Orientador: Ariene G. F. Van Dender / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T11:39:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gallina_DarlilaAparecida_D.pdf: 2393198 bytes, checksum: d449f75bf565f0dfc3ba0c2977c57919 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho otimizou-se o processo de obtenção do requeijão cremoso longa vida (UHT) com teor integral de gordura e desenvolveu-se o processo tecnológico de fabricação do requeijão cremoso light UHT, de modo a obter produtos com características similares às versões tradicional e light obtidas com tratamento térmico normal. Os requeijões cremosos foram processados a partir de massa obtida por acidificação direta a quente de leite desnatado. Creme de leite, sal emulsificante e cloreto de sódio foram adicionados a massa antes de iniciar o processo de fusão. No caso das versões light a gordura foi parcialmente substituída pelo concentrado de proteína de soro (WPC 34%). Os requeijões obtidos foram envasados em copos de vidro (requeijão cremoso e requeijão cremoso light) ou esterilizados em processo UHT (143ºC/3-5 segundos) e envasados assepticamente em embalagens Tetra Pak de 125 mL (requeijão cremoso UHT e light UHT). Os requeijões obtidos foram avaliados e comparados em relação às características: físicas e químicas, microbiológicas, perfil de textura (TPA), sensoriais (aceitabilidade, ADQ, estudo de vida de prateleira), perfil eletroforético das proteínas, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e cor (instrumental). Não houve diferença significativa (p < 0,05) na composição química do requeijão cremoso (RC) e requeijão cremoso UHT (RCUHT). Os requeijões cremosos light (RCL) e light UHT (RCLUHT) apresentaram composição bastante similar. Ao longo do período de estocagem de 90 dias a 5ºC os valores de pH e lactose dos requeijões cremosos (RC e RCUHT) não apresentaram diferença significativa. Os índices de oxidação lipídica pelo método de ácido 2-tiobarbitúrico (TBA) do RC foram significativamente maiores do que os do RCUHT em 30, 60 e 90 dias de estocagem a 5ºC. Não houve diferença significativa no índice de TBA do RCUHT (estocado a 5 e 25ºC) durante o período de estocagem de 180 dias, exceto após 135 dias de estocagem. Nenhuma alteração foi observada no RC e RCL (acondicionados em copo), mantidos a 4-5ºC durante 90 dias, os quais apresentaram qualidade microbiológica satisfatória e de acordo com a legislação vigente. Quando submetidos ao teste de incubação (35-37ºC/7dias), RCUHT e o RCLUHT não apresentaram crescimento microbiano, alteração no pH e na aparência visual sendo, portanto considerados microbiológicamente seguros e adequados ao consumo. Houve diferença significativa (p < 0,05) em todos os parâmetros do perfil de textura (firmeza, adesividade, elasticidade e coesividade) entre o RC e o RCUHT durante 90 dias a 5ºC. Em geral não houve diferença significativa nos atributos de textura do requeijão cremoso UHT e do requeijão cremoso light UHT quando estocados nas temperaturas de 5 e 25ºC. Não houve diferença significativa (p < 0,05) nos parâmetros de cor (Luminosidade, cor amarela e índice de brancura) dos requeijões (RC e RCUHT, e RCL e RCLUHT) durante 90 dias de estocagem a 5ºC, dos requeijões (RCUHT e RCLUHT estocados a 5 e 25ºC) durante 180 dias de estocagem. A interação entre as amostras (RC e RCUHT) e o tempo de estocagem não foi significativa, ou seja, o tratamento térmico aplicado às amostras não afetou significativamente, o pH e o teor de lactose, os parâmetros de textura e os parâmetros de cor dos requeijões durante 90 dias a 5ºC. Para o RCL e o RCL UHT, a interação entre as amostras e o tempo de estocagem não foi significativa para os parâmetros de textura e de cor dos requeijões. Não houve interação significativa entre as amostras (estocadas a 5 e 25ºC) e o tempo de estocagem, ou seja, as temperaturas de estocagem dos requeijões (5 e 25ºC) não afetaram significativamente o índice de TBA, os parâmetros de cor e os parâmetros de textura do RCUHT e do RCLUHT durante 180 dias a 5 e 25ºC. Na microscopia eletrônica de varredura observaram-se diferenças na microestrutura do RC e do RCUHT e também na microestrutura do RCL e RCLUHT. Tais diferenças provavelmente se devem aos efeitos dos tratamentos (térmico e mecânico) inerentes ao processo UHT. Apesar da composição química similar, as diferenças observadas na textura e na microestrutura dos requeijões cremosos (UHT e light UHT) foram desejáveis e necessárias de forma que o produto pudesse ser acondicionado na embalagem e manipulado facilmente para seu consumo. O perfil eletroforético dos requeijões (RC e RCUHT) apresentou as frações da ß-CN, as1-CN e ?-CN. No requeijão cremoso (RC) observou-se também a presença da fração as1 - I CN, além das outras frações. Não houve diferença no perfil eletroforético das proteínas no requeijão cremoso light e requeijão cremoso light UHT, os quais apresentaram as frações de ß-CN, as1-CN e ?-CN. Ao longo do período de estocagem de 90 dias para o requeijão cremoso e light e 180 dias para o requeijão cremoso UHT e light UHT não houve alteração no perfil eletroforético, indicando que não ocorreu proteólise ou degradação das frações de caseína ao longo do tempo. No teste de aceitabilidade das amostras de RC e RCUHT em comparação com amostras comerciais observou-se que todas as amostras obtiveram boas médias de aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade observaram-se elevadas porcentagens de rejeição da amostra UHT em relação às demais, sendo sua consistência de menor aceitação. Por outro lado, as amostras de RCL e RCLUHT comparadas com amostras de requeijões cremosos light comerciais no teste de aceitabilidade foram as de maior aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade, houve destaque positivo para aceitação das amostras de RCLUHT e RCL em relação às demais. Em relação ao sabor, o RCLUHT obteve o maior índice de aceitação entre as amostras. Na Análise descritiva quantitativa verificou-se que a amostra de RCUHT em relação ao RC apresentou (ao nível de erro de 5%) cor branco-creme mais escura, menos consistência, mais fluidez, mais escorrimento no pão, menor sensação de corpo/consistência oral e gosto ácido levemente mais intenso. Estas amostras apresentaram igual intensidade de aroma e de sabor característico de requeijão e de creme de leite, de aroma de queijo maturado e de gostos salgado e amargo. A amostra de RCLUHT em relação ao RCL somente diferiu (ao nível de erro de 5%) quanto à intensidade do sabor característico de requeijão, considerada levemente menor. De acordo com o estudo da vida de prateleira e tendo em mente a necessidade de uma margem de segurança que garanta a qualidade do produto sugere-se os seguintes prazos de validade; (1) requeijão cremoso UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 5 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C; (2) requeijão cremoso light UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 4 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C. O emprego do processo UHT na produção de requeijão cremoso visa aumentar a durabilidade do produto devido ao tratamento térmico (UHT) e a embalagem asséptica e simplificar o sistema de transporte e estocagem do mesmo, sem a necessidade de refrigeração. Portanto, esta nova tecnologia desenvolvida visa oferecer uma nova alternativa ao mercado consumidor / Abstract: This research study describes the optimization of the manufacturing process of UHT full fat requeijão cremoso (long-life) as well as the development of a process to manufacture reduced fat version of UHT requeijão cremoso (long-life), in a way such as to obtain final products with characteristics similar to those of traditional commercial requeijão cremoso produced with the normal heat treatment. The processed cheeses were all made from fresh curds obtained by direct acidification of heated skim milk. Milk cream, emulsifying salt and sodium chloride were added to the curds before initiating the melting process. In the case of the reduced fat versions, milk fat was partially replaced by a fat substitute (WPC 34). The final products were hot-filled into glass containers (full fat and reduced fat requeijão cremoso) or sterilized by UHT processing (143ºC/3-5 seconds) before being aseptically filled into 125 mL Tetra Pak packages (full fat UHT requeijão cremoso and reduced fat UHT requeijão cremoso). The processed cheeses were evaluated and compared for physical-chemical, microbiological, texture profile analysis (TPA) and sensory (acceptability, DQA, shelf life study) characteristics, protein electrophoretic profile, scanning electron microscopy (SEM) and color (instrumental). No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the chemical composition of the requeijão cremoso types investigated (traditional heat and UHT processing). The traditional reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso presented quite similar chemical compositions. During storage for 90 days at 5ºC, the pH value and lactose levels of the traditional and UHT full fat requeijão cremoso samples did not show any significant differences (p < 0,05). Lipids oxidation as measured by TBA method was found to be significantly higher in the samples of requeijão cremoso (glass containers) compared to UHT requeijão cremoso after 30, 60 and 90 days storage. No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the TBA values of the full fat UHT requeijão cremoso (stored at 5 and 25ºC) during the180 days storage period studied, except after the 135 days. In addition to being of satisfactory microbiological quality and in compliance with all applicable standards, the glass-packed requeijão cremoso samples (full fat and reduced fat) did not present any microbiological changes after 90 days storage at 4-5ºC. The results of the incubation test clearly show that the long-life processed cheeses (UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso) were also considered microbiologically safe and fit for human consumption as they did not present bacterial growth, change of pH value and visual appearance after incubation at 35-37ºC for 7 days. The texture profile parameter values (firmness, adhesiveness, elasticity and cohesiveness) of the glass-packed full-fat requeijão cremoso samples were significantly (p < 0,05) different from those of the UHT full fat cheeses during 90 days at 5ºC. In general, no significant differences (p < 0,05) were found between texture profile attributes of UHT full fat and UHT reduced fat processed cheeses when stored at 5 and 25ºC. No significant changes in the color parameters values (L*, b*, IB) of the glass-packed full fat and reduced fat requeijão cremoso, and UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso were observed throughout 90 days storage at 5C. Also in the case of UHT full fat and UHT reduced fat requeijão samples stored at 5 and 25ºC, the color parameter values did not measurably change during 180 days storage. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples (full fat and UHT full fat requeijão cremoso) and the storage period investigated, thus the heat treatment to which the different RC types were exposed during the manufacturing process did not produce any significant differences in terms of pH value, lactose levels, texture profile parameter values and color parameters values during 90 days at 5ºC. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples and the storage period investigated relative to the color parameters values and the texture profile parameter values of reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso. No significant differences (p < 0,05) were found between the samples (stored at 5 and 25ºC) and the storage period, thus, storage temperatures did not significantly affect the TBA values, the color parameters values and the texture profile attributes of UHT full fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso during 180 days at 5 and 25ºC. Images generated by scanning electron microscopy (SEM) showed marked differences between the microstructure of glass-packed full fat and UHT full fat requeijão cremoso on one hand, and between the microstructure of glass-packed reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso on the other. These differences are probably due to effects of the heat and mechanical treatments inherent to UHT processing. In spite of having similar chemical compositions, the differences in texture and microstructure of the UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso versions are desirable and necessary, not only to enable the product to be filled into the package, but also to facilitate its consumption. The electrophoretic profiles of the full fat requeijão cremoso versions (glass-packed and UHT-processed) exhibited fractions of ß-CN, as1-CN e ?-CN. In addition to these fractions, the electrophoretic profile of glass-packed full fat requeijão cremoso shows also the presence of the as1 - I CN fraction. There was no difference between the electrophoretic profiles of the proteins present in the glass-packed reduced fat requeijão cremoso and that of the UHT reduced fat product, both of which contained the ß-CN, as1-CN and ?-CN fractions. No perceptible changes were observed in the electrophoretic profiles of the glass-packed requeijão samples (full fat and reduced fat) during the 90-day storage period studied, nor in the profile of the UHT full fat and UHT reduced fat cheeses during 180 days storage, thereby indicating that none of the four requeijão cremoso types studied was affected by proteolysis or casein fraction breakdown with time. The results of sensory acceptability analysis showed that both the glass-packed and UHT full fat requeijão cremoso samples received a high percentage of good ratings for overall sensory acceptability. The consistency and spreadability attributes of the UHT full fat requeijão cremoso samples received high percentages of rejection compared to the other sample types, with consistency receiving the lowest scores of acceptability. On the other hand, the samples of glass-packed reduced fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso obtained good percentage ratings for overall acceptability and received higher ratings for this attribute as compared to 2 different brands of commercial reduced fat requeijão. As for consistency and spreadability, particularly the samples of glass-packed and UHT reduced fat cheese which obtained consistently higher ratings compared to all the other samples types analysed. As for the attribute taste, UHT reduced fat requeijão cremoso received the highest scores for acceptability. The results of quantitative descriptive analysis show that (5% error level), compared to the glasspacked full fat product, the UHT full fat requeijão cremoso presented a darker tone of creamy white color, less firm and more fluid consistency, smoother and more fluid cheese flow on bread, less mouthfeel & body and a more intense acidic note. These samples exhibited similar intensity of aroma and typical requeijão and milk cream taste, ripened cheese aroma and salty and bitter flavor notes. Compared to the glass-packed reduced fat requeijão, the UHT reduced fat requeijão cremoso samples were found to exhibit only less intense taste of typical requeijão (5% error level). Based on the results of the shelf-life study and considering the need for a safety margin that would guarantee the safety of the product, the following shelf life times are suggested: (1) UHT full fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 5 months when stored at up to 25º C and 2 months when stored at up to 35º C; (2) UHT reduced fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 4 months when stored at a temperature of 25º C and 2 months when stored at up to 35º C. The use of UHT processing in the manufacture of requeijão cremoso aims at extending the shelf life of the product as a result of both the higher efficiency of the UHT process as compared to the traditional heat treatment and the advantages of the aseptic package that not only eliminates the need of refrigeration but also facilitates handling throughout the distribution chain. Thus, this new technology provides a new and technically & economically feasible alternative for large-scale dairy plants / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Pilar Rodriguez de Massaguer / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T10:09:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Reyes_AlessandraFrias_M.pdf: 1180565 bytes, checksum: ee4bb25ea0aef0febacb24863bdf2728 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi realizar um levantamento microbiológico da linha de processo de requeijão cremoso (pH 5,8)e avaliar sua vida de prateleira em função da sua contaminação por microrganismos esporulados e pelos patogênicos L. monocytogenes, S. aureus coagulase positiva e Coliformes ( 45°C), além de determinar o(s) sobreviventes ao processo térmico. Foram analisadas 50 amostras, de dois lotes distintos, o lote 1 produzido no inverno e o lote 2 no verão. A detecção de L. monocytogenes foi realizada através do kit ¿Mini Vidas LMOII¿ (BioMerieux). As análises de quantificação de S. aureus coagulase e DNAse positivo , de Coliformes, de C. perfringens, e de esporulados foram procedidas segundo método APHA ¿( American Public Health Association). Não foi detectada contaminação por L. monocytogenes, S. aureus coagulase positiva, Coliformes ( 45 ºC) e C. perfringens em nenhuma amostra de Produto Final. Assim, todas as amostras analisadas estavam de acordo com o regulamento técnico 82 do Mercosul, e com a regulamentação RDC-12 da Anvisa. O ingrediente mais contaminado por esporulados mesófilos e termófilos anaeróbios e aeróbios, foi o Concentrado Protéico (4 log10 esporos/10 g), seguido da massa Petit Swiss, em ambos os lotes. A carga destes ingredientes contaminados não foi totalmente eliminada pelo tratamento térmico. Foram contabilizados 207 isolados de esporulados do lote 1 e 270 do lote 2. O maior número isolados foram esporulados mesófilos aeróbios. Os ingredientes menos contaminados foram o Citrato de Sódio e a água. A média da contaminação das amostras do lote 2 produzido no verão foi maior e significativamente diferente (p<0.1) daquela do lote 1 com relação aos seguintes grupos de esporulados: mesófilos aeróbios, termófilos causadores de ¿flat sour¿ acidúrico e mesófilos e termófilos anaeróbios. A carga do Concentrado Protéico apresentou maior efeito sazonal A vida de prateleira foi acompanhada analisando 5 amostras/semana, de requeijão cremoso do lote 2, incubadas a 4°C por at é 50 dias, sendo realizadas as mesmas análises microbiológicas citadas acima Durante o estudo da vida de prateleira do requeijão cremoso em amostras do lote 2, não foi detectada contaminação por L. monocytogenes, S. aureus coagulase positiva e coliformes totais e fecais nem C. perfringens. Não foi observados sinal de alteração, na cor, odor e textura do produto. Até o 22°dia de vida útil a produção de esporos de anaeróbios aumentou enquanto que os esporulados aeróbios se reduziram, sugerindo que este ultimo grupo germinou, e consumiu o oxigênio residual do sistema. Após o 22° dia, a população de esporulados aeróbios aumentou pelo efeito adverso das barreiras temperatura e sorbato de potássio. Já os anaeróbios entraram em germinação tardia, no entanto, seu crescimento foi limitado pelas barreiras indicadas acima. O processo térmico aplicado ao requeijão cremoso, não foi desenhado para eliminar a alta carga dos contaminantes esporulados, conseguindo apenas 1,3 reduções decimais na população de esporulados termófilos totais, no Produto de Linha do lote 2, devendo portanto, ser redimensionado com base na carga contaminante do Produto de Linha (2,8 log10esporos/10g). Foi observado também um incremento de 1 ciclo log na população de esporulados mesófilos aeróbios do Produto Final envasado (lote 2) sugerindo possível contaminação da linha nesta seção Foram isolados 325 esporulados durante toda a vida de prateleira do requeijão, sendo o maior número proveniente do 1° e do 22° dia de estocagem. Assim sendo, todos os isolados destas datas foram induzidos à esporulação ¿in vitro¿ para determinação do(s) sobrevivente(s) mais termoresistente(s).Cada um de 58 esporulados aeróbios estritos receberam choques térmicos sucessivos de 95°C/5¿, ate 130 oC/3'. Apenas um isolado resistiu o choque 130ºC/3.'De maneira análoga, 46 esporulados anaeróbios estritos e facultativos receberam choques de 130 °C/3¿ ate 140 ºC/1¿. Sobreviveram ao ultimo choque 30 isolados tendo predominância os Bacillus mesófilos anaeróbios facultativos (18 isolados) sendo estes na sua maioria capazes de coagular e hidrolisar a caseína, produzir proteólise e gás abundante Não foi detectada deterioração após o ensaio de vida de prateleira a 4ºC assim sendo a ação das barreiras físicas e químicas impostas ao produto foram suficientes para mantê-lo estável até o 50° dias de estocagem. No entanto, considerando a alta carga de esporulados, potencialmente deteriorante, este produto não pode ser submetidos a temperaturas de abuso de refrigeração durante sua distribuição e venta / Abstract: The objective of this research was to carry out a microbiological survey of Brazilian cream cheese ¿Requeijão¿ ( pH 5,8 ), production line and to evaluate its shelf life, in relation to contamination by sporeformers and pathogens such as L. monocytogenes, coagulase positive S. aureus and Coliforms ( 45°C) and to determinate the microorganism(s), surviving the thermal process. Fifty samples, from two different lots were analized, lot 1 was produced during winter and lot 2 during summer . The detection of L. monocytogenes was carried through with the "Mini Vidas LMOII" kit (BioMerieux). The essays for enumeration of S. aureus coagulase and DNAse positive, Coliforms (45ºC), C. perfringens and sporeformers were tested according to APHA methods ¿ ¿American Public Health Association¿. No contamination of L. monocytogenes and coagulase positive S. aureus, Coliforms at 45°C and C. perfringens was observed in any of the samples of final product. Therefore all samples analyzed were in agreement to Mercosul Technical Regulation 82, and RDC 12 ANVISA resolution. The most contaminated ingredient, with mesophilic and thermophilic anaerobic and aerobic sporeformers, was protein concentrate (4log10spores/10g), followed by Petit Swiss mass, in both lots. The spore load from these contaminated ingredients was not totally eliminated after the thermal process. There were isolated 207 sporeformers from lot 1 and 270 from lot 2. The less contaminated ingredients were sodium citrate and water. The mean contamination from lot 2 samples was higher and significatively different (p< 0,1) than that of lot 1 in regard to the following groups of spore former : mesophilic aerobic, thermophilic aciduric flat sour producers and mesophilic and thermophilic anaerobic. Tle microbial load of protein concentrate from lot 2 showed highest seasonal effect. During cream cheese shelf life studies, five samples from lot 2 per week, were incubated at 4°C for up to 50 days. The result s from shelf life survey showed no contamination by L. monocytogenes, coagulase positive S. aureus, Coliforms at 45°C and C. perfringens. No alteration was observed on color, flavor and texture. Until the 22th day of incubation, the anaerobic sporoformers increased in number while the aerobic sporoformers were reducing its population suggesting germination, and consumtion of the package residual oxygen . After the 22th day, the sporulation of the aerobic sporoformers organisms increased by the adverse effect of temperature and potassium sorbate barriers, while the anaerobic sporoformers started late germination, nevertheless limited by the barriers indicated above. The thermal process applied to Requeijão cream cheese was not dimensioned to eliminate the unexpected high contamination of the sporoformers organisms. This can be justified by the low decimal reductions, of only 1,3 log cycles, on the inline product population of total thermophilic sporoformers, from lot 2 . So, the commercial process had to be re-dimensioned on the basis of the contamination in the in line product from lot 2.It was observed also an increased in the final product mesophilic aerobic sporoformer population from lot 2 suggesting line contamination in this section of the processing line . There were isolated, 325 cultures during the shelf life studies. The largest number of these isolates came from 1st and 22th storage days; therefore, all isolates from these dates were induced to "in vitro" sporulation in order to determinate the most resistant microorganism(s) from the cream cheese. Each one of 58 aerobic sporeformers isolates were submitted to successive thermal shocks from 95°C/5 ' to 130°C/3 '.Only one isolate survived 130ºC/3'heat sh ock In the same manner, 46 strict and facultative anaerobic sporeformers received thermal shocks from 130°C/3' to 140ºC/1¿. Thirty isolates survived the last heat shock The facultative anaerobic mesophilic sporeformers predominated among the survivors (18 isolates) most of them were able to coagulate and hidrolisate casein, to produce proteolisis and liberate gas. As it was not detected deterioration after shelf life monitoring at 4ºC it was concluded that the temperature and antibacterial hurdles were efficient to maintain the final product stable up to 50 days. However, considering the high sporeformers contamination, which can potentially deteriorate the final product, Requeijão cream cheese can not be submitted to abuse refrigeration temperatures, during its sale and distribution / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-10T18:25:16Z No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-11T13:28:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-11T13:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) Previous issue date: 2010-02-22 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foi desenvolvido um método alternativo para determinação do teor de trans total expresso em ácido elaídico utilizando eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 224 nm e tempo de análise em torno de 8 minutos. O eletrólito de corrida otimizado é composto por 15,0 mmol L-1 KH2PO4 / Na2HPO4 (pH em torno de 6,8); Brij 35 8,0 mmol L-1, SDBS 4,0 mmol L-1, n-octanol 1,5% v/v, acetonitrila 45% v/v e metanol 8% v/v. A separação do par crítico C18:1 9t/C18:1 9c alcançou a linha base do eletroferograma com resolução acima do mínimo desejado de 1,50. Utilizou-se espectroscopia Raman para estudo sobre a composição do tampão fosfato utilizado no eletrólito e planejamento de experimentos 32 para determinação dos níveis ótimos de Brij 35 e n-octanol. Logo, após a otimização do sistema de eletrólito, realizou-se uma curva de calibração utilizando C15:0 como padrão interno e, após a verificar que não houve falta de ajuste no modelo proposto, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado na quantificação das amostras de gordura vegetal hidrogenada, margarina, requeijão e biscoito recheado por CE. O método otimizado por CE foi comparado com a metodologia oficial por cromatografia gasosa da American Oil Chemists’ Society (AOCS) para amostra de gordura vegetal hidrogenada. Os métodos foram comparados usando o teste t-student para amostras independentes com réplicas autênticas de seis e os resultados obtidos não apresentaram diferença significativa para o intervalo de confiança de 95% estimado. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação do teor total de trans em diversas amostras alimentícias apresentando como vantagens: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e baixo custo. / A different method for determination of total trans fatty acids expressed as elaidic acid by capillary zone electrophoresis (CZE) under indirect UV detection at 224 nm within an analysis time of 8 min was developed. The optimized running electrolyte includes 15.0 mmol L-1 KH2PO4/Na2HPO4 buffer (pH ∼ 6,8), 4.0 mmol L-1 SDBS, 8.0 mmol L-1 Brij 35, 45% v/v ACN, 8% v/v methanol and 1.5% v/v n-octanol. Baseline separation of the critical pair C18:1-9t / C18-9cis with a resolution higher than 1.5 was achieved. The optimum capillary electrophoresis (CE) conditions for the background electrolyte were established with the support of Raman spectroscopy and experiments of a 32 factorial design were used to better level of Brij 35 and noctanol determination. Following optimization electrolyte system was made calibration curve using C15:0 as the internal standard and, after certification where no lack of fit within proposed model the response factor (RF) was calculated and applied to total trans fatty acid (TTFA) analysis in a hydrogenated vegetable fat (HVF), margarine, spreadable cheese and strawberry cookies samples by CE. The CZE method was compared with the American Oil Chemists’ Society (AOCS) official method by gas chromatography (GC) to hydrogenated vegetable fat samples using independent sample t-student test for six genuine replicates and no significant difference was found within 95% confidence interval. The results obtained were satisfactory, indicating that the optimized methodology by CE can be useful for TTFA analysis in different matrix foods presenting as advantages short analysis time, no derivatization step in sample preparation, no specific separation columns and low cost.

O objetivo desse estudo foi validar a aplicação da metodologia isotópica de identificação da origem dos gliceróis em gorduras presentes em requeijões e especialidades lácteas com o intuito de oferecer uma ferramenta de controle de qualidade, de fiscalização de mercado e detecção de fraudes. Para atingir esse objetivo, isolou-se o glicerol de compostos lácteos como requeijões, especialidades lácteas, leite e óleos vegetais (empregados como padrões de origem animal e vegetal, respectivamente) e aplicou-se a metodologia isotópica. O glicerol foi isolado através da centrifugação. Foram analisadas todas as marcas de requeijões e similares (28 marcas) disponíveis nos supermercados da cidade de Piracicaba, e depois, agrupadas conforme sua identificação: requeijão cremoso, especialidade láctea com requeijão cremoso, alimento à base de requeijão e creme vegetal, requeijão cremoso com amido e não identificado. Do total, cinco marcas apresentaram resultados com diferença significativa (p<0,05) quando comparados ao controle (padrão animal - leite). A metodologia isotópica permitiu identificar a origem do material analisado e detectar alterações nos padrões. Comprovou-se a eficácia da metodologia isotópica na identificação da origem da matéria graxa de requeijões e a aplicabilidade da técnica no controle de qualidade de lácteos, auxiliando tanto no recebimento de matéria-prima como de produto final. / The objective of this study was to validate the application of the isotopic methodology of identification of glycerol origin in the fat fraction of "requeijões" (Brazilian soft cheeses) and similar products aiming at the identification of a quality control instrument for market fiscalization and fraud detection. In order to pursue the specific objectives of this study, the glycerol was isolated from spreadable dairy products such as "requeijões" and others. Cow's milk and vegetable oils of known origins were adopted as standards. The isotopic methodology was applied to identify the origin of the carbon present in the glycerol molecule of the fats present in those foods. Glycerol was isolated according to a conventional based on centrifugation. Twenty-eight commercial brands of "requeijões" available in the supermarkets of Piracicaba city were classified according to the information provided in the lables and analyzed. Out of the total, 5 brands were significantly different (p<0,05) when compared to the control (animal pattern - milk), indicating absence of the milk fat in the formulation. The isotopic methodology allowed to identify the origin of the analyzed material and to detect alterations in the patterns. The effectiveness of the isotopic methodology in the identification of origin of the lipid constituents of "requeijão" was proven as well as the applicability of the technique in dairy industry quality control, both in the final product as well as in process supplies.

O objetivo desse estudo foi validar a aplicação da metodologia isotópica de identificação da origem dos gliceróis em gorduras presentes em requeijões e especialidades lácteas com o intuito de oferecer uma ferramenta de controle de qualidade, de fiscalização de mercado e detecção de fraudes. Para atingir esse objetivo, isolou-se o glicerol de compostos lácteos como requeijões, especialidades lácteas, leite e óleos vegetais (empregados como padrões de origem animal e vegetal, respectivamente) e aplicou-se a metodologia isotópica. O glicerol foi isolado através da centrifugação. Foram analisadas todas as marcas de requeijões e similares (28 marcas) disponíveis nos supermercados da cidade de Piracicaba, e depois, agrupadas conforme sua identificação: requeijão cremoso, especialidade láctea com requeijão cremoso, alimento à base de requeijão e creme vegetal, requeijão cremoso com amido e não identificado. Do total, cinco marcas apresentaram resultados com diferença significativa (p<0,05) quando comparados ao controle (padrão animal – leite). A metodologia isotópica permitiu identificar a origem do material analisado e detectar alterações nos padrões. Comprovou-se a eficácia da metodologia isotópica na identificação da origem da matéria graxa de requeijões e a aplicabilidade da técnica no controle de qualidade de lácteos, auxiliando tanto no recebimento de matéria-prima como de produto final. / The objective of this study was to validate the application of the isotopic methodology of identification of glycerol origin in the fat fraction of "requeijões" (Brazilian soft cheeses) and similar products aiming at the identification of a quality control instrument for market fiscalization and fraud detection. In order to pursue the specific objectives of this study, the glycerol was isolated from spreadable dairy products such as "requeijões" and others. Cow's milk and vegetable oils of known origins were adopted as standards. The isotopic methodology was applied to identify the origin of the carbon present in the glycerol molecule of the fats present in those foods. Glycerol was isolated according to a conventional based on centrifugation. Twenty-eight commercial brands of "requeijões" available in the supermarkets of Piracicaba city were classified according to the information provided in the lables and analyzed. Out of the total, 5 brands were significantly different (p<0,05) when compared to the control (animal pattern - milk), indicating absence of the milk fat in the formulation. The isotopic methodology allowed to identify the origin of the analyzed material and to detect alterations in the patterns. The effectiveness of the isotopic methodology in the identification of origin of the lipid constituents of "requeijão" was proven as well as the applicability of the technique in dairy industry quality control, both in the final product as well as in process supplies.

Orientador: Salvador Massaguer Roig / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T05:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lubeck_GertMarcos_D.pdf: 2387143 bytes, checksum: ebda37b30cff2d72ffbe5153c83f1e38 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Este trabalho constitui em desenvolver tecnologia de fabricação de requeijão cremoso utilizando concentrado oretéico de soro ultrafiltrado e estudar as caracteristicas fisico-quimicas, de textura instrumental e sensorial, capacidade de derretimento de queijo, propriedades reológicas e de caracterização sensorial dos produtos. A fabricação dos produtos foi realizada nas instalações da Indústria de Laticínios Bombardelli em condições de processo industrial. Na 1ª etapa foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento avaliou a possibilidade do aproveitamento do concentrado protéicode soro (CPS), de massa coagulada com e sem lavagem da massa, e de utilização de diferentes fontes de gordura, como o creme de leite e a manteiga, na fabricação de requeijão cremoso. O segundo experimento avaliou pontos tecnológicos de processo de ovbtenção dos ingredientes de fabricação sos requeijões cremosos. Na 2ª etapa também foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento consistiu na fabricação dos requeijões cremosos utilizando quatro níveis de CPS (6,8, 10 e 12%) e três níveis de gordura no extrato seco (GES) (55, 60e 65%). Foram avaliadas as caracteristicas fisico-quimicas dos ingredientes e, o fluxo de requeijão e os parâmetros de textura industrial dos produytos. Os produtos fabricados foram comparados com requeijões comerciais. No segundo experimento foram utilizados cinco níveis de CPS (0, 6, 8, 10 e 12%) e três níveis de GES (55, 60, e 65%). Ocorreram diferenças significativas (p<0,05) entre as amostras de requeijão cremosos, em relação aos parâmetros de textura instrumental e teste de derretimento. A 3ª etapa consistiu de um experimento que permitiu a realização do estudo de análise sensorial que incluiu o teste de aceitação a Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) realizada por uma equipe sensorial de onze provadores. Foram avaliadas 15 amostras de requeijão cremoso fabricadas com a adição de cinco níveis de concentrado protéico de soro e três níveis de sal emulsificante e quatro amostras comerciais de requeijão. Foram escolhidas pelo teste de aceitação as quatro melhores amostras de requeijão com CPS e uma amostra de requeijão comercial, considerando a aparência, aroma, sabor, consistência e espalhabilidade. Baseado nestes resultados, as cinco melhores amostras foram realizadas por meio de análise descritiva quantitativa, caracterizando os produtos, Foi avaliada a realção que existe entre as caracteristicas fisico-quimica com a capacidade de derretimento e parametros de textura instrumental (TPA) dos requeijões cremosos. A 4ª e ultima etapa consistiu de um experimento, em que se avaliou o efeito das variáveis de processo, pela incorporação de diferentes níveis de concentrado protéico de soro obtido por ultrafiltração de sal emulsificante sobre as respostas de textura instrumental e sensorial. O planejamento experimental consistiu de quatro ensaios, quatro pontos centrais, totalizando 12 ensaios. Obteve-se faixas ótimas de uso de CPS e SE que proporcionaram as melhores respostas sensoriais de cremosidade, pastosidadee espalhabilidade e de textura instrumental de dureza, adesividade, elasticidade e gomosidade. Obteve-se um índice reológico de comportamento (n) mínimo n = 0,51 para amostra 07 (produto mais viscoso) e máximo n = 0,80 para amostra 08 (produto menos viscoso) / Abstract: This work consisted to develop technology of manufacture of requeijão cremoso utilizing whey protein concentrate ultrafiltered and study the chemicalphysical characteristics, sensory and instrumental texture, melting cheese capacity, rheological properties and sensorial characteristics of products. The fabrication of products was realized in Bombardelli Dairy Industry in conditions insdustrial process. In the first stage, were realized two experiments. The first experiment evaluated the possibility of to use whey protein concentrate, soft coagulante curd with and without curd was, use of different fat sources as milk cream or butter in fabrication os requeijão cremoso. The second experiment, was realized to define the process fluxogram to be used and the operacional range of the variables to be studied. In second stage was realized two experiments again. First experiment consisted in manufactured requeijões cremosos utilizing 6, 8, 10 and 12% whey protein concentrate and three levels of fat dry matter (55, 60 and 65%) . Were evaluated chemicalphysical characteristics of the ingredients and, melting capacity and instrumental texture parameters (TPA) of products. In second experiment were utilized five levels whey protein concentrate (zero, 6, 8, 10 and 12%), and theree levels of fat dry matter (55, 60 and 65%). Ocurred significant difference (P<0,05) between samples of requeijões cremosos in relationship melting capacity and instrumental texture parameters (TPA). Third stage consisted of one experiment that permited the realization of sensory analysis, including acceptance test and Descriptive Quantitative Analysis (DQA) realized by eleven panelist judged. Were choosed by acceptance test lhe four better samples of requeijão with addition whey protein concentrate and one commercial sample of requeijão with base in appearance, flavour, tate, consistency and spreadly. Based in this results, the fivebetter samples were analised utilizing descriptive quantitative analysis, characterizing the products. Was evaluated the relationship there are between chemicalphysical characteristics and melting capacity and texture parameters (TPA) oj "requeijões cremosos". Fouth and final stage consisted also of one experiment, in that evaluated the process variables effects, by incorporation of differents levels whey protein concentrate obtained by ultrafiltration and emulsifying salt on the instrumental and sensorial texture responses. The experimental design included four assay, four axis point and four centre points, resulting in 12 experimetal runs. Obatained abtimize regions of use of whey protein concentrate and emulsifying salt that providing the better sensorial responses of cremosity, stickiness and spreadability and better instrumental textures responses of firmness, adesiviness, elasticity and gumniness. The sample seven had minimal flow rheological behaviour index (n=0,51 product more viscous) and sample eight had maximum flow rheological behaviour index (n=0,80 product lesser viscous) / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos