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Estudo das protrusões na recristalização do nióbio oligocristalino / Study of protrusions on recrystallization of a niobium oligocrystal

Brekailo, Tamires 28 June 2019 (has links)
O crescimento dos núcleos de recristalização em direção à matriz deformada geralmente não ocorre de forma isotrópica. Perturbações locais na velocidade de migração dos contornos levam ao surgimento de protrusões. Trata-se de um aspecto importante na recristalização, porém ainda pouco explorado na literatura, especialmente quanto ao entendimento de quais mecanismos microestruturais explicam sua formação. O objetivo desta Tese de Doutorado é estudar a formação das protrusões na recristalização do nióbio oligocristalino. Para tal, uma chapa de nióbio com grãos bastante grosseiros foi retirada da seção longitudinal de um lingote fundido por feixe eletrônico. Foram selecionados de forma aleatória cinco grãos (A, B, C, D e E) para se avaliar eventuais efeitos de orientação na formação de protrusões. A chapa foi laminada a frio com vários passes até 50% de redução de espessura. Na sequência, a chapa foi dividida em duas partes, sendo que na primeira foi dado prosseguimento na laminação até atingir 70% de redução de espessura, enquanto que a segunda sofreu rotação de 90° em relação à direção de laminação inicial. As amostras foram recozidas entre 800 e 1200°C por 60 min. O grão E LC recristalizou em todas temperaturas estudadas, e o LD nas temperaturas entre 1000 e 1200°C. O grão A LC recristalizou em todas temperaturas, exceto em 1000°C, e LD recristalizou apenas em 1200°C. O grão C LC recristalizou apenas em 1200°C. Os grãos B e D não recristalizaram em nenhuma temperatura. Não foi possível identificar e associar diferenças significativas quanto ao potencial termodinâmico para recristalização à frente dos contornos com a formação das protrusões. Medidas de EBSD em 3D obtidas por seccionamento serial mostraram diferenças importantes do ponto de vista energético entre o contorno formado entre a protrusão e a matriz recuperada e o contorno entre a lateral do grão recristalizado e a matriz recuperada. O primeiro par é mais móvel, o que explica a morfologia alongada das protrusões. / The growth of recrystallization nuclei towards the deformed matrix generally does not occur in an isotropic manner. Local disturbances in the migration along grain boundaries lead to the formation of protrusions. This is an important aspect in recrystallization, but still less explored in the literature, especially regarding the understanding of which microstructural mechanisms explain its formation. This Thesis aims at to study the formation of protrusions during recrystallization of a niobium oligocrystal. A coarse-grained niobium plate was cut out from the longitudinal section of an electron-beam cast ingot. Five coarse grains (A, B, C, D and E) were randomly selected for this study to evaluate possible orientation effects on protrusion formation. The plate was cold rolled with several passes up to 50% thickness reduction. The sheet was cut into two parts. The former was straight rolled until 70% thickness reduction while the latter was rotated 90° with respect to the initial rolling direction. The samples were annealed at 800 to 1200°C for 60 min. Grain E CR recrystallized at all temperatures studied, and SR at temperatures between 1000 and 1200°C. Grain A CR recrystallized at all temperatures except 1000°C, and SR recrystallized only at 1200°C. Grain C CR recrystallized only at 1200°C. Grains B and D did not recrystallize at any temperature. It was not possible to identify and to associate significant differences of the thermodynamic potential for recrystallization ahead of the boundaries with the formation of protrusions. 3D EBSD measurements obtained by serial sectioning showed important differences regarding grain boundary energy between the boundary formed between the protrusion and the recovered matrix and the boundary formed by the lateral part of the recrystallized grain and the recovered matrix. The first pair is more mobile, which explains the elongated morphology of the protrusions.
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Macromoléculas derivadas do cardanol hidrogenado: síntese e propriedades líquido cristalinas / Derived from the macromolecules cardanol hydrogenated: synthesis and liquid crystalline properties

Mota, João Paulo Ferreira January 2016 (has links)
MOTA, J. P. F. 2016. 110 f. Macromoléculas derivadas do cardanol hidrogenado: síntese e propriedades líquido cristalinas. Tese (Doutorado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2016-10-25T23:39:37Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_jpfmota.pdf: 6487122 bytes, checksum: ce89587310cbb2ee8ae128b79b788e66 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-10-27T18:21:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_jpfmota.pdf: 6487122 bytes, checksum: ce89587310cbb2ee8ae128b79b788e66 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-27T18:21:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_jpfmota.pdf: 6487122 bytes, checksum: ce89587310cbb2ee8ae128b79b788e66 (MD5) Previous issue date: 2016 / In this study were obtained some macromolecules, new asymmetric meso-porphyrins and phthalocyanines, derived from hydrogenated cardanol, the majority constituent of the cashew nut shell liquid (technical CNSL). Where, in addition, it was evaluated the liquid crystalline properties of these compounds in heating and cooling cycles. The data obtained by spectroscopic and spectrometric methods, 1H and 13C NMR, UV-vis, MS (MALDI-TOF) and IR have indicated the efficiency of the synthetic procedure, that allowed us, to obtain the new meso-5-mono-4-hydroxyphenyl-10,15,20-tri-4-[2-(3-pentadecylphenoxy)ethoxy]phenyl por-phyrin free and metalated with nickel, cobalt, copper and zinc, as well as the 2(3),9(10),16(17),23(24)-tetrakis(-3-pentadecylphenoxy) phthalocyanine free and metallated with cobalt, nickel, zinc and copper. The precursors produced in this study, 1-(2-bromoethoxy)-3-pentadecylbenzene (compound 1), 4-[2-(3-pentadecylphenoxy)ethoxy] benzaldehyde (compound 2) e 4-(3-pentadecylphenoxy)phthalonitrile (compound 3), were purified by two different procedures: column chromatography (a) and recrystallization (b). Whereas for the last, a significant reduction in the generation of residues were observed, when comparing the chromatography, which on average, 200 g of silica gel and 1650 mL of solvent were used. The liquid crystalline properties of the macromolecules were measured by means of images obtained in polarized optical microscopy (POM), during heating and cooling cycles. These images show that only free phthalocyanine 2(3),9(10),16(17),23(24)-tetrakis(-3-pentadecylphenoxy) self-organizes, displaying focal conic textures, which were observed in liquid crystal phases. Another compound that showed evidence of an organized phase was the cobalt 2(3),9(10),16(17),23(24)-tetrakis(-3-pentadecylphenoxy) phthalocyanine. However, the results of X-rays diffraction analysis suggest that only the free phthalocyanine showed the formation of a liquid crystalline phase with discotic hexagonal columnar structure (Colh). / Neste trabalho foram obtidas algumas macromoléculas, novas meso-porfirinas assimétricas e ftalocianinas, derivadas do cardanol hidrogenado, o constituinte majoritário do Líquido da Casca da Castanha de Caju (LCC técnico). Onde, além disso, foi avaliado as propriedades liquido cristalinas destes compostos em ciclos de aquecimento e resfriamento. Os dados obtidos por meio de métodos espectroscópicos e espectrométricos, RMN 1H e 13C, UV−vis, EM (Maldi−TOF) e IV, indicaram a eficiencia do procedimento sintético que possibilitou obter a nova meso-5-mono-4-hidroxifenil-10,15,20-tri-4-[2-(3-pentadecilfenoxi)etoxi]fenil porfirina livre e metalada com níquel, cobalto, cobre e zinco, bem como a 2(3),9(10),16(17),23(24)-tetrakis(-3-pentadecilfenoxi) ftalocianina livre e metalada com cobalto, níquel, zinco e cobre. Os precursores produzidos neste trabalho, 1-(2-bromoetoxi)-3- pentadecilbenzeno (composto 1), 4-[2-(3-pentadecilfenoxi) etoxi]benzaldeido (composto 2) e 4-(3-pentadecilfenoxi)ftalonitrila (composto 3), foram purificados por dois procedimentos distintos: cromatografia em coluna (a) e recristalização (b). Sendo que no último, foi observado uma redução significativa na geração de resíduos, quando comparamos esta metodologia com a cromatografia em coluna, onde em média 200 g de gel de sílica e 1650 mL de solvente foram utilizados. As propriedades liquido cristalinas das macromoléculas foram avaliadas por meio de imagens obtidas na microscopia óptica de luz polarizada (MOLP) em ciclos de aquecimento e resfriamento. Estas imagens mostraram que apenas a ftalocianina 2(3),9(10),16(17),23(24)-tetrakis(-3-pentadecilfenoxi) livre se auto-organiza exibindo texturas cônica focal, a qual é observada em fases liquido cristalinas. Outro composto que apresentou indícios de uma fase organizada foi a cobalto 2(3),9(10),16(17),23(24)-tetrakis(-3-pentadecilfenoxi) ftalocianina. No entanto, os resultados das análises de difração de raios-X sugerem que apenas a ftalocianina livre apresentou a formação de uma fase líquido cristalina com estrutura discótica colunar hexagonal (Colh ).
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Influência do recozimento na recuperação e recristalização de tiras de aço baixo carbono dobradas por deformação a frio

Martinelli, Ilen Maris January 2010 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo mostrar a influência do recozimento na recuperação e recristalização de tiras de aço baixo carbono dobradas por deformação a frio. Muitas indústrias que produzem peças a partir de dobramento a frio, buscam constantemente garantir a qualidade de seus produtos. Isto se torna um desafio a partir do momento que se considera a diversidade do formato das dobras exigidas. Através de observações práticas, o que se vê é que, com o objetivo de facilitar o processo, muitos profissionais são induzidos a acreditar que simplesmente aquecendo o material, o trabalho será facilitado e garantirá a qualidade do produto final. Assim, independente do tipo do aço e/ou nível de encruamento, os parâmetros de temperatura utilizados são determinados, na sua grande maioria, de forma empírica, sem critérios estabelecidos, ou seja, em muitos casos, os valores de temperatura tendem a ser os mesmos. Como a grande maioria de peças produzidas na indústria submetida a deformação é em aço baixo carbono, este foi escolhido como material para a fabricação das amostras utilizadas no experimento. Estas amostras foram submetidas a diversos graus de dobramento a frio e aplicação de recozimento para recristalização com variação controlada dos parâmetros. Através da intercomparação das amostras e com aplicação de diversos ensaios foram caracterizados a dureza, estrutura metalográfica, tamanho médio do precipitado, bem como a correlação entre as condições de recozimento versus o nível de recuperação do encruamento. Através dos dados obtidos, observou-se a importância de definir de forma científica os parâmetros de aquecimento para a recristalização, sob pena de prejudicar as características das peças. / This work aims to show the influence of annealing on the recovery and recrystallization of low carbon steel strips bent by cold forming. Many industries that produce parts from cold bending, constantly seek to ensure the quality of their products. This becomes a challenge from the moment that one considers the diversity of the shape of folds required. Through practical observation, we can see that, in order to facilitate the process, many professionals are led to believe that simply heating the material, the work will be facilitated and ensure final product quality. Thus, regardless of the type of steel and / or level of work hardening, the parameters used in temperature are determined, mostly, empirically, without established criteria, ie, in most cases, the temperature values tend to be same. As the vast majority of parts produced in the industry is subjected to deformation in steel low carbon, this was chosen as material for the manufacture of the samples used in the experiment. These samples were subjected to various degrees of cold bending and applying for recrystallization annealing with controlled variation of parameters. By intercomparison of samples and application of various tests were characterized hardness, metallographic structure, average size of the precipitate, and the correlation between the annealing conditions versus the level of recovery of work hardening. Through the data obtained it observed the importance of defining the parameters in a scientific way of heating for recrystallization, failing to affect the characteristics of components.
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Influência do recozimento na recuperação e recristalização de tiras de aço baixo carbono dobradas por deformação a frio

Martinelli, Ilen Maris January 2010 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo mostrar a influência do recozimento na recuperação e recristalização de tiras de aço baixo carbono dobradas por deformação a frio. Muitas indústrias que produzem peças a partir de dobramento a frio, buscam constantemente garantir a qualidade de seus produtos. Isto se torna um desafio a partir do momento que se considera a diversidade do formato das dobras exigidas. Através de observações práticas, o que se vê é que, com o objetivo de facilitar o processo, muitos profissionais são induzidos a acreditar que simplesmente aquecendo o material, o trabalho será facilitado e garantirá a qualidade do produto final. Assim, independente do tipo do aço e/ou nível de encruamento, os parâmetros de temperatura utilizados são determinados, na sua grande maioria, de forma empírica, sem critérios estabelecidos, ou seja, em muitos casos, os valores de temperatura tendem a ser os mesmos. Como a grande maioria de peças produzidas na indústria submetida a deformação é em aço baixo carbono, este foi escolhido como material para a fabricação das amostras utilizadas no experimento. Estas amostras foram submetidas a diversos graus de dobramento a frio e aplicação de recozimento para recristalização com variação controlada dos parâmetros. Através da intercomparação das amostras e com aplicação de diversos ensaios foram caracterizados a dureza, estrutura metalográfica, tamanho médio do precipitado, bem como a correlação entre as condições de recozimento versus o nível de recuperação do encruamento. Através dos dados obtidos, observou-se a importância de definir de forma científica os parâmetros de aquecimento para a recristalização, sob pena de prejudicar as características das peças. / This work aims to show the influence of annealing on the recovery and recrystallization of low carbon steel strips bent by cold forming. Many industries that produce parts from cold bending, constantly seek to ensure the quality of their products. This becomes a challenge from the moment that one considers the diversity of the shape of folds required. Through practical observation, we can see that, in order to facilitate the process, many professionals are led to believe that simply heating the material, the work will be facilitated and ensure final product quality. Thus, regardless of the type of steel and / or level of work hardening, the parameters used in temperature are determined, mostly, empirically, without established criteria, ie, in most cases, the temperature values tend to be same. As the vast majority of parts produced in the industry is subjected to deformation in steel low carbon, this was chosen as material for the manufacture of the samples used in the experiment. These samples were subjected to various degrees of cold bending and applying for recrystallization annealing with controlled variation of parameters. By intercomparison of samples and application of various tests were characterized hardness, metallographic structure, average size of the precipitate, and the correlation between the annealing conditions versus the level of recovery of work hardening. Through the data obtained it observed the importance of defining the parameters in a scientific way of heating for recrystallization, failing to affect the characteristics of components.
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Relaxação exotérmica e recristalização endotérmica do tungstato de zircônio amorfo

Ramos, Gustavo Roberto 08 August 2011 (has links)
Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-11-23T15:52:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gustavo Roberto Ramos.pdf: 26857820 bytes, checksum: 4e6b56316ef1560dbc561a4e7718ba00 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-23T15:52:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gustavo Roberto Ramos.pdf: 26857820 bytes, checksum: 4e6b56316ef1560dbc561a4e7718ba00 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq, Brasil
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Estudo das cinéticas de recristalização e crescimento de grãos de ligas com efeito memória de forma / Study of kinetic recrystallization and growing of grains in alloys with memory of form

Nava, Marcelo 13 December 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Faculdade de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-05-22T14:39:58Z No. of bitstreams: 1 2013_MarceloNava.pdf: 3043230 bytes, checksum: fdf387e24e4915cf306d658073d2bf75 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-06-05T15:07:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_MarceloNava.pdf: 3043230 bytes, checksum: fdf387e24e4915cf306d658073d2bf75 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T15:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_MarceloNava.pdf: 3043230 bytes, checksum: fdf387e24e4915cf306d658073d2bf75 (MD5) / Ligas com memória de forma, como as dos sistemas de Cu-Al-Ni, Cu-Al-Be e Ni- Ti, possuem uma vasta gama de utilização, a qual inclui elementos funcionais de sensores e atuadores que funcionam através da variação das temperaturas dos materiais. A diversidade de suas aplicações depende não só de sua composição química, mas evitar a perda da capacidade de executar sua correta função com o tempo (envelhecimento/ crescimento de grão). Assim, o estudo da cinética de recristalização assume um papel importante por possibilitar o controle do estado encruado em função do tempo de tratamento. O objetivo deste trabalho é determinar e comparar as cinéticas de recristalização em função das temperaturas de tratamento das ligas Cu-14Al-4Ni , Cu-12Al-0,5Be e Ni-42Ti, com base na lei empírica de Johnson-Mehl-Avrami (J-M-A), assim como suas energias de ativação para crescimento de grãos, segundo equação baseada na lei empírica de Arrhenius. Para isso, foram realizadas análises dinâmicas em DSC para determinação da temperatura de recristalização das ligas encruadas. Em seguida, diferentes amostras foram recozidas em temperaturas próximas à de pico, de início e fim de recristalização da curva DSC, em tempos que variaram de 1 a 120 minutos. Depois de tratadas, as amostras foram submetidas a ensaios de microdureza Vickers, cujos resultados foram relacionados com o tempo e a fração transformada para determinação da cinética de recristalização. Para a caracterização do processo e de seus mecanismos, foram realizadas análises de Fluorescência de raios-X e de microscopia óptica. Foi verificado que a liga menos suscetível ao crescimento de grão, para temperaturas inferiores à de pico de recristalização, é a Ni-42Ti, a qual apresentou a maior energia de ativação, seguida da liga Cu-14Al-4Ni. Verificou-se, também, que a cinética de recristalização acompanhada pela variação de dureza, apesar das limitações deste processo, mostra-se uma importante ferramenta, atuando como orientadora para seleção dos tempos de tratamento em função da temperatura. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Alloys with shape memory, such as the Cu-Al -Ni , Cu -Al- Be and Ni -Ti systems, have a wide range of use, like functional elements that operate sensors and actuators according to the variation of the material temperature. The diversity of its application depends not only on its chemical composition, but avoid the loss of ability to perform its proper function over time (aging / grain growth). Thus, the study of recrystallization kinetics is important for enabling the control of hardened state as a function of treatment time. The objective of this study is to determine and compare the kinetics of recrystallization depending on the treatment temperatures of Cu-14Al-4Ni, Cu-12Al-0,5Be e Ni-42Ti alloys , based on the empirical law of Johnson - Mehl - Avrami ( JMA ), as well as their activation energies for grain growth, according to empirical law based on the Arrhenius equation. For this, dynamic DSC analyzes were performed to determine the recrystallization temperature of the strain hardened alloys. Then, the different samples were treated termically at temperatures close to the peak, start and end of recrystallization of the DSC curve at times ranging from 1 to 120 minutes. After treated termically, the samples were tested for microhardness, whose results were related to the time and the fraction transformed to determine the recrystallization kinetics. For the characterization of the process and its mechanisms, analysis of X-ray fluorescence and optical microscopy were performed. The alloy less susceptible to grain growth, for temperatures below the recrystallization peak, is the Ni-42Ti, which showed the highest activation energy, followed by Cu-14Al-4Ni. The recrystallization kinetics accompanied by varying hardness, despite the limitations of this process, is showed as an important tool, acting as advisor for selection of treatment times as a function of temperature.
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Cinética de amolecimento da liga de alumí­nio AA 7075 durante recozimento após laminação a frio. / Softening behavior during annealing of col-rolled aluminium alloy 7075.

Saul Hissaci de Souza 06 February 2018 (has links)
O presente trabalho apresenta um estudo sobre o amolecimento após laminação e recozimento da AA 7075, uma liga de alumínio endurecível por precipitação . As amostras recebidas no estado T6 foram caracterizadas com auxílio das técnicas de microscopia óptica de luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por dispersão de energia, difração de raios X, condutividade elétrica e dureza Vickers . As amostras foram então separadas em dois grupos. O primeiro sofreu um tratamento térmico de solubilização (485°C por 5 horas) enquanto o segundo foi submetido a um tratamento de superenvelhecimento (300°C por 5 horas) e, em seguida, ambos os grupos de amostras tratadas foram novamente caracterizadas pelas técnicas descritas anteriormente (exceto microscopia óptica) e laminadas a frio. Durante a etapa de laminação, constatou-se a dificuldade em causar deformação plástica na amostra solubilizada. Optou-se em conduzir o estudo com as amostras superenvelhecidas, que foram laminadas com reduções de 45%, 75% e 90% em espessura. A seguir, estas foram submetidas a tratamentos isotérmicos e isócronos com o objetivo de estudar a cinética de amolecimento das amostras deformadas a frio. As amostras superenvelhecidas e deformadas em 45% em redução de espessura, apresentaram somente indícios de início de recristalização (nas amostras tratadas a partir de 250°C por 1 hora) via EBSD, sendo que a maior parte do amolecimento pode ser explicada pelo mecanismo de recuperação. Além disso, a cinética de amolecimento das amostras recozidas nesse grupo apresentaram boa concordância com a lei logarítmica proposta por Kulhmann (1948) e (coincidentemente) também com o consolidado modelo JMAK. As amostras superenvelhecidas e deformadas em 75% e 90% apresentaram comportamento similar (isso é, principalmente recuperação) para recozimentos realizados em temperaturas de até 350°C por uma hora. Recozimentos realizados a 400°C promoveram a recristalização total das amostras desse grupo para tempos inferiores a 15 minutos. Dessa forma, não foi possível estudar a cinética de recristalização para esse segundo grupo de amostras. / This work presents a study about the softening after cold rolling and annealing of aluminium alloy AA 7075. Firstly, polarized light optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, X-ray diffraction, electrical conductivity and Vickers hardness have been used at the starting material (T6). The samples were then separated in two groups. The former underwent a solubilization heat treatment (485°C for 5 hours) whilst the latter underwent an overaging treatment to grow up the existing precipitates (300°C for 5 hours). Both groups of treated samples were again characterized by the techniques described above (except optical microscopy). In the rolling stage, the difficulty in straining the solubilized sample and the relative ease for doing so to the overaged sample was verified. It was therefore decided to conduct the study with the samples of the second group, which were 45%, 75% and 90% rolled in thickness reduction. Then, they underwent isothermal and isochronous treatments in order to study its softening kinetics by Vickers hardness measurements, polarized light optic microscopy and EBSD. The overaged and rolled samples (45% in thickness reduction) didn\'t present evidences of recrystallization except by very few grains found via EBSD (in samples treated from 250 ° C for 1 hour). So, most of the observed softening can be explained by recovery. In addition, the softening kinetics of the annealed samples in this group showed good agreement with the logarithmic law proposed by Kulhmann (1948) and (coincidentally) also with the consolidated JMAK model. The overaged samples that underwent thickness reduction of 75% and 90% showed a similar behavior (that is, mainly recovery) for annealing at temperatures up to 350 ° C. Annealing at 400 ° C promoted total recrystallization of the samples from this group (75% and 90% in thickness reduction) in less than 15 minutes. Thus, it was not possible to study the kinetics of recrystallization for this second group of samples.
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Estudo da recristalização da liga Ti-35Nb-7, 5Ta deformada por laminação a frio / Cold rolling and recrystallization of the Ti-35Nb-7, 5Ta alloy

Giudice, Maria Letícia Calil 17 August 2018 (has links)
Orientadores: Sérgio Tonini Button, Alexandra de Oliveira França Hayama / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-17T14:48:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giudice_MariaLeticiaCalil_M.pdf: 38633793 bytes, checksum: 30bf8d7106dd74ad1d146acc8fec1028 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os implantes metálicos são importantes para restaurar estruturas ósseas danificadas. Para produzir tais implantes, diversos tipos de materiais podem ser empregados, sendo o aço inoxidável a primeira liga metálica utilizada, que mais tarde, perdeu espaço para a liga Co-Cr devido a sua resistência à corrosão e propriedades mecânicas. As características das ligas de titânio do tipo ? fazem dessas ligas materiais promissores na confecção de implantes metálicos. Essas ligas são compostas por materiais biocompatíveis, como o nióbio, o tântalo e o zircônio, e apresentam módulo de elasticidade menor quando comparadas às ligas a+b. Neste trabalho foi estudada a liga b Ti-35Nb-7,5Ta (% em peso). Trabalhos prévios mostraram que esta liga apresenta propriedades compatíveis com as ligas desenvolvidas e utilizadas para implantes ortopédicos. Amostras dessa liga foram obtidas a partir de lingotes com 80g e 100g, fundidos em forno de fusão a arco voltaico, homogeneizados a 1000oC durante 8 horas e resfriados rapidamente em água, para obter-se uma microestrutura formada pelas fases b e martensita ortorrômbica (a"). As amostras foram então deformadas por laminação a frio em múltiplos passes até 84% de redução em espessura. Na sequência, as amostras com 84% de deformação foram recozidas em vácuo em diferentes temperaturas e tempos de recozimento. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Também foram feitos ensaios de dureza Vickers, para a obtenção das curvas de encruamento e de amaciamento das amostras recozidas, e ultra-som para medidas do módulo de elasticidade. Os resultados mostram que na amostra solubilizada a microestrutura apresenta as fases a" e b, com grãos grosseiros, da ordem de 3 mm. As amostras com até 84% de deformação também apresentam somente as fases a" e b. Nas amostras com até 52% de redução da espessura foi verificada uma tendência da fase a" em se alinhar com a direção de laminação. A partir de 63% de redução em espessura há maior fragmentação dos grãos e a microestrutura torna-se majoritariamente lamelar. As amostras deformadas até 84% e recozidas a 600°C por 1, 5, 15, 30, 45 e 60 min e a 700°C por 1min encontram-se majoritariamente recuperadas. Já as amostras deformadas até 84% e em seguida recozidas a 700°C por 5, 15, 30, 45 e 60 min e a 800°C por 1, 5, 15, 30 e 45 min encontram-se parcialmente recristalizadas. Nas amostras recozidas a 800°C por 60 min também foi constatada a presença da fase a" no interior dos grãos totalmente recristalizados que apresentaram tamanho médio de 36 µm, com redução significativa se comparado com o do material solubilizado que era de 3mm / Abstract: Metallic implants are important to replace damaged bone structures. To manufacture such implants, many materials have been used, like stainless steels the first alloy ever applied and later substituted by Co-Cr alloys, which present better corrosion resistance and mechanical properties. Some characteristics of ? type titanium alloys make them a promising material in the manufacturing of metallic implants. These alloys present biocompatible elements such as niobium, tantalum and zirconium, and a lower Young's modulus when compared to a+b alloys. In this work it was studied the ? alloy Ti-35Nb-7.5Ta (%-weight). Previous studies have shown that this alloy presents properties which are compatible to other alloys commonly used in orthopedic implants. Samples of this alloy weighting 80 and 100 g were obtained by electric arc melting, heat treated at 1000oC for 8 hours and water quenched, to produce a microstructure with the phases b and orthorhombic martensite (a"). Then these samples were cold rolled in multiple passes up to a thickness reduction of 84%. Finally these samples were heat treated in vacuum at different temperatures and soaking times. Microstructural characterization was carried out by light optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. Hardening and softening curves were obtained by Vickers hardness tests, and an ultrasonic method was used to evaluate the Young's modulus. The solubilized sample presents a a" and b microstructure with coarse grains, near to 3 mm. Cold rolled samples with 84% of thickness reduction also presented only the phases a" and b. In samples with up to 52% of the thickness reduction it was observed the tendency of phase a" to align with the rolling direction. Samples deformed above 63% of thickness reduction presented greater fragmentation of the grains and the microstructure became predominantly lamellar. Cold rolled samples with 84% thickness reduction and annealed at 600°C by 1, 5, 15, 30, 45 e 60 min and at 700°C by 1min are predominantly recovered, while samples annealed at 700°C by 5, 15, 30, 45 and 60 min and at 800°C by 1, 5, 15, 30 and 45 min are partially recrystallized. In samples annealed at 800°C by 60 min the a" phase was found inside fully recrystallized grains, which presented an average size of 36 µm, i.e., with a significant reduction if compared to the 3 mm solubilized mean grain size / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Competição entre recuperação e recristalização em uma liga de alumínio contendo dispersão de precipitados. / Competition between recovery and recrystallization in a dispersion hardened aluminium alloy.

Angelo Fernando Padilha 06 June 1977 (has links)
Através de microscopia ótica utilizando luz polarizada e de metalografia quantitativa, determinou-se a cinética de recristalização a 400 ºC de uma liga de alumínio da série 3000 contendo dispersão de precipitados, para diferentes graus de deformação produzidos por laminação. Mediram-se parâmetros, para vários tempos de recozimento, que permitiram determinar: fração volumétrica recristalizada, quantidade de interfaces por unidade de volume entre regiões recristalizadas e não recristalizadas e, entre regiões recristalizadas, assim como velocidade média de migração de interfaces. Fizeram-se também medidas de microdureza em todas as amostras. Os resultados experimentais mostraram que à medida que se diminui o grau de deformação, a quantidade de interfaces por unidade de volume responsáveis pela recristalização diminui exigindo portanto um crescimento através de distâncias maiores para a recristalização se completar, tornando a cinética de recristalização mais dependente do crescimento. Constatou-se a ocorrência de recuperação, durante a recristalização, das regiões não recristalizadas e consequente diminuição da velocidade média de migração de interfaces com o tempo de recozimento. Com a diminuição da deformação, ocorreram frações não recristalizadas residuais, as quais eram maiores para graus de deformação menores, chegando a atingir mais de 80% para 34,4% de redução em espessura. Os resultados sugerem que, para baixas deformações, a velocidade de crescimento tem um papel importante na cinética de recristalização de ligas com dispersão de precipitados. A comparação entre os resultados de metalografia quantitativa e medidas de microdureza evidenciou algumas limitações desta última técnica para estudo de recristalização. / Using polarized light optical micrsocopy and quantitative metalography, kinetics of recrystallization at 400 ºC of an aluminum alloy of 300 series were determined, for different rolling deformation. Recrystallized volume fraction, amount of interfaces per unit volume, between recrystrallized and unrecrystallized regions and between recrystallized grains, and also mean velocity of interface migration were determined. Microhardness measurements were made in all specimens. The results have shown that with decreading deformation, the amount of interfaces responsible for recrystallization, per unit volume, decreases and so the interfaces must sweep larger distances for complete recrystallization, making kinetics more dependent on growth. Recovery of the unrecrystallized regions was observed, during recrystallization, causing decrease in the average velocity of interface migration with annealing time. With decreasing deformation residual unrecrystallized volumes have been observed, after long time anneals. The fraction of residual unrecrystallized region were large than 80-% for 34,4% thickness reduction. The results suggest that, in alloys with precipitates, the growth velocity has an important role in recrystallization kinetics. Some shortcomings of hardness measurements, as a tool to study recrystallization, were shown by comparison between the quantitative metallography and hardness measurements.
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Efeito do teor residual de Fe no recozimento do latão 70/30. / Effect of residual percentage of Fe on the annealing behavior of 70/30 brass.

Victor Caso Moreira 11 December 2015 (has links)
A liga Cu-30%Zn, conhecida como latão 70/30, possui diversas aplicações comerciais, tais como cartuchos para munição e conectores elétricos. Na produção de chapas e barras dessa liga no formato e nas propriedades almejadas para a aplicação final, comumente utiliza-se de tratamento térmicos para restauração das propriedades mecânicas, chamados de recozimento. Em particular, o efeito de solutos em solução sólida é um fator determinante para o comportamento de ligas metálicas durante o recozimento e deve ganhar importância com a tendência industrial de utilização de matéria-prima reciclada, gerando adições inadvertidas de elementos químicos que estarão presentes como solutos em solução sólida. Este trabalho levanta dados referentes a alterações no comportamento do latão 70/30 diante do tratamento de recozimento causados por teores residuais de ferro. Com base na revisão da literatura, propôs-se a metodologia de tratamentos interrompidos em dilatômetro para o estudo do recozimento de três materiais: CuZn-1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) e CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Duas taxas de aquecimento foram utilizadas: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. As propriedades mecânicas foram avaliadas em termos de microdureza Vickers e a fração recristalizada determinada por metalografia quantitativa. As análises microestruturais mostraram que a recristalização inicia-se preferencialmente em bandas de cisalhamento. A análise conjugada dos resultados mostra a seguinte faixa de temperatura de recristalização: taxa de aquecimento de 10 ºC/min - 295ºC a 345ºC; taxa de 1000 ºC/min - 365ºC a 445ºC, sendo que o teor residual de ferro não causa alterações neste comportamento. A análise das amostras recozidas isotermicamente a 500ºC e a 600ºC mostram uma tendência à formação de uma microestrutura heterogênea, possivelmente pela evolução da microestrutura de recristalização, que dá origem a grãos grosseiros em sua etapa final. A amostra com 599 ppm de Fe não apresentou evolução do tamanho de grão a 500ºC. Resultados de MET não mostraram a formação de partículas dispersas, enquanto análises de DSC revelaram um pico prévio à recristalização, identificado como a formação de uma atmosfera de Cottrell, sendo esta atrasada pela presença de ferro em solução sólida. / The Cu-30%Zn alloy, known as 70/30 brass, has many commercial applications like ammunition cartridge and electronic connectors. To properly produce strips and bars of this material it is necessary to realize a heating treatment called annealing, which aims on recovering the mechanical properties of the material. The effect of solute atoms is a high important factor to determine the material behavior during annealing. This issue is getting even more importance to industrial applications, due to the increase of the recycle of waste products. These wastes often contaminate the molten metal with foreign elements which may be in solid solution after solidification. This work aims to assess changes in behavior of the 70/30 brass during annealing due to iron in residual content. Based on literature, it was proposed a methodology which takes advantages of interrupted annealing in dilatomer and isothermal annealing for three different iron residual content: CuZn- 1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) and CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Two heating rates were used: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness and the recrystallized fraction was determined by quantitative microscopy. The microstructural analysis showed that the recrystallization starts preferentially on shear bands. The results from different techniques showed that the recrystallization temperature range is 295ºC to 345ºC when the heating rate was 10 ºC/min and 365º to 445ºC for 1000 ºC/min. There were no evidences of changing the brass behavior during annealing with the residual iron content. The isothermal annealed samples demonstrated a tendency for the formation of a heterogeneous microstructure at both 500ºC or 600ºC, which can be due to the recrystallization microstructure evolution. In the final stage, bigger recrystallized grains are formed inside cold worked grains. Also, the material with 599 ppm Fe did not change its grain size during annealing at 500ºC. MET results did not demonstrate the occurrence of dispersed iron particles. DSC analysis showed a peak prior to recrystallization, which was identified as the formation of a Cottrell atmosphere in all samples. The iron solute seems to detain its occurrence.

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