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Previsão da vida útil de materiais compósitos de matriz polimérica

Guedes, Rui Jorge Sousa Costa de Miranda January 1997 (has links)
Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor em Engenharia Mecânica, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor António Torres Marques
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"Desenvolvimento de uma matriz polimérica para incorporação e liberação controlada de papaína" / "Development of a polymeric matrix for incorporation and controlled release of papain"

Zulli, Gislaine 29 January 2007 (has links)
A papaína é uma enzima proteolítica extraída do látex das folhas e frutos do mamão verde adulto. Tem sido amplamente utilizada como agente debridante de escaras e cicatrizante de feridas. No entanto, apresenta baixa estabilidade, o que limita seu uso a formulações de manipulação extemporânea ou de curto prazo de validade. O objetivo deste trabalho foi incorporar a papaína em uma matriz polimérica de modo a obter um sistema de liberação controlada do fármaco. Polímeros de aplicação médica foram selecionados e inicialmente avaliados quanto à sua citotoxicidade. Os polímeros não-citotóxicos foram submetidos ao ensaio de irritação cutânea primária in vivo em animais, para avaliar sua capacidade de causar irritação na pele humana. Diversas membranas foram preparadas com os polímeros considerados adequados para aplicação biomédica para incorporação da papaína. As membranas preparadas com 2% de papaína foram selecionadas para serem submetidas ao ensaio de liberação com células de difusão de Franz. Parte dessas membranas foi irradiada com raios γ na dose de 25 kGy para esterilização do material. As membranas irradiadas e não-irradiadas foram testadas simultaneamente a fim de verificar se a radiação γ interferiria no perfil de liberação do fármaco. Os resultados do ensaio de liberação indicaram que o fármaco é liberado de maneira constante durante as 12 horas iniciais do experimento. A análise, por Microscopia Eletrônica de Varredura, das membranas irradiadas revelou que as membranas formadas são bastante densas e que seus poros são pequenos. / Papain is a proteolytic enzyme extracted from the latex of green papaya leaves and fruits. It has been widely used as debridant for scars and wound healing agent. However, papain presents low stability, which limits its use to extemporaneous or short shelf life formulations. The purpose of this study was to entrap papain into a polymeric matrix in order to obtain a drug delivery system. Polymers of medical application were selected and firstly assessed for cytotoxicity. Non-cytotoxic polymers were evaluated for primary cutaneous irritation test in vivo in animals, in order to verify if they are able to cause irritation to human skin. Many membranes were prepared with the polymers considered suitable for biomedical application for papain entrapment. Membranes containing 2% papain were selected to be evaluated in the releasing test using Fanz diffusion cells. Some of these membranes were irradiated by γ rays with 25 kGy dose for material sterilization. Irradiated and non-irradiated membranes were simultaneously assessed in order to verify if γ radiation interferes on drug releasing profile. Results obtained from releasing test indicated the drug is released in a constant manner over 12 hours in the beginning of the experiment. Scanning Eletronic Microscopy analysis of the irradiated membranes revealed that membranes are very dense and its pores are small.
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"Desenvolvimento de uma matriz polimérica para incorporação e liberação controlada de papaína" / "Development of a polymeric matrix for incorporation and controlled release of papain"

Gislaine Zulli 29 January 2007 (has links)
A papaína é uma enzima proteolítica extraída do látex das folhas e frutos do mamão verde adulto. Tem sido amplamente utilizada como agente debridante de escaras e cicatrizante de feridas. No entanto, apresenta baixa estabilidade, o que limita seu uso a formulações de manipulação extemporânea ou de curto prazo de validade. O objetivo deste trabalho foi incorporar a papaína em uma matriz polimérica de modo a obter um sistema de liberação controlada do fármaco. Polímeros de aplicação médica foram selecionados e inicialmente avaliados quanto à sua citotoxicidade. Os polímeros não-citotóxicos foram submetidos ao ensaio de irritação cutânea primária in vivo em animais, para avaliar sua capacidade de causar irritação na pele humana. Diversas membranas foram preparadas com os polímeros considerados adequados para aplicação biomédica para incorporação da papaína. As membranas preparadas com 2% de papaína foram selecionadas para serem submetidas ao ensaio de liberação com células de difusão de Franz. Parte dessas membranas foi irradiada com raios γ na dose de 25 kGy para esterilização do material. As membranas irradiadas e não-irradiadas foram testadas simultaneamente a fim de verificar se a radiação γ interferiria no perfil de liberação do fármaco. Os resultados do ensaio de liberação indicaram que o fármaco é liberado de maneira constante durante as 12 horas iniciais do experimento. A análise, por Microscopia Eletrônica de Varredura, das membranas irradiadas revelou que as membranas formadas são bastante densas e que seus poros são pequenos. / Papain is a proteolytic enzyme extracted from the latex of green papaya leaves and fruits. It has been widely used as debridant for scars and wound healing agent. However, papain presents low stability, which limits its use to extemporaneous or short shelf life formulations. The purpose of this study was to entrap papain into a polymeric matrix in order to obtain a drug delivery system. Polymers of medical application were selected and firstly assessed for cytotoxicity. Non-cytotoxic polymers were evaluated for primary cutaneous irritation test in vivo in animals, in order to verify if they are able to cause irritation to human skin. Many membranes were prepared with the polymers considered suitable for biomedical application for papain entrapment. Membranes containing 2% papain were selected to be evaluated in the releasing test using Fanz diffusion cells. Some of these membranes were irradiated by γ rays with 25 kGy dose for material sterilization. Irradiated and non-irradiated membranes were simultaneously assessed in order to verify if γ radiation interferes on drug releasing profile. Results obtained from releasing test indicated the drug is released in a constant manner over 12 hours in the beginning of the experiment. Scanning Eletronic Microscopy analysis of the irradiated membranes revealed that membranes are very dense and its pores are small.
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Síntese e estudo estrutural de polioxometalatos: propriedades e aplicações

Stanzani, Bianca Montanari [UNESP] 10 December 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-12-10Bitstream added on 2014-06-13T19:44:55Z : No. of bitstreams: 1 stanzani_bm_dr_araiq.pdf: 1893535 bytes, checksum: 1fdd52727a2d92a13e0af2208dd6024c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os polioxometalatos (POMs) estão sendo muito estudados devido a suas propriedades atrativas, em especial a alta densidade eletrônica, alta solubilidade em muitos solventes e estabilidade térmica até aproximadamente 500°C. Outra propriedade é a facilidade com que os polioxometalatos são formados e a variedade de possíveis composto que apresentam estruturas auto-organizadas, dependendo do pH. O presente trabalho trata da preparação dos íons com a estrutura do tipo Keggin (XM12O40)n- e Dawson (X2M18O62)n- com X= P e M=W, Mo. Também foi preparada a estrutura tipo Preyssler (NaP5W30O110)14- e dopada com íon Eu3+ como (EuP5W30O110)12-. Além desses, os ânions (EuW10O36)9- e [Eu(PW11O39)2]11- foram preparados e as propriedades luminescentes do íon Eu3+ foram reportadas. As metodologias adequadas para a síntese desses polioxometalatos foram desenvolvidas para a preparação em meio aquoso e os polioxometalatos preparados foram caracterizados utilizando as técnicas de difração de raios X, DTA e TG, ressonancia magnética nuclear do 31P, espectroscopia vibracional e espalhamento Raman. Uma nova frente de pesquisa tem sido apresentada através da precipitação do cristal na matriz polimérica transparente de polietileno glicol (PEG 600). A partir do tratamento térmico a T~70oC ocorre a precipitação dos cristais e os mesmos são re-dissolvidos a temperatura ambiente. Numa primeira hipótese pode-se supor a formação de um cristal líquido, mas há a necessidade de um estudo mais detalhado, a fim de confirmar nossa hipótese. A matriz polimérica transparente tem sido escolhida como hospedeiro para os componentes heteropolianiônicos e as propriedades físicas e estruturais desses novos materiais compósitos foram estudadas utilizando as técnicas de ressonancia magnética nuclear do 31P e espectroscopia de espalhamento Raman / Polyoxometalates (POMs) are widely studied due to their attractive properties especially high electronic density, high solubility in different solvents and their thermal stability over 500 ºC. Another property is the ease with which POMs are formed and the variety of possible compounds usually self- assembled structures at the appropriate pH. The present work deals with the preparation of structure ions type Keggin (XM12O40)n- and Dawson (X2M18O62)n- where X= P and M= W, Mo. Also we have prepared Preyssler structure (NaP5W30O110)14- and doped with Eu3+ as (EuP5W30O110)12-. Additionally, (EuW10O36)9-, [Eu(PW11O39)2]11- have been prepared and the luminescence properties of Eu3+ ion is reported. Adequate methodology has been explored for the preparation of these compounds in aqueous medium and the polyoxometalates prepared have been characterized using X-Ray diffraction, DTA and TGA, 31P nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy, and Raman scattering. A new and exciting avenue of this work has been demonstrated through the precipitation of crystal into polymeric transparent matrix polyethylene glycol (PEG 600). Under heat treatment (T~70ºC), the formed crystals precipitate and re-dissolved at room temperature. At first assumption, we may assist at the formation of a liquid crystal but further studied are undergo in order to support our hypothesis. Polymeric transparent matrix as has been selected as a host for the heteropolyanionic components. Thermal and structural properties of the new composite materials has been studied using 31P nuclear magnetic resonance and Raman scattering
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Estudo das propriedades de filmes automontados formados por nanopartículas de óxido de ferro e polímeros

Letti, Camila Jéssica 27 November 2017 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-04-10T18:14:22Z No. of bitstreams: 1 2017_CamilaJéssicaLetti.pdf: 8280537 bytes, checksum: 12cea11d3195702e133f4014b6f852e5 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-04-18T21:44:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_CamilaJéssicaLetti.pdf: 8280537 bytes, checksum: 12cea11d3195702e133f4014b6f852e5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-18T21:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_CamilaJéssicaLetti.pdf: 8280537 bytes, checksum: 12cea11d3195702e133f4014b6f852e5 (MD5) Previous issue date: 2018-04-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / O objetivo deste estudo foi investigar a influência da matriz polimérica nas propriedades de nanocompósitos híbridos na forma de filmes formados por nanopartículas de óxido de ferro e diferentes polieletrólitos (polianilina, hidrocloreto de poli(dialil dimetilamônio) ou poliestireno sulfonado de sódio). Os filmes foram depositados em substratos planos por meio da técnica de automontagem camada por camada, do inglês layer-by-layer (LbL). As nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas pelo método de co-precipitação em meio alcalino e subsequentemente estabilizadas em meio ácido ou funcionalizadas com ácido cítrico, formando suspensões em meio aquoso. Após a caracterização dos coloides magnéticos, esses foram utilizados como fonte de nanopartículas para a deposição dos filmes híbridos pela técnica LbL. As propriedades estruturais e a morfologia dos nanofilmes preparados foram investigadas por meio das técnicas de espectroscopias UV-vis e Raman, e de microscopia de força atômica. Enquanto as propriedades magnéticas foram estudadas por meio de curvas de magnetização em função do campo aplicado, e em função da temperatura e por ressonância ferromagnética em função da direção do campo aplicado. As análises dos dados de campo de ressonância, obtidos por ressonância ferromagnética para diferentes direções do campo magnético aplicado, foram realizadas considerando-se o modelo de Smit-Beljers. O comportamento superparamagnético das nanopartículas de óxido de ferro foi mantido na configuração de nanocompósitos. As propriedades magnéticas tais como o campo coercivo e a temperatura de bloqueio dependem da espessura dos nanofilmes, do tipo de polímero empregado. Os dados de ressonância ferromagnética indicaram que os valores de campo de ressonância e de largura de linha em função da direção do campo magnético aplicado dependem da matriz polimérica. / The aim of this study was to investigate the influence of the polymer matrix on the properties of hybrid nanocomposites in the form of films formed by iron oxide nanoparticles and different polyelectrolytes (polyaniline, poly (diallyl dimethylammonium hydrochloride) or sulfonated sodium polystyrene). The films were deposited on flat substrates by Layer-by-Layer (LbL) self-assembling technique. The iron oxide nanoparticles were synthesized by aqueous co-precipitation and subsequently stabilized in acidic medium or functionalized with citric acid and then suspended in aqueous medium. After the magnetic colloids characterization, these were used as source of nanoparticles for the deposition of the hybrid films by LbL technique. The structural properties and morphology of nanofilms were investigated using UV-vis and Raman spectroscopy and atomic force microscopy techniques. While the magnetic properties were studied by magnetization curves as function of the applied field, magnetization as a function of the temperature and by ferromagnetic resonance as a function of the applied field direction. The analysis of the resonance field data obtained by ferromagnetic resonance for different directions of the applied magnetic field were performed considering the Smit-Beljers model. The superparamagnetic behavior of the iron oxide nanoparticles was maintained in the nanocomposite configuration. The magnetic properties such as the coercive field and the blocking temperature depend on the thickness of the nanofilms, the type of polymer employed. The ferromagnetic resonance data indicated that the resonance field and line width values as a function of the direction of the applied magnetic field depend on the polymer matrix.
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Estudo do comportamento mecânico de materiais compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras naturais

Romão, Cristina Maria Nogueira January 2003 (has links)
Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Professor José Luís Soares Esteves
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Estudo termo-hídrico e caracterização mecânica de compósitos de matriz polimérica reforçados com fibra vegetal: simulação 3D e experimentação. / Thermo-hydric study and mechanical characterization of polymeric matrix composites reinforced with vegetable fiber: 3d simulation and experimentation.

SANTOS, Danielton Gomes dos. 12 June 2018 (has links)
Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-12T17:23:29Z No. of bitstreams: 1 DANIELTON GOMES DOS SANTOS – TESE (PPGEP) 2017.pdf: 7327356 bytes, checksum: f91b6ea7e4f5fe4da7e582491018b146 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-12T17:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANIELTON GOMES DOS SANTOS – TESE (PPGEP) 2017.pdf: 7327356 bytes, checksum: f91b6ea7e4f5fe4da7e582491018b146 (MD5) Previous issue date: 2017-03-03 / Capes / Fibras vegetais são altamente higroscópicas, e quando usadas como reforço em compósitos poliméricos podem afetar as propriedades mecânicas do compósito. Neste trabalho avaliou-se a sorção de água e caracterização mecânica de compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras de sisal nas condições seco e saturado com água em diferentes temperaturas (25, 50, 70°C). A matriz polimérica utilizada foi a resina poliéster insaturada (Resapol 10-316). Foram moldados por compressão corpos de prova de tração de seção transversal retangular (ASTM D 3039), corpos de prova de impacto (ASTM D 256) e corpos de prova de dimensões 20x20x3mm³ e 20x20x6mm³ para os ensaios de sorção em água (ASTM D 570). Utilizou-se compósitos na condição seco com teores de fibras em massa de: 20; 25,5; 37; 44,6 e 50%. Os compósitos confeccionados com 44,6% de fibras de sisal apresentaram as melhores propriedades mecânicas; logo novas amostras foram submetidas a testes de imersão em água nas temperaturas de 25, 50 e 70°C e suas propriedades mecânicas avaliadas na condição saturada. Foi desenvolvido um modelo matemático (Lei de Fick) e sua solução analítica para predizer a distribuição de umidade no interior do compósito ao longo do processo e estimar o coeficiente de difusão de massa. Resultados do teor de umidade médio e distribuição do teor de umidade no sólido foram apresentados e analisados. Verificou-se que quanto maior a temperatura do banho de água, menor o tempo para atingir a saturação máxima, menor o valor das propriedades mecânicas em tração e impacto, e maior o coeficiente de difusão de massa no interior do sólido. Os estudos também indicaram que as amostras com maior relação área/volume apresentaram maiores taxas de difusão. / Vegetables fibers are highly hygroscopic, and when used as reinforcement in polymeric composites can affect the mechanical properties of the composite. This study was carried out to evaluate the mechanical characterization and water sorption of polymeric matrix composites reinforced with sisal fibers in the dry and water saturated conditions at different temperatures (25, 50, 70°C). It was used an unsaturated polyester resin matrix (Resapol 10-316). Samples were made in rectangular cross section for tensile test (ASTM D 3039) and impact test (ASTM D256), and others samples with dimensions of 20 x 20 x 3 mm³ and 20 x 20 x 6 mm³ for water sorption tests (ASTM D570). With the aim of analyzing the tensile strength and the impact of the composite (dry conditions), samples were fabricated with fiber content (by weight): 20; 25.5; 37; 44.6 and 50%. The composites made with 44.6% sisal fibers presented the best mechanical properties, and new samples were subjected to water baths at different temperatures (25, 50 and 70°C), and their mechanical properties evaluated in the saturated condition. A mathematical model (Fick's Law) and its analytical solution were developed to predict the distribution of moisture inside the composite throughout the process and to estimate the mass diffusion coefficient. Results of the average moisture content and distribution of the moisture content in the solid are presented and analyzed. The results exhibited how higher water bath temperature the sample takes less time to reach maximum saturation, lowest value of the mechanical properties of tensile and impact, and larger is the mass diffusion coefficient inside the solid. The studies also indicated that the samples with larger area/volume ratio presented higher diffusion rates.
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Análise da integridade estrutural de compósitos através da caracterização fractal de sinais de emissão acústica / Analysis of the structural integrity of composites through fractal characterization of acoustic emission signals

Silva, Francisco Estênio da 13 November 2002 (has links)
SILVA, F. E. Análise da integridade estrutural de compósitos através da caracterização fractal de sinais de emissão acústica. 2002. 102 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2002. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T14:51:57Z No. of bitstreams: 1 2002_dis_fesilva.pdf: 2440731 bytes, checksum: fc3599b468ac7fe3e3f4b8337018a9cd (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T18:36:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2002_dis_fesilva.pdf: 2440731 bytes, checksum: fc3599b468ac7fe3e3f4b8337018a9cd (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T18:36:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2002_dis_fesilva.pdf: 2440731 bytes, checksum: fc3599b468ac7fe3e3f4b8337018a9cd (MD5) Previous issue date: 2002-11-13 / In this work it is analysed the mechanical integrity of the composite material constituted of a polymeric matrix, epoxy resin DER 331, reinforced by glass fiber type E. This analysis has been done by using the acoustic emission testing with the aim to correlating the wave-form of the pulse with the flaw mechanisms associated to the tensile and bending loads applied to the samples. The analysis of the pulses as a function of time has been made by using box counting method, which provides the fractal dimension, and the rescaled Hurst analysis. The analysis in the frequency domain has been made by using the spectral Fourier method It has been shown that the exponents obtained from the spectral Fourier method and the rescaled Hurst analysis are correlated to the box counting fractal dimension, and satisfy the known relations obtained from the scaling laws. The results have also shown the existence of two scaling regions, characterized by the persistence of the pulse and by a random behaviour, respectively. The fractal dimensions have also been shown to be independent of time acquisition of the emitted pulse, and this indication of self-similarity confirms its fractal characteristics. Finally, it is conjectured a correlation between the Hurst coefficient/fractal dimension and the mechanical flaws observed. / Neste trabalho analisou-se a integridade mecânica do material compósito constituído por uma matriz polimérica, resina epoxi DER 331, e por fibra de vidro tipo ‘E’ como agente de reforço. Esta análise foi realizada utilizando-se o ensaio de emissão acústica, com o objetivo de correlacionar as formas de onda dos sinais com os mecanismos de falhas associados aos esforços de tração e flexão aplicados a espécimes fabricados com tal material. Na análise dos sinais como função do tempo foram utilizados os métodos de contagem de caixas, que fornece a dimensão fractal, e o do intervalo re-escalado de Hurst, sendo também utilizado o método espectral de Fourier para a análise no domínio da freqüência. Mostrou-se que os expoentes calculados pelos métodos espectral de Fourier e re-escalado de Hurst estão correlacionados com a dimensão fractal obtida pelo método de contagem de caixa, e satisfazem as relações previstas pelas leis de escala. Os resultados mostraram também a existência de duas regiões de escala distintas, sendo uma caracterizada pela persistência do sinal e outra por um comportamento aleatório característica do ruído presente. As dimensões fractais obtidas apresentaram-se independentes da taxa de aquisição da forma da onda emitida indicando a propriedade de auto-similaridade dos sinais estudados, o que confirma a sua característica fractal. Finalmente, é conjecturado uma correlação entre o coeficiente de Hurst/dimensão fractal e as falhas mecânicas observadas.
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Síntese e estudo estrutural de polioxometalatos : propriedades e aplicações /

Stanzani, Bianca Montanari. January 2009 (has links)
Orientador: Younes Messaddeq / Banca:Regina Célia Galvão Frem Di Nardo / Banca:Ubirajara Pereira Rodrigues Filho / Banca: Karim Dahmouche / Banca: Robert Alan Burrow / Resumo: Os polioxometalatos (POMs) estão sendo muito estudados devido a suas propriedades atrativas, em especial a alta densidade eletrônica, alta solubilidade em muitos solventes e estabilidade térmica até aproximadamente 500°C. Outra propriedade é a facilidade com que os polioxometalatos são formados e a variedade de possíveis composto que apresentam estruturas auto-organizadas, dependendo do pH. O presente trabalho trata da preparação dos íons com a estrutura do tipo Keggin (XM12O40)n- e Dawson (X2M18O62)n- com X= P e M=W, Mo. Também foi preparada a estrutura tipo Preyssler (NaP5W30O110)14- e dopada com íon Eu3+ como (EuP5W30O110)12-. Além desses, os ânions (EuW10O36)9- e [Eu(PW11O39)2]11- foram preparados e as propriedades luminescentes do íon Eu3+ foram reportadas. As metodologias adequadas para a síntese desses polioxometalatos foram desenvolvidas para a preparação em meio aquoso e os polioxometalatos preparados foram caracterizados utilizando as técnicas de difração de raios X, DTA e TG, ressonancia magnética nuclear do 31P, espectroscopia vibracional e espalhamento Raman. Uma nova frente de pesquisa tem sido apresentada através da precipitação do cristal na matriz polimérica transparente de polietileno glicol (PEG 600). A partir do tratamento térmico a T~70oC ocorre a precipitação dos cristais e os mesmos são re-dissolvidos a temperatura ambiente. Numa primeira hipótese pode-se supor a formação de um cristal líquido, mas há a necessidade de um estudo mais detalhado, a fim de confirmar nossa hipótese. A matriz polimérica transparente tem sido escolhida como hospedeiro para os componentes heteropolianiônicos e as propriedades físicas e estruturais desses novos materiais compósitos foram estudadas utilizando as técnicas de ressonancia magnética nuclear do 31P e espectroscopia de espalhamento Raman / Abstract: Polyoxometalates (POMs) are widely studied due to their attractive properties especially high electronic density, high solubility in different solvents and their thermal stability over 500 ºC. Another property is the ease with which POMs are formed and the variety of possible compounds usually self- assembled structures at the appropriate pH. The present work deals with the preparation of structure ions type Keggin (XM12O40)n- and Dawson (X2M18O62)n- where X= P and M= W, Mo. Also we have prepared Preyssler structure (NaP5W30O110)14- and doped with Eu3+ as (EuP5W30O110)12-. Additionally, (EuW10O36)9-, [Eu(PW11O39)2]11- have been prepared and the luminescence properties of Eu3+ ion is reported. Adequate methodology has been explored for the preparation of these compounds in aqueous medium and the polyoxometalates prepared have been characterized using X-Ray diffraction, DTA and TGA, 31P nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy, and Raman scattering. A new and exciting avenue of this work has been demonstrated through the precipitation of crystal into polymeric transparent matrix polyethylene glycol (PEG 600). Under heat treatment (T~70ºC), the formed crystals precipitate and re-dissolved at room temperature. At first assumption, we may assist at the formation of a liquid crystal but further studied are undergo in order to support our hypothesis. Polymeric transparent matrix as has been selected as a host for the heteropolyanionic components. Thermal and structural properties of the new composite materials has been studied using 31P nuclear magnetic resonance and Raman scattering / Doutor
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Desenvolvimento de sistema de liberação modificada utilizando a mucilagem da semente de Linum usitatissimum L. (LINHAÇA)

Rocha, Mariana Souza 07 March 2018 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2018-03-07T14:49:14Z No. of bitstreams: 1 MARIANA SOUZA ROCHA.pdf: 3905042 bytes, checksum: 6be4214c8a5cfbb4954b745d9aa9973f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-07T14:49:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIANA SOUZA ROCHA.pdf: 3905042 bytes, checksum: 6be4214c8a5cfbb4954b745d9aa9973f (MD5) / Na busca de melhorias das propriedades farmacocinética e farmacodinâmica, com propósito de minimizar efeitos adversos e melhorar a eficácia do tratamento, a tecnologia farmacêutica avança na procura por aperfeiçoamento no desenvolvimento de sistemas de liberação modificada de medicamentos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver sistemas matriciais utilizando os polímeros hidrofílicos naturais extraídos da semente de Linum usitatissimum L. (Linhaça) com a finalidade de avaliar o potencial destes no controle de liberação do fármaco. Foi também avaliado o processo de extração da mucilagem. A análise por meio da Metodologia de Superfície e Resposta forneceu os pontos ótimos de extração para se obter o máximo de mucilagem extraída e o máximo de rendimento de extração de todas as substâncias solúveis da linhaça. Para estudar as melhores condições para se obter um equilíbrio entre esses objetivos conflitantes e explorar as opções disponíveis foi utilizado o método de interseção normal à fronteira também chamado de Normal Boundary Intersection (NBI). Com este foram encontradas as soluções Pareto ótimas uniformemente distribuídas e contínuas para o problema multiobjetivo não-linear. Através da caracterização por análise termogravimétrica (TGA) e espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (IV- TF) foi verificado que a extração dos polímeros da linhaça no meio básico (pH 9,6) apresentou melhores características em relação a estabilidade térmica e grau de pureza quando comparado com a mucilagem adquirida no ponto ótimo (pH de 3,81) obtido pela MSR. A diferença em percentual de peso entre as duas extrações difere em apenas 5 %. A avaliação do potencial dos polímeros naturais no controle de liberação do fármaco foi realizada através do ensaio de dissolução. Este foi realizado com o objetivo de comparar os perfis de liberação do Ibuprofeno a partir de comprimidos contendo a mucilagem da linhaça (C-M), polímeros naturais, HPMC (C-HPMC), polímeros semi- sintéticos e comprimidos sem matriz polimérica (C-SP). As três formulações apresentaram um peso médio dentro do limite de variação permitido de 350 mg ± 5 % com baixo valor de DPR, friabilidade igual a zero e dureza com valores de aproximadamente 85 N que garante a resistência das unidades. O teor de Ibuprofeno nas três formulações de comprimido apresentou-se dentro da especificação farmacopéica (90- 110 %). Os resultados de comparação por ED e valores de f1 e f2 indicarem perfis de liberação semelhantes entre os comprimidos contendo mucilagem e HPMC. Entretanto a análise dos modelos matemáticos sugere que os mecanismos de liberação do ibuprofeno das formulações são diferentes. O comprimido contendo mucilagem apresentou uma liberação não- Fickiana com cinética de ordem zero. Já o contendo HPMC apresentou um modelo de pseudo- ordem zero, com uma liberação não- Fickiana e o de liberação imediata apresentou uma liberação Fickiana com um modelo matemático de Hixson- Crowell. Estudos sobre poder de intumescimento do polímero e resistência do gel são perspectivas para continuidade do estudo para compreensão dos mecanismos de liberação / In pursuit of improvements in pharmacokinetic and pharmacodynamic properties, in order to minimize adverse effects and improve treatment efficacy, the pharmaceutical technology is advancing in the search for improvement in the development of modified drug delivery systems. The objective of this work was to develop matrix systems using the natural hydrophilic polymers extracted from the Linum usitatissimum L. (Linseed) seed in order to evaluate their potential in the control of drug release. The process of extracting the mucilage was also evaluated. The analysis by means of the Surface and Response Methodology provided the optimum extraction points to obtain the maximum extracted mucilage and maximum extraction yield of all the soluble substances of the flaxseed. To study the best conditions to achieve a balance between these conflicting objectives and to explore the available options, the normal boundary intersection method (NBI) was also used. With this, the Pareto solutions were uniformly distributed and continuous for the non-linear multiobjective problem. Through the characterization by thermogravimetric analysis (TGA) and spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (IV-TF), it was verified that the extraction of flax polymers in the basic medium (pH 9,6) presented better characteristics in relation to the thermal stability And degree of purity when compared to the obtained mucilage at the optimum point (pH 3.81) obtained by MSR. The difference in weight percentage between the two extractions differs by only 5 %. The evaluation of the potential of the natural polymers in the control of drug release was performed through the dissolution test. The aim of this study was to compare the release profiles of Ibuprofen from tablets containing flax mucilage (CM), natural polymers, HPMC (C-HPMC), semi- synthetic polymers and tablets without polymer matrix (C-SP ). The three formulations had a mean weight within the allowed range of 350 mg ± 5 % with low DPR value, friability equal to zero and hardness with values of approximately 85N that guarantees the strength of the units. The Ibuprofen content in the three tablet formulations was within the pharmacopoeial specification (90- 110 %). The comparison results by ED and values of f1 and f2 indicate similar release profiles between the mucilage containing tablets and HPMC. However, the analysis of the mathematical models suggests that the mechanisms of release of the ibuprofen of the formulations are different. The mucilage-containing tablet showed a non- Fickian release with zero order kinetics. The HPMC-containing model presented a zero-order pseudo-order model with a non- Fickian release and the immediate release model presented a Fickian release with a Hixson- Crowell mathematical model. Studies on polymer swelling power and gel strength are prospects for continuity of the study for understanding the release mechanisms

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