Un dels interessos de la societat actual és conèixer l’impacte de l’activitat humana en el medi ambient, especialment quan aquesta fa ús de materials radioactius. En aquest sentit, a més dels episodis de contaminació radioactiva, és important conèixer els nivells d’exposició a les fonts naturals de radioactivitat i l’efecte de les activitats humanes sobre la redistribució dels materials amb radioactivitat natural (NORM, Natural Ocurring Radioactive Materials), ja que aquests es troben àmpliament distribuïts i tenen un efecte global sobre la població molt superior al de la indústria nuclear. Aquesta necessitat requereix disposar de metodologia senzilla i fàcilment aplicable a matrius diverses, que a més proporcioni resultats fiables en un temps curt. El contingut radioactiu pot ser estimat de forma ràpida a partir dels índexs d’activitat alfa total i beta total, que informen de manera global sobre la presència de radionúclids en una mostra. El seu coneixement permet prendre decisions sobre la viabilitat d’un ús o una aplicació concreta, així com de la necessitat de fer determinacions de radionúclids específics, que suposa anàlisis més llargues i costoses. L’Organització Mundial de la Salut estableix valors paramètrics per a aquests índexs en les seves directrius sobre la qualitat de l’aigua de consum i molts països estableixen controls basats en aquests índexs per al control radiològic de l’aigua per al consum humà. La determinació d’índexs d’activitat s’ha realitzat tradicionalment mitjançant detectors proporcionals de flux continu de gas o detectors d’escintil•lació sòlida. En els darrers anys, la tècnica d’escintil•lació líquida ha esdevingut una alternativa a les tècniques clàssiques, doncs permet la determinació simultània dels dos paràmetres a partir de quantitats de mostra petites, procediments senzills i temps de mesura curts. La mesura d’índexs d’activitat per escintil•lació líquida depèn de diversos factors, alguns dels quals poden ser controlats fàcilment (tipus de vial, relació mostra/escintil•lador, paràmetre de discriminació), mentre d’altres resulten més difícils de controlar (energies d’emissió, matriu). Donat l’impacte sobre la societat i l’economia que tenen els resultats analítics, és necessari dur a terme activitats per a l’assegurament de la qualitat del treball realitzat. En aquest sentit, la implantació de sistemes de gestió de la qualitat als laboratoris d’acord amb normes internacionals com la UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 garanteix que una entitat satisfarà els requeriments de qualitat necessaris pel que fa a la gestió i formació del personal, l’adequació de les condicions ambientals del laboratori, la seguretat, l’emmagatzematge, conservació i identificació de les mostres, la conservació dels registres, el manteniment i calibratge dels instruments, i la utilització de mètodes documentats adequadament i tècnicament validats. En aquesta tesi doctoral s’han estudiat àmpliament els paràmetres que afecten la mesura per escintil•lació i s’ha desenvolupat metodologia analítica per a la determinació de l’activitat alfa total i beta total en aigües continentals i de consum per escintil•lació líquida com a mètode de garbellat. A partir d’aquests estudis s’ha treballat per fer aquestes determinacions en matrius més complexes. Així la metodologia s’ha validat també per a la determinació d’aquests paràmetres en aigua de mar i s’han realitzat estudis per a la seva determinació en sòls. Un segon aspecte en què s’ha treballat en aquesta tesi doctoral ha estat la gestió de la qualitat al laboratori analític en el marc de la norma UNE-EN ISO/IEC 17025:2005. En aquest sentit, el treball presentat descriu la implantació i manteniment d’un sistema de garantia de qualitat al Laboratori de Radiologia Ambiental per a l’acreditació de les activitats que s’hi realitzen, incloent la metodologia desenvolupada per a la determinació d’índexs d’activitat alfa total i beta total en mostres d’aigua. / "Determination of gross alpha and gross beta activities by liquid scintillation" Modern societies are concerned about the levels of exposure to natural sources of radioactivity and the effect that human activities have on the redistribution of naturally occurring radioactive materials (NORM), since these have a global effect on the population much higher than that of the nuclear industry. The radioactive content can be estimated from two parameters: gross alpha and gross beta activities, which give global information about the presence of alpha and beta emitters in a sample, in order to decide about the viability of a use or application. These values can also be helpful to decide whether determinations of specific radionuclides, which require longer and more expensive procedures, are necessary. This is the case of the World Health Organization guidelines on the quality of drinking water, which are the basis to establish the radiological control of water for human consumption in many countries. However, for gross alpha and gross beta to be useful tools in environmental radioactivity control, it is necessary to dispose of analytical methods which can be easily applicable to different matrices and provide reliable results in a short time. In this thesis, the parameters affecting the simultaneous measurement of gross alpha and gross beta activities using liquid scintillation were studied and analytical methods validated for such determinations in environmental samples, from waters of different kinds (surface, underground and human consumption) to more complex matrices such as marine waters and soils. Given the impact that analytical results produce on society and economy, it is necessary to carry out activities to ensure the quality of the results produced by analytical laboratories. A second aspect the thesis deals with is quality management at the analytical laboratory following the norm UNE-EN ISO/IEC 17025:2005. A Quality Management System was implemented in the Environmental Radiology Laboratory for the accreditation of the assays carried out, including the method for the determination of gross alpha and gross beta activities in water samples previously validated.

Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-02-23T19:02:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Elaine Vasconcelos dos Santos.pdf: 5212230 bytes, checksum: 5466df96d7209befd8083f1fce37eff2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-23T19:02:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Elaine Vasconcelos dos Santos.pdf: 5212230 bytes, checksum: 5466df96d7209befd8083f1fce37eff2 (MD5) Previous issue date: 2015-01-23 / CNPQ / Radiofármacos são traçadores radioativos utilizados na Medicina Nuclear, compostos por um fármaco com afinidade por órgãos ou processos metabólicos específicos e um radionuclídeo. Enquanto retidos no corpo do paciente, podem ser detectados e mapeados fornecendo informações quanto à presença de patologias ou disfunções na área em estudo. Entre os mais utilizados se destacam os radiofármacos marcados com 99mTc e 18F. A cinética de distribuição destes compostos no organismo pode ser afetada em decorrência da influência de fatores ambientais na estabilidade do medicamento. Conforme a legislação sanitária brasileira, estudos de estabilidade devem ser conduzidos e um dos parâmetros a serem avaliados é a umidade relativa. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da umidade na estabilidade de radiofármacos marcados com 99mTc e 18F por meio de determinações periódicas da pureza radioquímica e do pH de amostras de Sestamibi-99mTc, ECD-99mTc e FDG-18F. As medições da pureza radioquímica foram feitas por meio de cromatografia em camada delgada utilizando as fases móveis e estacionárias descritas nas bulas dos medicamentos ou em compêndios oficiais. A medida do pH das amostras foi realizada utilizando-se papel indicador de pH. As amostras de radiofármacos marcados com 99mTc foram submetidas a umidades de 20% e 90% e analisadas ao longo de 24h. As amostras de FDG-18F foram submetidas a umidades de 20% a 90% e as análises foram conduzidas por 10 h. Os resultados obtidos para o radiofármaco Sestamibi-99mTc indicaram não haver influência da umidade relativa a que o medicamento foi submetido. Já os resultados obtidos para o ECD-99mTc mostram um perfil de decomposição radiolítica mais acelerado se comparado ao Sestamibi-99mTc, e sugerem a influência de umidades relativas altas (90%) na estabilidade do composto. As amostras de FDG-18F não apresentaram variação significativa dentro da faixa de valores de umidade testados, o radiofármaco manteve-se apto para uso durante todo o período de testes (10h). / Radiopharmaceuticals are radioactive tracers utilized in nuclear medicine and consist of a radionuclide labeled with a drug with affinity for specific organs or metabolic processes. Administered to the patients, radiopharmaceuticals can be detected and mapped providing information about diseases or disorders in the studied area. The most utilized radiopharmaceuticals for diagnostics purposes are those labeled with 99mTc e 18F. The distribution kinetics of those compounds in the body can be affected due to the influence of environmental factors (such as temperature) on the drug stability. According to Brazilian health legislation, stability studies should be conducted taking into account the influence of relative humidity, although there was not found evidences of such influence on radiopharmaceuticals stability. The objective of this study was to evaluate the influence of humidity on the stability of radiopharmaceuticals labeled with 99mTc and 18F through periodic determinations of the radiochemical purity and the pH on Sestamibi-99mTc, ECD- 99mTc and FDG-18F samples. Measurements of radiochemical purity were carried out by means of thin layer chromatography using the mobile and stationary phases described in official compendia or in accordance to the radiopharmaceutical producer instructions. The pH measurement was performed using pH indicator papers. Samples of radiopharmaceuticals labeled with 99mTc were submitted to humidity of 20% and 90% and tested during 24h. FDG-18F samples were submitted to humidity from 20% up to 90% and analyzes were conducted during 10 h. The results for Sestamibi-99mTc radiopharmaceutical indicated no influence of the relative humidity on this drug stability. The results obtained to ECD-99mTc samples showed a faster radiolytic decomposition profile compared to Sestamibi-99mTc, suggesting the influence of high relative humidity (90%) on the stability of this compound. The 18FFDG samples showed no significant variation on their radiochemical purity and pH within the range of humidity tested, remaining suitable for use the time period considered in this study (10h).

Os isótopos de índio, 111In, 113In and 115In são amplamente utilizados como radiotraçadores na indústria e no meio ambiente. Geradores de 113mIn são produzidos e podem ser encontrados no mercado internacional. No entanto, eles são fabricados por poucas empresas em todo o mundo, são avaliados a preços bastante elevados e nem sempre estão disponíveis para venda. É de grande interesse construir o equipamento no país em que vai ser utilizado, desde que o radionuclídeo pai possa ser produzido. No Brasil, a situação ideal seria produzir um gerador 115Cd/115mIn, cujo alvo precursor seria o 114Cd. Inicialmente, testes preliminares utilizando CdO não enriquecido e inativo foram realizados. A separação dos nuclídeos pai e filho foi feita através da interação das espécies químicas Cd(II) e In(III) com as resinas de troca iônica Ag11A8, Chelex100 e Dowex 1x8. As soluções 0,1 M, 1 M e 2 M de HCl e 2M HCl + 0,1 M NH4Cl foram testadas como eluentes. A quantidade de Cd(II) e In(III) nas soluções eluídas foram determinadas por ICP-AES. As condições de irradiação do alvo 114CdO foram definidas de acordo com o fluxo de nêutrons do reator TRIGA MARK-I IPR-R do CDTN e as propriedades nucleares do alvo. Posteriormente aos testes preliminares, experimentos com o par 115Cd/115mIn foram desenvolvidos. Análises por espectrometria gama foram realizadas para determinar a presença dos nuclídeos 115Cd e 115m In nas frações eluídas. Os testes utilizando a resina AG 11A8 e solução eluente de HCl 1 M resultaram em 100% de adsorção do Cd(II) e aproximadamente 50% de eluição do In(III), correspondendo às melhores condições de eluição. Ao serem expostas à radiação as resinas podem sofrer danos, como a diminuição da capacidade de troca iônica e alteração no volume dos grãos poliméricos. Dessa forma, colunas empacotadas com a resina escolhida foram expostas a doses de radiação entre 15 e 200 Gy e foram eluídas com o eluente mais eficaz. Os resultados mostraram que a radiação não alterou a capacidade de adsorção de Cd(II) pelas resinas, além disso não houveram alterações significativas na quantidade de In(III) eluído. Um gerador de 113Sn/113mIn doado ao CDTN pela IAEA (International Atomic Energy Agency) foi desmontado para ser utlizado como um gerador 115Cd/115mIn. Verificou-se que a montagem pode ser reutilizada para construir um gerador 115Cd/115mIn com as concepções desenvolvidas neste estudo, evitando a etapa de projetar e construir o kit gerador. / Indium isotopes, 111In, 113In and 115In are widely used as radiotracers in industrial and environmental applications. 113mIn generators can be found in the international market. However they are manufactured by only a few companies worldwide, are rated at rather high prices and not always are available for sale (they are frequently manufactured only upon request). Hence it is of interest to produce the equipment in the country in which it will be used, especially if the parent nuclide can be also produced there. In Brazil, the ideal situation would be to produce a 115Cd/115mIn generator, whose target precursor is the 114Cd. Preliminary tests using non-enriched and inactive CdO were developed. The parent and daugther nuclides were separated flowing the eluate containing the chemical species Cd (II) and In (III) through ion exchange resins, Ag11A8, Chelex100 and Dowex 1x8. 0.1M, 1M and 2M HCl and 2M HCl + 0.1 M NH4Cl solutions were tested as the eluant. The amount of Cd (II) and In (III) eluted were determined by ICP-AES. The irradiation conditions of the target 114CdO were defined according to the neutron flux provided TRIGA MARK-I-R IPR reactor and the nuclear properties the of target. After to preliminary tests with the 115Cd/115mIn pair, column experiments were developed. Analyses were accomplished by gamma spectrometry to determine the presence of the 115Cd and 115mIn nuclides in the fractions eluted. Tests using the resin AG 11A8 and HCl 1 M eluent solution resulted in 100% adsorption of the Cd (II) and nearly 50% elution of In (III), corresponding to the best conditions for elution. Exposure to radiation can damage the resins, as the decrease in ion exchange capacity and change in volume of the polymer grains. Thus, columns packed with the chosen resin were exposed to radiation doses from 15 to 200 Gy, and eluted with the most effective eluent. The results showed that radiation does not change the adsorption capacity of Cd (II) by the resins and, in addition, there were no significant changes in the amount of eluted In (III). An exhausted 113Sn/113mIn generator provided to CDTN by IAEA was disassembled to be converted to 15Cd/115mIn generator. It was found that the assembly can be reused to build a 115Cd/115mIn generator with the concepts developed in this study.

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T03:22:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franco_MiltonBatista_D.pdf: 5657387 bytes, checksum: 9e99cd3d82f91d042547d9255ae0b274 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo determinar os parâmetros f, a, índice espectral e temperatura de nêutrons na mesa (parada e girando) e no tubo central do REATOR IPR-R1, visando a aplicação da técnica de ativação neutrônica paramétrica ko. É um método monopadrão de análise química por ativação neutrônica de aplicação bastante geral que elimina preparações tediosas de curvas de padrões, com capacidade analítica quantitativa multielementar e com uma exatidão comparável ao método relativo clássico¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: This research intended to determine the nuclear parameters a, f, spectral index and neutron temperature in several irradiations positions of the TRIGA MARK I IPR-R1 reactor, for use on the parametric method ko in the CDTN. Ko is a monostandard method of neutron activation analysis. It is, on the whole, experimentally simple, flexible and an important tool for accurate and convenient standardization in instrumental multi-element analysis...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química

Em cumprimento às normas que regulam a transferência e deposição final de rejeitos radioativos, o inventário de radionuclídeos de cada embalado contendo tais rejeitos deve ser estimado e declarado. Os limites autorizados são definidos em função das doses de radiação que indivíduos do público podem vir a receber anualmente a partir do repositório. Tais limites se referem principalmente às concentrações de atividade, dadas em Bq/g, dos radionuclídeos presentes nos embalados com rejeitos. A grande maioria dos radionuclídeos emissores de raios-gama pode ter a respectiva concentração de atividade determinada diretamente por medidas externas aos embalados. Entretanto, determinação análoga para os radionuclídeos emissores exclusivos de partículas alfa ou beta, bem como de alguns emissores de raios-gama e/ou raios-X cuja energia, intensidade absoluta de emissão e/ou atividade são muito baixas denominados genericamente Radionuclídeos de Difícil Medição (RDMs) requer procedimentos radioquímicos complexos para isolar a espécie química de interesse dos interferentes presentes nas matrizes de rejeitos. Ademais, nesse caso é necessário coletar amostras de cada embalado, acarretando elevadas doses de radiação para os operadores e altos custos logísticos, decorrentes do grande número de embalados com rejeitos radioativos que necessitam de caracterização em uma instalação nuclear. Uma metodologia alternativa para abordar esse problema consiste em obter correlações empíricas entre alguns radionuclídeos possíveis de serem medidos diretamente, como 60Co e 137Cs denominados Radionuclídeos Chave (RCs) e os RDMs. Essa metodologia, denominada Fator de Escala, foi aplicada no presente trabalho com a finalidade de determinar tais correlações, na forma de Fatores de Escala ou Funções de Correlação, para os principais rejeitos de baixa e média atividades do reator nuclear de pesquisa IEA-R1. / Regulations regarding transfer and final disposal of radioactive waste require that the inventory of radionuclides for each container enclosing such waste must be estimated and declared. The regulatory limits are established as a function of the annual radiation doses that members of the public could be exposed to from the radioactive waste repository, which mainly depend on the activity concentration of radionuclides, given in Bq/g, found in each waste container. Most of the radionuclides that emit gamma-rays can have their activity concentrations determined straightforwardly by measurements carried out externally to the containers. However, radionuclides that emit exclusively alpha or beta particles, as well as gamma-rays or X-rays with low energy and low absolute emission intensity, or whose activity is very low among the radioactive waste, are generically designated as Difficult to Measure Nuclides (DTMs). The activity concentrations of these DTMs are determined by means of complex radiochemical procedures that involve isolating the chemical species being studied from the interference in the waste matrix. Moreover, samples must be collected from each container in order to perform the analyses inherent to the radiochemical procedures, which exposes operators to high levels of radiation and is very costly because of the large number of radioactive waste containers that need to be characterized at a nuclear facility. An alternative methodology to approach this problem consists in obtaining empirical correlations between some radionuclides that can be measured directly such as 60Co and 137Cs, therefore designated as Key Nuclides (KNs) and the DTMs. This methodology, denominated Scaling Factor, was applied in the scope of the present work in order to obtain Scaling Factors or Correlation Functions for the most important radioactive wastes with low and intermediate-activity level from the IEA-R1 nuclear research reactor.

O consumo de tabaco é uma das principais causas de doenças e morte prematuras no mundo; é a segunda droga mais consumida entre os adolescentes brasileiros, sendo considerado uma importante porta de entrada para o uso de drogas ilícitas. O Brasil é o segundo produtor mundial de tabaco e desde de 1993 destaca-se como o maior exportador. Os radionuclídeos naturais das séries do 232Th e 238U são encontrados no tabaco em baixas concentrações absorvidos diretamente do solo ou por deposição foliar. No ato de fumar ocorre a transferência desses radionuclídeos através da queima do tabaco para os tecidos e órgãos humanos podendo gerar lesões cancerígenas, sendo o mais relevante o câncer de pulmão. Existem poucos dados sobre a caracterização radiológica e elementar dos derivados do tabaco brasileiros, o que torna relevante o presente estudo que teve como objetivos a determinação da radioatividade natural e da concentração de elementos maiores e traços em derivados de tabaco produzidos e comercializados no Brasil. As técnicas analíticas empregadas foram alfa e beta total após separação radioquímica para os radionuclídeos 226Ra, 228Ra e 210Pb com determinação em detector proporcional de fluxo gasoso e baixa radiação de fundo, espectrometria alfa após separação radioquímica para o radionuclídeo 210Po, análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) e fluorescência por dispersão de raios X (EDXRF) para determinação de 238U, 232Th, elementos maiores e traços. Foram analisados produtos derivados da Nicotina tabacum L. de diferentes marcas adquiridas em tabacarias: cigarro não aromatizados, cigarro aromatizado, charuto, rapé, cigarro de palha e fumo de corda. Pela técnica de INAA foi possível determinar a concentração de 19 elementos e pela técnica de EDXRF de 31 elementos o que possibilitou uma ampla caracterização multielementar e as técnicas analíticas empregadas se mostraram complementares. Os elementos que apresentaram maiores valores de concentração foram o Ca e o K entre todas as amostras amostragem e entre todos os radionuclídeos naturais determinados o 228Ra apresentou maiores valores de concentração de atividade. A partir da concentração de atividade determinada foram calculadas a dose anual estimada e a dose anual efetiva para os radionuclídeos 210Pb e 210Po, levando-se em consideração um consumo anual de 3,65 kg de tabaco por ano. A dose anual efetiva variou de 69,5 μSv ano-1 à 121 μSv ano-1. Os produtos que apresentaram maiores valores de concentração e consequentemente maiores valores de dose anual efetiva, para a maioria dos radionuclídeos analisados, foram os cigarros de palha e fumos de corda. / Tobacco use is one of the leading causes of premature illness and death in the world; is the second most consumed drug among Brazilian adolescents, being considered an important gateway to the use of illicit drugs. Brazil is the second largest tobacco producer in the world and since 1993 it has been the largest exporter. The natural radionuclides from the 232Th and 238U series are found in tobacco at low concentrations absorbed directly from the soil or by foliar deposition. In the act of smoking occurs the transference of these radionuclides through the burning of the tobacco to the human tissues and organs and they can generate carcinogenic lesions, being the lung cancer the most relevant. There are few data on the elemental and radiological characterization of Brazilian tobacco products, which makes relevant the present study that had as objectives the determination of the natural radioactivity and the concentration of major and trace elements in tobacco products produced and marketed in Brazil. The analytical techniques employed were gross alpha and beta, after radiochemical separation for the radionuclides 226Ra, 228Ra and 210Pb with determination in a gaseous flow proportional detector of low background radiation, alpha spectrometry after radiochemical separation for the radionuclide 210Po, instrumental neutron activation analysis (INAA) and X-ray scattering fluorescence (EDXRF) for determination of 238U, 232Th, major and trace elements. Nicotine tabacum L. products from different brands acquired in cigar stores were analyzed: non-flavored cigarettes, flavored cigarettes, cigar, snuff, straw cigarettes and rope smoke. Using the INAA technique, it was possible to determine the concentration of 19 elements and with the EDXRF technique 31 elements, which enabled a wide multielementar characterization; the analytical techniques employed were complementary. The elements that presented the highest concentration values were Ca and K among all the samples and among all the natural radionuclides determined the 228Ra presented higher values of activity concentration. The estimated annual dose and annual effective dose for the 210Pb and 210Po radionuclides were calculated from the determined activity concentration, taking into account an annual consumption of 3.65 kg of tobacco per year. The effective annual dose ranged from 69.5 μSv y-1 to 121 μSv y-1. The products with the highest concentration values and hence the highest annual effective dose for the majority of the radionuclides analyzed were straw cigarettes and rope smoke.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O uso de plantas para a cura de males é um conhecimento milenar, sendo constituinte importante para a formação das bases da medicina atual. Atualmente 25% de todas as drogas mais prescritas no mudo advêm de plantas e o mercado chega a dois bilhões de dólares. As pesquisas na área de produtos naturais dependem da integração de diversas áreas, sendo, portanto multidisciplinar. As principais áreas envolvidas são a botânica, a química, farmacologia incluindo a toxicologia, bem como o emprego de avançadas técnicas analíticas. Em decorrência dessa integração surgiu a análise elementar em plantas como alvo de pesquisas pelo mundo, já que muitos desses elementos químicos participam dos constituintes ativos responsáveis pelas propriedades curativas. Estes constituintes ativos, em sua maior parte advêm do metabolismo secundário das plantas e são chamados de metabólitos secundários. Assim buscar relações entre a composição química elementar e os produtos de metabolismo secundário é etapa fundamental na compreensão das ações terapêuticas e curativas das plantas. Neste contexto a planta Talinum patens da família portulacaceae é utilizada pela cultura popular no tratamento de feridas e cortes, problemas gastrintestinais, edemas, coceiras, fadigas e cansaço mental. As folhas são utilizadas como hortaliças em alimentação humana. Com o objetivo de contribuir na elucidação das relações entre composição química elementar e metabólitos secundários da planta Talinum patens, realizou-se prospecção fitoquímica e análise por ativação neutrônica instrumental de amostras in-natura e amostras de extratos preparados com solventes de polaridade crescente. Os resultados mostraram tendência de concentração de certos elementos químicos em determinados extratos em detrimento de outros, evidenciando que a composição química elementar encontra-se interagida ou ligada a diferentes moléculas extraídas. Foi possível ainda avaliar as contribuições nutricionais das formas populares de uso e os resultados sugerem estudos epidemiológicos. / The use of plants for many diseases treatment is a millenary knowledge. These are the great importance for the formation of actual medicine bases. Actually, more than 25 % of the all drugs prescribed in the world are obtained from plants. The medicinal plants and other vegetable materials market reach to around two billions dollars. The researches of natural products depend on different scientific areas integration, therefore with multidisciplinary aspects. The mainly areas involved in these researches are botany, chemistry, pharmacology, and toxicology. In all cases are necessary the use of advanced analytical techniques. From the integration of these different areas appears the use of elemental analysis to determine the presence of some inorganic elements other than hydrogen, carbon and oxygen in plants. This analyze became a target of many researches because chemical elements are components of biologically active compounds, including those with curative properties. The bigger part of these active compounds, called secondary metabolites, is derived from the secondary plant metabolism. Than, search relations between chemical element composition and secondary metabolites represents fundamental step to understand the therapeutic actions of curative plants. Inserted in these context, Talinum patens of the Portulacaceae family is popularly used by the Patos de Minas peoples, for the cuts and wounds treatment, gastrointestinal problems, edemas, body and mental fatigue. The leaves of this plant are used in salads in human nutrition. To contribute for the relationships between elemental composition and secondary metabolites, the T. patens was submitted to phytochemical and elemental analyses. The phytochemical studies employed extraction methods using solvent of different polarity as well as chromatographic techniques. For the elemental analyses was used instrumental neutron activation analysis (INAA). The results showed a chemical elemental concentration tendency in some extract relatively to others. The data obtained demonstrated that elemental chemicals are included in the structure of molecules encountered in the extracts. It was possible evaluate the nutrition contributions for the popular use forms. The results suggests a realization of epidemiological study to verify the real nutrition contribution and/or undesirable effects of Talinum patens.

Radioisótopos de gálio são estudados e avaliados para aplicações médicas desde 1949. Nos últimos 50 anos 67Ga tem sido amplamente utilizado no diagnóstico de diversas patologias, incluindo lesões inflamatórias crônicas e agudas, bacterianas ou estéreis e diversos tipos de tumores. No Brasil 30% das clinicas que prestam serviços de Medicina Nuclear utilizam o Citrato de 67Ga com uma demanda de distribuição no IPEN-CNEN/SP de 37 GBq (1 Ci) por semana. O 67Ga apresenta meia-vida física de 3,26 dias (78 horas) e decai 100% por captura eletrônica para o 67Zn estável. Seu decaimento inclui a emissão de raios γ com energias de 93,3 keV (37%), 184,6 keV (20,4%), 300,2 keV (16,6%) e 888 keV (26%). No IPEN o 67Ga era produzido a partir da reação 68Zn(p, 2n)67Ga. Após a irradiação, o alvo era totalmente dissolvido em HCl concentrado e a solução percolada em resina catiônica DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, condicionada em HCl 10 mol L-1. Zinco, níquel e cobre eram eluídos em HCl 10 mol L-1 e o 67Ga em HCl 3,5 mol L-1. O produto final era obtido na forma de citrato de 67Ga. Este trabalho apresenta um método inédito, rápido, direto e eficiente de separação química e obtenção de 67GaCl3 a partir da difusão térmica (aquecimento do alvo) aliada à extração em ácido acético concentrado. A purificação foi realizada por cromatografia de troca iônica. Realizou-se a eletrodeposição do zinco natural em placas de cobre niquelado como substrato e os depósitos de zinco obtidos foram aderentes ao substrato, levemente brilhantes e uniformes. Os alvos foram irradiados com prótons de 26 MeV e corrente integrada de 10 μA.h. Após a irradiação, os alvos foram aquecidos a 300 °C por 2 horas e colocados em contato com ácido acético concentrado por 1 hora. O rendimento médio de extração de 67Ga obtido foi de (72±10)%. Esta solução foi evaporada e o resíduo foi retomado em NH4OH 0,5 mol L-1. O 67Ga foi purificado em resina catiônica Dowex 50WX8 em meio de NH4OH. A recuperação obtida foi de (98 ± 2) %, de 67Ga. O eluido foi evaporado e retomado em HCl 0,1 mol L-1. A pureza química foi verificada por ICP-OES encontrando-se (2 ± 1) μg mL -1 de zinco. As concentrações de ferro, cobre e níquel foram inferiores ao limite de detecção do método e aos limites de utilização de 67Ga. A pureza radionuclídica foi verificada por espectroscopia-γ utilizando um detector de germânio Hiper-Puro encontrando-se valor superior a (99,9%). Este método inédito permite a obtenção de 67Ga com alta pureza química, radioquímica e radionuclídica em condições de processamento menos agressivas e corrosivas que o método comumente utilizado. / Radioisotopes of gallium have been studied and evaluated for medical applications since 1949. Over the past 50 years 67Ga has been widely used in the diagnosis of various diseases, including acute and chronic inflammatory lesions, bacterial or sterile and several types of tumors. In Brazil 30% of clinics that provide services for Nuclear Medicine use 67Ga citrate and the demand for 67Ga at IPEN-CNEN/SP is 37 GBq (1 Ci)/week. The 67Ga presents physical half-life of 3.26 days (78 hours) and decays 100% by electron capture to stable 67Zn. Its decay includes the emission of γ rays with energies of 93.3 keV (37%), 184.6 keV (20.4%), 300.2 keV (16.6%) and 888 keV (26%). In the past 67Ga was produced by the reaction 68Zn (p, 2n) 67Ga at IPEN-CNEN/SP. After irradiation, the target was dissolved in concentrated HCl and the solution percolated through a cationic resin DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, conditioned with 10 mol L -1 HCl. Zinc, nickel and copper were eluted in 10 mol L-1 HCl and 67Ga 3.5 mol L-1 HCl. The final product was obtained as 67Ga citrate. This work presents a new, fast, direct and efficient method for the chemical separation of 67Ga by thermal diffusion (heating of the target) combined with concentrated acetic acid extraction. Purification was performed by ion exchange chromatography. Natural zinc electrodeposition was performed on nickel/copper plates as substrate and the zinc deposits were adherent to the substrate, slightly shiny and uniform. The targets were irradiated with 26 MeV protons and integrated current of 10 μA.h. After irradiation, the targets were heated at 300 °C for 2 hours and placed in contact with concentrated acetic acid for 1 hour. The average yield of extraction of 67Ga was (72 ± 10)%. This solution was evaporated and the residue was taken up in 0.5 mol L-1 NH4OH. The 67Ga was purified on cationic resin Dowex 50WX8 in NH4OH medium. The 67Ga recovery was (98 ± 2)%. This solution was evaporated and taken up in 0.1 mol L-1 HCl. The chemical purity was evaluated by ICP-OES that resulted in (2 ± 1) μg mL-1 of zinc. The concentration of iron, copper and nickel was lower than the detection limits and also than the utilization limits for 67Ga. The radionuclidic purity was greater than (99.9%). This method showed to be suitable to obtain high purity 67Ga in less aggressive chemical conditions than before.

Em cumprimento às normas que regulam a transferência e deposição final de rejeitos radioativos, o inventário de radionuclídeos de cada embalado contendo tais rejeitos deve ser estimado e declarado. Os limites autorizados são definidos em função das doses de radiação que indivíduos do público podem vir a receber anualmente a partir do repositório. Tais limites se referem principalmente às concentrações de atividade, dadas em Bq/g, dos radionuclídeos presentes nos embalados com rejeitos. A grande maioria dos radionuclídeos emissores de raios-gama pode ter a respectiva concentração de atividade determinada diretamente por medidas externas aos embalados. Entretanto, determinação análoga para os radionuclídeos emissores exclusivos de partículas alfa ou beta, bem como de alguns emissores de raios-gama e/ou raios-X cuja energia, intensidade absoluta de emissão e/ou atividade são muito baixas denominados genericamente Radionuclídeos de Difícil Medição (RDMs) requer procedimentos radioquímicos complexos para isolar a espécie química de interesse dos interferentes presentes nas matrizes de rejeitos. Ademais, nesse caso é necessário coletar amostras de cada embalado, acarretando elevadas doses de radiação para os operadores e altos custos logísticos, decorrentes do grande número de embalados com rejeitos radioativos que necessitam de caracterização em uma instalação nuclear. Uma metodologia alternativa para abordar esse problema consiste em obter correlações empíricas entre alguns radionuclídeos possíveis de serem medidos diretamente, como 60Co e 137Cs denominados Radionuclídeos Chave (RCs) e os RDMs. Essa metodologia, denominada Fator de Escala, foi aplicada no presente trabalho com a finalidade de determinar tais correlações, na forma de Fatores de Escala ou Funções de Correlação, para os principais rejeitos de baixa e média atividades do reator nuclear de pesquisa IEA-R1. / Regulations regarding transfer and final disposal of radioactive waste require that the inventory of radionuclides for each container enclosing such waste must be estimated and declared. The regulatory limits are established as a function of the annual radiation doses that members of the public could be exposed to from the radioactive waste repository, which mainly depend on the activity concentration of radionuclides, given in Bq/g, found in each waste container. Most of the radionuclides that emit gamma-rays can have their activity concentrations determined straightforwardly by measurements carried out externally to the containers. However, radionuclides that emit exclusively alpha or beta particles, as well as gamma-rays or X-rays with low energy and low absolute emission intensity, or whose activity is very low among the radioactive waste, are generically designated as Difficult to Measure Nuclides (DTMs). The activity concentrations of these DTMs are determined by means of complex radiochemical procedures that involve isolating the chemical species being studied from the interference in the waste matrix. Moreover, samples must be collected from each container in order to perform the analyses inherent to the radiochemical procedures, which exposes operators to high levels of radiation and is very costly because of the large number of radioactive waste containers that need to be characterized at a nuclear facility. An alternative methodology to approach this problem consists in obtaining empirical correlations between some radionuclides that can be measured directly such as 60Co and 137Cs, therefore designated as Key Nuclides (KNs) and the DTMs. This methodology, denominated Scaling Factor, was applied in the scope of the present work in order to obtain Scaling Factors or Correlation Functions for the most important radioactive wastes with low and intermediate-activity level from the IEA-R1 nuclear research reactor.

O consumo de tabaco é uma das principais causas de doenças e morte prematuras no mundo; é a segunda droga mais consumida entre os adolescentes brasileiros, sendo considerado uma importante porta de entrada para o uso de drogas ilícitas. O Brasil é o segundo produtor mundial de tabaco e desde de 1993 destaca-se como o maior exportador. Os radionuclídeos naturais das séries do 232Th e 238U são encontrados no tabaco em baixas concentrações absorvidos diretamente do solo ou por deposição foliar. No ato de fumar ocorre a transferência desses radionuclídeos através da queima do tabaco para os tecidos e órgãos humanos podendo gerar lesões cancerígenas, sendo o mais relevante o câncer de pulmão. Existem poucos dados sobre a caracterização radiológica e elementar dos derivados do tabaco brasileiros, o que torna relevante o presente estudo que teve como objetivos a determinação da radioatividade natural e da concentração de elementos maiores e traços em derivados de tabaco produzidos e comercializados no Brasil. As técnicas analíticas empregadas foram alfa e beta total após separação radioquímica para os radionuclídeos 226Ra, 228Ra e 210Pb com determinação em detector proporcional de fluxo gasoso e baixa radiação de fundo, espectrometria alfa após separação radioquímica para o radionuclídeo 210Po, análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) e fluorescência por dispersão de raios X (EDXRF) para determinação de 238U, 232Th, elementos maiores e traços. Foram analisados produtos derivados da Nicotina tabacum L. de diferentes marcas adquiridas em tabacarias: cigarro não aromatizados, cigarro aromatizado, charuto, rapé, cigarro de palha e fumo de corda. Pela técnica de INAA foi possível determinar a concentração de 19 elementos e pela técnica de EDXRF de 31 elementos o que possibilitou uma ampla caracterização multielementar e as técnicas analíticas empregadas se mostraram complementares. Os elementos que apresentaram maiores valores de concentração foram o Ca e o K entre todas as amostras amostragem e entre todos os radionuclídeos naturais determinados o 228Ra apresentou maiores valores de concentração de atividade. A partir da concentração de atividade determinada foram calculadas a dose anual estimada e a dose anual efetiva para os radionuclídeos 210Pb e 210Po, levando-se em consideração um consumo anual de 3,65 kg de tabaco por ano. A dose anual efetiva variou de 69,5 μSv ano-1 à 121 μSv ano-1. Os produtos que apresentaram maiores valores de concentração e consequentemente maiores valores de dose anual efetiva, para a maioria dos radionuclídeos analisados, foram os cigarros de palha e fumos de corda. / Tobacco use is one of the leading causes of premature illness and death in the world; is the second most consumed drug among Brazilian adolescents, being considered an important gateway to the use of illicit drugs. Brazil is the second largest tobacco producer in the world and since 1993 it has been the largest exporter. The natural radionuclides from the 232Th and 238U series are found in tobacco at low concentrations absorbed directly from the soil or by foliar deposition. In the act of smoking occurs the transference of these radionuclides through the burning of the tobacco to the human tissues and organs and they can generate carcinogenic lesions, being the lung cancer the most relevant. There are few data on the elemental and radiological characterization of Brazilian tobacco products, which makes relevant the present study that had as objectives the determination of the natural radioactivity and the concentration of major and trace elements in tobacco products produced and marketed in Brazil. The analytical techniques employed were gross alpha and beta, after radiochemical separation for the radionuclides 226Ra, 228Ra and 210Pb with determination in a gaseous flow proportional detector of low background radiation, alpha spectrometry after radiochemical separation for the radionuclide 210Po, instrumental neutron activation analysis (INAA) and X-ray scattering fluorescence (EDXRF) for determination of 238U, 232Th, major and trace elements. Nicotine tabacum L. products from different brands acquired in cigar stores were analyzed: non-flavored cigarettes, flavored cigarettes, cigar, snuff, straw cigarettes and rope smoke. Using the INAA technique, it was possible to determine the concentration of 19 elements and with the EDXRF technique 31 elements, which enabled a wide multielementar characterization; the analytical techniques employed were complementary. The elements that presented the highest concentration values were Ca and K among all the samples and among all the natural radionuclides determined the 228Ra presented higher values of activity concentration. The estimated annual dose and annual effective dose for the 210Pb and 210Po radionuclides were calculated from the determined activity concentration, taking into account an annual consumption of 3.65 kg of tobacco per year. The effective annual dose ranged from 69.5 μSv y-1 to 121 μSv y-1. The products with the highest concentration values and hence the highest annual effective dose for the majority of the radionuclides analyzed were straw cigarettes and rope smoke.