Une nouvelle méthodologie d'analyse monocristalline par diffraction des rayons X (DRX) a été développée pour combler une lacune de l'analyse des contraintes d'ordre II (à l'échelle du grain) dans un matériau cristallin à structure non cubique. Cette méthode est basée sur la méthode d'Ortner I en introduisant le tenseur métrique qui lie le tenseur des déformations et les distances inter réticulaires mesurées par DRX. Avec cette nouvelle méthodologie, lorsque le repère cristallin direct n'est ni nécessairement orthogonal ni nécessairement normé, un repère orthonormé associé au repère cristallin direct est défini, où la majorité des calculs sont exécutés avec les règles de calcul usuelles. La méthode des moindres carrés nous permit de prise en compte de plus de 6 mesures minimum pour obtenir une meilleure estimation de G et déterminer les incertitudes statistiques. L'application expérimentale dans un bi cristaux cuivre nous a permit d'avoir validé cette nouvelle méthode. Par cette méthode, des contraintes résiduelles d'ordre II dans une couche galvanisé à gros grains sur l'acier sont déterminées après un traitement thermique de recuit. Les 4 grains orientés différemment sont été aussi quantitativement caractérisés in situ sous une sollicitation extérieure. Les résultats ont bien démontré le mécanisme de déformation élastique et plastique à l'échelle des grains et entre les grains. Par conséquent, cette méthode développée est donc adaptable et significative pour détermination des déformations et des contraintes à l'échelle des grains dans un monocristaux ou multicristaux à cristalline structure quelconque.

Ce travail de thèse est consacré à l'étude des propriétés structurales et dynamiques, en fonction de la température et de la pression, des structures unidimensionnelles des fullerènes C60 et C70, respectivement de formes sphériques et ellipsoïdales, confinés dans les nanotubes de carbone. Ces nano-hybrides sont communément appelées peapods. La structure des peapods est étudiée à l'aide de la diffraction des rayons X et de la diffraction électronique. La simulation des diagrammes de diffraction permet de déterminer la structure des nanotubes de carbone (rayon moyen (0.7nm), distribution de rayons) ainsi que le taux de remplissage des nanotubes par les fullerènes et le paramètre de maille des chaînes de fullerènes. Dans le cas des peapods de C70, l'orientation des molécules en fonction du diamètre des nanotubes est analysée et la valeur du diamètre « critique » de changement d'orientation est déterminée. Les évolutions de la structure des chaînes de fullerènes (dilatation thermique, polymérisation, coalescence) en fonction de la température et/ou de la pression sont étudiées et comparées pour les deux sortes de fullerènes considérés. Des différences sont observées entre fullerènes C60 et C70 quant à la polymérisation à hautes pressions et températures. Les molécules de C60 polymérisent par cyclo-addition [2+2] dans les nanotubes, mais pas celles de C70, ce résultat étant expliqué par le confinement par le nanotube de carbone. La structure des nanotubes bifeuillets obtenus par la coalescence des chaînes de fullerènes des peapods C60 et C70 à très haute température semble indépendante de la nature des fullerènes. Le rayon moyen des nanotubes internes est estimé à 0.36 nm. Le mécanisme de formation du tube interne est discuté. Finalement la dynamique des peapods est étudiée par diffusion inélastique des neutrons. Une forte mobilité orientationnelle des fullerènes C60 est mise en évidence jusqu'à assez basses températures. Celle-ci est interprétée en considérant le caractère fortement unidimensionnel des chaînes de fullerènes.

De nombreuses stratégies thérapeutiques sont explorées pour trouver un traitement curatif aux gliomes de haut grade pour lesquels il n'existe pas de réelle solution. Parmi ces techniques, la radiothérapie apporte une réponse significative mais limitée par un effet différentiel insuffisant pour éradiquer la tumeur tout en préservant les tissus sains. La radiothérapie stéréotaxique par rayonnement synchrotron permet d'augmenter cet effet différentiel en augmentant localement la dose de rayonnement au niveau de la tumeur, par l'effet synergique d'une irradiation avec des rayons-X de basse énergie (< 100 keV) en présence d'un élément lourd préalablement incorporé à la tumeur. Ce travail de doctorat s'inscrit dans le cadre de la préparation des essais cliniques de radiothérapie stéréotaxique prévus au synchrotron de Grenoble. Le premier objectif de ce travail a été l'optimisation des paramètres l'irradiation basée sur une étude dosimétrique globale des plans de traitement. Nous avons notamment montré l'intérêt d'utiliser un nombre fini et apparié de faisceaux correctement pondérés pour homogénéiser la dose dans la tumeur. La suite de ces travaux a consisté en l'étude de la répartition des dépôts d'énergie à l'échelle cellulaire prenant en compte la distribution fine de l'élément lourd dans le tissu (micro-dosimétrie). Il est en effet crucial que les photoélectrons générés sur les atomes lourds, qui restent dans l'espace extracellulaire dans le cas des agents de contraste iodés, puissent atteindre les cibles cellulaires. Cette approche microdosimétrique a été comparée à des résultats de survie cellulaire obtenus in vitro, soit sur un modèle cellulaire 3D (cellules tumorales cultivées sous forme de sphéroïdes), soit sur des cellules irradiées en suspension dans un milieu iodé.

La détermination de la structure cristalline d'un échantillon nécessite la prise en compte de son caractère anisotrope et du même coup l'analyse quantitative de texture devient de plus en plus importante. Ce type d'analyse a recours à la mesure de figures de pôles par diffraction de RX ou de neutrons, et à l'affinement des ODF. Couplée à d'autres types d'analyses (microstructure, contraintes résiduelles ...) utilisant les mêmes diagrammes de diffraction, l'analyse du profil global incluant l'analyse texturale a pris le nom d'analyse combinée.<br />Ce travail détaille les mesures d'analyse combinée, pour des expériences de diffraction X et de neutrons. Nous appliquons l'analyse combinée par diffraction X à la détermination des vitesses de propagation d'ondes élastiques générées par excitation photoacoustique picoseconde, dans des films d'or texturés. L'évolution technologique a permis le développement de détecteurs 2D, réduisant considérablement les temps de mesures neutroniques. Nous développons l'analyse combinée et la calibration associée sur le détecteur CAPS de l'instrument D19, qui réduit les temps d'acquisition et permet de développer l'analyse quantitative de texture magnétique, pour mettre en évidence la réorientation des moments magnétiques sous champ modéré (~0,3 T).<br />Ce mémoire est finalement consacré à l'étude de l'analyse MQTA, qui caractérise les matériaux magnétiques en termes de distribution macroscopique de l'orientation des moments, et étudie comment le signal magnétique résultant est lié aux cristallites et aux microstructures de l'échantillon. Nous détaillons ici l'aspect théorique de l'analyse MQTA, et illustrons son application sur un échantillon de fer « doux ».

Ce mémoire présente la mise en place des techniques de fluorescence en milieu biologique pour mieux comprendre le principe des interactions entre macromolécules biologiques ainsi que leurs mécanismes catalytiques. Dans ce contexte, nous avons appliqué trois méthodes d'analyse de la fluorescence. Une première technique d'analyse dynamique, la spectroscopie de cross-corrélation de fluorescence, basée sur des mesures en micro-volume et sur une faible concentration moléculaire, a essentiellement été appliquée à étudier l'activité hélicase en mesurant la corrélation croisée des fluctuations de fluorescence entre deux molécules d'ADN complémentaires. En particulier, l'activité d'hélicase de la protéine E.Coli RecQ et l'activité d'annealing pour la protéine RecQ5 humaine ont été étudiées. Les performances de la technique FCCS pour appréhender l'étude des activités enzymatiques de la famille des hélicases RecQ ont été validées par nos résultats. Une deuxième technique d'analyse dynamique qui nous permet de mesurer l'anisotropie de fluorescence statique a été appliquée pour comprendre l'effet de deux voies de résistances au Raltégravir (N155H et G140S/Q148H) sur la réplication virale du virus VIH-1 et sur les propriétés enzymatiques de l'intégrase du VIH (INs). Les applications de cette technique nous ont permis de démontrer la mutation Q148H joue un rôle prépondérant pour la résistance au Raltegravir, tandis que la mutation G140S augmente la fitness virale dans le contexte de la double mutation G140S/Q148H. Une troisième technique d'analyse dynamique, le déclin de la photo luminosité résolue en temps de la fluorescence, a été appliquée à caractériser les propriétés de fluorescence de nanocristaux de CdTe couronnés par MPA. Cette approche a confirmé les avantages des nanocristaux et leurs applications pour le marquage de fluorescence. En conclusion, ce mémoire inclus les principes et les applications variées des techniques de fluorescence qui sont engagées à intégrer la domaine différente (lumière, photoniques et biologie) dans la même domaine biophotonique.

Les références actuelles, pour les rayons X de moyenne énergie en radiothérapie, sont établies au LNHB en termes de kerma dans l'air. La dose absorbée dans l'eau, grandeur d'intérêt pour la radiothérapie, est déduite de ces valeurs par transfert conformément aux protocoles internationaux. Ce travail de thèse a permit d'établir les références en termes de dose absorbée dans l'eau dans les conditions de référence des protocoles en utilisant la méthode de calorimétrie dans l'eau. La calorimétrie est la mesure de la dose absorbée à partir de l'élévation de température. Un " calorimètre-eau " a été conçu et réalisé afin d'effectuer des mesures à 2 cm de profondeur : conditions de référence définies par le protocole AIEA TRS-398. Les débits de dose absorbée dans l'eau ainsi déterminés ont été comparés aux valeurs issues de l'application des protocoles fondés sur le kerma dans l'air. Un écart maximum inférieur à 2.1 % a été trouvé par rapport à la calorimétrie. L'incertitude type associée aux valeurs calorimétriques étant inférieure à 0.8 % et celle associée aux valeurs issues des protocoles étant de l'ordre de 3.0 %, les résultats sont compatibles aux incertitudes des méthodes près. Grâce à ces nouvelles références, la détermination de la dose absorbée dans l'eau dans ce type de faisceau pourra désormais être réalisée en appliquant le protocole AIEA TRS-398, conduisant ainsi à une forte réduction des incertitudes (facteur 3 par rapport au protocole AIEA TRS-277). Actuellement, aucun autre laboratoire primaire ne possède un tel instrument permettant l'établissement direct de ces références dans les conditions recommandées par les protocoles.

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n'a jamais été établi. L'objectif de cette thèse est donc de comprendre l'origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d'étude fines, par opposition à l'échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d'énergie à l'échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagation in-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l'échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d'une part et en fatigue uniaxiale d'autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c'est-àdire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu'en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n'est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu'en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle.

L'objectif de ce travail de thèse a été de mettre en place un dispositif expérimental permettant la mesure des propriétés élastiques sous conditions extrêmes par propagation d'onde ultrasonore dans la presse Paris Edimbourg. La modélisation numérique du volume expérimental par la méthode des éléments finis a conduit à une conception appropriée assurant une température homogène. Les mesures de vitesse ultrasonore effectuées sur la magnétite avec la cellule optimisée ont permis la détermination des modules élastiques et de la densité sous haute pression (6 GPa) et température (100°C). Pour la wüstite sont présentées des mesures ultrasonores sous pression (6 GPa) et température (200°C) du module de compression C11. Le comportement anormal en pression (12 GPa) des constantes élastiques C44 et C' de la wüstite mesuré par diffusion inélastique de neutrons est interprété comme un phénomène pré-transitionnel à la transition para-antiferromagnétique.

Ce travail de revue traite des propriétés électroniques des systèmes à électrons fortement corrélés sous haute pression par diffusion inélastique résonante des rayons X (RIXS). Les principaux phénomènes induits sous pression sont présentés dans l'introduction ainsi que les bases de la diffusion RIXS. Le corps principal du manuscrit décrit les résultats obtenus dans les métaux 3d - transitions magnétiques - et 4f - fluctuations de valence.

La phase LiMnO2 a été obtenue par chimie douce. Ce matériau a été utilisé comme électrode positive dans des batteries au lithium. Une étude de l'évolution des propriétés structurales et électrochimiques lors de la désintercalation du lithium a été effectuée.<br />Par ailleurs, les oxydes de manganèse dopés Mn1-pVpO2 (p <= 0,05) ont été préparés. Leur structure cristalline a été étudiée. Elle est très proche de celle du dioxide de manganèse B-MnO2. Ces matériaux présentent des performances électrochimiques prometteuses dans des batteries lithium à électrolyte liquide.