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Síntese e estudo estrutural de polioxometalatos: propriedades e aplicações

Stanzani, Bianca Montanari [UNESP] 10 December 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-12-10Bitstream added on 2014-06-13T19:44:55Z : No. of bitstreams: 1 stanzani_bm_dr_araiq.pdf: 1893535 bytes, checksum: 1fdd52727a2d92a13e0af2208dd6024c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os polioxometalatos (POMs) estão sendo muito estudados devido a suas propriedades atrativas, em especial a alta densidade eletrônica, alta solubilidade em muitos solventes e estabilidade térmica até aproximadamente 500°C. Outra propriedade é a facilidade com que os polioxometalatos são formados e a variedade de possíveis composto que apresentam estruturas auto-organizadas, dependendo do pH. O presente trabalho trata da preparação dos íons com a estrutura do tipo Keggin (XM12O40)n- e Dawson (X2M18O62)n- com X= P e M=W, Mo. Também foi preparada a estrutura tipo Preyssler (NaP5W30O110)14- e dopada com íon Eu3+ como (EuP5W30O110)12-. Além desses, os ânions (EuW10O36)9- e [Eu(PW11O39)2]11- foram preparados e as propriedades luminescentes do íon Eu3+ foram reportadas. As metodologias adequadas para a síntese desses polioxometalatos foram desenvolvidas para a preparação em meio aquoso e os polioxometalatos preparados foram caracterizados utilizando as técnicas de difração de raios X, DTA e TG, ressonancia magnética nuclear do 31P, espectroscopia vibracional e espalhamento Raman. Uma nova frente de pesquisa tem sido apresentada através da precipitação do cristal na matriz polimérica transparente de polietileno glicol (PEG 600). A partir do tratamento térmico a T~70oC ocorre a precipitação dos cristais e os mesmos são re-dissolvidos a temperatura ambiente. Numa primeira hipótese pode-se supor a formação de um cristal líquido, mas há a necessidade de um estudo mais detalhado, a fim de confirmar nossa hipótese. A matriz polimérica transparente tem sido escolhida como hospedeiro para os componentes heteropolianiônicos e as propriedades físicas e estruturais desses novos materiais compósitos foram estudadas utilizando as técnicas de ressonancia magnética nuclear do 31P e espectroscopia de espalhamento Raman / Polyoxometalates (POMs) are widely studied due to their attractive properties especially high electronic density, high solubility in different solvents and their thermal stability over 500 ºC. Another property is the ease with which POMs are formed and the variety of possible compounds usually self- assembled structures at the appropriate pH. The present work deals with the preparation of structure ions type Keggin (XM12O40)n- and Dawson (X2M18O62)n- where X= P and M= W, Mo. Also we have prepared Preyssler structure (NaP5W30O110)14- and doped with Eu3+ as (EuP5W30O110)12-. Additionally, (EuW10O36)9-, [Eu(PW11O39)2]11- have been prepared and the luminescence properties of Eu3+ ion is reported. Adequate methodology has been explored for the preparation of these compounds in aqueous medium and the polyoxometalates prepared have been characterized using X-Ray diffraction, DTA and TGA, 31P nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy, and Raman scattering. A new and exciting avenue of this work has been demonstrated through the precipitation of crystal into polymeric transparent matrix polyethylene glycol (PEG 600). Under heat treatment (T~70ºC), the formed crystals precipitate and re-dissolved at room temperature. At first assumption, we may assist at the formation of a liquid crystal but further studied are undergo in order to support our hypothesis. Polymeric transparent matrix as has been selected as a host for the heteropolyanionic components. Thermal and structural properties of the new composite materials has been studied using 31P nuclear magnetic resonance and Raman scattering
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Estudo da blenda poli(3-hidroxibutirato) / poli(etileno glicol). / Poly(3-hydroxybutyrate) / poly(ethylene oxide) blend study.

Blazek, Gustavo Russo 16 December 2011 (has links)
Esse projeto visa a melhoria das propriedades mecânicas e de processabilidade do Poli(3-hidroxibutirato) (PHB) para futuras aplicações. Foram preparados filmes de blendas de PHB por dissolução em clorofórmio. Poli(etileno glicol), com massa molar de 300 (PEG) ou 4.000.000 g mol-1 (PEO), foi misturado em proporções de 5 a 30 % em massa e análises termogravimétricas (TG), de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e ensaios dinâmico-mecânicos (DMTA) foram realizadas para avaliar a miscibilidade da blenda. Foram também analisados filmes recém-preparados e filmes envelhecidos, para avaliar o avanço da cristalização e consequente alteração das propriedades dos filmes com o passar do tempo. Para isso foram feitas comparações visuais de imagens microscópicas da morfologia das blendas, obtidas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As blendas foram analisadas quanto ao grau de cristalinidade através de análise calorimétrica (DSC) e de difratometria de raio-X. As curvas de DSC mostram uma redução da Tm do PHB com a adição de PEG e PEO, o que indica uma forte interação entre os polímeros. As análises de TG mostram uma etapa principal de degradação, evidenciando a miscibilidade entre os polímeros. A TG também mostra uma sensível redução na temperatura de degradação do PHB para concentrações acima de 10 % em PEG, o que é indesejável. Através do MEV nota-se que existe também uma segregação de fases que aumenta com o tempo de estocagem do material, levando à recristalização do PHB e sua consequente fragilização. A difração de raios-X nos mostra que a adição de PEG e PEO ao PHB traz uma redução considerável para a cristalinidade do sistema, e que o aumento de 5 % para 30 % no teor de PEG é responsável por apenas uma pequena redução na cristalinidade, mas uma considerável redução na recristalização sofrida pela blenda com o tempo de estocagem. As análises de DMTA mostram que as blendas possuem módulo de armazenamento similar ao de polímeros flexíveis, evidenciando uma efetiva tenacificação do PHB. Amostras utilizando PEO apresentam maior rigidez do que as amostras contendo PEG. / This project aims the enhancement of both processability and mechanical properties of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) for future applications. Films of blends of PHB and poly(ethylene oxide) were prepared by chloroform solution casting and evaporation. Poly(ethylene oxide) having molar mass of 4,000,000 (PEO) or 300 g.mol-1 (PEG) was blended in proportion of 5 to 30 wt %, Thermogravimetric Analysis (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic-Mechanic Analysis (DMTA) were performed in order to evaluate the miscibility of the blends. As-cast and aged films were also compared in order to analyze the crystallization progress and the consequent changes in the blends properties due to the aging process. For this, visual comparison was drawn between microscopy pictures obtained through scanning electron microscopy (SEM). The blends have their crystallinity degree determined by analyzing their X-ray diffraction curves. The DSC curves show a reduction at the PHBs Tm as the mass percentage of PEG increases, indicating a strong interaction in between the polymers. The TG and DTG analyses reveal a single main degradation step, what denotes miscibility in between the polymers. The TG also shows a considerable reduction of the PHBs degrading temperature for PEG concentrations over 10 %, which is undesirable. Through SEM one can note a phase segregation that increases with storaging time, leading to further crystallization of PHB and its subsequent enbrittlement. The X-ray diffraction curves show that the PEG and PEO bring a considerable crystallinity reduction to the system, and that the increasing of PEG content from 5 to 30% has only a minor effect per se, though also a considerable reduction of the perfection undergone by the system with storage time. The DMTA shows that the blends have a storage modulus similar to the one of flexible polimers, hence showing an effective PHB toughening. Samples containing PEO are more rigid than those containing PEG.
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Preparação e caracterização de materiais de carbono via termopolimerização de pré-polímero fenol-formaldeído / Preparation and characterization of carbon materials by thermopolimerization of pre-polymer phenol-formaldehyde

Muscelli, Wesley Cardoso 17 August 2012 (has links)
O presente trabalho relata a investigação de uma rota reprodutível de obtenção de materiais de carbono a partir do tratamento térmico de pré-polímero fenol formaldeído (resina fenólica) levando em consideração características morfológicas e estruturais.O controle da composição de resina bem como o estabelecimento cuidadoso da rampa de aquecimento foram fatores decisisvos para a obtenção de materiais análogos ao carbono vítreo de maneira reprodutível. Os materiais obtidos apresentaram reduzida presença de poros e condutividade térmica apreciável uma vez que foram testados como eletrodos de trabalho em ensaios eletroquímicos . A análise estrutural e morfológica dos compostos sintetizados demonstrou a presença de estrutura semelhante ao carbono vítreo relatado na literatura com presença de poucos poros superficiais da ordem de micrômetros até nanômetros. Já em relação aos materias de carbono porosos, buscou-se obter compostos com arranjo ordenado de mesoporos. Resultados preliminares demonstraram que os materiais apresentaram poros micrométricos superficiais organizados. / The present work reports on the investigation of reproducible route to synthesize carbon materials from phenolic resin take into account the structural and morphological features. The control or the resin composotion and the careful establinshing of the ramp heating were decisive for achievement the materials analogous to the glassy carbon (vitreous carbon) in a reproducicle way. The materials obtained materials revealed the glassy carbon structure with the presence of the superficial pores in the range of micrometers to nanometrers. In relation to the carbon materilas, they organized arrangement of the porous in the micrometric scale.
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Reciclagem de resíduos poliméricos para a fabricação de um produto de tecnologia assistiva

Rodrigues, Diego Abich January 2014 (has links)
Neste trabalho uma blenda foi criada utilizando poliestireno de alto impacto (PSAI) e polietileno de alta densidade (PEAD), ambos pós consumo, com o intuito de empregar esta blenda na fabricação de um produto de tecnologia assistiva para deficientes visuais. Os polímeros foram processados por extrusão e injeção, individualmente, sob diferentes condições de temperatura de processamento e velocidade da rosca a fim de avaliar a influência destes parâmetros em suas propriedades de fluidez, resistência ao impacto, resistência à tração, módulo de elasticidade, dureza e estabilidade térmica. O método estatístico denominado projeto de experimentos (DOE) foi utilizado, através do software Statgraphics Centurion®, para que se pudesse obter dados quantitativos sobre a influência de cada parâmetro de processamento sobre as propriedades avaliadas. Através do delineamento estatístico foi possível a definição dos coeficientes de regressão para cada propriedade, o que possibilita a previsão dos resultados ante o processamento. Blendas foram preparadas variando a concentração de cada polímero, em massa, e compatibilizadas utilizando copolímero de estireno-(etileno-butileno)-estireno (SEBS) com o intuito de avaliar sua miscibilidade, propriedades mecânicas e térmicas, além de demonstrar a viabilidade da utilização de uma destas para fabricação do produto desenvolvido. Ficou evidenciado a imiscibilidade dos polímeros utilizados devido à redução das propriedades após a mistura, no entanto os resultados se mostraram adequados ao produto em questão. A blenda PSAI/PEAD/SEBS contendo 25/75/2 %, em massa, apresentou melhores resultados para resistência ao impacto e dureza e foi escolhida para fabricação do produto final. Este trabalho demostrou a viabilidade da utilização de resíduos poliméricos pósconsumo para a fabricação de um produto de tecnologia assistiva, contribuindo, simultaneamente, para a inclusão social e sustentabilidade. / In this work, a blend was created using HIPS and HDPE, both post-consume, with the intent of using this blend in the creation of an assistive technologic product for visually impaired subjects. The polymers were, individually, processed by extrusion and injection under different processing temperature and screw speed to assess the influence of these parameters on its own flow properties, impact strenght, tensile strenght, elasticity modulus, hardness and thermal stability. The statistical method known as design of experiments (DOE) was used, through the software Statgraphics Centurion®, so that one could obtain quantitative data on the influence of each parameter processing on the assessed properties. Through statistical design it was possible to define the regression coefficients for each property which enables, before processing, the prediction of the results. Blends were prepared by varying the concentration of each polymer by weight and compatibilized using SEBS in order to evaluate their miscibility, mechanical properties and thermal ones, apart from demonstrating the feasibility of using one of these for the manufacture of the developed product. It was evidenced immiscible polymers used due to the reduction of properties after mixing, nevertheless the results were suitable for the product. The HIPS/HDPE/SEBS blend containing 25 /75/ 2%, in weight, showed the best results for resistance of impact and hardness and it was chosen to produce the final product. This work demonstrated the feasibility of using post-consume polymer waste to manufacture an assistive technology product while contributing to social inclusion and sustainability.
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Síntese e estudo estrutural de polioxometalatos : propriedades e aplicações /

Stanzani, Bianca Montanari. January 2009 (has links)
Orientador: Younes Messaddeq / Banca:Regina Célia Galvão Frem Di Nardo / Banca:Ubirajara Pereira Rodrigues Filho / Banca: Karim Dahmouche / Banca: Robert Alan Burrow / Resumo: Os polioxometalatos (POMs) estão sendo muito estudados devido a suas propriedades atrativas, em especial a alta densidade eletrônica, alta solubilidade em muitos solventes e estabilidade térmica até aproximadamente 500°C. Outra propriedade é a facilidade com que os polioxometalatos são formados e a variedade de possíveis composto que apresentam estruturas auto-organizadas, dependendo do pH. O presente trabalho trata da preparação dos íons com a estrutura do tipo Keggin (XM12O40)n- e Dawson (X2M18O62)n- com X= P e M=W, Mo. Também foi preparada a estrutura tipo Preyssler (NaP5W30O110)14- e dopada com íon Eu3+ como (EuP5W30O110)12-. Além desses, os ânions (EuW10O36)9- e [Eu(PW11O39)2]11- foram preparados e as propriedades luminescentes do íon Eu3+ foram reportadas. As metodologias adequadas para a síntese desses polioxometalatos foram desenvolvidas para a preparação em meio aquoso e os polioxometalatos preparados foram caracterizados utilizando as técnicas de difração de raios X, DTA e TG, ressonancia magnética nuclear do 31P, espectroscopia vibracional e espalhamento Raman. Uma nova frente de pesquisa tem sido apresentada através da precipitação do cristal na matriz polimérica transparente de polietileno glicol (PEG 600). A partir do tratamento térmico a T~70oC ocorre a precipitação dos cristais e os mesmos são re-dissolvidos a temperatura ambiente. Numa primeira hipótese pode-se supor a formação de um cristal líquido, mas há a necessidade de um estudo mais detalhado, a fim de confirmar nossa hipótese. A matriz polimérica transparente tem sido escolhida como hospedeiro para os componentes heteropolianiônicos e as propriedades físicas e estruturais desses novos materiais compósitos foram estudadas utilizando as técnicas de ressonancia magnética nuclear do 31P e espectroscopia de espalhamento Raman / Abstract: Polyoxometalates (POMs) are widely studied due to their attractive properties especially high electronic density, high solubility in different solvents and their thermal stability over 500 ºC. Another property is the ease with which POMs are formed and the variety of possible compounds usually self- assembled structures at the appropriate pH. The present work deals with the preparation of structure ions type Keggin (XM12O40)n- and Dawson (X2M18O62)n- where X= P and M= W, Mo. Also we have prepared Preyssler structure (NaP5W30O110)14- and doped with Eu3+ as (EuP5W30O110)12-. Additionally, (EuW10O36)9-, [Eu(PW11O39)2]11- have been prepared and the luminescence properties of Eu3+ ion is reported. Adequate methodology has been explored for the preparation of these compounds in aqueous medium and the polyoxometalates prepared have been characterized using X-Ray diffraction, DTA and TGA, 31P nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy, and Raman scattering. A new and exciting avenue of this work has been demonstrated through the precipitation of crystal into polymeric transparent matrix polyethylene glycol (PEG 600). Under heat treatment (T~70ºC), the formed crystals precipitate and re-dissolved at room temperature. At first assumption, we may assist at the formation of a liquid crystal but further studied are undergo in order to support our hypothesis. Polymeric transparent matrix as has been selected as a host for the heteropolyanionic components. Thermal and structural properties of the new composite materials has been studied using 31P nuclear magnetic resonance and Raman scattering / Doutor
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Reciclagem de resíduos poliméricos para a fabricação de um produto de tecnologia assistiva

Rodrigues, Diego Abich January 2014 (has links)
Neste trabalho uma blenda foi criada utilizando poliestireno de alto impacto (PSAI) e polietileno de alta densidade (PEAD), ambos pós consumo, com o intuito de empregar esta blenda na fabricação de um produto de tecnologia assistiva para deficientes visuais. Os polímeros foram processados por extrusão e injeção, individualmente, sob diferentes condições de temperatura de processamento e velocidade da rosca a fim de avaliar a influência destes parâmetros em suas propriedades de fluidez, resistência ao impacto, resistência à tração, módulo de elasticidade, dureza e estabilidade térmica. O método estatístico denominado projeto de experimentos (DOE) foi utilizado, através do software Statgraphics Centurion®, para que se pudesse obter dados quantitativos sobre a influência de cada parâmetro de processamento sobre as propriedades avaliadas. Através do delineamento estatístico foi possível a definição dos coeficientes de regressão para cada propriedade, o que possibilita a previsão dos resultados ante o processamento. Blendas foram preparadas variando a concentração de cada polímero, em massa, e compatibilizadas utilizando copolímero de estireno-(etileno-butileno)-estireno (SEBS) com o intuito de avaliar sua miscibilidade, propriedades mecânicas e térmicas, além de demonstrar a viabilidade da utilização de uma destas para fabricação do produto desenvolvido. Ficou evidenciado a imiscibilidade dos polímeros utilizados devido à redução das propriedades após a mistura, no entanto os resultados se mostraram adequados ao produto em questão. A blenda PSAI/PEAD/SEBS contendo 25/75/2 %, em massa, apresentou melhores resultados para resistência ao impacto e dureza e foi escolhida para fabricação do produto final. Este trabalho demostrou a viabilidade da utilização de resíduos poliméricos pósconsumo para a fabricação de um produto de tecnologia assistiva, contribuindo, simultaneamente, para a inclusão social e sustentabilidade. / In this work, a blend was created using HIPS and HDPE, both post-consume, with the intent of using this blend in the creation of an assistive technologic product for visually impaired subjects. The polymers were, individually, processed by extrusion and injection under different processing temperature and screw speed to assess the influence of these parameters on its own flow properties, impact strenght, tensile strenght, elasticity modulus, hardness and thermal stability. The statistical method known as design of experiments (DOE) was used, through the software Statgraphics Centurion®, so that one could obtain quantitative data on the influence of each parameter processing on the assessed properties. Through statistical design it was possible to define the regression coefficients for each property which enables, before processing, the prediction of the results. Blends were prepared by varying the concentration of each polymer by weight and compatibilized using SEBS in order to evaluate their miscibility, mechanical properties and thermal ones, apart from demonstrating the feasibility of using one of these for the manufacture of the developed product. It was evidenced immiscible polymers used due to the reduction of properties after mixing, nevertheless the results were suitable for the product. The HIPS/HDPE/SEBS blend containing 25 /75/ 2%, in weight, showed the best results for resistance of impact and hardness and it was chosen to produce the final product. This work demonstrated the feasibility of using post-consume polymer waste to manufacture an assistive technology product while contributing to social inclusion and sustainability.
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Reciclagem de resíduos poliméricos para a fabricação de um produto de tecnologia assistiva

Rodrigues, Diego Abich January 2014 (has links)
Neste trabalho uma blenda foi criada utilizando poliestireno de alto impacto (PSAI) e polietileno de alta densidade (PEAD), ambos pós consumo, com o intuito de empregar esta blenda na fabricação de um produto de tecnologia assistiva para deficientes visuais. Os polímeros foram processados por extrusão e injeção, individualmente, sob diferentes condições de temperatura de processamento e velocidade da rosca a fim de avaliar a influência destes parâmetros em suas propriedades de fluidez, resistência ao impacto, resistência à tração, módulo de elasticidade, dureza e estabilidade térmica. O método estatístico denominado projeto de experimentos (DOE) foi utilizado, através do software Statgraphics Centurion®, para que se pudesse obter dados quantitativos sobre a influência de cada parâmetro de processamento sobre as propriedades avaliadas. Através do delineamento estatístico foi possível a definição dos coeficientes de regressão para cada propriedade, o que possibilita a previsão dos resultados ante o processamento. Blendas foram preparadas variando a concentração de cada polímero, em massa, e compatibilizadas utilizando copolímero de estireno-(etileno-butileno)-estireno (SEBS) com o intuito de avaliar sua miscibilidade, propriedades mecânicas e térmicas, além de demonstrar a viabilidade da utilização de uma destas para fabricação do produto desenvolvido. Ficou evidenciado a imiscibilidade dos polímeros utilizados devido à redução das propriedades após a mistura, no entanto os resultados se mostraram adequados ao produto em questão. A blenda PSAI/PEAD/SEBS contendo 25/75/2 %, em massa, apresentou melhores resultados para resistência ao impacto e dureza e foi escolhida para fabricação do produto final. Este trabalho demostrou a viabilidade da utilização de resíduos poliméricos pósconsumo para a fabricação de um produto de tecnologia assistiva, contribuindo, simultaneamente, para a inclusão social e sustentabilidade. / In this work, a blend was created using HIPS and HDPE, both post-consume, with the intent of using this blend in the creation of an assistive technologic product for visually impaired subjects. The polymers were, individually, processed by extrusion and injection under different processing temperature and screw speed to assess the influence of these parameters on its own flow properties, impact strenght, tensile strenght, elasticity modulus, hardness and thermal stability. The statistical method known as design of experiments (DOE) was used, through the software Statgraphics Centurion®, so that one could obtain quantitative data on the influence of each parameter processing on the assessed properties. Through statistical design it was possible to define the regression coefficients for each property which enables, before processing, the prediction of the results. Blends were prepared by varying the concentration of each polymer by weight and compatibilized using SEBS in order to evaluate their miscibility, mechanical properties and thermal ones, apart from demonstrating the feasibility of using one of these for the manufacture of the developed product. It was evidenced immiscible polymers used due to the reduction of properties after mixing, nevertheless the results were suitable for the product. The HIPS/HDPE/SEBS blend containing 25 /75/ 2%, in weight, showed the best results for resistance of impact and hardness and it was chosen to produce the final product. This work demonstrated the feasibility of using post-consume polymer waste to manufacture an assistive technology product while contributing to social inclusion and sustainability.
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Influencia do tratamento superficial na resistencia a tração da união polimero de vidro-cimento resinoso

Pacheco, João Felipe Mota 18 December 1997 (has links)
Orientador: Mario Fernando de Goes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-23T01:41:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pacheco_JoaoFelipeMota_D.pdf: 4282811 bytes, checksum: 41703a5d88ddb80855223eb94057a90b (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de diferentes tratamentos na superfície do polímero de vidro Artglass (HERAEUS, Kulzer - Germany). Foi verificado também o efeito do agente de silanização (Porcelain Primer - BISCO, lnc. ltasca IL), do ativador superficial de compósitos (Composite Activator BISCO, lnc. ltasca IL) e do líquido para reparos do sistema Artglass na resistência à tração com o sistema adesivo All Bond 2 (BISCO, lnc. ltasca IL) associado ao cimento Choice Porcelain Venner System (BISCO, lnc. ltasca IL). Foram confeccionadas duzentos e quarenta amostras e divididas em 12 grupos com 20 amostras cada. Cada grupo foi submetido aos seguintes tratamentos: grupo 1 - jateamento com óxido de alumínio; grupo 2 - jateamento com óxido de alumínio e aplicação do Porcelain Primer; grupo 3 jateamento com óxido de alumínio e aplicação do Composite Activator; grupo 4 - jateamento com óxido de alumínio e aplicação do Artglass Liquid; grupo 5 - condicionamento com ácido fosfórico; grupo 6 - condicionamento com ácido fosfórico e aplicação do Porcelain Primer; grupo 7 - condicionamento com ácido fosfórico e aplicação do Composite Activator; grupo 8 condicionamento com ácido fosfórico e aplicação do Artglass Liquid; grupo 9 - condicionamento com ácido fluorídrico; grupo 10 - condicionamento COIIJ ácido fluorídrico e aplicação do Porcelain Primer; grupo 11 - condicionamento com ácido fluorídrico e aplicação do Composite Activator; grupo 12 - condicionamento com ácido fluorídrico e aplicação do Artglass Liquid. Após o tratamento, as amostras foram unidas em pares com auxílio do sistema adesivo e do cimento resinoso manipulados de acordo com as instruções do fabricante. Em seguida, os corpos-de-prova foram armazenados a 37 'GRAUS'C com umidade relativa do ar em 100%, durante 24 horas e, logo após, foram submetidos a 500 ciclos térmicos ajustados às temperaturas de 5'GRAUS'C, 37°C e 60°C, com duração de 30 segundos cada. Decorrido o período de 48 horas, os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de tração em uma máquina de ensaio universal (Otto Wolpert Werke, Germany), a uma velocidade de 6 mm/minuto. As médias dos resultados obtidos foram: grupo 1 - 11,46 MPa; grupo 2 - 12,28 MPa; grupo 3 - 9,45 MPa, grupo 4 - 11,53 MPa; grupo 5 - 3,83 MPa; grupo 6 - 4,84 MPa; grupo 7 - 3,94 MPa; grupo 8 - 5,67 MPa; grupo 9 - 6,51 MPa; grupo 10 - 6,36 MPa; grupo 11 - 7,86 MPa; grupo 12 - 8,34 MPa. A seguir os resultados foram submetidos análise de variância e ao Teste de Tukey. Após os testes de resistência à tração as amostras foram examinadas em lupa estereoscópica com aumento de 16 vezes, onde foi verificado predomínio de fraturas coesivas do polímero de vidro para os grupos tratados com jateamento com óxido de alumínio. O efeito dos tratamentos de superfície foi analisado com auxílio de um microscópio eletrônico de varredura (Zeiss DSM 960, Germany). Os resultados indicaram que o maior valor de resistência de união foi obtido através do jateamento com óxido de alumínio associado ao agente de silanização. Nos demais grupos onde também foi realizado o jateamento com óxido de alumínio os valores de resistência de união foram superiores e diferentes estatisticamente, quando comparados aos outros grupos, com exceção da associação do ácido fluorídrico com o Composite Activator, que não diferiu do grupo 3. A análise através de M.E.V. das superfícies tratadas demonstrou um padrão morfológico mais favorável ao imbricamento micromecânico produzido com o jateamento com óxido de alumínio / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the influence of different superficial treatment of glass polymeric material Artglass (Heraeus, Kulzer). The effect of the silane agent application (Porcelain Primer - Bisco, lnc., ltasca, IL), a superficial Composite activator mixture (Composite Activator - Disco, Inc., ltasca, lL) and also the Artglass Liquid was verified in the tensile strength with adhesive system AllBond 2 (Bisco, lnc., !tasca, lL) associated with the resin cement Choice Porcelain Venner System (Bisco, lnc., !tasca, IL). Two hundred and torty samples were made and divided into 12 groups. Each group contained 20 samples submitted to treatments: Group 1 sandblasting with aluminum oxide; Group 2 - sandblasting with aluminum oxide and Porcelain Primer application; Group 3 - sandblasting with aluminum oxide and Composite Activator application; Group 4 - sandblasting with aluminum oxide and Artglass liquid application; Group 5 - acid etching with phosphoric acid; Group 6 - acid etching with phosphoric acid and Porcelain Primer application; Group 7 - acid etching with phosphoric acid and Composite Activator application; Group 8 acid etching with phosphoric acid and Artglass Liquid application; Group 9 acid etching with hydrofluoridric acid; Group 10 - acid etching with hydrofluoridric acid and Porcelain Primer application; Group 11 - acid etching with hydrotluoridric acid and Composite Activator application; Group 12 - acid etching with. hydrofluoridric acid and Artglass Liquid application. Following the treatment, the samples were bonded into pairs with the adhesive system and the resin cement, applied according with the manufacturer's instructions. Then, the samples were stored in 37° with a relative humidity of 100% during 24 hours. Submitted into 500 thermal circles, adjusted to 5 'DEGREE'C, 37 'DEGREE'C and 60'DEGREE'C, lasting 30 second each. After 48 hours, the samples were submitted to a tensile strength test in a Universal test machine (Otto Wolpert Werke, Germany) with a crosshead speed 6 mm / minute. The average results were : Group 1 - 11,46 MPa; Group 2 - 12,28 MPa; Group 3 - 9,45 MPa; Group 4 - 11,53 MPa; Group 5 - 3,83 MPa; Group 6 - 4,84 MPa; Group 7 - 3.94 MPa; Group 8 - 5,67 MPA; Group 9 - 6,51 MPA; Group 10 6,36 MPa; Group 11 - 7,86 MPa; Group 12 - 8,34 MPa. ThereFore, the results were submitted to Anova and Tukey Test. Then the samples were examined in a stereoscopic magnifying glass (x16), where it was verified the prevailing of cohesive rupture of the Glass Polymer in the groups treated with aluminum oxide sandblasting. The efFect of the superficial treatments was analyzed by a Scanning Electron Microscopy. The results indicated that sandblasting with aluminum oxide associated with the silane agent attained the biggest value of the bond strength. ln groups where the aluminum oxide sandblasting was performed the values presented were higher and statistically significant comparing with the others groups, except the association between hydrotluoridric acid and Composite Activator, which did not differ from group 3. The analysis of the treated surface was made using the Scanning Electron Microscopy and showed a more suitable morphologic pattem to the micromechanic retention produced with aluminum oxide sandblasting / Doutorado / Doutor em Materiais Dentários
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Aplicação de membranas polimericas para obtenção de licopeno concentrado a partir de polpa de mamão (Carica papaya L.) / Application of polymeric membranes to obtain lycopene concentrate from papaya pulp (Carica papaya L.)

Silva, Flavio Caldeira 04 May 2010 (has links)
Orientador: Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T10:13:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_FlavioCaldeira_M.pdf: 1910362 bytes, checksum: 0e725d07f6db7cbf2d68ff0292a1fd58 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O licopeno é um importante carotenóide que vem se destacando após vários estudos epidemiológicos que demonstram uma relação inversa entre o consumo de alimentos fontes de licopeno e o risco de câncer, doenças cardiovasculares e outras doenças crônicas. Visando a obtenção de licopeno foi avaliado o desempenho de 8 membranas de microfiltração (MF) e ultrafiltração (UF), membranas de polifluoreto de vinilideno (PVDF) de 500 kDa e de 150 kDa, polisulfona (PS) de 100 kDa, polietersulfona (PES) de 10, 30 50 kDa, de 100 kDa e celulose (CEL) de 30 kDa. Para obtenção de concentrado de licopeno a polpa de mamão foi hidrolisada, com a enzima Pectinex Ultra SP - L com concentração 0,1% (m/m) em shaker com 150 RPM, 35º C por 60 minutos. O processo de concentração na unidade de laboratório foi conduzido após a hidrólise a 50ºC, 300 RPM e sob pressões que variaram de 0,5 a 6 bar, até fator de concentração (FC) 2. Já o ensaio realizado na planta piloto utilizou-se membrana de material de PS 100 kDa e pressão transmembrana de 2 bar, sendo que a escolha destas condições foi obtida após identificar o melhor fluxo de permeado alcançado em escala laboratorial. O permeado obtido apresentou-se levemente amarelado, límpido e sem presença de carotenóides, enquanto o retentado mostrou-se opaco e de cor vermelha mais intensa que o produto inicial. A retenção de licopeno foi de 100%. Foram observados fluxos de permeado estabilizados de 4,3 a 34,5 kg.m-2.h-1 na célula laboratorial com FC = 2, e o melhor fluxo de permeado foi alcançado na membrana de PES 50 kDa e sob pressão de 6 bar. A maioria das curvas de fluxo permeado obtidas nos processos de MF e UF em escala laboratorial apresentou curvas típicas de permeação, e verificou-se que na maioria dos processos, o aumento da pressão transmembrana ocasionou aumento do fluxo. O ensaio realizado na unidade piloto alcançou fluxo estabilizado de 350 kg.m-2.h-1, também com FC = 2. A maior parte dos dados experimentais obtidos nas curvas de fluxo permeado em escala laboratorial se ajustaram bem ao modelo matemático da teoria de renovação da superfície, nos quais obteve-se valores de R2 superior a 0,90. Observou-se que os valores da constante de declínio de fluxo foram maiores nos ensaios nos quais se utilizou altas pressões, quando houve maior queda de fluxo no início do experimento. Foram identificados, na fração volátil do permeado de mamão, compostos pertencentes às várias classes químicas / Abstract: Lycopene is an important carotenoid that has been high lighted after several epidemiological studies showing an inverse relationship between the consumption of foods rich in lycopene and the risk of cancer, cardiovascular disease and other chronic diseases. The performance of 8 microfiltration membranes (MF) and ultrafiltration (UF) membranes of polyvinylidene fluoride (PVDF) of 500 kDa and 150 kDa, polysulfone (PS) of 100 kDa polyethersulfone (PES) 10, 30 50 kDa, 100 kDa and cellulose (CEL) of 30 kDa. In order to obtain concentrated lycopene papaya pulp was hydrolyzed with Pectinex Ultra SP ¿ L enzyme in a 0.1% (m/m) concentration in a shaker at 150 rpm, 35 ° C for 60 minutes. The concentration process into the laboratory was carried out by hydrolysis at 50 ° C, 300 rpm and under pressures varying from 0.5 to 6 bar up to concentration factor (CF) 2. However during pilot plant tests it was used PS 100 kDa membrane and a 2 bar pressure. These conditions choice was made after identifying the best permeate flux achieved in laboratory scale. The obtained permeate was slightly yellowish, clear and without carotenoids presence of, while retentate was shown to be opaque and to have a more intensive red color than the original. Lycopene retention was 100%. There were observed stabilized permeate flows from 4.3 to 34.5 kg.m-2.h-1 in cell laboratory with FC = 2, and permeate flux was achieved with PES 50 kDa membrane and 6 bar pressure. Most of the permeate flux curves obtained in MF and UF processes of in laboratory scale showed typical permeation curves, and it was found that in most cases, transmembrane pressure increase resulted in increased flow. The test conducted in the pilot plant reached a steady flow of 350 kg.m-2.h- 1, also with FC = 2. Most of the experimental data obtained in the permeate flux curves at laboratory scale have adjusted well to the mathematical model of the renewal theory surface, in wich R2 values exceeding 0.90 were obtained. It was observed flow decline constant values were higher in trials in which high pressure is used when there was a greater flow drop in the beginning of the experiment. There were identified papaya permeate volatile fraction, compounds wich belong to the following chemical classes / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Preparação e caracterização de materiais de carbono via termopolimerização de pré-polímero fenol-formaldeído / Preparation and characterization of carbon materials by thermopolimerization of pre-polymer phenol-formaldehyde

Wesley Cardoso Muscelli 17 August 2012 (has links)
O presente trabalho relata a investigação de uma rota reprodutível de obtenção de materiais de carbono a partir do tratamento térmico de pré-polímero fenol formaldeído (resina fenólica) levando em consideração características morfológicas e estruturais.O controle da composição de resina bem como o estabelecimento cuidadoso da rampa de aquecimento foram fatores decisisvos para a obtenção de materiais análogos ao carbono vítreo de maneira reprodutível. Os materiais obtidos apresentaram reduzida presença de poros e condutividade térmica apreciável uma vez que foram testados como eletrodos de trabalho em ensaios eletroquímicos . A análise estrutural e morfológica dos compostos sintetizados demonstrou a presença de estrutura semelhante ao carbono vítreo relatado na literatura com presença de poucos poros superficiais da ordem de micrômetros até nanômetros. Já em relação aos materias de carbono porosos, buscou-se obter compostos com arranjo ordenado de mesoporos. Resultados preliminares demonstraram que os materiais apresentaram poros micrométricos superficiais organizados. / The present work reports on the investigation of reproducible route to synthesize carbon materials from phenolic resin take into account the structural and morphological features. The control or the resin composotion and the careful establinshing of the ramp heating were decisive for achievement the materials analogous to the glassy carbon (vitreous carbon) in a reproducicle way. The materials obtained materials revealed the glassy carbon structure with the presence of the superficial pores in the range of micrometers to nanometrers. In relation to the carbon materilas, they organized arrangement of the porous in the micrometric scale.

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