a + ß during the cooling. Different conditions were used: the anisothermal condition (during continuous cooling) and the isothermal condition (during dwells at different temperatures). The influence of the thermal path have been considered by means of tempering from a [bêta]-metastable state at room temperature. The evolution of the phase fraction has been compared to kinetics measured by electrical resistivity. The cell parameter and full width at half maximum (FWHM) variations and of each phase have allowed to highlight the changes of the chemical composition and the elastic strain during phase transformation

Les alliages à mémoire de forme (AMF) sont des matériaux qui possèdent des propriétés mécaniques étonnantes : super élasticité, mémoire de forme proprement dite, grande capacité d'amortissement. Ces différentes propriétés thermomécaniques existent en fait généralement pour un même AMF, mais pour des températures d'utilisation différentes. La composition chimique d'un AMF est un paramètre clé de son comportement macroscopique. L'objectif de ce mémoire est l'étude des mécanismes microstructuraux qui sont à l'origine des propriétés thermomécaniques des AMF. Celles-ci prennent leur source dans un phénomène physique de changement de phase solide-solide nommé " transformation martensitique ". La phase mère (austénite) possède une structure cristalline cubique centrée pour tous les AMF connus. La transformation martensitique a pour effet de rompre cette symétrie. Elle donne naissance à de nouvelles structures cristallines qui sont fonctions principalement de la composition chimique de l'AMF. Le présent travail traite de la compréhension de l'organisation spatiale des phases austénite et (variantes de) martensite existant dans les AMF : les microstructures martensitiques. Dans une première partie de la thèse, une évolution de la notion de compatibilité cristallographique d'une microstructure est proposée. Une microstructure peut être non-compatible à contrainte nulle et pour autant exister dans le matériau sans créer " trop " d'irréversibilités mécaniques. Ceci permet de conserver la réversibilité de la transformation de phase et au final d'assurer la mémoire de forme. Le qualifcatif de microstructure " presque-compatible " est proposé. La seconde partie de la thèse se propose d'observer expérimentalement des microstructures martensitiques obtenues sous chargement mécanique dans un monocristal d'AMF en Cu-Al-Be. Deux techniques de mesure de champs sont couplées dans ce but : la thermographie infrarouge, qui délivre des champs de températures, et la méthode de la grille qui permet d'accéder aux champs de déformations. Des microstructures martensitiques sont révélées et analysées.

Cette thèse présente une analyse approfondie et comparative des résultats de mesures µ-XRD et µ-XAS sur des combustibles UO2 standard, dopé au sesquioxyde de chrome (Cr2O3) et MOX, irradiés ou non. Elle présente également l'interprétation des résultats en regard des effets induits par le chrome en tant que dopant ainsi que par la présence de plusieurs produits de fission. Les paramètres de maille de l’UO2 et les paramètres de densité d'énergie de déformation élastique dans les matériaux irradiés ou non ont été mesurés et quantifiés. Les données de µ-XRD ont en outre permis l'évaluation de la taille des domaines cristallins, ainsi que l’étude de la formation de sous-grains à différentes positions au sein des pastilles de combustibles irradiés. Le paramètre de maille et l'environnement atomique local du chrome dans des précipités d’oxyde de chrome présents dans les pastilles de combustible non-irradié ont également été déterminés. La structure locale du Cr dans la matrice du combustible dopé et l'influence de l'irradiation sur l'état du chrome dans la matrice de combustible ont été étudiées. Enfin, pour une comparaison du comportement des gaz de fission et du phénomène de re-solution induite par l'irradiation dans l’UO2 standard ou dopé, la dernière partie de ce travail propose une tentative d'analyse de l’environnement atomique du Kr dans ces deux combustibles irradiés. Le travail effectué par micro-faisceau XAS sur ce gaz de fission a permis la détermination des distances du Kr avec ses proches voisins, une estimation des densités atomiques des gaz de fission dans les agrégats et des pressions internes apparentes dans ces nano-phases de gaz inertes. / This thesis work reports in depth analyses of measured µ-XRD and µ-XAS data from standard UO2, chromia (Cr2O3) doped UO2 and MOX fuels, and interpretation of the results considering the role of chromium as a dopant as well as several fission product elements. The lattice parameters of UO2 in fresh and irradiated samples and elastic strain energy densities in the irradiated UO2 samples have been measured and quantified. The µ-XRD patterns have further allowed the evaluation of the crystalline domain size and sub-grain formation at different locations of the irradiated fuel pellets. Attempts have been made to determine lattice parameter and next neighbor atomic environment in chromia-precipitates found in fresh chromia-doped fuel pellets. The local structure around Cr in as-fabricated chromia-doped UO2 matrix and the influence of irradiation on the state of chromium in irradiated fuel matrix have been addressed. Finally, for a comparative understanding of fission gases behavior and irradiation induced re-solution phenomenon in standard and chromia-doped UO2, the last part of the present work tries to clarify the fission gas Kr atomic environment in these irradiated fuels. The work performed on Kr, by micro-beam XAS, comprises the determination of Kr next neighbor distances, an estimation of gas atom densities in the aggregates, and apparent internal pressures in the gas bubbles.

Ce travail est consacré à l’étude de l’incorporation volontaire des dopants dans des films de carbure de silicium épitaxiés par la technique de dépôt chimique en phase vapeur. Le rôle des principaux paramètres de croissance (température, flux de dopant, vitesse de dépôt, pression dans le réacteur et le rapport C/Si) sur l’incorporation d’azote et d’aluminium a été étudié en détail. Les travaux menés jusqu’ici ont largement exploré les caractéristiques de l’incorporation de dopants, en particulier l’incorporation d’azote et ont montré des résultats parfois très dépendants de l’équipement de croissance utilisé. Afin d’explorer cette influence, une étude expérimentale exhaustive sur l’incorporation de N et Al a été réalisée sur des couches homoépitaxiées 4H-SiC sur la face carbone et sur la face silicium de substrats 4H-SiC dans nos réacteurs CVD. Cette étude a été complétée par une analyse des propriétés structurales, optiques et électriques de couches 4H-SiC dopé Al. Aussi, la fabrication de diodes pn a été expérimentée sur les couches épitaxiées dans nos réacteurs. Nous avons pu observer différentes tendances expérimentales selon la nature du dopant, l’orientation cristalline du substrat et l’environnement chimique durant la croissance. Nous en déduisons que le mécanisme derrière les tendances observées est largement influencé par des facteurs comme les conditions de croissance (c'est-à-dire la température de croissance et/ou la pression) et la couverture de carbone à la surface de la croissance, surtout sur la face C / This work is dedicated to the investigation of intentional dopant incorporation in silicon carbide epilayers grown by chemical vapor deposition technique. The role of main process conditions (growth temperature, dopant supply, deposition rate, growth pressure and C/Si ratio) on both, Nitrogen and Aluminum incorporation was studied in details. Previous works have widely explored the characteristics of dopant incorporation, especially the nitrogen incorporation addressing a potential influence of growth equipment for the observed incorporation trends. An exhaustive experimental study of N and Al incorporation was performed for homoepitaxial 4H-SiC layers grown on Si- and C-faces of 4H-SiC substrates in our CVD setups to explore such influence. It was completed by the assessment of the structural, optical and electrical properties of the Al doped 4H-SiC films. Furthermore, the fabrication of pn diodes was tested on the grown layers. We have observed different experimental tendencies depending on dopant nature, crystal orientation and chemical environment. We conclude from these observations that the mechanism behind the experimentally obtained tendencies is widely influenced by factors such as process conditions (i.e. growth temperature and/or pressure) and the carbon coverage at the grown surface, especially on C-face